Właściwości i zastosowanie układów mikroi nanomechanicznych w pomiarach nanosił

Politechnika Wrocławska Wydział Elektroniki Mikrosystemów i Fotoniki Zakład Metrologii Mikro- i Nanostruktur Autoreferat rozprawy doktorskiej Właściwości i zastosowanie układów mikroi nanomechanicznych w pomiarach nanosił AUTOR: mgr inż. Daniel Kopiec PROMOTOR: prof. dr hab. inż. Teodor Gotszalk Wrocław, 2015

1. Wprowadzenie i cel pracy Mikro- oraz nanotechnologia od kilkudziesięciu lat stanowi atrakcyjny temat działań wielu środowisk naukowych. Dziedzina ta obejmuje nie tylko wytwarzanie struktur półprzewodnikowych, układów scalonych nowej generacji, nanomateriałów, nanokompozytów, ale również wytwarzanie struktur łączących w sobie cechy układu elektrycznego oraz mechanicznego. W wyniku połączenia tych dwóch działań otrzymać można tzw. struktury mikro- i nanoelektromechaniczne MEMS (ang. Micro Electro-Mechanical Systems MEMS) oraz NEMS (ang. Nano Electro-Mechanical Systems NEMS). Z punktu widzenia wielu dziedzin nauki stanowią niezwykle atrakcyjne narzędzia oraz przyrządy badawcze, których zadaniem jest umożliwienie poznanie człowiekowi zjawisk zachodzących w mikro- i nanoskali. Systemy MEMS i NEMS stanowią według wielu podstawę przyszłych molekularnych systemów wytwarzających narzędzia i przyrządy w nanoskali. Jako pierwszy taką wizję przedstawił Richard P. Feynman, amerykański fizyk, laureat nagrody Nobla z roku 1965. Jego na tamte czasy abstrakcyjna wizja przyszłości zatytułowana Tam na dole jest mnóstwo miejsca [1] jest obecnie praktycznym wyzwaniem dla wielu badaczy. Choć wizja R. Feynmana nie została jeszcze osiągnięta, a nanotechnologie w zakresie wytwarzania układów molekularnych pozwalają na budowę układów uproszczonych, to każde nowe odkrycie zbliża nas do osiągnięcia zamierzonego celu. Mikro- oraz nanotechnologia jest dziedziną interdyscyplinarną obejmującą zagadnienia wielu dziedzin nauki m. in. mechaniki precyzyjnej, elektroniki, chemii, fizyki, inżynierii materiałowej systemów elektromechanicznych oraz biologii. Konieczna staje się, zatem współpraca specjalistów wszystkich tych dziedzin i wymiana wiedzy na temat narzędzi, technik badawczych i elementarnych praw natury dla każdej z tych dziedzin. Obserwowany obecnie postęp technologiczny oznacza wytwarzanie i użytkowanie układów oraz zespołów o wymiarach sięgających w wielu wypadkach dziesiątków nanometrów. Tak małe przyrządy pozwalają na obserwację zjawisk zachodzących w skali atomowej i molekularnej. Postępowi w miniaturyzacji i wytwarzaniu nowych materiałów oraz struktur towarzyszyć musi również postęp w metrologii, czyli w ilościowym opisie obserwowanych zjawisk i właściwości stosowanych narzędzi typu MEMS i NEMS. Ilustracją tego procesu są między innymi precyzyjne pomiary sił, w których opracowane metody i techniki eksperymentalne powinny zapewniać rozdzielczość obserwacji rzędu pikoniutonów w zakresie oddziaływań do ok. 100 nn. Metrologia w zakresie nanosił obejmować powinna również precyzyjny opis właściwości układu mechanicznego, układu detektora i aktuatora wychylenia, opracowanie systemów obserwacji ugięcia i budowy odpowiedniego otoczenia sterującego. Ważnym aspektem jest również charakteryzacja właściwości mechanicznych samych struktur i przyrządów MEMS oraz NEMS [2]. Znajomość ich właściwości mechanicznych umożliwia optymalne dobieranie procesów technologicznych umożliwiając tym samym wytwarzanie struktur dla konkretnych zastosowań. Badanie właściwości mechanicznych, pomiary oddziaływań, to nie tylko mikroskopia AFM (ang. Atomic Force Microscopy), ale również techniki pokrewne zbudowane na bazie układów mikro- i nanomechanicznych stanowiących odrębne i niezależne układy pomiarowe. Przykład mogą stanowić manipulatory palczaste, pęsety integrujące w swoich strukturach aktuatory wychylenia oraz detektory ugięcia. Niezwykle popularne stają się również pęsety optyczne umożliwiające manipulację na obiektach rzędu pojedynczych mikrometrów. Choć z pomiarem sił w układach makroskopowych nie ma większych problemów to pomiary sił dla mikro- i nanoskali stanowią ciągle obiekt zainteresowań i badań wielu grup naukowych oraz światowych ośrodków. Dokładny opis zjawisk występujących oddziaływań powinien być wyrażony za pomocą liczb, w przeciwnym wypadku można tylko mówić jedynie o ocenie jakościowej, czyli innymi słowy o detekcji. Rozpatrując pomiary sił należy mieć na uwadze, że tego rodzaju pomiary, oszacowania dokonywane są w sposób pośredni. Dlatego też przyrząd, narzędzie pomiarowe powinno być odpowiednio skalibrowane, czyli należy ustalić relacje między wskazaniem przyrządu a wartością wielkości fizycznej reprezentowanej przez odpowiedni wzorzec. Trzeba jednak mieć świadomość, że nanomiernictwo nie dysponuje często odpowiednimi wzorcami. Dotyczy to w szczególności wzorców siły, masy, szerokości linii oraz wysokości. 2

Z tego też powodu prowadzenie analiz ilościowych jest znacznie utrudnione. Z drugiej strony poza technikami bazującymi na mikroskopii SPM (ang. Scanning Probe Microscopy) nie istnieją komercyjnie dostępne narzędzia do pomiarów sił oddziaływań, które w prosty i powtarzalny sposób mogłyby być kalibrowane i przenoszone pomiędzy laboratoriami badawczymi całego świata. Rys. 1.1 Graficzna prezentacja celów realizowanej rozprawy doktorskiej. Kryterium podziału narzędzi obejmuje klasyfikację ze względu na sposób pomiaru ugięcia czujnika, aktuację jego wychylenia, metody kalibracji i zastosowania Opracowanie nowych narzędzi, metod aktuacji, detekcji oraz technik pomiarowych jest szczególnie potrzebne z punktu widzenia praktycznego zastosowania. Wymagają one również bardzo precyzyjnego opisu właściwości sprężystych ustroju mechanicznego, opracowania układów obserwacji wychyleń i budowy odpowiedniego elektronicznego otoczenia sterującego. 3

