K O M I S J A B U D O W Y M A S Z Y N P A N O D D Z I A W P O Z N A N I U Vol. 29 nr 3 Archiwum Technologii Maszyn i Automatyzacji 2009 ANDRZEJ ZYSKA, ZBIGNIEW KONOPKA, MA GORZATA GIEWKA, MACIEJ NADOLSKI WP YW RODZAJU W ÓKIEN W GLOWYCH NA JEDNORODNO STRUKTURALN PRASOWANEGO KOMPOZYTU AlSi13Cu2-C F Przedstawiono wyniki ilo ciowych bada metalograficznych rozmieszczenia w ókien w glowych w kompozytach na osnowie stopu AlSi13Cu2. Dokonano porównania dwóch gatunków w ókien w glowych: HTA 5M81 firmy Tenax pokrytych warstw niklu (0,25 m) oraz Fortafil 143 bez pokrycia metalicznego. Badaniom poddano odlewy kompozytowe o udziale obj to ciowym fazy zbroj cej 5%, 10% i 15%. Kompozyty wytwarzano metod mieszania mechanicznego, a nast pnie prasowano metod bezpo redni na prasie hydraulicznej PHM-250c. Rozmieszczenie fazy umacniaj cej w osnowie siluminu oceniono na podstawie wska nika niejednorodo ci struktury ( Wska nik ten dla kompozytów zbrojonych w óknami HTA 5M81 kszta towa si na znacznie ni szym poziomie ni dla kompozytów z w óknem Fortafil 143. Ma a warto tego wska nika oznacza stosunkowo równomierne rozmieszczenie zbrojenia w obj to ci osnowy. Wykazano, e jednorodno strukturalna wzrasta proporcjonalnie do udzia u obj to ciowego w ókien. Stwierdzono, e preparacja powierzchni w ókien warstw Ni polepsza ich zwil anie i u atwia mieszanie, co w efekcie pozwala uzyska kompozyt o strukturze izotropowej z wyra nie odizolowan i równomiernie rozmieszczon faz zbroj c. S owa kluczowe: kompozyty metalowe, w ókna w glowe, pokrycie, prasowanie w stanie ciek o-sta ym, mikrostruktura 1. WPROWADZENIE Kompozyty na osnowie siluminów zbrojone w óknami w glowymi (WW) stanowi atrakcyjny materia konstrukcyjny ze wzgl du na: du wytrzyma o w a ciw, du y modu spr ysto ci, du odporno na p kanie, odporno na pe zanie w podwy szonej temperaturze, niski wspó czynnik rozszerzalno ci cieplnej oraz odporno korozyjn [1, 2, 7]. Uzyskanie jako ciowo dobrego odlewu o jednorodnej strukturze i odpowiednich w a ciwo ciach eksploatacyjnych stanowi jednak powa ny problem technologiczny. W ókna u ywane do produk- Dr in. Dr hab. in. Katedra Odlewnictwa Politechniki Cz stochowskiej.
