Gdańsk, 10 czerwca 2016

Podobne dokumenty
RECENZJA. rozprawy doktorskiej Pana mgr inż. MICHAŁA KUBECKIEGO. formierskich z żywicami furanowymi"

Katedra Chemii Analitycznej

Struktura i treść rozprawy doktorskiej

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

Katedra Energoelektroniki i Automatyki Systemów Przetwarzania Energii Akademia Górniczo-Hutnicza im. St. Staszica al. Mickiewicza Kraków

Wydział Chemii Zakład Chemii Analitycznej prof. zw. dr hab. Wiesław Wasiak RECENZJA

Walidacja metod analitycznych Raport z walidacji

dr hab. inż. Jacek Dziurdź, prof. PW Warszawa, r. Instytut Podstaw Budowy Maszyn Politechnika Warszawska

Recenzja rozprawy doktorskiej mgr Bartosza Rymkiewicza pt. Społeczna odpowiedzialność biznesu a dokonania przedsiębiorstwa

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

prof. dr hab. Zbigniew Czarnocki Warszawa, 3 lipca 2015 Uniwersytet Warszawski Wydział Chemii

KALIBRACJA BEZ TAJEMNIC

KALIBRACJA. ważny etap procedury analitycznej. Dr hab. inż. Piotr KONIECZKA

tel. (+4861) fax. (+4861)

RECENZJA. 1. Ogólna charakterystyka rozprawy

Warszawa, Prof. dr hab. inż. Zygfryd Witkiewicz Instytut Chemii WAT

RECENZJA ROZPRAWY DOKTORSKIEJ

NARZĘDZIA DO KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW ANALITYCZNYCH. Piotr KONIECZKA

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

RECENZJA rozprawy doktorskiej mgr inż. Sebastiana Schaba pod tytułem Technologia wytwarzania granulowanych nawozów wieloskładnikowych typu NP i NPK

Ocena merytoryczna pracy 2.1. Sformułowanie problemu naukowego i aktualność tematyki badań

SYSTEM KONTROLI I ZAPEWNIENIA JAKOŚCI WYNIKÓW BADAŃ W LABORATORIUM. Piotr Konieczka

Recenzja. promotor: dr hab. Marianna Kotowska-Jelonek, prof. PŚk

Recenzja rozprawy doktorskiej mgr Pradeep Kumar pt. The Determinants of Foreign

Recenzja rozprawy doktorskiej mgr inż. Jarosława Błyszko

Recenzja mgr Anny ŚLIWIŃSKIEJ Ilościowa ocena obciążeń środowiskowych w procesie skojarzonego wytwarzania metanolu i energii elektrycznej

Piotr Konieczka. Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny

Recenzja(rozprawy(doktorskiej(( Pana(mgr(inż.(Jacka(Mojskiego(

Recenzja rozprawy doktorskiej mgr inż. Olgi Andrzejczak. pt. Badania osadu czynnego z zastosowaniem technik cyfrowej analizy obrazu mikroskopowego

1. Analiza i ocena rozprawy

Prof. dr hab. inż. Zygmunt Kowalski Kraków Instytut Gospodarki Surowcami Mineralnymi i Energią Polskiej Akademii Nauk

Strona1. Wydział Chemii Prof. dr hab. Danuta Barałkiewicz.

Najczęściej popełniane błędy w procesie walidacji metod badawczych

Uwagi wstępne. Prof. dr hab. Ryszard Dobrowolski Zakład Chemii Analitycznej i Analizy Instrumentalnej

Zakład Chemii Bioorganicznej, Wydział Chemiczny Wrocław

Rozprawy doktorskiej mgr Anny Marii Urbaniak-Brekke. pt.: Aktywność społeczności lokalnych w Polsce i Norwegii

Promotorem rozprawy jest prof. dr hab. inż. Barbara Białecka, prof. GIG, a promotorem pomocniczym dr inż. Jan Bondaruk GIG.

OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC

Schemat procedury związanej z zakończeniem studiów

Zmiany w standardzie ISO dr inż. Ilona Błaszczyk Politechnika Łódzka

Wymogi stawiane pracom dyplomowym na Wydziale Biznesu, Finansów i Administracji

Wymagania prawno - normatywne dotyczące pomiarów na potrzeby PRTR

Dyscyplina naukowa rozprawy: Nauki o zarządzaniu Podstawa wykonania recenzji: Uchwała Kolegium Gospodarki Światowej SGH

Procedura szacowania niepewności

RÓWNOWAŻNOŚĆ METOD BADAWCZYCH

Wniosek o przyznanie stypendium

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II

dr hab. inż. Katarzyna Materna Poznań, Wydział Technologii Chemicznej Politechnika Poznańska

DOKUMENTACJA SYSTEMU ZARZĄDZANIA LABORATORIUM. Procedura szacowania niepewności

RECENZJA rozprawy doktorskiej. mgr inż. Michała Wojtewicza

Zastosowanie materiałów odniesienia

Dr hab. inż. Kazimierz Jagieła, prof. ATH Częstochowa, Akademia Techniczno-Humanistyczna w Bielsku-Białej RECENZJA

kwestionariusze badania ankietowego, karta badania, broszura informacyjna dla pacjentek,

OCENA SZKODLIWOŚCI MATERIAŁÓW WIĄŻĄCYCH STOSOWANYCH DO MAS FORMIERSKICH I RDZENIOWYCH NOWEJ GENERACJI

Politechnika Częstochowska

1. Podstawa prawna oraz kryteria przyjęte do oceny rozprawy doktorskiej

WPŁYNĘŁO. Prof. nzw. dr hab. inż. Tadeusz ZABOROWSKI, dr h. c. Politechnika Poznańska tel. Kom.

CO TO JEST CHEMIA ANALITYCZNA?

2. Temat i teza rozprawy

rodzajach chromatografii cieczowej w związku ze wszczętym na

SPÓJNOŚĆ POMIAROWA. konieczny parametr wyniku analitycznego. Dr inż. Piotr KONIECZKA

Dr hab. inż. Krzysztof Wojdyga, prof. PW Politechnika Warszawska Wydział Instalacji Budowlanych, Hydrotechniki i Inżynierii Środowiska

Działania KT nr 280 ds. Jakości Powietrza w zakresie ochrony środowiska

Podstawa formalna recenzji: pismo Pana Dziekana Wydziału Inżynierii Zarządzania Politechniki Poznańskiej z dnia r.

Regulamin przeprowadzania przewodów doktorskich w IPPT PAN przyjęty Uchwałą Rady Naukowej IPPT PAN w dniu 24 maja 2013 r.

Ocena rozprawy doktorskiej. Mgr Pauliny Smyk pt.: Wpływ wybranych ksenobiotyków na zmiany parametrów

JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE

Wyznaczanie minimalnej odważki jako element kwalifikacji operacyjnej procesu walidacji dla wagi analitycznej.

WYZNACZANIE NIEPEWNOŚCI POMIARU METODAMI SYMULACYJNYMI

Recenzja pracy doktorskiej Mgr Macieja Chrzanowskiego pt.: Wykorzystanie otwartych innowacji w polskich przedsiębiorstwach

WALIDACJA - ABECADŁO. OGÓLNE ZASADY WALIDACJI

TECHNIKA SPEKTROMETRII MAS ROZCIEŃCZENIA IZOTOPOWEGO (IDMS)-

Zabrze r. Recenzja rozprawy na stopień doktora nauk medycznych lekarza Cypriana Olchowy

Granty badawcze. dr Tomasz Janus Biuro ds. Badań Naukowych UKSW

Wydział Chemii. Strona1

DOKUMENTOWANIE SPÓJNOŚCI POMIAROWEJ POTWIERDZENIE MIARODAJNOŚCI. Piotr KONIECZKA

RECENZJA rozprawy doktorskiej mgr inż. Małgorzaty Anny Popko pod tytułem Dolistne nawozy mineralno-organiczne na bazie hydrolizatu białka keratyny

Wyznaczanie budżetu niepewności w pomiarach wybranych parametrów jakości energii elektrycznej

WYMOGI STAWIANE PRACOM DYPLOMOWYM

Prof. dr hab. Stanisław Swadźba Katedra Ekonomii Uniwersytet Ekonomiczny w Katowicach

Recenzja pracy doktorskiej mgr Tomasza Świsłockiego pt. Wpływ oddziaływań dipolowych na własności spinorowego kondensatu rubidowego

Seminarium doktoranckie. Metodyka pracy naukowej etap doktoratu

Regulamin Wydziałowej Komisji ds. Doktoratów

Teoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.

