ĆWICZENIE NR 2, 3 SAMOABSORPCJA CZĄSTEK β

Transkrypt

1 ĆWCZENE NR 2, 3 SAMOABSORPCJA CZĄSTEK β Cel ćwiczenia. Celem ćwiczenia jest zapoznanie się ze zjawiskiem samopochłaniania w preparatach β - promieniotwórczych, jego wpływem na wyniki pomiarów aktywności oraz wyznaczenie poprawek na samoabsorpcję w próbkach: - o stałej aktywności właściwej - o stałej aktywności bezwzględnej Podstawy fizyczne. Przy pomiarze aktywności preparatów emitujących miękkie (niskoenergetyczne) promieniowanie β należy zwrócić szczególną uwagę na zjawisko samoabsorpcji, to znaczy pochłaniania cząstek β w samym preparacie. Ponieważ preparat posiada pewną masę, a zatem i grubość (wyrażoną zazwyczaj w mg/cm 2 ), to cząstki β emitowane przez głębsze warstwy preparatu są pochłaniane w warstwach górnych i nie wszystkie dochodzą do licznika. Pochłanianie to zachodzi wg tych samych praw co pochłanianie w zewnętrznych absorbentach. Promieniowanie wysyłane przez warstwy leżące poniżej zasięgu maksymalnego cząstek β w ogóle nie wychodzi z preparatu. Na efekt ten dodatkowo nakłada się zjawisko rozproszenia zwrotnego promieniowania pochodzącego z górnych warstw preparatu przez warstwy dolne. Preparaty przygotowane do pomiaru promieniowania β powinny mieć w danej serii doświadczeń ten sam kształt geometryczny, grubość i powierzchnie. Jeśli jednak w warunkach doświadczenia nie można przygotować próbek o jednakowej grubości, należy wprowadzić poprawkę na samoabsorpcję. Wprowadza się ją również przy obliczaniu bezwzględnej aktywności preparatu. Poprawkę na samoabsorpcję można wyliczyć teoretycznie, jeżeli zna się grubość preparatu i liniowy współczynnik absorpcji w materiale źródła. Aktywność 0 preparatu o masie powierzchniowej x (mg/cm 2 ), powierzchni S (cm 2 ) i aktywności właściwej α jest równa: αsx = 0 (1)

2 Jeżeli na taki preparat naniesie się nieskończenie cienką warstwę dx tej samej substancji, to natężenie promieniowania wzrośnie o wielkość: d = αsdx µ dx (2) gdzie µ oznacza współczynnik samoabsorpcji. Całkując to równanie otrzymuje się: αs = e µ (1 x ) (3) µ a z równań (1) i (3) µ x = 1 e µ x 0 (4) gdy x = x, to wg. równania (3) S = α µ (5) Z równań (3) i (5) a z równań (1) i (3) µ x = 1 e (6) 0 x 1 e = µ µ x (7) oznacza częstość zliczeń dla próbki o grubości nieskończenie wielkiej x, przewyższającej zasięg cząstek β Najprostszy sposób kompensacji różnic w samopochłanianiu dla różnych próbek polega na wykorzystaniu doświadczalnych krzywych skalowania uzyskanych na podstawie pomiarów aktywności próbek o różnych znanych grubościach. Podczas zdejmowania tego typu krzywych istnieją następujące trzy możliwości: 1. lość nośnika jest stała we wszystkich pomiarach: aktywność zmienia się wprost proporcjonalnie do ilości izotopu promieniotwórczego.

3 2. lość nośnika i izotopu promieniotwórczego wzrastają jednocześnie, to znaczy preparaty posiadają tą samą aktywność właściwą, a różnią się grubością próbki. Wraz ze wzrostem grubości próbki natężenie promieniowania dochodzące do detektora rośnie (rys 1) według równania (6). Gdyby nie było samoabsorpcji częstość zliczeń byłaby wprost proporcjonalna do aktywności próbki, a więc do jej grubości (krzywa 1 na rys.1) Błędy występujące przy określaniu nachylenia tej krzywej wywołane są rozpraszaniem cząstek β przez cienką warstwę próbki i trudnościami w uzyskaniu jednorodnego jej rozłożenia. W rzeczywistości częstość zliczeń rośnie wolniej, a w końcu ustala się na stałym poziomie, niezależnym od grubości próbki ( krzywa 2 na rys. 1 ). Dla takich próbek wprowadza się określenie, że mają "nieskończenie dużą grubość". Odpowiadająca im częstość zliczeń zależna jest tylko od aktywności właściwej materiału próbki, a nie zależy od całkowitej aktywności preparatu. Błędy w oznaczaniu częstości zliczeń dla grubości nieskończenie wielkiej wywołane są faktem, że powierzchnia próbki znajduje się bliżej okienka licznika, gdy wzrasta jej grubość. Stosunek zmierzonej częstości zliczeń, do częstości zliczeń wynikającej z masy próbki daje bezpośrednio poprawkę na samoabsorpcję. f = S 1 0

