Politechnika Wrocławska Wydział Elektroniki Mikrosystemów i Fotoniki Autoreferat rozprawy doktorskiej Zintegrowane czujniki piezoelektryczne wykonane z materiałów ceramicznych Autor: Arkadiusz Dąbrowski Promotor: prof. dr hab. inż. Leszek Golonka Wrocław 2015
1. Wprowadzenie, cel i teza pracy Zapotrzebowanie rynku na różnorodne czujniki określa obecnie kierunek prac badawczych prowadzonych na całym świecie, zarówno przez jednostki badawcze, jak i ośrodki przemysłowe. Rozwój techniki mikrosystemów umożliwia budowę miniaturowych urządzeń, posiadających cechy tak zwanych inteligentnych sensorów, zdolnych do przetwarzania mierzonej wielkości na sygnał elektryczny, jego obróbki, np. kompensacji termicznej, linearyzacji. W systemach mikromechanicznych bardzo ważne jest niskie zapotrzebowanie na energię, duża sprawność energetyczna, a także możliwość wytwarzania urządzeń zdolnych do samodzielnego zasilania się, wykorzystujących miniaturowe źródła energii oraz generatory przetwarzające energię pozyskaną z otoczenia na energię elektryczną. Możliwości takie stwarzają materiały piezoelektryczne, a ich zastosowane w konstrukcji urządzeń opartych na zjawisku piezoelektrycznym prostym, pozwala na wykonywanie czujników typu generacyjnego. Obok systemów mikroelektromechanicznych wytwarzanych w technologii krzemowej, prowadzone są liczne prace badawcze nad ceramicznymi układami tego typu, w szczególności wykonanymi z niskotemperaturowej ceramiki współwypalanej (LTCC Low Temperature Co-fired Ceramics). W tym wypadku konstrukcja kompletnego systemu równoznaczna wiążę się z wykonaniem układu hybrydowego, ze zintegrowanymi z podłożem elementami biernymi, natomiast z elementami czynnymi dołączanymi na zewnątrz modułu. Zastosowanie ceramiki pozwala na wytwarzanie różnego rodzaju przetworników oraz jednocześnie ich obudowy w tym samym procesie i tym samym materiale [1]. Popularnymi materiałami piezoelektrycznymi są ceramiki ferroelektryczne, które wymagają obróbki termicznej procesu spiekania. Opracowanie technologii wytwarzania ceramicznych przetworników piezoelektrycznych, np. przy zastosowaniu materiału w postaci folii ceramicznej, analogicznej do LTCC, umożliwiłoby wykonywanie systemów mikromechanicznych w kompleksowym procesie LTCC, z koniecznością przeprowadzenia jednej obróbki termicznej. Dzięki temu nakłady energetyczne i koszt procesu technologicznego mogłyby zostać zredukowane. Wykonywanie przetworników piezoelektrycznych zintegrowanych z ceramiką niskotemperaturową już na etapie surowego materiału, pozwoliłoby na wytwarzanie ceramicznych czujników oraz aktuatorów bardziej zminiaturyzowanych w porównaniu do wykonywanych dotychczas stosowanymi metodami. Wymienione aspekty stały się dla autora rozprawy motywacją do podjęcia prac nad metodami łączenia przetworników piezoelektrycznych z ceramiką LTCC oraz ich zastosowaniem do konstrukcji czujników. Badania prowadzone w ramach niniejszej pracy doktorskiej miały zatem na celu opracowanie oraz rozwój istniejących technik integracji przetworników piezoelektrycznych z modułami LTCC oraz ich zastosowanie w konstrukcji mikromechanicznych ceramicznych czujników piezoelektrycznych. 2
