Badania struktury i właściwości fizycznych kompozytu poliacetal-piasek kwarcowy

Podobne dokumenty
WŁAŚCIWOŚCI TERMOMECHANICZNE KOMPOZYTU POLIETYLENU Z NAPEŁNIACZEM POCHODZĄCYM Z PRZEMIAŁU DYWANIKÓW SAMOCHODOWYCH

Analiza zmian w³aœciwoœci termomechanicznych i struktury poliacetalu modyfikowanego piaskiem kwarcowym

W³aœciwoœci u ytkowe i struktura poliacetalu z dodatkiem piasku kwarcowego po procesie wygrzewania

Kompozyty 9: 3 (2009)

WPŁYW PRZETWÓRSTWA ORAZ WYGRZEWANIA NA WŁAŚCIWOŚCI DYNAMICZNE KOMPOZYTU POLIAMIDU 6,6 Z WŁÓKNEM SZKLANYM

ELASTOOPTYKA I ANALIZA NUMERYCZNA STANU NAPRĘśEŃ W BADANIACH POLISTYRENU METODĄ DMTA

WYTRZYMAŁOŚĆ POŁĄCZEŃ KLEJOWYCH WYKONANYCH NA BAZIE KLEJÓW EPOKSYDOWYCH MODYFIKOWANYCH MONTMORYLONITEM

Kompozyty 10: 4 (2010)

Badania właściwości struktury polimerów metodą róŝnicowej kalorymetrii skaningowej DSC

WYDZIAŁ INŻYNIERII MECHANICZNEJ I INFORMATYKI AUTOREFERAT

1. WPROWADZENIE. Materiały polimerowe ze względu na stosunkowo niski koszt wytwarzania oraz dobre właściwości

PRZEWODNIK PO PRZEDMIOCIE

WPŁYW PROCESU TARCIA NA ZMIANĘ MIKROTWARDOŚCI WARSTWY WIERZCHNIEJ MATERIAŁÓW POLIMEROWYCH

PL B1. INSTYTUT CHEMII PRZEMYSŁOWEJ IM. PROF. IGNACEGO MOŚCICKIEGO, Warszawa, PL BUP 10/10

CHOOSEN PROPERTIES OF MULTIPLE RECYCLED PP/PS BLEND

1. WSTĘP. Na skutek podnoszenia poziomu życia w nowoczesnych

INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ

METODY BADAŃ I KRYTERIA ZGODNOŚCI DLA WŁÓKIEN DO BETONU DOŚWIADCZENIA Z BADAŃ LABORATORYJNYCH

Fizykochemia i właściwości fizyczne polimerów

WPŁYW DODATKÓW STOPOWYCH NA WŁASNOŚCI STOPU ALUMINIUM KRZEM O NADEUTEKTYCZNYM SKŁADZIE

Streszczenie. Adam Gnatowski A F, Mateusz Chyra B, Paulina Walczak B

INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

PRZECIWZUŻYCIOWE POWŁOKI CERAMICZNO-METALOWE NANOSZONE NA ELEMENT SILNIKÓW SPALINOWYCH

ROZSZERZALNOŚĆ CIEPLNA KOMPOZYTÓW NA OSNOWIE STOPU AlSi13Cu2 WYTWARZANYCH METODĄ SQUEEZE CASTING

PARAMETRY FIZYKO - MECHANICZNE TWORZYW KONSTRUKCYJNYCH

LABORATORIUM NAUKI O MATERIAŁACH

MATERIAŁY POLIMEROWE Polymer Materials. forma studiów: studia stacjonarne Liczba godzin/tydzień: 2W, 1L PRZEWODNIK PO PRZEDMIOCIE

POLITECHNIKA BIAŁOSTOCKA

Nazwa przedmiotu INSTRUMENTARIUM BADAWCZE W INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ Instrumentation of research in material engineering

P L O ITECH C N H I N KA K A WR

INSTYTUT TECHNOLOGII MECHANICZNYCH

KOMPOZYT MIESZANINY PA/PP I WŁÓKNA SZKLANEGO

BADANIA WYTRZYMAŁOŚCI ZMĘCZENIOWEJ I PEŁZANIA KOMPOZYTÓW POLIMEROWYCH Z NAPEŁNIACZEM PROSZKOWYM I WŁÓKNISTYM

Szkła specjalne Wykład 6 Termiczne właściwości szkieł Część 1 - Wstęp i rozszerzalność termiczna

Koncentraty z NAPEŁNIACZAMI opartymi na CaSO4

Badanie dylatometryczne żeliwa w zakresie przemian fazowych zachodzących w stanie stałym