Celem przedstawianej rozprawy było zatem opracowanie: narzędzi mikromechanicznych do pomiaru sił w zakresie nanoniutonów, odpowiedniego środowiska pomiarowego i sterującego, metod kalibracji, oceny metrologicznej, zastosowań przedstawionych układów w metrologii siły w zakresie nanoniutonów. Prace autora rozprawy częściowo realizowane były w ramach następujących projektów: MNS-DIAG - Mikro- i Nanosystemy w Chemii i Diagnostyce Biomedycznej, realizowanym w latach 2009-2012 przez ogólnopolskie konsorcjum placówek badawczych, TEAM - High-resolution force and mass metrology using actuated MEMS/NEMS devices FoMaMet (Grant Nr TEAM/2012-9/2) organizowanego przez Fundację na rzecz Nauki Polskiej, współfinansowanego przez Europejski Fundusz Rozwoju Regionalnego w ramach Programu Operacyjnego Innowacyjna Gospodarka. Zadania realizowane w ramach wyżej wymienionych projektów obejmowały opracowanie koncepcji nowatorskich narzędzi stosowanych w pomiarach zmian masy, siły, metod i technik pomiarowych zmierzających do jakościowego opisania analizowanych zjawisk oraz oddziaływań. Graficzną reprezentacją celów i zadań zrealizowanych przez autora rozprawy stanowi rys. 1.1. Stosowane przez autora rozprawy narzędzia pomiarowe, czyli wspornikowe przetworniki mikromechaniczne, sklasyfikowano ze względu na sposób pomiaru ugięcia i ze względu na sposób aktuacji wychylenia ustroju. Autor wyróżnił struktury, w których pomiaru ugięcia dokonywano w drodze pomiarów optycznych oraz z wykorzystaniem zintegrowanych detektorów piezorezystywnych. Oprócz znanej już od ponad dekady aktuacji termicznej autor wykorzystał nowatorskie struktury wspornikowe integrujące aktuatory magnetoelektryczne [3, 4, 5]. Przestawione na rys. 1.1 struktury stanowią narzędzia, dla których w następnej kolejności opracowano środowisko pomiarowo-sterujące, opisano właściwości, metody kalibracji oraz przedstawiono zastosowania [6, 7, 5, 8]. 2. Metrologia sił w technice mikrosystemów i nanotechnologii Proces skalowania wymiarów przełożył się nie tylko na wymiar struktur oraz obiektów, ale również na wartość występujących oddziaływań, co poglądowo przedstawiono na rys. 2.1. Prowadzenie badań w tak małych zakresach oddziaływań i w zaznaczonej skali wymaga użycia odpowiednich narzędzi pomiarowych i technik, które umożliwią poznanie właściwości mechanicznych, elektrycznych lub magnetycznych badanych obiektów. Siła jest jednym z tych czynników, który umożliwia powiązania wielu parametrów badanych struktur. W rozdziale 2 rozprawy omówiono zagadnienia związane z oddziaływaniami występującymi w mikroi nanoskali, przedstawiono narzędzia pomiarowe umożliwiające badanie zjawisk w nanoskali, metody pomiaru ugięcia i aktuacji wychylenia struktur mikromechanicznych. Opisane zostały stosowane przez autora narzędzia pomiarowe, z uwzględnieniem struktur mikromechanicznych opracowanych z udziałem autora w Instytucie Technologii Elektronowej w Warszawie. Przedstawiono zasadę działania nowatorskich struktur z magnetoelektrycznym aktuatorem wychylenia. 4

Rys. 2.1 Wymiary i siły występujące w przykładowych mikro- i nanostrukturach 2.1. Oddziaływania i siły w technice mikro- i nanosystemów Skalowanie wymiarów geometrycznych przyrządów powoduje, że oddziaływania i siły dotąd niewystępujące w układach makroskopowych nabrały większego znaczenia. Do sił tych zaliczyć można między innymi siły kapilarne, elektrostatyczne, van der Walsa, magnetyczne oraz tarcia. Dominujący wpływ poszczególnego typu sił silnie zależy od odległości pomiędzy elementami systemów, klasycznym przykładem jest ostrze mikrodźwigni w systemach mikroskopii AFM, które podczas zbliżania do powierzchni ulega działaniu szeregu sił wzajemnego oddziaływania pomiędzy atomami obu materiałów. W tak małej skali występujące oddziaływania można podzielić na dwie grupy: przyciągające, do których należą siły van der Waalsa, odpychające, do których zaliczyć należy przede wszystkim oddziaływania wynikające z zakazu Pauliego oraz oddziaływań kulombowskich elektronów wchodzących w skład materiału oddziaływujących na siebie układów. Należy podkreślić, iż odziaływanie te charakteryzują się zróżnicowaną dynamiką w funkcji odległości, a ich złożone mechanizmy są często powodem błędnej interpretacji wyników oraz uniemożliwiają uzyskanie wymaganej selektywności układów pomiarowych. 2.2. Belki wspornikowe w pomiarach sił w mikro- i nanoskali Dźwignie wspornikowe stosowane są, jako elementy przetwarzające siłę oddziaływań na sygnał użyteczny. Sygnałem użytecznym mogą być: ugięcie statyczne belki wspornikowej, zmiana amplitudy, częstotliwości lub fazy drgań w ruchu harmonicznym. Potencjalne zastosowane tego typu układów to przetworniki siły, detektory zmian masy, sondy w mikroskopii sił atomowych oraz mikro- lub nanomanipulatory. Kształt i rozmiar struktur czujnikowych podyktowany jest przede wszystkim ich zastosowaniem. W badaniach stosuje się najczęściej dwa typowe kształty dźwigni: prostokątną lub trójkątną. Struktury trójkątne charakteryzują się mniejszą podatnością na skręcania. Bez znaczenia nie pozostają również podstawowe parametry struktur jak: stała sprężystości i częstotliwość rezonansowa, bowiem decydują one w znaczący sposób, na jakość oraz rodzaj analizowanych oddziaływań. 5

Rys. 2.2 Narzędzie mikromechaniczne (belki wspornikowe) stosowane i badane w ZMMiN WEMiF PWr przez autora rozprawy Na rys. 2.2 autor rozprawy przedstawił struktury belkowe stosowane w latach 2007 2013 w Zakładzie Metrologii Mikro- i Nanostruktur (ZMMiN) Wydziału Elektroniki Mikrosystemów i Fotoniki (WEMiF) Politechniki Wrocławskiej (PWr), które stanowiły również przedmiot badań autora rozprawy. Przedstawione struktury to układy mikromechaniczne integrujące w swojej budowie piezorezystywne detektory ugięcia oraz zintegrowane aktuatory wychylenia w postaci grzejników lub pętli prądowych. 2.2.1. Aktuacja magnetoelektryczna Autor rozprawy w swoich badaniach korzystał ze struktur mikromechanicznych integrujących magnetoelektryczny aktuator wychylenia, dla których pomiar ugięcia prowadzono zarówno w drodze optycznego pomiaru ugięcia oraz za pomocą zintegrowanego mostka piezorezystywnego. Schematycznie zasada działania struktur aktuowanych magnetoelektrycznie przedstawiona została na rys. 2.3. Umieszczając strukturę w zewnętrznym polu magnetycznym, na pętlę prądową a dokładnie na odcinek prostopadły do wektora indukcji magnetycznej działa siła elektrodynamiczna. Rys. 2.3 Idea działania aktuacji magnetoelektrycznej a) ogólna zasada działania belek wspornikowych aktuowanych magnetoelektrycznie, b) przykład struktury wspornikowej ze zintegrowanym aktuatorem ugięcia w postaci pętli prądowej oraz piezorezystywnym detektorem ugięcia 6