4 350 0 (gdy nie ma samoabsorpcji) [imp/s] S, E(β) = 167 kev x x [mg*cm -2 ] rys. 1. Rys lość izotopu promieniotwórczego jest stała we wszystkich pomiarach, to znaczy preparaty mają tą sama aktywność, a różnią się ilością nośnika, a tym samym grubością próbki. Ze wzrostem ilości nośnika częstość zliczeń maleje według równania ( rys.2 ): 0 x 1 e = µ = µ x f S 2 0 jest częstością zliczeń pochodzącą od grubości równej zero, czyli takiej, w której nie występuje samoabsorpcja. Ponieważ próbki stają się coraz bardziej rozcieńczone nośnikiem nie osiąga się nasycenia, lecz mierzone natężenie promieniowania maleje aż do osiągnięcia tła detektora. Przebieg krzywej w pobliżu punktu odpowiadającego grubości zerowej próbki nie jest dobrze poznany i zależy od położenia preparatu względem detektora i rodzaju stosowanego detektora. Niewielki wzrost częstości zliczeń dla małych grubości źródła tłumaczy się rozpraszającym działaniem spodnich warstw preparatu, które kierują ku licznikowi cześć cząstek posiadających pierwotnie inny kierunek. Odnosi się to szczególnie do przypadku, gdy materiał

5 preparatu ma wyższą liczbę atomową niż podkładka preparatu. Jeżeli preparat jest cienki, rozproszenie zwrotne jest powodowane głównie przez podstawkę. W miarę wzrostu grubości źródła, rozproszenie zwrotne spowodowane przez materiał próbki (o większej liczbie atomowej ) jest większe niż absorpcja w próbce. Częstość zliczeń rośnie więc aż do osiągnięcia przez preparat grubości maksymalnej na rozproszenie zwrotne ( jest ona wyższa niż maksymalna grubość na rozproszenie zwrotne od podstawki), po przekroczeniu której, proces rozcieńczania preparatu bierze górę nad odbiciem wstecznym. 0,9 0,8 0,7 32 P, E(β) = 1,7 MeV / 0 0,6 0,5 0,4 0,3 rys. 2. 0, x [mg*cm -2 ] Rys.2.

6 1,0 0,8 35 S, E(β) = 167 kev / 0 0,6 0,4 0,2 0, rys. 3. x [mg*cm -2 ] Rys.3. Krzywe podane na rys. 1, 2 i 3 są krzywymi doświadczalnymi (otrzymanymi w czasie testowania ćwiczenia), które można zastosować przy wykonywaniu różnego rodzaju doświadczeń. Pierwszą z nich (rys.1) wykorzystuje się przede wszystkim do określenia grubości preparatu odpowiadającej nasyceniu. Znając tę grubość można w sposób zadowalający przeprowadzić szereg doświadczeń stosując próbki posiadające co najmniej taką grubość. Nie ma wówczas potrzeby wprowadzania poprawek na samoabsorpcje. lość zliczeń zależy jedynie od aktywności właściwej preparatu. Również w przypadku próbek bardzo cienkich, gdy straty spowodowane samoabsorpcją nie mogą mieć specjalnego znaczenia, uwzględnienie poprawek nie jest konieczne. Krzywa tego typu (rys.1) jest mniej użyteczna w przypadku próbek o grubościach mniejszych od potrzebnej do uzyskania nasycenia. W przypadku próbek o mniejszej grubości lepiej posługiwać się krzywą przedstawioną na rys. 2. Przy korzystaniu z krzywych samoabsorpcji należy pamiętać, że wszystkie pomiary muszą być wykonane w tych samych warunkach geometrycznych i przy użyciu tego samego detektora.

