Załącznik nr 2 AUTOREFERAT

Załącznik nr 2 AUTOREFERAT Dr inż. Sebastian Wroński Akademia Górniczo-Hutnicza w Krakowie Wydział Fizyki i Informatyki Stosowanej Kraków 2018 1

Chciałbym podziękować Profesorowi Krzysztofowi Wierzbanowskiemu za wiele wskazówek, życzliwość i wsparcie, których doświadczam od czasu studiów. Bez Niego niniejsza praca nie powstałaby. Serdecznie dziękuję Profesorowi Andrzejowi Baczmańskiemu oraz Jackowi Tarasiukowi za wiele lat intensywnej i bardzo owocnej współpracy. Dziękuję Paulinie i Michałowi za cierpliwość i zachętę do pracy. 2

A. DANE PERSONALNE Imię i nazwisko: Sebastian Wroński Aktualne miejsce pracy: Akademia Górniczo-Hutnicza im. Stanisława Staszica w Krakowie Wydział Fizyki i Informatyki Stosowanej al. A. Mickiewicza 30 30-059 Kraków telefon : (+48) 603 534 484 E-mail : wronski@fis.agh.edu.pl B. POSIADANE DYPLOMY, STOPNIE NAUKOWE 1. Stopień naukowy doktora nauk fizycznych nadany dnia 22.10.2007 r. przez Wydział Fizyki i Techniki Jądrowej AGH oraz przez Ecole Nationale Supérieure d Arts et Métiers, Paris, France. Doktorat realizowany w systemie co-tutelle. Obroniony z wyróżnieniem. Tytuł rozprawy doktorskiej: "Examination of residual stresses in heterogeneous textured materials using diffraction and deformation models" promotor: Prof. dr hab. inż. Krzysztof Wierzbanowski (AGH Wydział Fizyki i Informatyki Stosowanej) dr Chedly Braham (Ecole Nationale Supérieure d Arts et Métiers, Paris, France) 2. Tytuł magistra inżyniera fizyki technicznej uzyskany 27 maja 2003 r. na Wydziale Fizyki Technicznej i Techniki Jądrowej Akademii Górniczo-Hutniczej, Tytuł pracy magisterskiej: "Badanie mechanicznych własności materiałów przy użyciu modelu deformacji polikryształu oraz opracowanie ćwiczeń laboratoryjnych dla studentów WFiTJ" promotor: Prof. dr hab. inż. Krzysztof Wierzbanowski (AGH, Wydział Fizyki i Informatyki Stosowanej) C. INFORMACJE O DOTYCHCZASOWYM ZATRUDNIENIU W JEDNOSTKACH NAUKOWYCH 1. 2007-2009, - staż po-doktorski w Laboratoire des Propriétés Mécaniques et Thermodynamiques des Matériaux (LPMTM), Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Francja. Opiekun naukowy: prof. Brigitte Bacroix, LSPM, CNRS, Université Paris XIII, 99, av. J.B. Clement, 93 430 Villetaneuse, France, E-mail: brigitte.bacroix@univ-paris13.fr 2. 2007-2009 - asystent, Wydział Fizyki i Informatyki Stosowanej, Akademia Górniczo-Hutnicza, Kraków 3. 2009 - obecnie - adiunkt, Wydział Fizyki i Informatyki Stosowanej, Akademia Górniczo- Hutnicza, Kraków 3

D. WSKAZANIE OSIĄGNIĘCIA NAUKOWEGO STANOWIĄCEGO PODSTAWĘ POSTĘPOWANIA HABILITACYJNEGO D.1 Tytuł osiągnięcia naukowego Jako osiągnięcie naukowe w rozumieniu art. 16. ust. 2 ustawy z dnia 14 marca 2003 r. o stopniach naukowych i tytule naukowym oraz o stopniach i tytule w zakresie sztuki (Dz. U. 2016r. poz. 882 ze zm. w Dz. U. z 2016r. poz. 1311.) przedstawiam cykl 13 publikacji pod wspólnym tytułem: Badanie procesów odkształcenia materiałów polikrystalicznych jedno i wielofazowych w aspekcie ich mikrostruktury oraz charakterystyk mechanicznych D.2 Publikacje wchodzące w skład osiągnięcia naukowego (IF podano z roku 2016 oraz zgodnie z rokiem opublikowania na podstawie bazy danych JCR) : [H1] S. Wroński, B. Ghilianu, T. Chauveau, B. Bacroix, Analysis of textures heterogeneity in cold and warm asymmetrically rolled aluminium, Materials Characterization, 62/1 (2011) 22 34 IF (2016) = 2.714 IF (2011) = 1.572 [H2] S. Wroński, J. Tarasiuk, B. Bacroix, A. Baczmański, C. Braham, Investigation of plastic deformation heterogeneities in duplex steel by EBSD, Materials Characterization 73 (2012), 52 60 IF (2016) = 2.714 IF (2012) = 1.880 [H3] S. Wroński, K. Wierzbanowski, B. Bacroix, T. Chauveau, M. Wrobel, Effect of Asymmetric Rolling on the Mechanical Characteristics, Texture and Misorientations in Ferritic Steel, Journal of Central South University of Technology 20/6 (2013) 1443 1455 IF (2016) = 0.601 IF (2013) = 0.464 [H4] S. Wroński, M. Wróbel, A. Baczmański, K. Wierzbanowski, Effects of cross-rolling on residual stress, texture and plastic anisotropy in f.c.c. and b.c.c. metals, Materials Characterization 77 (2013) 116 126 IF (2016) = 2.714 IF (2013) = 1.925 [H5] S. Wroński, K. Wierzbanowski, M. Wroński, B. Bacroix, Three dimensional analysis of asymmetric rolling with flat and inclined entry, Archives of Metallurgy and Materials, 59 (2014) 585-591 IF (2016) = 0.571 IF (2014) = 1.09 [H6] S. Wroński, B. Bacroix, Microstructure evolution and grain refinement in asymmetrically rolled aluminium, Acta Materialia 76 (2014) 404 412 IF (2016) = 5.301 IF (2014) = 4.465 [H7] S. Wroński, K. Wierzbanowski, M. Jędrychowski, J Tarasiuk, M. Wronski, A. Baczmanski, B. Bacroix, Microstructure evolution of titanium after tensile test, Materials Science and Engineering: A, Volume 656, 22 (2016) 1 11 IF (2016) = 3.094 [H8] S. Wroński, B. Bacroix, Texture and microstructure variation in asymmetrically rolled steel, Materials Characterization 118 (2016) 235 243 IF (2016) = 2.714 4

[H9] S. Wroński, M. Jedrychowski, J. Tarasiuk, B. Bacroix, Microstructure evolution of titanium after tensile and recrystallisation, Materials Science & Engineering A 692 (2017) 113 126 IF (2016) = 3.094* [H10] A. Baczmański, A. Gaj, L. Le Joncour, S. Wroński, M. François, B. Panicaud, C. Braham & A.M. Paradowska, Study of stress localisation in polycrystalline grains using self-consistent modelling and neutron diffraction, Philosophical Magazine 92 (2012) 3015-3035. IF (2016) = 1.505 IF (2012) = 1.596 [H11] A. Baczmański, Y. Zhao, E. Gadalińska, L. Le Joncour, S. Wroński, C. Braham, B. Panicaud, M. François, T. Buslaps, K. Soloducha M., Elastoplastic deformation and damage process in duplex stainless steels studied using synchrotron and neutron diffractions in comparison with a selfconsistent model, International Journal of Plasticity 81 (2016) 102 122 IF (2016) = 5.702 [H12] Y. Zhao, S. Wroński, A. Baczmański, L. Le Joncour, M. Marciszko, T. Tokarski, M. Wróbel, M. François, B. Panicaud, Micromechanical behaviour of a two-phase Ti alloy studied using grazing incidence diffraction and a self-consistent model, Acta Materialia 136 (2017) 402 414 IF (2016) = 5.301* [H13] A. Uniwersał, M. Wróbel, K. Wierzbanowski, S. Wroński, M. Wroński, I. Kalemba-Rec, T. Sak, B. Bacroix, Microstructure, texture and mechanical characteristics of asymmetrically rolled polycrystalline copper, Materials Characterization 118 (2016) 575 583 IF (2016) = 2.714 *W chwili przygotowania niniejszego zestawienia impact factor za rok 2017 nie jest jeszcze dostępny, dlatego podaję wartość za rok 2016. Oświadczenia o moim wkładzie do każdej wymienionej publikacji znajdują się w Załączniku 6 - Wykaz dorobku habilitacyjnego. Oświadczenia współautorów określające ich indywidualny wkład do wyżej wymienionych publikacji znajdują się w Załączniku 5 - Oświadczenia współautorów. Sumaryczny impact factor ww. prac wynosi: 35.611 E. OMÓWIENIE CELU NAUKOWEGO I OSIĄGNIĘTYCH WYNIKÓW WW. PRAC WRAZ Z OMÓWIENIEM ICH EWENTUALNEGO WYKORZYSTANIA Materiały o budowie drobnoziarnistej jak i ultra drobnoziarnistej (ang.: ultrafine grain materials UFG) w ostatnich latach skupiają dużą uwagę zarówno środowiska naukowego, jak i przemysłu. W latach 50 N.J. Petch oraz E. O. Hall sformułowali zależność, która dała podłoże badaniu tych materiałów. Obecnie jest ona znana jako zależność Halla-Petcha, która opisuje związek cech wytrzymałościowych materiałów polikrystalicznych w funkcji rozmiaru ziaren w ich strukturze [1]. Do najbardziej efektywnych metod uzyskiwania materiałów drobno i ultra drobnoziarnistych zaliczyć należy techniki bazujące na intensywnym odkształceniu plastycznym (ang. severe plastic deformation SPD). Gwałtowny rozwój technik SPD nastąpił w 1974 roku, za sprawą Vladimira M. Segala, który w swojej pracy przedstawił metodę przeciskania odkształconego metalu przez kanał kątowy Equal Channel Angular Extrusion (znanej również jako Equal Channel Angular Pressing ECAP). Jednakże dopiero prace Valieva spopularyzowały zastosowanie metody ECAP do wytwarzania materiałów UFG [2]. Inne techniki często wykorzystywane, to skręcanie pod wysokim 5

ciśnieniem (ang. HPT) [1] czy cykliczne wyciskanie spęczające (ang. CEC) [3]. Podstawową wadą wszystkich wymienionych technik jest ich niska wydajność, niewielkie rozmiary obrabianego materiału oraz konieczność stosowania specjalistycznych urządzeń do ich wytwarzania. Z tego też powodu trwają poszukiwania nowych metod SPD opartych o odpowiednio zmodyfikowane, wysokowydajne, konwencjonalne procesy obróbki plastycznej, takie jak walcowanie. Wiele prac koncentruje się na dwóch technikach : Cyklicznym walcowaniu materiału wielowarstwowego (ang. accumulative roll bonding - ARB) [4] oraz na walcowaniu asymetrycznym (ang. asymmetric rolling ASR). W pierwszej z nich materiał walcowany jest wielokrotnie. Blacha jest przecinana, a jej powierzchnie odtłuszczane i czyszczone. Materiał jest następnie składany i poddawany ponownemu walcowaniu. Nadanie dużego odkształcenia doprowadza do zespolenia blach oraz do rozdrobnienia struktury. W drugim procesie obróbkę prowadzi się przy celowo zróżnicowanej prędkości obwodowej walców górnego i walca. Wprowadzenie asymetrii do procesu walcowania może się odbywać poprzez zmianę średnic walców lub poprzez asymetrię prędkości obrotowej identycznych walców. Asymetria ta powoduje, że podczas odkształcenia pojawia się dodatkowa składowa naprężenia ścinającego, powodująca między innymi zmiany w mikrostrukturze i w teksturze krystalograficznej. To dodatkowe naprężenie ścinające podczas procesu prowadzi do obrotu tekstury krystalograficznej wokół kierunku poprzecznego do kierunku walcowania (ang.: transverse direction - TD). Dla aluminium [5] i miedzi [H13] wykazano, że kąt obrotu tekstury zwiększa się wraz ze wzrostem współczynnika asymetrii procesu, A, będącego ilorazem prędkości obwodowych obu walców (lub przy identycznych walcach ilorazem ich prędkości kątowych: A= 1 / 2 ). Analogiczną asymetrię tekstury walcowania stali ferrytycznej obserwowano w pracy [6]. Należy jednak zauważyć, że efektu podobnego nie zaobserwowała Wauthier [7]. W powyzszej pracy obserwowano jedynie wyostrzenie tekstury walcowania stali. Na podstawie dostępnej literatury można więc stwierdzić, że wpływ asymetrii na ewolucję tekstury wymaga dalszych badań. Wpływ asymetrii walcowania w przypadku stali i aluminium został przeze mnie zbadany między innymi w pracy [H1]. Typowa tekstura krystalograficzna walcowanego aluminium (Rys. 1) składa się z orientacji W (Sześciennej) {001}<100>, B (Brass) {011}<21-1>, C (Copper) {112}<11-1> oraz S {123}<63-4>. Konsekwencją symetrii kryształu (oraz próbki) jest występowanie symetrycznie równoważnych orientacji krystalograficznych. Równoważne orientacje B oraz W występują w przekroju funkcji rozkładu orientacji (FRO) dla φ 2 =0 0. W przekroju φ 2 =45 0 występują równoważne orientacje C (Copper), natomiast w przekroju φ 2 =65 0 widoczna jest także orientacja S. Linie stałego kąta Φ na których leżą wymienione powyżej orientację idealnej, nazwano liniami bazowymi. Rys. 1. Funkcja rozkładu orientacji (przekroje dla kątów ϕ 2 =0, 45 oraz 65 ) dla próbki walcowanej z użyciem jednakowych walców przy różnej asymetrii procesu (A=ω 1 /ω 2 ) 6

Jak powiedziano, wprowadzenie asymetrii do procesu powoduje powstanie dodatkowej składowej naprężeń ścinających. We wnętrzu materiału, w którym do tej pory działały tylko składowe główne naprężeń, pojawia się składowa ścinająca powodująca obrót tekstury wokół osi TD, co z kolei powoduje przemieszczanie się głównych maksimów względem odpowiadających im linii bazowych [8]. Zaobserwowano także że dla asymetrii A= 1 / 2 o wartości powyżej 1,1 występuje zanik składowej sześciennej W. Okazało się jednak, że pomimo zaniku składowej sześciennej podczas walcowania asymetrycznego po rekrystalizacji staje się ona znowu dominującą składową tekstury. Takie zachowanie się nie było do tej pory obserwowane oraz opisywane w literaturze i efekt ten stał się obiektem tematem moich dalszych badań. Wyjaśnienie faktu dominacji składowej sześciennej w teksturze rekrystalizacji zostało wyjaśnione na podstawie analizy map EBSD oraz współczynnika jakości obrazu IQ [H6]. Wartość wskaźnika IQ jest związana z niedoskonałością sieci krystalograficznej w punkcie pomiaru, a co za tym idzie z gęstością dyslokacji, a w konsekwencji z energią zgromadzoną (ang.: stored energy). Bezpośredni związek pomiędzy parametrem IQ oraz gęstością dyslokacji nie jest jasny, jednakże statystyczna analiza potwierdza jego istnienie. Bezwzględna wartość parametru IQ jest jednak zależna od wyboru szeregu parametrów podczas rozpoznawania linii Kichuchiego, a także od sposobu przygotowania badanej próbki. Złe przygotowanie powierzchni próbki skutkuje tym, że wskaźnik ten mierzy raczej nierówności i zanieczyszczenia powierzchni niż niedoskonałości sieci krystalograficznej. Ze względu na duże nachylenie próbki (ok 70 0 ) podczas pomiarów EBSD, dla uzyskania wiarygodnych wyników kluczowe jest odpowiednie przygotowanie powierzchni próbki, która w obszarze pomiaru powinna być możliwie gładka tak, aby zminimalizować efekt cienia. Powoduje on między innymi zaniżanie wartości parametru IQ wyznaczanego w zacienionych obszarach powierzchni badanej próbki. Uzyskanie płaskiej powierzchni jest trudne szczególnie w materiale wielofazowym. Podsumowując można stwierdzić, że ze względu na zależność wartości bezwzględnej parametru IQ od wielu czynników na ogół nie jest możliwe bezpośrednie ilościowe porównanie wartości IQ. Tarasiuk et al. [9] zauważyli jednak, że można zdefiniować klasę problemów, do rozwiązania których przydatna jest analiza wartości parametru IQ i zaproponowali procedurę umożliwiającą taką analizę. Procedura ta, polega na odnoszeniu rozkładów parametru IQ badanych próbek do odpowiedniego rozkładu dla próbki standardowej. W przypadku badania procesu rekrystalizacji próbką standardową może być próbka materiału w pełni zrekrystalizowanego, przygotowana i mierzona możliwie tak samo jak próbka materiału odkształconego. W takim przypadku propozycja Tarasiuka i wsp. [9] sprowadza się do porównania rozkładów parametru IQ materiału w pełni zrekrystalizowanego z materiałem odkształconym i zliczenia punktów pomiarowych, które w wyniku deformacji przesunęły się do obszaru na rozkładzie reprezentującego frakcję po odkształceniu. Typowy rozkład współczynnika IQ w próbce po odkształceniu oraz częściowo zrekrystalizowanej przedstawiono na rysunku 2. Rys. 2. Znormalizowane rozkłady współczynnika IQ dla materiału zdeformowanego i zrekrystalizowanego 7