Badania skupiały się na: 1. Opracowaniu metod współwypalania popularnego materiału piezoelektrycznego PZT (Pb(Zr-Ti)O 3 ) w postaci surowej folii z surowymi oraz wypalonymi podłożami LTCC, jak również łączeniu obu materiałów w postaci wypalonej. 2. Opracowaniu warstwy ograniczającej interakcję między grubowarstwowym materiałem PZT i podłożem LTCC oraz pomiarach właściwości przetworników w konfiguracji kondensatora płaskiego z wybranymi warstwami pośrednimi. 3. Opracowaniu metodologii wytwarzania przetworników międzypalczastych na powierzchni LTCC i warstw PZT oraz analiza zastosowania ceramiki jako falowodu w konstrukcjach z falami typu płytowego o częstotliwości z zakresu ultradźwiękowego. 4. Wytworzeniu konstrukcji czujnikowych w oparciu o opracowane techniki integracji przetworników piezoelektrycznych z ceramiką LTCC. Wyniki prac eksperymentalnych, dotyczących zagadnienia współwypalania materiałów LTCC i PZT w postaci surowych folii ceramicznych, poprawy właściwości warstw grubych PZT nakładanych na wypalone podłoża LTCC z dodatkową warstwą pośrednią oraz metod wytwarzania przetworników międzypalczastych, pozwoliły na sformułowanie tezy rozprawy: Możliwe jest wytwarzanie warstw piezoelektrycznych, kompatybilnych z technologią grubowarstwową i LTCC, pozwalających na integrację z modułami ceramicznymi przetworników elektromechanicznych do zastosowań czujnikowych. Tezę potwierdzono w pracach eksperymentalnych związanych z opracowaniem konstrukcji czujnikowych. 2. Integracja materiału PZT z ceramiką LTCC W ramach prac badawczych dotyczących łączenia ceramiki LTCC z materiałem piezoelektrycznym PZT skupiono się na materiale PZT nakładanym z pasty grubowarstwowej oraz wykonanej w postaci cienkiej folii. W trakcie procesu wypalania warstwy dochodzi do zjawiska dyfuzji między materiałem PZT i podłożem LTCC, co skutkuje pogorszeniem właściwości przetwornika piezoelektrycznego [2]. Wykonano szereg prac eksperymentalnych mających na celu opracowanie dielektrycznej bariery dyfuzyjnej, zapewniającej ograniczenie interakcji warstw grubych PZT (Pb(Zr,Ti)O 3, tytanian-cyrkonian ołowiu) z podłożami LTCC. Zastosowano trzy komercyjnie dostępne popularne materiały: 951 Green Tape (DuPont), CeramTape GC (CeramTec) oraz HL2000 (Heraeus), z których wykonano podłoża o grubości około 600 µm. 3
W strukturach testowych przetworniki piezoelektryczne wykonano w konfiguracji kondensatora płaskiego. Na podłożach LTCC naniesiono warstwę bariery, a następnie prowadzono procesy sitodruku i wypalania w piecu tunelowym, kolejno: złotej elektrody, warstwy PZT oraz srebrowej elektrody górnej. Kolejność nakładania pokazano graficznie na rys. 1a. Na podłożach o rozmiarze 20x20 mm 2 umieszczono po cztery przetworniki, jak pokazano na rys. 1b. cienkowarstwową oraz grubowarstwową. Zaplanowano przygotowanie warstw na dwa sposoby: techniką a) b) Rys. 1. Analizowane próbki testowe w konfiguracji kondensatora płaskiego: kolejność warstw (a) oraz widok od strony górnej elektrody (b) W wypadku warstw cienkich istnieje możliwość zastosowania jako bariery warstw tlenkowych oraz odpornych na utlenianie warstw azotkowych. Spośród materiałów pierwszej grupy zastosowano 1-µm tlenek glinu (Al 2 O 3 ) wytworzony w procesie reaktywnego rozpylania magnetronowego. Zdecydowano również na pokrywaniu ceramiki azotkami: TiN, CrN, (Ti-Al)N. Próby osadzania warstw TiN metodą łuku próżniowego oraz rozpylania magnetronowego nie przyniosły pozytywnych rezultatów ze względu na zbyt duże niedopasowanie współczynników rozszerzalności termicznej (LTCC 5 do 6 ppm/k; TiN 9 ppm/k; CrN 9.4 ppm/k), czego efektem było złuszczenie warstw po ochłodzeniu podłoży do temperatury pokojowej. Biorąc pod uwagę również fakt braku poprawy właściwości PZT w wypadku