ź MIKROSKOP POLOWY W ZAAWANSOWANEJ PRACOWNI FIZYCZNEJ Tomasz Greczyło, Piotr Mazur, Ewa D bowska Instytut Fizyki Do wiadczalnej, Uniwersytet Wrocławski, pl. Maxa Borna 9, 50-04 Wrocław STRESZCZENIE Artykuł opisuje zastosowanie komercyjnej lampy mikroskopu polowego z ostrzem wolframowym oraz ródłem baru do budowy studenckiego stanowiska pomiarowego w II Pracowni Fizycznej Instytutu Fizyki Doś wiadczalnej Uniwersytetu Wrocławskiego. Autorzy prezentują stanowisko doś wiadczalne oraz ilustrują przykładowymi wynikami eksperymentalnymi jego działanie. Przedstawiają równieŝ wady i zalety zestawu oraz propozycje rozszerzenia jego zastosowania. 1. WST P Zjawisko emisji polowej zwane tak e zimn emisj lub autoemisj zostało po raz pierwszy zaobserwowane i opisane szczegółowo przez R. W. Wooda w 1897 [1]. W roku 19 J. Lilienfeld opisał zjawisko emisji pr du rz du kilku miliamperów płyn cego w wysokiej pró ni z elektrody lampy rentgenowskiej []. Opis zjawiska zaproponowany przez W. Schottky'ego był tylko cz ciowo zgodny z faktami do wiadczalnymi i dopiero L.W. Nordheim i R.H. Fowler kompleksowo wyja nili mechanizm zjawiska w oparciu o teori tunelowego przej cia elektronów przez powierzchniow barier potencjału [3]. Pó niejsze lata przyniosły szerokie zastosowanie metody do badania powierzchni metali i półprzewodników oraz procesów na niej zachodz cych. Mikroskop emisji polowej narz dzie wykorzystuj ce zjawisko autoemisji skonstruowane przez E.W. Müllera był tak e pierwszym narz dziem umo liwiaj cym obserwacj powierzchni ciała stałego w skali atomowej [4]. Mikroskop polowy to odpompowana ba ka szklana, w której powierzchnia anody, znajduj ca si na wprost ostrza (katody), została pokryta materiałem fluorescencyjnym. Elektrony autoemisji rozchodz ce si radialnie od ostrza tworz na powierzchni ekranu jego stereograficzny obraz. 1
Opis zjawiska emisji polowej stanowi wa ny element w rozwoju teorii ciała stałego oraz technik do wiadczalnych pozwalaj cych na jego badanie. Celowym wydaje si zatem stworzenie do wiadczenia studenckiego umo liwiaj cego wykonywanie pomiarów z wykorzystaniem mikroskopu polowego a jednocze nie doskonalenie umiej tno ci do wiadczalnych. Niniejszy artykuł prezentuje zastosowanie komercyjnej lampy mikroskopu polowego do konstrukcji stanowiska pomiarowego wykorzystywanego w zaawansowanej pracowni fizycznej Instytutu Fizyki Do wiadczalnej Uniwersytetu Wrocławskiego. Stanowisko studenckie umo liwia obserwacj powierzchni ostrza metalu wolframu oraz szacowanie zmian pracy wyj cia w czasie b d cych efektem osadzania si na jego powierzchni atomów zawartych w gazach resztkowych. Stanowisko wykorzystuje technik cyfrowego przechwytywania i obróbki obrazu wideo. Autorzy maj nadziej, e studenci wykonuj c konkretne zadania eksperymentalne i przygotowuj c do wiadczenia od strony teoretycznej b d mieli mo liwo ugruntowania zdobytej ju wiedzy i umiej tno ci.. TEMATYKA I APARATURA Podstawy teoretyczne Przedstawione przez Schottky ego wyja nienie teoretyczne zjawiska emisji polowej w oparciu o obni enie bariery potencjału na granicy przewodnik pró nia wywołane silnym polem elektrycznym oraz wpływem siły obrazowej działaj cej na elektron znajduj cy si w pobli u powierzchni metalu pozwalało jedynie cz ciowo opisa zjawisko autoemisji. Nowy sposób spojrzenia na zagadnienie emisji polowej stanowi praca L.W. Fowlera i R.H Nordheima, w której zjawisko to tłumaczone jest kwantowym efektem tunelowania elektronów przez barier potencjału na granicy metal pró nia. Rozwa ania zaproponowane przez autorów [5] prowadz do równania ł cz cego g sto pr du emisji polowej i oraz nat enie zewn trznego pola elektrycznego E:
i = A E e B E, (1) gdzie współczynniki A i B zawieraj informacj o pracy wyj cia elektronu oraz geometrii ostrza. Po zlogarytmowaniu wyra enia (1) i uwzgl dnieniu napi cia U, pomi dzy anod a katod lampy, oraz nat enia pr du autoemisji I otrzymujemy I ln U 3 B' = ln A' ϕ, () U gdzie φ oznacza prac wyj cia z metalu ostrza, natomiast A i B to stałe współczynniki. Teoria ta została nast pnie zweryfikowana w wielu do wiadczeniach i umo liwiła mi dzy innymi wyznaczenie pracy wyj cia z metali stanowi cych ostrze lampy mikroskopu polowego [6]. Idea do wiadczenia Jednoczesny pomiar napi cia przyło onego do elektrod lampy mikroskopu polowego i pr du autoemisji pozwala sporz dzi charakterystyk pr dowo napi ciow urz dzenia. Sporz dzenie wykresu zale no ci ln I = f 1 pozwala wykorzysta metod regresji U U liniowej do wyznaczenia współczynnika nachylenia prostej najlepszego dopasowania. Do wiadczalna warto tego współczynnika wraz z zało eniem, e znana jest rednia praca wyj cia z czystego wolframu pozwala na wyznaczanie warto ci zmian pracy wyj cia badanego ostrza [6]. W opisywanym do wiadczeniu wyznaczono charakterystyki pr dowo napi ciowe lampy mikroskopu polowego w ró nych chwilach trwania eksperymentu. Jednoczesne zastosowanie kamery cyfrowej i oprogramowania komputerowego umo liwiło zapisywanie obrazów ostrza z ekranu mikroskopu polowego. Obrazy te posłu yły jako ilustracje dla kolejnych etapów do wiadczania. 3
3. ZESTAW POMIAROWY Do przygotowania zestawu pomiarowego autorzy zakupili komercyjn lamp mikroskopu polowego, oferowan przez LEYBOLD DIDACTIC GMBH nr katalogowy 554 60 [7] oraz wykorzystali aparatur znajduj c si w posiadaniu II Pracowni Fizycznej i Zakładu Fizyki Cienkich Warstw w IFD UWr. Ponadto wykonali obudow do lampy mikroskopu wraz z jej sterowaniem oraz uchwytem na cyfrow kamer wideo. Rysunek 1 przedstawia poszczególne elementy zestawu pomiarowego, którymi s : 1. zestaw komputerowy z systemem operacyjnym Windows 95 oraz oprogramowaniem do przechwytywania obrazów wideo FAST Capture i kart wideo AVMaster Video v..5 FAST Multimedia (wewn trz komputera);. lampa mikroskopu polowego w obudowie wraz ze sterowaniem oraz uchwytem na cyfrow kamer wideo MINTRON MS-1131c; 3. nanoamperomierz pr du stałego MERA TRONIK V63 ; 4. zasilacz wysokiego napi cia POLON ZWN41; 5. wysokopr dowy zasilacz niskonapi ciowy do zasilania ródła baru podczas naparowywania UNITRA UNIMA 5351; 6. niskonapi ciowy zasilacz słu cy do przegrzewania oczyszczania ostrza wolframowego lampy mikroskopowej VOLTCRAFT DIGI35. Rys.1. Widok poszczególnych elementów zestawu pomiarowego. 4
Schemat blokowy zestawu pomiarowego przedstawiony jest na rysunku a, natomiast rysunek b prezentuje schemat poł cze elektrycznych lampy mikroskopowej jej sterowanie. W tabeli 1 umieszczono dane techniczne dotycz ce lampy mikroskopowej. a b Rys.. a. Schemat blokowy zestawu pomiarowego b. Schemat połą czeń elektrycznych wewną trz obudowy lampy: FEM lampa mikroskopu, Ba ź ródło baru, a-c kontaktrony wysokonapię ciowe, d-e przeka ź niki niskonapię ciowe, na nanoamperomierz prą du stałego, p przełą cznik trybu pracy. Procedura pomiarowa Opisany zestaw pomiarowy umo liwia pomiar zmian pracy wyj cia z czystego ostrza wolframu w czasie a tak e obserwacj obrazów polowych tego ostrza. W procedurze pomiarowej mo na wyró ni nast puj ce etapy: 1. oczyszczenie ostrza mikroskopu przez rozgrzanie go wskutek przepływu pr du o nat eniu 1,6 A w czasie 10 s przeł cznik w pozycji grzanie;. podł czenie ródła wysokiego napi cia i ustawienie takiej warto ci napi cia, dla której nat enie pr du emisji polowej wynosi 100 na przeł cznik w pozycji pomiar; ć Tab. 1. Dane techniczne lampy mikroskopu polowego. charakterystyka warto powię kszenie ~ 500000 rozdzielczoś -3 nm promień krzywizny ostrza (0,1-0,) µm ś Ŝ Ŝ Ŝ ź rednica lampy 10 cm ciś nienie wewną trz lampy ~ 10-7 hpa napię cie anodowe U A (4-8) kv natę enie prą du anodowego I A ~ 10 µa natę enie prą du przegrzewania ostrza I W (1,6-1,9) A natę enie prą du grzania ródła baru I B (7,5-8) A 5