Odkształcenie plastyczne materiału skutkuje zwiększaniem wartości stosunku liczby punktów pomiarowych o mniejszych wartościach IQ do liczby punktów pomiarowych o większych wartościach parametru IQ. Ponieważ sumaryczna liczba punktów jest stała tak więc punkty które zniknęły spod krzywej dla materiału zrekrystalizowanego muszą się pojawić pod krzywą materiału odkształconego. Tak więc obszar A zaznaczony na rysunku 2 jest minimalną liczbą punktów pomiarowych, które odpowiadają frakcji odkształconej w materiale. Wyznaczenie minimalnego udziału punktów zdeformowanych polega na zliczeniu liczby punktów reprezentujących obszar zaznaczony kolorem szarym (obszar A) i obliczenie jego stosunku do całkowitej liczby zmierzonych punktów. Jeśli krzywe odpowiadające stanowi odkształconemu i zrekrystalizowanemu nazwiemy odpowiednio f(iq) i g(iq) to minimalna liczba punktów zrekrystalizowanych może zostać wyrażona jako : Podobna analiza może być także przeprowadzona w celu oszacowania udziału punktów odpowiadających frakcji odkształconej. Warto też zwrócić uwagę, że obszar C reprezentuje punkty, które należą zarówno jednej jak i drugiej krzywej. Można więc założyć, że także w tym obszarze udziału punktów zdeformowanych jest równy liczbie punktów reprezentujących obszar zaznaczony kolorem szarym (obszar A) do całkowitej liczby zmierzonych punktów. Typowe mapy współczynnika IQ dla różnych stopni asymetrii walcowania (A= 1 / 2 ) przedstawiono na rysunku 3. W przypadku materiału walcowanego symetrycznie obserwuje się obszary o wysokiej wartości współczynnika IQ (są to obszary o niskiej wartości gęstości dyslokacji). Wprowadzenie asymetrii procesu powoduje, że średnia wartość IQ znacząco maleje, a więc obserwuje się większą gęstość defektów oraz rozdrobienie mikrostruktury. Zaproponowana metoda, polegająca na porównania rozkładów parametru IQ, umożliwia ilościowy opis wpływu asymetrii walcowania. (1) Rys. 3. Mapy współczynnika jakości obrazu IQ dla różnych wartości współczynnika asymetrii A Znajomość orientacji krystalograficznej oraz wartości parametru IQ otwiera nowe możliwości śledzenia ewolucji określonych orientacji. Po rekrystalizacji materiału odkształcanego asymetrycznie składowa Sześcienna, W, staje się dominującą składową i jej udział nie zależy od zadanej wcześniej asymetrii. Efekt ten między innymi tłumaczy hipoteza zorientowanego wzrostu, według której ruchliwość granic ziaren podczas rekrystalizacji jest największa dla tych par ziaren, które posiadają charakterystyczne dezorientacje wzajemne [10]. W przypadku materiałów o strukturze RSC, najszybciej rosną ziarna otoczone granicą o dezorientacji określonej osią obrotu r = <111> i kątem obrotu =40 0 [11]. Powszechnie uważa się także, że ewolucja tekstury krystalograficznej podczas rekrystalizacji zależy od energii zgromadzonej w materiale, która jest siłą napędową tego procesu. Ziarna, w których zgromadzona jest znaczna energia pól dyslokacji oraz naprężeń, rozrastają się 8

kosztem innych przez co często są one dominujące w teksturze krystalograficznej. Wytłumaczenie zmian tekstury po rekrystalizacji asymetrycznie walcowanego aluminium było możliwe dopiero przy użyciu współczynnika jakości obrazu IQ, co przedstawiono w pracy [H6]. Na rysunku 4 przedstawiono teksturę w postaci funkcji rozkładu orientacji (FRO) dla materiału walcowanego z asymetrią 1 / 2 =1.0 oraz 1 / 2 =1.5 po odkształceniu i rekrystalizacji. Przedstawiono także rozkład parametru IQ w funkcji orientacji z którego wynika, że współczynnik ten w próbce odkształconej przyjmuje największe wartości w orientacji sześciennej bez względu na zadaną asymetrię. Obecność większej energii zgromadzonej w tej orientacji powoduję że orientacja ta jest dominująca po rekrystalizacji. Rys. 4. Tekstura krystalograficzna aluminium walcowanego z asymetrią 1 / 2 =1.0 oraz 1 / 2 =1.5 po odkształceniu i rekrystalizacji oraz rozkład parametru IQ w przestrzeni Eulera (przekroje 2 = 0 0, 45 0, 65 0 ) Warto także zwrócić uwagę na możliwość wykorzystania procesu walcowania asymetrycznego do kontroli udziału składowej sześciennej w końcowym produkcie. Występowanie składowej Sześciennej (W) nie jest korzystne w przypadku blach przeznaczonych do tłoczenia, ponieważ odpowiada ona za anizotropię płaską objawiającą się tworzeniem tzw. uszu w kierunku walcowania i kierunku poprzecznym [12]. Dane literaturowe [13] [14] wskazują, iż wprowadzenie kontrolowanej asymetrii walcowania nie tylko poprawia parametry mechaniczne procesu (przez zmniejszenie wartości siły normalnej) ale, co najważniejsze, umożliwia wprowadzenie bardzo korzystnej i istotnej zmiany w mikrostrukturze jaką jest zmniejszenie wielkości ziarna [15]. Z kolei z zależności Halla- Petcha [1] wynika, iż wraz ze spadkiem wielkości ziarna wzrasta granica plastyczności danego materiału. W pracy [H6] przedstawiłem wpływ asymetrii walcowania na granicę plastyczności aluminium. Na rysunku 4 przedstawiono otrzymane krzywe naprężenie-odkształcenie dla materiału walcowanego w kierunku walcowania (RD) oraz w kierunku poprzecznym (TD) dla różnych wartości współczynnika asymetrii A. Zaobserwowano istotny wpływ asymetrii procesu na wartość umownej granicy plastyczności (R 0,2 ) i wytrzymałości materiału na rozciąganie (R m ). Otrzymane wyniki potwierdziły, że walcowanie asymetryczne może być skuteczną metodą poprawy własności materiałów. 9

Rys. 4. Krzywe rozciągania materiału walcowanego z różną wartością współczynnika asymetrii A= 1 / 2 (przy jednakowej średnicy obu walców) Zmianę własności mechanicznych w wyniku walcowania asymetrycznego wyrażono także poprzez pomiary mikrotwardości metodą Vickersa. Wyniki twardości w skali HV w funkcji wartości współczynnika asymetrii A= 1 / 2 przedstawiono na rys. 5. W przypadku asymetrycznie walcowanych próbek zaobserwowano wyraźny wzrost twardości materiału w porównaniu do walcowania klasycznego. Interesujący jest także fakt, iż po rekrystalizacji materiał ma stałą twardość praktycznie nie zależącą od zadanej podczas odkształcenia asymetrii. Rys. 5. Wykres zmian mikrotwardości dla walcowanego asymetrycznie aluminium w funkcji wartości współczynnika asymetrii Wpływ walcowania asymetrycznego na ewolucję mikrostruktury dla walcowanej miedzi zbadałem także przy pomocy skaningowej kalorymetrii różnicowej (ang. differential scanning calorimetry - DSC) [H13]. W wyniku zadanej asymetrii procesu zmienia się położenie pików DSC. Następuje przesunięcie centrum piku w kierunku niższych temperatur, o ok. 10 C, w porównaniu do jego położenia dla próbek odkształcanych symetrycznie (rys. 5a). Efekt ten wskazuje, że w materiale walcowanym asymetrycznie zmagazynowana jest większa ilość energii niż w materiale walcowanym symetryczne. Rośnie także wartość ciepła uwalnianego podczas procesu rekrystalizacji (E rek ), wyznaczona jako pole pod pikiem DSC - rysunek 5b. Zwiększona wartość energii zmagazynowanej w mikrostrukturze wynika ze zwiększonej koncentracji defektów mikrostruktury i większych naprężeń własnych [16], wskazując że można je intensyfikować przez zwiększenie asymetrii walcowania. 10

a b Rys. 5. Termogramy DSC w zależności od różnych współczynników asymetrii (a), wpływ współczynnika asymetrii (A) na wartość ciepła uwalnianego podczas procesu rekrystalizacji (E rek ) (b) Ważnym procesem technologicznym jest tłoczenia blach, które umożliwia produkcję szerokiej gamy elementów metalowych. Z tego też powodu istnieje konieczność zbadania wpływu walcowania asymetrycznego na kształtowalność blach poprzez wytłaczanie. Blacha przeznaczona do procesu głębokiego tłoczenia powinna charakteryzować się dużą wartością współczynnika anizotropii normalnej ( R ) i zerową wartością współczynnika anizotropii płaskiej (ΔR) [12]. Wpływ walcowania asymetrycznego na współczynniki anizotropii dla stali ferrytycznej (o strukturze krystalograficznej RPC) został przedstawiony w pracy [H8] w której pokazano, że anizotropie normalna R i płaska R nie zależą znacząco od parametru A= 1 / 2. Szczególnie drugi rodzaj anizotropii w przypadku blach głęboko tłoczonych jest bardzo niekorzystny. Zależność obliczonych współczynników anizotropii dla stali ferrytycznej w funkcji asymetrii przedstawiono na rysunku 6. Obliczenia przeprowadzono dla zbioru 2000 krystalitów, o orientacjach sieci reprezentujących teksturę materiału, używając modelu Taylora oraz algorytmu opisanego w ref. [17]. Rys. 6. Ewolucja współczynników anizotropii różnych wartości odkształcenia R, R dla stali ferrytycznej w funkcji asymetrii dla Obliczenia wykazały, że pomimo modyfikacji tekstury wartości obu współczynników praktycznie nie zmieniają się. Podobne obserwacje poczynili inni autorzy [6]. Sugeruje się jednak, że efekt ten jest wynikiem niedostatecznej amplitudy naprężenia ścinającego w materiale oraz niemożliwości zadania odpowiedniej asymetrii podczas procesu odkształcenia. Wysoka twardość materiału powoduje, że często następuje poślizg pomiędzy walcem a próbką, w wyniku czego próbka nie doznaje działania naprężenia ścinającego jakie wynikałoby z zadanej asymetrii procesu. Aby zweryfikować taką hipotezę wykonano serię obliczeń przy pomocy modelu samo uzgodnionego z 11

typowymi parametrami dla stali. Użyto następujących parametrów modelu: wartość współczynnika umocnienia H=100 MPa, początkowe naprężenie krytyczne na poślizg o =100 MPa oraz systemy poślizgu <110>{111}, <112>{111}, <123>{111}. Wprowadzenie asymetrii do procesu walcowania wiąże się ze zmianą stanu przykładanego naprężenia/odkształcenia z płaskiego na stan zawierający dodatkową składową ścinania 13, co wyraża zależność : ij 1 0 K 0 0 0 K 0 1 gdzie jest amplitudą przyłożonych naprężeń, a K jest współczynnikiem udziału składowej ścinającej 13. Obliczenia wykazały, że w szerokim zakresie wartości współczynnika K współczynnik R jest stały, natomiast współczynnik anizotropii płaskiej R nieznacznie się zmienia (przyjmując wartości ujemne), co przedstawiono na rysunku 7. Tak niewielkie zmiany obu współczynników anizotropii stali pokazują, że walcowanie asymetryczne nie ma na nie dużego wpływu. Przedstawione obliczenia dowodzą także, iż nawet dla dużych wartości składowej ścinającej, często nieosiągalnej w praktyce, zmiany współczynnika anizotropii nie są duże. (2) Rys. 7. Przewidziane przy pomocy modelu współczynniki parametru ścinania K dla różnych wartości odkształcenia R oraz R dla stali ferrytycznej w funkcji Całkowicie odmienne zachowanie współczynników anizotropii zaobserwowano dla walcowanego asymetrycznie aluminium (materiału o strukturze RSC). Wyniki przedstawiłem między innymi w pracach [H6] oraz [H1]. W tym przypadku obserwuje się znaczące zmiany obu współczynników - Rys 8. Wraz ze wzrostem asymetrii współczynnik anizotropii normalnej R rośnie co powoduje poprawienie kształtowalność blach poprzez wytłaczanie. Obserwuje się także zmianę współczynnika anizotropii płaskiej R którego pożądana wartość powinna być bliska zera. W prezentowanym przypadku walcowanie asymetryczne spowodowało zmianę jego znaku natomiast wartość bezwzględna nie uległa większej zmianie. Rys. 8. Ewolucja współczynników anizotropii R, R w funkcji asymetrii. 12

Interesującą cechą procesu walcowania asymetrycznego jest możliwość jego wykorzystania do ujednorodnienia tekstury. Podczas klasycznego walcowania symetrycznego w warstwach przypowierzchniowych produktu końcowego powstaje tekstura o odmiennym charakterze i symetrii niż wewnątrz materiału. Jest to konsekwencją występowania składowej ścinającej naprężeń w warstwach materiału przy powierzchni, będącej wynikiem kontaktu walca z próbką, która powoduje obrót tekstury wokół kierunku poprzecznego (TD). W przypadku walcowania asymetrycznego, w którym składowa ścinająca naprężeń ma niemal jednorodny rozkład w przekroju poprzecznym próbki, otrzymuje się materiał o znacznie większej jednorodności tekstury niż w klasycznym walcowaniu. Wpływ asymetrii na jednorodność tekstury podczas walcowania aluminium przedstawiłem w pracy [H6], natomiast dla stali ferrytycznej w pracy [H8]. W celu porównania tekstur wykorzystano współczynnik korelacji do opisu ilościowego ich podobieństwa. Metoda ta, wykorzystuje koncepcję regresji liniowej do wyznaczenia trzech wartości liczbowych odpowiadających rożnym aspektom zróżnicowania tekstur. Szczegółowe informacje na temat metody regresji liniowej i jej zastosowania w porównywaniu tekstur opisano w pracy [18]. Metoda ta została wybrana, gdyż powszechnie używane metody oparte na sumowaniu różnic bezwzględnych czy metoda χ 2 nie rozróżniają sytuacji, w której główne maksima tekstury mają zbliżone wartości a różnią się położeniami, od sytuacji w której położenia są identyczne, natomiast różnica dotyczy wartości funkcji. Wszystkich tych wad pozbawiona jest metoda oparta na regresji liniowej. Jako tekstury odniesienia użyto tekstury pochodzącej ze środka próbki a następnie z tą teksturą porównano teksturę na obu powierzchniach. Wyniki pokazały, że w przypadku walcowania asymetrycznego stali wraz ze wzrostem redukcji tekstura na powierzchni jest coraz bardziej zbliżona do tekstury wewnątrz, o czym świadczy zmiana współczynnika korelacji, który przedstawiono na rysunku 9. Wykonana w ten sposób analiza ilościowo przedstawia jedną z najważniejszych cech procesu jakim jest ujednorodnienie mikrostruktury oraz tekstury. Jednocześnie należy wspomnieć, że wykorzystanie współczynnika korelacji dla badania niejednorodności tekstury w głąb próbki nie było do tej pory przedstawiane w literaturze dotyczącej badań walcowania asymetrycznego. Rys. 9. Zależność współczynnika korelacji pomiędzy teksturą powierzchniową a teksturą z wnętrza próbki walcowanej stali dla różnych wartości odkształcenia oraz asymetrii A= 1 / 2 Jedną z najważniejszych wad procesu walcowania asymetrycznego jest wyginanie się pasma. Uważa się, że wyginanie pasma walcowanego asymetrycznie można kontrolować przez dobór grubości początkowej walcowanego pasma, wartość współczynnika asymetrii oraz nadawanego odkształcenia [19] [20]. W pracy [21] Stwierdzono, że wiele doniesień literaturowych jest sprzecznych i mechanizm wyginania się pasma podczas walcowania wciąż nie doczekał się wyjaśnienia oraz wymaga dalszych badań. Autorzy przedstawili następujące podsumowanie danych literaturowych: 13

Wygięcie próbki następuje w stronę walca szybszego [22] lub w stronę walca wolniejszego [23]. Kierunek krzywizny zależny jest od odległości między walcami [24] oraz zadanego odkształcenia [25]. Wygięcie próbki następuje w kierunku mniejszego walca [26] lub w kierunku większego walca [26]. Stopnień wygięcia zależy od odległości między walcami oraz od odkształcenia [26]. Wygięcie próbki następuje w kierunku walca o większym tarciu [24]. Wygięcie zależy od własności materiału [28], w materiałach o mniejszym module Younga obserwuje się większe wygięcia pasma [26]. grube arkusze wyginają się w kierunku szybszych /większych walców natomiast cienkie arkusze wyginają się w kierunku wolniejszych /mniejszych walców [29]. Duża rozbieżność prezentowanych wyników pokazuje, że konieczne jest prowadzenie dalszych badań w celu wyjaśnienia jakie czynniki wpływają na wygięcie pasma. W pracy [H3] przedstawiłem swoje wyniki dotyczące optymalizacji procesu walcowania ze względu na wygięcie pasma. W tym celu wykorzystano metodę elementów skończonych. Na rysunku 10 zaprezentowano otrzymane wyniki dla walcowanej stali niskowęglowej, które jednocześnie przedstawiają podstawowe własności procesu tj. wygięcie pasma oraz redukcję sił normalnych. Wygięcie zależne jest od współczynnika asymetrii 1 / 2, ale także od wartości zadanej redukcji. Rezultaty te potwierdzają, że w zależności od parametrów procesu możliwe jest wygięcie pasma zarówno w kierunku walca szybszego jak i wolniejszego. Uzyskane wyniki dla szeregu obliczeń, potwierdzają tezę iż możliwe jest otrzymanie prostego pasma poprzez odpowiedni dobór wartości asymetrii procesu oraz stopnia odkształcenia. Obliczenia przewidziały także korzystne zmiany wartości siły, co zostało potwierdzone eksperymentalnie w pracy [21]. Rys. 10. Przewidywane wygięcie pasma po walcowaniu (a), siła normalna do powierzchni w funkcji asymetrii dla różnych wartości redukcji. Obliczenia przeprowadzono stali niskowęglowej Możliwość przewidywania charakterystyk makroskopowych materiału (np. tekstura, krzywe rozciągania, powierzchnie plastyczności) na podstawie jego cech mikrostrukturalnych (np., krystalografia systemów poślizgu, prawo umocnienia, stan naprężeń wewnętrznych) jest kluczowa w pracy technologów, poszukujących optymalnych własności materiału. Umożliwiają to krystalograficzne modele odkształcenia, np. sprężysto-plastyczny model samo-uzgodniony. Z drugiej strony, symulacje z wykorzystaniem metody elementów skończonych umożliwiły przeprowadzenie analiz zmienności naprężeń panujących pod walcami podczas procesu. Wyniki przedstawiono na rysunku 11. Prezentują one składowe naprężeń wzdłuż kotliny walcowniczej na obu powierzchniach 14

oraz wewnątrz materiału. Otrzymana zmienność naprężeń pozwala wytłumaczyć wiele cech materiału. Przede wszystkim na obu powierzchniach obserwuje się występowanie składowej ścinającej, która dla przypadku symetrycznego 1 / 2 =1.0 zmienia znak z dodatniego na ujemny (dla powierzchni górnej) lub odwrotnie (na powierzchni dolnej). Wprowadzenie asymetrii do procesu (np., dla 1 / 2 =1.15) powoduje, że składowa ścinająca na przekroju poprzecznym próbki ma głównie wartości dodatnie, co tłumaczy niemal jednorodny obrót tekstury krystalograficznej podczas odkształcenia. W przypadku wnętrza próbki walcowanej symetrycznie składowa ścinająca nie występuje. Pojawia się ona dopiero wraz ze wzrostem asymetrii. Przewidywany rozkład naprężeń umożliwia wytłumaczenie jednej z największych zalet tego procesu czyli jednorodności tekstury w funkcji głębokości. Rys. 11. Przewidywana zmienność składowych naprężeń wzdłuż kotliny walcowniczej dla powierzchni (a, c) oraz wnętrza próbki (b). Wyniki dla współczynnik asymetrii 1 / 2 1.0, 1.04 oraz 1.15 Wykonane obliczenia pozwoliły na odtworzenie zmian naprężeń jakim poddany jest materiał w trakcie walcowania. Obliczoną zmienność naprężeń wzdłuż kotliny walcowniczej użyto jako daną wejściową w krystalograficznym modelu odkształcenia sprężysto-plastycznego. W pracy 15

wykorzystałem model LW [31] który umożliwia przewidywanie zmian tekstury oraz naprężeń. Użycie połączonych modeli MES oraz krystalograficznego modelu odkształcenia sprężystoplastycznego pozwoliło na poprawne przewidzenie zmian tekstury krystalograficznej. Na Rys 12 zestawiono obliczone funkcje rozkładu orientacji (FRO) z wyznaczonymi doświadczalnie dla materiału na powierzchni oraz wewnątrz próbki. Fig. 12. Zmierzona oraz przewidziana przez model funkcja rozkładu orientacji FRO dla stali na powierzchni oraz wewnątrz próbki po walcowaniu do odkształcenia 25%. a) wyznaczona doświadczalnie FRO z powierzchni dla asymetrii 1 / 2 =1.0, b) wyznaczona doświadczalnie FRO z wnętrza próbki dla asymetrii 1 / 2 =1.04, c) przewidziana przez model FRO z powierzchni, d) przewidziana przez model FRO z wnętrza. Wyniki otrzymano na podstawie rozkładu naprężeń z obliczeń MES (Rys.11.) W jednej z prac [H5] zaproponowałem modyfikację walcowania asymetrycznego polegającą na ukośnym wprowadzaniu materiału między walce. Wyniki obliczeń z wykorzystaniem metody elementów skończonych pokazały, że można znaleźć optymalne parametry w celu redukcji do minimum wygięcia blach i zmniejszenia siły i momentu sił wywieranych. Możliwość zmiany kąta wprowadzania próbki między walce daje nowe możliwości kontroli finalnego wygięcia pasma. Jak pokazano efekt ten jest szczególnie istotny dla małych wartości redukcji oraz małych wartości współczynnika asymetrii A. Przy niewielkich redukcjach w pojedynczym przepuście oraz małej asymetrii niewielkie zmiany kąta (w zakresie kilki stopni) wprowadzenia próbki powodują znaczące zmiany wygięcia pasma. Ta cecha jest szczególnie interesująca dla praktycznego zastosowania, gdyż tak niewielkie zmiany mogą być z powodzeniem zastosowane bez znaczącej przebudowy linii technologicznej. Przebieg procesu technologicznego wytwarzania wyrobu w procesach obróbki plastycznej ma istotny wpływ na końcowe własności mechaniczne materiału, które można sprawdzić w próbie rozciągania czy też przez badanie twardości. Ten sam materiał poddany różnym zabiegom technologicznym ma zupełnie inne końcowe własności mechaniczne. Jedną z metod kontroli anizotropii materiału podczas procesu walcowania jest zmiana kierunku odkształcenia - np. przez walcowanie poprzeczne. Proces ten pozwala między innymi na zmianę symetrii tekstury krystalograficznej [32], anizotropii granicy plastyczności [33], a także odporności na pękanie materiału [34]. Ma on także znaczący wpływ na modyfikację naprężeń resztkowych w produkcie końcowym [H4]. Podczas odkształcenia przez walcowanie poprzeczne następuje reorientacja składowych tekstury, jednakże do tej pory nie zbadano dynamiki tego procesu. Badania szybkości zmian orientacji oraz wpływu odkształcenia poprzecznego na anizotropię przedstawiłem w pracy [H4]. W pracy tej opisałem efekty walcowania poprzecznego dla dwóch materiałów o odmiennej strukturze krystalograficznej: dla stali ferrytycznej 16