Nazwa przedmiotu: Współczesne koncepcje raportowania finansowego spółek w warunkach rynku kapitałowego. Obowiązkowy

Regulamin Wydziałowej Komisji ds. Doktoratów

Łódź, dnia 25 sierpień 2017 roku. Dr hab. inż. Zbigniew Draczyński Katedra Materiałoznawstwa, Towaroznawstwa i Metrologii Włókienniczej

RECENZJA. Promotor: dr hab. inż. Mieczysław Zając

SPIS TREŚCI do książki pt. Metody badań czynników szkodliwych w środowisku pracy

w laboratorium analitycznym

Seminarium doktorskie Zarządzanie publiczne

ROLA INNOWACYJNYCH TECHNIK ANALITYCZNYCH W PRZEMYŚLE CHEMICZNYM

RECENZJA ROZPRAWY DOKTORSKIEJ. mgr inż. Anety Pytki-Woszczyło

RECENZJA. Rozprawy doktorskiej mgr inż. Kamila Lubikowskiego pt.

WYTYCZNE DLA OSÓB UBIEGAJĄCYCH SIĘ O WSZCZĘCIE PRZEWODU DOKTORSKIEGO NA WYDZIALE ELEKTRONIKI I NFORMATYKI POLITECHNIKI KOSZALIŃSKIEJ

Zasady postępowania w sprawie nadawania stopnia doktora w Instytucie Chemii Organicznej PAN

Materiał pomocniczy dla studentów. Do nauki przedmiotów:

Seminarium licencjackie E.M. Siedlecka E. Grabowska A. Malankowska

Metrologia. Zarządzanie i Inżynieria Produkcji I stopień Ogólnoakademicki

Transkrypt:

( Katedra Chemii Analitycznej Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl Gdańsk, 10 czerwca 2016 RECENZJA rozprawy doktorskiej mgr inż. Michała Kubackiego pt: "Oznaczanie wybranych niebezpiecznych zanieczyszczeń powietrza, generowanych w procesie termicznego rozkładu mas formierskich z żywicami furanowymi" Promotor pracy: Prof. dr hab. Mariusz Holtzer Tematyka pracy dotyczy opracowania procedury wykorzystywanej do oznaczania zawartości wybranych związków z grupy BTEX i WWA, powstających w wyniku obróbki wysokotemperaturowej mas formierskich w odlewnictwie. Badania ukierunkowane były na określenie poziomu zanieczyszczeń powietrza na stanowiskach pracy. Z punktu widzenia szeroko pojętej ochrony środowiska, podjęta tematyka badawcza wpisuje się w trend badawczy związany z pomiarami emisji i imisji. Opiniowana rozprawa doktorska liczy 149 stron i podzielona jest na następujące rozdziały: Wprowadzenie, Część teoretyczna, Tezy i Cel pracy. Zakres pracy. Część doświadczalna, Prezentacja i omówienie wyników, Podsumowanie i wnioski, Literatura. Uzupełnieniem pracy są: Wykaz skrótów i akronimów na początku pracy, oraz Streszczenie w języku angielskim zamieszczone na jej końcu. e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl Strona 1 z 5

