MATERIAŁY ELEKTRONICZNE

Transkrypt

1 D. Podniesiński, A. Kozłowska, M. Nakielska,... INSTYTUT TECHNOLOGII MATERIAŁÓW ELEKTRONICZNYCH MATERIAŁY ELEKTRONICZNE ELECTRONIC MATERIALS KWARTALNIK T nr 1 Wydanie publikacji dofinansowane przez Ministerstwo Nauki i Szkolnictwa Wyższego WARSZAWA ITME

2 D. Podniesiński, A. Kozłowska, M. Nakielska,... KOLEGIUM REDAKCYJNE: prof. dr hab. inż. Andrzej JELEŃSKI (redaktor naczelny), dr hab. inż. Paweł KAMIŃSKI (z-ca redaktora naczelnego) prof. dr hab. inż. Zdzisław JANKIEWICZ dr hab. inż. Jan KOWALCZYK dr Zdzisław LIBRANT dr Zygmunt ŁUCZYŃSKI prof. dr hab. inż. Tadeusz ŁUKASIEWICZ prof. dr hab. inż. Wiesław MARCINIAK prof. dr inż. Anna PAJĄCZKOWSKA prof. dr hab. inż. Władysław K. WŁOSIŃSKI mgr Anna WAGA (sekretarz redakcji) Adres Redakcji: INSTYTUT TECHNOLOGII MATERIAŁÓW ELEKTRONICZNYCH ul. Wólczyńska 133, Warszawa, tel. (22) lub w redaktor naczelny (22) w z-ca redaktora naczelnego (22) w sekretarz redakcji PL ISSN Kwartalnik notowany na liście czasopism naukowych Ministerstwa Nauki i Szkolnictwa Wyższego (6 pkt.) SPIS TREŚCI OCENA JAKOŚCI WYKONANIA ŚWIATŁOWODU PCF - BADANIA GENERACYJNE Dariusz Podniesiński, Anna Kozłowska, Magdalena Nakielska, Ryszard Stępień, Marcin Franczyk... 3 WPŁYW PORÓW NA WŁASNOŚCI OPTYCZNE CERAMIKI MgAl 2 W PODCZERWIENI Małgorzata Możdżonek, Anna Wajler, Helena Węglarz CENTRA DEFEKTOWE W WYSOKOREZYSTYWNYCH WARSTWACH EPITAKSJALNYCH GaN Paweł Kamiński, Roman Kozłowski, Michał Kozubal, Jarosław Żelazko, Marcin Miczuga SYNTEZA I WŁAŚCIWOŚCI LUMINESCENCYJNE Sr 2 Ce Barbara Korczyc, Ludwika Lipińska, Ryszard Diduszko, Artur Wnuk, Barbara Surma INFORMACJA O PROJEKCIE CENTRUM MIKRO I NANOTECHNOLOGII (MINOS) INFORAMCJA O PROJEKCIE Wsparcie ochrony praw własności przemysłowej dla wynalazku w zakresie technologii monokrystalizacji SiC

3 D. Podniesiński, A. Kozłowska, M. Nakielska,... OCENA JAKOŚCI WYKONANIA ŚWIATŁOWODU PCF BADANIA GENERACYJNE Dariusz Podniesiński 1,2, Anna Kozłowska 1, Magdalena Nakielska 1, Ryszard Stępień 1, Marcin Franczyk 1 1 Instytut Technologii Materiałów Elektronicznych, Warszawa, ul. Wólczyńska133, anna.kozlowska@itme.edu.pl 2 Wojskowa Akademia Techniczna, Instytut Optoelektroniki, Warszawa, ul. Kaliskiego 2, dpodniesinski@wat.edu.pl Instytut Technologii Materiałów Elektronicznych jest jednym z nielicznych polskich ośrodków wytwarzających światłowody fotoniczne do zastosowań specjalnych. Włókna PCF zbudowane ze szkła metafosforanowego z rdzeniem domieszkowanym jonami iterbu o skomplikowanej strukturze wewnętrznej mogą ulegać mechanicznym uszkodzeniom podczas procesu wyciągania. Przydatność wytworzonych włókien PCF do zastosowań specjalnych (innych niż telekomunikacyjne) wymaga określenia ich jakości. W przedstawionej pracy zaproponowano sposób kontroli jakości wytwarzanych włókien PCF, poprzez badania generacyjne na laboratoryjnym stanowisku laserowym. Badaniom poddano, wybrane losowo, dwa krótkie odcinki włókna PCF o długości 220 mm. Promieniowanie lasera półprzewodnikowego z wyjściem światłowodowym o długości fali λ = 976 ± 5 nm posłużyło do jednostronnego pompowania włókna PCF. Układ rezonatora tworzył światłowód, którego powierzchnie czół wykorzystano jako wewnętrzne zwierciadła laserowe (wykorzystano zjawisko 4% odbicia Fresnela). Rozdzielenie promieniowania pompy i promieniowania generacji λ = 1020 nm zrealizowano za pomocą zwierciadła dichroicznego. W wyniku przeprowadzonych eksperymentów uzyskano informację o jakości obu próbek włókna PCF oraz określono przyczynę braku