niskowęglowej o strukturze RPC oraz dla miedzi o strukturze RSC. Materiał był początkowo odkształcany przez walcowanie, a następnie zmieniono kierunek walcowania na prostopadły do pierwotnego. Dla każdego z materiałów wykonano analizę zmian orientacji głównych składowych tekstur krystalograficznych. Obliczenia wykazały, że różne składowe doznają różnych obrotów w funkcji zadanej deformacji. Wyniki w postaci kąta obrotu dla głównych składowych w funkcji zadanego odkształcenia w kierunku poprzecznym dla obu badanych metali przedstawiono na rysunku 13. Obliczenia wykazały, że w przypadku miedzi wszystkie składowe tekstury (B, C, G oraz S) doznają ciągłego obrotu w funkcji odkształcenia porzecznego, lecz z nieco różnymi prędkościami. W przypadku stali interesujące jest zachowanie składowej A będącej główną składową włókna. Doznaje ona szybkiego obrotu o kąt ok 40 stopni i już przy odkształceniu poprzecznym wynoszącym ok 0.6 jest ona orientacją stabilną. W pracy pokazałem także, że orientacja RW jest orientacją stabilną podczas procesu odkształcenia poprzecznego. Miedź Stal Fig. 13. Obrót składowych idealnych tekstur krystalograficznych miedzi i stali w funkcji odkształcenia poprzecznego 2 W pracy przedstawiłem również analizę wpływu odkształcenia poprzecznego na anizotropię płaską i normalną. Pokazałem że w przypadku miedzi odkształcenie poprzeczne działa korzystnie zarówno na współczynnik anizotropii płaskiej jak i normalnej - Rys. 14. Wraz z rosnącą wartością odkształcenia następuje spadek anizotropii normalnej z 1,4 do około 1,05, a także spadek wartości anizotropii płaskiej z około -0,55 do około -0,32. Dla ciała izotropowego wartości te wynoszą odpowiednio R =1 i R=0. W przypadku stali obserwuje się natomiast wzrost obu wartości co niekorzystnie wpływa na kształtowalność blach. Miedź Stal Rys. 14. Ewolucja współczynników anizotropii miedzi oraz stali R, R w funkcji odkształcenia poprzecznego 2 dla 17

Gruntowne zrozumienie zjawisk fizycznych (odkształcenia i rekrystalizacji) mających miejsce podczas obróbki termomechanicznej jest szczególnie istotne z punktu widzenia nowoczesnych procesów technologicznych. Przez ostatnie kilkadziesiąt lat oba zjawiska były szczegółowo badane głównie dla metali o symetrii sześciennej (żelazo, aluminium, miedź). Obecnie, po okresie dominacji wspomnianych metali, obserwuje się wzrost zainteresowania metalami o strukturze heksagonalnej, który wynika z faktu, iż odgrywają one coraz większą rolę we współczesnej technice, inżynierii i medycynie, gdzie znajdują szerokie zastosowanie, ze względu na swoje wyjątkowo korzystne własności. Wzmożone zainteresowanie metalami heksagonalnymi wiąże się również z tym, że zrozumienie mechanizmów odkształcenia i rekrystalizacji w tych metalach to stosunkowo nowy problem, który wymaga dokładnych badań. Ze względu na niższą symetrię opis mechanizmów odkształcenia dla tych metali jest dużo bardziej skomplikowany niż w przypadku metali o strukturze heksagonalnej. Jest on wciąż niekompletny i wymaga dalszych badań. Już w roku 1934 Taylor [35] powiązał poślizg z ruchem dyslokacji i zaproponował jeden z pierwszych krystalograficznych modeli odkształcenia. Fakt ten dobrze tłumaczył znacznie mniejszą wartość krytycznych naprężeń ścinających potrzebną do wywołania poślizgu, niż przewiduje teoria sprężystości Defekty sieci takie jak dyslokacje krawędziowe, śrubowe, bądź też ich kombinacje ułatwiają zachodzenie poślizgów. Zgodnie z kryterium Taylor'a [35] dowolne makroskopowe odkształcenie może być zrealizowane przez aktywację co najmniej pięciu niezależnych systemów poślizgu. Jeżeli w krysztale nie występuje wystarczająca liczba aktywnych systemów poślizgów, makroskopowe odkształcenie plastyczne realizowane jest także przez bliźniakowanie [36] charakterystyczne dla metali o strukturze heksagonalnej. W materiałach o symetrii regularnej także obserwuje się bliźniakowanie, jednak nie odgrywa ono tak znaczącej roli jak w przypadku materiałów o symetrii heksagonalnej [37]. Co więcej, w różnych metalach heksagonalnych w zależności od typu i wielkości odkształcenia uruchamiane są różne systemy poślizgu lub bliźniakowania. Jeśli już odkształcenie plastyczne jest realizowana poprzez systemy poślizgu (szczególnie ma to miejsce dla małych odkształceń), to różne rodziny systemów poślizgu posiadają niekiedy bardzo różne wartości krytycznego naprężenia ścinającego (ang.: critical resolved shear stress - CRSS), które aktywuje poślizg. W przypadku niektórych materiałów bliźniakowanie może zmniejszać podatność na pękanie, umożliwiając jego dalsze odkształcenie [37]. Pomimo wielu badań, rola bliźniakowania i jego wpływ na umocnienie materiału wciąż nie doczekała się pełnego wyjaśnienia. Niektórzy autorzy sugerują, że tworzenie bliźniaków powoduje umocnienie materiału w wyniku blokowania poślizgu krystalograficznego [40]. W swoich pracach Gray i inni [41] sugerują, że bliźniaki działają jako bariery dla poślizgu poprzez mechanizm umocnienia typu Hall-Petch a. Autorzy doszli do wniosku, że granice bliźniacze przecinające ziarno blokują ruch dyslokacji. Zasugerowali także, że sposób, w jaki ruch dyslokacji wpływa na umocnienie zależy od szybkości odkształcenia. W pracy [H7] przedstawiłem swoje badania wpływu bliźniakowania na umocnienie w tytanie Ti 40. Materiał (po poprzednim walcowaniu) został poddany jednoosiowemu rozciąganiu w dwóch prostopadłych kierunkach RD (kierunek walcowania) oraz TD (kierunek poprzeczny). Testy wytrzymałościowe wykazały, że w zależności od kierunku rozciągania następuje różnica w umacnianiu się materiału. W przypadku rozciągania w kierunku RD krzywa się umacnia, natomiast w kierunku TD krzywa w zakresie odkształcenie plastycznego jest płaska - rysunek 15. 18

a Rys. 15. Zależność naprężenia w funkcji odkształcenia dla tytanu rozciąganego w kierunku RD i TD Wyjaśnienie takiego zachowania skłoniło mnie do zbadania ewolucji mikrostruktury przy pomocy techniki EBSD. Badania mikrostruktury potwierdziły, że podczas rozciągania w kierunku RD dominującym mechanizmem jest poślizg krystalograficzny. Natomiast w przypadku rozciągania w kierunku poprzecznym oprócz poślizgów obserwuje się także dodatkowy mechanizm jakim jest bliźniakowanie. Analiza profili dezorientacji dla różnych stadiów odkształcenia obliczonych z map EBSD - Rysunek 16 - wykazała, że podczas rozciągania w kierunku RD tworzy się niewielka liczba bliźniaków typu {11-22}<-1-123>, natomiast podczas rozciągania w kierunku TD tworzą sie bliźniaki {1012} <-1011>. Pierwsze z nich charakteryzują sie dezorientacjami 64.62 wokół osi <10-10> i nazywane są bliźniakami ściskania (ang.: compression twins), natomiast drugie, wykazujące dezorientację 84.78 wokół osi <2-1-10>, nazywane są bliźniakami rozciągania (ang.: tensile twins). Rys. 16. Profile dezorientacji dla materiału nieodkształconego oraz poddanego jednoosiowemu rozciąganiu w kierunku RD (a) i TD (b). Głównym osiągnięciem powyższej pracy jest pokazanie, że struktury bliźniacze tworzą się podczas rozciągania w kierunku TD. W tym kierunku obserwuje się także brak umocnienia podczas odkształcenia w zakresie plastycznym. Pojawianie się bliźniakowania świadczy o niewystarczającej liczbie aktywnych systemów poślizgu. Fakt ten potwierdzają obliczone wartości współczynnika Schmida dla próbki początkowej, które przedstawiono na rysunku 17. Pokazują one między innymi, że wysokie wartości współczynnika dla systemów poslizgu P<a>, B<a> oraz <a> występują dla przypadku rozciągania w kierunku RD. Podczas rozciągania w kierunku TD obliczone wartości są znacznie niższe co świadczy o niższej aktywności poślizgów oraz o możliwym wystąpieniu bliźniakowania. 19

Rys. 17. Rozkład współczynnika Schmida dla próbki nieodkształconej wyliczony dla różnych systemów poślizgu podczas jednoosiowego rozciągania w kierunkach RD i TD Analiza wartości współczynnika Taylora dla ziaren zbliźniaczonych oraz ziaren nieposiadających struktur bliźniaczych wykazała, że utworzone bliźniaki posiadają wyraźnie niższe wartości współczynnika Taylora. Wyniki obliczeń prezentujące rozkłady wartości współczynnika Taylora dla wszystkich ziaren oraz dla bliźniaków przedstawiono na rysunku 18. Rys. 18. (a) Mapa współczynnika Taylora dla próbki odkształconej do 16% w kierunku TD, (b) rozkład współczynnika Taylora dla ziaren zbliźniaczonych i niezbliźniaczonych dla tej próbki Dane jednoznacznie pokazują, że niska wartość współczynnika Taylora w ziarnach zbliźniaczonych powoduje, że poślizg (w ziarnach niezbliźniaczonych) staje się uprzywilejowanym mechanizmem odkształcenia. Prowadzi to jednocześnie do osłabienia materiału i w konsekwencji materiał nie umacnia się w zakresie plastycznym, co widać na krzywej rozciągania. Niejednorodności mikrostruktury z dużymi gradientami energii zgromadzonej oraz orientacje bliźniaków mają duży wpływ na późniejszy proces rekrystalizacji. Ponadto, bliźniaki z wysoką energią zmagazynowaną otoczone granicami o dużej dezorientacji stają się korzystnymi miejscami do zarodkowania nowych ziaren [23]. W pracy [H9] przedstawiłem badania nad wypływem struktur bliźniaczych na kinetykę rekrystalizacji. Analiza rozkładu wielkości ziaren przedstawiona na rysunku 19 dla kolejnych czasów rekrystalizacji wykazała, że proces rekrystalizacji w zależności od sposobu wcześniejszego odkształcenia materiału przebiega inaczej. Dla materiału odkształconego w kierunku RD histogram wielkości ziaren ma dwa maksima, z których jedno zanika wraz z czasem wygrzewania. Świadczy to o tym, że w trakcie rekrystalizacji mikrostruktura staje się niejednorodna. Ziarna małe rozrastają się, natomiast duże nie zmieniają już swoich rozmiarów. Efekt ten nie występuję w przypadku materiału odkształcanego w kierunku poprzecznym (TD). W tym materiale obserwuje się występowanie struktur bliźniaczych powstałych podczas odkształcenia. Rozkłady wielkości ziaren przesuwają się w kierunku większych wartości wraz z czasem rekrystalizacji. Efekt tej jest nieco zaskakujący, gdyż w 20

materiale występowały bliźniaki, co powodowało występowanie dużego rozrzutu wielkości ziaren. Pomimo takich niejednorodności, ziarna małe jak i duże rozrastają się tak samo powodując tylko przesuwanie się histogramu bez znaczącej zmiany jego kształtu. Rys. 19. Rozkład wielkości ziarna (powierzchnia) materiału po odkształceniu i rekrystalizacji Występowanie bliźniaków ma kluczowy wpływ na kinetykę rekrystalizacji. Wpływ ten pokazano wyznaczając objętość ziaren zrekrystalizowanych w funkcji czasu. Jako ziarna zrekrystalizowane uznano te ziarna dla których średnie rozmycie orientacji (GOS) jest mniejsze niż 1.5 stopnia. Analizy wykazały, że materiał w którym nie występują struktury bliźniacze rekrystalizuje szybciej co przedstawiono na rysunku 20. Już po 1 godzinie wygrzewania ponad 70% ziaren była zrekrystalizowana. W przypadku próbki posiadającej struktury bliźniacze osiągnięcie takiej wartości wymaga czasu wygrzewania prawie dwukrotnie dłuższego. Przedstawione krzywe Johnson Mehl Avrami Kolmogorov (JMAK) [24] dla materiału z bliźniakami oraz bez bliźniaków wyraźnie pokazują że równanie Avramiego [25] opisujące ewolucję objętości rekrystalizowanego materiału powinno uwzględniać fakt obecności lub brak struktur bliźniaczych. Zależność objętości ziaren zrekrystalizowanych w funkcji czasu rekrystalizacji została także potwierdzona przez pomiary mikrotwardości. W podejściu tym wykorzystano fakt, że materiał odkształcony jest twardszy (wskutek nagromadzenia dużej ilości dyslokacji) od materiału zrekrystalizowanego. Tak więc stopień rekrystalizacji dla nieznanej próbki można oszacować przez odniesienie zmierzonej twardości badanej próbki do materiału w pełni zrekrystalizowanego. Pomiary twardości (przedstawione na Rys. 20) całkowicie potwierdziły wcześniejsze obserwację dotyczącą wpływu struktur bliźniaczych na kinetykę procesu rekrystalizacji Rys. 20. Ewolucja frakcji ziaren zrekrystalizowanych wyznaczona na podstawie pomiarów mikrotwardości oraz rozmycia orientacji w ziarnach w funkcji czasu wygrzewania. 21

Moje obserwacje pozostają w zgodzie z obserwacjami poczynionymi przez innych autorów [26] [46], jednocześnie potwierdzając hipotezę, że powstałe granice bliźniacze skutecznie blokują ruch dyslokacji. Ponadto Griffiths i in. [47] i Zeng et al. [48] sformułował hipotezę, że rekrystalizowane ziarna w bliźniakach na ogół nie mogą rosnąć poza bliźniakiem. Otrzymane przeze mnie wyniki potwierdziły niniejszą hipotezę. Udział w opracowaniu i zastosowanie nowej metodologii badania właściwości mechanicznych faz w metalach dwufazowych. Do badania sprężysto-plastycznego zachowania się materiału polikrystalicznego można zastosować różne modele. Metoda elementów skończonych (MES) często jest wykorzystywana do przewidywania parametrów materiału o skomplikowanym kształcie, poddanego różnym typom odkształcenia. W modelach tego typu materiał jest często charakteryzowany przy pomocy fenomenologicznych parametrów, które opisują jego właściwości sprężysto-plastyczne. Polikryształ jest traktowany jako materiał ciągły, a krystaliczny charakter ziaren nie jest brany pod uwagę. Innym typem modeli są modele odkształcenia sprężysto-plastycznego, które opierają się na przewidywaniu zachowania pojedynczych ziaren w materiale polikrystalicznym. Modele te są szczególnie użyteczne do teoretycznego badania właściwości mechanicznych w skalach mikro- i makroskopowych. Porównanie danych eksperymentalnych z wynikami modelu pozwala zrozumieć zjawiska fizyczne, które występują podczas odkształcenia sprężysto-plastycznego. Podstawowym problemem, który występuje podczas przewidywania odkształcenia materiału pokrystalicznego, przy użyciu modeli krystalograficznych, jest znalezienie związku pomiędzy wielkościami lokalnymi zdefiniowanymi dla ziarna ( ij, ij ) i globalnymi, opisującymi próbkę ( ij, E ij ). W modelach samouzgodnionych interakcje między ziarnem a matrycą można obliczyć bezpośrednio za pomocą teorii Eshelby'ego [49] lub jej modyfikacjach. W moich badaniach użyłem schematu obliczeniowego, rozwiniętego dla dużych odkształceń, opracowanego przez Lipińskiego i Berveillera [50]. W modelu samouzgodnionym zakłada się, że istnieją tzw. tensory koncentracji: dla odkształcenia (A I ijkl) oraz dla naprężeń (B I ijkl), które umożliwiają wyliczenie zmian wielkości lokalnych na podstawie globalnych (kropka oznacza pochodną po czasie lub innym parametrze ewolucji): I ij A I ijkl E kl Wykazuje się, iż stosując tensor oddziaływania I I ij B (3) T I I ijkl ijkl kl (w przybliżeniu 1-położeniowym T I I ijkl opisuje oddziaływanie inkluzji «I» ze swoim otoczeniem) oraz biorąc pod uwagę właściwości sprężystoplastyczne ziarna i otaczającej go matrycy, można wyliczyć tensor lokalizacji odkształcenia: 1 [( I A ) ] II ( I ijkl Iijkl Tijmn lmnkl Lmnkl ) (4) gdzie I ijkl jest tensorem jednostkowym czwartego rzędu, zaś L mnkl i l mnkl są tensorami makroskopowym i lokalnym modułów stycznych, określającymi odpowiednie właściwości sprężysto-plastyczne. Makroskopowy tensor L ijkl, występujący w powyższym równaniu wynosi : ijkl N L f l A (5) I 1 I I I ijmn mnkl gdzie f I I jest udziałem objętościowym ziarna I. Ponieważ tensory A ijkl oraz L ijkl zależą od siebie, jedną z możliwości ich wyznaczenia jest iteracyjna procedura samo-uzgodniona. Znajomość tensora A umożliwia wyliczenie tensora koncentracji dla naprężeń: I ijkl 22

