Instrukcja. Laboratorium

Transkrypt

1 Instrukcja Laboratorium Temperatura mięknięcia tworzyw według metody Vicat str. 1

2 TEMPERATURA MIĘKNIĘCIA Temperatura przy której materiał zaczyna zmieniać się z ciała stałego w masę plastyczną. Przez pojęcie właściwości termicznych rozumie się zmianę cech uŝytkowych badanego materiału pod wpływem zmieniającej się temperatury. Temperatura mięknięcia podawana jest zwykle dla materiałów amorficznych lub częściowo krystalicznych i częściowo amorficznych posiadających mieszaną mikrostrukturę. Materiały amorficzne i amorficzno-krystaliczne nie posiadają zazwyczaj temperatury topnienia, gdyŝ proces ich przejścia z ciała stałego w wysokolepki płyn zachodzi stopniowo i nie polega na prostej przemianie kryształu w ciecz. Do materiałów dla których podaje się temperaturę mięknięcia naleŝą m.in: polimerowe tworzywa sztuczne metale i ich stopy szkło i materiały ceramiczne niektóre materiały budowlane - np: beton, asfalt niektóre amorficzne materiały pochodzenia naturalnego (np: kauczuk naturalny, celuloza, chityna, wosk, popiół, minerały amorficzne i inne.) niektóre rodzaje Ŝywności - np: tłuszcze jadalne, sery topione itp. Wszystkie tego rodzaju materiały mają tendencję raczej do stopniowego mięknięcia w pewnym zakresie temperatur niŝ do topnienia w jednej, ściśle określonej temperaturze. Zakres ten zaleŝy nie tylko od natury i składu chemicznego materiału, ale takŝe od jego historii termicznej i sposobu dokonywania pomiaru. Ze względu na ciągły, a nie skokowy charakter zjawiska mięknięcia, istnieją ścisłe normy wg których dokonuje się pomiaru temperatury mięknięcia. Metody te ogólnie sprowadzają się do pomiaru zmian twardości, wytrzymałości na zginanie lub rozciąganie w funkcji temperatury, przy czym za temperaturę mięknięcia uznaje się przekroczenie ściśle określonej wartości przez jedną lub kilka z tych wielkości. Metody pomiaru str. 2

3 Dla róŝnych materiałów istnieją róŝne normy określające zasady pomiaru. Np: - do polimerowych tworzyw sztucznych stosuje się kilka róŝnych odmian metody Vicata, - do szkła i ceramiki stosuje się metodę Littletona - do tłuszczy jadalnych stosuje się zmodyfikowaną metodę Vicata Określenie temperatury mięknienia Vicata i temperatury ugięcia pod obciąŝeniem. W przypadku tworzyw termoplastycznych nie moŝna ustalić precyzyjnego punktu topienia, który dokładnie oznaczałby przejście ze stałej formy do ciekłej. Wraz z rosnącą temperaturą dochodzi tu bardziej do powolnego mięknienia. Dlatego w technice pomiarowej, jako wartość zastępczą, wprowadzono temperaturę mięknienia Vicata. Oznacza ona temperaturę, przy które igła 1 mm² zagłębia się przy normowanym obciąŝeniu 10 N, albo 50 N, dokładnie na głębokość 1 mm w próbkę. Temperatura mięknienia Vicata jest znormalizowana przez ISO 306 i ASTM D Dalszą wartością pomiarową jest temperatura ugięcia pod obciąŝeniem, przy której pryzmatyczna próbka poddana jest obciąŝeniu zginającemu i ogrzewana przy określonym przyroście temperatury. Po osiągnięciu temperatury ugięcia próbka osiąga określone w normie odkształcenie. PoniewaŜ ten wynik temperaturowy zaleŝny jest od wybranego obciąŝenia, geometrii próbki, współczynnika podgrzewania i wybranego ugięcia, temperatura ugięcia przedstawia wartość, dzięki której róŝne materiały mogą być ze sobą porównywane. Na pomiar ugięcia pod obciąŝenie tworzyw sztucznych w zaleŝności od temperatury mogą wpływać wewnętrzne napręŝenia materiałowe. Metodę tę definiuje norma ISO 75 i ASTM D 648. (Definicja - temperatura mięknięcia wg Vicata- jest to temperatura w C, przy której igła z hartowanej stali o kołowym przekroju poprzecznym l mm 2 zagubi się w badaną próbkę tworzywa na głębokość l mm poddziałaniem określonego obciąŝenia, przy określonej szybkości wzrostu temperatury.) str. 3

4 ZaleŜnie od wielkości stosowanego obciąŝenia rozróŝniamy trzy metody oznaczania temperatury ugięcia: HDT-A- wykonywana przy wartości napręŝenia zginającego 1,8 N/mm 2 HDT-B wykonywana przy wartości napręŝenia zginającego 0,45 N/ mm2 HDT-C wykonywana przy wartości napręŝenia zginającego 8,00 N/ mm2 zaleŝności od zastosowanej szybkość wzrostu temperatury w kaŝdej metodzie rozróŝnia się dwa warianty oznaczania temperatury mięknienia według Vicata: I wykonywany przy szybkość- wzrostu temperatury wynoszącym ±5 C/h, U wykonywany przy szybkości wzrostu temperatury wynoszącym 120 ±lc:c/h Rys. 1 Schemat urządzenia do oznaczania temperatury mięknięcia według Vicata; 1- czujnik zegarowy, 2-obciąŜenie zmienne, 3- płytka na obciąŝniki, 4- zestaw pręta i wgłębnika utrzymujący płytkę w obciąŝniku, 5- końcówka wgłębnika, 6- płytka badana. str. 4

5 Rys. 2 Schemat układu do temperatury mięknięcia metodą Vicat Rys. 3 Urządzenie do wyznaczania temperatury mięknięcia metodą Vicat Przygotowanie próbek do badań według metody Vicata: Kształt krąŝków o średnicy co najmniej 10 mmm lub płytek prostokątnych o długości boku co najmniej 10 mm Grubość próbek powinna zawierać się w przedziale 1,5-3,0 mm Próbki powinny być wykonane metodą wtryskiwania lub wytłaczania Powierzchnie badane muszą być gładkie i równoległe str. 5

6 Tabela 1. Porównanie właściwości przetwórczych wybranych materiałów Tworzywo MFR [g/10min] Temperatura mięknięcia Vicata PA PEHD 0, PP 0, PS 1, PET 2, POM 0, Wykonanie pomiaru: 1. Próbkę badanego tworzywa ułoŝyć poziomo w dolnej części ramy i prostopadle do osi igły. 2. Opuszczając pręt doprowadzić do zetknięcia końca igły z powierzchnią próbki. 3. Przyrząd wraz z próbką zanurzyć w łaźni. Temperatura cieczy grzejnej powinna być co najmniej o 50 o C niŝsza od temperatury mięknięcia tworzywa. 4. Wyzerować mikrometr i na pręcie umieścić odpowiedni obciąŝnik. 5. Rozpocząć podgrzewanie cieczy z jedną z prędkości zalecanych według normy. 6. Prowadzić pomiar do momentu, kiedy czujnik wykaŝe zadane zagłębienie igły w tworzywie. 7. Odczytać temperaturę cieczy grzejnej, która jest temperaturą mięknięcia tworzywa. 8. Pomiar powtórzyć co najmniej trzy razy aby róŝnica między pomiarami nie przekraczała 2 o C. 9. Po pomiarze naleŝy sporządzić wykres zaleŝności zmiany zagłębienia igły w próbkę w funkcji zmian temperatury. str. 6