ROZKŁAD TWARDOŚCI I MIKROTWARDOŚCI OSNOWY ŻELIWA CHROMOWEGO ODPORNEGO NA ŚCIERANIE NA PRZEKROJU MODELOWEGO ODLEWU

1. WSTĘP. [Si 2 5H 2 ](OH) 4 O 5

A. PATEJUK 1 Instytut Materiałoznawstwa i Mechaniki Technicznej WAT Warszawa ul. S. Kaliskiego 2, Warszawa

KALORYMETRYCZNA OCENA WPŁYWU POLISTYRENU NA KRYSTALIZACJĘ POLIPROPYLENU

ZUŻYCIE TRYBOLOGICZNE KOMPOZYTU NA OSNOWIE ZGARU STOPU AK132 UMACNIANEGO CZĄSTKAMI SiC

... Definicja procesu spawania gazowego:... Definicja procesu napawania:... C D

TRANSCOMP XIV INTERNATIONAL CONFERENCE COMPUTER SYSTEMS AIDED SCIENCE, INDUSTRY AND TRANSPORT

PEŁZANIE WYBRANYCH ELEMENTÓW KONSTRUKCYJNYCH

OKREŚLENIE WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNYCH SILUMINU AK132 NA PODSTAWIE METODY ATND.

Wyboczenie ściskanego pręta

Badania laboratoryjne mieszanek dla nawierzchni cienkowarstwowej typu PCC. mgr inż. Magdalena Słoboda Zakład Dróg i Mostów Politechnika Rzeszowska

studia stacjonarne Liczba godzin/tydzień: 1W, 1Ćw PRZEWODNIK PO PRZEDMIOCIE

PL B1. INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁÓW POLIMEROWYCH I BARWNIKÓW, Toruń, PL BUP 09/06. JOACHIM STASIEK, Toruń, PL

Własności mechaniczne i strukturalne wybranych gipsów w mechanizmie wiązania.

WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNE KOMPOZYTÓW AlSi13Cu2- WŁÓKNA WĘGLOWE WYTWARZANYCH METODĄ ODLEWANIA CIŚNIENIOWEGO

INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ PŁ LABORATORIUM TECHNOLOGII POWŁOK OCHRONNYCH ĆWICZENIE 2

ZASTOSOWANIE OCHŁADZALNIKA W CELU ROZDROBNIENIA STRUKTURY W ODLEWIE BIMETALICZNYM

OKREŚLENIE TEMPERATURY I ENTALPII PRZEMIAN FAZOWYCH W STOPACH Al-Si

ODPORNOŚĆ STALIWA NA ZUŻYCIE EROZYJNE CZĘŚĆ II. ANALIZA WYNIKÓW BADAŃ

OKREŚLENIE METODĄ KALORYMETRII SKANINGOWEJ ENTALPII PRZEMIAN FAZOWYCH W ŻELIWIE SZARYM

INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

Wyznaczanie stopnia krystaliczności wybranych próbek polimerów wykorzystanie programu WAXSFIT

MODYFIKACJA SILUMINU AK20. F. ROMANKIEWICZ 1 Politechnika Zielonogórska,

INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

PHYSICAL PROPERTIES OF POLYOXYMETHYLENE COMPOSITE WITH QUARTZ SAND AFTER UV AGEING

OTRZYMYWANIE KOMPOZYTÓW METALOWO-CERAMICZNYCH METODAMI PLAZMOWYMI

Karta (sylabus) modułu/przedmiotu Mechanika i Budowa Maszyn Studia pierwszego stopnia. Obieralny Kod przedmiotu: MBM 1 S _0 Rok:

INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

STATYCZNA PRÓBA ROZCIĄGANIA

STATYCZNA PRÓBA ROZCIĄGANIA

Badania w³aœciwoœci rur po procesie starzenia elektrochemicznego

STRUKTURA NADCZĄSTECZKOWA I WŁASNOŚCI TERMICZNE KOMPOZYTÓW NA OSNOWIE POLIPROPYLENU WZMACNIANYCH WŁÓKNEM SZKLANYM

MODYFIKACJA BRĄZU SPIŻOWEGO CuSn4Zn7Pb6

INŻYNIERIA MATERIAŁOWA

Janusz Datta, Marcin Włoch INŻYNIERIA ELASTOMERÓW

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1256 wydany przez POLSKIE CENTRUM AKREDYTACJI Warszawa, ul.

OCENA MOśLIWOŚCI ZASTOSOWAŃ WULKANICZNEGO TUFU JAKO NAPEŁNIACZA POLIMERÓW TERMOPLASTYCZNYCH

Projekt: Nowe przyjazne dla środowiska kompozyty polimerowe z wykorzystaniem surowców odnawialnych

STABILNOŚĆ TERMICZNA SPOIW POLIAKRYLANOWYCH NA PRZYKŁADZIE SOLI SODOWEJ KOPOLIMERU KWAS MALEINOWY-KWAS AKRYLOWY

Wskaźnik szybkości płynięcia termoplastów

OBRÓBKA CIEPLNA SILUMINU AK132

WPŁYW BIODEGRADACJI NA WŁAŚCIWOŚCI KOMPOZYTÓW NA OSNOWIE TERMOPLASTYCZNEJ SKROBI NAPEŁNIONEJ WŁÓKNAMI KENAFU LUB MĄCZKI DRZEWNEJ

Badania elementów kominowych

INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

Wstęp... CZĘŚĆ 1. Podstawy technologii materiałów budowlanych...