B c A L (6) I I I 1 ijkl ijmn mnop ( ) opkl Podobne zależności obowiązują w zakresie odkształcenia sprężystego, ale w tym przypadku tensory L mnkl i l mnkl zastąpione są tensorami sztywności, czyli odpowiednio C mnkl i c mnkl. W cyklu prac dotyczących badania właściwości mechanicznych ziaren w materiałach dwufazowych wykorzystano techniki dyfrakcji neutronów oraz symulacje za pomocą modelu samouzgodnionego. Pierwsze wyniki przedstawiliśmy między innymi w pracy [51]. Eksperymenty przeprowadzono insitu podczas rozciągania próbki, przy użyciu neutronowej metody czasu przelotu (TOF time-offlight) na instrumencie ENGIN-X w Rutherford Appleton Laboratory w Wielkiej Brytanii. Mierzono odkształcenie sieci krystalicznej <ε 11 > {hkl} w kierunku przyłożonej do próbki siły oraz w kierunku prostopadłym. Wartości zmierzonych odkształceń sieci krystalicznych uśrednione dla poszczególnych faz stali typu duplex (50% ferrytu i 50% austenitu) w funkcji przyłożonego do próbki naprężenia porównano z wynikami modelu samouzgodnionego (Rys. 21). Wyniki pomiarów pokazały że podczas jednoosiowego rozciągania stali początkowo obie fazy materiału odkształcają się sprężyście, a dopiero po przekroczeniu pewnego progu (Г) faza austenityczna przechodzi w zakres odkształcenia plastycznego. Powoduje to spadek naprężenia zlokalizowanego na tej fazie i jednocześnie większe naprężenie przejmuje faza ferrytyczna. Następnie, po przekroczeniu następnego progu (Ω) ferryt ulega odkształceniu plastycznemu, co prowadzi do zmiany tendencji zależności odkształceń sieci w obu fazach od przyłożonego naprężenia. Progi Г i Ω wskazujące początek plastyczności w austenicie i ferrycie przedstawiono na Rys. 21. Do wyznaczenia krytycznych naprężeń ścinających dla systemów poślizgów (CRSS - critical resolved shear stress) w każdej z faz, wykorzystano metodę zaproponowaną po raz pierwszy przez Baczmańskiego i Brahama [52]. W metodzie tej przewidywane przez modele sprężyste odkształcenie sieci krystalicznej jest porównywane z danymi eksperymentalnymi. Na podstawie dopasowania modelu do wyników pomiarów (Rys. 21) ustalono naprężenia krytyczne potrzebne do uaktywniania się systemów poślizgu w poszczególnych fazach oraz parametry opisujące umocnienie tych systemów w początkowej fazie odkształcenia plastycznego. {hkl} 0.0035 0.0030 0.0025 0.0020 0.0015 0.0010 exp exp. model model 0.0005 0.0000 0 100 200 300 400 500 600 700 MPa) Rys. 21. Średnie odkształcenie <ε 11 > sieci krystalicznej wzdłuż kierunku rozciągania w każdej z faz, w funkcji zadanego odkształcenia próbki 11. Na punkty pomiarowe zostały naniesione przewidziane krzywe uzyskane przy pomocy modelu samouzgodnionego. Charakterystyczne punkty oraz prezentują granice plastyczności każdej z faz. W następnej pracy, również dotyczącej stali typu duplex [H10], zaproponowaliśmy nową metodę analizy danych neutronowych, która umożliwia nie tylko badanie właściwości mechanicznych poszczególnych faz, ale również wyznaczenie pewnych składowych tensora koncentracji naprężeń 23

Bijkl na ziarnach polikryształu. W metodzie tej wykorzystuje się pochodną funkcji (ściślej: iloraz różnicowy) opisującej zależność zmierzonych odkształceń sieci od przyłożonego do próbki naprężenia. Pochodna wyznaczona dla danych eksperymentalnych porównywana jest z obliczeniami teoretycznymi (model samouzgodniony). Odkształcenia sieci krystalicznej mierzone są dla grupy ziaren biorących udział w dyfrakcji, tj. w przypadku refleksu hkl, ziaren, które posiadają takie orientacje, że wektor rozpraszania jest prostopadły do jednej z symetrycznie równoważnych płaszczyzn {hkl}. W wyniku porównania danych eksperymentalnych oraz teoretycznych możliwe jest określenie głównych składowych tensora lokalizacji. Zaproponowana metoda została zweryfikowana dla próbki jednofazowej z wykorzystaniem neutronowej metody TOF podczas rozciągania in-situ jednofazowej stali austenitycznej (316L) oraz dwufazowej stali austenitycznoferrytycznej (UR45N). Pomiary dyfrakcyjne wykonano z wykorzystaniem instrumentu ENGIN-X w Rutherford Appleton Laboratory w Wielkiej Brytanii. W pracy pokazano, że składowe tensora koncentracji naprężeń B, występują w zależności : ijkl > > el el 11 { hk l} 11 { hk l} ( 11 11) s 11ijBij11> { hk l} 11 11 loc. (7) Powyższe równanie daje możliwość wyznaczenia składowej B 1111 poprzez porównanie danych eksperymentalnych otrzymanych podczas testu jednoosiowego rozciągania z danymi otrzymanymi z modelu odkształcenia. Główny wynik pracy uzyskany dla stali austenitycznej przedstawiono na Rys. 22a i 22b. Wykresy prezentują względne przyrosty 11 / hkl 11 oraz składową B 1111 tensora hkl koncentracji naprężeń, przewidzianą przez model samouzgodniony w funkcji przyłożonego do próbki naprężenia 11. Zgodność ewolucji 11> { hk l} 11 pomiędzy danymi eksperymentalnymi a modelem świadczy o tym, że wartość B 1111 została poprawnie przewidziana przez model, hkl potwierdzając jednocześnie prawidłowy dobór parametrów obliczeń. Średnia wartość składowej tensora B 1111 dla danych płaszczyzn krystalograficznych {hkl} została przedstawiona na Rys. hkl 20b. Na rysunku tym widać, że w przypadku płaszczyzn {111} i {311} wartości składowej B 1111 są podobne w zakresie sprężystym jak i plastycznym. Jednak w przypadku płaszczyzn hkl {200} stwierdzono wyższą wartość składowej B 1111 w zakresie odkształcenia plastycznego niż w zakresie sprężystym. Dla wartości naprężenia makroskopowego 11przekraczającej 180 MPa obserwuje się skokową zmianę wartości ilorazu różnicowego 11> { hk l} 11, jak również składowej B 1111. Jest to obszar, w którym krystality wchodzą w zakres odkształcenia plastycznego. Niestabilności składowej tensora B ijkl można tłumaczyć tym, że odkształcenie plastyczne dla grupy ziaren posiadających płaszczyznę {200} prostopadłą do rozciągającej próbkę siły (wektor rozpraszania jest równoległy do tej siły) zachodzi nieco później niż dla innych ziaren. Wynika to stąd, że wskutek anizotropii sprężystej krystalitów naprężenia zlokalizowane na tych ziarnach są początkowo mniejsze, a następnie gwałtownie rosną w początkowej fazie odkształcenia plastycznego. Ten gwałtowny wzrost występuje dla ziaren, które pozostają w zakresie sprężystym, podczas gdy inne ziarna odkształcają się już plastycznie. Należy również zauważyć, że lokalizacja naprężeń stabilizuje się i nie zmienia się znacząco w zakresie większych odkształceń plastycznych. 24

< > {hkl} / 2.5e-5 2.0e-5 1.5e-5 1.0e-5 5.0e-6 0.0 100 200 300 400 500 600 11 - corrected (MPa) (111) experiment (200) experiment (311) experiment (111) model (200) model (311) model 100 200 300 400 500 600 a b - corrected (MPa) Rys. 22. Iloraz różnicowy 11> { hk l} 11 (a) oraz składowa B 1111 hkl tensora lokalizacji (b) w funkcji przyłożonego naprężenia 11dla próbki ze stali austenitycznej AISI316L < > {hkl} 1.80 1.60 1.40 1.20 1.00 0.80 0.60 0.40 (111) model (200) model (311) model Bardzo ważną zaletą eksperymentu dyfrakcyjnego jest możliwość niezależnego pomiaru odkształceń sprężystych w każdej fazie z osobna, gdyż dla różnych struktur krystalograficznych otrzymujemy niezależne dyfraktogramy z pikami dyfrakcyjnymi, które zwykle występują w różnych pozycjach. Podobny eksperyment jak dla stali austenitycznej wykonano dla stali typu duplex (50% ferrytu i 50% austenitu). Na wykresach 23 i 24 analogicznych do tych pokazanych na Rys. 22, ale zmierzonych dla każdej fazy osobno, obserwuje się dwa charakterystyczne punkty i. Reprezentują one granice plastyczności każdej z faz. Po przekroczeniu wartości naprężenia 200 MPa w plastyczność przechodzi faza austenityczna. Naprężenie przejmuje wtedy ferryt, znajdujący się w zakresie sprężystym (następuje wtedy wzrost składowej <B 1111 > {hkl} ). Pomiędzy punktami i widać wzrost naprężenia zlokalizowanego na fazie ferrytycznej oraz spadek naprężenia w austenicie. Stan taki występuje aż do punktu, w którym faza ferrytyczna przechodzi w zakres odkształcenia plastycznego. W punkcie tym zaobserwowaliśmy, że plastyczność spowodowana jest najpierw uaktywnieniem się poślizgów na rodzinie płaszczyzn typu {110} (<B 1111 > {110} maleje), co powoduje że większe naprężenie przejmują ziarna wyselekcjonowane przez refleksy 200 oraz 211 (<B 1111 > {200} i <B 1111 > {200} rosną). Wysoka wartość naprężeń zlokalizowanych wynika z tego że niewielka liczba ziaren (wybranych przez odbicia na płaszczyznach {200} i {211}) odkształca się sprężyście podczas gdy pozostała objętość próbki znajduje się już w zakresie odkształcenia plastycznego. Następnie obserwuje się spadek obciążenie w fazie ferrytycznej widoczny na płaszczyznach {200} i {211}. Powyższa analiza dostarcza ważnych i nowych informacji o ewolucji lokalizacji naprężeń, która może być wykorzystana do lepszego zrozumienia fizycznych mechanizmów występujących podczas deformacji materiałów polikrystalicznych. Informacje te są także źródłem cennych informacji niezbędnych do tworzenia modeli odkształcenia. 25

< > {hkl} / (MPa -1 ) 2.0e-5 1.5e-5 1.0e-5 5.0e-6 0.0 (110) experiment (200) experiment (211) experiment (110) model (200) model (211) model ferrite < > {hkl} / (MPa -1 ) 2.0e-5 1.5e-5 1.0e-5 5.0e-6 0.0 (111) experimental (200) experimental (220) experimental (311) experimental (111) model (200) model (220) model (311) model austenite 0 200 400 600 800 1000 11 (MPa) e) 0 200 400 600 800 1000 11 (MPa) Rys. 23. Iloraz różnicowy 11> { hk l} 11 w funkcji przyłożonego naprężenia 11dla próbki ze stali dwufazowej typu duplex. Na rysunkach a i b pokazano wyniki dla fazy ferrytycznej i fazy austenitycznej. f) 3.00 (110) model (200) model (211) model ferrite 3.00 (111) model (200) model (220) model (311) model austenite < > {hkl} 2.00 < > {hkl} 2.00 1.00 1.00 0.00 0 200 400 600 800 1000 (MPa) 0.00 0 200 400 600 800 1000 (MPa) Rys. 24. Składowa B 1111 hkl tensora lokalizacji w funkcji przyłożonego naprężenia 11dla próbki ze stali dwufazowej typu duplex. Na rysunkach a i b pokazano wyniki dla fazy ferrytycznej i fazy austenitycznej. Kolejna praca dotycząca badania właściwości sprężysto-plastycznych obu faz w stali typu duplex dotyczyła całościowej analizy procesu odkształcenia aż do urwania próbki [H11]. Praca ta zawiera wyniki eksperymentów dyfrakcyjnych in situ podczas jednoosiowego rozciągania stali, przeprowadzonych za pomocą promieniowania synchrotronowego i neutronowego. Pomiary przeprowadzono z wykorzystaniem dyfraktometru ENGIN-X w ISIS oraz dyfraktometru umieszczonego na linii ID15B w Europejskim Ośrodku Synchrotronowym w Grenoble (z ang. European Synchrotron Radiation Facility). Tym razem pomiary wykonywano również dla dużych deformacji, także w strefie niejednorodnego odkształcenia prowadzącego do tworzenia się przewężenia próbki, tzw. szyjki. Wyniki pomiarów wykorzystano do badania poślizgów na płaszczyznach krystalograficznych dla małych i dużych odkształceń, a także mechanizmów zniszczeń zachodzących na poziomie krystalitów w poszczególnych fazach. W tym celu dokonano porównania przewidywań modelu samouzgodnionego z danymi eksperymentalnymi. W wyniku takiego porównania określono ponownie granicę plastyczności oraz umocnienie każdej z faz, a także zmodyfikowano model tak, aby umożliwił przewidywanie zniszczeń zachodzących w ziarnach ph polikryształu. Położenia progów i umożliwiło wyznaczenie naprężeń krytycznych 0 dla poślizgów występujących fazie austenitycznej i w fazie austenitycznej. Porównanie danych 26

eksperymentalnych z przewidywaniami modelu samouzgodnionego umożliwiło wyznaczenie ph ph ph pozostałych parametrów w prawie umocnienia Voce a ( 1, 0 1 ) dla każdej z faz, uwzględniając w analizie formalizm dużego odkształcenia próbki [53]. Otrzymane parametry przedstawiono w Tabeli 1. W następnej części omawianej pracy rozwinięto i zastosowano nowatorską metodę badania inicjacji zniszczeń w ziarnach należących do różnych faz występujących w stali typu duplex. Większość dotychczasowych prac eksperymentalnych dotyczących uszkodzeń w materiałach polikrystalicznych opiera się na bezpośredniej obserwacji inicjacji pęknięć i ich ewolucji za pomocą technik mikroskopowych [54] czy też tomografii rentgenowskiej [55]. Oryginalnym osiągnięciem naszej pracy [H11] jest zbadanie procesu inicjacji mikrouszkodzeń podczas jednoosiowego rozciągania materiału dwufazowego (stal duplex) za pomocą metod dyfrakcyjnych. Jak wspomniano powyżej, na wykresie odkształcenia sieci na danych płaszczyznach {hkl} w funkcji przyłożonego do próbki jednoosiowego naprężenia widoczne są kolejne załamania reprezentujące granice plastyczności każdej z faz Rys. 25. Dodatkowo dla dużych przyłożonych do próbki naprężeń obserwuje się spadek odkształceń sieci krystalograficznej w fazie ferrytycznej z jednoczesnym wzrostem odkształcenia w fazie austenitycznej (punkt na Rys. 25). Znaczy to, że w fazie ferrytycznej naprężenia zmniejszają się wskutek inicjacji mikrozniszczeń i w efekcie tego zjawiska większe naprężenia są przenoszone na fazę austenityczną. < RD > {hkl} 0.014 0.012 0.010 0.008 0.006 0.004 0.002 (110) model (200) model (211) model (310) model (110) exp. (200) exp. (211) exp. (310) exp. (220) exp. UR45N aged ferrite < RD > {hkl} 0.014 0.012 0.010 0.008 0.006 0.004 0.002 UR45N aged (111) model (200) model (220) model (311) model (420) model (111) exp. (200) exp. (220) exp. (311) exp. (222) exp. (420) exp. austenite 0.000 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 RD (MPa) 0.000 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 RD (MPa) Rys. 25. Odkształcenie <ε RD > sieci krystalicznej (dla różnych refleksów hkl), wzdłuż kierunku rozciągania, w funkcji zadanego odkształcenia próbki RD dla fazy ferrytycznej oraz austenitycznej. Na punkty pomiarowe zostały naniesione przewidywania przy pomocy modelu samo uzgodnionego. Charakterystyczne punkty oraz prezentują granice plastyczności każdej z faz natomiast punkt reprezentuje początek zniszczeń w fazie ferrytycznej. Efekt zniszczeń w fazie ferrytycznej potwierdzają także badania mikroskopowe. Na przykład propagacja mikropęknięć prostopadłych do kierunku obciążenia została omówiona w pracach Joly [56] Bugat i in. [57] i M'Cirdi i in. [58]. Aby przewidzieć proces powstawania mikrouszkodzeń, w ramach modelu samouzgodnionego, wykorzystano założenie równej energii odkształcenia dla ziarna, w którym zaszły mikrozniszczenia i równoważnego ziarna bez zniszczeń [59] [60]. Aby to zrobić, wprowadzono efektywne tensory odkształcenia całkowitego i efektywnego naprężenia, dla każdego ziarna ze zniszczeniami: ij ij ij 1 d and ij (8) 1 d gdzie: d jest parametrem ewolucji zniszczenie w ziarnie, a ij i ij to odkształcenia i naprężenia w analogicznym ziarnie, ale bez zniszczeń. ij ij 27

Założono również, że parametr d wpływa na odkształcenie ścinające na systemie poślizgu oraz na ścinające naprężenie krytyczne zgodnie ze wzorami: s t t s c 1 d and c (9) 1 d Następnie rozwinięto algorytm samouzgodniony z wykorzystaniem powyższych wzorów (zmodyfikowano tensory lokalizacji odkształceń oraz wyrażenie na moduły styczne). W efekcie otrzymano model z dodatkowym parametrem zniszczenia ziarna d, którego zmienność opisano wzorem: d ph ph 0 n eq eq ph (10) ph gdzie: eq jest odkształceniem równoważnym dla ziarna,, ph, ph 0 n są stałymi określonymi dla danej fazy, zależnymi od ewolucji zniszczeń, nawiasy... oznaczają jeśli, oraz x 0 jeśli x 0. Rozwinięty model samouzgodniony zastosowano do przewidywania inicjacji i ewolucji zniszczeń w ferrycie (założono, że w austenicie zniszczenia we wczesnym etapie nie występują). Dopasowanie ewolucji odkształceń sieci w obu fazach do danych eksperymentalnych pozwoliło przewidzieć relaksację naprężeń w ferrycie tuż przed urwaniem próbki Rys. 26. Ponadto określono wartości ph liczbowe stałych występujących we wzorze 10, ph, ph 0 n, które podane są w tabeli 1. Tabela 1. Parametry opisujące prawo umocnienia (zgodnie z prawem Voce a) oraz zniszczeń (dla fazy ferrytycznej). Parametry opisujące prawo umocnienia (zgodnie z prawem Voce a) w każdej z faz. Parametry opisujące zniszczenie w fazie ferrytycznej (Rów. 10) ph ph ph ph ph ph ph 0 (MPa) 0 (MPa) 1 (MPa) 1 (MPa) 0 n austenite ferrite austenite ferrite austenite ferrite austenite ferrite ferrite ferrite ferrite 140 350 225 110 280 150 6 5 0.8 0 0.2 < RD > ph 0.010 0.008 0.006 0.004 UR45N aged <> ferrite model <> austenite model <> ferrite exp. <> austenite exp. < RD > ph 0.008 0.007 0.006 UR45N aged 0.002 0.005 0.000 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 RD (MPa) 0.004 1000 1100 1200 1300 1400 1500 RD (MPa) Rys. 26. Średnie odkształcenia sieci krystalicznej <ε RD > ph dla fazy ferrytycznej oraz austenitycznej, wzdłuż kierunku rozciągania, w funkcji zadanego odkształcenia próbki RD. Na punkty pomiarowe zostały naniesione przewidywania przy pomocy modelu samouzgodnionego. Linią ciągłą przedstawiono przewidywania modelu z uwzględnieniem zniszczeń. Po prawej pokazany został w powiększeniu zakres w pobliżu pęknięcia próbki. Progi Г i Ω wskazują początek plastyczności austenitu i ferrytu, natomiast Λ określa inicjację zniszczeń w ferrycie. 28