generacji jednego z nich. Zaproponowana metoda w prosty i szybki sposób umożliwia kontrolę jakości wytworzonych światłowodów fotonicznych. Słowa kluczowe: światłowód PCF, laser włóknowy, generacja laserowa Quality assessment of the PCF fibres-generation studies The Institute of Electronic Materials Technology is one of the few Polish centres producing photonic fibres for special applications. PCF fibres made of metaphosphate glass doped with ytterbium ions with a complex internal structure may be subject to mechanical damage during pulling. The usefulness of the manufactured PCF fibres for applications other than telecommunication is inextricably linked with a prior determination of their quality. This study proposes a method for controlling this parametre, using a laboratory laser setup. Two randomly selected PCF fibres, the short length of which was 220 mm, were studied in the performed tests. The radiation of a fibre pigtailed laser diode emitting at the wavelength λ = 976 ± 5 nm was pumped unilaterally into the PCF fibre. A laser resonator was created by the surfaces of the fibre ends 4% Fresnel reflection was used). The separation of the pump radiation and the radiation at λ = 1020 nm was realized using a dichroic mirror. The results of the experiments provide information about the quality of PCF fibre samples and make it possible to identify the cause of the generation lack of one of them. The proposed method is a simple and fast way allowing to control the quality of the manufactured photonic optical fibres. Key words: PCF fibre, fibre-optic, laser, laser generation WSTĘP W ostatnim dziesięcioleciu, w dziedzinie techniki światłowodowej, szczególnie duże zainteresowanie ośrodków badawczych skierowane jest na rozwój technologii i zastosowania światłowodów PCF (Photonic Crystal Fibre). Prace prowadzone są dwutorowo z podziałem na zastosowania telekomunikacyjne oraz specjalne. Ze względu na dużą różnorodność rozwiązań konstrukcyjnych światłowodów PCF można przyjąć, że główną cechą odróżniającą je od innych światłowodów jest występowanie charakterystycznych dwóch stref powietrznych mikrokanalików rozmieszczonych wzdłuż osi optycznej. Strefa wewnętrzna w postaci symetrycznego ażurowego wzoru, w przekroju poprzecznym, tworzy bezpośrednie otoczenie pełnego lub pustego rdzenia światłowodu. Strefę zewnętrzną tworzy pierścień pojedynczych powietrznych mikrokanalików w bliskiej odległości od powierzchni bocznej światłowodu. Włókno nie ma klasycznego płaszcza; zewnętrzny pierścień mikrokanalików jest płaszczem światłowodu PCF. Objętość jednorodnego materiału między strefami jest falowodem dla transmitowanego promieniowania. Zależności geometryczne otworów i ich wzajemnego położenia są silnie związane z długościami fal stosowanych laserów. Podstawowymi różnicami między światłowodami PCF decydującymi o ich 3

4 Ocena jakości wykonania światłowodu PCF - badania generacyjne zastosowaniu są: rodzaj materiału bazowego (szkła, tworzywa sztuczne), wartości współczynników tłumienia, typy i ilości stosowanych rdzeni oraz rodzaj domieszki pierwiastków ziem rzadkich. Współczesne światłowody telekomunikacyjne wykonuje się najczęściej na bazie szkieł SiO 2, które charakteryzują się wartościami współczynnika tłumienia poniżej 0,2 db/km zapewniając przenoszenie sygnału świetlnego na odległości przekraczające dziesiątki kilometrów. Rdzeń światłowodu może być pusty lub pełny co zależne jest od przyjętej koncepcji technologicznej. W przeciwieństwie do zastosowań telekomunikacyjnych