KSZTAŁTOWANIE MIKROSTRUKTURY I WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNYCH STALI BAINITYCZNEJ Z EFEKTEM TRIP W PROCESIE OBRÓBKI CIEPLNEJ

24 Prace Instytutu Metalurgii Żelaza 69 (1) (2017) 24 36 Z!a KANIA-PIFCZYK, Rman KUZIAK, Hanna KRZTOŃ, Krzysztf RADWAŃSKI, Andrzej WROŻYNA KSZTAŁTOWANIE MIKROSTRUKTURY I WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNYCH STALI BAINITYCZNEJ Z EFEKTEM TRIP W PROCESIE OBRÓBKI CIEPLNEJ W artykule przeanalizwan wpływ rekalescencji (wydzielania ciepła utajneg przemian fazwych) na strukturę i właściwści mechaniczne stali bainitycznej z efektem TRIP. Bezpśrednim rezultatem występwania teg efektu, bserwwanym na krzywych chłdzenia stali, jest zmniejszenie szybkści chłdzenia. Efekt rekalescencji jest bezpśredni związany z kinetyką przemiany bainitycznej i dlateg analizwan g pd kątem zależnści d wielkści ziarna austenitu i szybkści chłdzenia. Stwierdzn, że kinetyka przemiany bainitycznej w badanej stali kntrlwana jest przez prces wzrstu pakietów listew ferrytu bainityczneg. Zatem rzrst ziarna austenitu pprzedzający przemianę, przyspiesza pstęp tej przemiany i silnie wpływa na kształt rzeczywistych krzywych chłdzenia p jej zainicjwaniu. Wpływ szybkści chłdzenia na ddziaływanie efektu rekalescencji na strukturę i właściwści mechaniczne badan w trakcie chłdzenia prętów ze stali bainitycznej zróżnicwanych średnicach. Ze wzrstem szybkści chłdzenia zakres temperatur, w którym zachdzi przemiana bainityczna przybliża się d temperatury M s. Stwierdzn, że występwanie efektu rekalescencji granicza udział martenzytu twrząceg się w stali, jednak nie wykazan silneg wpływ teg efektu na właściwści mechaniczne. Słwa kluczwe: efekt rekalescencji, stal bainityczna, efekt TRIP, przemiana bainityczna DEVELOPMENT OF MICROSTRUCTURE AND MECHANICAL PROPERTIES OF THE TRIP ASSISTED BAINITIC STEEL DURING HEAT TREATMENT PROCESSING The paper is aimed at the characterisatin f the in#uence f recalescence effect n the structure and mechanical prperties f TRIP assisted bainitic steels. A direct result f this effect ccurrence is a signi$cant decrease f cling rate nce it is started as a result f bainitic transfrmatin. The in%uence f recalescence effect n structure and prperties was analysed in terms f austenite grain size and cling rate. It was fund ut that the kinetics f bainitic transfrmatin is cntrlled by the grwth f bainitic ferrite packets. As a result, the kinetics are faster as austenite grain size is larger. This als has an impact n the recalescence effect. The in%uence f the cling rate n the recalescence effect was investigated by cling rds f different diameters frm different austenitizing temperatures. It was fund ut that increasing cling rate the temperature range f bainitic transfrmatin shifts twards M s temperature. The recalescence effect was fund t lwer the vlume fractin f martensite in the steel s structure. Hwever, its in%uence n the mechanical prperties was nt signi$cant. Keywrds: recalescence effect, bainitic steel, TRIP effect, bainitic transfrmatin 1. WPROWADZENIE Nwczesne stale wyskwytrzymałe (AHSS), d których zalicza się stale DP, TRIP, TWIP raz CP stswane w przemyśle mtryzacyjnym, charakteryzują się zespłem unikatwych właściwści, kształtwanych przede wszystkim pprzez ich skład fazwy raz mrflgię składników struktury [1]. Pdstawwą cechą tych stali jest wyska wytrzymałść płączna z bardz dbrą ciągliwścią. Pnadt, charakteryzują się ne wyską dprnścią na bciążenia udarwe, dprnścią zmęczeniwą raz dbrą spawalnścią. Z teg pwdu wykrzystywane są ne między innymi w knstrukcjach energchłnnych, występująych w samchdzie, w tzw. strefach zgnitu [2]. Ich funkcją w trakcie zderzenia jest kntrlwane pchłanianie energii raz utrzymanie bezpiecznych wartści bciążeń działających na pasażerów. Prjektwanie takich knstrukcji jest prcesem bardz złżnym, gdyż prócz znajmści bciążeń działających pdczas zderzenia, wymaga uwzględnienia warunków gemetrycznych, wynikających z knstrukcji pjazdu raz cech materiałwych [2, 3]. Jednym z najbardziej dpwiednich materiałów d budwy knstrukcji energchłnnych są stale z efektem TRIP. Charakterystyczną cechą tych stali jest przemiana austenitu resztkweg w martenzyt, zachdząca w trakcie dkształcenia. W stalach wielfazwych stpniwy pstęp tej przemiany pwduje silne umcnienie dkształceniwe, c w warunkach rzciągania przekłada się na wzrst dkształcenia równmierneg, zaś pdczas tłczenia zapbiega lkalnemu pcienianiu blach. Dla właściwści mechanicznych g- Z!a Kania-Pifczyk (zkania@imz.pl), Rman Kuziak, Hanna Krztń, Krzysztf Radwański, Andrzej Wrżyna Instytut Metalurgii Żelaza im. St. Staszica

