KATEDRA INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ INSTRUKCJE DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH LABORATORIUM INŻYNIERII CHEMICZNEJ, PROCESOWEJ I BIOPROCESOWEJ Absorpcja Osoba odiedzialna: Donata Konopacka - Łyskawa dańsk, 017
CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA 1. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest wyznaczenie liczby jednostek przenikania masy (N ) oraz objętościowego współczynnika przenikania masy (k L a), w procesie przeciwprądowej absorpcji dwutlenku węgla z mieszaniny z ietrzem wodą w kolumnie wypełnionej ceramicznymi pierścieniami Raschiga. Dwutlenek węgla w warunkach prowadzenia procesu jest gazem bardzo trudno rozpuszczalnym w wodzie.. Wykonanie ćwiczenia Schemat stanowiska przedstawiono na Rys. 1. Rys.1. Schemat stanowiska do absorpcji; 1 kolumna absorpcyjna, butla ze sprężonym CO, 3 zawór CO, 4 rotametr CO, 5 - zawór ietrza, 6 rotametr ietrza, 7 zawór wody, 8 rotametr wody, 9 manometr (u-rurka)
1. Włączyć przepływ wody przez kolumnę.. Ustalić przepływ wody, ietrza i CO przez kolumnę. Odczytać wskazania rotametrów. 3. Odczytać na barometrze aktualne ciśnienie atmosferyczne p atm oraz na manometrze nadciśnienie panujące w kolumnie p k. 4. Odczytać na termometrach temperaturę wody wlotowej i wylotowej oraz temperaturę ietrza wlotowego i dwutlenku węgla. 5. Oznaczenie stężenia CO w wodzie wlotowej i wylotowej polega na miareczkowaniu badanej próbki wody mianowanym roztworem wodorotlenku sodu wobec fenoloftaleiny jako wskaźnika. Przy ph próbki równej ok. 8,3 miareczkowany roztwór zabarwia się na kolor różowy, co świadczy o osiągnięciu punktu końcowego miareczkowania. Odczynniki: Wodorotlenek sodu cz.d.a., roztwór 0,05 M Fenoloftaleina, roztwór 1% 5.1. W celu oznaczenia zawartości CO w wodzie wlotowej, pobrać trzy niezależne próbki wody z kranu, każda o objętości 100 ml. Każdą próbkę należy umieścić w kolbie 00 ml i szczelnie zamknąć korkiem. 5.. Biuretę automatyczną należy napełnić i wyzerować. 5.3. Do kolby z próbką wody wlotowej dodać 5 kropel fenoloftaleiny i następnie miareczkować 0,05 M roztworem NaOH. Podczas miareczkowania, za każdym razem po dodaniu porcji wodorotlenku sodu, kolbę należy zamknąć a jej zawartość skłócić. Miareczkowanie prowadzić do wystąpienia wyraźnego różowego zabarwienia utrzymującego się przez trzy minuty. 5.4. Dla dwóch pozostałych próbek miareczkowanie wykonać następująco: napełnić i wyzerować biuretę dodać do badanej próbki 5 kropel fenoloftaleiny oraz jednorazowo porcję titranta o 0,5 cm 3 mniejszą niż w pierwszym miareczkowaniu, kolbę zamknąć i skłócić domiareczkować próbkę do uzyskania różowej barwy, dodając titrant po kropli 5.5. Po ok. 15-0 min. od ustalenia warunków przepływu czynników upewnić się, czy wskazania przyrządów nie zmieniły się. Z króćca wylotowego kolumny pobrać trzy niezależne próbki wody, każda o objętości 50 ml. Każdą próbkę należy umieścić w kolbie 00 ml i szczelnie zamknąć korkiem. 5.6. Dla pierwszej próbki wody z kolumny oznaczyć zawartość CO tarzając czynności opisane w punktach 5. 5.3. 3