7 Znajomość współczynnika absorpcji promieniowania β w zewnętrznym absorbencie lub grubości połówkowej (grubość warstwy dwukrotnie osłabiającej promieniowanie) jest również pomocna w ocenie strat spowodowanych samoabsorpcją. Grubość połówkowa w przypadku samoabsorpcji jest przeciętnie 2,3 razy większa niż grubość połówkowa absorbenta zewnętrznego (ze znacznymi fluktuacjami) i można ją określić z przybliżonych równań: x = 2 d 1/ 2, 3 1/ 2 d 12 / = / η gdzie: x 1/2 - grubość połówkowa dla samoabsorpcji (mg/cm 2 ) d 1/2 - grubość połówkowa dla absorbenta zewnętrznego (mg/cm 2 ) η - współczynnik absorpcji w absorbencie zewnętrznym. nterpretację danych pomiarowych z ćwiczeń "Wyznaczanie poprawek na samoabsorpcję w preparatach o stałej aktywności właściwej" oraz "Wyznaczanie poprawek na samoabsorpcje w preparatach o stałej aktywności bezwzględnej" należy przeprowadzić według wskazówek zawartych w instrukcjach do ćwiczeń. Można również wykorzystać specjalnie opracowane do tych ćwiczeń programy komputerowe. Oprócz poprawek na samopochłanianie umożliwiają one również wyliczenie masowego współczynnika samoabsorpcji µ. Znając tą wartość należy wyliczyć liniowy współczynnik samoabsorpcji. Literatura: 1. B.,G. Harvey, ntroduction to Nuclear Physics and Chemistry, Prentice-Hall, nc A.J.Brodski, Chemia izotopów, P.W.N., Warszawa L. Herforth, H. Koch, Radiophysikalisches u. Radiochemisches Grundpraktikum, Berlin 1959.

8 ĆWCZENE NR 2 WYZNACZANE POPRAWEK NA SAMOABSORPCJĘ W PREPARATACH O STAłEJ AKTYWNOŚC WłAŚCWEJ. Celem ćwiczenia jest wyznaczenie poprawek na samoabsorpcję w preparatach emitujących miękkie promieniowanie β i posiadających stałą aktywność właściwą, a różniących się masą powierzchniową. Preparaty sporządza się z siarczanu baru znaczonego siarką promieniotwórczą 35 S, wytrącając różne ilości BaSO 4 w myśl reakcji: Ba(NO 3 ) 2 + H 2 SO 4 = BaSO 4 + 2HNO 3 Aparatura i odczynniki: Licznik G.M. (z cienkim okienkiem) wraz z układem liczącym, łaźnia wodna; 0,1 M Ba(NO 3 ) 2 ; 0,1 M H 2 SO 4 ; H 35 2 SO 4 lub Na 35 2 SO 4. Wykonanie ćwiczenia: 1. Do 25 cm 3 0,1 M H 2 SO 4 dodać tyle znaczonego H 35 2 SO 4, aby jego aktywność wynosiła 80 imp/s cm Do kolbki miarowej na 25 cm 3 odmierzyć dokładnie pipetą 2,5 cm 3 otrzymanego wg. punktu 1 roztworu H 35 2 SO 4, dopełnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać. Tak otrzymany roztwór będzie 0,01 M. 3. Do 11 zlewek na 100 cm 3 wlać określone w tabeli ilości H 35 2 SO 4, i H 2 O, ogrzać je silnie na łaźni wodnej i strącać osady Ba 35 SO 4 dodając kroplami Ba(NO 3 ) 2 i starannie mieszając. lości H 35 2 SO 4 oznaczone w tabeli nr 1 gwiazdką (próbki od 1 do 7) odnoszą się do 0,01 M roztworu (otrzymanego wg. p-tu 2), pozostałe preparaty sporządza się z 0,1 M H 35 2 SO 4. Po 10-minutowym ogrzewaniu osadów, mającym na celu uzyskanie większych ziaren BaSO 4,przesączyć je i po umieszczeniu w ramce z plexi (nie pokrywać lakierem osądów!) wysuszyć w suszarce w temp. 90 C. Podczas sączenia należy dbać o uzyskanie możliwie równomiernej warstwy osadu na sączku.