Prace Instytutu Metalurgii Żelaza 69 (1) (2017) 24 36 twych wyrbów ze stali z efektem TRIP isttne jest t, że w trakcie ich kształtwania na zimn, przemianie pdlega tylk 20 30% austenitu resztkweg występująceg w ich strukturze. Dzięki temu, wyrby kńcwe z tych stali charakteryzują się wyską wytrzymałścią raz plastycznścią, c przekłada się na ich zdlnść d pchłaniania energii dkształcenia plastyczneg [2]. Obecnie ujawnia się craz więcej nwych zastswań stali z efektem TRIP [3]. Isttnym graniczeniem jest stsunkw niski pzim wytrzymałści tych stali, który kształtwany jest przez udział składników strukturalnych. Struktura stali TRIP składa się z kł 50% ferrytu, 20 30% bainitu, kł 10% martenzytu raz z austenitu resztkweg, któreg udział typw mieści się w przedziale 7 12%. Maksymalna wytrzymałść na rzciąganie, R m, kmercyjnych stali z efektem TRIP wynsi kł 900 MPa. Tymczasem bserwuje się zaptrzebwanie na wyrby z efektem TRIP, charakteryzujące się wartścią R m pwyżej 1000 MPa. Z teg pwdu zaintereswanie badaczy zwrócił się w kierunku nwczesnych stali bainitycznych, których struktura umżliwia siągnięcie wytrzymałści na rzciąganie pwyżej 2 GP, a równcześnie zawiera na austenit resztkwy pwdujący wystąpienie efektu TRIP [4]. 2. CEL PRACY Autrzy artykułu d szeregu lat prwadzą badania nad technlgią wytwarzania wyrbów długich ze stali bainitycznych z efektem TRIP. Stsunkw prst strukturę tych stali mżna kształtwać pprzez przemianę austenitu w bainit realizwaną w warunkach iztermicznych. Jednak pdczas ciągłeg chłdzenia, przemiana fazwa zachdzi w szerkim zakresie temperatur, c pwduje występwanie w strukturze wyrbu różnych typów bainitu [5], zaś wyskie temperatury przemiany graniczają mżliwść pwstawania austenitu resztkweg. Z teg pwdu dla kreślnych warunków przemiany, skład chemiczny stali pwinien być tak zaprjektwany, by temperatura pczątku przemiany bainitycznej była pniżej 470 C, a szybkść przemiany pwinna być na tyle duża, aby mgła zakńczyć się zanim chłdzny wyrób siąga temperaturę M s. Jak pkazały badania autrów niniejszej pracy, przemianie bainitycznej twarzyszy silny efekt rekalescencji (wydzielanie utajneg ciepła przemiany), pwdujący bniżenie szybkści chłdzenia [6]. Dlateg, jak cel prezentwanych badań pstawin kreślenie wpływu teg efektu na strukturę prętów ze stali bainitycznej, prdukwanej przez Swiss Steel AG. Stal ta charakteryzuje się pdwyższną zawartścią siarki, która wiążąc się z manganem w pstaci siarczka MnS pwduje pprawę jej skrawalnści. Skład chemiczny badanej stali pdan w tabeli 1. Stal bainityczna składzie chemicznym pdanym w tabeli 1 stswana jest w +rmie Swiss Steel A.G. d wytwarzania prętów strukturze bainitycznej. 3. METODYKA BADAŃ 25 Wytp masie 70 kg stali dświadczalnej składzie chemicznym pdanym w tabeli 1 wyknan w IMŻ w labratryjnym piecu próżniwym VSG100 i dlan d krystalizatra przekrju 100 100 mm, któreg ścianki chłdzn wdą w celu graniczenia prcesów segregacji składników stpwych. Wlewek przekut na pręty średnicy 40 mm, a następnie wyknan z nich pręty średnicach: 6, 12, 18, 25 i 35 mm i długści 100 mm. Pręty następnie hmgenizwan wygrzewając je w piecu labratryjnym w temperaturze 1200 C przez 24 gdziny. Z każdeg pręta pbran próbki d dalszych badań. W pierwszym etapie bróbki cieplnej próbki nagrzewan w piecu labratryjnym d temperatury 1050 C, wygrzewan w czasie 30 minut, a następnie chłdzn w spkjnym pwietrzu. Następnie pnwin eksperymenty chłdzenia dla prętów średnicy 6 i 12 mm, stsując ddatkw austenityzwanie w temperaturze 950 i 1200 C. W trakcie chłdzenia rejestrwan temperaturę za pmcą termpar umieszcznych w nawiercnym twrze w śrdku próbek. Badania struktury p tej bróbce przeprwadzn za pmcą ptyczneg mikrskpu świetlneg DSX500 +rmy Olympus raz elektrnweg mikrskpu skaningweg Inspect F, +rmy FEI. Obserwacje prwadzn w świetle elektrnów wtórnych (SE), które działając pwierzchniw pzwalają na precyzyjne brazwanie pwierzchni próbki. Ddatkw wykrzystan dyfrakcję elektrnów wstecznie rzprsznych (technika EBSD). Ocenę wielkści ziarna austenitu przeprwadzn z wykrzystaniem prgramu Metil [7] z wykrzystaniem zdjęć mikrstruktury wyknanych za pmcą mikrskpu skaningweg. Pmiar wyknan na pdstawie pmiaru pwierzchni 100 ziarn. Miarą wielkści ziarna była średnica równważna. Badania właściwści mechanicznych wyknan zgdnie z nrmą PN-EN ISO 6892-1:2010, przy użyciu maszyny wytrzymałściwej Zwick/Rell Z250. D wyznaczenia zawartści austenitu resztkweg wykrzystan dyfraktmetr rentgenwski Empyrean +rmy PANalitycal. Zastswan +ltrwane prmieniwanie kbaltu w kn+guracji z detektrem PIXcel. Rejestrwan linie dyfrakcyjne: dla austenitu (111), (200), (220) dla martenzytu (110), (200), (211). D ilściweg znaczenia udziału austenitu resztkweg zastswan metdę Averbacha & Chena [8]. Zawartść węgla w austenicie C γ, wyznaczn z pniższej zależnści [9]: C γ = (a γ 0,3555)/0,0044 (1) gdzie: a γ stała sieciwa austenitu w nm, C γ w % mas. Równanie (1) nie uwzględnia wpływu ddatków stpwych na parametr sieci krystalicznej austenitu, jednak analizy prównawcze pkazały, że daje ne najdkładniejsze wyniki pmiaru zawartści węgla w austenicie dla stali dświadczalnej. Część badań dtyczących identy+kacji mechanizmów przemiany przeprwadzn z wykrzystaniem dylatmetru DIL 805. Próbki d badań miały pstać rurek Tabela 1. Skład chemiczny stali bainitycznej pdany w % maswych Table 1. Chemical cmpsitin f bainitic steel in mas. % C Si Mn S Cr M Ni Cu Al 0,23 0,98 1,52 0,14 1,51 0,14 0,072 0,01 <0,005

