MIKROSTRUKTURA, MIKROTWARDOŚĆ I ODPORNOŚĆ NA ZUŻYCIE POWŁOK TYPU DUPLEX (Cr,Si)N/TiN NA PŁYTKACH SKRAWAJĄCYCH Z WC

Transkrypt

1 PROBLEMY EKSPLOATACJI 123 Jerzy MORGIEL, Justyna GRZONKA Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej PAN, Kraków Ryszard MANIA, Sławomir ZIMOWSKI Akademia Górniczo-Hutnicza, Kraków Marek DĄBROWSKI Politechnika Krakowska, Kraków MIKROSTRUKTURA, MIKROTWARDOŚĆ I ODPORNOŚĆ NA ZUŻYCIE POWŁOK TYPU DUPLEX (Cr,Si)N/TiN NA PŁYTKACH SKRAWAJĄCYCH Z WC Słowa kluczowe Azotek chromu, mikrostruktura, powłoki (Cr,Si)N, powłoki pseudo-duplex, rozpylanie magnetronowe. Streszczenie W pracy przedstawiono wyniki badań mikrostruktury i właściwości mechanicznych powłok typu duplex w układzie z wierzchnią (Cr,Si)N (~1 µm) i buforową warstwą TiN (~4 µm), osadzanych na płytkach z węglików spiekanych. Powłoka (Cr,Si)N była nanoszona przy użyciu magnetronu planarnego WMK-50 z wykorzystaniem targetów ze spieków CrSi (do 5% at. Si), a TiN metodą łukową na stanowisku PUSK-83. Obserwacje mikrostruktury wykazały, że powłoki (Cr,Si)N mają bardziej drobnokrystaliczną, kolumnową budowę od nanoszonych w takich samych warunkach powłok CrN. Badania właściwości mechanicznych pozwoliły stwierdzić, że mikrotwardość powłok (Cr,Si)N/TiN przy obciążeniu 20 i 10 mn mieści się w zakresie GPa. Badania zużycia powłok w teście ball on disc, tj. poprzez pomiar wytarcia powierzchni w niesmarowanym styku kula płaszczyzna wykazały ich odporność zbliżoną do powłok CrN czy TiN.