Powstanie siły powoduje ugięcie struktury, kierunek ugięcia zależy od kierunku przepływającego prądu oraz kierunku wektora indukcji pola magnetycznego. Ten sposób aktuacji umożliwia osiągnięcia czystości widmowej nie osiągalnej dla układów pobudzanych za pomocą układów pizoelektryczych, a dodatkowo jest w stanie zapewnić szerokie pasmo pracy w porównaniu do układów aktuowanych termicznie. a) b) Rys. 2.4 Widmo amplitudowe oraz fazowe struktury mikormechanicznaj pobudzanej za pomoca siły elektrodynamicznej oraz za pomocą zewnętrznego aktuatroa piezoelektrycznego Dla porównania na rys. 2.4 a i 2.4 b przedstawione zostały widma amplitudowe oraz fazowe struktury mikromechanicznej ze zintegrowanym aktuatorem ugięcia pobudzanej w jednym wypadku siłą elektrodynamiczną a w drugim pastylką piezoelektryczną. Na podstawie przedstawionych widm jednoznacznie stwierdzić można, że struktura wspornikowa pobudzana siłą elektrodynamiczną nie wykazuje artefaktów związanych z nakładaniem się widm pastylki piezoelektrycznej z drganiami struktury. 3. Kalibracja układów pomiaru ugięcia Z punktu widzenia prowadzonych badań niezwykle istotne znaczenia ma pomiar ugięcia stosowanych przetworników belkowych. Od czułości pomiarowej stosowanego toru pomiarowego zależy m.in.: minimalna wartość mierzonych sił. W rozdziale 3 autor rozprawy omówił zagadnienia związane z konstrukcją torów pomiaru ugięcia dla stosowanych narzędzi pomiarowych. Przeprowadzona została szczegółowa analiza czułości i optymalizacja stosowanych układów. Opracowane konstrukcje układowe i metody pomiarowe znacząco usprawniły charakteryzację parametrów metrologicznych narzędzi pomiarowych. 3.1. Układ optycznego pomiaru ugięcia Zoptymalizowana konstrukcja optycznej głowicy pomiarowej przedstawiona została na rys. 3.1. Aby w sposób ilościowy określić ugięcie mikroprzetwornika wspornikowego należy dysponować odpowiednim układem pomiaru jego ugięcia. Od układów tego typu wymaga się przede wszystkim niskiego poziomu szumów własnych i odpowiednich procedur kalibracyjnych, na podstawie których ustalane będą wierne wskazania układu. Optymalizacja parametrów głowicy pomiarowej miała przede wszystkim za cel poprawę jej właściwości metrologicznych oraz szumowych. Na podstawie teoretycznej analizy geometrii układu pomiarowego, w głowicy zmodyfikowano podstawowe elementy toru optycznego jak: kolimator, soczewka ogniskująca oraz źródło światła. 7

Rys. 3.1 Głowica pomiarowa stosowana przez autora rozprawy w pomiarach ugięcia przetworników belkowych. W skład głowicy wchodzą: 1 układy elektroniczne kondycjonowania i przetwarzania sygnałów analogowych z fotodetektora, 2,3,4 laser półprzewodnikowy o długości fali 650 nm wraz z układem ragulacji mocy lasera oraz ukadem modulatora w.cz. W przeprowadzonych eksperymentach autor jako wskaźnik poprawy jakości sygnału oraz wzrostu czułości ugięciowej wykorzystał sygnał drgań termomechanicznych referencyjnej dźwigni wspornikowej o długości l = 450 µm. Teoretyczna wartość amplitudy drgań termomechanicznych dla pierwszego modu drgań belki wspornikowej w temperaturze 300 K wynosi 3,87 pm i jest około dwadzieścia razy mniejsza od długości wiązania kowalencyjnego pomiędzy cząsteczkami wodoru H 2. Amplituda drgań termomechanicznych stanowi sygnał o stosunkowo małej amplitudzie jednak jest to doskonały wskaźnik jakości działania toru optycznego. Zbyt duży poziom szumów głowicy pomiarowej skutecznie uniemożliwiłby pomiar drgań termomechanicznych. Analiza sygnału drgań belki wspornikowej stanowiła wskaźnik względnej zmiany czułości ugięciowej toru optycznego w zależności od wprowadzonych modyfikacji w torze optycznym. 3.1. Piezorezystywna detekcja ugięcie w mikroprzetwornikach wspornikowych Układy wspornikowe integrujące w swojej strukturze piezorezystywne detektory ugięcią stanowią niewątpliwie alternatywne rozwiązanie dla układów optycznych. Zarówno pod względem poziomu skomplikowania systemów pomiarowych, jak i końcowych zastosowań aplikacyjnych. Warto podkreślić fakt, że w obecnych czasach dąży się do wytwarzania zwartych i łatwych w obsłudze układów pomiarowych. Piezorezystywny mostek Wheatstone a tworzą zazwyczaj cztery rezystory z krzemu o typie przewodnictwa p wytworzone w podłożu typu n. Na rys. 3.2 przedstawiono rozmieszczenie piezorezystorów w konfiguracji mostka, piezorezystory ułożone są w ten sposób, że dwa z nich R 1, R 2 umieszczone są równolegle do osi podłużnej belki a dwa pozostałe R 3, R 4 są do niej prostopadłe. Aby uzyskać maksymalną czułość detekcji ugięcia, piezorezystory wytwarza się w miejscach, gdzie występują największe naprężenia w strukturze dźwigni sprężystej. Strukturę wykonuje się na podłożu krzemowym o orientacji krystalograficznej (100), dzięki czemu położenie piezorezystorów zgodne jest z kierunkami krystalograficznymi [011] oraz [101]. Analizując strukturę piezorezystora zintegrowanego z mikrodźwignią zakłada się, ze naprężenia w jego strukturze, w przypadku zginania prostego, generowane są w dwóch kierunkach: wzdłuż i w poprzek elementu. 8

