Ćiczenie nr IXb WYZNACZANIE KRYTYCZNEGO STĘŻENIA MICELIZACJI PRZEZ POMIAR NAPIĘCIA POWIERZCHNIO- WEGO METODĄ MAKSYMALNEGO CIŚNIENIA BANIEK I. Cel ćiczenia Celem ćiczenia jest eksperymentalne yznaczenie krytycznego stężenia postaania miceli (CMC) na podstaie pomiaró napięcia poierzchnioego roztoró ziązkó poierzchnioo czynnych (surfaktantó). II. Zagadnienia proadzające 1. Napięcie poierzchnioe cieczy. 2. Charakterystyka i budoa ziązkó poierzchnioo czynnych: a) rodzaje grup hydrofoboych i hydrofiloych, b) położenie grup hydrofiloych cząsteczce. 3. Klasyfikacja ziązkó poierzchnioo czynnych ze zględu na charakter chemiczny grup funkcyjnych: a) surfaktanty jonoe: anionoe, kationoe, amfoteryczne. b) surfaktanty niejonoe. 4. Właściości roztoró substancji poierzchnioo czynnych. 5. Metody yznaczania krytycznego stężenia micelizacji (CMC). 6. Zastosoanie ziązkó poierzchnioo czynnych: a) rónoaga hydrofiloo-lipofiloa HLB, b) podział ziązkó poierzchnioo czynnych ze zględu na ich zastosoanie. 7. Właściości technologiczne ziązkó poierzchnioo czynnych:
Ziązki poierzchnioo czynne a) piany, b) solubilizacja, c) emulgoanie, d) zilżanie, e) dyspergoanie. 8. Praktyczne zastosoanie środkó poierzchnioo czynnych. 9. Ochrona środoiska naturalnego usuanie ziązkó poierzchnioo czynnych ze ściekó komunalnych i przemysłoych. Oboiązuje znajomość części literaturoej z ćiczenia IX a Literatura oboiązująca: 1. A. Anastasiu, E. Jelescu, Środki poierzchnioo czynne, WNT Warszaa, 1973. 2. M. Przybyt, Rynek Chemiczny, Nr 10, 22 25 (1997), Nr 2, 28 31 (1998). 3. H. Sonntag, Koloidy, PWN Warszaa, 1982, str. 211 230.
Ćiczenie nr IX Wyznaczanie CMC IV. Część dośiadczalna A. Aparatura i odczynniki 1. Aparatura: zesta do pomiaru napięcia poierzchnioego metodą maksymalnego ciśnienia baniek. 2. Sprzęt: kolbki miaroe o pojemności 50 cm 3 2 szt., kolbki miaroe o pojemności 25 cm 3 2 szt., pipety miaroe o pojemności: 1, 5 i 10 cm 3, plastikoe pojemniki z nakrętkami 21 szt., zleka o pojemności 400 cm 3, zleka o pojemności 250 cm 3, grzałka elektryczna, tryskaka, bibuła. 3. Odczynniki: dodecylosiarczan sodoy {C 12 H 25 SO 4 Na} M = 288.38 g, bromek cetylotrimetyloamonioy {CH 3 (CH 2 ) 15 ](CH 3 ) 3 NBr} M = 364.46 g. B. Program ćiczenia 1. Przygotoanie odnych roztoró surfaktanta. 2. Wyznaczenie napięcia poierzchnioego odnych roztoró surfaktanta metodą maksymalnego ciśnienia baniek. 3. Sporządzenie ykresu zależności napięcia poierzchnioego roztoru od stężenia substancji rozpuszczonej = f (c). 4. Graficzne yznaczenie krytycznego stężenia micelizacji (CMC) na podstaie zależności = f ( c). 5. Porónanie otrzymanej artości CMC z danymi literaturoymi. C. Obsługa przyrządó 1. Zesta Rebindera Schemat zestau do pomiaru napięcia poierzchnioego metodą pęcherzykoą przedstaiono Rys 1.