bariery Al 2 O 3, zaniechano dalszych prac z zastosowaniem warstw cienkich. W pracach skupiono się na wytwarzaniu warstw bariery techniką grubowarstwową. Wybrano szereg materiałów takich jak tlenki (TiO 2, Al 2 O 3, YSZ <ZrO 2 + 1% Y 2 O 3 >, PZT, azotki <TiN, BN> i węgliki <SiC> oraz kompozycję komercyjnego szkliwa IP211 <Heraeus>). Dla poszczególnych materiałów w postaci proszków przygotowano pasty grubowarstwowe. Dla każdego proszku eksperymentalnie dobierano zawartość szkliwa w taki sposób, by zapewnić odpowiednią adhezję do podłoża oraz niską porowatość warstwy. Zastosowano dwa rodzaje szkliwa: 9615 (DuPont) oraz IP211 (Heraeus). Warstwy nakładano techniką sitodruku oraz wypalano w piecu tunelowym. Warstwy PZT polaryzowano w temperaturze 200 C w polu elektrycznym o natężeniu 3 kv/mm przez 10 min. Wyniki obliczeń względnej przenikalności elektrycznej spolaryzowanego PZT (ε T 33 /ε 0 ) opartej na pomiarze pojemności elektrycznej przy częstotliwości 1 khz i znajomości geometrii oraz wyniki pomiarów podłużnego efektywnego modułu piezoelektrycznego (d 33eff ) zestawiono odpowiednio na rys. 2a i 2b. Wykazują one, że najlepsze parametry warstw 4
d 33 (eff) (pc/n) uzyskano w wypadku barier opartych na SiC z dodatkiem szkliwa 9615 oraz Al 2 O 3 ze szkliwem IP211. ε 33 T /ε0 300 250 200 150 100 50 0 218 128 195 254 221 207 210 215 254 265 301 a) 250 200 150 100 50 51 77 106 147 148 174 174 176 189 212 220 0 b) Rys. 2. Porównanie wyników pomiarów przenikalności względnej (a) oraz efektywnego modułu piezoelektrycznego (b) warstw grubych PZT na podłożach LTCC z wykonanymi warstwami pośrednimi Analiza składu warstwy piezoelektrycznej z różnorodnymi materiałami bariery wykazała, że pogorszenie parametrów piezoelektrycznych wynika nie tylko z opisywanego z literaturze ubytku Pb i zanieczyszczenia krzemionką z podłoża, lecz także z różnic stosunku pozostałych głównych składników PZT, jakimi są Zr i Ti. W odniesieniu do budowy komórki elementarnej PZT w strukturze perowskitu, stosunek liczby atomów Pb:Ti(lub Zr):O powinien być równy 1:1:1. PZT jest roztworem stałym tytanianu ołowiu (PbTiO 3 ) oraz cyrkonianu ołowiu (PbZrO 3 ). Według doniesień literaturowych najwyższe wartości przenikalności elektrycznej, modułu piezoelektrycznego oraz współczynnika sprzężenia elektromechanicznego występują przy stosunku molowym PbTiO 3 :PbZrO 3 równym około 47:53, dla którego w materiale współistnieją fazy tetragonalna i trygonalna [3]. Biorąc pod uwagę niniejsze dane przeanalizowano stosunki atomowe poszczególnych pierwiastków chemicznych w warstwach, tj. Ti:Zr. Wyniki analizy wykazują nadmiar Ti w stosunku do Zr i dobrą korelację parametrów warstw z proporcjami między Ti:Zr wzrost zawartości Ti względem Zr powoduje pogarszanie parametrów piezoelektrycznych. Stosunek atomowy Pb:(Zr+Ti) wykazuje słabą korelację z wartością ε T 33, która jest jednak widoczna 5
U wy (mv RMS ) w odniesieniu do parametru d 33. Wzrost zawartości Si względem podstawowych składników materiału PZT ma wyraźny wpływ na przenikalność elektryczną warstwy. Zjawisko to tłumaczy się obecnością między ziarnami PZT tlenku krzemu o niskiej przenikalności elektrycznej i w ten sposób obniżeniu wartości przenikalności warstwy. W celu charakteryzacji warstw bariery dyfuzyjnej dla zastosowań w urządzeniach z falami ultradźwiękowymi, zbadano amplitudę sygnału transmitowanego między parą przetworników międzypalczastych z warstwą PZT, nałożonych na powierzchnię bariery