2 124 PROBLEMY EKSPLOATACJI Natomiast badania eksploatacyjne powłok (Cr,Si)N/TiN na płytkach skrawających z WC prowadzone z chłodzeniem emulsją wykazały, że umożliwiają one prawie dwukrotny wzrost trwałości narzędzia w warunkach frezowania oraz czterokrotny w warunkach toczenia. Narzędzia z powłoką typu duplex (Cr,Si)N/TiN umożliwiają nawet toczenie materiału bez chłodzenia. Wprowadzenie W badaniach nad powłokami na narzędzia skrawające obserwuje się zasadniczo dwa główne nurty, z których jeden nakierowany jest na wzrost twardości, a drugi stabilności wysokotemperaturowej powłoki. Szczególnie interesująca wydaje się koncepcja tzw. nanokompozytowych krystaliczno-amorficznych powłok typu c-tin/a-si 3 N 4, zaproponowana przez Vepreka [1] pod koniec ubiegłego wieku. Dzięki wstrzymaniu wzrostu krystalitów Tin, poprzez rozdzielające je warstwy amorficznego Si 3 N 4 na poziomie nanometrów, oczekiwano wzrostu mikrotwardości do poziomu materiałów supertwardych. W rzeczywistości powłoki c-tin/a-si 3 N 4 osadzane w różnych laboratoriach wykazywały znaczny rozrzut twardości, tylko okazjonalnie dochodząc do 60 GPa, a generalnie wykazując właściwości poniżej oczekiwań [2 5]. Wzrost mikrotwardości przyniosły również eksperymenty, prowadzone nad osadzaniem krystaliczno-amorficznych powłok, takich jak nc-tialn/a-si 3 N 4 [6], nc-w 2 N/ a-si 3 N 4 [7], czy nc-crn/a-si 3 N 4, ale już nie nc-zrn/a-si 3 N 4 [8]. W tym przypadku należy zaznaczyć, że wysoka twardość oraz nanokrystaliczny charakter tych powłok stanowi znaczny problem w dokonywaniu jednoznacznej charakterystyki mikrostrukturalnej. Tak więc określenie ich budowy jako nanokompozytowej należy, jak dotąd, traktować jako cechę oczekiwaną. Nawet obserwacje wysokorozdzielcze, przez fakt że muszą być prowadzone na ultracienkich preparatach uzyskiwanych ścienianiem jonowym (generującym zniszczenia radiacyjne), nie mogą być stawiane jako ostateczny dowód istnienia amorficznej osnowy w tych powłokach [9]. Powłoki CrN cechuje wysoka stabilność temperaturowa, ale względnie niska twardość ~17 GPa i dlatego jej wzrost do ~22 GPa dla powłok c-crn/ a-si 3 N 4 [10] wzbudza duże zainteresowanie, niezależnie od wątpliwości co do ich mikrostruktury. Magnetronowe osadzanie związane jest z silnym lokalnym nagrzewaniem ostrych zakończeń podłoży, tak że do takiego ulepszania najbardziej nadają się np. trój- lub czteroostrzowe płytki skrawające z węglików spiekanych o dodatniej geometrii części skrawającej (α 0 >0) i płaskiej powierzchni natarcia. Ze względu na zawsze obecne na powierzchni spieków wady, konieczne jest zastosowanie niwelującej je oraz zwiększającej adhezję dodatkowej warstwy buforowej TiN, osadzanej metodą łukową, tj. warstwy uzyskanej w procesie tzw. azoto-tytanowania. Wykorzystanie do osadzenia powłoki dwóch metod (magnetronowej i łukowej) powoduje, że można je zaliczyć do powłok typu duplex.

3 PROBLEMY EKSPLOATACJI 125 Celem opisywanej pracy była charakterystyka mikrostruktury powłok (Cr,Si)N, uzyskanych z reaktywnego magnetronowego rozpylania tarcz CrSi o zawartości do 5% at. Si z podkładowymi warstwami TiN, oraz ocena efektywności takiego układu typu duplex w obniżeniu zużycia płytek skrawających z WC podczas frezowania i toczenia, ze szczególnym uwzględnieniem obróbki na sucho. W czasie tej ostatniej dochodzi do lokalnego, silnego przegrzewania części ostrza, pozostającej w bezpośrednim kontakcie z obrabianym materiałem i w konsekwencji natychmiastowego zniszczenia takiego narzędzia. 1. Opis eksperymentu Powłoki (Cr,Si)N nanoszono w procesie reaktywnego rozpylania targetów CrSi (magnetron planarny, targety: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0% at. Si, oznaczone T0, T0.5 itd.), a jako podłoża wykorzystywano krzem, alund oraz płytki skrawające trój- i czteroostrzowe z węglików spiekanych SPKN 1203EDR (węgliki gatunku SM25T/P25) z powłoką TiN, naniesioną metodą łukową z wykorzystaniem urządzenia PUSK-83. Syntezę powłok (Cr,Si)N prowadzono w atmosferze mieszaniny gazów argonu i azotu, wprowadzonych poprzez przepływomierze masowe MKS. Ciśnienie w komorze reakcyjnej kontrolowano z użyciem próżniomierzy PW-21. Podłoża były umieszczane na specjalnie skonstruowanym ceramicznym stoliku, umożliwiającym bardzo szybkie nagrzewanie podłoży do wybranej temperatury. Temperatura podłoży była mierzona termoparą w trakcie prowadzenia procesu nanoszenia [P ]. Wszystkie procesy nanoszenia warstw prowadzono z użyciem zasilacza impulsowego firmy DORA. Warunki osadzania powłok (Cr, Si)N, dobrane pod kątem optymalizacji ich mikrotwardości, zamieszczono w tab. 1. Tabela 1. Warunki osadzania warstw (Cr,Si)N Parametr Zakres zmian Wybrane warunki Rodzaj targetu CrSi 0 5,0% 5,0% at. Si (T5) Temperatura [ o C] 70, 300, 400, 500, Czas [min] 20, 30, 40, Ciśnienie Ar [10-3 mbar] 0,2 3,0 1,5 Ciśnienie N 2 [10-3 mbar] 3,0 7,0 4,5 Ciśnienie całkowite [10-3 mbar] 3,5 8,0 6,0 Stosunek ciśnień pn 2 /par 35 1,3 ~ 3 Prąd katodowy [A] 0,4 0,8 0,7 Moc wydzielana na katodzie [kw] 0,2 0,7 0,6 Obserwacje mikrostruktury prowadzono z wykorzystaniem mikroskopu transmisyjnego TECNAI SuperTWIN (200kV) z przystawką EDS firmy EDAX do lokalnej analizy składu chemicznego. Cienkie folie, przedstawiające mikro-

