PRODUKTY ORGANICZNE a-naftol Zamiast BN -63/ l. WSTĘP

Transkrypt

1 UKD SWW NOR M A BRANŻOWA BN PRODUKTY ORGANCZNE a-naftol Zamiast BN -63/ Grupa katalogowa X 22 l. WSTĘP 1.1. Przedmiot normy. Przedmiotem normy jest a-naftol destylowany otrzymywany przez zmydlanie c:-naftyloaminy kwasem siarkowym. a-naftol ma: a) wzór sumaryczny - C1oHaO O H b) wzór budowy - CX) c) masę cząsteczkową - 144, 174 (1961 r.) d) nazwę systematyczną - 1-hydroksynaftalen Zakres stosowania przedmiotu normy. a-naftol destylowany ma zastosowanie w przemyśle barwnikarskim i farmaceutycznym. 2. OZNACZENE a-naftol DESTYLOWANY BN-75/ WYMAGANA 3.1. Wygląd zewnętrzny. a-naftol destylowany powinien mieć postać łusek barwy jasnoszarej z dopuszczalnym lekko żółtym odcieniem. zgłoszona przt!lz Zjed'lOCzen'ie Przemysłu Ol1lanlcznego ORGANKA Usta'llOlWdona przez Dyrektora zjednoczenia!przemysłu orga.nl.cznego ORGANKA dnia 29 llstqpada lm r. ja-ko norma obowiązująca w zaktesie produkcji! i obrotu od dnia l PBtd2llel'lll!ka (Dz. r orm. Ma,r nr 11/1978 poz. 14) WYDAWNCTWA NORMALZACYJNE W.pływ do WN Oddano do składu DrUl!!: ukończono w czerwcu 78. Obj. 0,50 a. w. NakŁad egz.,. RZG - 544/76 Cena zł 2,40

2 BN-7/ WymapDla fbycme l chemiczne - wg tabl. 1. TabUca 1. -'- Wymagania a) Temperatura krzepnięcia wysuszonego produktu, oc nie niisza niż b) Zawartość a-naftolu, %, nie mniej niż c) Zawartość a-naftyloaminy, %, nie więcej niż d) Rozpuszczalność w alkoholu etylowym 93,5 98,5 0,3 ca łkowita 4. PAKOWANE, PRZECHOWYWANE TRANSPORT ł.l. Pakowanie. a-naftol destylowany należy pakować po. 40 kg w worki papierowe otwarte klejone czterowarstwowe (w tym jedna warstwa z papieru dwuwarstwowego sklejonego asfaltem) wg PN-70JP-79005, o wymiarach 600 X 1l00 mm - zgodnych z PN-68/ , zamykane sposobem zawijania. Na życ zenie odbiorcy należy stosować, jako w kł adk i do worków papierowych, worki polietylenowe wg BN-70/ Znakowanie opakowań należy wykonać wg PN-67/ Na k ażdym opakowaniu należy umie ś cić trwały napis za wie ra ją cy co najmniej: a) nazwę lub znak w ytwórni, b) oznaczenie wg rozdz. 2, c) numer partii, d) masę brutto i netto, e) znak manipulacyjny CHRON C PRZED WLG OCĄ wg PN-67/ p Formowanie jednostek ładunkowych. W przypadku stosowania paletyzacji, jednostki ładunkowe należy formować na paletach wg PN-68/M Ładunek na palecie należy zabe z pieczyć przed przemieszczaniem się. ł.3. Przechowywanie. a-naftol opakowany wg 4.1 nal e ży p r zechowywać w suchych pomieszczeniach magazynowych. 4.ł. Transport. a-naftol opakowany wg 4.1 należy przewozlc krytymi środkami transportu zabezpieczającymi produkt pr zed zamoczeniem. Srodek przewozowy przed załadowaniem należy pr zygotować przez usunięcie gwoździ, zabezpieczenie śrub, haków itp. wy stających części, k tóre mogą spowodować uszkodzenie opakowań. Opakowania z a-naftolem należy ustawiać ściśle obok siebie na c ałej powierzchni środka przewozowego (wagonu, samochodu). W transporcie kolejowym opakowania z a-naftolem należy ładować do granic wykorzystania wagonu wg Przepisów o ładowaniu i wyładowywaniu wagonów towarowych w komunikacji w'ewnętrznej. W transporcie samochodowym opakowania z a -naftolem należy ładować zgodnie z nstrukcją o ładowaniu samochodów ciężarowych i przyczep.