We Wprowadzeniu mgr inż. Michał Kubecki przedstawił podstawowe informacje na temat istoty i znaczenia oznaczania wybranych zanieczyszczeń na stanowiskach pracy występujących w przemyśle odlewniczym. W skład Części teoretycznej wchodzą trzy podrozdziały. W pierwszym. Doktorant podaje charakterystykę wybranych zanieczyszczeń powietrza, skupiając się bardziej szczegółowo na tych, które były obiektem Jego badań - anality należące do grupy BTEX i WWA. Drugi podrozdział dotyczy opisu i charakterystyki przedmiotu badań - mas odlewniczych z żywicą furanową. Doktorant przedstawia w sposób bardzo dokładny rodzaje stosowanych w odlewnictwie żywic furanowych. Towarzyszą temu także informacje na temat związków chemicznych, które mogą być emitowane w związku ze stosowaniem tego rodzaju żywic w trakcie ich wysokotemperaturowej obróbki. W trzecim podrozdziale mgr inż. Michał Kubecki podaje opis warsztatu analitycznego, czyli technik analitycznych możliwych do wykorzystania przy oznaczaniu związków organicznych emitowanych z mas formierskich. Cała Część teoretyczna to bardzo dokładne, przygotowane w oparciu o wykorzystanie licznych źródeł bibliograficznych (88) studium literaturowe, w zdecydowanej większości opublikowanych po roku 2000. Świadczy ona o bardzo gruntownym, teoretycznym przygotowaniu Doktoranta do realizacji zadań badawczych w ramach pracy doktorskiej. W kolejnym rozdziale recenzowanej pracy Doktorant formułuje tezy i określa cel badań. Jako główny cel badań określił opracowanie procedury analitycznej do oznaczania wybranych związków z grupy BTEX i WWA powstających w trakcie termicznej obróbki mas formierskich, wraz z podaniem warunków powstawania tych związków. Z informacji zawartych w tym rozdziale wynika, przedstawiony w kolejnym zakres badań. Składa się na niego: - stworzenie stanowiska pomiarowego, - wyznaczenie optymalnych parametrów etapu przygotowania próbek do badań, - opracowanie procedury analitycznej, - oszacowania wielkości emisji badanych związków. e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl Strona 2 z 5

w tym miejscu pozwolę sobie na komentarz. Doktorant poza wymienionymi podaje jeszcze w zakresie badań walidację opracowanej procedury. Moim zdaniem to wyszczególnienie jest zupełnie zbędne. Trudno bowiem mówić o opracowaniu procedury analitycznej bez przeprowadzenia procesu walidacji. Ten etap postępowania analitycznego powinien być immanentną częścią opracowywania każdej procedury. Część doświadczalna rozpoczyna się od omówienia i charakterystyki stosowanych odczynników, aparatury. Kolejny podrozdział dotyczący opracowania procedury analitycznej rozpoczyna się charakterystyką analizowanych próbek, po czym następuje zwięzły opis stanowiska badawczego. W dalszej części tego rozdziału Doktorant w bardzo przejrzysty ale i szczegółowy sposób podaje warunki prowadzenia oznaczeń, analiz jakościowych i ilościowych. Uwzględnia przy tym wszystkie istotne parametry zarówno dotyczące wyznaczenia optymalnych parametrów prowadzenia oznaczeń ilościowych jak i - i to szczególnie pragnę podkreślić - charakterystykę metrologiczną opracowanej procedury. Proces walidacji jest wręcz wzorcowy a jego zwieńczeniem jest bardzo wyważony a związku z tym optymalnie stworzony budżet niepewności. Jest niezwykle ważną rzeczą (niestety często dość lekceważoną) udowodnienie miarodajności otrzymywanych wyników pomiarów. Bez podania wartości niepewności wynik jest tylko liczbą i nie spełnia kryteriów stawianych wynikowi pomiaru. Najoptymalniejszym sposobem oszacowania wartości niepewności jest wykorzystanie wyznaczonych parametrów walidacyjnych. Właśnie w ten sposób Doktorant wykonał to zadanie i potwierdził tym samym miarodajność otrzymanych wyników, a w konsekwencji późniejszego wnioskowania. Zwieńczeniem rozprawy są dwa końcowe podrozdziały Części doświadczalnej: Prezentacja i omówienie wyników oraz Posumowanie i wnioski. Zwłaszcza temu drugiemu powinna być, moim zdaniem, nadana ranga rozdziału. Prezentacja i omówienie wyników są przedstawione w sposób bardzo przejrzysty i merytorycznie poprawny. Doktorant żadnego z wyników nie podaje bez wartości rozszerzonej niepewności, co na pewno zasługuje na szczególne podkreślenie. e-mail: piotr.konieczkalajpg.gda.pl Strona 3 z 5