dyfuzyjnej. Po pokryciu podłoża warstwą bariery, wykonano techniką sitodruku złote elektrody międzypalczaste, a następnie nakładano warstwę PZT. Umieszczenie czterech przetworników na podłożu, jak na rys. 3a,b, pozwoliło na pomiar charakterystyk transmisji dla dwóch par przetworników. Metodę pomiaru zilustrowano na rys. 3.c. Największą transmitowaną energię zarejestrowano dla bariery TiO 2 oraz warstwy szkliwa IP211. Nie brano pod uwagę bariery opartej na proszku PZT, gdyż wówczas również bariera jest warstwą przetwornikową i wynik nie jest miarodajny pod kątem funkcji bariery, natomiast konfiguracja może być użyteczna do aplikacji czujnikowych ze względu na wysoką efektywność przetwarzania. Porównanie efektywności warstw bariery z przetwornikami międzypalczastymi zaprezentowano na rys. 3d. a) b) c) 1500 1200 900 600 300 0 d) Rys. 3. Zastosowania warstw bariery pod przetwornikami międzypalczastymi z warstwą PZT: próbki testowe przed nałożeniem PZT (a), po nałożeniu warstwy przetwornikowej (b), metoda pomiaru (c) oraz wyniki pomiarów transmisji miedzy parami przetworników (d) Poza materiałem PZT nakładanym w postaci pasty grubowarstwowej, przeprowadzono eksperymenty nad zastosowaniem warstwy surowej folii PZT dołączanej do ceramiki LTCC w stanie surowym oraz w stanie wypalonym. Grubowarstwowy materiał PZT zastosowany może być tylko na zewnętrznych powierzchniach wypalonej ceramiki LTCC. 6
W odróżnieniu do grubych warstw PZT, zastosowanie folii pozwala na wytworzenie przetworników elektromechanicznych w wielowarstwowej strukturze mikromechanicznej oraz pozwala na uzyskanie dobrej powtarzalności grubości warstwy przetwornikowej. Podjęto zatem prace nad techniką współwypalania obu materiałów w postaci surowych folii ceramicznych, obrabianych w procesie kompatybilnym z LTCC. Testowano dwie folie oparte na komercyjnym materiale Pz27. Jedna z folii przygotowana została we współpracy z drem Janem Kulawikiem z Instytutu Technologii Elektronowej o. w Krakowie. Materiał ten był odpowiedni do nakładania na powierzchnię wypalonych podłoży LTCC. Przykład warstwy w widoku powierzchni oraz w przekroju zaprezentowano odpowiednio na rys. 4a i rys. 4b. Rys. 4. Warstwa folii PZT wypalana na uprzednio wypalonym podłożu LTCC CeramTape GC: powierzchnia (a) oraz przełom przez próbkę (b) [4] Druga folia została opracowana w dziale badawczo-rozwojowym f-my Meggitt w Danii. W wypadku tego materiału możliwe jest prowadzenie procesu współwypalania z surowymi podłożami LTCC. Układ warstw w próbkach testowych pokazano na rys. 5a. Struktury wypalano w temperaturze 900 oraz 950 C. Rys. 5. Próbki testowe ceramiki PZT współwypalanej z LTCC: schematyczny przekrój (a), podłoże z ceramiki o zerowym skurczu planarnym (b), podłoża ze standardowej ceramiki (c) Porównanie podstawowych właściwości przenikalności elektrycznej oraz efektywnego modułu piezoelektrycznego próbek zaprezentowano odpowiednio na rys. 6a i rys 6b. 7
Właściwości warstw na komercyjnej ceramice o zerowym skurczu (HL2000) są gorsze w porównaniu do ceramiki ulegającej skurczowi (DP951 i CeramTapeGC), jednakże z powodu deformacji materiały te nie mogą byś stosowane w konstrukcji przetworników do zastosowań w czujnikach mikromechanicznych. a) b) Rys. 6. Wyniki pomiarów przenikalności elektrycznej (a) oraz efektywnego modułu piezoelektrycznego (b) warstwy ceramiki PZT współwypalanej z LTCC Zastosowanie folii PZT drugiego typu pozwala ponadto na wytwarzanie przetworników wielowarstwowych ze współwypalanymi metalizacjami, a także bloków przetworników objętościowych, które mogą być łączone z wypalonym materiałem LTCC za pośrednictwem szkliwa, zapewniając dobrą szczelność granicy materiałów. 