3. rejestracj obrazu ostrza mikroskopu; 4. zdj cie charakterystyki pr dowo-napi ciowej lampy mikroskopu składaj cej si z 8 punktów pomiarowych. Napi cie zmniejszamy co 0 V poczynaj c od napi cia, dla którego pr d autoemisji wynosi 100 na. Opis poszczególnych elementów zestawu eksperymentalnego i procedury pomiarowej Zgodnie z danymi technicznymi lampa mikroskopu umo liwia otrzymywanie powi ksze około 500000 razy. W celu zabezpieczenia przed uszkodzeniem mechanicznym lampa, wraz ze sterowaniem, została umieszczona w obudowie metalowej. Sterowanie lampy pozwala na prac w dwóch trybach: pomiar i grzanie. Takie podł czenie lampy ró ni Rys.3. Widok wnę trza obudowy lampy mikroskopu wraz z wyprowadzeniami i przeka ź nikami układu sterują cego. si od proponowanego przez jej producenta i uniemo liwia obserwowanie obrazów mikroskopowych podczas naparowywania Ba na ostrze. Jednak e, w opinii autorów, taka konfiguracja zwi ksza bezpiecze stwo pracy i wydłu a ywotno lampy. Umieszczenie lampy w szczelnej obudowie z czuł kamer wideo pozwala obserwowa obrazy dla ni szych pr dów autoemisji. Dzi ki zamontowaniu w górnej cz ci obudowy ruchomej pokrywy, oddzielonej od wn trza płyt z pleksi, u ytkownik ma mo liwo obserwacji wn trza układu i samej lampy. Rysunek 3 prezentuje widok wn trza urz dzenia. Układ sterowania lampy oraz cyfrowej kamery wideo wymaga zasilania pr dem stałym (1V DC), które zrealizowano stosuj c uniwersalny zasilacz transformatorowy. 6
4. WYNIKI POMIARÓW I OBSERWACJI W opisanym do wiadczeniu nie prowadzono naparowywania baru na materiał ostrza, a jedynie wykonano pomiary charakterystyki lampy dla czystego przegrzanego wolframu (wzorzec) oraz dla ostrza po kolejnych,5, 5 i 7,5 minutach od chwili zako czenia przegrzewania. Tab.. Wartoś ci pracy wyjś cia otrzymane z wykresów na rys. 4. W celu wyznaczenia warto ci stałej B (patrz równanie ) przyj to, e rednia praca praca wyj cia φ [ev] ostrze W przegrzane 4,54 ±0,05 po,5 min. 4,73 ±0,08 po 5 min. 4,81 ±0,08 po 7,5 min. 4,89 ±0,08 wyj cia z wolframu wynosi φ =4,54±0,05 ev [8] oraz wykorzystano warto współczynnika nachylenia linii prostej dopasowanej do punktów pomiarowych w układzie współrz dnych ln I, f 1. Otrzymana warto stałej B' posłu yła nast pnie do wyznaczenia pracy U U wyj cia φ elektronu z materiału ostrza w kolejnych interwałach czasowych; φ wyznaczono na podstawie współczynników nachylenia prostych przedstawionych na rysunku 4.,85,90,95 3,00 3,05 3,10 3,15 3,0 3,5 3,30-3,0 y = -7,36x - 10,61-3,40-3,60 y = -6,75x - 11,6 ln(j/u ) [A/V ] -3,80-33,00 y = -7,55x - 10,65-33,0-33,40 y = -7,19x - 10,6-33,60 1/U [10-3 /V] Rys. 4 ZaleŜ noś ci ln(i/u )=f(1/u) dla oczyszczonego ostrza wolframu (z prawej) oraz po,5, 5 i 7,5 minutach 7
