Elementy pomiaru AFM

Transkrypt

1 Elementy pomiaru AFM - Dobór właściwej metody i konfiguracji mikroskopu - Przygotowanie i zamocowanie próbki - Dobranie i zamocowanie igły - Regulacja i ustawienie parametrów pracy: Regulacja pozycji fotodiody Dobór częstotliwości rezonansowej Parametry metody (napięcie, częstotliwość modulacji itp.) - Pomiary wstępne w celu weryfikacji ustawionych parametrów - Wybór miejsca i obszaru skanowania - Pomiary - Analiza wyników pomiarów

2 Przygotowanie i zamocowanie próbki -Podłoże: stal, stal pozłacana, szkło, szafir, mika, krzem itp. -Najczęściej dyski o średnicy mm. -Istnieją mikroskopy nie wymagające stolika (układ piezo w głowicy AFM)

3 Uchwyty do próbek Uchwyty do pomiarów elektrycznych pozwalają na przyłożenie potencjału do podłoża (próbki) Uchwyty regulujące temperaturę Uchwyty do próbek ciekłych

4 Uchwyt elektrochemiczny

5 Budowa igieł AFM Części składowe igły: -Płytka mocująca igłę (chip) -Ramię igły (cantilever) -Igła (tip)

6 Budowa igieł AFM

7 Igły standardowe Igły do pomiaru topografii: - krzemowe - pokrycie odbijające laser Pełny kontakt: Stała sprężystości; dziesiąte części N/m, Częstotliwość ok. 10 khz Długość ramienia (cantilever) około µm Częściowy kontakt (tapping): Stała sprężystości: dziesiątki N/m, Częstotliwość khz Długość ramienia (cantilever) około µm

8 Często spotykane kształty: -Trapezoidalny -Stożkowy lub lejkowy -Igły pochylone Igły standardowe : kształty

9 Igły wydłużone Igły do pracy w trybie częściowego kontaktu Długi wąs krzemowy (stosunek wymiarów 20:1) Długość wąsa od 1 do kilku µm Możliwe pochylenie wąsa o kilka stopni Dokładny pomiar rozwiniętej topografii Igła cylindryczna Długość wąsa rzędu 500 nm Dokładny pomiar głębokości i szerokości wgłębień Igła z nanorurką węglową Średnica nanorurki: od 10 nm Długość nanorurki rzędu µm Pomiar miękkich próbek

10

11 Igły wysokiej rozdzielczości Czubek igły krzemowy lub węglowy Promień rzędu pojedynczych nm (2-5 nm) Do precyzyjnych pomiarów (rozdzielczość atomowa) Wada: mała wytrzymałość (małe obszary skanowania)

12 Igły zaokrąglone Igły do pomiaru w cieczach i bardzo miękkich próbkach (np.. zawiesiny). Niska stała sprężystości (setne części N/m) Promień kuli rzędu µm. Pomiar adhezji, właściwości hydrodynamicznych itp. Igły do nanoindentacji: zaokrąglony czubek

13 Igły do pomiaru skręceń bocznych Ramię igły cienkie i wiotkie (niska stała sprężystości na skręcenia boczne). Ramię igły w kształcie litery T NIST. Umożliwia dokładny pomiar skręceń bocznych.

14 Igły do próbek miękkich Igły wiotkie stałe sprężystości poniżej 1N/m w trybie częściowego kontaktu.

15 Igły do pomiarów elektrycznych Igły do pomiarów sił elektrostatycznych Igły do pomiaru w trybie kontaktowym (prąd, spreading resistance itp.) Pokrycie TiN, Au, PtIr Igła pokryta diamentową powłoką (70nm) domieszkowaną azotem przeznaczona do nanolitografii. Pokrycie powłoką zwiększa promień igły (70 nm). Igła z czubkiem z Ag 2 Ga. Długość cylindrycznego drutu do 100 nm. Tryb częściowego kontaktu, 3 N/m, f = 62 khz