OKREŚLENIE CIEPŁA WŁAŚCIWEGO MASY FORMIERSKIEJ METODĄ KALORYMETRII SKANINGOWEJ

POLITECHNIKA CZĘSTOCHOWSKA

Badania właściwości zmęczeniowych bimetalu stal S355J2- tytan Grade 1

Krystalizacja Polimerów Istotny Aspekt Procesu Przetwórstwa

BADANIE ODPORNOŚCI NA PRZENIKANIE SUBSTANCJI CHEMICZNYCH PODCZAS DYNAMICZNYCH ODKSZTAŁCEŃ MATERIAŁÓW

WPŁYW SZYBKOŚCI STYGNIĘCIA NA WŁASNOŚCI TERMOFIZYCZNE STALIWA W STANIE STAŁYM

Zadania badawcze realizowane na Wydziale Inżynierii Materiałowej Politechniki Warszawskiej

STABILNOŚĆ STRUKTURALNA STALI P92 W KSZTAŁTOWANYCH PLASTYCZNIE ELEMENTACH RUROCIĄGÓW KOTŁÓW ENERGETYCZNYCH ANDRZEJ TOKARZ, WŁADYSŁAW ZALECKI

Instrukcja. Laboratorium

Sylabus modułu kształcenia/przedmiotu

Katedra Inżynierii Materiałów Budowlanych

MODYFIKACJA SILUMINU AK12. Ferdynand ROMANKIEWICZ Folitechnika Zielonogórska, ul. Podgórna 50, Zielona Góra

RAPORT Z BADAŃ STARZENIOWYCH KOMPOZYTÓW POLIMEROWO- DRZEWNYCH FIRMY WINDOOR

OKREŚLANIE WŁASNOŚCI MECHANICZNYCH SILUMINU AK20 NA PODSTAWIE METODY ATND

UNIWERSYTET OPOLSKI - KONSORCJANT NR 8. projektu pt.: Nowe przyjazne dla środowiska kompozyty polimerowe z wykorzystaniem surowców odnawialnych

KRZEPNIĘCIE KOMPOZYTÓW HYBRYDOWYCH AlMg10/SiC+C gr

WŁAŚCIWOŚCI KOMPOZYTÓW POLIMEROWYCH PE + TALK

BADANIE MATERIAŁÓW KOMPOZYTOWYCH NA OSNOWIE ALUMINIUM ZBROJONYCH CZĄSTKAMI SiO 2

INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

Transkrypt:

adam gnatowski, dominik grzesiczak Badania struktury i właściwości fizycznych kompozytu poliacetal-piasek kwarcowy wprowadzenie Modyfikacji materiałów polimerowych można dokonać na drodze chemicznej, fizycznej lub fizykochemicznej. W pracy przeprowadzono modyfikację fizyczną poliacetalu piaskiem kwarcowym o różnej grubości ziarna. Modyfikacja fizyczna polimerów obejmuje zmianę ich struktury spowodowaną wymuszoną orientacją, mieszaniem polimeru z modyfikatorami, tworzeniem kompleksów polimerowych, zmianę stopnia zdyspergowania i budowy nadcząsteczkowej poszczególnych faz. Obejmuje też zmianę oddziaływań międzycząsteczkowych na granicy faz w wyniku dodania modyfikatora [ 5]. Zaletą tego typu modyfikacji jest możliwość natychmiastowego wykorzystania wyników do równie szybkiego wprowadzenia do produkcji. Konieczność dostosowania wyrobu do wymagań rynkowych sprowadza się do zastosowania pewnych zmian w budowie tworzywa [, 6]. Głównym celem modyfikacji poliacetalu piaskiem kwarcowym było zwiększenie twardości, zdolności tłumienia drgań mechanicznych, polepszenia odporności chemicznej, stabilności wymiarowej, sztywności i zmiany wielu innych właściwości termicznych i użytkowych. Nie jest możliwe uzyskanie poprawy wszystkich właściwości. Należy projektować i wytwarzać materiały o właściwościach spełniających wymagania do produkcji wyrobów zgodnie z przewidzianym zastosowaniem [,, 6, 7]. Głównym celem stosowania modyfikacji tworzyw polimerowych jest polepszenie ich właściwości przy jednocześnie możliwie największym wyeliminowaniu ich wad. Jeżeli redukcja niepożądanych czynników nie jest możliwa, dąży się do ich ograniczenia [, 6]. Kompozyty stanowią prężnie rozwijającą się grupę materiałów o przeznaczeniu konstrukcyjnym. W dynamicznym tempie trwają badania dotyczące rozwoju materiałów polimerowych modyfikowanych napełniaczami proszkowymi i włóknistymi. Pojęcie napełniacza w większości przypadków oznacza dodatek charakteryzujący się stałym stanem skupienia. Wyróżnia się napełniacze nieaktywne i aktywne, z których zadanie tych pierwszych wiąże się ze zwiększeniem masy, podczas gdy celem napełniaczy aktywnych jest polepszenie poszczególnych właściwości, np. mechanicznych bądź fizycznych [7, 8]. Celem badań była analiza zmian właściwości termicznych, analiza termiczna dynamicznych właściwości mechanicznych, struktury, stopnia krystaliczności, barwy, połysku oraz właściwości mechanicznych kompozytu poliacetal-piasek kwarcowy o różnej granulacji napełniacza. MATERIAŁ I METODY BADAŃ Jako materiał do badań użyto poliacetalu z, i 3% masową zawartością piasku formierskiego o dwóch różnych granulacjach,/,6/,7 i,/,6/, produkcji GRUDZEŃ LAS Sp z o.o. Próbki do badań wykonano na wtryskarce Krauss Maffei typu KM 65-6C ze ślimakiem o średnicy 3 mm, ilorazie Dr hab. inż. Adam Gnatowski (gnatowski@ipp.pcz.pl), mgr inż. Dominik Grzesiczak Wydział Inżynierii Mechanicznej i Informatyki, Instytut Technologii Mechanicznych, Politechnika Częstochowska L/D = 3, trzystrefowym, charakteryzującym się stałym skokiem na całej długości. Kompozyt przed przetwórstwem suszono w komorze SHINI CD CABINET DRYER w temperaturze 95 C przez 4 h. Najkorzystniejsze parametry przetwórstwa to: temperatura wtryskiwania C, temperatura formy 8 C, ciśnienie wtryskiwania MPa, ciśnienie docisku 8 MPa, czas docisku 3 s, czas chłodzenia s. W tabeli zestawiono właściwości i skład napełniacza. Analizę termiczną dynamicznych własności mechanicznych wykonano za pomocą urządzenia DMA 4 firmy Netzsch z wykorzystaniem uchwytu do trójpunktowego zginania próbek w postaci belki o wymiarach 5 4 mm. Zmienną siłę o charakterze sinusoidalnym wprowadzono za pomocą trzpienia na próbkę umieszczoną w uchwycie. Próbkę badano w zakresie temperatury od C do 6 C i ogrzewano z szybkością 3 C/min. Badanie przeprowadzono przy częstotliwości Hz oraz stałej amplitudzie. Na podstawie wartości siły i odkształcenia, uwzględniając wymiary próbki, dokonano obliczenia wartości modułu zachowawczego Eʹ i tangensa kąta stratności tgδ z użyciem oprogramowania Netzsch Proteus. Wyniki badań przedstawiono w postaci zależności tangensa kąta stratności i modułu zachowawczego w funkcji temperatury. Badania metodą DSC przeprowadzono za pomocą mikrokalorymetru skaningowego PC firmy Netzsch. Umożliwiło to zobrazowanie przebiegu termogramów w zadanym zakresie temperatury 5 4 C. Próbki do badań o masie zawierającej się w przedziale 7 mg wycinano z rdzenia wyprasek wtryskowych badanych kompozytów. Próbki odważono na wadze SARTORIUS. Stopień krystaliczności (S K ) obliczano z następującej zależności: S K Hm = Δ % () w ΔH c gdzie: ΔH m entalpia topnienia badanego tworzywa, ΔH k entalpia topnienia tworzywa całkowicie krystalicznego, w c ułamek masowy homopolimeru wchodzącego w skład badanego tworzywa []. W przypadku poliacetalu przyjęto ΔH k = 9 J/g []. Tabela. Właściwości i skład napełniacza [9] Table. Properties and composition of the filler [9] Rodzaj napełniacza Piasek o drobnym uziarnieniu k Piasek o grubszym uziarnieniu Frakcja główna,/,6/,7,/,6/,(,,3) Wskaźnik jednorodności 9% 94% Temperatura spiekania 55 o C 55 o C Wilgotność do 5,5% do 5,5% Skład chemiczny SiO 99,% SiO 99,4% Fe O 3,% Fe O 3,% Węglany,8% Węglany,7% NR 3/4 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 77

