Elementy pomiaru AFM - Dobór właściwej metody i konfiguracji mikroskopu - Przygotowanie i zamocowanie próbki - Dobranie i zamocowanie igły - Regulacja i ustawienie parametrów pracy: Regulacja pozycji fotodiody Dobór częstotliwości rezonansowej Parametry metody (napięcie, częstotliwość modulacji itp.) - Pomiary wstępne w celu weryfikacji ustawionych parametrów - Wybór miejsca i obszaru skanowania - Pomiary - Analiza wyników pomiarów
Przygotowanie i zamocowanie próbki -Podłoże: stal, stal pozłacana, szkło, szafir, mika, krzem itp. -Najczęściej dyski o średnicy 10 18 mm. -Istnieją mikroskopy nie wymagające stolika (układ piezo w głowicy AFM)
Uchwyty do próbek Uchwyty do pomiarów elektrycznych pozwalają na przyłożenie potencjału do podłoża (próbki) Uchwyty regulujące temperaturę Uchwyty do próbek ciekłych
Uchwyt elektrochemiczny
Budowa igieł AFM Części składowe igły: -Płytka mocująca igłę (chip) -Ramię igły (cantilever) -Igła (tip)
Budowa igieł AFM
Igły standardowe Igły do pomiaru topografii: - krzemowe - pokrycie odbijające laser Pełny kontakt: Stała sprężystości; dziesiąte części N/m, Częstotliwość ok. 10 khz Długość ramienia (cantilever) około 300 400 µm Częściowy kontakt (tapping): Stała sprężystości: dziesiątki N/m, Częstotliwość 100-300 khz Długość ramienia (cantilever) około 100 200 µm
Często spotykane kształty: -Trapezoidalny -Stożkowy lub lejkowy -Igły pochylone Igły standardowe : kształty
Igły wydłużone Igły do pracy w trybie częściowego kontaktu Długi wąs krzemowy (stosunek wymiarów 20:1) Długość wąsa od 1 do kilku µm Możliwe pochylenie wąsa o kilka stopni Dokładny pomiar rozwiniętej topografii Igła cylindryczna Długość wąsa rzędu 500 nm Dokładny pomiar głębokości i szerokości wgłębień Igła z nanorurką węglową Średnica nanorurki: od 10 nm Długość nanorurki rzędu 0.1 3 µm Pomiar miękkich próbek
Igły wysokiej rozdzielczości Czubek igły krzemowy lub węglowy Promień rzędu pojedynczych nm (2-5 nm) Do precyzyjnych pomiarów (rozdzielczość atomowa) Wada: mała wytrzymałość (małe obszary skanowania)
Igły zaokrąglone Igły do pomiaru w cieczach i bardzo miękkich próbkach (np.. zawiesiny). Niska stała sprężystości (setne części N/m) Promień kuli rzędu µm. Pomiar adhezji, właściwości hydrodynamicznych itp. Igły do nanoindentacji: zaokrąglony czubek
Igły do pomiaru skręceń bocznych Ramię igły cienkie i wiotkie (niska stała sprężystości na skręcenia boczne). Ramię igły w kształcie litery T NIST. Umożliwia dokładny pomiar skręceń bocznych.
Igły do próbek miękkich Igły wiotkie stałe sprężystości poniżej 1N/m w trybie częściowego kontaktu.