3. Zastosowanie technologii grubowarstwowej i LTCC do konstrukcji urządzeń z ultradźwiękowymi falami mechanicznymi Wzbudzanie oraz detekcja fal mechanicznych o częstotliwości z zakresu ultradźwięków wymaga wykonania przetworników elektromechanicznych na powierzchni podłoża będącego jednocześnie falowodem. Przetwarzanie energii elektrycznej na mechaniczną i na odwrót jest realizowane odpowiednio dzięki zjawisku piezoelektrycznemu odwrotnemu i prostemu. W popularnych konstrukcjach urządzeń z falami powierzchniowymi, wykonanych z materiałów monokrystalicznych, stosuje się przetworniki międzypalczaste. 8
W ramach prac badawczych badano możliwości wytwarzania elektrod międzypalczastych na powierzchni warstw grubych PZT i ceramiki LTCC do zastosowań w urządzeniach z falami ultradźwiękowymi. Zgodnie z przeprowadzonymi eksperymentami zastosowanie sitodruku nie pozwala na uzyskanie precyzyjnych wzorów elektrod na powierzchni grubowarstwowego materiału PZT z powodu jej niejednorodnej grubości i porowatości. Jest to natomiast łatwo osiągalne na powierzchni surowej folii ceramicznej opartej na PZT i folii LTCC. Technika warstw światłoczułych, polegająca na nakładaniu pasty na pewnym obszarze, a następie naświetlaniu wzoru i wywoływaniu, pozostawia trwałe zanieczyszczenie porowatego podłoża materiałem przewodzącym, np. srebrem. Metoda ta jest zatem bezużyteczna na powierzchniach porowatych, jak ma to miejsce w wypadku warstw grubych PZT. Z tego powodu konieczne było opracowanie niestandardowych technik. Jedną z nich jest formowanie wzorów metodą cięcia laserowego, z szerokością odstępów między ramionami ograniczonej rozmiarem plamki lasera, np. 30 μm. Fragment wzoru wykonanego metodą obróbki wiązką laserową pokazano na rys. 7a. Wadą metody jest częściowe uszkadzanie warstwy piezoelektrycznej w trakcie obróbki metalizacji. Drugim z opracowanych sposobów jest wypełnianie pastą grubowarstwową okien otwartych w masce nałożonej na podłożu, formowanej w procesie fotolitografii, analogicznie do metody lift-off stosowanej w technologii cienkowarstwowej i półprzewodnikowej. Jako warstwę światłoczułą zastosowano negatywową emulsję wykorzystywaną przy wykonywaniu sit do procesu sitodruku. Materiał emulsji po naświetlaniu przez maskę z zaprojektowanym wzorem wypłukiwano z nienaświetlonych obszarów. Następnie nakładano pastę grubowarstwową i usuwano jej nadmiar przy pomocy rakli do sitodruku. Przykład elektrody wytworzonej w ten sposób pokazano na rys. 7b. Zaletą metody jest niemożliwość zabrudzenia porowatej warstwy nakładaną metalizacją. Ograniczeniem była możliwość wytwarzania elektrod o szerokości linii i odstępów nie mniejszych niż 125 μm. a) b) Rys. 7. Elektrody międzypalczaste na powierzchni warstwy PZT formowane metodą grawerowania laserowego (a) oraz metodą wypełniania okien w masce formowanej fotolitograficznie (b) Przeanalizowano także zastosowanie podłoży LTCC jako falowodów z przetwornikami grubowarstwowymi PZT, którego przykład pokazano na rys. 8a. Wykonano pomiar charakterystyk częstotliwościowych metodą bezpośrednią, a przykładowe krzywe zaprezentowano na rys. 8b. W trakcie pomiarów odpowiedzi na pobudzenie sygnałem 9