Rys. 3.2 Belka wspornikowa integrująca piezorezystywny detektor ugięcia, b) zdjęcia z mikroskopu elektronowego obszaru mostka piezorezystywnego, c) schemat ideowy mostka z zaznaczeniem kierunków sieci krystalograficznej Ograniczenia, z którymi należy się liczyć w wypadku struktur integrującymi piezorezystywne detektory ugięcia, związane są z szumami generowanymi w jego strukturze. W rozdziale 3 przedstawione zostały konstrukcje układowe oraz przeprowadzone optymalizacje pod kątem poprawy jakości sygnału uzyskiwanego z przekątnej mostka piezorezystywnego. 4. Kalibracja układów mikromechanicznych Ocena właściwości metrologicznych przetworników mikromechanicznych ma szczególne znaczenie w ilościowej ocenie występujących sił. Dzięki niej możliwe jest określanie minimalnalnej mierzalnej siły i wychylenia. Dotyczy to zarówno struktur przetwornikowych stosowanych w pomiarach sił jak i w obrazowaniu lokalnych właściwości powierzchni. Do podstawowych właściwości metrologicznych struktur przetwornikowych zalicza się: stałą sprężystości, czułość pomiaru ugięcia, czułość aktuacji wychylenia, zdolność rozdzielczą pomiaru siły i wychylenia. Przedstawione parametry stanowią również wskaźnik porównawczy co do jakości wytwarzanych struktur wspornikowych. Warto podkreślić fakt, że w precyzyjnych pomiarach sił, każda stosowana struktura wspornikowa powinna przejść procedurę charakteryzacji jej parametrów i właściwości mechanicznych [2]. Dla struktur wspornikowych działających w charakterze czujnika siły, stała sprężystości jest jednym z kluczowych parametrów. Niepewność jej wyznaczenia propagowana jest na wartość mierzonej siły, dlatego należy bardzo wiele uwagi poświęcić metodom pomiarowym, wykorzystywanym w procesie kalibracyjnym. W ciągu 20 lat opracowanych zostało wiele technik umożliwiających przeprowadzenie kalibracji stałej sprężystości. Ze względu na zasadę działania techniki te można podzielić na trzy grupy: geometryczne, dynamiczne i statyczne [9]. Autor rozprawy w prowadzonych badaniach korzystał głownie z dwóch metod kalibracji, do których zalicza: metodę znanej masy i metodę termiczną. Warto zwrócić uwagę, że metody te są szczególnie przydatne w kalibracji złożonych, niejednorodnych struktur (rys. 4.1), do których zaliczaj się wszystkie struktury badane przez autora rozprawy. 9

Rys. 4.1 Wpływ złożoności procesu technologiczego na kształt struktur wspornikowych, a) niejednoznacze miejsce utwierdzenia, b) niejednorodna grubość wzdłuż długości struktury, c) niestandardowy kształt struktury wspornikowej projekt struktur wykonany w ITE Warszawa z udziałem autora rozprawy 4.1. Kalibracja aktuatora magnetoelektrycznego Znajomość paramentów aktuatora magnetoelektrycznego daje możliwość poznana rzeczywistych wartości sił i wychyleń, z jakimi działa dana struktura mikromechaniczna na obiekt. Opracowana przez autora rozprawy metoda wyznaczania czułości aktuatora magnetoelektrycznego może być stosowana zarówno dla układów optycznych jak i piezorezystywnych [3, 10, 8]. Charakteryzacja układów integrujących w swojej strukturze aktuator magnetoelektryczny wymaga dobrze zdefiniowanego źródła pola magnetycznego. Ogólnie dostępnymi i tanimi źródłami pola magnetycznego są zazwyczaj magnesy trwałe (neodymowe) Nd 2Fe 14B. Autor rozprawy w prowadzonych badaniach stosował dwa typy źródeł jednorodnego pola magnetycznego: magnesy neodymowe w układzie macierzy Halbacha (rys. 4.2), cewki Helmholtza. Rys. 4.2 Magnesy stałe w układzie macierzy Halbacha, strzałkami oznaczono zwrot wektorów polaryzacji magnetycznej poszczególnych magnesów, opiłki żelaza określają kierunek lini sił pola magnetycznego w obrębie macierzy Halbacha (konstrukcja autora rozprawy) [5] Czułość aktuacji magnetoelektrycznej w zależności od zastosowania danej struktury wspornikowej wyznacza się w warunkach statycznych bądź dynamicznych. Przez warunki statyczne należy rozumieć niskoczęstotliwościowe ugięcie struktury (< 100 Hz), a w warunkach dynamicznych struktura pobudzana jest do drgań na częstotliwości bliskiej częstotliwości rezonansowej. Niezależnie od warunków, czułość wyznacza się przy założeniu, że zmianie ulega tylko jeden z parametrów mających wpływ na zmianę czułości. Mierzy się wówczas zmianę amplitudy drgań badanej struktury. Na rys. 4.3 przedstawiono wynik kalibracji czułości aktuatora magnetoelektrycznego w zależności od wartości pola magnetycznego oraz wartości prądu płynącego w pętli aktuatora. Zarówno liniowy wzrost wartości pola magnetycznego jak 10

i prądu powodują wzrost wartości siły elektrodynamicznej. Analizując zmianę drgań pod wpływem prądu lub pola magnetycznego wyznaczona została czułość aktuacji układu, która w tym wypadku wynosiła 26,04 ± 0,96 nm/µa T. Oznacz to, że w obecności pola magnetycznego o wartości 1 T zmiana wartości prądu o 1 µa spowoduje zmianę amplitudy drgań struktury o 26,04 nm. Rys. 4.3 Amplituda drgań rezonansowych struktury ze zintegrowanym aktuatorem magnetoelektrycznym w zależności od: a) wartości stałego pola magnetycznego dla wartości pradu płynącego w pętli aktuatora I AC = 670 µa, b) w zależności o wartości pola magnetycznego i wartości prądu płynącego w pętli aktuatora (doświadczenia autora rozprawy) Niezwykłą zaletą aktuatorów magnetoelektrycznych jest to, że umożliwiają dwukierunkową aktuację struktur mikromechanicznych, przy czym kierunek ugięcia w prosty sposób można kontrolować za pomocą kierunku przepływającego prądu. Warto podkreślić, że struktury wspornikowe integrujące aktuatory magnetoelektryczne mogą stanowić w przyszłości alternatywne rozwiązania w badaniach powierzchni, bądź prowadzeniu lokalnych spektroskopii sił w badaniach właściwości mechanicznych obiektów. Ze względu na liniowy związek prądu i indukcji pola magnetycznego mogą być stosowane jako układy linearyzujące odpowiedz nieliniowych układów detekcyjnych [11]. 11