26 Prace Instytutu Metalurgii Żelaza 69 (1) (2017) 24 36 zewnętrznej i wewnętrznej średnicy, dpwiedni, 4 i 2 mm raz wyskści 7 mm. 4. WYNIKI BADAŃ 4.1. ZWIĄZEK MIĘDZY KINETYKĄ PRZEMIANY BAINITYCZNEJ A EFEKTEM REKALESCENCJI Struktura blach cienkich z efektem TRIP, stswanych w przemyśle mtryzacyjnym, uzyskiwana jest w wyniku zastswania specjalnej bróbki cieplnej w liniach ciągłeg wyżarzania. Najważniejszym jej etapem jest wyżarzanie iztermiczne w przedziale temperatur 400 450 C, w trakcie któreg zachdzi przemiana bainityczna. Przy dpwiedni zaprjektwanym składzie chemicznym stali, pdczas tej przemiany następuje stabilizacja austenitu, spwdwana wzrstem stężenia węgla w jeg sieci krystalicznej d 1,2 1,4% mas. W przypadku ciągłeg chłdzenia prces stabilizacji austenitu jest utrudniny, pnieważ maksymalne stężenie węgla w tej fazie zależy d temperatury, w której zachdzi przemiana. Zilustrwan t na rysunku 1, na którym przedstawin linię maksymalneg stężenia węgla w austenicie T 0, dla bliczeń z uwzględnieniem energii chemicznej ferrytu i austenitu raz linię T 0 p uwzględnieniu energii dkształcenia sieci ferrytu bainityczneg związanej z pślizgwym charakterem przemiany bainitycznej. Za Bhadeshią przyjęt, że wartść tej energii wynsi 400 J/ml [10, 11]. Obliczenia przeprwadzn za pmcą prgramu ThermCalc [12]. Punkty na rysunku 1 reprezentują wyniki pmiaru zawartści węgla w austenicie w próbkach p eksperymentach dylatmetrycznych (Rys. 4). Zawartści węgla są w tym przypadku zbliżne d linii T 0. Pmiary zawartści węgla w austenicie resztkwym, dstępne w literaturze, układają się zarówn w pbliżu linii T 0, jak i T 0 [13]. na stabilizację austenitu w warunkach ciągłeg chłdzenia jest szybkść chłdzenia. Wpływa na zarówn na temperaturę pczątku przemiany bainitycznej, jak również na czas upływający d mmentu rzpczęcia przemiany bainitycznej d siągnięcia temperatury M s. Wzrst szybkści chłdzenia bniża temperaturę pczątku i kńca przemiany bainitycznej. W wyniku teg maleje udział austenitu, który pdlega przemianie w bainit i w strukturze stali rśnie udział martenzytu. Z uwagi na silny wpływ na szybkść chłdzenia, efekt rekalescencji związany z przemianą bainityczną mże mieć bardz duży wpływ na strukturę wyrbów ze stali bainitycznych, w tym również na udział austenitu resztkweg w ich strukturze. Zgdnie z przedstawiną pniżej zależnścią (2), ciepł generwane w trakcie przemian fazwych jest wprst prprcjnalne d zmiany entalpii związanej z przemianami i szybkścią pstępu przemiany [14]: ( ) Q Fb t = H (2) t gdzie: Q szybkść wydzielania ciepła na skutek przemiany bainitycznej, H różnica entalpii fazy wyjściwej i prduktu przemiany, F b (t) ułamek przemiany austenitu w bainit. Próbę mdelwania wpływu efektu rekalescencji związaneg z przemianą bainityczną na krzywą chłdzenia pisan w publikacji [15]. Analizując równanie (2) mżna stwierdzić, że efekt rekalescencji zależy zarówn d składu chemiczneg stali, jak i kinetyki przemiany fazwej raz zakresu temperatur, w którym zachdzi. W dróżnieniu d przemiany ferrytycznej i perlitycznej, charakter zależnści kinetyki przemiany bainitycznej d wielkści ziarna austenitu zależy d składu chemiczneg stali. W pracy [16] Matsuzuki i Bhadhesia pisują mechanizmy przemiany, które pwdują zróżnicwanie wpływu wielkści ziarna na kinetykę przemiany bainitycznej. W zależnści d składu stali dświadczalnych, rzróżniają ni dwie sytuacje przedstawine pglądw na rysunku 2. a) b) Rys. 1. Linie T 0 i T 0 bliczne dla stali dświadczalnej za pmcą prgramu ThermCalc; punkty na rysunku dpwiadają zmierznym zawartścim węgla w austenicie resztkwym próbek p eksperymentach dylatmetrycznych dla maksymalneg czasu (Rys. 3 i 4) Fig. 1. T 0 and T 0 lines fr experimental steel calculated with ThermCalc; the pints in graph represent the measured carbn cntent in retained austenite f the samples after dylatmetric experiments fr maximum time (Fig. 3 and 4) W parciu bliczenia termdynamiczne ustaln, że stabilizację austenitu w badanej stali mżna uzyskać, gdy zawartść węgla w tej fazie jest większa d 0,8% cięż. Z rysunku 1 wynika, że mżliwe jest t pniżej kł 400 C. Pdstawwym parametrem, mającym wpływ Rys. 2. Wzajemne ddziaływanie między mechanizmami zardkwania w wzrstu pakietów bainitu: (a) szybkść zardkwania mniejsza d szybkści wzrstu; (b) szybkść zardkwania większa w prównaniu d szybkści wzrstu Fig. 2. Cmpetitin between the mechanisms f nucleatin and grwth f bainitic packets: (a) nucleatin rate lwer than grwth rate; (b) nucleatin rate higher than grwth rate W przypadku przedstawinym na rysunku 2a szybkść wzrstu pakietów bainitu jest bardz duża w prównaniu z częstścią ich zardkwania w granicach ziaren. Wzrst pakietu zstaje zahamwany w wyniku zderzenia z innym pakietem, który zardkuje w innym