światłowody PCF do zastosowań specjalnych charakteryzują się dużymi wartościami współczynników tłumienia na poziomie dziesiątek db/m a stosowane odcinki nie przekraczają długości większych niż pojedyncze metry. Jednym z przykładów zastosowania specjalnych światłowodów PCF są lasery włóknowe, które stanowią interesującą alternatywę dla objętościowych laserów na ciele stałym pompowanych diodami laserowymi [1-4]. Lasery włóknowe znajdują zastosowanie m.in. w obróbce materiałowej, a ich zalety to przede wszystkim wysoka jakość wiązki laserowej, możliwość uzyskania wysokich mocy emisji pozwalających na uzyskanie większej sprawności niż lasery oparte na włóknach step-index (dla włókien o niewielkich długościach). Odcinek światłowodu PCF stanowi sam w sobie układ rezonatora, w którym generację laserową można uzyskać bez zwierciadeł zewnętrznych. Może to być zrealizowane poprzez wykorzystanie powierzchni czół światłowodu jako zwierciadeł laserowych; wykorzystuje się przy tym 4%-we odbicia Fresnela. Instytut Technologii Materiałów Elektronicznych jest jednym z niewielu ośrodków w Polsce, w którym prowadzone są badania nad opracowaniem aktywnych włókien fotonicznych (PCF) do zastosowań specjalnych [5]. Skomplikowany proces technologiczny nie zawsze pozwala na wytworzenie włókien o zamierzonych parametrach technicznych, stąd też występuje potrzeba określania ich jakości. Ocenie podlegają parametry mechaniczne (np. wytrzymałość na zginanie, twardość, jednolitość i ciągłość materiału), geometria przekroju włókna (np. symetria, przezierność otworów), termiczne (np. dopuszczalna temperatura pracy włókna) oraz właściwości optyczne (np. tłumienie, absorpcja, generacja, charakterystyki spektralne). W przedstawionym poniżej materiale ocena jakości światłowodu PCF zostanie ograniczona do określenia jego właściwości optycznych poprzez badania mające na celu uzyskanie generacji promieniowania laserowego o długości fali bliskiej λ = 1020 nm BADANE PRÓBKI ORAZ UKŁAD EKSPERYMENTALNY Badaniom jakościowym poddano dwa losowo wybrane odcinki światłowodów PCF ze szkła metafosforanowego IRF-16/02 z rdzeniami wykonanymi ze szkła IRF-16/5Yb domieszkowanymi jonami iterbu Yb +3, które zostały wytworzone w Instytucie Technologii Materiałów Elektronicznych. Oba światłowody pochodziły z jednego procesu technologicznego i charakteryzowały się następującymi parametrami: średnica rdzenia: 12 µm, średnica płaszcza wewnętrznego: 180 µm (falowód dla pompy), średnica zewnętrzna: 289 µm, średnica otworów w strukturze fotonicznej PCF d: 3 µm, stała siatki (pitch): 8 µm, stopień domieszkowania włókna Yb : 3% mol; ok. 8,9% wag., długość odcinka światłowodu: 220 mm. Na Rys. 1. przedstawiono wzorcowy obraz przekroju badanych światłowodów o parametrach geometrycznych pozytywnie zweryfikowanych za pomocą mikroskopu elektronowego. W laserze włóknowym możliwe jest stosowanie dwustronnego wprowadzania promieniowania pompującego [6-7] lub jednostronnego [8]. W opisywanym eksperymencie przyjęto rozwiązanie z pompowaniem jednostronnym. Światłowody umieszczane były kolejno w układzie eksperymentalnym (Rys. 2), zbudowanym w oparciu o schemat funkcjonalny przedstawiony w pracy [8]. W laboratoryjnym układzie lasera włóknowego źródłem promieniowania pompującego była dioda laserowa typu FLD97520K firmy IPG z wyjściem światłowodowym o średnicy rdzenia Φ = 105 µm generująca promieniowanie o nominalnej długości fali λ = 976 ± 5 nm i mocy optycznej cw do P = 20 W. Do zasilania lasera wykorzystano dwa rodzaje zasilaczy