3 BN-75/ BADANA 5.1. Rodzaje badal a) sprawdzanie wyglądu zewnętrznego (3.1), b) oznaczanie temperatury krze p nięcia wysuszonego produktu (3.2a), c) oznaczanie zawartoś ci a-naftolu (3.2b), d) oznaczanie z awarto ści a-naftyloaminy (3.2c), e) oznaczanie rozpuszczalności w alkoholu etylowym (3.2d) Wiellw ść partii. Partię stanowi około 4000 kg produktu Pobier:mie próbek Przy pobieraniu próbek należy stosowa ć wytyczne podane w PN -67/C Z każ dej partii, w zależności od liczności opako \vc: ń, należy "ry bra ć w sposób losowy do pobrania próbek liczbę opakowań wg tab!. 2. Tablica 2 Liczba opakowań w partii Liczba opakowań, które należy do pobrania próbek wylosować do p owyżej 63 wszystkie Próbki pierwotne należy pobierać próbnikiem nr 16 wg PN -74/C-60008, z całej warstwy produktu. Liczba pobieranych próbek pierwotnych z jednego opakowania powinna być taka, żeby masa próbki ogólnej była nie mniejsza.iż 1000 g. Próbkę ogólną umieścić w czystym, suchym naczyniu, dokładnie wymieszać, po czym wydzielić z niej średnią próbkę laboratoryjną o masie nie mniejszej niż 500 g. Srednią próbkę laboratoryjną podzielić na dwie części: jedną przeznaczyć do badania, a drugą należy przechowywać do analizy kontrolnej przez 6 miesięcy od daty wysłania produktu. 5.ł. Opis badań 5.ł.1. Sprawdzanie wyglądu zewnętr~nego, wykonać wizualnie. 5.ł.2. Oznaczanie temperatury krzepnięcia wysuszonego produktu - wg PN-75/C-045l4. 5.ł.3. Oznaczanie zawartości a-naftolu Odczynniki i roztwory a) Kwas H techniczny, roztwór lo-procentowy w 5-procentowym węglanie sodowym. b) Kwas octowy cz., roztwór lo-procentowy. c) p-nitroanilina zdwuazowana cz., roztwór 0,1 N.

4 4 BN-75/G021-0l d) Octan sodowy cz., roztwór 40-procentowy. e) Wodorotlenek sodowy cz., roztwór 2 N. f) Wskaźnik - papierki fenoloftaleinowe Wykonanie o:::naczania. 10 g badanego a-naftolu odważyć z dokładnością do 0,01 g, przenieść do zlewki pojemności 400 cm 3, dodać 200 cm 3 wody, ogrz'ać do stopienia się a-naftolu, po czym dodać 35 cm 3 wodorotlenku sodowego. Następnie roztwór przelać do kolby pomiarowej pojemności 500 cm 3 i uzupełnić wodą do kreski. Z przygotowanego roztworu pobrać pipetą 50 cm 3, przenieść do zlewki pojemności 600 cm 3, dodać kwasu octowego do lekkiej opalescencji i 40 cm' roztworu octanu sodowego, schłodzić lodem, a następnie r o zcieńczyć wo dą do objętości ok oło 200 cm 3 i miareczkować zdwuazo waną p-nitroaniliną, kontrolując przebieg reakcji roztworem kwasu H. V momencie kiedy kropla badanego roztworu naniesiona na bibułę daje na 'Nycieku z kro plą roztworu kwasu H trwał ą cze rwoną obwódkę, należy roztwór za lkalizować roztworem wodorotlenku sodowego wobec papierka fenoloftaleinowego i o grzać do wrzenia. Po ostudzeniu zoboję t ni ć nadmiar wodorotlenku sodowego kwasem octowym i miareczkować dalej rożtworem zdwuazowanej p-nitroaniliny w temperaturze nie wyższej n i ż 10oe, do wystąpienia na bibule trwałej, nie zni kającej w ciągu 5 min czerwonej obwódki z roztworem kwasu H. Za 'wartoś ć (l-naftolu (X) obliczy ć w procentach wg wzoru w którym:,. X =.Y. 0,0144. SOO. 100 m 50 V - objętość ściśle 0,1 N roztworu zdwuazowanej p-nitroaniliny, zużytego do miareczkowania, cm 3, 0, ilość ' ((-naftolu odpowiadającego.1 cm 3 ściśle 0,1 N a -roztworu zdwuazowanej p-nitroaniliny, g, fi - odważka badanej, próbki, g Wynik oznaczania. Za wynik oznaczania należy przyjąć średnią ary tmetyczną wyników co najmniej dwóch równoległych oznaczań nie różniących się więcej niż o O,S% Oznaczanie zawartości a-naftyloaminy Zasada metody. Metoda oznaczania zawartości a-naftyloaminy polega na sporządzeniu wykresu zależności ekstynkcji roztworu od zawartości a-naftyloaminy w a-naftolu. ' Przyrządy. Kolorymetr Pulfricha lub spektrofotometr Odczynniki i roztwory a) Azotyn sodowy cz., roztwór l N. b) Kwas H, roztwór '1 N. c) Kwas solny cz. (1,19). d) a-naftol cz. e) a-naftyloamina cz., roztwór O,S-procentowy przygotowany w następu-