Igły do pomiarów elektrycznych Igły do pomiarów sił elektrostatycznych Igły do pomiaru w trybie kontaktowym (prąd, spreading resistance itp.) Pokrycie TiN, Au, PtIr Igła pokryta diamentową powłoką (70nm) domieszkowaną azotem przeznaczona do nanolitografii. Pokrycie powłoką zwiększa promień igły (70 nm). Igła z czubkiem z Ag 2 Ga. Długość cylindrycznego drutu do 100 nm. Tryb częściowego kontaktu, 3 N/m, f = 62 khz
Igły do pomiarów elektrycznych Igły do pomiaru pojemności i czułych pomiarów elektrycznych mogą być montowane w specjalny sposób w celu zmniejszenia szumów i kompensacji pojemności. Scanning microwave microscopy - Agilent
Igły specjalne Igła do pomiarów magnetycznych: pokryta cienką warstwą magnetyka (np. CoCr) Igłę należy namagnesować przed pomiarem. Igła do pomiarów temperatury (Nt-mdt): warstwa metalu na krzemie Ramię bez igły
Igły specjalne
Igły specjalne Akiyama probe Igła wyposażona w kwarcowy rezonator. Nie wymaga wiązki laserowej do pomiaru położenia i zmian częstotliwości.
Igły do STM - Igły z drutu (wolfram, PtIr, inne metale) - Przygotowanie przez cięcie i wytrawianie -Można wykorzystać igłę AFM pokrytą metalem
Ustawianie fotodiody -Wiązka odbija się w pobliżu końca ramienia igły - Sygnał z fotodiody jest odpowiednio silny -Dla igły swobodnej wiązka trafia w środek fotodetektora - Optymalizujemy siłę sygnału i położenie fotodiody
Znajdowanie częstotliwości rezonansowej -Częstotliwości szukamy w zakresie podanym przez producenta - Szukamy pojedynczego, silnego piku -Kształt piku może zależeć od zamocowania igły, ustawienia fotodetektora itp. - Zanieczyszczenia igły maja duży wpływ na częstotliwość rezonansową
Zbliżenie igły do próbki Większość mikroskopów AFM wykrywa lądowanie przy pomocy odpowiedniego algorytmu. Można dobierać siłę oddziaływania. Problemy sprawia lądowanie na próbkach ciekłych, miękkich, włóknistych itp. surowa krzywa pull-off Źródło: Marcin Zagrajek, praca dyplomowa, Wydział Mechatroniki P.W.
Nanodetekcja i nanomanipulacja Single-molecule recognition force spectroscopy of transmembrane transporters on living cells Theeraporn Puntheeranurak Isabel Neundlinger Rolf K H Kinne Peter Hinterdorfer Nature Protocols 6,1443 1452 (2011) doi:10.1038/nprot.2011.370
-Siła oddziaływania (setpoint) - Wzmocnienie pętli sprzężenia zwrotnego (feedback gain) - Szybkość skanowania - Kierunek skanowania Dobór parametrów pomiaru
Dobór parametrów pomiaru Dobór odpowiedniego wzmocnienia (gain) i siły oddziaływania. Nie zawsze duża siła i małe wzmocnienie dają lepszy obraz! Źródło: Bruker, Easy AFM
Zniekształcenia aparaturowe - Nieliniowość elementów piezoelektrycznych skanera Niektórzy producenci wprowadzają tryb low voltage - Histereza elementów piezoelektrycznych
Zniekształcenia aparaturowe - Efekt histerezy występuje również w czasie powoduje to płynięcie obrazu (creep). Widoczne po przesunięciu w nowy obszar skanowania. Dryf temperaturowy wywołuje zniekształcenia obrazu przy długich pomiarach.
Kształt igły ma wpływ na dokładność odwzorowania. Zniekształcenia aparaturowe
Zniekształcenia aparaturowe
Zniekształcenia aparaturowe -Wydłużanie i skracanie segmentów piezoelektryka ma wpływ na sąsiednie elementy crosstalk - Piezotuba wygina się, a nie przesuwa zniekształcenia paraboliczne Korekty: - Firmware (korekta na podstawie kalibracji) - Software (obróbka sygnału)
-Szumy są zawsze obecne w obrazie AFM. Poza źródłami zewnętrznymi pojawiają się tzw. szumy termiczne powstające w konstrukcji mikroskopu. -Usunięcie jest możliwe przez software (filtry) - Metoda usuwania nie powinna generować artefaktów. Zniekształcenia aparaturowe