sinusoidalnym o częstotliwości bliskiej maksimum transmisji i czasie trwania równym kilku okresom, zarejestrowano istnienie modów: symetrycznego i antysymetrycznego. Pierwsze maksimum widoczne na rys. 8c związane jest z modem symetrycznym S0, gdyż częstotliwość fali jest mniejsza od częstotliwości odcięcia pozostałych modów. Identyfikację modów ułatwiają krzywe dyspersji dla tego typu falowodów, wyznaczone za pomocą oprogramowania LAMSS WaveFormRevealer, pokazane dla dwóch grubości podłoża na rys. 9a-b. a) b) c) Rys. 8 Ocena możliwości zastosowania ceramiki LTCC do wykonania falowodów ceramicznych dla fal typu płytowego: przykładowa próbka testowa (a), wyniki pomiarów charakterystyki przejściowej dla trzech grubości podłoży (b) oraz odpowiedź próbki na pobudzenie sygnałem sinusoidalnym (c) a) b) Rys. 9. Przykłady wyznaczonych krzywych dyspersji prędkości fazowej dla ceramiki LTCC o grubości 45 μm (a) i 100 μm (b) 10
4. Technologia i właściwości wybranych czujników piezoelektrycznych W rozprawie opisano technologię oraz właściwości struktur czujnikowych wybranych wielkości fizycznych ciśnienia, siły oraz przyspieszenia. Opisano szereg eksperymentów nad czujnikami ciśnienia bazującymi na falach ultradźwiękowych propagowanych w ceramicznych membranach. Struktury czujnikowe dołączone do wzmacniacza pracowały jako elementy stabilizujące częstotliwość oscylacji, zależną od działającego na strukturę ciśnienia. Przetworniki te wykonano w trzech konfiguracjach materiałowych. W pierwszej z nich materiał LTCC zastosowano jako membranę czujnika do pomiarów ciśnienia względnego do 100 kpa. Parę przetworników elektromechanicznych wykonano z pasty grubowarstwowej PZT. Przykład struktur pokazano na rys. 10a. Czujniki charakteryzowały się dużą nieliniowością (powyżej 25 %, rys. 10b) oraz długim czasem odpowiedzi (20-40 s). a) b) Rys. 10. Czujnik ciśnienia z membraną LTCC z warstwą grubą PZT: przykładowe struktury (a) oraz wyniki pomiaru czułości (b) Z materiału LTCC wytworzono również cienką membranę oraz obudowę czujnika do pomiaru ciśnienia różnicowego do 20 kpa. Kompletną strukturę pokazano na rys. 11a. W tym wypadku przetworniki elektromechaniczne wykonano na powierzchni membrany z folii PZT nakładanej na powierzchnię LTCC w stanie surowym i współwypalanej z elektrodami międzypalczastymi. Struktury takie wykazywały mniejszą nieliniowość (<20 %, rys. 11b), dobrą stabilność oscylacji oraz krótszy czas odpowiedzi (10-20 s). Zaobserwowano silny wpływ temperatury na częstotliwość oscylacji na poziomie od -110 do -120 ppm/k. Inną badaną konstrukcją był czujnik wykonany z alundowej ceramiki HTCC (44000, ESL) do pomiaru ciśnienia względnego do 100 kpa. W tym wypadku przetworniki wytworzono również z pasty PZT. Struktura pokazana na rys. 12a charakteryzowała się dobrą stabilnością oscylacji oraz powtarzalnością odpowiedzi na zmiany ciśnienia. Charakterystyka czułości pokazana na rys. 12b wykazuje niewielką nieliniowość. 11
a) b) Rys.11 Struktura czujnika różnicowego z ceramiki LTCC (a) i jej czułość (b) [5] a) b) Rys. 12. Czujnik ciśnienia: struktura testowa z ceramiki HTCC (a) i jej czułość (b) Opracowano również czujnik siły w postaci belki wspornikowej pracujący w oparciu o fale płytowe z zakresu ultradźwiękowego. Wytworzono konstrukcję z ceramiki LTCC z warstwą folii PZT na jej powierzchni. Przykład struktur testowych pokazano na rys. 13a. Podjęto próby symulacji numerycznych czułości tego typu struktur wykorzystując metodę elementów skończonych. Uzyskanie rzeczywistych wyników skorelowanych z pomiarami jest trudne, a symulacje czasochłonne nawet w modelu dwuwymiarowym, gdyż zjawiska falowe wymagają dokładnego podziału na elementy skończone. Rzeczywiste struktury charakteryzowały się dobrą liniowością odpowiedzi, co pokazano rys. 13b. Rozrzuty wyników w serii pomiarowej wynikały z niestabilności temperatury otoczenia w trakcie pomiarów. Czułość na zmiany temperatury wynosiła około -120 ppm/k, podobnie jak w wypadku czujnika ciśnienia. 12