Badania struktury kompozytu poliacetal-piasek kwarcowy przeprowadzono za pomocą mikroskopu świetlnego Nicon Eclipse z powiększeniem 4. Badania przeprowadzono na otrzymanych w wyniku ścinania skrawkach o grubości 6 8 µm uzyskanych z wyprasek wtryskowych za pomocą mikrotomu Thermo Electron Corporation. Preparaty do badań mikroskopowych wykonano z użyciem jako cieczy inercyjnej balsamu kanadyjskiego. Badania barwy przeprowadzono za pomocą spektrofotometru SP6 firmy X-Rite metodą CIELab. Otrzymano wyniki w postaci dwóch współrzędnych a, b opisujących barwę i trzeciej L charakteryzującej jasność badanych próbek. Wartości parametru a określają zmianę barwy od zielonej do czerwonej, a wartości parametru b od niebieskiej do żółtej. Jasność wyrażona parametrem L określa zmianę od czerni do bieli, przy czym L = wskazuje na barwę białą, natomiast L = odpowiada barwie czarnej. Otrzymane wartości porównano ze skalą barw i jasności. W badaniach połysku polegającego na pomiarze poziomu intensywności rozproszonego oraz odbitego światła użyto połyskomierza Elcometer 46. Badania połysku przeprowadzono pod kątem. Wyniki badań połysku określono w jednostkach GU (Gloss Units). Twardość oznaczono dwiema metodami, tj wciskania kulki oraz metodą Shore a typu D. W przypadku pierwszej metody przyjęto dla badanych próbek obciążenie pomiarowe 358 N. Przeprowadzono również badania wytrzymałości na rozciąganie wytworzonych materiałów polimerowych za pomocą maszyny wytrzymałościowej Hegewald&Peschke inspekt. Próbkę, której przekrój poprzeczny wynosił 4, mm, rozciągano z prędkością 5 mm/min. Badania wykonano zgodnie z obowiązującymi normami. wyniki badań i ich analiza Na rysunkach i przedstawiono wykresy zmian modułu zachowawczego i współczynnika stratności mechanicznej w zależności od temperatury przy częstotliwości Hz poliacetalu i poliacetalu z piaskiem o drobnym i grubszym uziarnieniu. Na podstawie zarejestrowanych termogramów badanych kompozytów stwierdzono duży wzrost wartości modułu zachowawczego w stanie szklistym, zwłaszcza dla kompozytów o zawartości i 3% piasku o drobnym uziarnieniu, w odniesieniu do poliacetalu. Wartość modułu zachowawczego poliacetalu bez napełniacza wynosiła 779 MPa. Największe wartości odnotowano dla kompozytów z drobnym piaskiem o napełnieniu % 795 MPa i 645 MPa dla kompozytu zawierającego 3% napełniacza. Istotne zmiany zaobserwowano w stanie szklistym dla kompozytu poliacetalu z napełniaczem w postaci drobnego piasku w ilości %, gdzie nastąpiło przesunięcie krzywej modułu zachowawczego w stronę niższych wartości temperatury. Analizując zakres stanu wysokoelastycznego, odnotowano dla kompozytów z piaskiem o grubszym uziarnieniu regularny, stopniowy wzrost wartości modułu względem poliacetalu niemodyfikowanego. W przypadku kompozytów napełnionych drobnym piaskiem, a szczególnie napełnionego w %, zaobserwowano rozszerzenie zakresu temperatury w stanie wysokoelastycznym w porównaniu z innymi próbkami. W zakresie temperatur 5 C do 5 C największą różnicę wartości Eʹ zarejestrowano dla kompozytów z napełniaczem w ilości i 3% w porównaniu z poliacetalem nienapełnionym. Szczególnie dobrze było to widoczne dla poliacetalu z dodatkiem piasku o grubszym uziarnieniu. W temperaturze C zaobserwowano dla E' [MPa] E' [MPa] 8 6 3 4 4-5 - -5 5 5 8 6 3 4 4-5 - -5 5 5,6 tg δ,4,,,8,6,4,, -5 - -5 5 5,6 tg δ,4,,,8,6,4, 3 4 3 4, -5 - -5 5 5 Rys.. Wykres zmian modułu zachowawczego Eʹ w funkcji temperatury: poliacetalu, z napełniaczem %, 3 z napełniaczem %, 4 z napełniaczem 3%; piasek o drobnym uziarnieniu, piasek o grubszym uziarnieniu Fig.. The graph of changes of storage modulus Eʹ as a function of temperature: polyacetal, with % of filler, 3 with % of filler, 4 with 3% of filler; quartz sand of small graining, quartz sand of thick graining Rys.. Wykres zmiany tangensa kąta stratności w funkcji temperatury: poliacetalu, z napełniaczem %, 3 z napełniaczem %, 4 z napełniaczem 3%; piasek o drobnym uziarnieniu, piasek o grubszym uziarnieniu Fig.. The graph of changes of mechanical loss tangent as a function of temperature: polyacetal, with % of filler, 3 with % of filler, 4 with 3% of filler; quartz sand of small graining, quartz sand of thick graining 78 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXV

poliacetalu z 3% zawartością drobnego piasku wzrost wartości modułu do 475 MPa, przy czym dla poliacetalu bez napełniacza w tej samej temperaturze zarejestrowano wartość 3385 MPa. Nieznaczne zmiany wartości modułu poliacetalu spowodowało zastosowanie napełniacza o drobnej frakcji w ilości %. Powyżej 5 C wykresy poliacetalu i jego kompozytów o i % zawartości piasku z drobnym uziarnienieniem praktycznie pokrywają się wartość modułu w tej temperaturze dla tych kompozytów mieści się w zakresie 46 85 MPa, natomiast w przypadku kompozytu poliacetalu z napełnieniem w ilości 3% o tej samej frakcji wartość modułu Eʹ wzrasta do 364 MPa. W przypadku kompozytów z piaskiem o grubszym uziarnieniu wartości modułu w odniesieniu do nienapełnionego polimeru zwiększyły się o 398 MPa dla poliacetalu z napełniaczem w ilości %, 79 MPa dla % zawartości napełniacza i 5 MPa dla 3% zawartości napełniacza w kompozycie. Interpretując wykresy tangensa kąta stratności, stwierdzono w przypadku poliacetalu napełnionego piaskiem o grubym uziarnieniu nieznaczne różnice dla kompozytu o i % zawartości napełniacza, natomiast dla kompozytu o 3% zawartości piasku zmniejszenie wartości o około,. Na podstawie obserwacji termogramów poliacetalu z dodatkiem piasku o drobnym uziarnieniu stwierdzono podobną zależność w przypadku kompozytu o % zawartości napełniacza. Najmniejsze zmiany przy tym uziarnieniu napełniacza zarejestrowano dla kompozytu o napełnianiu 3%. Na rysunku 3 przedstawiono termogramy DSC dla próbek napełnionych piaskiem o drobnym i grubym uziarnieniu. Wyniki badań uzyskane na podstawie obliczeń programu Netzsch Proteus zestawiono w tabeli. dq/dt [mw/mg] 3 + DP + DP + 3 DP 5 5 5 3 Tabela. Wyniki badań metodą DSC uzyskane z obliczeń programu Netzsch Proteus: DP piasek o drobnym uziarnieniu, GP piasek o grubszym uziarnieniu Table. The results of DSC investigations obtained from calculations of the Netzsch Proteus programme: DP quartz sand of small graining, GP quartz sand of thick graining Stopień krystaliczności % Entalpia topnienia fazy krystalicznej J/g Zakres temperatury topnienia C Maksymalna temperatura topnienia C 79,7 5,5 6,6 76,7 68,9 +% DP 8 38,5 6,6 75,4 7,9 +% DP 84,3 8, 6,9 73,9 7,5 +3% DP 75,3, 63,8 73,8 7, +% GP 8,3 37,3 68, 75,5 7,9 +% GP 85,9 3,7 64,5 75,9 7,5 +3% GP 83,5, 63,5 73,9 7,5 Na podstawie wyników zawartych w tabeli stwierdzono większe wartości stopnia krystaliczności dla kompozytów w porównaniu z poliacetalem bez dodatku napełniacza, przy czym większe zmiany zarejestrowano w przypadku poliacetalu z piaskiem o większej frakcji. Nieznacznie wzrosła wartość temperatury, przy której topnienie fazy krystalicznej zachodzi najszybciej najwięcej, do 3 C dla kompozytu napełnionego % piasku o grubszym uziarnieniu. Dodanie napełniacza spowodowało zmniejszenie ciepła topnienia z wartości 5,5 J/g do najmniejszej dla kompozytu o 3% napełnieniu drobnym piaskiem, wynoszącej około J/g. Zakres temperatury topnienia fazy krystalicznej dla poliacetalu bez napełniacza jest największy, a w przypadku piasku o drobnym uziarnieniu zmniejsza się wraz ze wzrostem napełnienia. Zestawiając wyniki badań dla wszystkich próbek, najmniejszy zakres temperatury topnienia fazy krystalicznej zarejestrowano dla kompozytu z % zawartością piasku o grubszym uziarnieniu. Porównując odpowiednio kompozyty o jednakowym składzie, stwierdzono, że im większa frakcja ziaren piasku, tym zakres temperatury topnienia jest mniejszy. Wyniki badań mikrostrukturalnych przedstawiono na rysunkach 4 6. Fotografie obrazują mikrostrukturę kompozytu zarejestrowaną za pomocą mikroskopu świetlnego przy powiększeniu 4. Na rysunku 4 przedstawiono mikrostrukturę poliacetalu bez napełniacza. Zaobserwowano duże wymiary sferolitów o dobrze dq/dt [mw/mg] + GP + GP + 3 GP 5 5 5 Rys. 3. Termogramy DSC zarejestrowane podczas ogrzewania badanych materiałów: piasek o drobnym uziarnieniu DP, piasek o grubszym uziarnieniu GP Fig. 3. Thermograms of DSC recorded during heating of test materials: quartz sand of small graining DP, quartz sand of thick graining GP Rys. 4. Mikrostruktura poliacetalu bez napełniacza Fig. 4. Microstructure of polyacetale without filler NR 3/4 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 79