W celu zbadania efektów procesu odkształcenia plastycznego w stali dwufazowej przeprowadziliśmy badania naprężeń własnych w próbce po przeprowadzonym teście rozciągania. W pracy [27] zaproponowałem metodę analizy naprężeń własnych przy użyciu dyfrakcji neutronów (ENGIN-X ISIS) oraz zastosowaniu modelu samouzgodnionego do analizy wyników doświadczalnych. Okazało się, że naprężenia własne w obu fazach są anizotropowe i wykazują znaczne różnice pomiędzy fazami. Model samouzgodniony, w którym uwzględniono tekstury krystalograficzne oraz anizotropię procesu plastycznego zachodzącego wskutek poślizgów krystalograficznych, w pełni wyjaśnił charakter naprężeń własnych w obu fazach. Następne, komplementarne badania efektów procesu odkształcenia plastycznego przeprowadziłem przy użyciu metody EBSD. Aby określić różnicę w stopniu odkształcenia obu faz, szczególnie interesujące wydaje się zastosowanie analizy opartej na wyznaczaniu parametru IQ. W powyżej omawianych publikacjach pokazano, że podczas odkształcania stali dwufazowej typu duplex (ferrytyczno-austenitycznej) obserwuje się różnicę granicy plastyczności dla poszczególnych faz, a co za tym idzie proces plastyczny rozpoczyna się najpierw w austenicie, a dopiero później w ferrycie. Takie zachowanie się każdej z faz ma swoje odzwierciedlenie w zmienności parametru IQ. W pracy [H2] przeprowadziłem analizę współczynnika IQ w stali typu duplex dla próbek, na których wykonane były testy rozciągania podczas pomiarów neutronowych [51]. Pomiary map orientacji wykonano metodą EBSD w trzech punktach pokazanych na Rys. 27a dla materiału nieodkształconego (Init), dla materiału poddanego niewielkiemu/średniemu odkształceniu (medium) i C) dla materiału gdzie nastąpiło zniszczenie w fazie ferrytycznej. Na Rys. 27b i c przestawiono rozkłady współczynnika IQ dla każdej z faz w trzech powyższych punktach pomiarowych. Analiza wyników wykazała, że w wyniku odkształcenia następuje zmiana charakteru rozkładu IQ, tzn. pojawia się więcej punktów o niskiej wartości tego parametru. Większe zmiany obserwuje się w przypadku fazy austenitycznej niż w przypadku fazy ferrytycznej. Znaczna objętość fazy austenitycznej została odkształcona, co spowodowało utworzenie na rozkładzie nowego maksimum znormalizowanej wartości IQ, dla niskiej wartości ok. 0.25. a b c Rys. 27. Próbka stali dwufazowej do teście jednoosiowego rozciągania do zerwania wraz z zaznaczonymi obszarami w których wykonano pomiary EBSD a) Rozkłady współczynnika IQ dla różnych stopni odkształcenia fazy ferrytycznej b) oraz austenitycznej c) Frakcja ziaren zdeformowanych została oszacowana przy założeniu, że w stanie początkowym (materiał bez odkształcenia) udział ziaren odkształconych był zerowy. Analiza ilościowa z wykorzystaniem histogramów współczynnika jakości obrazu IQ wykazała, że udział ziaren odkształconych w fazie austenitycznej jest dwukrotnie większy niż w fazie ferrytycznej. Różnice w odkształceniu każdej z faz zostały także potwierdzone przez analizę innych parametrów, takich jak 29

Kernel Average Misorientation (KAM) czy Grain orientation Spread (GOS). Jednocześnie otrzymane wyniki pozostają w zgodności z wynikami otrzymanymi przy pomocy dyfrakcji neutronowej, omawianymi w cyklu powyżej przedstawionych publikacji [50] [H11]. Metodologia badania właściwości mechanicznych faz w materiałach dwufazowych przetestowana na przykładzie stali typu duplex została z powodzeniem zastosowana dla dwufazowego stopu tytanu. W pracy [H12] przedstawiono wyniki badań odkształceń sieci krystalicznej w dwufazowym tytanie Ti-18. Materiał ten składa się z dwóch faz o odmiennej strukturze. Faza posiada sieć krystaliczną heksagonalną zwartą (HZ), natomiast faza sieć regularną przestrzennie centrowaną (RPC). Eksperyment przeprowadzono na dyfraktometrze PANalytical X'pert z wykorzystaniem techniki stałego kąta padania [62]. Brałem udział w rozwinięciu tej techniki pomiarowej, a w pracach [63] [64] przedstawiono zastosowanie techniki stałego kąta padania do badania materiałów o strukturze heksagonalnej. W trakcie pomiaru dyfrakcyjnego próbka ze stopu dwufazowego tytanu była poddana jednoosiowemu rozciąganiu. W tym celu samodzielnie zaprojektowałem i wykonałem miniaturową maszynę wytrzymałościową, która została zainstalowana wewnątrz dyfraktometru. Ze względu na specyfikę pomiaru - niski kąt padania wiązki - konieczne było zaprojektowanie i wykonanie maszyny przeznaczonej do konkretnego dyfraktometru. Dostępne komercyjnie rozwiązania nie mogą być wykorzystane ze względu na przesłanianie wiązki przez uchwyty próbki w przypadku małych kątów padania wiązki. Eksperyment polegał na rejestrowaniu przesunięć pików dyfrakcyjnych dla każdej z faz przy kolejnych zadanych odkształceniach próbki. Miał on na celu pokazanie, która z faz pierwsza przechodzi w zakres odkształcenia plastycznego i przy jakiej wartości zadanego naprężenia to następuje. Główny wynik badań przedstawiono na Rys. 28. Prezentuje on zmierzone średnie sprężyste odkształcenie sieci krystalicznej każdej w faz w funkcji zadanego odkształcenia próbki E 11. W zakresie odkształceń od 0 do ok 0.01 obie fazy znajdują się w zakresie sprężystym. Dla odkształceń powyżej 0.01 obserwuje się przejście materiału w zakres odkształcenia plastycznego. W okolicy granicy plastyczności można wyróżnić dwa charakterystyczne punkty (A i B), które prezentują granicę plastyczności każdej z faz. Eksperyment pokazał, że najpierw w plastyczność przechodzi faza a następnie faza. a b Rys. 28. Średnie odkształcenie <ε 33 > sieci krystalicznej w kierunku prostopadłym do przyłożonej siły, w każdej z faz w funkcji zadanego odkształcenia próbki E 11 (a) oraz makroskopowe naprężenia zmierzone w funkcji przyłożonego naprężenia porównane ze średnią wartością naprężenia dla obu faz (b). Dane eksperymentalne w postaci punktów zostały porównane z przewidywaniami modelowymi przedstawionymi linia ciągłą. Progi A i B przedstawiają aktywację kolejnych systemów poślizgu (b). 30

Odkształcenia sieci krystalicznej zmierzone dla wielu refleksów hkl (wyniki tutaj niepokazane) posłużyły także do zbadania aktywności poślizgów krystalograficznych w każdej z faz. W tym celu wykorzystano samouzgodniony model odkształcenia sprężysto-plastycznego. Pokazałem, że w fazie o strukturze heksagonalnej spośród wszystkich systemów poślizgu najmniejsze naprężenia krytyczne posiada system pryzmatyczny. Otrzymane dane potwierdzają także, że naprężenia krytyczne w fazie mają nieco większą wartość niż w fazie α co powoduje, że w pierwszej kolejności w zakres plastyczny wchodzi faza α. Jest to zgodne z wcześniejszymi wnioskami wynikającymi z analizy zależności średnich odkształceń sieci dla poszczególnych faz w funkcji zadanego naprężenia Rys. 28. Uzyskane wartości naprężeń krytycznych dla każdego z poślizgów przedstawiono w tabeli 2. Podkreślić należy, że ta ostatnia praca, z cyklu publikacji [H12] dotyczących badania właściwości sprężysto-plastycznych faz w materiałach dwufazowych, otworzyła nowe możliwości metodologiczne poprzez zastosowanie promieniowania rentgenowskiego i użycie laboratoryjnego dyfraktometru. Metoda stałego kąta padania, którą rozwijamy na Wydziale Fizyki i Informatyki Stosowanej AGH, oparta jest na pomiarach odkształceń sieci krystalograficznej przy użyciu wielu refleksów hkl, co umożliwia śledzenie historii wielu grup ziaren i możliwość wyznaczania naprężeń krytycznych oraz parametrów umocnienia na różnych systemach poślizgu. Metodę tą zaproponowałem do badania dwufazowego stopu tytanu, gdyż pomiary neutronowe dla Ti są długotrwałe, ze względu na słabe rozpraszanie koherentne. Oczywiście nowa metoda oparta na geometrii stałego kąta padania jest możliwa do zastosowania dla innych materiałów, np. stali typu dupleks czy też mosiądzu dwufazowego (planowane są obecnie tego typu pomiary). Tabela 2. Wartości naprężeń krytycznych (CRSS) uzyskane przez porównanie wyników badań dyfrakcyjnych z przewidywaniami modelu samo-uzgodnionego Faza System poślizgu 0 [MPa] (hcp) Prismatic P <a> 400 Basal B <a> 500 Pyramidal 1 <a> 500 Pyramidal 1 <c+a> 500 (bcc) Pencil glides : 520 Podsumowując cykl publikacji dotyczący badania właściwości mechanicznych materiałów dwufazowych, chciałbym podkreślić, że wypracowany i zastosowany został szereg nowatorskich metodologii opartych na pomiarach dyfrakcyjnych i EBSD, zarówno w trakcie rozciągania próbek (aż do zerwania), jak i po zakończeniu tego procesu. W interpretacji danych doświadczalnych używany jest rozwijany w tym celu model samouzgodniony. Chciałbym podkreślić mój stale rosnący udział w tym osiągnięciu. W początkowych publikacjach dotyczących badania stali dwufazowej miałem znaczący udział, zarówno w planowaniu i wykonaniu eksperymentów, jak i w interpretacji wyników (szczególnie dotyczy to wyznaczania tensora lokalizacji naprężeń). Natomiast, badania zaproponowane w dwóch ostatnich opisanych publikacjach [65] [H12] oparte były już całkowicie na moich koncepcjach badawczych dotyczących zastosowania metody opartej na analizie IQ oraz 31

metody stałego kąta badania do badań własności faz w materiałach dwufazowych. Wynikiem tych prac było uzyskanie nowych i oryginalnych wyników, których nie można uzyskać na podstawie innych pomiarów. Chciałbym również podkreślić mój wiodący wkład w nieco starszej publikacji dotyczącej naprężeń własnych w stali typu duplex [27]. Podsumowanie : W opisanym powyżej cyklu 13 publikacji [H1-H13] zaprezentowano wyniki badań procesu walcowania asymetrycznego oraz jego wpływu na ewolucję mikrostruktury, tekstury, naprężeń oraz anizotropii [H1, H3, H5, H6, H8, H13], a także procesu walcowania poprzecznego [H4]. Przedstawiono również badania roli bliźniakowania mechanicznego w odkształceniu metali o strukturze heksagonalnej oraz jego wpływu na późniejszy proces rekrystalizacji [H7, H9]. W pracach [H10, H11, H12] przedstawiono rozwiniętą metodologię badania materiałów wielofazowych z wykorzystaniem metod dyfrakcyjnych. Do najważniejszych osiągnięć zaprezentowanego cyklu publikacji można zaliczyć: 1. Zbadanie wpływu asymetrii podczas procesu walcowania na ewolucję mikrostruktury i tekstury. Przeprowadzone badania potwierdziły, że w procesie tym następuje znaczne rozdrobnienie ziarna oraz ujednorodnienie tekstury krystalograficznej w głąb materiału. Pokazano, że dzięki symulacjom numerycznym z wykorzystaniem metody elementów skończonych, możliwe jest zoptymalizowanie tego procesu tak, aby uzyskać pasmo bez wygięcia. Zbadano wpływ procesu na anizotropię plastyczną i pokazano, że odpowiedni dobór parametrów walcowania umożliwia jej kontrolę. Zaproponowano również modyfikację procesu polegającą na ukośnym wprowadzaniu materiału pomiędzy walce. Zmiana kąta wprowadzania próbki daje nowe możliwości kontroli końcowego wygięcia pasma, co potwierdziły obliczenia wykonane przy pomocy metody elementów skończonych. Pokazano, że przy niewielkich redukcjach w pojedynczym przepuście i przy małej asymetrii procesu, niewielkie zmiany kąta pod którym jest wprowadzana próbka (w zakresie kilki stopni) powodują znaczące zmiany wygięcia pasma. 2. Zaproponowanie i przetestowanie nowej metodologii badania właściwości mechanicznych faz w materiałach dwufazowych. Umożliwia ona badanie własności oraz aktywności poślizgów dla materiałów jedno i wielofazowych o strukturze regularniej oraz heksagonalnej. Bazuje ona na porównaniu przewidywań modelu samouzgodnionego z danymi eksperymentalnymi. W wyniku takiego porównania możliwe jest określenie granicy plastyczności oraz umocnienia każdej z faz, a także przewidywanie aktywności systemów poślizgu oraz ich wartości naprężeń krytycznych (CRSS). Literatura : [H1] S. Wroński, B. Ghilianu, T. Chauveau, B. Bacroix, Analysis of textures heterogeneity in cold and warm asymmetrically rolled aluminium, Materials Characterization, 62 (2011) 22 34 [H2] S. Wroński, J. Tarasiuk, B. Bacroix, A. Baczmański, C. Braham, Investigation of plastic deformation heterogeneities in duplex steel by EBSD, Materials Characterization 73 (2012), 52 60 [H3] S. Wroński, K. Wierzbanowski, B. Bacroix, T. Chauveau, M. Wrobel, Effect of Asymmetric Rolling on the Mechanical Characteristics, Texture and Misorientations in Ferritic Steel, Journal of Central South University of Technology 20 (2013) 1443 1455 [H4] S. Wroński, M. Wróbel, A. Baczmański, K. Wierzbanowski, Effects of cross-rolling on residual stress, texture and plastic anisotropy in f.c.c. and b.c.c. metals, Materials Characterization 77 (2013) 116 126 32

[H5] S. Wroński, K. Wierzbanowski, M. Wroński, B. Bacroix, Three dimensional analysis of asymmetric rolling with flat and inclined entry, Archives of Metallurgy and Materials, 59 (2014) 585-591 [H6] S. Wroński, B. Bacroix, Microstructure evolution and grain refinement in asymmetrically rolled aluminium, Acta Materialia 76 (2014) 404 412 [H7] S. Wroński, K. Wierzbanowski, M. Jędrychowski, J Tarasiuk, M. Wronski, A. Baczmanski, B. Bacroix, Microstructure evolution of titanium after tensile test, Materials Science and Engineering: A, 656 (2016) 1 11 [H8] S. Wroński, B. Bacroix, Texture and microstructure variation in asymmetrically rolled steel, Materials Characterization 118 (2016) 235 243 [H9] S. Wroński, M. Jedrychowski, J. Tarasiuk, B. Bacroix, Microstructure evolution of titanium after tensile and recrystallisation, Materials Science & Engineering A 692 (2017) 113 126 [H10] A. Baczmański, A. Gaj, L. Le Joncour, S. Wroński, M. François, B. Panicaud, C. Braham & A.M. Paradowska, Study of stress localisation in polycrystalline grains using self-consistent modelling and neutron diffraction, Philosophical Magazine 92 (2012) 3015-3035. [H11] A. Baczmański, Y. Zhao, E. Gadalińska, L. Le Joncour, S. Wroński, C. Braham, B. Panicaud, M. François, T. Buslaps, K. Soloducha M., Elastoplastic deformation and damage process in duplex stainless steels studied using synchrotron and neutron diffractions in comparison with a selfconsistent model, International Journal of Plasticity 81 (2016) 102 122 [H12] Y. Zhao, S. Wroński, A. Baczmański, L. Le Joncour, M. Marciszko, T. Tokarski, M. Wróbel, M. François, B. Panicaud, Micromechanical behaviour of a two-phase Ti alloy studied using grazing incidence diffraction and a self-consistent model, Acta Materialia 136 (2017) 402 414 [H13] A. Uniwersał, M. Wróbel, K. Wierzbanowski, S. Wroński, M. Wroński, I. Kalemba-Rec, T. Sak, B. Bacroix, Microstructure, texture and mechanical characteristics of asymmetrically rolled polycrystalline copper, Materials Characterization 118 (2016) 575 583 [1] R.Z. Valiev, R.K. Islamgaliev, I.V. Alexandrov. Bulk Nanostructured Materials from Plastic Deformation. Progress in Materials Science 45 (2000) 103-189. [2] R.Z. Valiev, A.V. Korznikov, R.R. Mulyukov. Structure and properties of ultrafine-grained materials produced by severe plastic deformation, Mater. Sci. Eng. A 168 (1993) 141 148. [3] Y. Estrin, A. Vinogradov. Extreme grain refinement by severe plastic deformation: A wealth of challenging science, Acta Materialia 61 (2013) 782 817. [4] Y. Saito, H. Utsunomiya, N. Tsuji, T. Sakai. Novel ulra-high straining process for bulk materials Development of the accumulative roll-bonding (ARB) process, Acta Mater. 47 (1999) 579. [5] H. Jin, D.J. Lloyd. The reduction of planar anisotropy by texture modification through asymmetric rolling and annealing in AA5754, Mater. Sci. Eng. A 399 (2005) 358 367. [6] L. S. Toth, B. Beausir, D. Orlov, R. Lapovok, A. Haldar. Analysis of texture and R value variations in asymmetric rolling of IF steel, Journal of Materials Processing Technology 212 (2012) 509 515. [7] A. Wauthier, H. Regle, J. Formigoni, G. Herman. The effects of asymmetrical cold rolling on kinetics, grain size and texture in IF steels, Mater. Charact. 60 (2009) 90 95. [8] S. Wroński, K. Wierzbanowski, B. Bacroix, T. Chauveau, M. Wróbel, E. Rauch, F. Montheillet, M. Wroński. Texture heterogeneity of asymmetrically rolled low carbon steel, Archives of Metallurgy and Materials, 54 (2009) 89-102. [9] Tarasiuk J., Gerber Ph., Bacroix B. Estimation of recrystallized volume fraction from EBSD data. Acta Materialia, 50. 2002, 1467 1477. [10] B. Liebmann, K. Lucke, G. Masing,. Untersuchungen über die Orientierungsabhängigkeit der Wachstumsgeschwindigkeit bei der primären Rekristallisation von Aluminium-Einkristallen, Zeit. Metallkunde 47, 57 (1956). 33

[11] Sztwiertnia, K. Simulation of Compromise Textures, Archives of Metallurgy, 41 (1996) 101. [12] Truszkowski, W. The Plastic Anisotropy in Single Crystals and Polycrystalline Metals, Springer Netherlands, Dordrecht, 2001. [13] H. Dyja, K. Wilk. Asymetryczne walcowanie blach i taśm, Wyd. Wydziału Metalurgii i Inżynierii Materiałowej Politechniki Częstochowskiej, Częstochowa, 1998. [14] A. Uniwersał, M. Wroński, M. Wróbel, K. Wierzbanowski, A. Baczmański. Texture effects due to asymmetric rolling to polycrystalline copper, Acta Materialia 139 (2017) 30 38. [15] Y.H. Sha, F. Zhang, S.C. Zhou, W. Pei, L. Zuo. Improvement of recrystallization texture and magnetic property in non-oriented silicon steel by asymmetric rolling, J. Magn. Magn. Mater. 320 (2008) 393 396. [16] A. Baczmański, N. Hfaiedh, M. François, K. Wierzbanowski. Plastic incompatibility stresses and stored elastic energy in plastically deformed copper, Mater. Sci. Eng. A 501 (2009) 153 165. [17] M. Arminjon, B. Bacroix. On plastic potentials for anisotropic metals and their derivation from the texture function, Acta Mech. 88 (1991) 219-243. [18] J. Tarasiuk, K. Wierzbanowski. Application of the linear regression method for comparison of crystallographic textures, Phil. Mag. A 73 (1996) 1083. [19] A. Kawałek. Analiza wpływu parametrów asymetrycznego procesu walcowania na kształt pasma, Hut. Wiadomości Hut. 76 (2009) 593 595. [20] J.S. Lu, O.-K. Harrer, W. Schwenzfeier, and F.D. Fischer. Analysis of the bending of the rolling material in asymmetrical sheet rolling. International Journal of Mechanical Sciences, 42(1) (2000) 49-61. [21] J. Minton, E. Brambley. Meta-Analysis of Curvature Trends in Asymmetric Rolling, Procedia Engineering 207 (2017) 1355-1360. [22] A.P. Nefedov, A.A. Chekmarev. Rolling With Unequal Diameter Rolls (Complex Cases of Rolling). Obrabotka Metallov Davleniem, 4 (1956) 2-15. [23] R. Shivpuri, P.C. Chou, C.W. Lau. Finite Element Investigation of Curling in Non-Symmetric Rolling of Flat Stock. International Journal of Mechanical Sciences, 30/9 (1988) 625-635. [24] C.W. Knight, S.J. Hardy, A.W. Lees, K.J. Brown. Investigations into the influence of asymmetric factors and rolling parameters on strip curvature during hot rolling. Journal of Materials Processing Technology, 134 (2003) 180-189. [25] J. Jeswiet, P.G. Greene. Experimental measurement of curl in rolling. Journal of Materials Processing Technology, 584(1-3)(1998) 202-209. [26] E. Tanaka, T. Fukuda, T. Niibayashi, Y. Suzuki, Y Nihei. Curling of Cold-Rolled Thin Strips. Journal of the Japanese Institute of Metals, 33(1) (1969) 4-9. [27] F. Farhat-Nia, M. Salimi, M.R. Movahhedy. Elasto-plastic finite element simulation of asymmetrical plate rolling using an ALE approach. Journal of Materials Processing Technology, 177(1-3) (2006) 525-529. [28] J. Markowski, H. Dyja, M. Knapinski, A. Kawalek. Theoretical analysis of the asymmetric rolling of sheets on leader and finishing stands. Journal of Materials Processing Technology, 138(1-3) (2003) 183-188. [29] A.Kawalek. Forming of band curvature in asymmetrical rolling process. Journal of Materials Processing Technology, 155-156 (2004) 2033-2038. [30] K. Wierzbanowski, A. Uniwersał, M. Wróbel, M. Wroński, S. Wroński, A. Baczmański,. Microstructure, texture and mechanical characteristics of polycrystalline copper after asymmetric rolling, to be presented in: 2018 Sustainable Industrial Processing Summit and Exhibition, Rio de Janeiro, Brazil, November 2018. [31] K. Wierzbanowski, A. Baczmanski, P. Lipinski and A. Lodini. Elasto-plastic models of polycrystalline material deformation and their applications, Archives of Metallurgy and Materials, 52 (2007) 77-86. 34