Prace Instytutu Metalurgii Żelaza 69 (1) (2017) 24 36 bszarze granicy ziarna. Prawdpdbieństw takieg zdarzenia maleje ze wzrstem wielkści ziarna i dlateg wzrst wielkści ziarna w tym przypadku przyspiesza pstęp przemiany bainitycznej. Z klei w stali z rysunku 2b) szybkść zardkwania pakietów w granicach ziarna jest duż większa w prównaniu d szybkści wzrstu pakietów. Wzrst wielkści ziarna austenitu pwduje wtedy zmniejszenie szybkści przemiany. Na pdstawie przeprwadznych badań i rzważań teretycznych, Matsuzuki i Bhadheshia wyprwadzili równanie (3) i (4), pisujące kinetykę przemiany bainitycznej w zależnści d charakteru prcesów kntrlujących pstęp tej przemiany [16]. Równanie (3) pisuje kinetykę przemiany bainitycznej, gdy jej pstęp kntrluje wzrst pakietów (Rys. 2a). Równanie (4) pisuje przypadek, gdy przemiana kntrlwana jest prcesem zardkwania pakietów w brębie granic ziarn (Rys. 2b). 27 W badaniach dylatmetrycznych ustaln, że przemiana bainityczna w stali składzie chemicznym pdanym w tabeli 1 kntrlwana jest prędkścią wzrstu pakietów, czyli zachdzi w spsób przedstawiny na rysunku 2a). W dświadczeniach zastswan dwie temperatury austenityzwania: 950 C raz 1100 C, z wytrzymaniem w tych temperaturach dpwiedni przez 15 i 30min. P austenityzwaniu próbki chłdzn intensywnie z szybkścią kł 50 C/s d temperatury 425 C, w której wytrzymywan je przez cztery różne czasy: 15, 50, 100 raz 250 s. P wytrzymaniu iztermicznym przez załżny kres czasu, próbki chłdzn intensywnie d temperatury tczenia. Wielkści ziarna austenitu (średnica równważna) p austenityzwaniu w 950 przez 15 min i austenityzwaniu w 1100 C przez 30 min. wynsiły, dpwiedni, 19,8 i 34,2 µm. Analizując struktury próbek stwierdzn, że cząstki MnS występujące w stali hamują rzrst ziarna austnitu, c przy ich dużym udziale bjętściwym pwduje uzyskiwanie małych wielkści ziarna austenitu, nawet p zastswaniu wyskich temperatur austenityzwania. Charakterystyka teg efektu będzie przedmitem drębneg artykułu. Krzywe dylatacyjne zarejestrwane dla maksymalneg czasu wytrzymania pkazan na rysunku 3. Z rysunku teg wynika, że przemiana bainityczna zachdzi szybciej w próbce austenityzwanej w 1100 C, charakteryzującej się większym ziarnem austenitu przed przemianą. Ptwierdzają t wyniki badań mikrstruktury zamieszczne na rysunku 4. Różnica między udziałami bainitu w mikrstrukturze próbek jest szczególnie widczna dla czasu wytrzymania wynsząceg 50 sekund, c znajduje dzwierciedlenie w przebiegu krzywych dylatacyjnych na rysunku 3. F b (t) = 1 exp(-c 1 C 2 N 0 νd 2 t) (3) C C N F ( t) 1 1 2 0 - b exp D 1 t 4 = - c- m (4) 4 gdzie: F b (t) ułamek przemiany austenitu w bainit, C 1, C 2, C 3 stałe, D wielkść ziarna austenitu [µm], N 0 pczątkwa gęstść liczby miejsc zardkwania na jednstkę pwierzchni granic ziarn, t czas przemiany. Równania (3) i (4) mżna zapisać w pstaci gólnej jak (5): gdzie: C 4, m i n są stałym. X(t) = 1 exp(-c 4 D m t n ) (5) Rys. 3. Prównanie krzywych dylatacyjnych dla dświadczeń iztermicznych w 425 C p zastswaniu temperatur austenityzwania 950 i 1100 C Fig. 3. Cmparisn f dilatin curves fr isthermal experiments at 425 C after austenitizatin at 950 C and 1100 C Przykłady mikrstruktury próbek p zakńczeniu przemiany, badanej za pmcą wyskrzdzielczej mikrskpii skaningwej, przedstawin na rysunku 5. Z brazów mikrstruktury wynika, że pakiety listew ferrytu bainityczneg pwstają w spsób uprzywilejwany w granicach ziaren, zaś w mniejszym stpniu na granicach między pakietem listew a austenitem nieprzemieninym. Pakiety przecinają zwykle całe ziarn, jednak ich wzrst mże zstać zahamwany, jeśli naptykają pdczas wzrstu inny pakiet (Rys. 4). Zatem, w miarę pstępu przemiany długść pwstających pakietów maleje. Pnadt brazy mikrstruktury pkazują również, że w miarę pstępu przemiany rśnie grubść pakietów. Zatem p bu strnach pakietu ufrmwaneg w pczątkwym etapie przemiany bainitycznej następuje pwtarzający się wzrst listew ferrytu bainityczneg. Z rysunku 4 wynika, że udział martenzytu w próbce p zastswaniu temperatury austenityzwania 1100 C i p czasie wytrzymania 250 sekund jest większy w prównaniu z próbką p austenityzwaniu w 950 C. Efekt ten jest też widczny w przebiegu krzywych dylatacyjnych na rysunku 3. Mżna wytłumaczyć g zjawiskiem dyfuzji węgla pdczas wzrstu pakietów bainitu. Generalnie, w prcesie tym część węgla z austenitu nieprzemienineg dyfunduje d warstw austenitu rzmieszcznych między listwami ferrytu bainityczneg, zaś część dyfunduje d austenitu nieprzemienineg. Mżna wnsić, że w warunkach szybkieg wzrstu pakietu listew bainitu, bszary austenitu nieprzemienineg przylegające d pakietów zawierają więcej węgla w prównaniu d bszarów austenitu nieprzemienineg dległych d rsnąceg pakietu. Spwalnia t dalszy pstęp przemiany bainitycznej.

