Oznaczanie g" sto# ci tworzyw sztucznych

Transkrypt

1 Instytut In ynierii Materiałowej Zakład Tworzyw Polimerowych Oznaczanie g" sto# ci tworzyw sztucznych 1. Cel $ wiczenia Celem % wiczenia jest oznaczenie g sto! ci tworzyw sztucznych ró& nymi metodami i porównanie otrzymanych warto! ci dla okre! lonego tworzywa. 2. Okre' lenie podstawowych zagadnie( G sto!)% (ρ lub d ang. density) jest jedn* z podstawowych wła! ciwo! ci fizycznych, charakteryzuj* cych tworzywa sztuczne. Definiuje si j* jako stosunek masy próbki tworzywa (m) do jej obj to! ci (V) w danej temperaturze [1]: gdzie: m- masa próbki (g); V- obj to!)% próbki (cm 3 ) m ρ =, (g/cm 3 ) (2.1) V Temperatura pomiaru g sto! ci zaznaczona jest zawsze w indeksie dolnym symbolu g sto! ci, np. ρ25= 1,14 g/cm 3 lub d25= 1,14 g/cm 3, co oznacza, & e temperatura pomiaru wynosi 25 C. Podawanie temperatury jest konieczne w zwi* zku ze zmian* g sto! ci wraz z temperatur*. W zale& no! ci od stanu fizycznego badanego tworzywa wyró& nia si : - g sto!)% normaln* dla tworzyw sztucznych w stanie litym, plastycznym i ciekłym bez wtr* ce+ i p cherzyków gazowych [2]; - g sto!)% pozorn* dla tworzyw porowatych, a w stanie plastycznym i ciekłym z p cherzykami gazowymi; - g sto!)% nasypow* dla tworzyw sypkich w postaci proszku lub granulatu. G sto!)% tworzyw sztucznych zale& y od: - składu chemicznego i struktury polimeru; - składu chemicznego, struktury i zawarto! ci składników dodatkowych. Tworzywa sztuczne charakteryzuj* si mał* g sto! ci*. W przypadku samych polimerów najmniejsz* g sto!)% maj* polimery zawieraj* ce w glowodory alifatyczne około 0,9 g/cm 3, najwi ksz* za! polimery zawieraj* ce w swej budowie chlorowce około 2,0 g/cm 3. W znacznym stopniu na g sto!)% tworzyw wpływa obecno!)% fazy krystalicznej. Na skutek uporz* dkowania przestrzennego makrocz* steczek w fazie krystalicznej (g stsze upakowanie) g sto!)% jest wi ksza. Tworzywa charakteryzuj* si znaczn* rozszerzalno! ci* ciepln* a g sto!)% ich maleje ze wzrostem temperatury. G sto!)% polimeru w temperaturze t wy& szej od temperatury to, w której g sto!)% jest znana, mo& na obliczy% z nast puj* cej zale& no! ci (1.2): d t = d t α( t t Oznaczanie g sto! ci tworzyw sztucznych 1 0 ), g/cm 3 (2.2) gdzie: dto znana g sto!,% w temperaturze to; dt g sto!)% w temperaturze t; α - współczynnik rozszerzalno! ci liniowej. Zale& no!)% ta jest słuszna w zakresie temperatury to t, w którym współczynnik α ma stał* warto!)%. Poniewa& tworzywa sztuczne to układy wieloskładnikowe o ich g sto! ci decyduje nie tylko główny składnik (polimer), lecz równie& rodzaj i zawarto!)% składników pomocniczych (przede wszystkim napełniaczy). Tworzywa rozdrobnione w postaci proszku i granulatu stanowi* znaczn* cz!)% w procesach produkcji i przetwórstwa. Dla tworzyw w takiej postaci zwykle okre! la si g sto!)% nasypow* [3,4], wykorzystywana jest ona do okre! lenia wydajno! ci! rodków transportowych, do oblicze+ wytrzymało! ci zbiorników dla tworzyw rozdrobnionych, do obliczenia pojemno! ci komór zasypowych w procesie