5 BN-75/ jący sposób: O,5-g a-naftyloaminy rozpuścić w 60 cm 3 0,5-procentowego kwasu solnego, przenieść ao kolby pomiarowej pojemności 100 cm 3 i uzupełnić wodą do kreski. f) Woda amoniakalna cz., roztwór 25-procentowy Oznaczanie ekstynkcji roztworów a-naftolu o znanej procentowej zawa.tości a-naftyloaminy i sporządzenie wykresu. Pięć próbek po 2,5 g a-naftolu cz. odważyć z dokładnością do 0,01 g, każdą z nich przenieść do zlewki pojemności 400 cm 3, dodać 150 cm 3 wody oraz następujące ilości roztworu a-naftyloaminy: 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 2,5 cm 3 odpowiadające stężeniu 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5% a-naftyloaminy w a-naftolu. Próbki zagotować, mieszając dodać po 10 cm 3 kwasu solnego i gotować 2 min. Po oziębieniu do temperatury 30 C osady odsączyć na lejku analitycznym przez miękkie sączki ilościowe, przesącze oziębić z zewnątrz do temperatury 15 C i mieszając dodać do każdej próbki po 2 cm 3 roztworu azotynu sodowego. Po 10 min roztwory przesączyć, prze sącze przelać do kolby pomiaro:wej pojemności 250 cm 3 i uzupełnić wodą do kreski (roztwory A). Do 5 zlewek pojemności 100 cm 3 przenieść kolejno po: 2 cm 3 roztworu kwasu H, 5 cm 3 wody amoniakalnej, 25 cm 3 wody i 20 cm 3 kolejnych roztwo rów A, wymieszać, przenieść do kolb pomiarowych pojemności 100 cm 3, uzupełnić wodą do kreski i wymieszać. Ekstynkcję oznaczyć na kolorymetrze Pulfricha (roztworem odniesienia jest woda), używając filtr 8 53 i kuwetę 0,5 cm 3 (0,449), lub na spektrofotometrze 'przy dłu g ości fali 530 nm i wykreślić za leżno ść ekstynkcji od procentowej zawl!rtości! ~ - n dtyloa miny wg przykładu na rysunku. 0,4 0,3 0,2, 0,1 x.. 0,7 0,2 0,4 as 0.6 a7,< - zg rvart0s9 alfanaftljloamt"nlj} %.j - ekstynkcj a BN- 7S!