[32] A. Kumar, A. Gupta, R.K. Khatirkar S. Suwas. Texture development during cross rolling of a dual-phase Fe Cr Ni alloy: experiments and simulations, Philosophical Magazine LettersVolume 98/1 (2018) 17-26. [33] J. Xiong, Z. Chen, L. Yi, S. Hu, T. Chen, Ch. Liu,. Microstructure and mechanical properties of annealed Mg 0.6 wt%zr sheets by unidirectional and cross rolling, Materials Science & Engineering A 590 (2014) 60 65. [34] J.N. Majerus, S. Sridhar. Anisotropy in Fracture behavior of thin al 7075-t651 plates. Engineering Fracture Mechanics 56/3 (1997) 437-442. [35] G.I.Taylor. The mechanism of plastic deformation of crystals. Part I. Theoretical, Proceedings of the Royal Society A 145 (1934) 363-287. [36] H.J. Bunge. Some Application of the Taylor theory of polycrystal plasticity, Kristall und Technik 5 (1970) 145-175. [37] R.W.Hertzberg. Deformation and Fracture Mechanics of Engineering Materials, Fourth ed., John Wiley and Sons Ltd, 1996. [38] Y.N. Wang, J.C. Huang. Texture analysis in hexagonal materials. Materials Chemistry and Physics 81 (2003) 11-26. [39] J. J. Fundenberger, M.J. Philippe, F. Wagner, C. Esling. Modeling and prediction of mechanical properties for materials with hexagonal symmetry. Acta Mater. 45:10 (1997) 4041-4055. [40] S.Mahajan, G.Y.Chin. Formation of deformation twins in f.c.c. crystals. Acta Metall 21 (1973) 1353 63. [41] GT., Gray III. Influence of strain rate and temperature on the structure, property behavior of high-purity titanium.. Journal de Physique IV Colloque 7, C3 1997, 423 8. [42] Y. Wang, W. Shao, L. Zhen, L. Yang, X. Zhang,. Flow behavior and microstructures of superalloy 718 during high temperature deformation, Mater. Sci. Eng. A 497 (2008) 479 486. [43] M. Fanfoni, M. Tomellini,. The Johnson-Mehl- Avrami-Kohnogorov model: A brief review, Il Nuovo Cimento D, 20/7 8, (1998) 1171 1182. [44] J.G. Byrne. Recovery, Recrystallization and Grain Growth, Macmillan, NY, (1965). [45] I. Basu, T. Al-Samman,. Twin recrystallization mechanisms in magnesium-rare earth alloys, Acta Mater. 96 (2015) 111 132. [46] A. Levinson, R.K. Mishra, R.D. Doherty, S.R. Kalidindi. Influence of deformation twinning on static annealing of AZ31 Mg alloy, Acta Mater. 61 (2013) 5966 5978. [47] D.Griffiths. Explaining texture weakening and improved formability in magnesium rare earth alloys, Mater. Sci. Technol. 31 (2015) 10 24. [48] Z.R. Zeng, Y.M. Zhu, S.W. Xu, M.Z. Bian, C.H.J. Davies, N. Birbilis, J.F. Nie. Texture evolution during static recrystallization of cold-rolled magnesium alloys, Acta Mater. 105 (2016) 479 494. [49] J.D.Eshelby. The Determination of the Elastic Field of an Ellipsoidal Inclusion and Related Problems, Proceedings of the Royal Society A241 (1957) 376. [50] P.Lipinski, M.Berveiler. Elastoplasticity of micro-inhomogeneous metals at large strains, International Journal of Plasticity, 5, (1989) 149-172. [51] R. Dakhlaoui, A. Baczmanski, C. Braham, S. Wroński, K. Wierzbanowski and E.C. Oliver. Effect of residual stresses on individual phase mechanical properties of austeno-ferritic duplex stainless steel, Acta Materialia, 54 (2006) 5027-5039. [52] A. Baczmański, C. Braham. Elastoplastic Properties of Duplex Steel Determined Using Neutron Diffraction and Self-Consistent Model. Acta Mater. 52 (2004) 1133-1142. [53] C.Zhang, X.Chu, D.Guines, L. Leotoing, Jie Ding, J.Ding, G.Zhao. Dedicated linear Voce model and its application in investigating temperature and strain rate effects on sheet formability of aluminum alloys. Materials and Design 67 (2015) 522-530. [54] R.Strubbia, S.Hereñú, U.Krupp, I.Alvarez-Armas. Short fatigue cracks nucleation and growth in lean duplex stainless steel LDX2101. Materials Science and Engineering: A 615 (2014) 169 174. 35

[55] M.B.Bettaieb, X.Lemoine, O.Bouaziz, A.M.Habraken, L.Duchêne. Numerical modeling of damage evolution of DP steels on the basis of X-ray tomography measurements, Mechanics of Materials 43 (2011) 139 156. [56] P.Joly. Etude de la rupture d aciers inoxydables fragilisés par vieillissement à 400 C. PhD thesis, 1992 Ecole Nationale Supérieurdes Mines de Paris. [57] S.Bugat, J.Besson, A.F.Gourgues, F.N Guyen, A.Pineau. Microstructure and damage initiation in duplex stainless steel. Materials Science and Engineering: A 317 (2001) 32 36. [58] L.M Cirdi, K.Inal, J.-L.Lebrun. Analysis by X-ray diffraction of the mechanical and behavior of austenitic and ferritic phases of a duplex stainless steel. Advances in X-ray Analysis 42 (2000) 397 406. [59] K.Saanouni, A.Abdul-Latif. Micromechanical Modeling Of Low-Cycle Fatigue Under Complex Loadings.1. Theoretical Formulation. International Journal of Plasticity 12 (1996) 1111-1121. [60] N.Nicaise, S.Berbenni, F.Wagner, M.Berveiller, X.Lemoin. Coupled effects of grain size distributions and crystallographic textures on the plastic behaviour of IF steels. International Journal of Plasticity 27 (2011) 232-249. [61] S. Wroński, A. Baczmański, R. Dakhlaoui, C. Braham, K. Wierzbanowski and E.C. Oliver,. Determination of Stress Field in Textured Duplex Steel Using TOF Neutron Diffraction Method, Acta Materialia, 55 (2007) 6219-6233. [62] S.Wroński, K.Wierzbanowski, A.Baczmański, C.Braham A. Lodini. Corrections for Residual Stress in X-ray Grazing Incidence Technique, Archives of Metallurgy and Materials 53 (2008) 275 281. [63] M.Marciszko, A.Baczmanski, M.Klaus, Ch.Genzel, S.Wronski, M.Wrobel, Ch.Braham, H.Sidhom, R.Wawszczak, A.Oponowicz. Multireflexion and multiwavelenght residual stress determination method using energy dispersive diffraction, Journal of Applied Crystallography 51 (2018) 732-745. [64] M.Marciszko, A.Baczmanski, Ch.Braham, M.Wrobel, W.Seiler, S.Wronski, K.Berent. Analysis of stresses and crystal structure in the surface layer of hexagonal polycrystalline materials: a new methodology based on grazing incidence diffraction, Journal of Applied Crystallography 49:1 (2016) 85 102. [65] S. Wroński, J. Tarasiuk, B. Bacroix, A. Baczmański, C. Braham. Investigation of plastic deformation heterogeneities in duplex steel by EBSD, Materials Characterization 73 (2012) 52 60. [66] S. Wroński, K. Wierzbanowski, A. Baczmański, C. Braham and A. Lodini. Verification of Inter- Granular Interaction in Deformation Models by Residual Stress Measurements, Journal of Neutron Research 12 (2004) 9-14. [67] Dingley, D.J. "Diffraction From Sub-Micron Areas Using Electron Backscattering In A Scanning Electron Microscope". Scanning Electron Microscopy, 11, 569-575. 1984. [68] R.O.Duda, P. E. Hart. Use of the Hough Transformation to Detect Lines and Curves in Pictures. Comm. ACM, Vol. 15, pp. 11 15. 1972. [69] Z. Loorent, Y.G. Ko. Effect of differential speed rolling strain on microstructure and mechanical properties of nanostructured 5052 Al alloy, J. Alloys Compd. 586 (2014) 205 209. 36

F. Wykaz innych opublikowanych prac naukowych (niewchodzących w skład osiągnięcia wymienionego w pkt. 1) oraz wskaźniki dokonań naukowych - Publikacje naukowe w czasopismach znajdujących się w bazie Journal Citation Report (JCR) Opublikowane przed uzyskaniem stopnia doktora nauk fizycznych [1] K. Wierzbanowski, A. Baczmański, S. Wroński, C. Braham and A. Lodini, "Tuning" of deformation models by residual stress measurements, Archives of Metallurgy and Materials, 50 (2005) 457-464 [2] R. Dakhlaoui, A. Baczmanski, C. Braham, S. Wroński, K. Wierzbanowski and E.C. Oliver, Effect of residual stresses on individual phase mechanical properties of austeno-ferritic duplex stainless steel, Acta Materialia, 54 (2006) 5027-5039 [3] S. Wroński, A. Baczmański, R. Dakhlaoui, C. Braham, K. Wierzbanowski, E.C. Oliver, Determination of Stress Field in Textured Duplex Steel Using TOF Neutron Diffraction Method, Acta Materialia, 55 (2007) 6219-6233 Opublikowane po uzyskaniu stopnia doktora nauk fizycznych [1] S. Wroński, K. Wierzbanowski, A. Baczmański, C. Braham and A. Lodini, Corrections for Residual Stress in X-ray Grazing Incidence Technique, Archives of Metallurgy and Materials, 53 (2008) 275-281 [2] S. Wroński, K. Wierzbanowski, B. Bacroix, T. Chauveau, M. Wróbel, E. Rauch, F. Montheillet, M. Wroński, Texture heterogeneity of asymmetrically rolled low carbon steel, Archives of Metallurgy and Materials, 54 (2009) 89-102 [3] L. Le Joncour, B. Panicaud, A. Baczmański, M. Francois, C. Braham, A. Paradowska, S. Wroński, R. Chiron, Damage in duplex steels studied at mesoscopic and macroscopic scales, Mechanics of Materials, 42/12 (2010) 1048-1063 [4] A. Baczmanski, L. Le Joncour, B. Panicaud, M. Francois, C. Braham, A. M. Paradowska, S. Wroński, S. Amara and R. Chirone, Neutron time-of-flight diffraction used to study aged duplex stainless steel at small and large deformation until sample fracture, Journal of Applied Crystallography, 44 (2011) 966-982 [5] M. François, B. Panicaud, L. L. Joncour, A. Baczmański, A. Paradowska, S. Wroński, E. Gadalińska, Comparison of strain/stress behaviour of a duplex stainless steel between mesoscopic and macroscopic scales by neutron measurements extended to the necking range, Thin Solid Films, 530 (2013) 62 65 [6] M. Jędrychowski, J. Tarasiuk, B. Bacroix, S. Wroński, Electron backscatter diffraction investigation of local misorientations and orientation gradients in connection with evolution of grain boundary structures in deformed and annealed zirconium. A new approach in grain boundary analysis, Journal of Applied Crystallography, 46 (2013) 483 492 [7] S. Wroński, J. Tarasiuk, B. Bacroix, K. Wierzbanowski, H. Paul, Microstructure heterogeneity after the ECAP process and its influence on recrystallization in aluminium, Materials Characterization, 78 (2013) 60 68 [8] M. Świętek, W. Tokarz, J. Tarasiuk, S. Wroński, M. Błażewicz, Magnetic polymer nanocomposite for medical application, Acta Physica Polonica A, 125/4 (2014) 891 894 [9] K. Kłodowski J. Kamiński K. Nowicka J. Tarasiuk S. Wroński, M. Świętek M. Błażewicz H. Figiel K. Turek T. Szponder, Micro imaging of implanted scaffolds using combined MRI and micro CT, Computerized Medical Imaging and Graphics, 38 (2014) 458 468 [10] M. Wronski, K. Wierzbanowski, S. Wronski, B. Bacroix, P. Lipinski, Texture variation in asymmetrically rolled titanium. Study by Finite Element Method with implemented crystalline model, International Journal of Mechanical Sciences, 87 (2014) 258 267 37

[11] L. Krzemień, M. Strojecki, S. Wroński, J. Tarasiuk, M. Łukomski, Dynamic response of earlywood and latewood within annual growth ring structure of Scots pine subjected to changing relative humidity, Holzforschung, 69/5 (2015) 555 561 [12] M. Wroński, K.Wierzbanowski, M.Wróbel, S.Wroński, B.Bacroix, Effect of Rolling Asymmetry on Selected Properties of Grade 2 Titanium Sheet, Metals and Materials International, 21 (2015) 805-814 [13] M. Marciszko, A. Baczmański, M. Wróbel, W. Seiler, C. Braham, S. Wroński, R. Wawszczak, Problem of elastic anisotropy and stacking faults in stress analysis using multireflection grazingincidence X-ray diffraction, Journal of Applied Crystallography, 48 (2015) 492 509 [14] M. Marciszko, A. Baczmanski, Ch. Braham, M. Wrobel, W. Seiler, S. Wronski, K. Berent, Analysis of stresses and crystal structure in the surface layer of hexagonal polycrystalline materials: a new methodology based on grazing incidence diffraction, Journal of Applied Crystallography, 49/1 (2016) 85 102 [15] K. Marycz, K. A. Tomaszewski, K. Kornicka, B. M. Henry, S. Wronski, J.Tarasiuk, M. Maredziak, Metformin Decreases Reactive Oxygen Species, Enhances Osteogenic Properties of Adipose-Derived Multipotent Mesenchymal Stem Cells In Vitro, and Increases Bone Density In Vivo, Oxidative Medicine and Cellular Longevity, Volume 2016, Article ID 9785890, p.19 [16] J.A. Jarzyna, P.I. Krakowska, E. Puskarczyk, K. Wawrzyniak-Guz, J. Bielecki, K. Tkocz, J. Tarasiuk, S. Wroński, M. Dohnalik, X-ray computed microtomography a useful tool for petrophysical properties determination, Computational Geosciences 20 (2016) 1155 1167 [17] A. Uniwersał, M. Wróbel, S. Wroński, I. Kalemba-Rec, M. Wroński, K. Wierzbanowski, A. Baczmański, B. Bacroix, The Effect of Low Deformation Asymmetric Rolling on Microstructure and Texture of the Polycrystalline Copper, Archives of Metallurgy and Materials 61 (2016) 2183 2188 [18] V. Gylienė, N. Kraptavičiūtė, P. Lipinski, S. Wronski, R. Rahouadj, J. Tarasiuk, A. Baldit, G. Gylys, K. Norkaitytė, Vibrational and numerical evaluation of human incus mechanical properties, Mechanika 22 (2016) 525-529 [19] Y. Zhao, L. Le Joncour, A. Baczmański, E. Gadalińska, S. Wroński, B. Panicaud, M. François, C. Braham, T. Buslapsm, Stress distribution correlated with damage in duplex stainless steel studied by synchrotron diffraction during plastic necking, Materials and Design 113 (2017) 157 168 [20] M. Marciszko, A. Baczmański, Ch Braham, M. Wróbel, S. Wroński, G. Cios, Stress measurements by multi-reflection grazing-incidence X-ray diffraction method (MGIXD) using different radiation wavelengths and different incident angles, Acta Materialia 123 (2017) 157 166 [21] A. Skwarek, B. Ille, B. Synkiewicz, S. Wroński, J. Tarasiuk, K. Witek, Characterization of solder joints made with VPS on DBCsubstrate, Journal of Materials Science: Materials in Electronics 28 (2017) 1769 1776 [22] M. Kozerska, J. Skrzat, A. Spulber, J. Walocha, S. Wroński, J. Tarasiuk, Micro-CT study of the dehiscences of the tympanic segment of the facial canal, Surgical and Radiologic Anatomy 39 (2017) 375 382 [23] P. Mazur, E. Wypasek, B. Gawęda, D. Sobczyk, P. Kapusta, J. Natorska, K. P. Malinowski, J. Tarasiuk, M. Bochenek, S. Wroński, K. Chmielewska, B. Kapelak, A. Undas, Stenotic Bicuspid and Tricuspid Aortic Valves - Micro-Computed Tomography and Biological Indices of Calcification, Circulation Journal, 23:81 (2017) 1043-105 [24] M. Wroński, K. Wierzbanowski, S. Wroński, B. Bacroix, P. Lipinski, Experimental and Finite Element Analysis of Asymmetric Rolling of 6061 aluminum alloy, Archives of Metallurgy and Materials 62 (2017) 1991-1999 [25] A. Krupa, Z. Tabor, J. Tarasiuk, B. Strach, K. Pociecha, E. Wyska, S. Wroński, E. Łyszczarz, R. Jachowicz, The impact of polymers on 3D microstructure and controlled release of sildenafil citrate from hydrophilic matrices, European Journal of Pharmaceutical Sciences 119 (2018) 234 243 38