Rysunek 5 prezentuje obrazy otrzymane za pomoc mikroskopu w poszczególnych fazach eksperymentu, natomiast w tabeli zamieszczono warto ci otrzymanych prac wyj cia wraz z ich niepewno ciami standardowymi [9]. Przy obliczaniu tych niepewno ci uwzgl dniono fakt, e niepewno ci warto ci (1/U) i ln(i/u ) na rys. 4, s skorelowane. Na rysunku wyra nie wida, e wraz z upływem czasu ciemne pole w kształcie krzy a (tzw. krzy tlenowy) b d ce efektem osadzania si na ostrzu mikroskopu atomów resztkowych, szczególnie tlenu, powi ksza si. Rys. 5. Obrazy ostrza wolframu z mikroskopu polowego wykonane bezpoś rednio po przegrzaniu ostrza 1 oraz po kolejnych,5 minutach (-4). Otrzymane warto ci pracy wyj cia wskazuj na jej wyra ny wzrost po upływie,5 min oraz dalsz, niewielk tendencj wzrostow wraz z upływem czasu. Takie zachowanie nie jest efektem zamierzonym i mo e wiadczy o niewystarczaj cej pró ni wewn trz lampy mikroskopu. Budowa lampy uniemo liwia popraw pró ni w jej wewn trzu. Przypuszczenie to znajduje swoje uzasadnienie równie w wynikach zmian pracy wyj cia ostrza wywołanych naparowaniem na nie atomów Ba. Obserwowana w innych do wiadczeniach, przeprowadzonych przez autorów z wykorzystaniem opisywanej aparatury, zmiana pracy wyj cia po naparowaniu Ba była około dziesi razy ni sza od oczekiwanej. 8
5. PODSUMOWANIE Opisany układ pomiarowy oraz oprogramowanie do przechwytywania obrazów wideo umo liwia realizacj zaawansowanego do wiadczenia studenckiego polegaj cego na obserwacji obrazu polowego czystego ostrza wolframowego mikroskopu emisji polowej oraz pomiaru zmian pracy wyj cia w czasie. Otrzymywane wyniki wskazuj, e warto pracy wyj cia elektronu z ostrza wolframowego wyra nie ro nie po,5 min od chwili przegrzania ostrza oraz wykazuje dalsz, niewielk tendencj wzrostow wraz z upływem czasu. Prezentowane wyniki do wiadczalne pozwalaj przypuszcza, e mo liwym jest zaplanowanie do wiadcze maj cych na celu: obserwacj obrazu polowego powierzchni i pomiar pracy wyj cia przed i po naparowaniu na ostrze atomów Ba; obserwacj obrazu polowego powierzchni i pomiar zmiany pracy wyj cia w czasie dla ostrze naparowanego atomami Ba. Mimo zbyt wysokiego ci nienia wewn trz lampy mikroskop pozwala na obrazowanie powierzchni ostrza oraz doskonalenie umiej tno ci wyznaczania pracy wyj cia w oparciu o teori Nordheima Fowlera. 6. PODZI KOWANIA Autorzy dzi kuj prof. Antoniemu Ciszewskiemu oraz mgr. Piotrowi Wieczorkowi za pomoc w przygotowaniu i realizacji do wiadczenia. Niniejsza praca była finansowana z grantu bada własnych IFD, UWr nr 016/W/IFD/03. 9
LITERATURA [1] R. W. Wood, A New Form of Cathode Discharge and the Production of X-Rays, together with Some Notes on Diffraction. Preliminary Communication, Phys. Z. 3, 506 (1897). [] J. E. Lilienfeld, The Rontgen rays of the cathode from the auto-electronic charge, Phys. Rev. 5, 1 (19). [3] R. H. Fowler, L. Nordheim,, Proc. Roy. Soc. Lond., Ser. A 119, 173 (198). [4] R. H. Good, E. W. Müller, Field emission, Handb. der Phys. 15, (1956). [5] J. Nikliborc, Emisja polowa elektronów z metali, Post py fizyki, tom VIII, zeszyt 1 i 6, PWN (1957). [6] R. O. Jenkins, Field emission of electrons, Physical Society Progress Reports, vol. 9 (1937). [7] Field Emission Microscope, Instruction Sheet, Leybold Didactic GMBH, Hurth 00. [8] B.J. Hopkins, G.C. Riviere, The work function of polycrystalline tungsten foil, Proc. Phys. Soc. 81, 590 (1963). [9] WyraŜ anie niepewnoś ci pomiarowych: Przewodnik, Główny Urz d Miar, Warszawa 1999. 10
FIELD EMISSION MICROSCOPE AT ADVANCED PHYSICS LABORATORY Tomasz Greczyło, Piotr Mazur, Ewa D bowska Institute of Experimental Physics, Wroclaw University pl. Maxa Borna 9, 50-04 Wroclaw ABSTRACT The paper presents a commercial field emission lamp with wolfram tip and barium source used to design and prepare an advanced physics experiment to be carried out in Physics Laboratory II at the Institute of Experimental Physics of Wroclaw University. The authors discuss the process of setting up the experiment and the results. Advantages and disadvantages of the apparatus are discussed along with descriptions of possible future uses. 11