Prace Instytutu Metalurgii Żelaza 69 (1) (2017) 24 36 1100 C/30 425 C/15s 1100 C/30 425 C/50s 1100 C/30 425 C/100s 1100 C/30 425 C/250s 950 C/15 425 C/15s 950 C/15 425 C/100s 950 C/15 425 C/250s 950 C/15 425 C/50s 28 Rys. 4. Zdjęcia mikrstruktury próbek na klejnych etapach przemiany bainitycznej zachdzącej w temperaturze 425C wyknane za pmcą mikrskpu świetlneg Fig. 4. Micrstructures f the samples at subsequent stages f bainitic transfrmatin at 425 C; LOM

Prace Instytutu Metalurgii Żelaza 69 (1) (2017) 24 36 29 a) b) Rys. 5. Mikrstruktura próbek p wytrzymaniu iztermicznym w temperaturze 425 C przez 250 sekund p austenityzwaniu w temperaturze 950 C (a) i 1100 C (b) FEG_SEM Fig. 5. Micrstructure f the samples after isthermal treatment at 425 C fr 250 secnds subject t austenitizatin at 950 C (a) and 1100 C (b) FEG_SEM 4.2. WPŁYW WIELKOŚCI ZIARNA AUSTENITU I SZYBKOŚCI CHŁODZENIA NA STRUKTURĘ I WŁAŚCIWOŚCI PRĘTÓW 4.2.1. Wpływ szybkści chłdzenia Wpływ szybkści chłdzenia na strukturę i właściwści badan pprzez chłdzenie prętów średnicy 6,5, 12, 18, 25 i 35 mm i długści 100 mm z temperatury austenityzwania 1050 C. Pręty nagrzewan z piecem i wytrzyman w temperaturze austenityzwania przez 1800 sekund. Wielkść ziarna austenitu (średnica równważna) w prętach p austenityzwaniu mieściła się w przedziale 23 26 µm. Krzywe chłdzenia prętów w spkjnym pwietrzu przedstawin na rysunku 6. Na rysunku zaznaczn również temperaturę B s i M s dla stali dświadczalnej, bliczne za pmcą prgramu JMatPr [17]. Ze wzrstem średnicy maleje szybkść chłdzenia prętów. Zakres temperatur, przy których zachdzi przemiana bainityczna w trakcie eksperymentów mżna kreślić w przybliżeniu na pdstawie przebiegu krzywych chłdzenia, gdyż efekt rekalescencji pwduje wyraźne zmniejszenie szybkści chłdzenia prętów. Zakres ten bniża się ze zmniejszeniem średnicy pręta. W pręcie średnicy 35 mm przemiana bainityczna zachdzi w pbliżu temperatury B s, zaś w pręcie średnicy 6 mm przemiana ta zachdzi w pbliży temperatury M s. W tabeli 2 pdan wartści temperatury, przy której występuje wyraźne spwlnienie spadku temperatury T s, temperaturę zakńczenia spwlnineg chłdzenia spwdwaneg efektem rekalescencji T f raz czas, w którym temperatura spada z T s d T f t. Temperatury T s i T f wyznaczn różniczkując krzywe chłdzenia z rysunku 6. Temperatura T s, nie jest tżsama z temperaturą rzpczęcia przemiany bainitycznej, która jest nieznacznie wyższa. W tabeli 2 pdan również wartści średnich szybkści chłdzenia w przedziale między B s a T s raz między T s a T f. Mikrstruktury prętów, badane metdą mikrskpii skaningwej, przedstawin na rysunku 7. Mikrstruktury te są silnie zróżnicwane w zależnści d średnicy pręta, c ma bezpśredni związek z szybkścią chłdzenia. W mikrstrukturze pręta średnicy 6 mm występuje zdegenerwany bainit górny raz martenzyt. Udział martenzytu w mikrstrukturze wynsi kł 30%. Ze wzrstem średnicy pręta w zakresie 6 25 mm maleje udział martenzytu a wzrasta udział ferrytu bainityczneg. Zmienia się też typ mrflgiczny bainitu, mianwicie, rśnie udział bainitu ziarnisteg a maleje udział zdegenerwaneg bainitu górneg. Pnadt, w mikrstrukturze pręta średnicy 35 mm występuje ferryt alltrimr'czny. Analizując właściwści mechaniczne zamieszczne w tabeli 3, mżna stwierdzić, że wytrzymałść na rzciąganie prętów rśnie w miarę, jak maleje średnica pręta, c ma bezpśredni związek ze wzrastającym udziałem martenzytu. Wytrzymałść pręta średnicy 6 mm jest znacząc wyższa d wytrzymałści pzstałych prętów, bwiem w strukturze teg pręta udział bjętściwy martenzytu jest największy, a pnadt szerkść listew ferrytu bainityczneg jest najmniejsza. Duży udział martenzytu w strukturze jest przyczyną uzyskania najniższej wartści wydłużenia całkwiteg dla teg pręta. Na pdstawie rysunku 8, na którym zamieszczn wyniki pmiaru właściwści mechanicznych w pstaci parametru R x = R m (A/100), gdzie A wydłużenie d zerwania w %, mżna stwierdzić, że najlepszą kmbinacją wytrzymałści i ciągliwści charakteryzuje się pręt średnicy 18 mm. Analizując wyniki pmiaru udziału bjętściweg austenitu resztkweg w prę- Tabela 2. Ilściwa charakterystyka wpływu efektu rekalescencji na krzywą chłdzenia Table 2. Quantitative descriptin f the in"uence f recalescence effect n cling curve Średnica, mm T s, C T f,, C t, s Średnia szybkść chłdzenia w przedziale B s T s, C/s Średnia szybkść chłdzenia w przedziale T s T f, C/s 6,5 470,1 341,2 100 2,3 1,29 12 505,2 395,7 153 1,5 0,72 18 523,6 442,9 159,5 0,9 0,51 25 537,1 460,9 193 0,6 0,40 35 533,3 452,2 282 0,4 0,29