[26] M. Marciszko, A. Baczmanski, M. Klaus, Ch. Genzel, S. Wronski, M. Wrobel, Ch. Braham, H. Sidhom, R. Wawszczak, A. Oponowicz, Multireflexion and multiwavelenght residual stress determination method using energy dispersive diffraction, Journal of Applied Crystallography 51 (2018) 732-745 [27] E. Hebda, A. Bukowczan, J. Ozimek, K. N. Raftopoulos, S. Wroński, J. Tarasiuk, J. Pielichowski, A. Leszczyńska, K. Pielichowski, Rigid polyurethane foams reinforced with disilanolisobutyl POSS: Synthesis and properties, Polymer for advanced technologies 29 (2017) 1879-1888 [28] IM. Tomaszewska, A. Jarzębska, B. Skinningsrud, PA. Pękala, S. Wroński, J. Iwanaga, An original micro-ct study and meta-analysis of the internal and external anatomy of maxillary molars - implications for endodontic treatment, Clinical Anatomy (2018) doi: 10.1002/ca.23201 Oświadczenia o moim wkładzie do każdej wymienionej publikacji znajdują się z załączniku 6 - Wykaz dorobku habilitacyjnego G. Omówienie pozostałych osiągnięć naukowo - badawczych. G.1 Osiągnięcia przed uzyskaniem stopnia doktora Pracę magisterską wykonałem w Katedrze Materii Skondensowanej Wydziału Fizyki i Informatyki Stosowanej Akademii Górniczo Hutniczej w Krakowie pod kierunkiem prof. dr hab. inż. Krzysztofa Wierzbanowskiego. Tytuł pracy magisterskiej: "Badanie mechanicznych własności materiałów przy użyciu modelu deformacji polikryształu oraz opracowanie ćwiczeń laboratoryjnych dla studentów WFiTJ". W pracy tej skoncentrowałem się na zastosowaniu sprężysto-plastycznego modelu deformacji polikryształu. Dokonałem uogólnienia modelu na struktury heksagonalne oraz utworzyłem graficzny interfejs użytkowania modelu Leffersa-Wierzbanowskiego (modelu LW). Model ten został także wykorzystany do wyjaśnienia żebrowania w stali ferrytycznej oraz do analizy danych w dyfrakcyjnej metodzie pomiaru naprężeń wewnętrznych. Dzięki wykonanym obliczeniom udało się poprawnie przewidzieć składową naprężeń drugiego rzędu, która dodana do naprężeń pierwszego rzędu radykalnie poprawia dopasowanie danych doświadczalnych do teoretycznych. Tym samym, dodanie tego członu znacząco podnosi precyzję dyfrakcyjnego pomiaru naprężeń własnych lub wewnętrznych. Wyniki niniejszej pracy zostały między innymi opublikowane w jednym z czasopism dotyczących badań materiałów z wykorzystaniem promieniowania neutronowego [O1]. Na bazie przeprowadzonych przeze mnie obliczeń w pracy magisterskiej stworzyłem dwa ćwiczenia laboratoryjne dla studentów Wydziału Fizyki (w ramach przedmiotu : Rzeczywista Struktura Materiałów). Dotyczą one : przewidywania własności mechanicznych danego materiału na podstawie jego charakterystyk krystalograficznych i materiałowych, oraz wyznaczania naprężeń na podstawie danych dyfrakcyjnych. Praca została obroniona w roku 2003 i oceniona przez promotora jak i recenzenta na ocenę celującą. W latach 2003 2007 odbyłem studia doktoranckie w Katedrze Materii Skondensowanej Wydziału Fizyki i Informatyki Stosowanej Akademii Górniczo Hutniczej w Krakowie. Opiekunem naukowym i promotorem napisanej przeze mnie rozprawy doktorskiej był prof. dr hab. inż. Krzysztof Wierzbanowski. Doktorat ten był realizowany w systemie co-tutelle wraz z Ecole Nationale Supérieure d Arts et Métiers, Paris, France. Promotorem ze strony francuskiej był dr Chedly Braham. Pracę obroniłem z wyróżnieniem i tytuł obu uczelni został mi nadany dnia 22.10.2007. W pracy tej kontynuowałem swoje dotychczasowe badania nad mechanizmami deformacji spreżystoplastycznej. Jako największe osiągnięcie tego okresu uważam pracę [O2] w której przedstawiłem metodę wyznaczania naprężeń drugiego rzędu w materiałach wielofazowych. Metoda ta bazuje na 39

porównaniu danych eksperymentalnych z przewidywaniami modelowymi. Obecnie nie znane są metody pomiaru naprężeń drugiego rzędu. Mogą być wyznaczone w sposób pośredni z wykorzystaniem modeli deformacji sprężysto-plastycznej. W pracy wykorzystałem model samouzgodniony (ang. self-consistent). Eksperyment został przeprowadzony w ISIS Rutherford Appleton Laboratory, UK. Wykorzystano dostępne tam źródło spalacyjne neutronów oraz technikę TOF (time of flight method). Badanym materiałem była stal dwufazowa (ferrytyczno-austenityczna) UR45N, która była poddana jednoosiowemu ściskaniu oraz rozciąganiu. Główne osiągniecie w niniejszej pracy przedstawiono na Rys. 29. W zależnościach sin 2 (z których jest wyznaczane naprężenie) w obu fazach (ferrytycznej jak i austenitycznej) obserwuje się nieliniowości będące wynikiem występowania niezgodności (ang.: incompatibility) odkształcenia plastycznego pomiędzy sąsiednimi ziarnami. Jest to jedno ze źródeł naprężeń drugiego rzędu, które powstają w materiale. Pokazałem, że używając modelu samouzgodnionego możliwe jest przewidzenie wartości tych naprężeń. Na rysunku linią przerywaną przedstawiono przewidywaną przez model zależność odkształcenia w funkcji sin 2 w obu fazach dla materiału po ściskaniu i rozciąganiu bez uwzględnienia występowania naprężeń drugiego rzędu, natomiast linią ciągłą przedstawiono przewidywania z uwzględnieniem tych naprężeń. Jak pokazują wyniki tylko uwzględnienie występowania naprężeń drugiego rzędu daje przewidywania zgodne z danymi eksperymentalnymi. Warto zwrócić uwagę, że aktualnie dostępne programy komercyjne służące do pomiarów naprężeń bazują na klasycznym podejściu, w którym zakłada się, że próbka jako całość ma własności ciała quasi-izotropowego. Przy takim założeniu zależność <a(,)> hkl w funkcji sin 2 jest liniowa. Programy najważniejszych producentów dyfraktometrów do pomiarów naprężeń takie jak Stress firmy PANalytical, LEPTOS S firmy Bruker oraz SmartLab Studio firmy Rigaku wykorzystują regresję liniową lub ewentualnie eliptyczną (przy założeniu istnienia naprężeń ścinających). Z tego też powodu żaden z komercyjnych programów nie może być wykorzystany do bardziej wnikliwej interpretacji danych eksperymentalnych. austenite-tension austenite -compresion ferrite-tension ferrite-compresion a b c d Rys. 29. Eksperymentalne i teoretyczne zależności stałej sieci w funkcji orientacji wektora rozpraszania dla próbki rozciąganej (a, c) oraz ściskanej (b, d). Linią ciągłą przedstawiono przewidywania modelu bez uwzględnienia naprężeń drugiego rzędu, natomiast linią ciągłą - z uwzględnieniem tej składowej naprężeń. G.2 Osiągnięcia po uzyskaniu stopnia doktora Po obronie doktoratu odbyłem 2 letni staż po-doktorski w Laboratoire des Propriétés Mécaniques et Thermodynamiques des Matériaux (LPMTM), Centre National de la Recherche Scientifique (CNRS), Université Paris 13, we Francji pod kierunkiem prof. Brigitte Bacroix. W laboratorium LPMTM byłem odpowiedzialny za prototypową walcarkę do walcowania asymetrycznego. Tam też rozpocząłem swoje badania nad optymalizacją procesu walcowania asymetrycznego. W trakcie tego pobytu po raz pierwszy zainteresowałem się zastosowaniem metody elementów skończonych do przewidywania zachowania się materiałów podczas obróbki plastycznej oraz możliwością połączenia 40

krystalograficznych modeli deformacji z metodą elementów skończonych. Po zdobyciu odpowiedniego doświadczenia w zakresie symulacji metodą elementów skończonych oraz powrocie ze stażu po-doktorskiego utworzyłem nowy przedmiot obieralny (wykład i ćwiczenia laboratoryjne) dla studentów Wydziału Fizyki i Informatyki: "Metoda elementów skończonych - podstawy". Przedmiot ten jest prowadzony od oku 2015 i cieszy się dużą popularnością wśród studentów. Po powrocie ze stażu otrzymałem grant finansowany z Narodowego Centrum Nauki (NCN 2011/01/D/ST8/07399): "Badanie mechanizmów deformacji i rekrystalizacji w materiałach o strukturze heksagonalnej", którego celem było uogólnienie opracowanych metod analizy danych dyfrakcyjnych oraz krystalograficznych modeli deformacji, aby można je stosować dla materiałów o strukturze heksagonalnej. Jednocześnie kontynuowałem prace nad rozwojem metodologii pomiarów naprężeń z wykorzystaniem stałego kąta padania. Jej podstawy przedstawiłem w pracy [O3]. W technice tej wiązka pada na powierzchnię próbki pod stałym kątem, natomiast detektor zmienia swoja pozycje rejestrując promieniowanie pod różnymi kątami 2. Podstawową zaletą tej metody jest możliwość zmiany głębokości penetracji poprzez zmianę kąta padania, a tym samym możliwość wyznaczenia zmienności naprężeń w głąb. Porównanie głębokości wnikania dla geometrii klasycznej pomiarów naprężeń oraz metody stałego kąta padania przedstawiono na Rys. 30. W metodzie klasycznej, polegającej na pochylaniu wektora rozpraszania dla danej płaszczyzny {hkl}, głębokość wnikania silnie zależy od kąta pochylenia. Fakt ten powoduje wiele problemów z interpretacją danych, szczególnie jeśli w badanym materiale występuje gradient naprężeń. W przypadku metody stałego kąta padania głębokość wnikania jest tylko nieznacznie zależna od kąta. Dodatkowo istnieje możliwość zmiany głębokości poprzez zmianę kąta padania wiązki lub energii promieniowania. 7 6 6 KCr - radiation 5 K Fe - radiation penetration [m] 5 4 3 2 1 {200} {211} 0 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 a) sin 2 penetration [m] 4 3 2 1 3 o 21 o 0 0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 b) sin 2 Rys. 30. Zależność głębokości wnikania w funkcji pochylenia wektora rozpraszania dla geometrii klasycznej (a) oraz geometrii stałego kąta padania - grazing (b) We wspomnianej pracy [O3]. skupiłem się na zbadaniu czynników które mają wpływ na położenie piku dyfrakcyjnego. W pracy rozważyłem czynniki takie jak : absorpcja, współczynnik polaryzacji Lorentza oraz współczynnik refrakcji. Pokazałem, że jednym z głównych błędów podczas pomiarów naprężeń z wykorzystaniem tej techniki jest brak uwzględnienia refrakcji jakiej podlega promieniowanie przechodząc przez granicę dwóch ośrodków (powietrze - próbka). Efekt ten jest szczególnie istotny dla małych kątów nadania wiązki (rzędu kilku stopni). Podsumowanie moich badań przedstawia Rys. 31, który prezentuje zależność naprężeń makroskopowych (składowa naprężeń 11 oraz 22) w funkcji głębokości wnikania promieniowania z i bez uwzględnienia poprawki refrakcyjnej. Wprowadzenie poprawki refrakcyjnej powoduje, że pomiary wykonane z użyciem różnej długości fali i technik wykazują lepszą ciągłość niż w przypadku jej nieuwzględnienia. 41

Bez poprawki refrakcyjnej Z poprawką refrakcyjną 11 M 22 M [MPa] 1400 1200 1000 800 600 400 200 0-200 grazing (Cu rad.) grazing (Fe rad.) standard (Mn rad.) 0 2 4 6 penetration depth [m] 11 22 11 M 22 M [MPa] 1400 1200 1000 800 600 400 200 0-200 grazing (Cu rad.) grazing (Fe rad.) 0 2 4 6 penetration depth [m] standard (Mn rad.) 11 22 Rys. 31. Zależność składowych naprężenia 11 M, 22 M w funkcji głębokości po szlifowaniu. Lewy wykres prezentuje wyniki bez uwzględniania poprawek, prawy po uwzględnieniu poprawek związanych z refrakcją. Warto tu zwrócić uwagę, że technika ta jest coraz częściej stosowana do pomiarów niejednorodności naprężeń. Istnieje kilka komercyjnych programów służących do analizy tego typu pomiarów realizowanych w geometrii stałego kąta jak np. program StressPlus firmy PANalytical, w których do tej pory nie uwzględniono wpływu refakcji dla małych kątów padania wiązki. Technika ta jest nadal przeze mnie rozwijana między innymi w pracach doktorskich, w których uczestniczę. Są to prace : dr. inż Mariany Marciszko (praca obroniona w 11.10.2013) oraz mgr Adriana Oponowicza (praca w trakcie realizacji). Wyniki prezentujące zastosowanie metody do pomiarów gradientów naprężeń oraz zastosowanie metody dla materiałów o strukturze heksagonalnej opublikowano w czasopismach o wysokim współczynniku IF (Acta Materialia - 2 artykuły, Journal of Applied Crystallography - 4 artykuły) [O4] [O5] [O6] [O7] [O8]. W przypadku materiałów heksagonalnych występuje dodatkowo parametr c/a, który na ogół nie jest wystarczająco dokładnie znany, stad też zaproponowano włączenie go do procedury flitowania. W roku 2011 wspólnie z prof. Jackiem Tarasiukiem złożyliśmy wniosek o finansowanie inwestycji służących potrzebom badań naukowych lub prac rozwojowych w ramach Programu wspierania infrastruktury badawczej w ramach Funduszu Nauki i Technologii Polskiej. Decyzją Ministra Nauki i Szkolnictwa wyższego Nr 695/FNiTP/112/2011 z dnia 13.10.2011 przyznano nam środki na utworzenie Laboratorium Mikro i Nano Tomografii (L-MiNT). Nowo utworzone laboratorium zostało wyposażone w wysokorozdzielczy nanotomograf rentgenowski Nanotom S firmy General Electric oraz w unikalną miniaturową maszynę wytrzymałościową Deben CT500, która umożliwia wykonywanie testów wytrzymałościowych "in situ" podczas pomiarów tomograficznych. Urządzenie umożliwia badanie struktury wewnętrznej obiektów z rozdzielczością sięgająca 300 nm. Duża moc lampy rentgenowskiej (57 W) oraz możliwość regulacji napięcia lampy w zakresie od 5 kv do 180 kv umożliwia badanie szerokiego spektrum materiałów od tkanek biologicznych, poprzez polimery i kompozyty aż po skały, metale i ich stopy. Biorąc pod uwagę rozdzielczość, możliwy rozmiar i wagę badanego obiektu oraz napięcie pracy i moc lampy rentgenowskiej jest to jedyne laboratorium w polskich wyższych uczelniach wyposażone w taki tomograf. Głównym kierunkiem prac prowadzonych w LMiNT są badania własności mechanicznych kości, a w szczególności próba powiązania ich struktury mikroskopowej z własnościami kości jako organu. Działalność laboratorium nie ogranicza się jedynie do zagadnień biomechanicznych. Prowadzone są również badania z zakresu metalurgii, polimerów, kompozytów, ceramiki, układów scalonych oraz fizyki 42

medycznej. W ramach współpracy z innymi naukowcami i inżynierami prowadzone są badania między innymi : skał i występujących w nich pęknięć, materiałów ceramicznych, kompozytów, polimerowych substytutów tkanki kostnej - skafoldów, zastawek serca i występujących w nich zwapnień, meteorytów, porostów arktycznych, zębów z różnymi rodzajami wypełnień, polichromii, spoin lutowniczych oraz połączeń klejonych. Poniżej przedstawiono listę publikacji, które zostały wykonane w laboratorium LMiNT, a których jestem współautorem [ostatnia aktualizacja: 16.06.2018]. [T1] A. Skwarek, B. Synkiewicz, K. Witek, and S. Wronski, Application of Vapor Phase Soldering (VPS) for Joints Reliability Improvement, IJMO: International Journal of Modeling and Optimization 3/5 (2013) 386-389 [T2] A. Uniwersał, M. Wróbel, S. Wroński, J. Bonarski, A. Tchórz, B. Kania, Porównanie wybranych metod badania porowatości odlewów ciśnieniowych ze stopu magnezu AZ91. Hutnik. Wiadomości Hutnicze 4 (2013) 235-241 [T3] A. Gądek-Moszczak, N. Radek, S. Wroński, J. Tarasiuk, Application the 3D Image Analysis Techniques for Assessment the Quality of Material Surface Layer Before and After Laser Treatment, Advanced Materials Research 874 (2014) 133-138 [T4] M. Świętek, W. Tokarz, J. Tarasiuk, S. Wroński, M. Błażewicz, Magnetic polymer nanocomposite for medical application, Acta Physica Polonica A 125/4 (2014) 891 894 [T5] K. Kłodowski J. Kamiński K. Nowicka J. Tarasiuk S. Wroński, M. Świętek M. Błażewicz H. Figiel K. Turek T. Szponder, Micro imaging of implanted scaffolds using combined MRI and micro CT, Computerized Medical Imaging and Graphics 38 (2014) 458 468 [T6] L. Krzemień, M. Strojecki, S. Wroński, J. Tarasiuk, M. Łukomski, Dynamic response of earlywood and latewood within annual growth ring structure of Scots pine subjected to changing relative humidity, Holzforschung 69/5 (2015) 555 561 [T7] K. Marycz, K. A. Tomaszewski, K. Kornicka, B. M. Henry, S. Wronski, J.Tarasiuk, M. Maredziak, Metformin Decreases Reactive Oxygen Species, Enhances Osteogenic Properties of Adipose-Derived Multipotent Mesenchymal Stem Cells In Vitro, and Increases Bone Density In Vivo, Oxidative Medicine and Cellular Longevity Volume 2016, Article ID 9785890, p19 [T8] J. A. Jarzyna, P. I. Krakowska, E. Puskarczyk, K. Wawrzyniak-Guz, J. Bielecki, K. Tkocz, J. Tarasiuk, S. Wroński, M. Dohnalik, X-ray computed microtomography a useful tool for petrophysical properties determination, Comput Geosci 20 (2016) 1155 1167 [T9] V. Gylienė, N. Kraptavičiūtė, P. Lipinski, S. Wronski, R. Rahouadj, J. Tarasiuk, A. Baldit, G. Gylys, K. Norkaitytė, Vibrational and numerical evaluation of human incus mechanical properties, ISSN 1392-1207. Mechanika 22/6 (2016) 525-529 [T10] J. Skrzat, P. Brzegowy, J. Tarasiuk, S. Wroński, A. Spulber, J. Walocha, Comparison of volumetric reconstructions obtained from CT and micro-ct scans of the petrous bone, Folia Medica Cracoviensia LVI 4 (2016) 63 70 [T11] M. Kozerska, J. Skrzat, A. Spulber, S. Wroński, J. Tarasiuk, 3D visualization of the intratemporal course of the facial canal using computed micro-tomography, Folia Medica Cracoviensia LVI, 3, (2016) 11 19 [T12] A. Skwarek, B. Ille, B. Synkiewicz, S. Wroński, J. Tarasiuk, K. Witek, Characterization of solder joints made with VPS on DBCsubstrate, Journal of Materials Science: Materials in Electronics 28 (2017) 1769 1776 [T13] M. Kozerska, J. Skrzat, A. Spulber, J. Walocha, S. Wroński, J. Tarasiuk, Micro-CT study of the dehiscences of the tympanic segment of the facial canal, Surgical and Radiologic Anatomy 39 (2017) 375 382 [T14] P. Mazur, E. Wypasek, B. Gawęda, D. Sobczyk, P. Kapusta, J. Natorska, K. P. Malinowski, J. Tarasiuk, M. Bochenek, S. Wroński, K. Chmielewska, B. Kapelak, A. Undas, Stenotic Bicuspid and 43