pracujących w reżimie cw oraz q-cw: zasilacz typu ZDL-100 (cw) oraz zasilacz typu SDL-830 (q-cw). Stabilizację temperaturową diody laserowej w zakresie od T = 15 C do T = 36 C realizował termoelektryczny układ chłodzenia z modułem Peltier`a sterowany kontrolerem LDD-60. Układ optyczny stanowiły dwie soczewki kolimacyjne o ogniskowych f = 18 mm ustawione w układzie firmy Thorlabs pozwalające na jednostronne wprowadzenie wiązki promieniowania pompującego do wnętrza włókna z średnicą plamki poniżej 180 µm (warunek wynikający ze średnicy płaszcza wewnętrznego Rys. 1). Druga strona włókna zamknięta była płaskim

5 D. Podniesiński, A. Kozłowska, M. Nakielska,... (a) zwierciadłem ZD2 odbijającym promieniowanie dla zakresu od λ = 970 nm do λ = 1100 nm. Rozdzielenie promieniowania pompującego od promieniowania generacyjnego realizowane było za pomocą zwierciadła dichroicznego ZD1 ustawionego pod kątem 45 do osi optycznej. Generowane promieniowanie laserowe wyprowadzane było na zewnątrz układu pod kątem 90. Zmiany widm fluorescencji i widm promieniowania podczas eksperymentów rejestrowane były za pomocą spektrometrów SpectraPro SP-2300 firmy Acton oraz C10083 firmy Hamamatsu. Zmiany sygnałów optycznych rejestrowane były za pomocą detektora germanowego GM-5 i oscyloskopu TDS2022B firmy Tektronix. Pomiary mocy wyjściowej wykonywane były za pomocą miernika firmy Gentec z sondą model 117. Widok laboratoryjnego stanowiska lasera włóknowego przedstawiony jest na Rys. 2a. (a) (b) (b) (c) Rys. 1. Struktura wzorcowa światłowodu PCF (fotografia SEM) a) przekrój poprzeczny światłowodu PCF, b) powiększenie części środkowej z uwypukleniem położenia rdzenia i grupy kanalików powietrznych, c) powiększenie zewnętrznego pierścienia kanalików powietrznych [5]. Fig. 1. Exemplary structure of the PCF fiber (SEM photography): a) cross section of the PCF fiber, b) enlarged central part with an emphasis on the position of the core and the group of air channels, c) magnification of the outer ring of air channels [5]. Rys. 2. Stanowisko eksperymentalne lasera włóknowego PCF z jednostronnym pompowaniem. a) schemat układu, b) fotografia stanowiska podczas rejestracji mocy wyjściowej. Elementy stanowiska: 1. wyjście światłowodowe lasera pompującego, 2. soczewki kolimacyjne, 3. zwierciadło dichroiczne, 4. włókno aktywne PCF, 5. zwierciadło odbijające wiązkę wyjściową, 6. sonda miernika mocy, 7. miernik mocy, 8. układ wprowadzania wiązki wyjściowej za pomocą światłowodu transmisyjnego do spektrometru, 9. detektor germanowy. Fig. 2. Experimental arrangement of a single-side pumped PCF laser. a) the setup scheme, b) the photograph of the setup taken during the measurement of the output power. Elements of the experimental setup: 1. fibre output of the pumping laser, 2. collimating lenses, 3. dichroic mirror, 4. active PCF fibre, 5. mirror reflecting the output beam, 6. power meter head, 7. power metre monitor, 8. elements allowing to launch the output beam via the transmission fibre into the spectrometre, 9. germanium detector. 5