Prace Instytutu Metalurgii Żelaza 69 (1) (2017) 24 36 30 Rys. 6. Krzywe chłdzenia prętów różnych średnicach p austenityzwaniu w 1050 C/1800 sek. Fig. 6. Cling curves f rds f different diameters cled after austenitizatin at 1050 C/1800 sec. tach (Tab. 3), mżna wnsić, że dla prętów średnicach 6, 12 i 18 mm parametr Rx rśnie ze wzrstem udziału austenitu resztkweg. Dla prętów średnicach 25 i 35 mm zależnść między parametrem Rx a udziałem austenitu resztkweg nie jest jednznaczna. W strukturze tych prętów dminuje bainit ziarnisty, a w strukturze pręta średnicy 35 mm występuje również ferryt alltrimr&czny. W tabeli 3 pdan również zawartść węgla w austenicie w badanych prętach, wyznaczną metdą rentgenwską. Zawartść ta rśnie w miarę bniżania zakresu temperaturweg przemiany bainitycznej (Tab. 2), wynikająceg ze zróżnicwania średnicy prętów. Jest t zgdne z przebiegiem linii T0 dla badanej stali (Rys. 1), chciaż występują rzbieżnści między tymi wartściami a wartściami blicznymi. Mapy rzkładu faz raz rzkładu rientacji przedstawin na rysunku 9. Klrem zielnym na mapach rzkładu faz znaczn austenit resztkwy, natmiast klr czerwny stanwią składniki struktury charakteryzujące się siecią krystalgra&czną regularną, b- Tabela 3. Właściwści mechaniczne prętów raz zawartść austenitu resztkweg Table 3. Mechanical prperties f rds and retained austenite cntent Średnica pręta Rp0,2 Rm A Z mm MPa MPa % % % bj. 6 959 1386 13 49 16,03 1,40 12 758 1211 15 46 16,12 1,11 Austenit resztkwy Zawartść węgla, % mas. 18 728 1207 16 41 20,17 1,12 25 705 1188 15 41 17,68 1,08 35 716 1159 16 42 10,32 1,10 Ø 6 mm Ø 12 mm Ø 25 mm Ø 35 mm Ø 18 mm Rys. 7. Mikrstruktury prętów zróżnicwanych średnicach; zdjęcia wyknan w śrdku próbek. FEG_SEM Fig. 7. Micrstructures f the rds with different diameters; pictures were taken at rds centres. FEM_SEM

Prace Instytutu Metalurgii Żelaza 69 (1) (2017) 24 36 31 a) b) Rys. 8. Zestawienie właściwści mechanicznych prętów: (a) właściwści wytrzymałściwe, (b) parametr Rx = (RmA)/ 100% Fig. 8. Summary f rds prperties: (a) strength; (b) parameter Rx = (RmA)/100% jętściw centrwaną, d których zalicza się ferryt bainityczny i martenzyt. Badania pkazują, że w prętach średnicach 6 18 mm austenit resztkwy występuje głównie w pstaci warstw rzmieszcznych między listwami ferrytu bainityczneg. Z klei w prętach średnicy 25 i 35 mm, austenit resztkwy występuje głównie w pstaci wysp MA występujących w ferrycie bainitycznym raz w pstaci wysp w martenzycie. Aby zachwać swją strukturę krystaliczną, wyspy auste- nitu w martenzycie pwinny zawierać pdwyższną zawartść węgla w stsunku d snwy, w której występują. Ptencjalnym biektami, w których występuje pdwyższna zawartści węgla są defekty struktury krystalicznej. Mżna zauważyć, że niezależnie d próbki, austenit psiada tą samą rientację w brębie pakietów (Rys. 9). Orientacja ta zmienia się natmiast pmiędzy pakietami. Ø 6 mm Ø 12 mm Rys. 9. Mapy rzkładu faz raz rzkładu rientacji krystalicznych w prętach różnych średnicach wyznaczne w analizie EBSD. Klrem zielnym zaznaczn austenit resztkwy Fig. 9. Phase cnstituents and crystallgraphic rientatin map in the rds f different diameters determined in the curse f EBSD analysis. The retained austenite was marked with green clur

Prace Instytutu Metalurgii Żelaza 69 (1) (2017) 24 36 32 Ø 18 mm Ø 25 mm Ø 35 mm Rys. 9 cd. Mapy rzkładu faz raz rzkładu rientacji krystalicznych w prętach różnych średnicach wyznaczne w analizie EBSD. Klrem zielnym zaznaczn austenit resztkwy Fig. 9 cnt. Phase cnstituents and crystallgraphic rientatin map in the rds f different diameters determined in the curse f EBSD analysis. The retained austenite was marked with green clur 4.2.2. Wpływ wielkści ziarna austenitu na przemianę bainityczną Wpływ wielkści ziarna austenitu na pstęp przemiany bainitycznej w warunkach ciągłeg chłdzenia badan pprzez zastswanie różnych temperatur austenityzwania przed chłdzeniem w spkjnym pwietrzu, tj.: 900, 1050, 1200 C, przez 1800 sekund. D badań wybran próbki średnicy 6 i 12 mm. Krzywe chłdzenia uzyskane w trakcie badań przedstawin na rysunku 10 i 11. Zmierzne wielkści ziarna auste- nitu uzyskane p austenityzwaniu raz zakres temperatur spwlnienia szybkści chłdzenia spwdwaneg efektem rekalescencji pdan w tabeli 4. Krzywe chłdzenia pkazują, że dla ustalnej średnicy pręta, przemiana bainityczna rzpczyna się przy wyższej temperaturze dla próbek austenityzwanych w temperaturze 1200 C, natmiast w niższej temperaturze, p austenityzwaniu w 900 i 1050 C. Zabserwwane prawidłwści pwiązan z wielkścią ziarna austenitu uzyskaną w prętach p zastswaniu różnych tem-