Tricuspid Aortic Valves - Micro-Computed Tomography and Biological Indices of Calcification, Circulation Journal, 23;81 (2017) 1043-1050 [T15] A. Krupa, Z. Tabor, J. Tarasiuk, B. Strach, K. Pociecha, E. Wyska, S. Wroński, E. Łyszczarz, R. Jachowicz, The impact of polymers on 3D microstructure and controlled release of sildenafil citrate from hydrophilic matrices, European Journal of Pharmaceutical Sciences 119 (2018) 234 243 [T16] IM. Tomaszewska, A. Jarzębska, B. Skinningsrud, PA. Pękala, S. Wroński, J. Iwanaga, An original micro-ct study and meta-analysis of the internal and external anatomy of maxillary molars - implications for endodontic treatment. Clinical Anatomy (2018) doi: 10.1002/ca.23201 [T17] E. Hebda, A. Bukowczan, J. Ozimek, K. N. Raftopoulos, S. Wroński, J. Tarasiuk, J. Pielichowski, A. Leszczyńska, K. Pielichowski, Rigid polyurethane foams reinforced with disilanolisobutyl POSS: Synthesis and properties, Polymer for advanced technologies 29/7 (2017) 1879-1888 Poniżej przedstawię najważniejsze osiągnięcia kilku wybranych prac. W pracy [T5] przedstawiono badania zachowania się drewna sosnowego pod wpływem zmian wilgotności. Pomiary tomograficzne przeprowadzono w zaprojektowanej komorze o kontrolowanej wilgotności, co umożliwiło śledzenie zmian odkształceń w słojach zimowych i letnich w funkcji wilgotności. Najważniejszy wynik pracy przedstawiono na Rys. 32. Prezentuje on zmianę odkształcenia w słojach, która została uzyskana dzięki technice korelacji przestrzennej danych tomograficznych (Digital Volume Correlation) wykonanych w różnych wilgotnościach. Rys. 32. Odkształcenie radialne 30 godzin po zmniejszeniu wilgotności do 75-50%; (a) obraz próbki, (b) odkształcenie w słojach (c) uśrednione odkształcenie wzdłuż promienia słojów. Badania pokazały, że odkształcenie makroskopowe rozkłada się na odkształcenie miazgi oraz bieli. Ujemne odkształcenie miazgi jest kompensowane przez dodatnie odkształcenie w bieli redukując znacznie odkształcenie makroskopowe. Wiedza ta oraz oszacowanie wartości tych odkształceń jest szczególnie istotna w ocenie ryzyka związanego z uszkodzeniem warstw farby spowodowanych fluktuacjami wilgotności względnej otoczenia. Jest to zagadnienie szczególnie istotne np. podczas konserwacji i renowacji ikon i polichromii. Kolejna praca [T7] dotyczy wpływu suplementacji metforminą na gęstość kości myszy oraz zawartość składników takich jak wapń i fosfor. Metformina jest lekiem z grupy biguanidów i jest stosowana jako lek przeciwcukrzycowy. Niemniej, posiada także działanie antyagregacyjne i obniża stężenie trójglicerydów i cholesterolu w osoczu oraz wykazuje też działanie antynowotworowe. Z tego też powodu jest ona obiektem zainteresowania wielu badaczy. Główny wynik pracy został przedstawiony na Rys. 33. Prezentuje on zmianę porowatości kości oraz udziału wapnia w grupie kontrolnej oraz po 8 tygodniach suplementacji metforminą. 44

Rys. 33. Wizualizacja kości, zmiana porowatości oraz udziału wapnia przed i po suplementacją metforminą Wyniki pokazały, że suplementacja metforminą, znacząco zmniejsza porowatość kości oraz zwiększa poziom wapnia w kościach. W pracy [T5] przedstawiliśmy badania wpływu polimerowych skafoldów PLDL/nHAp na zdolność regeneracji tkanki kostnej. Polimerowe rusztowania zostały umieszczone w kościach piszczelowych królików a następnie kości te w okresie 3 miesięcy były badane przy użyciu wysokorozdzielczej tomografii komputerowej oraz magnetycznego rezonansu jądrowego. Połączenie obu technik dało możliwość oceny pozostałości po biodegradowalnym implancie, a także oceny nowo utworzonej tkanki kostnej. Dodatkowo porównanie danych z CT oraz NMR umożliwiło zlokalizowanie stanów zapalnych pochodzących od obszarów wypełnionych formaldehydem. W pracy [T14] przedstawiono analizę złogów wapniowych obecnych w chorobowo zmienionych zastawkach aortalnych pochodzących od pacjentów ze Szpitala Jana Pawła II w Krakowie. W pracy skupiono się przede wszystkim na analizie złogów wapniowych obecnych w tkance miękkiej zastawek. Brano pod uwagę takie parametry, jak rozmiar, kształt, stopień pofałdowania, objętość, rozmieszczenie oraz ich zawartość procentową w pojedynczym płatku zastawki trójdzielnej. Mimo widocznych różnic w stopniu zwapnienia badanych próbek niektóre parametry są zaskakująco podobne, np. sposób rozmieszczenia złogów. Z analiz wynika, że grudki wapienne gromadzą się w mniejsze lub większe skupiska, a nie są rozsiane po całej objętości płatka. 45

Literatura : [O1] S. Wroński, K. Wierzbanowski, A. Baczmański, C. Braham and A. Lodini, Verification of Inter-Granular Interaction in Deformation Models by Residual Stress Measurements, Journal of Neutron Research, 12, 9-14 (2004) [O2] S. Wroński, A. Baczmański, R. Dakhlaoui, C. Braham, K. Wierzbanowski and E.C. Oliver, Determination of Stress Field in Textured Duplex Steel Using TOF Neutron Diffraction Method, Acta Materialia 55 (2007) 6219-6233 [O3] S. Wroński, K. Wierzbanowski, A. Baczmański, C. Braham and A. Lodini, Corrections for Residual Stress in X-ray Grazing Incidence Technique, Archives of Metallurgy and Materials, 53 (2008) 275 281 [O4] Y. Zhao, S. Wroński, A. Baczmański, L. Le Joncour, M. Marciszko, T. Tokarski, M. Wróbel, M. François, B. Panicaud, Micromechanical behaviour of a two-phase Ti alloy studied using grazing incidence diffraction and a self-consistent model, Acta Materialia 136 (2017) 402 414 [O5] M. Marciszko, A. Baczmański, M. Wróbel, W. Seiler, C. Braham, S. Wroński, R. Wawszczak, Problem of elastic anisotropy and stacking faults in stress analysis using multireflection grazingincidence X-ray diffraction, Journal of Applied Crystallography, 48 (2015) 492 509 [O6] M. Marciszko, A. Baczmanski, Ch. Braham, M. Wrobel, W. Seiler, S. Wronski, K. Berent, Analysis of stresses and crystal structure in the surface layer of hexagonal polycrystalline materials: a new methodology based on grazing incidence diffraction, Journal of Applied Crystallography, 49/1 (2016) 85 102 [O7] M. Marciszko, A. Baczmański, Ch Braham, M. Wróbel, S. Wroński, G. Cios, Stress measurements by multi-reflection grazing-incidence X-ray diffraction method (MGIXD) using different radiation wavelengths and different incident angles, Acta Materialia 123 (2017) 157 166 [O8] M. Marciszko, A. Baczmanski, M. Klaus, Ch. Genzel, S. Wronski, M. Wrobel, Ch. Braham, H. Sidhom, R. Wawszczak, A. Oponowicz, Multireflexion and multiwavelenght residual stress determination method using energy dispersive diffraction, Journal of Applied Crystallography 51 (2018) 732-745 H. Omówienie osiągnięć dydaktycznych i organizacyjnych H.1. Osiągnięcia dydaktyczne Główna część mojej pracy dydaktycznej związana była i jest z macierzystą jednostką naukową, tj. z Wydziałem Fizyki i Informatyki Stosowanej Akademii Górniczo-Hutniczej w Krakowie. Prowadzę, bądź prowadziłem, ogólne i bardziej specjalistyczne zajęcia z przedmiotów fizycznych, jak również informatycznych. Do tej pierwszej kategorii należą: Ćwiczenia rachunkowe z fizyki dla studentów pierwszego roku kilku wydziałów AGH, Zajęcia wyrównawcze z fizyki dla studentów pierwszego roku kilku wydziałów AGH w ramach programu "Fabryka Inżynierów", finansowanego z Programu Operacyjnego Kapitał Ludzki UE, Ćwiczenia laboratoryjne z mikrotomografii dla studentów Wydziału Fizyki i Informatyki Stosowanej, 46

Ćwiczenia laboratoryjne dla studentów Wydziału Fizyki i Informatyki Stosowanej. W ramach tego przedmiotu prowadzę zajęcia z dwóch laboratoriów : Dyfrakcyjne wyznaczanie tekstury krystalograficznej oraz naprężeń własnych w materiałach polikrystalicznych, Badania strukturalne materiałów porowatych i kompozytowych z wykorzystaniem wysokorozdzielczej tomografii komputerowej. Z kolei do grupy przedmiotów informatycznych należą: Laboratorium z inżynierskich metod numerycznych, laboratorium dla studentów Wydziału Fizyki i Informatyki Stosowanej a także dla studentów Informatyki zamiejscowego AGH w Jastrzębiu Zdroju (2009-2010), Wykład i ćwiczenia laboratoryjne do przedmiotu Metoda elementów skończonych dla studentów Wydziału Fizyki i Informatyki Stosowanej, Wykład i ćwiczenia laboratoryjne do przedmiotu Dźwięk i muzyka w systemach komputerowych dla studentów Wydziału Fizyki i Informatyki Stosowanej, Wykład i laboratorium Wideo i animacja w systemach komputerowych dla studentów Wydziału Fizyki i Informatyki Stosowanej. Moja działalność dydaktyczna nie ogranicza się tylko do zajęć prowadzonych w Akademii Górniczo- Hutniczej w Krakowie. Prowadzę także ćwiczenia laboratoryjne z mikrotomografii w Université de Lorraine. Ecole Nationale d'ingénieurs de Metz we Francji, w ramach kierunku Computer-aided design of implantable medical devices. Moje obowiązki dydaktyczne obejmują również opiekę naukową nad autorami prac inżynierskich oraz promotorstwo prac magisterskich. Byłem opiekunem 15 prac inżynierskich, jak również 8 prac magisterskich. Obecnie sprawuję opiekę naukową nad autorami 3 prac magisterskich, które nie zostały jeszcze obronione. Tytuły wszystkich tych prac znajdują się w Załącznik 4 - Wykaz dorobku habilitacyjnego Pełniłem także funkcję promotora pomocniczego 2 prac doktorskich : Agnieszka Uniwersał "Mikrostruktura i własności mechaniczne miedzi walcowanej asymetrycznie", praca obroniona na Wydziale Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej AGH, Promotor. dr hab. inż. Mirosław Wróbel. Termin obrony : 2310.2017. Praca obroniona z wyróżnieniem. Jakub Kamiński "Komputerowa symulacja własności mechanicznych tkanki kostnej na podstawie biomechanicznego modelu kości w oparciu o pomiary mikrotomograficzne kości zwierzęcych", Wydział Fizyki i Informatyki Stosowanej AGH, Promotor. dr hab. inż. Jacek Tarasiuk, Planowany termin obrony : listopad 2018. Po powrocie ze stażu po-doktorskiego zainteresowałem się biomechaniką, a dokładnie własnościami mechanicznymi kości. Kość jest tkanką, która posiada zdolność do ciągłej przebudowy pod wpływem działania dynamicznych obciążeń mechanicznych oraz podlega procesowi adaptacji funkcjonalnej. Kość długo niepoddawana obciążeniom mechanicznym zaczyna zanikać. Z tego też powodu ważne jest opracowanie modelu przebudowy tkanki kostnej pod wpływem obciążeń. Zmiany, jakie zachodzą w konstrukcjach protez i implantów inspirowane są wynikami analiz numerycznych, dzięki którym możliwe jest oszacowanie długoterminowych reakcji tkanki na ich obecność. Wraz ze współpracownikami z Ecole Nationale d Ingénieurs de Metz prowadzimy intensywne badania nad modelami przebudowy oraz zaproponowaliśmy nowatorski model adaptacji kości. Proponowany model uwzględnia antagonistyczną działalność komórek kościotwórczych i 47

kościogubnych, a także, co stanowi o jego unikalności, mechanizm adaptacji kości związany z obrotem układu odniesienia (bazy) właściwości materiałowych. Dzięki temu ostatniemu mechanizmowi możliwe jest modelowanie anizotropowego rozrostu i adaptacji kości. Jest to jego wielka zaleta, gdyż jako żywa tkanka może podlegać adaptacji, także beż zmiany swojej gęstości. Pod wpływem obciążeń struktura beleczkowa zostaje przebudowana, tak by umożliwić przeniesienie działających obciążeń przy minimalnej masie kości. Pod wpływem obciążeń następuje także obrót bazy własności materiałowych. Docelowe osie obrotu bazy określone są przez wektory własne tensora naprężeń i mogą one podlegać zmianie podczas procesu adaptacji. Proces reorientacji zachodzi z pewną szybkością, która jest funkcją aktywności komórek. Obecnie też kieruję projektem finansowanym z Narodowego Centrum Nauki (NCN 2017/26/E/ST5/00043, "Opracowanie modelu przebudowy tkanki kostnej pod wpływem działających obciążeń"), w ramach którego zostanie opracowany model przebudowy tkanki kostnej pod wpływem działających obciążeń. Jako moje największe osiągnięcie dydaktyczne uważam opiekę nad pracami magisterskimi, które zdobyły wiele prestiżowych nagród w skali ogólnopolskiej są to między innymi. 2013 - I miejsce nagroda główna Diamenty AGH Konkurs na najlepszą pracę dyplomową "DIAMENTY AGH" pod patronatem Jego Magnificencji Rektora AGH za prace mgr "Modelowanie struktury i własności mechanicznych kości gąbczastej" - mgr inż. Jakub Kamiński, 2013 - wyróżnienie na konkursie Polskiego Towarzystwa Inżynierii Biomedycznej na najlepszą pracę magisterską obronioną w roku 2012 - mgr inż. Jakub Kamiński - "Modelowanie struktury i własności mechanicznych kości gąbczastej", 2013 - Nagroda Prezydenta Miasta Krakowa - mgr inż. Jakub Kamiński za pracę pt. "Modelowanie struktury i własności mechanicznych kości gąbczastej", 2014 - druga nagroda w konkursie Polskiego Towarzystwa Inżynierii Biomedycznej na najlepszą pracę magisterską obronioną w roku 2013 - mgr inż. Bartłomiej Mitka - "Komputerowa symulacja odbudowy tkanki kostnej metodą elementów skończonych", 2014 - Nagroda Prezydenta Miasta Krakowa - mgr inż. Bartłomiej Mitka za pracę pt. "Komputerowa symulacja odbudowy tkanki kostnej metodą elementów skończonych", 2016 - wyróżnienie na konkursie Polskiego Towarzystwa Inżynierii Biomedycznej na najlepszą pracę magisterską obronioną w roku 2015 - mgr inż. Paweł Mirry - "Anizotropowy model przebudowy tkanki kostnej pod wpływem działających obciążeń". H.2. Osiągnięcia organizacyjne Poza działalnością naukową angażuje się także w działalność organizacyjną. W 2016 r. zostałem wybrany do Rady Wydziału Fizyki i Informatyki Stosowanej AGH na kadencję 2016-2020 jako przedstawiciel niesamodzielnych pracowników naukowych. 48

W latach 2010-2013 byłem opiekunem Studenckiego Koła Fizyków BOZON, byłem koordynatorem studenckich grantów naukowy oraz organizatorem konferencji studenckich. Poniżej wymieniono projekty, którymi kierowałem oraz konferencje, które organizowałem : 2010-2013 - Koordynator Studenckiego Grantu Naukowego w ramach konkursu Grant Rektorski - Budowa studenckiego radioteleskopu do obserwacji aktywności słonecznej, 2010 - Koordynator Studenckiego Grantu Naukowego w ramach konkursu Grant Rektorski - Wyprawa naukowa koła BOZON do obszaru wokół nieczynnej elektrowni w Czarnobylu, 2011.01.17 - Organizacja konferencji naukowej "Energetyka jądrowa? Czy to bezpieczne?", 2011.11.26-27 - Organizacja wraz z Kołem Naukowym SOLARIS konferencji "Energetyka polska: wyzwania i zagrożenia". Byłem także opiekunem naukowym wielu projektów studenckich, które były prezentowana na studenckich konferencjach naukowych, są to między innymi : 2010 - XLVIII Studencka Sesja Kół Naukowych AGH - Karolina Stachnik - Śpiewająca plazma - III miejsce w sekcji fizyki, 2010 - XLVIII Studencka Sesja Kół Naukowych AGH - Ewa Wilke, Maciej Łaczek - Fire Music, I miejsce w sekcji fizyki, 2012 - XLIX Studencka Sesja Kół Naukowych Fizyków AGH - Katarzyna Baczewska - Świetlny dźwięk, 2012 - XLIX Studencka Sesja Kół Naukowych Fizyków AGH - Agnieszka Czajka - Jak zabłysnąć - czyli rzecz o tryboluminescencji - II miejsce w sekcji fizyki, 2012 - XI Ogólnopolska Sesja Kół Naukowych Fizyków - Agnieszka Czajka - Jak zabłysnąć - czyli rzecz o tryboluminescencji - II miejsce w sekcji fizyki doświadczalnej, 2012 - International Conference of Physic Students, Utrecht, Holandia - Agnieszka Czajka - Triboluminescence - III miejsce w kategorii: Best Poster. W roku 2014 zainicjowałem współpracę z naukową ze Zjednoczonym Instytutem Badań Jądrowych (ZIBJ) w Dubnej. We Frank Laboratory of Neutron Physics zlokalizowanym w ZIBJ znajduje się reaktor impulsowy IBR-2. Jest to unikatowy reaktor impulsowy o dużej mocy, który jest źródłem bardzo silnej wiązki neutronowej. Tak wysoka intensywność wiązki umożliwia konkurowanie z największymi na świecie ośrodkami wykorzystującymi promieniowanie neutronowe do badań materiałowych. Podjęliśmy współpracę z trzema laboratoriami znajdującymi się w ZIBJ. Są to stanowiska badawcze EPSILON, SKAT oraz FDS. W ramach współpracy Polsko-Rosyjskiej regularnie wykonuję pomiary w ZIBJ. W części z nich byłem także kierownikiem. Jestem również pomysłodawcą, projektantem oraz wykonawcą przebudowy stanowiska EPSILON. Stanowisko to było do tej pory przeznaczone do badania skał oraz materiałów geologicznych. Wyposażone było w maszynę wytrzymałościową umożliwiającą tylko wykonywanie testów ściskania. W ramach współpracy Polsko-Rosyjskiej pozyskaliśmy środki (Projekt 04-4-1121-2015/2017 oraz 4579-4- 16/17) na modernizację i przebudowę stanowiska EPSILON. Modernizacja polegała na zaprojektowaniu i wykonaniu maszyny umożliwiającej testy ściskania/rozciągania metali podczas pomiarów dyfrakcyjnych. Maszynę wyposażono w czujnik siły o zakresie ±20 kn, mechaniczny tensometr oparty na czujniku LVDT, a także w ekstensometr oraz napęd oparty na silniku krokowym. Całość (sterowanie napędem jak i akwizycja danych z czujników) pracuje pod kontrolą aplikacji utworzonej w środowisku programistycznym LabView. Szczegółowy opis mojej działalności w Zjednoczonym Instytucie Badań Jądrowych w Dubnej znajduje się w Załączniku 6 - Wykaz dorobku habilitacyjnego, będącym załącznikiem do wniosku habilitacyjnego. 49

H.3. Podsumowanie osiągnięć naukowo badawczych Całkowita liczba publikacji notowana w bazie Journal Citation Reports (JCR) : 44 Sumaryczny impact factor według listy Journal Citation Reports (JCR), zgodnie z rokiem opublikowania: 104.982* * W chwili przygotowania niniejszego zestawienia Impact Factor dla artykułów opublikowanych w roku 2017 i 2018 nie był jeszcze dostępny, dlatego przyjęto wartość za rok 2016. Liczba cytowań publikacji według bazy Web of Science (WoS): Całkowita liczba cytować 352 Liczba cytowań bez autocytowań : 241 Indeks Hirscha według bazy Web of Science (WoS): 10... podpis Wnioskodawcy 50