9 4 Zmierzyć częstość zliczeń od otrzymanych preparatów zachowując stałe warunki geometryczne pomiarów (odległość preparatów od licznika ok. 2 cm). Tabela nr 1. UWAGA: Nr Obj. H 2 SO 4 [cm 3 ] Obj. H 2 O [cm 3 ] Obj. Ba(NO 3 ) 2 [cm 3 ] 1 1* 5 1 <2> 1.5* * 5 1 <4> 3* * 5 1 <6> 7* * <11> Objętości H 2 SO 4 oznaczone w Tabeli 1 gwiazdką (*) odnoszą się do 0,01 M roztworu otrzymanego wg pkt. 2 instrukcji. Preparatów oznaczonych < > nie wykonuje się. Opracowanie wyników: 1. Znając powierzchnie preparatów oraz ich masę (z reakcji chemicznej) obliczyć masę powierzchniową każdej z próbek. W obliczeniach uwzględnić rozcieńczenie 0,1M H 2 SO 4 przez dodanie roztworu promieniotwórczego. Wykreślić zależność częstości zliczeń od masy powierzchniowej preparatów. Wykreślić prostą styczną do w.w. krzywej w jej początkowej części. Jest to prosta wyznaczająca częstość zliczeń 0 od mierzonych preparatów, jeżeli by nie było samoabsorpcji. W bardzo cienkich warstwach samoabsorpcja jest bardzo mała i wzrost częstości zliczeń jest praktycznie proporcjonalny do grubości preparatów. 2. Wykreślić funkcje log f S w zależności od grubości preparatów, przy czym f S (x) = / 0 gdzie: f S - poprawka na samoabsorpcję - częstość zliczeń od badanych preparatów 0 - częstość zliczeń ekstrapolowana od zerowej grubości preparatów x - masa powierzchniowa preparatów.

10 ĆWCZENE NR 3 WYZNACZANE POPRAWEK NA SAMOABSORPCJĘ W PREPARATACH O STAŁEJ AKTYWNOŚC BEZWZGLĘDNEJ. Wersja. W tej metodzie wyznaczania poprawek na samoabsorpcję próbki roztworu (Na 2 HPO 4 ) o tej samej aktywności rozcieńcza się kolejno coraz to większymi ilościami nieaktywnego nośnika. Po wytrąceniu osadów otrzymuje się szereg próbek o różnej masie powierzchniowej, lecz o tej samej aktywności. Wytrącanym osadem jest fosforan amonowo-magnezowy MgNH 32 4 PO 4 znaczony fosforem promieniotwórczym. Aparatura i odczynniki: Okienkowy licznik G.M. wraz z układem liczącym; Na 2 H 32 PO 4 ; 0,25 M Na 2 HPO 4 ; 4M amoniak, 4M HCl, mieszanina magnezjowa: 50 g MgCl 2 6H 2 O + 100g NH 4 Cl + 4 cm 3 stęż. HCl rozpuszczonego w 500 cm 3 wody; czerwień metylowa; alkohol etylowy. Wykonanie ćwiczenia: 1. Sporządzenie roztworu aktywnego. Do 10 cm 3 wody dodać taką ilość Na 2 H 32 PO 4, aby częstość zliczeń wynosiła około 60 imp./s cm Do 9 zlewek odmierzyć dokładnie kolejno po: 1, 2, 4, 8, 12, 16, 20, 26, 32 cm 3 0,25 M roztworu fosforanu sodu (Na 2 HPO 4 ). Rozcieńczyć wodą do 100 cm 3. Do każdej próbki odpipetować bardzo dokładnie 1 cm 3 roztworu aktywnego Na 2 H 32 PO 4. Z kolei do każdej próbki dodać 3 cm 3 stężonego (4M) kwasu solnego HCl, kilka kropli czerwieni metylowej, 25 cm 3 mieszanki magnezjowej i mieszając energicznie dodawać kroplami stężonego amoniaku. Po zmianie barwy czerwieni metylowej na żółtą dodać jeszcze 5 cm 3 stężonego amoniaku i starannie zawartość zlewki wymieszać. Po tym czasie przesączyć go przez rozbierany sączek, osad na sączku przemyć parę razy amoniakiem rozcieńczonym wodą w stosunku 1:20. W czasie przemywania rozprowadzić osad równomiernie na sączku. Na odsączony osad położyć krążek z cienkiej bibułki i przygnieść specjalnym stemplem. Zdjąć ostrożnie górną część lejka, podnieść stempel (bibułka może zostać przyklejona do osadu, gdyż jest bardzo cienka, ok. 1 mg/cm 2, i praktycznie nie absorbuje cząstek β od 32 P) i umieścić sączek z osadem w ramce z pleksi. Osady umieścić w suszarce (ok C) lub z odległości 15 cm pod

