Skaningowy mikroskop tunelowy STM
Skaningowy mikroskop tunelowy (ang. Scanning Tunneling Microscope; STM) należy do szerszej rodziny mikroskopów ze sondą skanującą. Wykorzystuje on zjawisko tunelowania między atomami sondy, a próbki, które pojawia się na odległości 1nm. Między sondą, a preparatem tworzy się różnica potencjałów na skutek napięcia polaryzującego, a elektrony przeskakują od sondy do próbki lub odwrotnie, w zależności od znaku różnicy potencjałów. Mikroskop tunelowy pozwala uzyskać obraz preparatu w rozdzielczości atomowej.
Schemat blokowy STM Głowica sondy skanującej poruszana jest za pomocą maszyn piezoelektrycznych. Podstawowymi ruchami, które trzeba zapewnić sondzie, jest ruch XY odpowiadający szerokości oraz długości próbki. W zależności od trybu pracy mikroskopu, możemy wyróżnić jeszcze ruch Z, który zapewnia odpowiednią odległość igły od badanego materiału. Zazwyczaj sygnał sterujący pracą piezoelektryka realizowany jest z użyciem sprzężenia zwrotnego.
Tryby pracy STM: Metoda stałej wysokości Metoda stałej wysokości (ang. constant height mode CHM) igła porusza się na stałej wysokości nad próbką, a aparatura rejestruje wyłącznie zmiany prądu tunelowego. Wadą takiego rozwiązania jest możliwość kolizji igły z próbką, czego wynikiem jest uszkodzenie sondy. Natomiast w przypadku występowania wklęsłości obraz jest niewyraźny, bądź całkowicie zanika.
Tryby pracy STM: Metoda stałej odległości Metoda stałego prądu lub metoda stałej odległości (ang. constant current mode CCM, constant gap width mode CGM) igła może oddalać się i przybliżać do próbki. Ustalanie odległości igła-próbka jest przeprowadzane przez odpowiednio szybki układ ujemnego sprzężenia zwrotnego w układzie odległość prąd tunelowy napięcie sterujące wysokością. Prąd tunelowy, po odfiltrowaniu dużych częstotliwości, jest sygnałem wejściowym układu zapewniającego przepływ stałego prądu tunelowego. W układach tych do obrazowania powierzchni próbki wykorzystuje się wielkość prądu tunelowego oraz napięcie sterujące wysokością igły.
Tryby pracy STM: STS Najbardziej rozwiniętą metodą jest spektroskopia mikroskopu skaningowego (ang. scanning tunneling spectroscopy STS) w mikroskopie tym, dla danego położenia igły, wyznacza się zależność natężenia prądu od przyłożonego napięcia. Metoda ta umożliwia określenie gęstości stanów elektronów w badanej substancji. Działanie tej metody opiera się na teoretycznej prawidłowości mówiącej, że pochodna natężenia prądu tunelowego po napięciu jest proporcjonalna do gęstości stanów elektronów.
Ze względu na wymaganą dokładność ruchu, do napędu głowicy używa się mikromaszyn zbudowanych z piezoelektryków. Zapewniają one przesunięcia rzędu nanometrów oraz także powtarzalność pozycji. W bardziej zaawansowanych układach piezoelektryki wykorzystuje się także w roli czujników pozycji głowicy, dzięki czemu znamy położenie głowicy w każdym momencie jej pracy. Napęd piezoelektryczny
Napęd piezoelektryczny
Napęd piezoelektryczny
System pomiarowy Ze względu na mnogość rozwiązań konstrukcyjnych, możemy wyróżnić wiele typów systemów pomiarowych. Jednym z nich jest system, którego głównymi elementami są skaningowy mikroskop tunelowy Nanosurf easyscan 2 oraz komputer PC z programem easyscan 2, sterujący pracą mikroskopu.
System pomiarowy: Głowica Głowica składa się z: Uchwyt ostrza (Tip holder), w którym montuje się ostrze STM. Zatrzask mocujący ostrze STM (Tip clamp). Uchwyt próbki z prowadnicami (Sample holder guide bars), w którym montuje się próbkę. Magnes przytrzymujący próbkę (Sample holder fixing magnet). Piezoelektryczny silnik krokowy (Approach piezo motor) do zmiany odległości pomiędzy próbką a ostrzem STM.