Prace Instytutu Metalurgii Żelaza 69 (1) (2017) 24 36 33 Tabela 4. Zestawienie wielkści ziarna austenitu i parametrów charakteryzujących wpływ efektu rekalescencji na krzywą chłdzenia dla dświadczeń z zastswaniem różnych temperatur austenityzwania przed chłdzeniem prętów Table 4. Austenite grain size and parameters characterizing the in!uence f recalescence effect n the cling curve fr experiments with different austenitizing temperatures prir t rds cling T a, C Ø 6 mm Ø 12 mm D γ, µm T s, C T f, C t, s D γ, µm T s, C T f, C t, s 900 17,3 394,1 384,4 25,9 21,6 434,3 430,3 39,7 1050 25,1 407,5 387,0 36,0 22,3 439,9 434,0 41,5 1200 38,0 512,6 392,3 67,8 34,6 473,3 453,3 41,2 a) b) Rys. 10. Krzywe chłdzenia prętów średnicy: a) 6 mm i b) 12 mm, dla różnych temperatur austenityzwania Fig. 10. Cling curves f rds having diameter: a) 6 mm and b) 12 mm, fr different austenitizing temperatures a) b) c) Rys. 11. Krzywe chłdzenia prętów średnicy 6 mm i 12 mm, dla temperatur austenityzwania: a) 900 C, b) 1050 C, c) 1200 C Fig. 11. Cling curves f rds having diameter 6 and 12 mm, fr austenitizing temperatures: 900 C, b) 1050 C, c) 1200 C

Prace Instytutu Metalurgii Żelaza 69 (1) (2017) 24 36 34 Ø 6 mm 900 C Ø 12 mm 900 C 1200 C 1200 C 1050 C 1050 C Rys. 12. Mikrstruktura prętów p chłdzeniu z zastswaniem różnych temperatur austenityzwania; FEG_SEM Fig. 12. Micrstructure f the rds cled after the applicatin f different austenitizing temperatures; FEG_SEM peratur austenityzwania, pnieważ przemiana bainityczna w badanej stali kntrlwana jest prędkścią wzrstu pakietów. Na rysunku 11 przedstawin gra%czne zestawienie krzywych chłdzenia dla tych samych temperatur austenityzwania lecz dla różnych średnic prętów. Tabela 5. Właściwści mechaniczne prętów Table 5. Mechanical prperties f the rds Temperatura Średnica pręta Rp0,2 Rm A Z C mm MPa MPa % % % bj. 6 mm 1119 1390 9 48 6,7 ± 0,5 900 1050 1200 a) Austenit resztkwy 12 mm 974 1226 13 53 10,7 ± 0,7 6 mm 959 1386 13 49 16,3 ± 0,9 12 mm 758 1211 15 46 16,1 ± 1,1 6 mm 1053 1345 9 49 7,8 ± 0,9 12 mm 924 1162 12 53 9,4 ± 0,6 b) Rys. 13. Zestawienie właściwści wytrzymałściwych prętów (a); zawartść austenitu resztkweg (b) Fig. 13. Summary f the mechanical prperties (a), and retained austenite cntent (b) in the rds

Prace Instytutu Metalurgii Żelaza 69 (1) (2017) 24 36 35 Mikrstruktury badanych prętów, uzyskane metdą elektrnwej mikrskpii skaningwej przedstawin na rysunku 12. Badania mikrstruktury wyknan w śrdku pręta. W mikrstrukturze prętów występuje zdegenerwany bainit górny, bainit ziarnisty raz martenzyt (wyspy MA). Udział bainitu ziarnisteg rśnie wraz z bniżeniem szybkści chłdzenia (większa średnica pręta). Mikrstruktura bainitu w prętach austenityzwanych w tem- peraturze 900 C jest bardz nieregularna, generalnie, jednak dminuje w niej zdegenerwany bainit górny. Z klei, mikrstruktura prętów austenityzwanych w temperaturze 1200 C, szczególnie pręta średnicy 6 mm, charakteryzuje się największym udziałem martenzytu. Przemiana bainityczna p austenityzwaniu w tej temperaturze zachdzi w wyskich temperaturach, c nie sprzyja stabilizacji austenitu, pnieważ graniczna zawartść węgla w tej fazie jest zbyt niska (Rys. 1). 6 mm 12 mm 900C 1050C 1200C Rys. 14. Mapy rzkładu rientacji krystalgra cznych w badanych prętach (EBSD). Klrem zielnym zaznaczn austenit resztkwy Fig. 14. Crystallgraphic rientatins distributin maps in the examined rds (EBSD). The retained austenite was marked with green clur

36 Prace Instytutu Metalurgii Żelaza 69 (1) (2017) 24 36 Właściwści mechaniczne prętów pdan w tabeli 5, natmiast na rysunku 13a zamieszczn charakterystykę zależnści między wytrzymałścią a ciągliwścią prętów wyrażną za pmcą parametru R x. Z rysunku 13a wynika, że najkrzystniejszą kmbinację wytrzymałści i ciągliwści wykazują pręty p austenityzwaniu w 1050 C, pmim faktu, że nie siągnęły ne najwyższych wartści parametrów wytrzymałściwych. Udział austenitu resztkweg przedstawin na rysunku 13b. Największe udziały austenitu resztkweg uzyskan dla prętów p austenityzwaniu w temperaturze 1050 C, c krespnduje z wartścią wskaźnika R x. Charakter zmian teg wskaźnika dla prętów dbrze krespnduje z charakterem zmian udziału austenitu resztkweg. Przedstawine na rysunku 14 mapy rzkładu rientacji pkazują, że zmniejszenie średnicy pręta, a tym samym bniżenie zakresu temperatur przemiany bainitycznej, pwduje zmianę mrflgii bainitu, z bainitu ziarnisteg d górneg bainitu zdegenerwaneg. Jak wiadm zasadniczy wpływ na ciągliwść stali ma mrflgia austenitu. Najbardziej pżądaną pstacią jest austenit w pstaci warstw ulkwanych między listwami ferrytu bainityczneg, któreg udział jest najwyższy w pręcie austenityzwanym w 1050 C, stąd pręty te siągnęły najlepsze właściwści wytrzymałściwe. 