4 126 PROBLEMY EKSPLOATACJI strukturę powłok (Cr,Si)N, tak w przekroju poprzecznym, jak i równoległym do powierzchni, przygotowano z wykorzystaniem techniki cięcia wiązką jonów Ga+ (tzw. FIB) na urządzeniu Quanta 200 3D. Twardość badanych powłok wyznaczono podczas próby wciskania diamentowego wgłębnika Vickersa, zgodnie z normą PN-EN ISO :2005, wykorzystując urządzenie Micro-Combi-Tester firmy CSEM. Pomiary mikrotwardości powłok (Cr,Si)N, naniesionych na płytkach alundowych, wykonano przy dwóch obciążeniach wgłębnika, które narastało do maksymalnej siły obciążającej F max = 10 mn oraz F max = 20 mn. Szybkość obciążania i odciążania wynosiła odpowiednio 20 oraz 40 mn/min, a czas przetrzymania, przy maksymalnym obciążeniu wgłębnika, ustalono na 5 s dla każdego z obciążeń. Twardość powłok typu dupelx (Cr,Si)N/TiN na płytkach skrawających zmierzono przy maksymalnym obciążeniu 50 mn oraz szybkości obciążania i odciążania równej 100 mn/min, przy czasie przetrzymania 5 s. Dla każdego z obciążeń wykonywano nie mniej niż 5 pomiarów, zmieniając za każdym razem miejsce pomiaru. Odporność na zużycie ścierne powłok (Cr,Si)N/TiN badano w teście ball- -on-disc, poprzez wycieranie badanej powierzchni w niesmarowanym styku kula płaszczyzna, tak jak przedstawiono to schematycznie na rys. 1. Rys. 1. Schemat układu ball-on-disc, wykorzystanego do oceny odporności na zużycie ścierne powłok (Cr,SiN)/Tin: F n obciążenie normalne, n prędkość obrotowa, 1 kula, 2 tarcza (próbka) Przeciwpróbkę stanowiła kulka o średnicy 1 mm wykonana z azotku krzemu Si 3 N 4 o polerowanej powierzchni. Dokładność wykonania kulek według producenta wynosi +/-0,5µm, chropowatość powierzchni Ra wynosi 0,025µm, a sferyczność 0,25 µm. Podczas testów zastosowano następujące parametry: obciążenie (F n ) 5N prędkość obrotowa (n) 60 obr/min liczba cykli (N) 2000 promień toru tarcia (r) 4,5 mm wilgotność powietrza (φ) 60% temperatura (t) 22 o C