74 A. Zyska, Z. Konopka, M. giewka, M. Nadolski cji kompozytów maj rednic kilku mikrometrów i wyst puj w postaci wi zki o du ej g sto ci upakowania od kilku do kilkunastu tysi cy w ókien tarnych. W ókna w glowe w temperaturze poni ej 1100 C s niezwil alne przez aluminium [5, 6], a przy d u szym kontakcie reaguj z ciek ym metalem, tworz c kruchy i higroskopijny w glik Al 4 C 3 [8, 10], co w konsekwencji mo e prowadzi do znacznego os abienia b d niszczenia kompozytu. Przyczynia si to do segregacji w ókien w zawiesinie kompozytowej i w nast pstwie do niejednorodno ci strukturalnej odlewu. W celu poprawienia warunków zwil ania i zabezpieczenia w ókien w glowych wykonuje si ró nego typu preparacje powierzchni zbrojenia, w wyniku których wytwarzane s [9, 11, 12]: pokrycia technologiczne (np. z Ni, Cu), pokrycia barierowe (np. SiC, B 4 C, TiC, SiO 2 ) oraz pokrycia specjalne (np. z Na, Na 2 B 4 O 7, B 2 O 3 ). Kolejnym problemem technologicznym jest du a lepko i bardzo ma a lejno zawiesin kompozytowych. Lepko wzrasta z udzia em fazy umacniaj cej i zale y od jej kszta tu i zjawisk powierzchniowych na granicy metal zbrojenie (zwil anie, praca adhezji) [3, 4]. W kompozytach na osnowie stopu AlSi z ci tymi w óknami w glowymi wspó czynnik lepko ci dynamicznej zawiesiny wzrasta dziesi ciokrotnie w porównaniu z ciek ym stopem. Prawid owe wype nienie wn ki formy osi ga si wi c tylko w warunkach podwy szonego i wysokiego ci nienia zewn trznego, przez co ograniczony jest wybór metod odlewania. Z tego powodu szczególnie efektywne s metody odlewania ci nieniowego oraz prasowania w stanie ciek ym lub ciek o-sta ym. W artykule porównano dwa gatunki w ókien w glowych: Tenax HTA 5M81 oraz Fortafil 143, stosowanych do wytwarzania odlewów kompozytowych. W ókna te zasadniczo ró ni si preparacj powierzchni. W ókna gatunku HTA 5M81 s poryte warstw niklu, natomiast w ókna Fortafil 143 wyst puj bez pokrycia metalicznego. Zbadano wp yw warstwy niklu na rozmieszczenie w ókien w glowych w kompozycie na osnowie stopu AlSi13Cu2 i okre lono zale no pomi dzy udzia em obj to ciowym fazy zbroj cej a jednorodno ci strukturaln kompozytów. 2. MATERIA I METODYKA BADA Materia em na osnow kompozytów by znormalizowany stop AlSi13Cu2 o nast puj cym sk adzie chemicznym: Si = 11,0 12,5%, Cu = 1,75 2,50, Fe = 0,7 1,0 z dopuszczalnymi zanieczyszczeniami Zn = 0,8 1,0, Mn = 0,5, Mg = 0,2. Na zbrojenie kompozytów zastosowano nast puj ce gatunki w ókien: ci te w glowe o rednicy 7,5 m i d ugo ci 5 mm z pokryciem niklu (0,25 m) HTA 5M81 firmy Tenax; ci te w glowe Fortafil 143 o rednicy 6 m i d ugo ci 6 mm bez pokrycia metalicznego.
Wp yw rodzaju w ókien w glowych 75 U yte w badaniach w ókna wyst powa y w pakietach z liczb w ókien elementarnych 10 000 szt. (w ókna Fortafil) i 12 000 szt. (w ókna Tenax). Z powy szych sk adników wytworzono trzy kompozyty zbrojone w óknami HTA 5M81 oraz trzy kompozyty zbrojone w óknami Fortafil 143 o udzia ach obj to- ciowych 5%, 10% i 15%. Topienie wsadów metalowych odbywa o si w tyglach karborundowych w piecu elektrycznym indukcyjnym redniej cz stotliwo ci. Podczas topienia, gdy osnowa osi ga a temperatur 650 700 C, stopniowo wprowadzano odpowiedni ilo w ókien w glowych do danego wytopu. W czasie wprowadzania zbrojenia k piel by a mieszana mieszad em opatkowym z pr dko ci 600 800 obr/min. Ca kowity czas operacji wprowadzania i mieszania wynosi od 3 do 5 min w zale no ci od ilo ci w ókien. Wytworzone kompozyty o ciek o-sta ej konsystencji poddawano prasowaniu na prasie hydraulicznej PHM-250c. Przed zalewaniem form do prasowania odlewów