5. Mikroskopia bliskich oddziaływań w pomiarach sił Ze względu na charakter prowadzonych eksperymentów autor rozprawy prowadził badania z wykorzystaniem mikroskopu bliskich oddziaływań. Punktem wyjścia w budowie stanowiska pomiarowego autora rozprawy, była konstrukcja mikroskopu bliskich oddziaływań opracowana w ZMMiN WEMIF PWr. Konstrukcja ta została zoptymalizowana przez autora pod kątem poprawy właściwości szumowych układów elektronicznych, źródła promieniowania oraz stabilności mechanicznej. W trakcie eksperymentów autor wykonał szereg analiz, a także modyfikacji zarówno układów elektronicznych, jak i konstrukcji mechanicznej otoczenia głowicy pomiarowej. Warto zwrócić uwagę, że to w głównej mierze szum układów elektronicznych oraz drgania mechaniczne ograniczają zdolność rozdzielczą obrazów uzyskiwanych za pomocą mikroskopu AFM. Uniwersalny charakter systemu pomiarowego umożliwił również autorowi opracowanie głowicy pomiarowej, współpracującej ze strukturami piezorezystywnymi ze zintegrowanym aktuatorem magnetoelektrycznym. Warto wskazać, że komercyjnie dostępne systemy AFM są w wersji podstawowej maszynami przeznaczonymi do obrazowania jakościowego. Wynika to z architektury układów sterowania i pomiaru, które powinny zapewniać możliwość obsługi jak największej ilości trybów pomiarowych. Systemy takie są z reguły układami zamkniętymi, w których świadomy użytkownik ma stosunkowo niewielkie możliwości ingerencji lub dostępu do sygnałów pomiarowych i sterujących. 5.1. Głowica mikroskopu sił atomowych Autor rozprawy ze względu na stosowanie struktur wspornikowych optycznych oraz piezorezystywnych w prowadzonych badaniach stosował dwa typy układów pomiaru ugięcia. Pierwszym z nich był układ optycznego pomiaru ugięcia (rys. 5.1), a drugim układ współpracujący ze strukturami integrującymi detektor piezorezystywny. Opracowane przez autora konstrukcje układów pomiarowych zapewniały pełną kompatybilność z pozostałymi elementami systemu. Istotny wkład autora polegał na optymalizacji konstrukcji toru optycznego oraz elektronicznych układów przetwarzania sygnałów optycznych. a) b) c) głowica pomiarowa d) struktura wspornikowa struktura wspornikowa skaner piezoelektryczny XY aktuator Z dysk piezoelektryczny struktura wspornikowa Rys. 5.1 a) Głowica mikroskopu sił atomowych z optycznym pomiarem ugięcia struktur wspornikowych, b) uchwyt struktury stosowany w kontaktowej mikroskopii sił atomowych, c) uchwyt PCB, d) uchwyt macorowy stosowany w bezkontaktowej mikroskopii sił atomowych oraz w pomiarach właściwości elektrycznych 12

6. Oddziaływania elektrostatyczne w pomiarach właściwości elektrycznych powierzchni W rozdziale 6 rozprawy przedstawione zostały wyniki badań właściwości elektrycznych powierzchni z wykorzystaniem technik wielorezonansowego wzbudzania drgań dźwigni mikromechanicznej. Oddziaływania elektrostatyczne odgrywają dominującą rolę w badaniu właściwości elektrycznych powierzchni. Techniki pomiarowe, takie jak mikroskopia sił elektrostatycznych (ang. Electrostatic Force Microscopy EFM), lub mikroskopia sił elektrostatycznych z sondą Kelvina (ang. Kelvin Probe Force Microscopy KPFM), wykorzystują silne dalekozasięgowe oddziaływania kulombowskie, dominujące przy odległościach rzędu 1 100 nm. Bardzo silny udział tego typu oddziaływań pozwala na pomiar takich właściwości jak rozkład ładunku elektrycznego, kontaktowa różnica potencjałów czy praca wyjścia. Poznanie właściwości elektrycznych powierzchni na poziomie pojedyńczych nanometrów, czy też w skali atomowej otwiera nowe możliwości w produkcji zaawansowanych materiałów półprzewodnikowych oraz nowoczesnych urządzeń elektronicznych. 6.1. Wielorezonansowa mikroskopia sił elektrostatycznych z sondą Kelvina w jednoczesnym obrazowaniu powierzchni oraz kontaktowej różnicy potencjałów Wielorezonansowy charakter oscylatora harmonicznego, jakim jest dźwignia mikromechaniczna, umożliwia wprowadzenie jej w drgania przy częstotliwościach wyższych modów drgań, a tym samym stabilizację różnych typów oddziaływań występujących między sondą a powierzchnią. Dla mikroskopii KPFM technika wielorezonansowa umożliwia separację między wzbudzeniem mechanicznym a elektrostatycznym. Metoda zaproponowana przez autora rozprawy również skupia się wokół wielorezonansowej techniki pomiaru oddziaływań występujących w układzie sonda-próbka. W proponowanej metodzie do stabilizacji oddziaływań wykorzystano drgania mechaniczne sondy wzbudzane w jej drugim modzie rezonansowym. Natomiast pomiar i kompensację oddziaływań elektrostatycznych realizowano w pierwszym modzie drgań sondy. W ramach porównania skuteczności proponowanej metody przeprowadzono pomiar kontaktowej różnicy potencjałów tej samej wzorcowej powierzchni warstw samoorganizujących się, uzyskanych metodą mikropieczątkowania na powierzchni złota 1. Wyniki przedstawionych eksperymentów prezentowane były podczas VII ogólnopolskiego seminarium STM/AFM 2012 w Zakopanem oraz podczas międzynarodowej konferencji International Scanning Probe Microscopy Dijon 2013 we Francji. Część wyników przestawiona została w pracy [12]. Wyniki uzyskane w trakcie porównania przedstawiono na rys. 6.1. Dla każdego trybu pomiarowego przeprowadzono pomiar topografii powierzchni i kontaktowej różnicy potencjałów. W przeprowadzonym eksperymencie autor sugerował się konfiguracjami znanymi z literatury, przy czym tryb pomiarowy nr 4 nie był dotychczas przedstawiony w literaturze. Niewątpliwą zaletą korzystania z częstotliwości rezonansowych dźwigni mikromechanicznych jest również fakt, że rezonans dźwigni stanowi mechaniczny filtr pasmowo-przepustowy o bardzo dużej dobroci. Należy również podkreślić fakt, że znacznie łatwiej jest wzbudzić dźwignię do drgań dla częstotliwości rezonansowej niż poza nią. Dotyczy to zarówno pobudzania mechanicznego jak i elektrostatycznego. 1 Warstwę samoorganizującą się wytworzono metoda mikropieczątkowania kwasu 11-merkaptoundecanowego (ang. 11-mercaptoundecanoic acid MUA) na powierzchnię złota 13

Tryb 1 Topografia 2Pojemność CPD informacyjna obrazu: ICC = 259 B/µm 2 Pojemność informacyjna obrazu: ICC = 228 B/µm 3 Pojemność informacyjna obrazu: ICC = 108 B/µm 4 Pojemność informacyjna obrazu: ICC = 692 B/µm Rys. 6.1. Obrazy topografii powierzchni oraz mapy kontaktowej różnicy potencjałów uzyskane dla poszczególnych kombinacji sygnałów pobudzających sondę do drgań mechanicznych oraz oddziaływań elektrostatycznych (doświadczenia autora rozprawy) 2 Znaczenie pojemności informacyjnej wyjaśniono w punkcie 6.6 rozprawy 14