System pomiarowy: Kontroler STM Gniazda kontrolera STM: Gniazdo podłączenia głowicy skanującej (Scan head cable connector). Przycisk włączania/wyłączania kontrolera (Power switch). Gniazdo zasilające (Mains power connector). Gniazdo USB (USB input) służące do podłączenia komputera PC. Gniazdo USB (USB outputs) wyjściowe.
System pomiarowy: Kontroler STM Lampki kontrolne stanu układu pomiarowego: Lampka kontrolna wysokości ostrza (Probe Status light). Kolor czerwony ostrze jest bardzo blisko próbki. Grozi uszkodzeniem ostrza. Kolor pomarańczowy ostrze jest zbyt daleko od próbki. Prawdopodobnie nie ma jeszcze kontaktu z próbką. Kolor zielony optymalna odległość ostrza od próbki. Można wykonywać pomiary. Kolor zielony mrugający sprzężenie ostrze próbka zostało wyłączone przez oprogramowanie sterujące. Używa się w pomiarach w trybie stałej wysokości. Lampki kontrolne stanu głowicy skanującej (Scan Head lights). Wskazują czy głowica skanująca podłączona jest do kontrolera. Mruganie oznacza, że głowica nie jest podłączona lub program sterujący układem nie został uruchomiony. Lampki kontrolne modułów (Module lights). Wskazują, jakie moduły zostały połączone z kontrolerem. W naszym przypadku moduł STM. Lampki mogą mrugać, gdy program sterujący układem nie został jeszcze uruchomiony.
Parametry pracy Tryby pracy Maksymalny obszar skanowania Maksymalna wielkość próbki Maksymalny zakres zmian położenia ostrza w kierunku prostopadłym do powierzchni Rozdzielczość pionowa Rozdzielczość pozioma Prąd tunelowy Napięcie tunelowania tryb stałego prądu, tryb stałej wysokości do 1000 nm 10 mm 200 nm 3.0 pm 7.6 pm 0.1 100 na -10 - +10 V W zamieszczonej tabeli mamy przedstawione parametry pracy mikroskopu Nanosurf easyscan 2. Jak widać, prądy tunelowe są niezwykle niskie, tak więc w układzie wymagane jest zastosowanie wzmacniaczy prądowych oraz późniejsza obróbka uzyskanych wyników.
Problemy związane z wpływem otoczenia Poza zakłóceniami związanymi z trybem pracy mikroskopu oraz koniecznością zastosowania wzmacniaczy prądowych, głównym problemem, który rzutuje na wyniki pomiarów są drgania. Amplituda drgań jest co najmniej stukrotnie większa niż odległości między próbką a ostrzem sądy skanującej. Aby uniknąć uszkodzenia ostrza stosuje się układy tłumiące drgania. Twórcy mikroskopu STM na przykład umieścili go w ołowianej czaszy znajdującej się w niejednorodnym polu magnetycznym. Obecnie popularnymi rozwiązaniami jest stosowanie zaawansowanych układów antywibracyjnych lub umieszczenie mikroskopu na płytach marmurowych. Źródłami drgań są ruch samochodowy, kroki czy nawet hałas.
Specjalne zastosowanie STM Poza obrazowaniem struktury atomowej i profilu powierzchni skanowanej próbki, skaningowy mikroskop tunelowy znajduje też inne zastosowania. Eksperymenty z mikroskopem STM doprowadziły do ważnego odkrycia. Jeżeli do igły przyłoży się większe napięcie niż przy skanowaniu, to może ona oderwać pojedynczy atom z powierzchni próbki i przełożyć go w inne miejsce. W ten sposób możliwa jest obróbka materiału na poziomie atomowym. Mikroskop STM stał się pierwszym prawdziwym narzędziem nanotechnologii. Uzyskując zależność prądu tunelowego od napięcia polaryzacji ostrze-próbka, można wiele powiedzieć o lokalnych własnościach elektronowych powierzchni próbki, przykładowo można wyznaczyć lokalną gęstość stanów, która pomaga zrozumieć wiele zjawisk powierzchniowych, takich jak adhezja, kohezja, tarcie i wiele zjawisk biologicznych. Skonstruowanie skaningowego mikroskopu tunelowego dało początek nowej metodzie badawczej nazwanej skaningową spektroskopią tunelową.
Wyniki pomiarów: Grafit
Wyniki pomiarów: Molekuły DNA
Wyniki pomiarów STM homemade : HOPG Platyna