kompozytowych pokrywano ochronn warstw izolacyjno-smaruj c (roztwór grafitu koloidalnego w wodzie) i podgrzewano do temperatury oko o 200 C. Nast pnie dozowano w ilo ci oko o 1350 g suspensj kompozytow o temperaturze 650 C i wlewano do dolnej po ówki formy (matrycy). Na kolejnym etapie opuszczano górn po ówk formy (stempel), zamykano form i prasowano suspensj pod ci nieniem 50 MPa. Otrzymywano wypraski w kszta cie p ytki o wymiarach 200 100 25 mm. Czas dzia ania obci enia wynosi 40 s, po czym otwierano form i wypychano odlewy za pomoc czterech wypychaczy. W zwi zku z zastosowaniem metody bezpo redniego prasowania grubo otrzymanych odlewów w niewielkim stopniu si ró ni a ze wzgl du na brak precyzyjnego dozowania suspensji kompozytowej. Z uzyskanych odlewów kompozytowych pobrano próbki, obrobiono je mechanicznie i przygotowano zg ady do pomiarów metalograficznych. Badania metalograficzne wykonano za pomoc komputerowego analizatora obrazu CSS Scan sprz onego z mikroskopem wietlnym Epiphot firmy Nikon. Ilo ciow ocen rozmieszczenia w ókien w glowych prowadzono na zg adach nietrawionych z powi kszeniem optycznym 200. Dla ka dej z próbek wykonywano pomiary na 50 elementarnych polach pomiarowych. Powierzchnia jednostkowego pola wynosi a 9694 m 2 Za pomoc firmowego oprogramowania CSS Multi Scan Base 8.08 zliczano liczb w ókien w glowych N A na jednostkowym polu pomiarowym A. Parametr ten wykorzystano do oceny rozmieszczenia w ókien w glowych za pomoc wska nika niejednorodno ci struktury który okre lony jest zale no ci : S ( N A) v, (1) N gdzie: S ( N A) odchylenie standardowe liczby w ókien (N A ), N rednia liczba w ókien. A A
76 A. Zyska, Z. Konopka, M. giewka, M. Nadolski Dla struktur jednorodnych wska nik przyjmuje warto 0, natomiast dla struktur niejednorodnych > 0. Wraz ze wzrostem jego warto ci zwi ksza si niejednorodno rozmieszczenia analizowanej fazy. 3. WYNIKI BADA METALOGRAFICZNYCH Wyniki pomiarów rozmieszczenia w ókien w glowych HTA 5M81 i Fortafil 143 w obj to ci osnowy stopu AlSi13Cu2 oraz charakterystyczne struktury kompozytów przedstawiono na rys. 1 4 i w tablicy 1. a) b) Rys. 1. Struktura kompozytów o udziale obj to ciowym w ókien 5%: a) w ókna Fortafil 143, b) w ókna Tenax HTA 5M81, pow. 200 Fig. 1. Structure of composites with 5% volume fraction of fibre a) Fortafil 143 fibre, b) Tenax HTA 5M81 fibre, magn. 200
Wpáyw rodzaju wáókien wċglowych a) b) c) d) 77 Rys. 2. Struktura kompozytów zbrojonych: a) 10% wáókien Fortafil 143, b) 10% wáókien Tenax HTA 5M81, c) 15% wáókien Fortafil 143, d) 15% wáókien Tenax HTA 5M81, pow. 200u Fig. 2. Structure of composites reinforced with a) 10% of Fortafil 143 fibre, b) 10% of Tenax HTA 5M81 fibre, c) 15% of Fortafil 143 fibre, d) 15% of Tenax HTA 5M81 fibre, magn. 200
78 A. Zyska, Z. Konopka, M. giewka, M. Nadolski Tablica 1 Parametry oceny rozmieszczenia w ókien w glowych w kompozycie Parameters of the assessment of carbon fibre arrangement within the composite Ilo i rodzaj w ókien rednia liczba w ókien N A Odchylenie standardowe S(N A ) Wska nik 5% Tenax HTA 5M81 31,6 14,07 0,45 10% Tenax HTA 5M81 56,9 20,05 0,35 15% Tenax HTA 5M81 100,1 26,18 0,26 5% Fortafil 143 30,7 18,32 0,60 10% Fortafil 143 55,2 26,50 0,48 15% Fortafil 143 99,4 33,97 0,34 rednia liczba w ókien, N A 120 100 80 60 40 20 Tenax Fortafil 0 5 10 15 Udzia obj to ciowy, % Rys. 3. Zale no parametru N A od rodzaju i udzia u obj to ciowego w ókien w glowych Fig. 3. Comparison of N parameter depending on the type and the volume fraction of carbon fibre A Uzyskane wyniki pozwalaj stwierdzi, e wytworzenie