16 Igły do pomiarów elektrycznych Igły do pomiaru pojemności i czułych pomiarów elektrycznych mogą być montowane w specjalny sposób w celu zmniejszenia szumów i kompensacji pojemności. Scanning microwave microscopy - Agilent

17 Igły specjalne Igła do pomiarów magnetycznych: pokryta cienką warstwą magnetyka (np. CoCr) Igłę należy namagnesować przed pomiarem. Igła do pomiarów temperatury (Nt-mdt): warstwa metalu na krzemie Ramię bez igły

18 Igły specjalne

19 Igły specjalne Akiyama probe Igła wyposażona w kwarcowy rezonator. Nie wymaga wiązki laserowej do pomiaru położenia i zmian częstotliwości.

20 Igły do STM - Igły z drutu (wolfram, PtIr, inne metale) - Przygotowanie przez cięcie i wytrawianie -Można wykorzystać igłę AFM pokrytą metalem

21 Ustawianie fotodiody -Wiązka odbija się w pobliżu końca ramienia igły - Sygnał z fotodiody jest odpowiednio silny -Dla igły swobodnej wiązka trafia w środek fotodetektora - Optymalizujemy siłę sygnału i położenie fotodiody

22 Znajdowanie częstotliwości rezonansowej -Częstotliwości szukamy w zakresie podanym przez producenta - Szukamy pojedynczego, silnego piku -Kształt piku może zależeć od zamocowania igły, ustawienia fotodetektora itp. - Zanieczyszczenia igły maja duży wpływ na częstotliwość rezonansową

23 Zbliżenie igły do próbki Większość mikroskopów AFM wykrywa lądowanie przy pomocy odpowiedniego algorytmu. Można dobierać siłę oddziaływania. Problemy sprawia lądowanie na próbkach ciekłych, miękkich, włóknistych itp. surowa krzywa pull-off Źródło: Marcin Zagrajek, praca dyplomowa, Wydział Mechatroniki P.W.

24 Nanodetekcja i nanomanipulacja Single-molecule recognition force spectroscopy of transmembrane transporters on living cells Theeraporn Puntheeranurak Isabel Neundlinger Rolf K H Kinne Peter Hinterdorfer Nature Protocols 6, (2011) doi: /nprot

25 -Siła oddziaływania (setpoint) - Wzmocnienie pętli sprzężenia zwrotnego (feedback gain) - Szybkość skanowania - Kierunek skanowania Dobór parametrów pomiaru

26 Dobór parametrów pomiaru Dobór odpowiedniego wzmocnienia (gain) i siły oddziaływania. Nie zawsze duża siła i małe wzmocnienie dają lepszy obraz! Źródło: Bruker, Easy AFM

27 Zniekształcenia aparaturowe - Nieliniowość elementów piezoelektrycznych skanera Niektórzy producenci wprowadzają tryb low voltage - Histereza elementów piezoelektrycznych

28 Zniekształcenia aparaturowe - Efekt histerezy występuje również w czasie powoduje to płynięcie obrazu (creep). Widoczne po przesunięciu w nowy obszar skanowania. Dryf temperaturowy wywołuje zniekształcenia obrazu przy długich pomiarach.

29 Kształt igły ma wpływ na dokładność odwzorowania. Zniekształcenia aparaturowe

30 Zniekształcenia aparaturowe

31 Zniekształcenia aparaturowe -Wydłużanie i skracanie segmentów piezoelektryka ma wpływ na sąsiednie elementy crosstalk - Piezotuba wygina się, a nie przesuwa zniekształcenia paraboliczne Korekty: - Firmware (korekta na podstawie kalibracji) - Software (obróbka sygnału)

32 -Szumy są zawsze obecne w obrazie AFM. Poza źródłami zewnętrznymi pojawiają się tzw. szumy termiczne powstające w konstrukcji mikroskopu. -Usunięcie jest możliwe przez software (filtry) - Metoda usuwania nie powinna generować artefaktów. Zniekształcenia aparaturowe