Ziązki poierzchnioo czynne Rys. 1. Zesta Rebindera do pomiaru napięcia poierzchnioego metodą pęcherzykoą. Przed przystąpieniem do pomiaró należy spradzić czy oda z dolnego zbiornika [6] została przelana do zbiornika górnego i czy kran [4] jest zamknięty. Następnie do naczyńka pomiaroego [1] (po dokładnym umyciu) nalać odę i ustaić kapilarę [2] (po dokładnym umyciu, opłukaniu i osuszeniu) tak, by dotykała poierzchni cieczy. Zamknąć kran [3] i otorzyć kran [5], tak aby oda ydobyała się do zbiornika [6] po jednej kropli. Po ustaleniu przepłyu ody ze zbiornika górnego do dolnego pozostaiamy go do końca ykonania szystkich pomiaró. Przy ykonyaniu pomiaru należy doproadzić do takiego zrostu ciśnienia, przy którym u ylotu kapilary pojaiają się pęcherzyki gazu. W celu zachoania jednakoych arunkó dla szystkich pomiaró odczyt ysokości słupka cieczy manometrze należy ykonyać, gdy poziom menisku cieczy rurce manometru będzie maksymalny. Przy następnym pomiarze otorzyć kran [3], by doproadzić do yrónania ciśnienia aparaturze z ciśnieniem zenętrznym (jednakoy poziom cieczy obu manometrach). Pononie zamknąć kran [3], po czym doproadzić do takiego zrostu ciśnienia, przy którym u ylotu kapilary pojaiają się pęcherzyki gazu. Odczytać różnicę poziomó cieczy manometrze przy ich maksymalnym ychyleniu. h i h x (dla ody i badanych roztoró) róna się sumie ysokości słupó cieczy leym i praym ramieniu manometru (począszy od zera manometru). Po zakończeniu ćiczenia przelać odę z dolnego zbiornika do górnego. D. Sposób ykonania ćiczenia 1. Sporządzić 50 cm 3 roztoru odnego surfaktanta: CTMABr o stężeniu 5 10-3 M lub SDS o stężeniu 5 10-2 M zgodnie z poleceniem asystenta. W trakcie rozpuszczania roztór lekko ogrzać.
Ćiczenie nr IX Wyznaczanie CMC 2. Z przygotoanego roztoru podstaoego pobrać 0.3 cm 3 roztoru i lać do kolbki miaroej o pojemności 25 cm 3, a następnie uzupełnić odą do kreski. Roztór z kolbki przelać do plastikoego pojemnika oznaczonego nr 1 (dla CTMABr) lub nr I (dla SDS). Analogicznie przygotoać następne roztory pobierając kolejno: 0.4, 0.5, 1, 2, 3, 4, 5 i 12.5 cm 3 roztoru podstaoego surfaktanta. Pozostały roztór podstaoy surfaktanta przelać do ostatniego pojemnika oznaczonego nr 10. Obliczyć stężenia przygotoanych roztoró. 3. Posługując się zestaem Rebindera do pomiaru napięcia poierzchnioego yznaczyć różnicę poziomó cieczy manometrze, odpoiadającą ciśnieniu niezbędnemu do ypchnięcia banieczki poietrza z kapilary, sposób opisany punkcie dotyczącym obsługi przyrządu, dla ody destyloanej i przygotoanych roztoró surfaktanta. Pomiary ykonyać dla roztoró od najmniejszego do najiększego stężenia. Po yjęciu kapilary z roztoru końcókę osuszyć bibułą, natomiast po zakończeniu szystkich pomiaró kapilarę dokładnie umyć i osuszyć. 4. Zmierzyć temperaturę ody celu odczytania z tablicy jej napięcia poierzchnioego. E. Opracoanie ynikó 1. Odczytać napięcie poierzchnioe ody z Tabeli I, uzględniając temperaturę, której odbyały się pomiary. Tabela I. T [ 0 C] 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 [mn/m] 74.07 73.93 73.78 73.64 73.49 73.34 72.19 73.05 72.09 72.75 2. Obliczyć stałą k dla kapilary edług zoru: T [ 0 C] 21 21 23 24 25 26 27 28 29 30 [mn/m] 72.59 72.44 72.28 72.13 71.97 71.82 71.66 71.50 71.35 71.18 k = (1) h 3. Obliczyć artości napięcia poierzchnioego roztoró surfaktanta o podanych stężeniach edług rónania (2): x = k h x (2)
Ziązki poierzchnioo czynne 4. Wykreślić przebieg zmian napięcia poierzchnioego funkcji stężenia ziązku poierzchnioo czynnego = f(c). 5. Wyznaczyć punkt CMC przez ekstrapolację przecięcia krzyych poniżej i poyżej CMC. 6. Otrzymane yniki zamieścić Tabeli II. Tabela II. Stężenie [mol/dm 3 ] Rodzaj surfaktanta h x [cm] x [mn/m]