11 promiennikiem podczerwieni. Podczas tych operacji osady powinny pozostać w postaci nieuszkodzonego walca. 3. Sporządzić próbkę o grubości równej zero przez zwilżenie sączka o średnicy Φ=25 mm umieszczonego w naczyńku pomiarowym roztworem aktywnym w uprzedniej ilości (1cm 3 ) i wysuszenie go. Aktywność tego preparatu będzie równa 0. Opracowanie wyników: 1. Sporządzić wykres zależności log / 0 próbek od masy powierzchniowej. Poprawka na samoabsorpcję f S2 = / 0 Masę powierzchniową obliczyć z reakcji: Mg 2+ + PO NH H 2 O MgNH 4 PO 4 6H 2 O oraz stężeń odczynników wziętych do reakcji. Stężenie nośnika wprowadzonego z roztworem aktywnym można pominąć. Wersja. W tej wersji ćwiczenia do sporządzania preparatów używa się jednakowych objętości roztworu H 35 2 SO 4 rozcieńczonego coraz większymi objętościami H 2 SO 4. Należy sporządzić próbki o masach powierzchniowych takich, jak w ćwiczeniu "Wyznaczanie poprawek na samoabsorpcję w preparatach o stałej aktywności właściwej" (patrz Tabela 1) stosując nie promieniotwórczy H 2 SO 4, i do każdej próbki przed wytrąceniem osadu dodać tą samą ilość H 35 2 SO 4. Krzywą doświadczalną dla tej wersji ćwiczenia przedstawiono na rys.3. Wykonanie ćwiczenia: 1. Sporządzenie roztworu promieniotwórczego. Do 10 cm 3 wody dodać taką ilość beznośnikowego H 35 2 SO 4, aby częstość zliczeń wynosiła 100 imp s -1 cm Sporządzić próbkę o grubości równej zero przez odparowanie w naczyńku pomiarowym 1 cm 3 roztworu otrzymanego wg. punktu 1. Aktywność tego preparatu będzie równa Do 7 zlewek wlać określone w Tabeli 1 ilości H 2 SO 4 i H 2 O. Do każdej zlewki dodać dokładnie odmierzony 1 cm 3 roztworu promieniotwórczego otrzymanego wg. punktu 1. Ogrzać silnie zlewki i strącić osady BaSO 4 dodając powoli Ba(NO 3 ) 2 i starannie mieszając.

12 4. Po 10 minutach osady przesączyć przez sączki membranowe i po umieszczeniu w ramkach wysuszyć. Podczas sączenia należy dbać o uzyskanie możliwie równomiernej warstwy osadu na sączku. Suszyć należy ostrożnie, aby na skutek zbyt wysokiej temperatury nie nastąpiło zdeformowanie ramek. 5. Zmierzyć częstość zliczeń od otrzymanych preparatów zachowując stałe warunki geometryczne pomiarów (odległość próbek od licznika nie większa niż 2 cm). Tabela nr. 1. Uwaga: Nr Obj. H 2 SO 4 [ml] Obj. H 2 O [ml] Obj. Ba(NO 3 ) 2 [ml] 1 1* 5 1 <2> 1.5* * 5 1 <4> 3* * 5 1 <6> 7* * <11> a) próbki oznaczone < > wykonuje się w czasie ćwiczeń o przedłużonym czasie. b) objętości H 2 SO 4 oznaczone w Tabeli nr 1 gwiazdką * odnoszą się do 0,01 M roztworu, otrzymanego przez 10-cio krotne rozcieńczenie 0,1 M kwasu siarkowego (odmierzyć 2,5 cm 3 0,1 M kwasu do kolby miarowej na 25 cm 3 sporządza się z 0,1 M H 2 SO 4. Opracowanie wyników: i dopełnić wodą do kreski). Pozostałe preparaty 1. Sporządzić wykres zależności log / 0 od masy powierzchniowej próbek. Poprawka na samoabsorpcję f S2 = / 0.