2 -. / : ;67 Instytut In< ynierii Materiałowej Zakład Tworzyw Polimerowych prasowania. Przy pomiarze g= sto> ci nasypowej za obj= to>)? przyjmuje si= obj= to>)? tworzywa zgranulowanego ł@ cznie z pustymi przestrzeniami pomi= dzy granulkami. G= sto>,? nasypowa zalea y od rozdrobnienia tworzywa i sposobu ułoa enia granulek w naczyniu pomiarowym. Na ułoa enie granulek wpływa wiele czynników: sposób wysypywania rozdrobnionego tworzywa do naczynia pomiarowego, wysoko>)? wysypywania, wymiary naczynia pomiarowego. Przy wysypywaniu tworzyw drobnoziarnistych i proszkowych mog@ wyst@ pi? zakłócenia poprzez tworzenie si= sklepieb nad otworem lub powstawanie > cian pionowych. Zjawiska te zostały uwzgl= dnione przy opracowaniu metod pomiaru g= sto> ci nasypowej tworzyw o róa nym stopniu rozdrobnienia. Tworzywa porowate ze wzgl= du na budow= komórkow@ charakteryzuj@ si= bardzo dobrymi wła> ciwo> ciami izolacyjnymi, dlatego tea znajduj@ szerokie zastosowanie ua ytkowe. W tworzywach porowatych przestrzeb wypełniona powietrzem moa e zajmowa? do 90% obj= to> ci, to powoduje, A e g= sto>)? pozorna tworzyw porowatych zawiera si= w szerokim zakresie warto> ci [5,6]. Metody pomiarowe g= sto> ci: - metoda pomiaru obj= to> ci i masy - metoda hydrostatyczna - metoda kolby Le Chatéliera - metoda piknometryczna - metoda flotacyjna - metoda kolumny gradientowej (próbki o wymiarach liniowych nie wi= kszych nia 5 mm i kształtach umoa liwiaj@ cych okre> lenie połoa enie > rodka geometrycznego). 3. Metody 3.1. Metoda pomiaru objc tod ci i masy Zakres stosowanie metody Metoda dotyczy próbek o kształtach całkowicie regularnych a wi= c próbek prostopadło> ciennych, odcinków rur i pr= tów okr@ głych o równomiernym przekroju na całej długo> ci o obj= to> ci nie wi= kszej 1000 mm 3 i masie nie przekraczaj@ cej 180g Opis metody Metoda polega na zwaa eniu próbki, okre> leniu jej obj= to> ci na podstawie pomiaru liniowych próbki tworzywa sztucznego i obliczeniu g= sto> ci jako ilorazu masy i obj= to> ci (wzór 2.1) PrzyrzE d pomiarowy Przyrz@ dem pomiarowym w tej metodzie s@ : - waga laboratoryjna umoa liwiaj@ ca zwaa enie próbki z dokładno> ci@ do 0,5 % masy próbki, - suwmiarka lub inny przyrz@ d pomiarowy umoa liwiaj@ cy pomiar próbki z dokładno> ci@ do 0,1 mm Wykonanie pomiaru - Próbk= zwaa y? na wadze laboratoryjnej z dokładno> ci@ 0,5% jej masy. - Przy pomocy suwmiarki odczyta? wszystkie wymiary próbki z dokładno> ci@ 0,1 mm i obliczy? jej obj= to>)?. - Podstawi? odczytane warto> ci do wzoru 2.1 i obliczy? g= sto>)? tworzywa, z którego jest wykonana próbka. Oznaczanie g= sto> ci tworzyw sztucznych 2