5 PROBLEMY EKSPLOATACJI 127 Wyniki testu określono na podstawie analizy kształtu i wielkości przekroju poprzecznego wytarcia, powstałego na skutek tarcia z kulką. Pomiary zużycia wykonano po zakończonym teście. Profile wytarcia zostały zmierzone za pomocą profilometru stykowego. Wskaźnik zużycia wyznaczano jako objętość zużytego materiału, odniesioną do przyłożonego obciążenia i przebytej drogi tarcia według wzoru: Wv = V/(F n * L) (1) gdzie: V ubytek objętości próbki [mm 3 ], F n obciążenie [N], L droga tarcia [m]. W celu uzyskania pełnej oceny przydatności powłok (Cr,Si)N/TiN do pokrywania płytek skrawających z WC, przeprowadzono ich badania eksploatacyjne z wykorzystaniem frezarki pionowej FND32 TEA z głowicami trój- i sześcioostrzowymi oraz tokarki uniwersalnej TUJ 50 z oprawką nożową CSSPR25x25 12 (κ = 45 o ). Do skrawania prowadzonego z prędkością V c = 55,74 m/min i z chłodzeniem emulsją olejową wykorzystano stal trudno obrabialną gatunku 13HMNF- 330 HB (do pracy w podwyższonych temperaturach). Do badan użyto: płytki fabryczne, bez powłok (jako baza odniesienia), płytki z powłoką TiN (PUSK) (do sprawdzenia jakości warstwy buforowej), płytki z powłokami (Cr,Si)N/TiN o zawartościach 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 i 5,0% at. Si. Pomiary zużycia skrawaniem kontrolowano z wykorzystaniem mikroskopu warsztatowego z odczytem cyfrowym. Obserwacją objęto wszystkie powierzchnie robocze ostrzy, a jako miarodajny objaw zużycia przyjęto średnią szerokość pasma zużycia głównej powierzchni przyłożenia VB B. Pomiaru VB B dokonywano co 7 min skrawania (lub wielokrotności). Obróbkę prowadzono do VB B > 0,6 mm, przy czym dla określenia okresu trwałości ostrza jako kryterium stępienia przyjęto VB Bkr = 0,5 mm. Pomiary zużycia przy toczeniu prowadzono analogicznie, jak przy frezowaniu, z tą różnicą że średnia prędkość skrawania V c śr = 67 m/min, a pomiaru dokonywano w funkcji drogi posuwu co ~250 mm. Jako kryterium stępienia przyjęto VB Bkr = 0,2 mm, uzasadnione w warunkach obróbki wykańczającej oraz z uwagi na oszczędność obrabianego materiału. Na końcowym etapie testów pomiary te rozszerzono o obróbkę bez chłodzenia i z prędkością skrawania podwyższoną (do V c śr = 119 m/min). Z uwagi na znaczne skrócenie trwałości płytek i konieczność wyraźniejszego wykazania różnic pomiędzy poszczególnymi rodzajami powłok, jako VB B kr przyjęto 0,3 mm. Warunki obróbki przy frezowaniu i toczeniu przyjęto zgodnie z zaleceniami firmy Sandvik-Coromant, czołowego producenta narzędzi (program doboru warunków skrawania Coro Guide).

