Badanie twardości i kruchości materiałów ceramicznych stosowanych w wykonawstwie stałych uzupełnień pełnoceramicznych

Transkrypt

1 PROT. STOM., 2005, LV, 5 Badanie twardości i kruchości materiałów ceramicznych stosowanych w wykonawstwie stałych uzupełnień pełnoceramicznych Examination of hardness and fracture toughtness indentation all ceramic restorations Przemysław Szczyrek Celem pracy było porównanie twardości i współczynnika intensywności naprężeń materiałów Empress, Empress 2, In-Ceram, które służą do wykonywania stałych uzupełnień pełnoceramicznych. Materiał do badań stanowiły próbki w kształcie krążka. Z każdego materiału wykonano po 10 próbek. Pomiar twardości oraz współczynnika intensywności naprężeń wykonano metodą Vickersa. Poddane badaniom materiały ceramiczne charakteryzowały się bardzo dużą twardością. An aim of the work was the comparison of the hardness and the fracture toughtness indentation of materials Empress, Empress 2, In-Ceram which serve to executing of all ceramic restorations. Material to research determined samples in the shape of the disc. From every material executed for 10 samples. The measurement of the hardness and the fracture toughtness indentation executed with the Vickers method. Subjected to research ceramic materials were characterized with the very large hardness. HASŁA INDEKSOWE: materiały ceramiczne, twardość, kruchość KEY WORDS: ceramic materials, hardness, fracture toughtness indentation Wprowadzenie Z Katedry Protetyki IS AM w Warszawie Kierownik: prof. ndzw. dr hab. E. Mierzwińska- Nastalska Adres autora: Warszawa, ul. Nowogrodzka 59 Materiały ceramiczne charakteryzują się odmiennymi właściwościami mechanicznymi niż metale, co ma kolosalne znaczenie przy projektowaniu i wykonywaniu konstrukcji z tych materiałów. Wszystkie ceramiki są twardymi, ale kruchymi ciałami stałymi, a ich właściwości podlegają większemu rozrzutowi wartości niż właściwości metali (rozkład Weibulla) (1). Tworzywa ceramiczne posiadają stały, ściśle określony moduł sprężystości Younga. Ceramiki mają zwykle większy moduł Younga niż metale, co jest związane z wysoką trwałością wiązań jonowych w prostych tlenkach i kowalencyjnych wiązań w krzemianach. Tworzywa ceramiczne są najtwardszymi z ciał stałych. Twardość materiałów ceramicznych jest wysoka dzięki wiązaniom jonowym lub kowalencyjnej sieci krystalicznej, która stawia silny opór dyslokacjom. Materiały ceramiczne są generalnie odporne na ścieranie podczas kontaktu z twardymi przedmiotami. Odporność ta wynika z dużej twardości ceramik (1, 2, 5). Cel pracy Celem pracy było porównanie twardości i współczynnika intensywności naprężeń (kruchości) trzech materiałów ceramicznych służących do wykonywania stałych uzupełnień pełnoceramicznych: 362

2 Materiały ceramiczne - Empress - Empress 2 - In-Ceram Materiał i metody Materiał do badania twardości i kruchości stanowiły próbki materiałów ceramicznych. Próbki wykonano w kształcie krążka o średnicy 1 cm i wysokości 0,5 cm. Takich próbek przygotowano 30, po 10 z każdego badanego materiału: 10 krążków z materiału Empress, 10 krążków z materiału Empress 2, 10 krążków z materiału In-Ceram. Próbki wykonano zgodnie z technologią laboratoryjnego wykonawstwa uzupełnień z tych materiałów. W celu wykonania krążków z materiału Empress użyto materiału Body Dentin 210. Do wykonania krążków z materiału Empress 2 zastosowano materiał IPS 2 Ingots Layering T 100 służący do wykonywania uzupełnień w technice warstwowej. W przypadku krążków In-Ceram zastosowano odmianę materiału Vita In-Ceram Alumina. Podstawowe znaczenie dla badania twardości mają statyczne próby, które są związane z plastycznym odkształceniem badanego materiału podczas działania obciążenia statycznego. Istotą statycznego pomiaru twardości jest wciskanie wgłębnika w badany materiał poza granicę jego sprężystości, aż do wytworzenia odkształcenia trwałego. Przy zastosowaniu tych metod twardość można określić jako miarę odporności materiału na odkształcenia trwałe w wyniku wciskania wgłębnika. Istnieje wiele metod pomiarowych twardości statycznej. Uniwersalną i uznaną za jedną z najlepszych jest metoda Vickersa. Pomiar twardości próbek wykonano metodą Vickersa (HV10) według schematu PN-91H Badania twardości przeprowadzono przy użyciu stacjonarnego twardościomierza Vickersa firmy Future-Tech FV 700. Próbki materiałów do badań wypolerowano. Podczas badania wgłębnik diamentowy wciska się prostopadle w próbkę siłą obciążającą F wynoszącą 98,07 N, przyłożoną przez czas t równy 15s. Po odciążeniu mierzy się długości przekątnych d 1 i d 2 odcisku powstałego na powierzchni próbki (ryc. 1). Twardość Vickersa wyraża się stosunkiem siły F do powierzchni pobocznicy odcisku obliczonej ze Ryc. 1. Schemat pomiaru twardości metodą Vickersa. średniej arytmetycznej wartości długości przekątnych. Uzyskane wyniki z 10 pomiarów uśredniono dla każdego z 3 materiałów oraz wyliczono odchylenia standardowe SD. gdzie: siła nacisku F = 98,07 N czas obciążenia t = 15s Materiały ceramiczne w swej naturze są kruche i ulegają zniszczeniu w wyniku utraty spoistości. Kruchym zniszczeniem określa się zniszczenie, przy którym materiał ulega dekohezji bez wystąpienia istotniejszych odkształceń. Zdolność materiału do nieulegania dekohezji wskutek kruchego zniszczenia nazywa się odpornością na kruche pękanie. Pomiar współczynnika intensywności naprężeń K IC, czyli odporności na kruche pękanie wykonano metodą Vickersa. Wgłębnik diamentowy wciska się prostopadle w próbkę siłą obciążającą F wynoszącą 98,07 N, przyłożoną przez czas t równy 15s. Po odciążeniu mierzy się długość przekątnych d 1 i d 2 odcisku powstałego na powierzchni próbki oraz długości pęknięć propagujących od na- 363

3 P. Szczyrek roża odcisku (ryc. 2). Wartość współczynnika intensywności naprężeń K IC wyraża się wzorem: gdzie: F siła obciążająca HV twardość E moduł Younga c długość pęknięć Ryc. 2. Schemat pomiaru współczynnika intensywności naprężeń K IC metodą Vickersa. T a b e l a I. Wyniki pomiaru twardości badanych materiałów Materiał d 1 [mm] d 2 [mm] d [mm] HV10 [MPa] Odch. stand. 0,231 0,288 0, ,226 0,288 0,288 0, ,273 0,285 0, ,241 0,278 0, Empress 0,297 0,279 0, ,245 0,275 0, ,241 0,279 0, ,232 0,288 0, ,271 0,287 0, ,235 0,285 0, ,329 0,355 0, ,337 0,324 0,316 0, ,316 0,329 0, ,337 0,327 0, Empress 2 0,319 0,325 0, ,315 0,329 0, ,314 0,331 0, ,324 0,316 0, ,319 0,321 0, ,317 0,327 0, ,289 0,329 0, ,434 0,302 0,316 0, ,289 0,316 0, ,311 0,307 0, In-Ceram 0,317 0,287 0, ,309 0,309 0, ,316 0,302 0, ,315 0,303 0, ,311 0,293 0, ,307 0,311 0, d 1 przekątna odcisku, d 2 przekątna odcisku, d średnia przekątna odcisku, HV twardość. 364

4 Materiały ceramiczne Wyniki badania twardości Przeprowadzone pomiary twardości dowiodły, że największą średnią twardością charakteryzuje się materiał Empress (256,8 MPa), nieco mniejszą materiał In-Ceram (196,7 MPa) i najmniejszą materiał Empress 2 (170,6 MPa). Zestawienie wszystkich pomiarów przedstawia tabela I. Wyniki badania współczynnika intensywności naprężeń K IC Wyniki pomiaru współczynnika intensywności naprężeń K IC wykazały, że największą średnią odpornością na kruche pękanie odznacza się materiał In-Ceram (3,56 MPa/m 2 ), a mniejszą materiał Empress 2 (3,16 MPa/m 2 ) oraz materiał Empress (2,59 MPa/m 2 ). Zestawienie wszystkich pomiarów przedstawia tabela II. T a b e l a I I. Wyniki pomiaru współczynnika intensywności naprężeń K IC Materiał c [mm] F [N] HV10 [MPa] E [MPa] K IC [MPa/m 2 ] Empress Empress 2 In-Ceram 0,592 98, ,164 0, ,667 0, ,636 0, ,833 0, ,242 0, ,001 0, ,534 0, ,711 0, ,731 0, ,459 0,553 98, ,935 0, ,835 0, ,234 0, ,267 0, ,069 0, ,051 0, ,500 0, ,234 0, ,317 0, ,189 0,444 98, ,615 0, ,461 0, ,971 0, ,020 0, ,925 0, ,319 0, ,186 0, ,015 0, ,925 0, ,206 c długość pęknięć, F siła obciążająca, HV twardość, E moduł Younga, K IC współczynnik intensywności naprężeń. 365

5 P. Szczyrek Dyskusja Twardość materiału można określić jako niemożność wykonania wgniecenia na jego powierzchni do pewnej progowej wartości przyłożonej siły. Twardość jest ściśle związana z pojęciem odporności na zużycie przez tarcie. W czasie pracy materiału dochodzi do jego starcia, a przez to do ubytku jego masy. Materiały ceramiczne są odporne na ścieranie podczas kontaktu z twardymi przedmiotami. Zużycie materiału ceramicznego w kontakcie z innymi materiałami odbywa się w dwojaki sposób. Jednym z nich jest żłobienie bruzd na powierzchni materiału ceramicznego. Twardy przedmiot, który styka się z powierzchnią materiału ceramicznego pod niskim kątem, żłobi w niej bruzdy. Tworzenie się pęknięć Hertza jest drugim sposobem zużycia materiału ceramicznego. Podczas kontaktu twardego przedmiotu z powierzchnią materiału ceramicznego pod dużym kątem, w materiale tworzą się pęknięcia. Powstałe pęknięcia powodują odłupywanie się kawałków materiału. W tych przypadkach miarą odporności na zużycie materiału jest odporność materiału na kruche pękanie K IC. Materiały o wyższym K IC, takie jak dwutlenek cyrkonu czy węgliki spiekane, zużywają się w mechanizmie tworzenia bruzd, podczas gdy materiały twardsze, lecz o niższym K IC odłupywania się kawałków wskutek tworzenia się sieci pęknięć. Materiał o dużym oporze sieci krystalicznej jest kruchy, czyli ma małą odporność na kruche pękanie (1, 2, 5). Wszystkie badane materiały wykazały wartości twardości na poziomie MPa, co przewyższa wartości twardości tradycyjnej porcelany i szkliwa zębowego. Porównując badania Fishera i Seghi (7,8) należy stwierdzić, iż wszystkie badane w obecnej pracy materiały wykazały większe wartości twardości, od materiałów takich jak Dicor, Mirage. W związku z tym można się spodziewać większego ścierania powierzchni zębów własnych pacjenta w kontakcie z tymi materiałami w porównaniu z materiałami innych systemów. Wydaje się, iż obecny rozwój systemów ceramicznych podąża w kierunku stosowania tych materiałów tylko jako podbudowy. Zapewnia to wykorzystanie ich dobrych właściwości mechanicznych i estetycznych zastępując podbudowę metalową, a jednocześnie zabezpiecza zęby w przeciwstawnym łuku przed kontaktem z bardzo twardym materiałem. Do licowania stosuje się tradycyjne niskotopliwe porcelany charakteryzujące się twardością zbliżoną do szkliwa zębowego. Zgodnie z tymi zasadami stworzono i stosuje się zarówno system Empress, jak i system In-Ceram. Jedynie w systemie Empress w technologii malowania badany materiał może mieć bezpośredni kontakt z powierzchnią szkliwa zębowego. Producent w tym przypadku ograniczył znacznie możliwości stosowania tego materiału do wykonywania licówek i wkładów koronowych. Z tego powodu wydaje się konieczne dokładne przestrzeganie zasad odnośnie wskazań do wykonywania uzupełnień w tej technologii. Uzupełnienia wykonane z materiału Empress i Empress 2 w technice malowania, która nie przewiduje licowania tradycyjną porcelaną, mają bezpośredni kontakt z powierzchnią zębów przeciwstawnych i w tych przypadkach należy liczyć się z możliwością wystąpienia dużej abrazji zębów o mniejszym stopniu twardości. Analiza uzyskanych wyników pomiarów twardości wykazała istnienie różnic w ich wartościach nie tylko pomiędzy różnymi materiałami, ale w obrębie tego samego systemu. Wysokie wartości twardości mogą być również powodem powstawania napięć wewnątrz materiału ceramicznego i być przyczyną uszkodzeń wykonanych uzupełnień. Kolejnym badanym parametrem był współczynnik intensywności naprężeń. Wydaje się, że określenie tego parametru ma kolosalne znaczenie dla opisu właściwości mechanicznych materiałów ceramicznych i pozwala precyzyjnie określić zachowanie danego materiału ceramicznego pod wpływem obciążenia dynamicznego. Współczynnik intensywności naprężeń K IC jest obiektywnym i dającym się porównywać parametrem charakteryzującym właściwości mechaniczne różnych materiałów ceramicznych. Określa on odporność materiału na rozprzestrzenianie się pęknięć. Podstawową przyczyną zawodności materiałów ceramicznych jest ich mała tolerancja na obecność defektów mikrostruktury. Wytrzymałość materiałów ceramicznych na pękanie można znacząco zwiększyć przez zmniejszenie wymiaru i ilości defektów struktury lub zwiększenie jej odporności na kruche pękanie. Pierwszy sposób polega na dokładnej kontroli jakości i precyzji stosowanego procesu technologicznego. Drugim sposobem jest 366

6 Materiały ceramiczne modyfikacja mikrostruktury poprzez stworzenie odpowiednich międzyfazowych granic lub granic ziaren. Gdy pęknięcie dojdzie do obszaru o mniejszej wytrzymałości, wówczas ulega ono odchyleniu lub rozgałęzieniu. Wydłużona droga pęknięcia powoduje wzrost energii pochłanianej w toku procesu pękania. Wysokie wartości K IC udaje się uzyskać także w przypadku polikryształów złożonych z tetragonalnej odmiany kryształów MgO, CeO 2, Y 2 O 3 w ZrO 2, zwanych też TZP (tetragonal zirconia polycrystals). W materiale tym następuje przemiana odmiany tetragonalnej w trwałą odmianę jednoskośną. Wystąpienie tej przemiany w czasie obciążenia utrudnia rozprzestrzenianie się pęknięć. Odporność na kruche pękanie można również zwiększyć przez utworzenie w materiale sieci mikropęknięć, które nie przechodzą przez cały materiał a tylko lokalnie. Ułatwiają one zmianę wymiarów objętości materiału pod wpływem obciążenia (1, 2, 5). Na podstawie danych z literatury wydaje się, iż badając właściwości mechaniczne materiałów ceramicznych konieczne jest określanie odporności na kruche pękanie. Badanie tylko wytrzymałości mechanicznej nie jest wystarczające dla dobrej oceny właściwości materiału ceramicznego i możliwości jego obciążania. W rozwoju materiałoznawstwa ceramicznego daje się zauważyć tendencje do coraz częstszego stosowania ceramik konstrukcyjnych opartych na bazie tlenku cyrkonu i tlenku itru, które wykazują wartości odporności na kruche pękanie na poziomie 9 MPa/m½ (1, 2, 5). Badane w obecnej pracy materiały wykazały wysokie wartości współczynnika intensywności naprężeń K IC (2,5-3,5 MPa/m½) w porównaniu z tradycyjnymi porcelanami dentystycznymi. Wśród badanych materiałów największą odpornością na kruche pękanie charakteryzował się materiał In-Ceram i wykazał wartości podobne do przedstawionych w badaniach Wagnera, Kapperta, Seghi (3, 7, 11). Wysoka wartość współczynnika K IC w połączeniu z najwyższą osiągniętą przez materiał In-Ceram wartością wytrzymałości na zginanie świadczy o najlepszych właściwościach mechanicznych wśród badanych materiałów. Liczne badania, między innymi Seghi, Segal i McLarena (4, 6, 7, 9, 10) wykazały w długoletnim okresie obserwacji niewielki (1-2%) odsetek niepowodzeń w wykonawstwie uzupełnień w systemie In-Ceram. Wnioski Na podstawie przeprowadzonych badań sformułowano następujące wnioski: 1. Poddane badaniom materiały ceramiczne charakteryzowały się bardzo dużą twardością, co może powodować abrazję zębów będących z nimi w kontakcie zwarciowym. 2. Wyniki pomiaru współczynnika intensywności naprężeń K IC trzech badanych materiałów były skorelowane z wynikami wytrzymałości na zginanie, co świadczy o ważności pomiaru tego współczynnika dla obiektywnego określenia właściwości mechanicznych materiałów ceramicznych. Piśmiennictwo 1. Ashby M. F., Jones H. R. D.: Materiały inżynierskie właściwości i zastosowanie. Wydawnictwa Naukowo- Techniczne, Warszawa Ashby M. F., Jones H. D. R.: Materiały inżynierskie-kształtowanie struktury i właściwości, dobór materiałów. Wydawnictwo Naukowo-Techniczne, Warszawa Kappert H.F., Knode H.: In-Ceram: testing a new ceramic material. QDT 1993;16, McLaren E., White S.: Glass-infiltrated zirconia/alumina-based ceramic for crowns and fixed partial dentures: clinical and laboratory guidelines. QDT 2002, 23, Pampuch R.: Materiały ceramiczne zarys nauki o materiałach nieorganiczno-niemetalicznych. PWN, Warszawa Segal B. S., Biscayne K.: Retrospective assessment of 546 all-ceramic naterior and posterior crowns in a general practice. J. Prosthet. Dent., 2001, 85, 6, Seghi R. R., Denry I. L.: Relative fracture toughness and hardness of new dental ceramics. J. Prosthet. Dent., 1995, 74, Seghi R. R., Rosenstiel S. F.: Abrasion of human enamel by different dental ceramics in vitro. J. Dent. Rest., 1991, 70, 3, Seghi R. R., Sorensen J. A.: Flexural strenght of new ceramic materials. J. Dent. Rest., 1990, 69, Seghi R. R., Sorensen J. A.: Relative flexuar strenght of six new ceramic materials. Int. J. Prosthodont., 1995, 8, Wagner W.C., Chu T. M.: Biaxial flexuar strenght and indentation fracture toughness of three new dental core ceramics. J. Prosthet. Dent., 1996, 76, 2, Otrzymano: 18.XI.2004 r. 367