kompozytów na osnowie stopu AlSi13Cu2 z jednorodnie rozmieszczon faz zbroj c jest trudne technologicznie. W ókna Fortafil nie mia y pokrycia metalicznego, przez co by y niezwil alne przez ciek y silumin. Mimo to mo na je wprowadzi do ciek ego stopu metod mieszania mechanicznego. Przedstawione na rys. 3 wyniki oblicze redniej liczby w ókien wykaza y, e ich liczba w kompozycie jest na takim samym poziomie jak w kompozycie zbrojonym w óknem Tenax. Jednak analizuj c struktury kompozytów zbrojonych w óknem Fortafil (rys. 1a, 2a, 2c), stwierdzono liczne wady w postaci: lokalnej segregacji w ókien, aglomeratów,
Wp yw rodzaju w ókien w glowych 79 p kni mi dzykrystalicznych, nieci g o ci typu p cherz gazowy zbrojenie, za u le itp. Pomiary metalograficzne wykaza y tak e du warto wska nika v (rys. 4), co oznacza wyst powanie w ókien w pakietach i niejednorodno strukturaln. Tego typu wady w strukturze kompozytu wynikaj z silnego wp ywu si napi cia mi dzyfazowego w przestrzeniach mi dzyw óknowych i s abego ich zwil ania. Wska. niejednorodno ci struktury 0,65 0,6 0,55 0,5 0,45 0,4 0,35 0,3 0,25 Tenax Fortafil 5 10 15 Udzia obj to ciowy, % Rys. 4. Wp yw rodzaju i udzia u obj to ciowego w ókien na wska nik niejednorodno ci struktury Fig. 4. The influence of the type and the volume fraction of fibre on the non-uniformity factor for the structure Obserwacje struktury kompozytów z w óknem Tenax (rys. 1b, 2b, 2d) wykaza y stosunkowo jednorodne rozmieszczenie fazy zbroj cej w obj to ci stopu osnowy. Z bada metalograficznych (rys. 4) wynika, e wska nik v kszta tuje si na poziomie 0,25 0,45. Stanowi to ma warto dla materia ów hetrofazowych, szczególnie dla wi kszych udzia ów w ókien w glowych, i oznacza stosunkowo jednorodn struktur. Ponadto badania te ujawni y, e równomierno rozmieszczenia w ókien wzrasta proporcjonalnie do ich udzia u obj to ciowego. Porównuj c wyniki pomiarów i oblicze wska ników struktury kompozytów zbrojonych w óknem Fortafil i Tenax, mo na stwierdzi, e warstwa Ni wykazuje bardzo korzystne oddzia ywanie na jednorodno strukturaln kompozytów. Efekt ten jest widoczny w ca ym analizowanym zakresie zmian udzia u obj to- ciowego w ókien, ale najsilniej zaznacza si w dolnym ich przedziale oko o 5% fazy zbroj cej. Mo na wnioskowa, e preparacja powierzchni w ókien polepsza ich zwil anie i u atwia mieszanie. Stosowanie w ókien w glowych z po-
80 A. Zyska, Z. Konopka, M. giewka, M. Nadolski kryciem niklu zapewnia wi c otrzymanie kompozytu o strukturze izotropowej z wyra nie odizolowan i równomiernie rozmieszczon faz zbroj c. 4. WNIOSKI Warstwa niklu pokrywaj ca powierzchnie w ókien w glowych firmy Tenax HTA 5M81 zapewnia dobre ich zwil anie ciek ym stopem AlSi i w efekcie umo liwia wytwarzanie jednorodnych zawiesin kompozytowych metod mieszania mechanicznego. 2. Zastosowanie w ókien w glowych firmy Fortafil 143 na zbrojenie kompozytów powoduje du niejednorodno strukturaln odlewów oraz liczne wady wewn trzne. 3. W kompozytach AlSil3Cu2-C F wytwarzanych metod mieszania mechanicznego i prasowania jednorodno rozmieszczenia w ókien w glowych wzrasta proporcjonalnie do ich udzia u obj to ciowego. 