6 128 PROBLEMY EKSPLOATACJI Równolegle do pomiaru zużycia prowadzono także pomiar chropowatości powierzchni obrobionej, używając przenośnego profilometru MITUTOJO. W zależności od chwilowego stanu ostrzy, ich parametr chropowatości Ra wahał się w granicach od 0,22 do 0,37 µm (Ra śr = 0,31 µm). W przypadku powierzchni toczonych średnia wartość parametru chropowatości Ra wynosiła 5,9 µm z uwagi na dużą wartość posuwu. 2. Obserwacje mikrostruktury Obserwacje mikrostruktury powłok CrN oraz (Cr,Si)N, przeprowadzone na preparatach, przedstawiających je w przekroju poprzecznym, wykazały że wszystkie powłoki mają krystaliczną, silnie zdefektowaną budowę kolumnową, z podwarstwą drobniejszych krystalitów przy granicy z podłożem (rys. 2). Dla powłok (Cr,Si)N średnica krystalitów waha się w granicach od 50 do 100 nm. Przyjmując, że grubość preparatów mikroskopowych oscyluje od 100 do 200 nm, tak drobne krystality będą się nakładały, co wyklucza opis ich granic. W związku z powyższym, dalsze obserwacje prowadzono na cienkich foliach, wyciętych równolegle do powierzchni (zawsze z jej górnej części). a) b) Rys. 2. Mikrostruktura powłok w przekroju poprzecznym: a) CrN, b) (Cr,Si)N (5,0% at. Si) Pomimo takiego ułatwienia warunków obserwacji, eksperymenty nie wykazały nawet śladów obecności oczekiwanej fazy amorficznej (rys. 3). Natomiast przeciętna średnica kolumn powłok (Cr,Si)N szacowana z takiego przekroju odpowiada wartościom obliczonym z przekrojów poprzecznych. Powłoki o tym samym składzie osadzone w niższej temperaturze (300 C) charakteryzują się mniejszą średnicą ziarna (ok. 50 nm), co zgadza się z relacją temperatura osadzania wielkość krystalitów, charakterystyczną dla powłok PVD. Obserwacje wysokorozdzielcze (rys. 4) na cienkich foliach, również wyciętych równolegle

7 PROBLEMY EKSPLOATACJI 129 do powierzchni, wykluczają obecność fazy amorficznej, nawet w powłokach zawierających 5,0% Si osadzonych w temperaturze ~300 o C. a) b) Rys. 3. Mikrostruktura powłok (Cr,Si)N target T5 (w przekroju równoległym do powierzchni), osadzanych w temperaturze: a) 300 C, b) 600 C a) b) Rys. 4. Mikrostruktury wysokorozdzielcze powłok (Cr,Si)N (w przekroju równoległym do powierzchni), nanoszonych w temperaturze: a) 300 C, b) 600 C Wyniki te są spójne z analizami lokalnego składu chemicznego, które potwierdziły brak segregacji Si do granic oraz jego wysoki poziom wewnątrz krystalitów, odpowiadający temu w targecie, z którego dana powłoka była otrzymana (rys. 5).

8 130 PROBLEMY EKSPLOATACJI Rys. 5. Mikrostruktura skaningowo-transmisyjna powłoki (Cr,Si)N, otrzymanej w temperaturze 300 C wraz z linią, wzdłuż której określono rozkład Cr oraz Si (folia wycięta równolegle do powierzchni) Badania składu fazowego, prowadzone techniką dyfraktometrii rentgenowskiej, potwierdziły, że podobnie jak w pracy [11] również opracowywane obecnie powłoki (Cr,Si)N mają strukturę CrN w pełnym zakresie wprowadzonego dodatku krzemu, tj. aż do 5,0% at. Si. Przykładowo, na rys. 6 przedstawiono dyfraktogram warstwy (Cr,Si)N naniesionej na podłoże miedziane z targetu z 5-procentową zawartością Si. Zaznaczono liniami położenia pików, odpowiadające stechiometrycznemu azotkowi chromu. Widoczne przesunięcie pików, pochodzących od badanej warstwy, wskazuje na zmniejszenie wartości stałej sieciowej badanego związku w stosunku do podawanej wartości w tablicach ASTM. Rys. 6. Dyfraktogram warstwy (Cr,Si)N z 5-procentową at. zawartością Si na podłożu miedzianym (z zaznaczonymi położeniami pików dla CrN oraz Cu)