5.7. Dla dwóch pozostałych próbek wody z kolumny miareczkowanie wykonać następująco: napełnić i wyzerować biuretę dodać do badanej próbki jednorazowo porcję titranta o cm 3 mniejszą niż w pierwszym miareczkowaniu, kolbę zamknąć i skłócić domiareczkować próbkę do uzyskania różowej barwy, dodając titrant po kropli 6. Po zakończeniu ćwiczenia zamknąć przepływ wody, ietrza i dwutlenku węgla. 3. Opracowanie wyników 1. Określić masowe natężenie przepływu CO. - natężenie przepływu CO mierzy się rotametrem wyskalowanym dla ietrza o temp. 0 0 C, pod ciśnieniem 760 mm Hg, stąd konieczność przeliczenia wskazań na przepływ CO w warunkach ciśnienia panującego w przewodzie i mierzonej temperatury CO. 1,05 V CO V rot CO CO M CO 73 p,4 tco 760 p p atm p k gdzie: V rot wskazania rotametru dla przepływu CO p k spadek ciśnienia na kolumnie [mm Hg] p atm ciśnienie atmosferyczne [mm Hg] t CO temperatura CO [K] Masowe natężenie przepływu dwutlenku węgla obliczamy ze wzoru: CO V CO CO, [kg/h]. Określić masowe natężenie przepływu ietrza. V, [kg/h] gdzie: V objętościowe natężenie przepływu ietrza gęstość ietrza w zmierzonej temperaturze i pod ciśnieniem p 3. Określić masowe natężenie przepływu wody. L VH O HO, [kg/h] 4
gdzie: V HO wskazania rotametru dla wody HO gęstość wody w zmierzonej temperaturze [kg/m 3 ] 4. Wyznaczyć stężenie CO w gazie dopływającym do kolumny uwzględniając, że w dopływającym ietrzu jest 0,03% obj. CO, czyli 0,045% mas. Y p CO 0,00045 0,00045 5. Obliczyć, stężenie CO, w mg/dm 3, obliczenia te wykonać dla drugiej i trzeciej próbki wody na wlocie do kolumny oraz dla drugiej i trzeciej próbki wody na wylocie z kolumny. gdzie: C i Vt, 1000 V V t objętość 0,05 M roztworu NaOH zużyta na miareczkowanie próbki, cm 3 V objętość próbki wody użtej do oznaczania, cm 3 poprawka na obecność węglanów w roztworze po miareczkowaniu 6. Średnie stężenie CO w wodzie na wlocie (C p ) i wylocie z kolumny (C k ) przeliczyć kgco na masowe ułamki względne X P, i X K, wyrażone w. kgho 7. Obliczyć linię równowagi CO woda. Zależność stałej Henry ego od temperatury podana jest w tabeli: t HO [ 0 C] 5 10 15 0 H [mm Hg] *10-6 0,666 0,79 0,930 1,080 Wartość stałej Henry ego należy obliczyć dla średnich warunków panujących w kolumnie (średnia temperatura wody między wlotem i wylotem). Y * m X 18 H X 9 p 8. Wyznaczyć równanie linii operacyjnej procesu 9. Wyznaczyć z równania linii operacyjnej stężenie CO w ietrzu opuszczającym kolumnę Y K przyjmując X = X P. 10. Obliczyć liczbę jednostek przenikania masy metodą analityczną lub graficzną X K dx N * X X Xp 5
11. Obliczyć wysokość równoważną jednostce przenikania masy h H [m] N gdzie: h wysokość warstwy wypełnienia [m]; h = 190 cm 1. Obliczyć objętościowy współczynnik przenikania masy. k a L L, [kg/(m 3 s)] H S gdzie: S ierzchnia poprzecznego przekroju kolumny [m ]; średnica kolumny D K = 5 cm TABELA POMIARÓW Natężenie przepływu Temperatura Ciśnienie Zużycie 0,05 M NaOH V HO V CO V [dm 3 /h] [dm 3 /h] [dm 3 /h] t HO t CO t p atm p k V t [cm 3 ] wlot wylot [ 0 C] [ 0 C] [mmhg] [mmh O] wlot wylot 6