4. Technologia prasowania bezpo redniego pozwala wyeliminowa trudno ci zwi zane z du lepko ci i ma lejno ci suspensji, zapobiega segregacji w ókien i gwarantuje otrzymanie odlewów kompozytowych o du ej dok adno ci wymiarowo-kszta towej. LITERATURA [1] Akbulut H., Durman M., Temperature dependent strength analysis of short fiber reinforced Al Si metal matrix composites, Materials Science and Engineering, 1999, vol. A262, s. 214 226. [2] Akbulut H., Durman M., Yilmaz F., Dry wear and friction properties of -Al 2 O 3 short fiber reinforced Al-Si (LM 13) alloy metal matrix composites, Wear, 1998, vol. 215, s. 170 179. [3] Campbell J., Review of Fluidity Concepts in Casting, Cast Metals, 1994, 7, s. 227 237. [4] Doutre D., Foundry Experience in Casting Aluminium Metal Matrix Composites, Trans. Amer. Found. Soc., 1993, 101, s. 1070 1076. [5] Hashim J., Looney L., Hashmi M. S. J., The wettability of SiC particles by molten aluminium alloy, J. of Mater. Proc. Technology, 2001, vol. 119, s. 324 328. [6] Landry K., Characteristic contact angles in the aluminium/vitreous carbon system, Scripta Materialia, 1996, vol. 34, s. 841 846. [7] Liu Y.-F., Tanaka Y., Masuda C., In situ detection of fiber break and analysis of its effect on stress transfer during tensile tests of a metal matrix composite, Composites Part A: Applied Science and Manufacturing (Incorporating Composites and Composites Manufacturing), 1999, vol. 30, s. 1243 1249. [8] Rams J., Ureña A., Escalera M. D., Sánchez M., Electroless nickel coated short carbon fibres in aluminium matrix composites, Composites A, 2007, vol. 38, s. 566 575. [9] Wan Y. Z., Wang Y. L., Luo H. L., Dong X. H., Cheng G. X., Effects of fiber volume fraction, hot pressing parameters and alloying elements on tensile strength of carbon fiber reinforced copper matrix composite prepared by continuous three-step electrodeposition, Materials Science and Engineering, 2000, vol. A288, s. 26.
Wp yw rodzaju w ókien w glowych 81 [10] Wielage B., Dorner A., Corrosion studies on aluminium reinforced with uncoated and coated carbon fibres, Composites Sc. Techn., 1999, vol. 59, s. 1239 1245. [11] Zara ski Z., osik I., Bojar Z., Badania w a ciwo ci w ókien w glowych po modyfikacji ich powierzchni, Kompozyty, 2002, nr 5, s. 318. [12] Ziencik H., Gabrylewski M., Prace nad technologi otrzymywania kompozytów aluminium- -w ókna w glowe, In ynieria Materia owa, 1985, nr 6, s. 136. Praca wp yn a do Redakcji: 13.03.2009 Recenzent: dr hab. in. Jacek Jackowski THE INFLUENCE OF CARBON FIBRE TYPE ON THE STRUCTURAL UNIFORMITY OF SQUEEZED AlSi13Cu2-C f COMPOSITE S u m m a r y The results of quantitative metallographic examination concerning the arrangement of carbon fibre in AlSi13Cu2 alloy matrix composite have been presented. Two types of fibre: HTA 5M81 covered with nickel layer produced by TENAX and Fortafil 143 without metallic coating have been compared. Composite castings with 5%, 10%, or 15% volume fraction of reinforcing phase have been examined. Composites have been produced by the method of mechanical mixing and subsequent direct squeeze casting by means of the PHM-250c hydraulic press. The assessment of the reinforcing phase arrangement within the silumin matrix has been based on the non-uniformity factor for the structure ( ). This factor has been much lower for composites reinforced with HTA 5M81 fibre than for composites with Fortafil 143 fibre. Low value of this factor indicates relative uniform reinforcement arrangement within the volume of matrix. It has been also revealed that the structural uniformity increases proportionally to the increase in the volume fraction of fibre. It has been found that surface preparation with the Ni layer improves wettability of fibre and makes easier the mixing process, what results in obtaining composite of isotropic structure with distinctly separated and uniformly arranged reinforcing phase. Key words: metal matrix composites, carbon fibre (C f ), covering layer, squeezing, microstructure