9 PROBLEMY EKSPLOATACJI Pomiary właściwości mechanicznych Badania właściwości mechanicznych wykazały, że wraz ze wzrostem temperatury osadzania powłok (Cr,Si)N od 300 do 600 o C, ich mikrotwardość ulega zwiększeniu, ale w bardzo ograniczonym stopniu, tj. od 10 do 20% (rys. 7). Wprowadzanie do powłok CrN dodatku krzemu również powoduje tylko niewielki wzrost ich mikrotwardości (rys. 8). Dość znaczny rozrzut uzyskiwanych wartości mikrotwardości powłok (Cr,Si)N/TiN, pomimo znacznego obciążenia 50 mn (maksymalna głębokość odcisku ~300 nm), związana jest prawdopodobnie z nierównościami na powierzchni płytek. Ocena zużycia powłok (Cr,Si)N/TiN w teście ball-on-disc wskazuje najpierw na jego szybki wzrost z dodatkiem krzemu, a następnie jego obniżenie, ale tylko do poziomu zbliżonego do tego, który jest właściwy dla powłok CrN czy też TiN (rys. 9). Najlepszy wynik wśród powłok (Cr,Si)N/TiN uzyskano dla tych, które otrzymano z targetu T5 (5,0% at. Si), przy czym obniżenie zużycia szacowane jest maksymalnie na ~30% w stosunku do zużycia płytki w stanie fabrycznym, tj. bez żadnej powłoki. a) b) 35 P=10mN 35 P=20mN Twardość, HIT[GPa] Twardość, HIT[GPa] T5/300A T5/400B T5/500A T5/600A 10 T5/300A T5/400B T5/500A T5/600A Proces/Temperatura Proces/Temperatura Rys. 7. Mikrotwardość powłok (Cr,Si)N, osadzanych na płytkach alundowych w różnych temperaturach, zmierzona przy obciążeniu: a) 10 mn, b) 20 mn Twardość, H IT [GPa] ` T0 T05 T1 T2 T3 T4 T5 TiN węglik Rys. 8. Mikrotwardość powłok (Cr,Si)N/TiN na płytkach skrawających

10 132 PROBLEMY EKSPLOATACJI ,8 23,9 Wskaźnik zużycia, Wv*10-6 [mm 3 /Nm] ,0 26,8 14,9 13,7 17,7 10,6 0 T0 T05 T1 T2 T4 T5 TiN węglik Próbki Rys. 9. Wskaźnik zużycia powłok (Cr,Si)N/TiN na płytkach skrawających 4. Testy eksploatacyjne płytek WC z powłokami typu duplex (Cr,Si)N/Tin Testy pracy płytek czworokątnych SPKN 1203EDR (węgliki SM25T/P25), prowadzone z wykorzystaniem frezarki pionowej FND32 TEA z głowicami tróji sześcioostrzowymi z chłodzeniem emulsją olejową, wykazały wyraźne, prawie dwukrotne, wydłużenie trwałości płytek z powłokami (Cr,Si)N uzyskane z targetów T0.5 oraz T5 w stosunku do tych z powłokami CrN (trzykrotne w odniesieniu do płytek fabrycznych ) (rys. 10). Natomiast powłoki (Cr,Si)N o pośrednich zawartościach krzemu wykazywały wzrost odporności jedynie na poziomie powłok CrN. Przeprowadzone w drugiej kolejności testy płytek trójkątnych TPKN 1603PPR (węgliki SM25T/P25) potwierdziły maksymalne, dwukrotne wydłużenie czasu frezowania z wykorzystaniem powłok (Cr,Si)N/Tin, ale tylko tych uzyskanych z tarczy T5 (rys. 11). Dla pozostałych powłok (Cr,Si)N/TiN wraz z rosnącym dodatkiem krzemu uzyskano najpierw niewielki wzrost, a następnie stabilizację trwałości tych płytek. Testy pracy płytek SPGN (węgliki SM25T/P25) z wykorzystaniem tokarki uniwersalnej TUJ 50 bez chłodzenia emulsją olejową, przy podwyższonej do 119 m/min prędkości, wykazały efektywność jeszcze wyższą od powłok, opisywanych w pracy. Podobnie jak przy frezowaniu, najwyższy, bo prawie dziesięciokrotny, wzrost trwałości w stosunku do płytek fabrycznych wykazały te, które były pokryte powłokami typu duplex wytworzone z targetu T5 (rys. 12). Płytki pokryte wyłącznie TiN charakteryzowała dwukrotnie mniejsza trwałość. Ważną obserwacją w tej serii jest również fakt, że drugą pod względem efektywności w zmniejszaniu zużycia płytek była ponownie powłoka (Cr,Si)N/Tin, uzyskana z targetu T0,5. W tab. 2 przedstawiono wyniki badania trwałości, przy toczeniu stali na mokro oraz na sucho, ale z mniejszymi prędkościami. Uzyskano czterokrotny wzrost trwałości płytek z warstwą (Cr,Si)N/TiN w stosunku do płytek fabrycz-