Gruby c) c) Rys. 5. Mikrostruktura poliacetalu z piaskiem o drobnym uziarnieniu: % napełniacza, % napełniacza, c) 3% napełniacza Fig. 5. Microstructure of polyacetal with quartz sand of small graining: % of filler, % of filler, c) 3% of filler Rys. 6. Mikrostruktura poliacetalu z piaskiem o grubszym uziarnieniu: % napełniacza, % napełniacza, c) 3% napełniacza Fig. 6. Microstructure of polyacetal with quartz sand of thick graining: % of filler, % of filler, c) 3% of filler rozwiniętym kształcie. W badaniach mikrostruktury kompozytów nie zarejestrowano obszarów o wyraźnie większych lub mniejszych skupiskach sferolitów. Stwierdzono rozdrobnienie mikrostruktury badanego materiału wraz ze zwiększeniem zawartości napełniacza, co jest najlepiej widoczne na rysunku 6c. W pomiarach barwy zarejestrowano biały odcień polimeru bez napełniacza (rys. 7) oraz ciemnoszary kompozytów z piaskiem kwarcowym. Na podstawie palety barw, analizując charakter zmian wartości współrzędnych a i b badanych materiałów, stwierdzono wzrost nasycenia odcieniem zielono-niebieskim. Największą wartość jasności odnotowano dla poliacetalu (rys. 8). Wraz ze zwięk- szeniem zawartości napełniacza w kompozycie zarejestrowano zmniejszenie jasności. Zastosowanie jako napełniacza drobnego piasku oraz jego zawartość masowa w kompozycie wpłynęły w największym stopniu na zmniejszenie jasności. W badaniach połysku (rys. 9) stwierdzono istotny wpływ napełniacza na zmniejszenie wartości połysku badanych materiałów. Największe wartości połysku zarejestrowano dla poliacetalu nienapełnionego. Najmniejszą różnicę w połysku onotowano dla poliacetalu z drobnym piaskiem o napełnieniu %. Najmniejszy połysk określono w przypadku badania kompozytu o 3% zawartości grubego piasku. 8 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXV

Wartości zmierzone -,5 - -,5 - -,5-3 -3,5-4 -4,5 a + % DP + % DP + 3% DP + % GP + % GP a + 3% GP b b + % DP + % DP + 3% DP + % GP + % GP + 3% GP Rys. 7. Zmiana barwy określona współrzędnymi a i b badanych materiałów polimerowych, DP piasek o drobnym uziarnieniu, GP piasek o grubszym uziarnieniu Fig. 7. Change the color specified the values of a and b coordinate for the examined polymer materials, DP - quartz sand of small graining, GP quartz sand of thick graining Zwiększenie zawartości napełniacza w postaci piasku o drobnym uziarnieniu spowodowało spadek wartości połysku podobnie jak w przypadku badań poliacetalu z piaskiem o grubszym uziarnieniu. Na rysunku przedstawiono wyniki badań twardości. W badaniach twardości zarejestrowano większe wartości dla kompozytów poliacetalu z piaskiem kwarcowym. Największą twardość odnotowano dla poliacetalu z 3% zawartością piasku o grubszym uziarnieniu. Krzywe rozciągania kompozytów zestawiono na rysunkach i. Niezależnie od frakcji zastosowanego napełniacza wartości wytrzymałości na rozciąganie dla kompozytów mieszczą się w zakresie około 38 5 MPa. Największe odkształcenie zarejestrowano dla poliacetalu z napełniaczem w ilości % piasku o większym uziarnieniu około 34%. Najmniejsze odkształcenia odnotowano dla kompozytów z piaskiem o mniejszej frakcji. PODSUMOWANIE Dodanie piasku kwarcowego w sposób istotny zmienia właściwości poliacetalu. Na podstawie analizy wyników badań metodą DMTA stwierdzono wzrost wartości modułu zachowawczego kompozytów poliacetalu z piaskiem kwarcowym w stanie szklistym i wysokoelastycznym w odniesieniu do poliacetalu bez dodatku napełniacza. Dodatek piasku kwarcowego do poliacetalu zwiększa stopień krystaliczności i zmienia sztywność badanego materiału. Nieznaczne 7 6 5 + % DP + % DP + 3% DP + % GP + % GP + 3% GP HB [MPa] 4 3 Rys. 8. Jasność L badanych materiałów polimerowych, DP piasek o drobnym uziarnieniu, GP piasek o grubszym uziarnieniu Fig. 8. The lightness L of the examined polymer materials, DP quartz sand of small graining, GP quartz sand of thick graining 85, 83, 8, + % DP + % DP + 3% DP + % GP + % GP + 3% GP 79, 77, 75, 73, 7, 69, Rys. 9. Połysk badanych próbek, DP piasek o drobnym uziarnieniu, GP piasek o grubszym uziarnieniu Fig. 9. Gloss of samples, DP quartz sand of small graining, GP quartz sand of thick graining Rys.. Twardość określona: metodą wciskania stalowej kulki, metodą Shore a typu D; DP piasek o drobnym uziarnieniu, GP piasek o grubszym uziarnieniu Fig.. Hardness determined: metod of pressing ball, method Shore a type D; DP quartz sand of small graining, GP quartz sand of thick graining NR 3/4 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 8