6 6 BN Ol Do każdego kolorymetru należy zrobić oddzielny wykres. Otrzymany wykres przy posługiwaniu się tym samym aparatem trzeba sp raw d zić co najmniej raz na trzy miesiące oraz po regulacji kolorymetru Wykonanie oznaczania: Oko ło 5 g badanego a-naftolu o dważyć z dokładnością do 0,01 g, przenieść do zlewki pojemno ś ci 400 cm 3, doda ć 150 cm3 wody, za gotować, mieszaj ą c dodać 10 cm3 kwasu solnego i gotować przez 2 min. Po oziębieniu do temperatury 30"'C, osad odsączyć na lejku analitycznym przez miękki s ączek ilo ś ciowy, prze sącz oziębić do tempera. tury lsoc i mieszając dodać 2 ~ m3 azotynu sodowego. Po 10 min roztwór przesączyć ; przesącz przelać do kolby pomiarowej pojemn o ś ci 250 cm3 i uzupełn i ć wodą do kreski. (roztwór A ). Do zlewki p ojemno ści 100 cm 3 przenie ść 2 cm 3 roztworu kwasu H, 5 cm 3 wody amoniakalnej, 25 cm 3 wody i 10 cm 3 roztworu A, wymieszać, przenieś ć do kolby pomiarowej pojemno ś ci 100 cm 3 i uzupełnić wodą do kreski. Ekstynk cję otrzymanego r oztworu oz naczyć na kolorymetrze P ulfrfcha (roztworem odniesienia jest woda) lub na spektr ofotometrze, przy dłu g ości fali 530 nm. Zawartość a -naftyloaminy odczytać z wykresu Oznaczanie rozpuszczalno ści a-naftolu w alkoholu etylgwym. 2 g a -naftolu odważyć z dokładnością do 0,01 g, przenie ś ć do probówki, dodać 20 cm 3 96-procentowego alkoholu et ylowego i wytrz ąsać do rozpuszczenia. a -naftol należy uznać za całkowicie rozpuszczalny w alkoholu etylowym, jeżeli otrzymany roztwór oglądany w świetle prze c hodz ą cym b ę dzie stano_ wił prze zroczystą i bezbarwną ciecz z dopuszczalnym słabym zabarwieniem Ocena p:!.rtii. Partię a -naftolu należy uznać za zgodn ą z wymaganiami normy, j e żeli wyniki badań przeprowadzonych wg 5.1 są zgodne z wymageniami wg 3.1 i Zaświadczenie o wynikach. badlul stwierdzaj ąc e zg odnoś ć z wymaganiami normy producent jest zobowiązany wystawić i przesła ć odbiorcy. nformacje dodatkowe KONEC

7 nformacje dodatkowe do,bn-75/ NFORMACJE DODATKOWE l. nstytucja opracowująca normę - Zakłady Przemysłu Barwników BORUTA w Zgierzu. 2. stotne zmiany w stosunku do BN-63/602l-0l a) podano aktualnie stosowany rodzaj opakowania, b) powołano obowiązujące zarządzenia w zakresie transportu, c) dopuszczono stosowanie spektrofotometru przy określaniu ekstynkcji barwnych roztworów. 3. Normy dokumenty związane PN-67/C Produkty chemiczne. Wytyczne pobierania i przygotowania próbek PN-75/C Oznaczanie temperatury krzepnięcia substancji organicznych PN-74/C Próbki do pobierania próbek produktów bezkształtnych PN-68/M Palety ładunkowe płaskie dwu płytowe drewniane nieodwracalne dwuwejściowe bez skrzydeł. PN-68/ Opakowania transportowe. Worki papierowe. Szeregi wymiarowe PN-67/ Produkty w opakowaniach transportowych. Znaki i znakowanie. Wymagania podstawowe PN-70/P Opakowania transportowe. Worki papierowe BN-70/ Opakowania transportowe z tworzyw sztucznych. Worki polietylenowe otwarte, płaskie bez fałd bocznych, zgrzewane Przepisy o ładowaniu i wyładowywaniu wagonów towarowych w komunikacji wewnętrznej. Załącznik nr 10 (do art. 27, ust. 4 pkt. 4 DKP) nstrukcja o ładowaniu samochodów ciężarowych i przyczep. Załącznik do Zarządz enia Ministra Komunikacji z dnia 7 marca 1963 r. Mon. Pol. nr 24, poz 123) ł. Autor projektu normy - Kazimiera Cinkusz - Zakłady Przemysłu Barwników BORUTA w Zgierzu.