11 PROBLEMY EKSPLOATACJI 133 nych przy toczeniu z chłodzeniem. Przy toczeniu bez chłodzenia trwałość płytek z warstwą duplex była prawie o połowę mniejsza czas [min] fabr. TiN T0 T0,5 T1 T2 T4 T5 Rys. 10. Średnia trwałość płytek czworokątnych, w tym z powłokami typu duplex (frezarka pionowa, chłodzenie emulsją) czas [min] fabr TiN T0,5 T3 T4 T5 Rys. 11. Średnia trwałość płytek trójkątnych, w tym z powłokami typu duplex (frezarka pionowa, chłodzenie emulsją) czas [min] fabr TiN T0,5 T3 T4 T5 Rys. 12. Średnia wartość trwałości płytek, w tym z powłokami typu duplex (tokarka uniwersalna, bez chłodzenia)

12 134 PROBLEMY EKSPLOATACJI Tabela 2. Średnia trwałość płytek z węglików spiekanych, w tym z warstwą duplex w warunkach toczenia z chłodzeniem i na sucho Płytki fabryczne Płytki z powłoką (Cr,Si)N/Tin z targetut5 Płytki z powłoką (Cr,Si)N/Tin z targetut5 Warunki chłodzenie V c = 67 m/min chłodzenie V c = 67 m/min bez chłodzenia V c = 70 m/min Trwałość T 0,2 [min] Droga posuwu l [m] Droga skrawania [m] 29,0+/-2,9 2,65+/-0, / ,0+/-9,6 11,9+/-9, / ,5+/-9,6 9,67+/-1, /-678 We wszystkich przypadkach toczenia dominującą postacią zużycia było zużycie ścierne, które na powierzchni przyłożenia podczas skrawania bez chłodzenia, a szczególnie przy skrawaniu z prędkością 119 m/min, powodowało przetarcie warstw powłokowych i odsłonięcie materiału rodzimego płytki skrawającej. Obserwowano również ślady zużycia na powierzchni natarcia (ślady wytarcia poszczególnych warstw powłoki), ale nie na tyle powtarzalne i wyraźne, aby można było ich użyć do oceny parametru, odnoszącego się do powierzchni natarcia. Badania przeprowadzono na małej próbce (liczebność <30). Na wykresach przedstawionych na rys podano wartości średnich arytmetycznych prowadzonych pomiarów oraz zaznaczono stosowne wartości odchylenia standardowego. Podsumowanie Niewielki, ale powtarzalny wzrost twardości od 10 do 20% nowo opracowywanych powłok (Cr,Si)N/TiN o zawartościach krzemu do 5% at. w stosunku do CrN, przy utrzymaniu drobnokrystalicznej mikrostruktury kolumnowej, wskazuje, że efekt ten związany może być jedynie z utwardzaniem roztworowym. Rozdrobnienie mikrostruktury, związane z obniżaniem temperatury osadzania, również wpływa w nieznacznym stopniu na zmniejszenie mikrotwardości. Wzrost zużycia powłok (Cr,Si)N/TiN w stosunku do CrN i TiN obserwowany w testach laboratoryjnych ( ball-on-disc ) oraz jego znaczny spadek w badaniach eksploatacyjnych potwierdza, że tego typu powłoki są adresowane do konkretnych zastosowań i tylko ukierunkowane na nie testy mogą stanowić o ich wiarygodnej ocenie. Prawie dziesięciokrotny wzrost trwałości ostrza, przy toczeniu z wykorzystaniem płytek skrawających z węglików spiekanych, pokrytych powłokami typu duplex (Cr,Si)N/TiN (z dodatkiem 5%at. Si), w stosunku do płytek nie-