Pragę jednocześnie stwierdzić, że sformułowane wnioski są bardzo wyważone, ale zarazem i przekonujące, gdyż poparte bardzo rzetelnie zaplanowanymi i przeprowadzonymi badaniami. W ramach realizacji pracy mgr inż. Michał Kubecki rozwiązał cały szereg problemów. Do Jego podstawowych osiągnięć należy zaliczyć: 1. określenie optymalnego zakresu temperatur dla powstawania poszczególnych związków z grupy BTEX i WWA, 2. wykazanie wpływu utwardzaczy stosowanych w produkcji mas odlewniczych na rodzaj i ilość uwalnianych w trakcie termicznego rozkładu związków z grupy BTEX, 3. opracowanie procedury analitycznej umożliwiającej ilościową analizę związków z grupy BTEX i WWA powstających w trakcie termicznej obróbki mas formierskich. Chciałbym jednak zwrócić uwagę na pewne drobne niedociągnięcia i prosić o wyjaśnienie pewnych kwestii. Uwagi merytoryczne 1. Czy zdaniem Doktoranta podawanie stwierdzenia niebezpieczne zanieczyszczenia" jest poprawne? Czy samo zanieczyszczenie, zgodnie z definicją (np. WHO) nie jest już niebezpieczne? Proszę o komentarz. 2. Doktorant stosował w analizie ilościowej metodę wzorca wewnętrznego. Jako tego rodzaju wzorce wykorzystywał w przypadku analitów z grupy BTEX toluen-d8, natomiast w przypadku analitów z grupy WWA deuterowane analogi naftalenu, acetnaftenu, fenantrenu, chryzenu i perylenu. Oczywiście w przypadku oznaczania analitów, których deuterowane analogi były wzorcem wewnętrznym oczywistą jest sposób obliczania wyników, natomiast nie znalazłem wyjaśnienia w pracy, który z deuterowanych WWA był wykorzystywany w analizie ilościowej związków, których odpowiednie deuterowane analogi nie były obecne w mieszaninie wzorcowej. Prosiłbym o wyjaśnienie tej kwestii. 3. Doktorant wyznaczał tzw. względne współczynniki odpowiedzi (RRF). Teoretycznie, gdy wzorcem wewnętrznym jest izotopowe znaczony odpowiednik analitu, wartość RRF powinna oscylować wokół wartości 1. Prosiłbym o ustosunkowanie się do otrzymanych wartości RRF, a także e-mail: piotr.konieczka@pg.gda.pl Strona 4 z 5

o wyjaśnienie tak dużej rozbieżności w jego wartości dla poszczególnych stężeń - np. w przypadku fenantrenu: 1,1-1,7, czy w przypadku acenaftenu nawet: 1,3-2,2. 4. Rysunki 31-34 - przedstawiające zależności sumy mas uwalnianych związków w funkcji czasu - czy nie należało się pokusić o aproksymację punktów? Zwłaszcza, że z zupełnie teoretycznego punktu widzenia, można było do serii punktów dodać punkt (0,0). 5. Doktorant używa w znaczeniu etapu rozdzielenia chromatograficznego słowa rozdział". Poprawne jednak jest stwierdzenie rozdzielenie. W pracy nie zauważyłem natomiast błędów redakcyjnych, co świadczy o bardzo rzetelnym i uważnym sprawdzeniu tekstu przez Doktoranta. Wymienione powyżej uwagi nie zmieniają mojej wysokiej oceny merytorycznej pracy. Pragnę podkreślić, bardzo przejrzysty sposób przedstawiania danych, jak i wysoko ocenić graficzną stronę pracy. Praca w mojej ocenie spełnia aktualne wymagania merytoryczne i formalne Ustawy o Stopniach i Tytule Naukowym; wnoszę więc o dopuszczenie mgr inż. Michała Kubeckiego do kolejnych etapów przewodu doktorskiego. Katedra Chemii Analit>'cznej, Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska e-mail: piotr.konieczkafolpg.gda.pl Strona 5 z 5