Rys.. Krzywe rozciągania kompozytów z drobnym piaskiem, poliacetal, z % napełniacza, 3 %, 4 3% Fig.. Stretching curves of composites with little sand, polyacetal, with % of filler, 3 %, 4 3% Rys.. Krzywe rozciągania kompozytów z piaskiem o grubszym uziarnieniu, poliacetal z % napełniacza, 3 %, 4 3% Fig.. Stretching curves of composites with large sand, polyacetal, with % of filler, 3 %, 4 3% różnice w porównaniu z materiałem osnowy w przebiegu krzywej modułu zachowawczego stwierdzono w przypadku kompozytu poliacetalu napełnionego w % piaskiem o drobnym uziarnieniu Zarejestrowano nieznaczne zmiany tangensa kąta stratności dla poliacetalu z zastosowaniem jako napełniacza piasku o grubszym uziarnieniu, a w przypadku kompozytu 3% stwierdzono zmniejszenie wartości o,. W badanym zakresie zawartości i wielkości frakcji napełniacza wpływ obu tych parametrów na wartości temperatury przemian fazowych kompozytów polimer-piasek kwarcowy jest zauważalny. W badaniach metodą DSC zarejestrowano zmniejszenie wartości entalpii topnienia dla kompozytów spowodowane zwiększeniem zawartości napełniacza, jak i zwiększeniem jego frakcji. Wartość maksymalnej temperatury topnienia wzrosła o około 3 C przy jednoczesnym zmniejszeniu wartości entalpii topnienia. Wprowadzenie napełniacza do polimeru spowodowało rozdrobnienie mikrostruktury badanego materiału. W badaniach kompozytów zaobserwowano zmianę odcienia barwy z białej na ciemnoszarą oraz pociemnienie próbek. Połysk zmniejszył się w zależności do zawartości napełniacza w kompozycie. Odnotowano wzrost twardości próbek kompozytów i zmniejszenie wytrzymałości na rozciąganie. literatura [] Jurkowska B., Jurkowski B.: Sporządzanie kompozycji polimerowych. Wydawnictwo Naukowo Techniczne, Warszawa (995). [] Alonso M., Velasco J. I., de Saja J.S.: Constrained crystallization and activity of filler in surface modified talc polypropylene composites. Eur. Polym. J. 33 (3) (997) 55 6. [3] Sterzyński T.: Processing and property improvement in isotactic polypropylene by heterogeneous nucleation. Polimery 45 (-) () 786 79. [4] Sterzyński T., Calo P., Lambla M., Thomas M.: Trans- and dimethyl-quinacridone nucleation of the isotactic polypropylene. Polymer Engineering and Science 37 () (997) 97 97. [5] Gnatowski A.: Wpływ przetwórstwa na właściwości mechaniczne poliamidu modyfikowanego poliwinylopirolidonem. Composites 3 (7) 55 59. [6] Hyla I.: Tworzywa sztuczne. Właściwości przetwórstwo zastosowanie. Wydawnictwo Politechniki Śląskiej, Gliwice (). [7] Sterzyński T., Śledź I.: Jednopolimerowe kompozyty polipropylenowe wytwarzanie, struktura, właściwości. Polimery 6 (7) 443 45. [8] Jakubowska P., Sterzyński T., Samujło B.: Badania reologiczne kompozytów poliolefionowych o wysokim stopniu napełnienia z uwzględnieniem charakterystyk p-v-t. Polimery 5 () 379 389. [9] http://www.grudzenlas.pl. [] Jeziórska R., Zielecka M., Szadkowska A., Wenda M., Tokarz L.: Kompozyty polimerowo-drzewne polietylenu dużej gęstości z nanokrzemionki zawierającej immobilizowane nanocząstki srebra. Polimery 3 () 9 3. [] Galina H.: Fizykochemia polimerów. Oficyna Wydawnicza Politechniki Rzeszowskiej, Rzeszów (998). 8 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXV