PROTET. STOMATOL., 2006, LVI, 3, 227-232 Badanie wytrzymałości mechanicznej materiałów ceramicznych stosowanych w wykonawstwie uzupełnień pełnoceramicznych Examination of flexural strength of all ceramic restoration Przemysław Szczyrek Z Katedry Protetyki Stomatologicznej IS AM w Warszawie Kierownik: prof. dr hab. E. Mierzwińska-Nastalska HASŁA INDEKSOWE: materiały ceramiczne, wytrzymałość mechaniczna KEY WORDS: ceramic materials, mechanical strenght Streszczenie Cel pracy: Celem pracy było porównanie wytrzymałości mechanicznej materiałów Empress, Empress 2 oraz In-Ceram, które służą do wykonywania pełnoceramicznych stałych uzupełnień protetycznych. Materiał i metoda: Materiał do badań stanowiły próbki wykonane w kształcie walca. Z każdego materiału wykonano po 10 próbek. Próbki były wykonane zgodnie z zaleceniami producenta. Próby zginania i ściskania przeprowadzono z zastosowaniem maszyny wytrzymałościowej Instron1114. Wyniki: Badanie wytrzymałości na zginanie wykazało największe wartości w przypadku materiału In-Ceram. Natomiast największe wartości wytrzymałości na ściskanie wykazał materiał Empress 2. Wnioski: Wysokie wartości wytrzymałości mechanicznej potwierdziły możliwość wykonywania w tych systemach pojedynczych koron i trójczłonowych mostów. Summary Aim of the study: The aim of the work was to compare the mechanical strength of three materials: Empress, Empress 2, and In-Cream, which serve to produce all ceramic restorations. Material and method: Ten cylindrical samples of each kind of material under study were made according to recommendations of the producer. Tests of flexuar strength were performed with use of the Instron 1114 machine. Results: The flexuar strength tested for In-Ceram showed the highest values, and for Empress 2 the lowest values. Conclusion: The high values of mechanical endurance confirmed the possibility of using these systems to produce single crowns and 3-point bridges. Wprowadzenie Materiały ceramiczne charakteryzują się odmiennymi właściwościami mechanicznymi niż metale, co ma kolosalne znaczenie przy projektowaniu i wykonywaniu konstrukcji z tych materiałów. Wszystkie ceramiki są twardymi, ale kruchymi ciałami stałymi, a ich właściwości podlegają większemu rozrzutowi wartości niż metale (rozkład Weibulla) (1). Tworzywa ceramiczne posiadają stały, ściśle określony moduł sprężystości Younga. Ceramiki mają zwykle większy moduł Younga niż metale, co jest związane z wysoką trwałością wiązań jonowych w prostych tlenkach i kowalencyjnych wiązań w krzemianach. Gęstość materiałów ceramicznych jest mała, ponieważ składają się one w większości z lekkich atomów, a ich struktura nie jest gęsto upakowana. Tworzywa ceramiczne są najtwardszymi z ciał stałych. Twardość materiałów ceramicznych jest 227
P. Szczyrek wysoka dzięki wiązaniom jonowym lub kowalencyjnym sieci krystalicznej, która stawia silny opór dyslokacjom. Materiały ceramiczne są generalnie odporne na ścieranie podczas kontaktu z twardymi przedmiotami. Odporność ta wynika z dużej twardości ceramik (1, 2, 4, 7, 9). Zniszczenie materiału ceramicznego wywołane jest występowaniem w nich defektów mikrostruktury, które rozmieszczone są w materiale w sposób mniej lub bardziej przypadkowo. Rola tych defektów polega na koncentracji naprężeń, zapoczątkowujących pękanie i sprzyjających rozprzestrzenianiu się pęknięć. Do defektów mikrostruktury należą rysy, pory, wtrącenia nieorganiczne i organiczne oraz defekty powstałe w wyniku spiekania proszków zawierających aglomeraty ziaren. Opisane defekty struktury występują w materiale i są rozmieszczone w sposób przypadkowy. Z tego powodu poszczególne próbki materiału różnią się w sposób przypadkowy ilością i rodzajem defektów. Wskutek losowego występowania defektów, kolejno badane próbki tego samego materiału mogą wykazywać rozrzut wartości wytrzymałości mechanicznej. Opisana zmienność wartości powoduje, iż charakteryzując parametry wytrzymałości materiałów ceramicznych, posługujemy się wartościami umownymi. Dla ceramiki można wykonać trzy rodzaje prób wytrzymałościowych: na rozciąganie, na zginanie i na ściskanie. Materiały ceramiczne wykazują niską umowną wytrzymałość na zginanie i potencjalnie wysoką (w przybliżeniu 15-krotnie większą) umowną wytrzymałość na ściskanie. Wartości wytrzymałości na ściskanie są duże, ponieważ pęknięcia powstające podczas ściskania rozprzestrzeniają się w sposób stabilny, zmieniając swą początkową orientację na równoległą do osi ściskania (1, 2, 4, 7, 9). Materiał i metody Materiał do badania wytrzymałości na zginanie stanowiły próbki wykonane w kształcie walca o wysokości 2,5 cm i średnicy 0,5 cm. Z każdego badanego materiału wykonano po 10 takich próbek. Próbki zostały wykonane zgodnie z zaleceniami producenta oraz przy użyciu tych samych materiałów jak do badań struktury i właściwości fizyko- -chemicznych. Materiał do badań wytrzymałości na ściskanie stanowiły próbki wykonane w kształcie walca o wysokości 1 cm i średnicy 0,5 cm. Z materiału Empress, Empress 2 oraz In-Ceram wykonano po 10 takich próbek. Próbki do badań wytrzymałości na ściskanie wykonano zgodnie z technologią laboratoryjnego wykonawstwa uzupełnień z tych materiałów oraz przy użyciu tych samych materiałów jak do badań laboratoryjnych. Na materiałach ceramicznych można dokonywać trzy rodzaje prób wytrzymałościowych: na rozciąganie, na ściskanie, na zginanie. Z punktu widzenia możliwości zastosowania tych prób w tej pracy wydaje się sensowne wykonywanie prób wytrzymałościowych na zginanie i ściskanie. Z tego typu obciążeniami spotykamy się w układzie stomatognatycznym w trakcie wykonywania ruchów okluzyjnych i artykulacyjnych. Takim też rodzajom obciążeń poddawane są uzupełnienia stałe w postaci koron i mostów. Próbę zginania przeprowadzono z zastosowaniem maszyny wytrzymałościowej INSTRON 1114 w układzie zginania trójpunktowego dla dziesięciu próbek o przekroju kołowym (ryc. 1). Maksymalne naprężenie rozciągające działające w warstwie powierzchownej belki w momencie jej pęknię- Cel pracy Celem pracy było porównanie wytrzymałości na zginanie i ściskanie trzech materiałów ceramicznych służących do wykonywania uzupełnień stałych pełnoceramicznych: Empress Empress 2 In-Ceram. Ryc. 1. Geometria obciążenia próbek w teście zginania trójpunktowego. 228 PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2006, LVI, 3
Materiały ceramiczne cia określane jest jako wytrzymałość na zginanie. Wytrzymałość na zginanie σ g określa się jako iloraz momentu gnącego M g i wskaźnika przekroju próbek W g W przypadku zastosowania układu trójpunktowego obciążania próbek o przekroju kołowym wzory na σ g i W g przybierają postać: Wyniki Wyniki badania wytrzymałości na zginanie w trzypunktowym teście zginania wykazały, że największą średnią wartością charakteryzuje się materiał In-Ceram (340,24 MPa), nieco mniejszą materiał Empress 2 (317,99 MPa). Natomiast zdecydowanie mniejszą średnią wartością charakteryzował się materiał Empress (121,10 MPa). Zestawienie wszystkich pomiarów przedstawiają tabele I, II, III. T a b e l a I. Wyniki pomiaru wytrzymałości na zginanie materiału Empress gdzie: P g siła niszcząca L odległość pomiędzy podporami d średnica próbki Próbę statyczną ściskania przeprowadzono przy użyciu maszyny wytrzymałościowej INSTRON 1114 dla dziesięciu próbek o przekroju kołowym (ryc. 2). Wytrzymałość na ściskanie określa się jako stosunek siły niszczącej P C do pola powierzchni przekroju próbki A: gdzie: P c siła niszcząca; d średnica próbki pole przekroju próbki Ryc. 2. Geometria obciążenia próbek w statycznym teście ściskania. Wytrzymałość na zginanie σ g 1 164,6 2 140,1 3 105,5 4 115,0 5 138,8 6 107,1 7 112,0 8 82,5 9 107,5 10 137,9 T a b e l a I I. Wyniki pomiaru wytrzymałości na zginanie materiału Empress 2 Wytrzymałość na zginanie σ g 1 180,7 2 289,6 3 148,9 4 335,8 5 451,2 6 252,2 7 223,3 8 237,3 9 415,3 10 645,6 PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2006, LVI, 3 229
P. Szczyrek T a b e l a I I I. Wyniki pomiaru wytrzymałości na zginanie materiału In-Ceram Wytrzymałość na zginanie σ g 1 382,1 2 454,5 3 368,9 4 284,9 5 532,0 6 395,7 7 254,1 8 149,2 9 320,3 10 260,7 T a b e l a V. Wyniki pomiaru wytrzymałości na ściskanie materiału Empress 2 Wytrzymałość na ściskanie σ c 1 737,8 2 760,7 3 789,5 4 731,0 5 828,8 6 936,3 7 631,1 8 731,5 9 539,5 10 339,4 Wyniki badania wytrzymałości na ściskanie wykazały, że największą średnią wartością charakteryzuje się materiał Empress 2 (702,56 MPa), nieco mniejszą materiał In-Ceram (690,90 MPa). Zdecydowanie mniejszą średnią wartością charakteryzował się natomiast materiał Empress (617,43 MPa). Zestawienie wszystkich pomiarów przedstawiają tabele IV, V, VI. T a b e l a I V. Wyniki pomiaru wytrzymałości na ściskanie materiału Empress Wytrzymałość na ściskanie σ c 1 648,5 2 586,7 3 657,2 4 459,2 5 438,6 6 798,5 7 615,1 8 636,9 9 751,4 10 582,2 T a b e l a V I. Wyniki pomiaru wytrzymałości na ściskanie materiału In-Ceram Wytrzymałość na ściskanie σ c 1 711,7 2 571,3 3 515,6 4 889,1 5 784,7 6 513,6 7 784,4 8 497,8 9 987,3 10 653,5 Dyskusja Wytrzymałością mechaniczną nazywa się zdolność materiału do wytrzymywania obciążeń bez zerwania. Wyraża się ją za pomocą wielkości obciążenia zewnętrznego, przy którym materiał traci spoistość ulegając rozdzieleniu na dwie lub więcej części. W materiałach kruchych raz zapoczątkowane rozprzestrzenianie się pęknięcia o wielkości krytycznej prowadzi do katastrofalnego spękania materiału z dużą szybkością. Ponieważ w materiałach tych występuje określony rozkład wielko- 230 PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2006, LVI, 3
Materiały ceramiczne ści defektów, wytrzymałość różnych próbek może zmieniać się nawet w granicach 50% względem wartości średniej, a wytrzymałość danej próbki charakteryzuje tylko tę próbkę. Tak więc można przyjąć, że właściwości mechaniczne materiałów ceramicznych podlegają prawom prawdopodobieństwa. Dlatego też nie można określić wytrzymałości danego materiału ceramicznego, można tylko określić prawdopodobieństwo, że dana próbka ma określoną wytrzymałość. W konsekwencji należy przyjąć, że wytrzymałość mechaniczna jest z matematycznego punktu widzenia zmienną losową (1, 2, 9). Dla materiałów ceramicznych można wykonywać próby na rozciąganie, zginanie i ściskanie. Dla opisania właściwości mechanicznych badanych materiałów obciążanych siłami żucia najbardziej naśladujące te obciążenia są testy zginania i ściskania. W piśmiennictwie fachowym można spotkać się z różnego rodzaju testami na zginanie. Pomiarów można dokonywać w testach dwu, trzy, czteropunktowych oraz w teście dwuosiowym i teście krążkowym (3, 5, 6, 8, 12, 15). Najczęściej stosowany jest trójpunktowy test zginania, w którym mierzy się siłę zginającą potrzebną do złamania próbki. Duże różnice w uzyskiwanych wynikach tych pomiarów opisywane w literaturze związane są z jednej strony z opisywaną wcześniej losową naturą tego parametru, a z drugiej są konsekwencją stosowania różnych rodzajów testów. Bardzo istotny w metodyce badania parametru wytrzymałości na zginanie jest przekrój badanych próbek. Zginaniu należy poddawać próbki o tej samej powierzchni przekroju i tym samym kształcie. Najkorzystniejszy dla osiągnięcia najlepszych wyników jest kształt owalny próbek. W zależności od zastosowanej metody wartości tego parametru mogą różnić się o 100%, co potwierdzają różnice wyników w badaniach Sorensena, Probstera, Wagnera czy Seghi (10, 11, 12, 13, 14, 16). Generalnie materiały ceramiczne charakteryzują się niską wytrzymałością na zginanie i wysoką wytrzymałością na ściskanie. Wartości tej ostatniej są stosunkowo wysokie, ponieważ pęknięcia podczas ściskania rozchodzą się bardziej stabilnie i zmieniają swą orientację na zgodną z osią pęknięcia. Badane w obecnej pracy materiały wykazały dużo większe wartości wytrzymałości na ściskanie (600-700 MPa) niż na zginanie (120-340 MPa). Zdecydowanie wyższe wartości wytrzymałości na zginanie materiałów Empress 2 oraz In-Ceram (powyżej 300MPa) w połączeniu z wysokimi wartościami współczynnika K IC potwierdzają możliwości wykonywania w tych systemach mostów pełnoceramicznych. Badania porównawcze prezentowanych trzech materiałów ceramicznych służących do wykonywania uzupełnień stałych bez podbudowy metalowej pozwalają na obiektywną ocenę ich klinicznych możliwości zastosowania. Analiza szczelności brzeżnej jest jednym z najważniejszych klinicznych kryteriów oceny uzupełnień stałych. Ocena właściwości fizyko-chemicznych i mechanicznych pozwala natomiast na określenie wyboru optymalnych materiałów ceramicznych w wykonawstwie uzupełnień stałych pełnoceramicznych, a pacjentom daje możliwość wyboru uzupełnień protetycznych o wysokich walorach estetycznych i biokompatybilności. Badania porównawcze pozwalają również na bliższe zapoznanie się z wadami tych materiałów oraz ograniczeniami możliwości ich zastosowania w codziennej praktyce. Wnioski Na podstawie przeprowadzonych badań sformułowano następujące wnioski: 1. Wysokie wartości parametru wytrzymałości na ściskanie wszystkich badanych materiałów potwierdzają możliwość wykonywania w tych systemach pojedynczych koron. 2. Wysokie wartości parametru wytrzymałości na zginanie materiałów Empress 2 oraz In-Ceram potwierdzają możliwość wykonywania w tych systemach trójczłonowych mostów. Piśmiennictwo 1. Ashby M. F., Jones H. R. D.: Materiały inżynierskie właściwości i zastosowanie. Wydawnictwa Naukowo- Techniczne, Warszawa 1995. 2. Ashby M. F., Jones H. D. R.: Materiały inżynierskie kształtowanie struktury i właściwości, dobór materiałów. Wydawnictwa Naukowo-Techniczne, Warszawa 1995. 3. Chitmongkolsuk S., Heydecke G., Stappert C.: Fracture strenght of all ceramic lithium disilicate and porcelain fused to metal bridge for molar replacment after dynamic loading. Eur. J. Prosthodont. Res. Dent., 2002, 10; 1, PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2006, LVI, 3 231
P. Szczyrek 15-22. 4. Combe E. C.: Wstęp do materiałoznawstwa. Wydawnictwo Medyczne Sanmedica Warszawa, 1997. 5. Giordano R. A., Pelletier L., Campbell S.: Flexuar strenght of an infused ceramic, glass ceramic and feldspathic porcelain. J. Prosthet. Dent., 1995, 73, 5, 411-418. 6. Grossman G. D.: Biaxial flexuar strenght of CAD/CAM materials. J. Dent. Res., 1991, 70, 433-437. 7. Janiec M.: Tworzywa ceramiczne. Wyd. PW, Warszawa 1982. 8. Miller A., Long J., Miller B., Cole J.: Comparision of the fracture strengths of ceramometal crown versus all-ceramic crowns. J. Prosthet. Dent., 1992, 68, 1, 38-41. 9. Pampuch R.: Materiały ceramiczne zarys nauki o materiałach nieorganiczno-niemetalicznych. PWN, Warszawa 1988. 10. Probster L., Diehl J.: Slip-cast alumina ceramics for crown and bridge restorations. Quintessence Int., 1992, 23, 25-31. 11. Probster L.: Survival rate of In-Ceram restorations. Int. J. Prosthodont., 1993, 6, 259-263. 12. Seghi R. R., Sorensen J. A.: Flexural strenght of new ceramic materials. J. Dent. Rest., 1990, 69, 299-305. 13. Seghi R. R., Sorensen J. A.: Relative flexuar strenght of six new ceramic materials. Int. J. Prosthodont., 1995, 8, 239-246. 14. Sorensen J. A.: The IPS Empress 2 system defining the possibilities. QDT 1999, 22, 153- -163. 15. Vult von Steyern P., Jonsson O., Nilner K.: Five year evaluation of posterior all ceramic three unit (In-Ceram). Int. J. Prosthet., 2001, 14, 379-384. 16. Vult von Steyern P., Al-Ansari A., White K., Nilner K.: Fracture strenght of In-Ceram bridges in relation to cervical shape and try-in procedure. An in-vitro study. Eur. J. Prosthodont. Rest. Dent., 2000, 8, 4, 153-158. Zaakceptowano do druku: 20.I.2005 r. Adres autorów: 02-006 Warszawa, ul. Nowogrodzka 59. Zarząd Główny PTS 2006. 232 PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2006, LVI, 3