a) b) Rys. 13. Czujnik siły: struktury testowe (a) oraz zmierzona czułość (b) [6] W ramach prac badawczych prowadzono również prace nad miniaturowym piezoelektrycznym czujnikiem przyspieszenia wykonanym metodą współwypalania folii LTCC i PZT. Opracowano konstrukcję ceramiczną w kształcie sześcianu o długości krawędzi 5 mm. Koncepcję urządzenia w częściowym przekroju zaprezentowano na rys. 14a. Przewidziano konstrukcję typu belkowego z masą sejsmiczną, umożliwiającego pomiar przyspieszenia w kierunku prostopadłym do powierzchni belki. Czujnik stanowi jednocześnie własną obudowę, co jest główną cechą zaprezentowanego rozwiązania. By umożliwić montaż urządzenia na płytce obwodu drukowanego przewidziano wytworzenie zewnętrznych pól lutowniczych. Przetwornik piezoelektryczny wykonano w postaci belki z ceramiki LTCC z warstwami PZT rozmieszczonymi symetrycznie po jej obu stronach (rys. 14b). Przykład wykonanej struktury pokazano na rys. 14c. Czujnik charakteryzował się dobrą liniowością z czułością równą 0,76 pc/g (rys. 14d) oraz częstotliwością rezonansową równą 1,9 khz. a) b) PZT LTCC PZT h h h PZT LTCC PZT h B Au c) Rys. 14. Miniaturowy piezoelektryczny czujnik przyspieszenia: koncepcja (a), przekrój belki (b), gotowa struktura (c) oraz charakterystyka przetwarzania (d) [7] 13
Podjęto również prace eksperymentalne nad wytworzeniem piezoelektrycznego czujnika ciśnienia, pozwalającego na pomiary ciśnienia w zakresie do 10 MPa. W zaproponowanej strukturze pomiar ciśnień zmiennych może być prowadzony w trybie ładunkowym w oparciu o zjawisko piezoelektryczne proste. Możliwy jest również pomiar stałego ciśnienia przy pracy przetwornika piezoelektrycznego w trybie oscylatora przy częstotliwości rezonansowej w modzie grubościowym. Tryb pracy przy pomiarze zależy od dołączonego układu elektronicznego. Przykładową strukturę czujnika pokazano na rys. 15a. Czujnik wykonano stosując metodę łączenia wypalonych elementów z ceramiki LTCC i PZT za pomocą warstwy szkliwa, uzyskując szczelne połączenie materiałów. Wyniki pomiarów czułości dla trybu ładunkowego oraz rezonansowego zaprezentowano odpowiednio na rys. 15b i rys. 15c. a) b) c) Rys. 15. Czujnik oparty na rezonatorze z falą objętościową: struktura testowa (a), czułość ładunkowa (b) oraz czułość w trybie oscylatora (c) [8] 5. Podsumowanie Możliwość połączenia cech materiału LTCC oraz właściwości zjawiska piezoelektrycznego uzasadniało podjęcie przez autora prac badawczych nad rozwojem metod integracji ceramiki piezoelektrycznej PZT z niskotemperaturową ceramiką współwypalaną. Opracowane metody łączenia LTCC z materiałem piezoelektrycznym zastosowano do konstrukcji czujników, opartych na prostym zjawisku piezoelektrycznym, pracy rezonansowej oraz wykorzystujących fale typu płytowego o częstotliwości z zakresu 10 MHz do 20 MHz. 14