Z przeprowadzonych eksperymentów wynika, że czułość dźwigni mikromechanicznej na oddziaływanie elektrostatyczne dla pierwszego modu drgań jest około pięć razy większa niż dla drugiego modu rezonansowego. Wyniki przeprowadzonego eksperymentu przedstawiono na rys. 6.2. Rys. 6.2 Oddziaływania elektrostatyczne rejestrowane w funkcji potencjału kompensującego U DC, dla konfiguracji przedstawionych na rys. 6.1, w badaniach wykorzystano sondę mikromechaniczną PPP-EFM (firmy NanoWorld) Za pomocą zoptymalizowanego przez autora rozprawy mikroskopu bliskich oddziaływań pracującego, w trybie wielorezonansowym, przeprowadzono badania właściwości elektrycznych powierzchni. W badaniach lokalnych właściwości elektrycznych autor korzystał przede wszystkim z komercyjnie dostępnych sond AFM przystosowanych do trybów elektrycznych. W trakcie realizacji pracy doktorskiej autor prowadził badania właściwości elektrycznych następujących powierzchni: samoorganizujących się warstw molekularnych (warstwy wytwarzane w ZMMiN WEMIF PWr), grafenu sublimowanego z powierzchni z SiC (próbka uzyskana w ramach współpracy z ITME. 7. Globalne pomiary oddziaływań elektrostatycznych Bardzo szybki rozwój technologii mikro- i nanomechanicznej wymaga opracowania nowych metod i technik pomiarowych. Wymagania te wynikają przede wszystkim z ograniczeń dotychczas stosowanych rozwiązań. Mikroskopia sił atomowych jest w tym miejscu efektywnym narzędziem pomiarowym jednak jej zastosowanie ograniczone jest jedynie do badania właściwości powierzchni. Nie ma bowiem możliwości szerszego zastosowania tej technologii ze względu na znaczne rozmiary i koszty systemów pomiarowych. Badanie właściwości elektrycznych materiałów możliwe jest między innymi za pośrednictwem makroskopowej sondy Kelvina. Jednak jej wymiary geometryczne uniemożliwiają jej zastosowanie aplikacyjne np. w czujnikach środowiskowych lub zmian składu atmosfery gazowej. Odpowiedzią na powyższe ograniczenia są dedykowane systemy pomiarowe oraz dedykowane mikronarzędzia pomiarowe o prostszej i bardziej elastycznej konstrukcji. W trakcie realizacji pracy doktorskiej autor badał globalne oddziaływania elektrostatyczne oraz właściwość elektryczne za pomocą struktur mikromechanicznych wytwarzanych w ITE i modyfikowanych następnie w ZMMiN WEMIF PWr. Modyfikacji podlegały przyrządy, w których wychylenie odczytywano optycznie, dodatkowo integrujące w swojej strukturze magnetoelektryczne aktuatory wychylenia. Modyfikacja ukierunkowana była na wytworzenie struktur o łatwo definiowalnym kształcie ostrza pomiarowego i zapewnianie aktuacji wychylenia za pomocą siły elektrodynamicznej. Przykład opracowanej przez autora struktury mikromechanicznej przedstawiono na rys. 7.1. Proces modyfikacji przeprowadzany był dwuetapowo: w pierwszym etapie wytwarzano ostrze pomiarowe, które stanowiła złota kula uzyskana w łuku elektrycznym, 15

drugi etap modyfikacji struktury obejmował montaż złotej kuli na końcu struktury mikromechanicznej i wytworzenie dodatkowego połączenie elektrycznego. Rys. 7.1 Proces modyfikacji struktury mikromechanicznej ze zintegrowanym aktuatorem wychylenia, w wyniku modyfikacji strukura wyposażona została w ostrze pomiarowe w kształcie kuli Tak wytworzone struktury mikromechaniczne stanowią dedykowane narzędzia pomiarowe, zapewniając możliwość magnetoelektrycznej aktuacji wychylenia, kontrolę potencjału panującego na sferycznym ostrzu pomiarowym oraz umożliwiając wzbudzenie oddziaływania elektrostatycznego między badaną powierzchnią a sferycznym ostrzem. Kontrola potencjału panującego na powierzchni sferycznego ostrza niosła za sobą konieczność opracowania metody jednoczesnego sterowania aktuatorem magnetoelektrycznym oraz potencjałem ostrza. Należy zaznaczyć, że opracowana metoda pomiaru oddziaływań elektrostatycznych za pomocą struktur aktuowanych magnetoelektrycznie stanowi oryginalne rozwiązanie autora rozprawy. Uzyskane rezultaty mogą stanowić zachętę do prowadzenia dalszych badań z wykorzystaniem struktur mikromechanicznych aktuowanych magnetoelektrycznie w pomiarach oddziaływań elektrostatycznych. Metoda ta może stanowić rozwinięcie istniejących już metod potencjometrycznych stosowanych w badaniach składu atmosfery gazowej, bądź wpływu środowiska na wartość kontaktowej różnicy potencjałów. 8. Bezpośredni pomiar naprężeń powierzchniowych W ramach realizowanej rozprawy doktorskiej autor opracował nowatorską metodę bezpośredniego pomiaru naprężeń powierzchniowych z zastosowaniem dźwigni mikromechanicznych aktuowanych magnetoelektrycznie [5]. Opracowana metoda stanowi rozwinięcie oraz uzupełnienie dotychczas znanych metod pomiaru naprężeń powierzchniowych. Rozwiązanie zaproponowane przez autora rozprawy zapewnia pomiar naprężeń powierzchniowych za pomocą pojedynczej struktury mikromechanicznej oraz standardowej jednodetektorowej głowicy pomiarowej. Zastosowanie głowicy optycznej zapewnia wysoką czułość pomiaru ugięcia, porównywalną z metodami interferometrycznymi. Do pomiarów naprężeń powierzchniowych wykorzystano struktury mikromechaniczne zintegrowane z magnetoelektrycznym aktuatorem wychylenia, przedstawione na rys. 8.1. Podstawą działania zaproponowanego rozwiązania jest siła elektrodynamiczna działająca na pętlę aktuatora. Stanowi ona siłę kompensującą ugięcie struktury wspornikowej wywołane działaniem naprężeń powierzchniowych w wyniku adsorpcji molekuł na złotą powierzchnię struktury czujnikowej. Aktuator magnetoelektryczny pełni również rolę czujnika temperatury, dzięki któremu możliwa jest kompensacja jej wpływu na realizowany pomiar. 16

Rys. 8.1 Struktury mikromechaniczne ze zintegrowanym aktuatorem magnetoelektrycznym Niewątpliwą zaletą opracowanego rozwiązania jest to, że kompensacja odbywa się w zamkniętej pętli sprzężenia zwrotnego. Oznacza to, że zmiana naprężeń powierzchniowych powoduje natychmiastową reakcję pętli sprzężenia zwrotnego. W ten sposób wiązka lasera odbita od zwierciadlanej powierzchni struktury utrzymywana jest ciągle w tej samej pozycji na detektorze czterosekcyjnym. Warto podkreślić, że czułość stanowi odzwierciedlenie rozkładu mocy optycznej w wiązce lasera. Dlatego jeżeli wiązka odbita skupiona jest na granicy sekcji detektora, zapewnia pracę przy największej czułości układu pomiarowego. Tej szczególnej właściwości nie można zapewnić w klasycznych układach do pomiaru naprężeń powierzchniowych bez pętli sprzężenia zwrotnego. Schemat ideowy systemu do bezpośredniego pomiaru naprężeń powierzchniowych przedstawiony został na rys. 8.2. Wyróżnić w nim można trzy główne elementy: głowicę optyczną OBD do pomiaru ugięcia statycznego struktury wspornikowej, pętlę sprzężenia zwrotnego, sterującą prądem płynącym w pętli aktuatora a tym samym siłą równoważącą, układ do pomiaru zmian temperatury panującej na powierzchni struktury oraz w jej bliskim sąsiedztwie. Rys. 8.2 Konfiguracja systemu do bezpośredniego pomiaru naprężeń powierzchnowych z udziałem siły elektrodynamicznej jako siły równownoważącej, A sygnał ugięcia struktury z głowicy OBD, B sygnał pętli sprzężenia zwrotnego sterujący pracą aktuatora magnetoelektrycznego, C sygnał korespondujący ze zmianami temperatury 17