3 F G H Ï JKLMNIOP QRLRKLIS TOP Instytut InU ynierii Materiałowej Zakład Tworzyw Polimerowych 3.2. Metoda hydrostatyczna Zakres stosowanie metody Metoda dotyczy próbek o zwartym, dowolnym kształcie i masie 0,2-5g. Nie stosuje siv jej do tworzyw w postaci proszków Opis metody Pomiar polega na zwax eniu próbki w powietrzu (górna szalka wagi) a nastv pnie w cieczy immersyjnej, np. H2O (dolna szalka wagi). Sposób postv powania jest dokładnie opisany w punkcie GV stow)y badanej próbki jest wyliczana automatycznie przez urzz dzenie. PodstawZ obliczania gv stow ci jest wzór (3.1): m p ρ ci ρ =, g/cm 3 (3.1) m m p ci gdzie: mp masa próbki w powietrzu; mc masa próbki w cieczy immersyjnej; ρci gv stow)y cieczy immersyjnej. Przy oznaczaniu gv stow ci tworzyw mniejszej od 1 g/cm 3 ux ywa siv 70% roztworu alkoholu etylowego, którego gv stow)y nalex y oznaczyy areometrem z dokładnow ciz do 0,01 g/cm 3 w temperaturze 23 ± 2 o C Przyrz[ d pomiarowy PrzyrzZ dem pomiarowym w tej metodzie jest specjalna waga hydrostatyczna, przystosowana do wyznaczania gv stow ci ciałstałych i cieczy. Rys.1. Budowa urzz dzenia do wyznaczania gv stow ci 1. nurnik, 2 civ gno, 3 haczyk, 4 termometr, 5 podstawka zlewki, 6 zlewka, 7 ramka szalki, 8 szalka zestawu, 9 zacisk (klamra) termometru, 10 dodatkowe civ\x arki do wyrównania obciz]x enia wstv pnego wagi (tylko w przypadku wag WPS) UWAGA: CzV W ci zestawu nalex y przechowyway w pudełku Wykonanie pomiaru 1. ZamontowaY na wadze zestaw do pomiaru gv stow ci ciałstałych lub cieczy. 2. ZamontowaY dodatkowe civ]x arki (rys.1, poz.10) w celu wyrównania napiv cia wstv pnego wagi. 3. NapełniY zlewkv (rys.1, poz.6) odpowiedniz cieczz (zalex nie od pomiaru jaki bv dzie wykonywany). 4. PodłZ czyy urzz dzenie do prz du. 5. Przyciskiem ON/OFF włz czyy urzz dzenie. Oznaczanie gv stow ci tworzyw sztucznych 3

4 ^ _ ` ä bcdefagh ijdjcdak lgh Instytut Inm ynierii Materiałowej Zakład Tworzyw Polimerowych 6. Przyciskiem TARE wyzerowap wskazania wyq wietlacza wagi. 7. Przyciskiem F ustawip na wyq wietlaczy wagi napis - Co - (pomiar gr stoq ci ciałstałych) 8. Zatwierdzip przyciskiem PRINT. 9. Na wyq wietlaczu pojawi sir komunikat H 2O; przyciskiem F wybierap ciecz, w której br dzie was ona próbka: 10. H2O (woda destylowana)- przycisk F 11. C2H5OH (etanol) przycisk F 12. AnotHEr (inna ciecz)- przycisk F 13. Wybrant ciecz zatwierdzip przyciskiem PRINT (w chwili gdy jest ona wyq wietlana na wyq wietlaczu). 14. Na wyq wietlaczu pojawi sir komunikat te_l (TEMP); nales y wprowadzip wartoqup temperatury cieczy odczytanej z termometru, korzystajt c z przycisków: 15. ON/OFF - zmiana ustawianej cyfry 16. F - zmiana wartoo ci cyfry 17. PRINT - zatwierdzenie wprowadzonej wartoo ci. 18. W przypadku gdy wybranv cieczv jest AnotHEr, po zatwierdzeniu nalew y podax jej gn stoo)x, wykorzystujv c przyciski: 19. ON/OFF - zmiana ustawianej cyfry 20. F - zmiana wartoo ci cyfry 21. PRINT - zatwierdzenie wprowadzonej wartoo ci. 22. Po zatwierdzeniu wartoo ci wprowadzonej temperatury na wyo wietlaczu pojawi sin 23. komunikat LoAd A i nalew y umieo cix próbkn na górnej szalce zestawu (masa próbki wyo wietli sin na wyo wietlaczu). 