Najważniejsze osiągnięcia uzyskane w trakcie realizacji rozprawy to: 1. Opracowanie metody współwypalania folii ceramicznych PZT i LTCC w stanie surowym oraz zastosowanie jej do wytworzenia miniaturowego piezoelektrycznego czujnika przyspieszenia z przetwornikiem piezoelektrycznym zintegrowanego z obudową, 2. Opracowanie metody wytwarzania warstw piezoelektrycznych na wypalonym podłożu LTCC metodą nakładania na jego powierzchnię warstwy surowej folii PZT z dużą zawartością plastyfikatora, 3. Poprawa właściwości warstw grubych PZT dzięki zastosowaniu warstw pośrednich z przygotowanych past grubowarstwowych opartych na Al 2 O 3, TiO 2 oraz SiC, ograniczających zjawisko dyfuzji między PZT i podłożem, 4. Opracowanie sposobu precyzyjnego formowania metalizacji na powierzchni porowatych warstw w szczególności grubowarstwowego materiału PZT z zastosowaniem techniki formowania laserowego oraz metody analogicznej do techniki lift-off z zastosowaniem standardowych materiałów wykorzystywanych w technologii grubowarstwowej, 5. Zastosowanie ceramiki LTCC do konstrukcji czujników siły oraz ciśnienia opartych na ultradźwiękowych falach typu płytowego, gdzie przetwarzanie elektromechaniczne zrealizowano za pomocą przetworników wykonanych opracowanymi metodami z materiału PZT oraz ceramiką LTCC będącą falowodem. Zdaniem autora, wytworzenie opisanych w rozprawie konstrukcji czujnikowych, wykonanych w oparciu o opracowane sposoby integracji materiału PZT z ceramiką LTCC, dowodzą postawioną tezę rozprawy. Uzyskane wyniki nie wyczerpują w pełni analizowanego zagadnienia i wykazują zasadność dalszych prac nad metodami integracji przetworników piezoelektrycznych z LTCC, tworzeniem kompatybilnych materiałów LTCC i piezoelektrycznych, a także opracowywaniem różnorodnych ceramicznych urządzeń mikromechanicznych. Prace badawcze dotyczące zagadnienia czujników wykorzystujących fale ultradźwiękowe realizowane były w ramach grantu PRELUDIUM finansowanego przez Narodowe Centrum Nauki nr. 2012/05/N/ST7/00193, pt. Technologia grubowarstwowych piezoelektrycznych czujników bazujących na ultradźwiękowych falach mechanicznych, realizowanego w okresie od marca 2013 do lutego 2015 r. 15
Literatura [1] L. Golonka, Zastosowanie Ceramiki LTCC w mikroelektronice, Oficyna Wydawnicza Politechniki Wrocławskiej, Wrocław, 2001 [2] T. Zawada, K. Hansen, M. Sobociński, R. Lou-Moeller, E. Ringgaard, L. Golonka, Integration of commercial PZT thick films on various LTCC substrates for microsystem applications, Proc. 32nd International Conference of IMAPS - CPMT IEEE, Pultusk, Poland, 2008 [3] W. Heywang, K. Lubitz, W. Wersing, Piezoelectricity. Evolution and future of technology, Springer-Verlag Berlin Heidelberg 2008, ISBN 978-3-540-68680-4 [4] A. Dąbrowski, J. Kulawik, L. Golonka, T. Zawada, Integration of PZT tape with LTCC substrates, Microelectronic Materials and Technologies, Vol. 2 / red. Zbigniew Suszyński, Wydawnictwo Uczelniane Politechniki Koszalińskiej, 2012, str. 155-167 [5] A. Dąbrowski, L. Golonka, LTCC/PZT differential pressure sensor utilizing ultrasonic wave resonator, Proc. 37th International Spring Seminar on Electronics Technology, 2014 [6] A. Dąbrowski, L. Golonka, PZT acoustic wave force sensor made in LTCC technology, Proc. European Microelectronics Packaging Conference (EMPC), 2013 [7] A. Dąbrowski, K. Elkjaer, L. Borregaard, T. Zawada, L. Golonka, LTCC/PZT accelerometer in SMD package, Microelectronics International, vol. 31 Iss 3, 2014, str. 186 192 [8] A. Dąbrowski, L. Golonka, High Pressure Sensor with PZT Transducer in LTCC Package, Procedia Engineering, vol. 87, 2014, str. 1099-1102 16