13 PROBLEMY EKSPLOATACJI 135 posiadających powłok, tj. w stanie fabrycznym, wskazuje na znaczny potencjał aplikacyjny takich układów. Praca naukowa finansowana ze środków Ministra Nauki i Szkolnictwa Wyższego, wykonana w ramach realizacji Programu Wieloletniego pn. Doskonalenie systemów rozwoju innowacyjności w produkcji i eksploatacji w latach Bibliografia 1. Veprek S., Reiprich S.: A concept for design of novel superhard coatings. Thin Solid Films, 1995, 268, Li S., Shi Y., Peng H.: Ti-Si-N films prepared by plasma enhanced chemical vapor deposition. Plasma Chem. Plasma Process, 1992, 12, Diserens M., Patscheider J., Levy F.: Mechanical properties and oxidation resistance of nanocomposite TiN-SiNx PVD thin films. Surf. Coat. Technol., 1999, , Kauffmann F., Baohua J., Dehm G., Gao H., Arzt E.: A quantitative study of the hardness of superhard nanocrystalline titanium nitride/silicon nitride coating. Scripta Materialia, 2005, 52, Veprek S., Mannling H.D., Karvankova P., Prochazka J.: The issue of the reproducibility of superhard nanocomposites with hardness of 50 GPa. Surf. Coat. Technol., 2006, 200, Ribeiro E. et al.: Effects of ion bombardment on properties of d.c. sputtered superhard (Ti, Si, Al)N nanocomposite coatings. Surf. Coat. Technol., 2002, , Louro C., Cavaleiro A.: Hardness versus structure in W-Si-N sputtered coatings. Surf. Coat. Technol., 1999, , Nose M., Chiou W.A., Zhou M., Mae T., Meshii M.: Microstructure and mechanical properties of Zr-Si-N films prepared by rf-reactive sputtering. J. Vac. Sci. Technol. A, 2002, 20, Grzonka J., Morgiel, J., Mania R.: Microstructure of coatings from Cr-Si-N system (wysłano do druku w Journal of Electron Microscopy). 10. Martinez E., Sanjines R., Karimi A., Esteve J., Levy F.: Mechanical properties of nanocomposite and multilayered Cr-Si-N sputtered thin films. Surf. Coat. Technol., 2004, , Lee H.Y. et al.: The synthesis of CrSiN film deposited using magnetron sputtering system. Surf. Coat. Technol., 2005, 200, Recenzent: Maciej KUPCZYK

14 136 PROBLEMY EKSPLOATACJI Microstructure, microhardness and wear resistance of duplex type (Cr,Si)N/TiN coatings deposited on WC cutting plates Key words Chromium nitride, microstructure, (Cr,Si)N coatings, pseudo-duplex coatings, magnetron sputtering. Summary The microstructure and mechanical properties of duplex type (Cr,Si)N/TiN coatings on WC cutting plates were investigated. The hard (Cr,Si)N layer of ~1 µm thickness was deposited using WMK-50 planar magnetron equipped with CrSi (Si 5 at.%) targets. The buffer TiN layer of 4 µm thickness was deposited using PUSK-83 Arc system. The transmission electron microscopy observations indicated, that all (Cr,Si)N coatings are characterised by columnar microstructure built of much finer crystallites than the CrN one. The microhardness of (Cr,Si)N/TiN estimated using mn load showed some scatter within to GPa range. The coatings wear resistance analysed with ball-on-disc test showed, that they are comparable with TiN and CrN ones. However, the test by work showed that the (Cr,Si)N/TiN duplex coated WC cutting plates cooled with emulsion show two times and four times longer lifetime in milling and turning processes, respectively, as compared with non-coated plates. The (Cr,Si)N/TiN duplex coated plates also allow dry cutting with reasonable tool lifetime.