5. PODSUMOWANIE W artykule przedstawin badania, których celem był wyznaczenie warunków bróbki cieplnej wpływającej na udział bjętściwy i mrflgię austenitu resztkweg w stali bainitycznej stswanej przez #rmę Swiss Steel A.G. d wytwarzania prętów. Stwierdzn, że pdstawwy wpływ na cechy struktury tej stali ma mechanizm kntrlujący pstęp przemiany bainitycznej, którym jest wzrst i pgrubianie pakietów bainitu składających się z listew ferrytu bainityczneg i warstewek austenitu między nimi. Prceswi temu twarzyszy dyfuzja węgla d warstewek austenitu między listwami i d austenitu pzstająceg między pakietami. Oba te prcesy pwdują stabilizację austenitu, której sprzyja wyska zawartść krzemu w stali. Z uwagi na prces kntrlujący kinetykę przemiany bainitycznej w badanej stali, którym jest wzrst pakietów listew ferrytu bainityczneg, wzrst wielkści ziarna austenitu pwduje wzrst szybkści tej przemiany. Taki wpływ wielkści ziarna na pstęp przemiany bainitycznej znajduje dzwierciedlenie w strukturze i właściwściach mechanicznych badanej stali. Jeśli przemiana zachdzi pwyżej 470 C, wtedy w strukturze dminuje bainit ziarnisty, a przy małych szybkściach chłdzenia (dla większej średnicy pręta), w strukturze występuje również ferryt alltrimr#czny. Jeśli przemiana zachdzi pniżej 450 C, w strukturze dminuje zdegenerwany bainit górny. Niezależnie d zakresu temperatury przemiany bainitycznej i wyjściwej wielkści ziarna, w strukturze badanej stali występuje martenzyt. Udział martenzytu rśnie ze wzrstem szybkści chłdzenia, a także ze wzrstem wielkści ziarna austenitu. Przeprwadzne badania pkazały, że w warunkach ciągłeg chłdzenia, wzrst wielkści ziarna austenitu pwduje pdwyższenie zakresu temperatur, w których zachdzi przemiana bainityczna, zaś najkrzystniejszym typem mrflgicznym bainitu dla uzyskania wyskiej wytrzymałści i ciągliwści stali jest zdegenerwany bainit górny z warstwami austenitu resztkweg ulkwaneg między listwami ferrytu bainityczng. Ten typ bainitu dminuje w strukturze badanej stali, jeśli przemiana zachdzi pniżej 450 C. Dla uzyskania takiej mrflgii bainitu pdczas ciągłeg chłdzenia, krzystne jest, by wielkść ziarna austenitu mieściła się w przedziale 20 30 µm. W przypadku gdy wielkść ziarna austenitu jest mniejsza d 20 µm, mrflgia bainitu jest nieregularna. Prawdpdbnie w tym przypadku dyfuzja węgla p granicach ziarn zaburza prces frmwania pakietów. Artykuł zawiera wyniki badań uzyskane w pracach statutwych Instytutu Metalurgii Żelaza S0-0894/2015 i S0-0944/2016 "nanswanych z dtacji MNiSW na rk 2015 i 2016. LITERATURA [1] R. Kuziak, R. Kawalla, S. Waengler, Advanced high strength steels fr autmtive industry: a review, Archives f Cyvil and Mechanical Engeeniring 8 (2) (2008) 103 117. [2] Z. Grnstajski, R. Kuziak, Metalurgiczne, technlgiczne i funkcjnalne pdstawy zaawanswanych wyskwytrzymałych stali dla przemysłu mtryzacyjneg, Prace Instytutu Metalurgii Żelaza 62 (1) (2010) 22 26. [3] O. Grӓssel, L. Krüger, G. Frmmeyer, L.W. Meyer, High strength Fe-Mn-(Al,Si) TRIP/TWIP steels develpment prperties applicatin, Int. Jurn. f Plasticity 16 (2000) 1391 1409. [4] C. Garcia-Mate, F.G. Caballer, Ultra-high-strength Bainitic Steels, ISIJ Internatinal 45 (11) (2005) 1736 1740. [5] H. Relfs, S. Hasler, M. Lembke and F.G. Caballer, Future Trends in Steel Develpment, Prc. f SCT2011, Prcessing, Technlgies and Applicatins, Salzburg (2011) 330 337. [6] R. Kuziak, Z. Kania, Adjustment f bainitic hardenability t meet critical requirements fr steel prducts new applicatins, Prace Instytutu Metalurgii Żelaza 67 (2) (2015) 80 95. [7] J. Szala, MetIl v12.1 pdręcznik użytkwnika, Katwice, niepublikwane, 2009. [8] Ch.F. Jatczak, J.A. Larsn, S.W. Shin, Retained Austenite and Its Measurements by X-Ray Diffractin, Manual SP-452 SAE, Sciety f Autmtive Engineers, Inc. (1979) 9 31. [9] A.M. Streicher-Clarke, J.G. Speer, D.K. Matlck, B.C. De Cman, D.L. Williamsn, Analysis f Lattice Parameter Changes Fllwing Defrmatin f a 0.19C-1.63Si-1.59Mn Transfrmatin Induced Plasticity Sheet Steel, Metallurgical and Materials Transactins A 36 (4) (2005) 907 918. [10] N. Chester, H. Bhadeshia; Mathematical Mdelling f Bainite Transfrmatin Kinetics, Jurnal de Physique IV Cllque (07 C5) (1997) 41 46. [11] H.K.D.H. Bhadeshia; Bainite in steels Transfrmatins, Micrstructure and Prperties, Secnd Editin, IOM Cmmunicatins, Lndn, 2001. [12] http://www.thermcalc.cm/ (dstęp 17.02.2017). [13] Phase transfrmatins in steels, Fundamentals and diffusin cntrlled transfrmatins, eds. Elena Perelma and David V. Edmnds; Wdhead Publishing Limited, Vlume 1, 2012. [14] X. Chen, N. Xia, D. Li, G. Li, G. Sun, The #nite element analysis f austenite decmpsitin during cntinuus cling in 22MnB5 steel, Mdelling and Simulatin in Materials Science and Engineering 22 (6) (2014) 1 16. [15] L. Gu, H. Relfs, M.I. Lembke, H.K.D.H. Bhadeshia, Mdelling f recalescence effect n austenite decmpsitin, MS&T, 2017. [16] A. Matsuzuki, H.K.D.H. Bhadeshia, Effect f austenite grain size and bainite mrphlgy n verall kinetics f bainite transfrmatin in steels, Materials Science and Technlgy 15 (5) (1999) 518 522. [17] http://www.sentesftware.c.uk/jmatpr.aspx (dstęp 17.02. 2017).