24. Wyo wietlonv wartoo)x wprowadzix do pamin ci, uw ywajv c przycisku F; na wyo wietlaczu pojawi sin komunikat LoAd L i nalew y umieo cix próbkn na dolnej szalce zestawu (masa próbki wyo wietli sin na wyo wietlaczu). 25. Wyo wietlonv wartoo)x wprowadzix do pamin ci, uw ywajv c przycisku F. 26. Wartoo)x jaka pojawi sin na wyo wietlaczu jest wartoo civ gn stoo ci badanego ciała stałego. 27. Wrócix do trybu waw enia uw ywajv c przycisku TARE Metoda pomiaru gy stoz ci przy u{ yciu kolby Le Chateliera Zakres stosowanie metody Metoda stosowana jest do badania gn stoo ci tłoczyw lub napełniaczy Opis metody Metoda polega na dokładnym wysuszeniu badanego tworzywa, zwaw eniu i umieszczeniu go w kolbie miarowej Le Chateliera. Po wprowadzeniu próbki do kolby nalew y pozostałv jej czn o)x zwaw yx ponownie a z podziałki kolby odczytax objn too)x wprowadzonej próbki. Wyniki oblicza sin z dokładnoo civ do 0,01 g/cm 3 wg wzoru 3.2 m1 m2. ρ =, g/cm 3 (3.2) V gdzie: m1 masa parownicy z proszkiem przed odsypaniem próbki, m2 masa parownicy z proszkiem po odsypaniu próbki; V objn too)x próbki wsypanej do kolby Przyrz d pomiarowy Przyrzv dem pomiarowym w metodzie tej jest kolba Le Chateliera. Oznaczanie gn stoo ci tworzyw sztucznych 4

5 } ~ ƒ ˆ ƒ ƒ Š Instytut InŒ ynierii Materiałowej Zakład Tworzyw Polimerowych Rys.2. Kolba Le Chteliera Wykonanie pomiaru 1. Próbk (ok. 130 g) wysuszy w suszarce w temperaturze ok C do uzyskania stałej masy z dokładnož ci do 0,01 g. 2. Kolb Le Chateliera nale y napełni benzenem, benzyn lub alkoholem etylowym nieco powy ej podziałki zerowej i zanurzy w zlewce z wod o temp. 23 C, tak aby cała kalibrowana cz Ž) była zanurzona wodzie. 3. Po upływie 1 h, nie wyjmuj c kolby z wody usun nadmiar cieczy znajduj cej si powy ej poziomu zerowego i wsypa proszek. 4. Przerwa wsypywanie w chwili gdy poziom cieczy podniesie si do podziałki odpowiadaj cej 20 cm Pozostały proszek wsypa do parownicy i zwa y. 6. Obliczy g stož) proszku ze wzoru Metoda wyznaczania g sto ci przy pomocy piknometru Zakres stosowanie metody Metoda stosowana jest do tworzyw sztucznych w postaci proszków, granulek, płatków lub gotowych wyrobów zmniejszonych do małych wymiarów Opis metody Pomiar g stož ci t metod odbywa si przy pomocy piknometru - szklanej kolbki o pojemnož ci cm 3 z doszlifowanym korkiem. Do pomiaru u ywa si ok. 2 g tworzywa. Jako ciecz stosuje si wod dla tworzyw o g stož ci wi kszej od 1 g/cm 3, a do tworzyw o g stož ci mniejszej 70% wodny roztwór alkoholu. Po wykonaniu wszystkich czynnož ci opisanych w punkcie nale y wyliczy g stož) badanego tworzywa wg wzoru: ( m2 m1 ) * ρ c ρ =, g/cm 3 (3.3) ( m m ) ( m m ) 2 1 gdzie: m1 masa piknometru; m2 masa piknometru z ciecz ; m3 masa piknometru z próbk, m4 masa piknometru z próbka i ciecz,; c g stož) cieczy. 4 3 Oznaczanie g stož ci tworzyw sztucznych 5

6 š œ ž Ÿ œ œ Ÿ Instytut In ynierii Materiałowej Zakład Tworzyw Polimerowych Przyrz d pomiarowy Przyrz dem pomiarowym w tej metodzie s : waga laboratoryjna umoª liwiaj ca zwaª enie próbki i piknometru z dokładno ci do 0,0001g, piknometr, termostat. Rys. 3 Typowe piknometry Wykonanie pomiaru 1. Pusty piknometr zwaª y«z dokładno ci do 0,0002g. 2. Piknometr napełni«ciecz, zatka«koreczkiem i umie ci«w termostacie w temperaturze 23±0,1 C na 30 min. 3. Po upływie tego czasu wyj «piknometr, szybko ochłodzi«w wodzie i zwaª y«. 4. Opróª ni«piknometr, wysuszy«i umie ci«w nim próbk (ok. 2 g). 5. Piknometr z próbk umie ci«ponownie w termostacie na 30 min., nast pnie zwaª y«. 6. Napełni«piknometr ponownie ciecz immersyjn, usun «p cherzyki powietrza i umie ci«w termostacie na 30 min. 7. Nast pnie wyj «, ochłodzi«i zwaª y«8. G sto )«badanej próbki obliczy«ze wzoru Metoda pomiaru obj to ci i masy Zakres stosowanie metody Metoda dotyczy próbek w postaci granulek lub gotowych wyrobów o g sto ci mniejszej niª 1 g/cm 3 i zmieniaj cej si w w skich granicach Opis metody Metoda polega na porównaniu g sto ci próbki badanego tworzywa z g sto ci cieczy immersyjnej w chwili przechodzenia próbki w stan zawiesiny. Ciecz immersyjn jest roztwór alkoholu etylowego o g sto ci 0,91 g/cm Przyrz d pomiarowy Przyrz dem pomiarowym w tej metodzie s : mieszadło magnetyczne, biureta i zlewka. Oznaczanie g sto ci tworzyw sztucznych 6

7 ± ² ³ µ ² ¹ º»µ» µ²¼ ½ ¹ Instytut In¾ ynierii Materiałowej Zakład Tworzyw Polimerowych Wykonanie pomiaru 1. Próbk w postaci granulek umieà ciá w zlewce. 2. Do zlewki wlaá 50 cm 3 cieczy immersyjnej. 3. Biuret napełniá wodâ destylowanâ. 4. W ciâ gu 15 min dodawaá stopniowo z biurety wod, ciâ gle mieszajâ c, najpierw porcjami po 1 cm 3 do momentu, gdy próbka nabierze tendencji do przechodzenia w stan zawieszenia. 5. Od tej chwili dodawaá wod po 0,2 cm 3 a na koniec kroplami aã do chwili gdy 2/3 próbki osiâ gnâ stan równowagi z cieczâ (przyjmâ połoã enie w À rodku słupa cieczy w zlewce). 6. PrzerwaÁ dodawanie wody. 7. Z biurety odczytaá iloà)á dodanej wody i oznaczyá jâ na wykresie gradientacyjnym. 8. Z wykresu odczytaá g stoà,á badanej próbki Metoda kolumny gradientowej Zakres stosowanie metody Metoda stosowana jest do tworzyw sztucznych w postaci kulek, folii, włókien. Jest ona szczególnie odpowiednia do przeprowadzenia pomiarów na małych próbkach i dla porównania g stoà ci Opis metody Metoda polega na porównaniu poziomu zanurzenia próbki badanego tworzywa w kolumnie gradientowej, napełnionej cieczâ immersyjnâ, której g stoà)á w przybliã eniu powinna byá równa najniã szej à  danej g stoà ci. Próbk naleã y zwilã yá cieczâ immersyjnâ, wprowadziá do kolumny pod powierzchni cieczy i pozostawiá w kolumnie aã do osiâ gni cia równowagi. G stoà)á badanych próbek moã na oznaczyá graficznie lub przez obliczenie na podstawie wysokoà ci poziomów zanurzenia, na których próbki pozostały w stanie równowagi, nast pujâ cymi sposobami: a) wykonaá wykres, odkładajâ c na osi rz dnych g stoà)á pływaka, a na osi odci tych jego połoã enie; zaznaczyá na wykresie połoã enie próbek i odczytaá odpowiadajâ ce im g stoà ci, b) za pomocâ interpolacji mi dzy wielkoà ciami dwóch g stoà ci wyskalowanych dwóch pływaków mi dzy którymi połoã ona jest próbka wg wzoru : ( h h2 )*( ρ2 ρ1) ρ = ρ1 + (3.4) h h ( ) gdzie: h1,h2 poziom zanurzenia obu wyskalowanych pływaków w mm; Ä 1, Ä 2 g stoà)á obu wyskalowanych pływaków w g/cm 3 ; h poziom zanurzenia próbki w mm PrzyrzÅ d pomiarowy Przyrz dem pomiarowym w tej metodzie jest kolumna gradientowa. Jest to szklana, wyskalowana rura, z doszlifowanym korkiem. Jej À rednica nie powinna wynosiá wi cej niã 40 mm. 2 1 Oznaczanie g stoà ci tworzyw sztucznych 7

8 Æ Ç È É ÊËÌÍÎÉÏÐ ÑÒÌÒËÌÉÓ ÔÏÐ Instytut InÕ ynierii Materiałowej Zakład Tworzyw Polimerowych Rys.4 Kolumna gradientowa z zestawem do napełniania Wykonanie pomiaru 1. Do przygotowanej odpowiednio kolumny gradientowej (napełnionej cieczø i umieszczonymi pływakami) wprowadziù zwilú one cieczø immersyjnø próbki badanego tworzywa. 2. Próbki pozostawiù w kolumnie do osiø gniö cia równowagi (ok. 10 min). 3. Po ustaleniu równowagi odczytaù poziom zanurzenia próbek w cieczy. 4. ObliczyÙ gö sto )Ù próbek ze wzoru 3.4 lub odczytaù ze sporzø dzonego wykresu. 4. Opracowanie wyników Po wykonaniu Ù wiczenia student zobowiø zany jest do opracowania sprawozdania z jego przebiegu. Sprawozdanie powinno zawieraù : 1. opis stosowanej metody; 2. warto ci wyznaczonej gö sto ci wraz z obliczeniami dla danej metody; 3. pełnø informacjö dotyczø cø badanego tworzywa. Oznaczanie gö sto ci tworzyw sztucznych 8

9 Û Ü Ý Þ ßàáâãÞäå æçáçàáþè éäå Instytut Inê ynierii Materiałowej Zakład Tworzyw Polimerowych 5. Literatura 1. T. Broniewski, J. Kapko, W. Płaczek, J. Thomalla, Metody badaí i ocena właì ciwoì ci tworzyw sztucznych, WNT, Warszawa PN-92/C Tworzywa sztuczne. Metody oznaczania gë stoì ci i gë stoì ci wzglë dnej tworzyw nieporowatych. 3. PN-ISO 60/1998- Tworzywa sztuczne. Oznaczanie gë stoì ci nasypowej tworzywa przechodzî cego przez okreì lony lejek. 4. PN-ISO 60/1998- Tworzywa sztuczne. Oznaczanie gë stoì ci nasypowej tworzywa przeznaczonego do formowania, które nie przechodzi przez okreì lony lejek 5. PN-92/C Tworzywa sztuczne. Oznaczanie gë stoì ci pozornej sztywnych tworzyw porowatych. 6. PN-77/C Metody badaí elastycznych tworzyw polimerowych. Oznaczanie gë stoì ci pozornej. Oznaczanie gë stoì ci tworzyw sztucznych 9