W ocenie autora rozprawy metoda aktuacji magnetoelektrycznej może okazać się szczególnie ważna w pomiarach fizykochemicznych, realizowanych z wykorzystaniem macierzy struktur wspornikowych. Istnieje niewielkie prawdopodobieństwo, że wiązka lasera odbita od każdej struktury wspornikowej w macierzy trafi dokładnie w aktywną powierzchnię fotodetektora. Przyczyną tego zjawiska są przede wszystkim nierównomierne naprężenia występujące w strukturach belek lub np. pochylenie matrycy w uchwycie montażowym. Aktuacja magnetoelektryczna pozwoli w tym miejscu na skalibrowanie wiązek laserowych oraz pomiar naprężeń powierzchniowych. Należy zaznaczyć, że pomiar naprężeń powierzchniowych w przedstawionej konfiguracji układowej, stanowi oryginalne rozwiązanie autora rozprawy. 9. Oddziaływania ścinające w mikroskopii bliskich oddziaływań W rozdziale 9 rozprawy przedstawione zostały wyniki pomiaru powierzchni z wykorzystaniem struktur mikromechanicznych integrujących w swojej budowie piezorezystywny detektor ugięcie i magnetoelektryczny aktuator wychylenia w trybie mikroskopii sił ścinających (ang. Shear Force Microscopy - ShFM). Warto podkreślić, że ten tryb pomiarowy w przeciwieństwie do standardowych trybów mikroskopii AFM umożliwia pomiar rozbudowanych powierzchni technologicznych, planarne ostrze umożliwia penetrację głębokich struktur. Autor rozprawy jako pierwszy zastosował dźwignię mikromechaniczną z planarnym ostrzem i piezorezystywnym detektorem ugięcia oraz zintegrowanym magnetoelektrycznym aktuatorem wychylenia w trybie ShFM (rys. 9.1). Tego typu układy mikromechaniczne charakteryzują się przede wszystkim widmem o przejrzystym przebiegu drgań dźwigni, w przeciwieństwie do układów pobudzanych piezoelektrycznie. Liniowy związek miedzy polem magnetycznym a prądem płynącym w pętli aktuatora łatwo pozwala redukować moc rozpraszaną w strukturze. Zintegrowany detektor ugięcia i aktuator wychylenia umożliwiają z kolei tworzenie prostych i zwartych systemów pomiarowych. Układy wspornikowe integrujące w swojej strukturze piezorezystywne detektory ugięcia stanowią niewątpliwie alternatywne rozwiązanie dla układów, w których pomiar ugięcia realizowany jest w drodze optycznej. Zarówno pod względem poziomu skomplikowania systemów pomiarowych, jak i końcowych zastosowań. Tego rodzaju rozwiązania może ułatwiać rozbudowę standardowych urządzeń badawczych jak np. mikroskop elektronowy, w którego wnętrzu można prowadzić badania powierzchni w trybie ShFM. Rys. 9.1 a) Struktura wspornikowa z ostrzem planarnym i zintegrowanym magnetoelektrycznym aktuatorem wychylenie oraz piezorezystywnym detektorem ugięcia, b) sposób montażu źródła pola magnetycznego, c) zobrazowania działania siły elektrodynamicznej działajacej na prostopadły do lini sił pola magnetycznego odcinek pętli aktuatora W ramach współpracy prowadzonej między ZMMiN WEMIF PWr a ITE Warszawa, technika pomiaru sił ścinających ShFM została wdrożona do metod diagnostycznych w bezmaskowej litografii [4]. Konstrukcja opracowana w ramach prowadzonej współpracy, miała na celu integrację głowicy mikroskopu sił atomowych pracującego w trybie ShFM z urządzeniem do bezpośredniego tworzenia wzorów 18

litograficznych DWL 200 firmy Heidelberg Instrument. Głowicę mikroskopu ShFM i system DWL 200 przedstawiono na rys. 9.2 ab. Rys. 9.2 Mikroskop ShFM zintegrowany z urządzeniem do bezpośredniego wytwarzania wzorów: a) głowica mikroskopu sił atomowych pracująca w trybie sił ścinających, b) system do bezmaskowgo tworzenie wzorów litograficznych DWL200, c) autor rozprawy w trakci pobytu w ITE Warszawa, 1 struktura mikromechanczna z piezorezystywnym detektorem ugięcia, 2 głowica laserowa do naświetlania wzorów litograficznych, 3 ruchomy stół, miejsce mocowania płytki transferowej, 4 interferometr laserowy W opracowanym rozwiązaniu ruchomy stół pozwala na zamocowanie próbki o wymiarach 200 x 200 mm 2. Zarówno głowica laserowa systemu DWL 200 i głowica mikroskopu ShFM, zamocowane zostały tuż nad ruchomym stołem, na którym umieszczona jest płytka z naniesioną emulsją światłoczułą. Pozycja stołu kontrolowana była za pomocą interferometru laserowego, dzięki czemu bezpośrednio po naświetleniu wzoru możliwe było jego przemieszczenie w obszar działania głowicy mikroskopu ShFM. Warto podkreślić, że takie podejście umożliwia pomiar powierzchni emulsji światłoczułej bezpośrednio po procesie, bez konieczności przenoszenia płytki transferowej. Przeprowadzone badania i zdobyte doświadczenia wskazują, że zastosowanie trybu ShFM do pomiaru topografii powierzchni wzorów litograficznych w systemie DWL 200, może stanowić metodę diagnostyczną umożliwiającą dobieranie optymalnych parametrów wywoływania emulsji światłoczułej. Warto zwrócić uwagę, że system DWL 200 przeznaczony jest do wytwarzania małych serii prototypowych, a możliwość oceny wytwarzanych wzorów umożliwia znaczne przyspieszenie realizowanych procesów. Jak pokazują uzyskane wyniki, obrazowanie powierzchni za pomocą struktur wspornikowych z ostrzem planarnym umożliwia obserwację powierzchni. Modyfikacja kształtu ostrza umożliwia prowadzenie wysokorozdzielczego obrazowanie powierzchni, które jakością nie ustępuje obrazom uzyskiwanym w komercyjnych systemach pomiarowych. Warto również podkreślić, że pierwsze eksperymenty skanowania powierzchni z zastosowaniem struktur wspornikowych z piezorezystywnymi detektorem ugięcia i magnetoelektrycznym aktuatorem wychylenia prowadzone były przez autora rozprawy w ZMMiN WEMIF PWr. 19

10. Podsumowanie Celem przedstawionej rozprawy było opracowanie narzędzi pomiarowych, metod aktuacji, detekcji oraz technik pomiaru ugięcia wspornikowych przetworników mikromechanicznych. Opracowane narzędzia i techniki pomiarowe skutecznie wdrożono do pomiarów sił w zakresie nanoniutonów. Struktury aktuowane magnetoelektrycznie skutecznie zastosowano w pomiarach globalnych oddziaływań elektrostatycznych, w bezpośrednim pomiarze naprężeń powierzchniowych i w pomiarach oddziaływań ścinających. W zakresie prowadzonych badań autor do największych osiągnięć zalicza się: opracowanie wysokorozdzielczego układu pomiaru ugięcia struktur wspornikowych optycznych, opracowanie dla detektorów piezorezystywnych metrologicznego otoczenia na bazie niskoszumowych układów pomiaru ugięcia oraz drgań struktur wspornikowych integrujących w swojej budowie detektory piezorezystywne, opracowanie metod kalibracji przetworników wspornikowych z magnetoelektrycznym detektorem ugięcia, opracowanie i zastosowanie metody wielorezonansowego pomiaru oddziaływań elektrostatycznych w mikroskopii sił elektrostatycznych z sondą Kelvina, opracowanie metody pomiaru globalnych oddziaływań elektrostatycznych z zastosowaniem struktur wspornikowych z magnetoelektrycznym aktuatorem wychylenia oraz optycznym pomiarem ugięcia, opracowanie metody bezpośredniego pomiaru naprężeń powierzchniowych z zastosowaniem struktur aktuowanych magnetoelektrycznie, zastosowanie piezorezystywnych struktur wspornikowych ze zintegrowanym detektorem ugięcia w pomiarach sił ścinających oraz obrazowaniu powierzchni technologicznych. Dodatkowo metoda ta wdrożona została do grupy metod diagnostycznych w ITE w Warszawie. W trakcie realizacji pracy doktorskiej autor uczestniczył w opracowywaniu oraz optymalizacji struktur wspornikowych optycznych oraz z piezorezystywnym detektorem ugięcia w ITE Warszawa. Prace obejmowały: opracowanie kształtu struktur wspornikowych, integracja aktuatora magnetoelektrycznego w strukturach z detekcją optyczną i ze zintegrowanymi detektorami piezorezystywnymi, pomiary właściwości mechanicznych struktur wspornikowych, pomiary właściwości elektrycznych, szumowych detektorów piezorezystywnych, współpracę przy wdrożeniu techniki pomiaru oddziaływań ścinających w systemie DWL 2000 stosowanym w bezsmakowym wytwarzaniu wzorów litograficznych. Opracowane metody, techniki pomiarowe oraz rozwiązania techniczne powstałe podczas realizacji pracy doktorskiej wprowadzone zostały do praktyki ZMMiN WEMIF PWr oraz ITE w Warszawie Rozwiązania techniczne autora rozprawy z powodzeniem wdrożono również do mikroskopów sił atomowych konstruowanych w ramach działalności ZMMiN WEMIF PWr. Wyniki prac badawczych związane z charakteryzacją struktur magnetoelektrycznych będą stanowiły podstawę działania platform zbudowanych z zastosowaniem macierzy przetworników belkowych aktuowanych magnetoelektrycznie. Dorobek autora zaprezentowano w 29 doniesieniach literaturowych krajowych i zagranicznych, z czego 9 znajduje się na liście filadelfijskiej 3. 3 Dorobek naukowy opracowano na podstawie bazy danych Politechniki Wrocławskiej, DONA, dostępnej pod adresem internetowym http://dona.bg.pwr.wroc.pl/aleph/wysz_aut.htm 20

11. Literatura [1] R. P. Feynman, There s plenty of room at the bottom, Engineering and Science, 23, 5, ss. 22 36, 1960. [2] H. Butt, B. Cappella, M. Kappl, Force measurements with the atomic force microscope: Technique, interpretation and applications, Surface science reports, 59, 1, ss. 1 152, 2005. [3] K. Nieradka, D. Kopiec, G. Maoziec, Z. Kowalska, P. Grabiec, P. Janus, A. Sierakowski, K. Domanski, T. Gotszalk, Fabrication and characterization of electromagnetically actuated microcantilevers for biochemical sensing, parallel afm and nanomanipulation, Microelectronic Engineering, 98, ss. 676 679, 2012. [4] A. Sierakowski, D. Kopiec, P. Janus, M. Ekwinska, M. Púska, P. Grabiec, T. Gotszalk, Piezoresistive cantilever working in a shear force mode for in situ characterization of exposed micro-and nanostructures, Measurement Science and Technology, 25, 4, s. 044018, 2014. [5] D. Kopiec, P. Pałetko, K. Nieradka, W. Majstrzyk, P. Kunicki, A. Sierakowski, G. Jóźwiak, T. Gotszalk, Closed-loop surface stress compensation with an electromagnetically actuated microcantilever, Sensors and Actuators B: Chemical, 213, ss. 566 573, 2015. [6] G. Jóźwiak, Gwiak, D. Kopiec, P. Zawierucha, T. Gotszalk, P. Janus, P. Grabiec, I. Rangelow, The spring constant calibration of the piezoresistive cantilever based biosensor, Sensors and Actuators B: Chemical, 170, ss. 201 206, 2012. [7] D. Kopiec, K. Nieradka, M. Rudek, K. Gajewski, A. Sierakowski, P. Grabiec, G. Józwiak, T. Gotszalk, Pomiar szumów piezorezystywnych przetworników mikromechanicznych, Elektronika: Konstrukcje, Technologie, Zastosowania, 54, 10, ss. 51 55, 2013. [8] W. Majstrzyk, D. Kopiec, K. Raczkowski, A. Gosiewska, M. Świątkowski, A. Sierakowski, P. Grabiec, T. Gotszalk, Stanowisko do badania dźwigni mikromechanicznych wzbudzanych elektromagnetycznie, Elektronika: konstrukcje, technologie, zastosowania, 55, 10, ss. 23 25, 2014. [9] M.-S. Kim, J.-H. Choi, J.-H. Kim, Y.-K. Park, Accurate determination of spring constant of atomic force microscope cantilevers and comparison with other methods, Measurement, 43, 4, ss. 520 526, 2010. [10] D. Kopiec, A. Sierakowski, M. Rudek, W. Majstrzyk, P. Grabiec, T. Gotszalk, Układy sterowania i przetwarzania sygnału z dźwigni piezorezystywnych wzbudzanych elektromagnetycznie, Elektronika: konstrukcje, technologie, zastosowania, 55, 10, ss. 26 29, 2014. [11] K. Nieradka, G. Józwiak, D. Kopiec, P. Grabiec, P. Janus, A. Sierakowski, T. Gotszalk, A method for linearization of split photodiode position detectors response, Procedia Engineering, 25, ss. 358 361, 2011. [12] K. Gajewski, D. Kopiec, M. Moczała, A. Piotrowicz, M. Zielony, G. Wielgoszewski, T. Gotszalk, W. Strupiński, Scanning probe microscopy investigations of the electrical properties of chemical vapor deposited graphene grown on a 6h-sic substrate, Micron, 68, ss. 17 22, 2015 21