6 Ocena jakości wykonania światłowodu PCF - badania generacyjne 3. WYNIKI BADAŃ W początkowej fazie badań wykonany został pomiar widm fluorescencji próbek włókien PCF. Wynik pomiaru przedstawiony został na Rys. 3a. Potwierdzenie zgodności widma badanego włókna PCF z widmem referencyjnym dla tego typu materiału (zaczerpniętym z pracy [9], Rys. 3b) pozwoliło na kontynuowanie badań o charakterze energetycznym, mających na celu uzyskanie generacji laserowej. rowanej długości fali lasera półprzewodnikowego od temperatury złącza p-n powstającej na skutek wydzielanego ciepła strat podczas przepływu prądu zasilania. W przeprowadzanych badaniach optymalizację parametrów zasilania przeprowadzano dla warunku stałej temperatury i zmiennych wartości prądu zasilania oraz dla warunku stałej wartości prądu zasilania przy zmianach temperatury. - Eksperymenty z włóknem PCF (odcinek nr 1) Próba uzyskania generacji laserowej w trybie cw przyniosła niepowodzenie dla całego zakresu dopuszczalnych zmian prądu od I = 1 A do I = 10 A dla lasera pompującego i nie będzie opisywana. Zmiana trybu zasilania na q-cw pozwoliła uzyskać charakterystyki zmiany widma emisji swobodnej dla układu laserowego w funkcji zmian prądu zasilania lasera pompującego. Przykładowe charakterystyki zarejestrowane dla temperatury T = 30 C przedstawione są na Rys. 4. Rys. 4. Widma emisji spontanicznej włókna nr 1 dla stałej temperatury diody lasera pompującego T = 30 o C przy zmianie prądu zasilania w zakresie od I = 7 A do 10 A. Fig. 4. Spontaneous emission spectra of fibre No. 1 with a pump laser diode temperature fixed at T = 30 o C at different the power supply currents ranging from I = 7 A to 10 A. Cross Rys. 3. a) widmo fluorescencji badanego światłowodu PCF, b) referencyjne przekroje czynne na absorpcję i emisję dla szkła fosforanowego domieszkowanego iterbem [9]. Fig.3. a) fluorescence spectrum of the tested PCF fiber, b) emission and absorption crossections of a standard phosphate glass doped with ytterbium [9]. Ze względu na przyjęte rozwiązanie układu generacyjnego z wykorzystaniem zwierciadła dichroicznego, rozdzielającego blisko siebie położone długości fali pompującej (λ = 977 nm) i generacyjnej (λ = 1020 nm), istotnym było zapewnienie stabilności temperaturowej lasera pompującego. Warunek ten wynika bezpośrednio z silnej zależności gene- 6 Obserwowane charakterystyki spektralne dla zmian prądu zasilania w zakresie od I = 7 A do I = 10 A wykazują małe zmiany intensywności widma dla spodziewanego zakresu generacyjnego. Dodatkowo, na tle widocznego wzrostu amplitudy widma lasera pompującego proporcjonalnie do dostarczanej mocy pompującej widmo emisji spontanicznej pozostaje szerokie, zachowując względną symetrię do spodziewanej nominalnej długości fali λ = 1020 nm. Rejestrowane maksymalne zmiany szerokości widma zmieniały się w zakresie λ = 1020 nm ± 20 nm. Próba uzyskania generacji laserowej poprzez dobór optymalnej temperatury pracy lasera pom-

7 D. Podniesiński, A. Kozłowska, M. Nakielska,... pującego dla stałej wartości prądu lasera pompującego I = 10A pozwoliła na rejestracje zmian widm (Rys. 5). Uzyskane widmo jest szerokie. Dodatkowo, układ nie wykazuje tendencji do jego zawężania w całym zakresie zmian parametrów zasilania lasera pompującego. Wyraźnie zauważalny jest wzrost intensywności amplitudy widma wraz z obniżaniem wartości temperatury i przesuwanie się maksimum sygnału w kierunku niższych długości fal. Widmo lasera pompy zostało odcięte filtrem pasmowo-przepustowym dla uwypuklenia zmian widma emisji spontanicznej. Rys. 6. Widma emisji wymuszonej włókna nr 2. Tryb pracy cw, temperatura 36 o C, zmiana prądu zasilania w zakresie od I = 5A do 9A. Fig. 6. Stimulated emission spectra of fiber No. 2 in cw mode of operation, temperature of 36 o C and change of the power supply current from I = 5A to 9A. Rys. 5. Widma emisji spontanicznej włókna nr 1 dla stałej wartości prądu lasera pompującego I = 10A w trybie q-cw przy wymuszaniu zmian temperatury diody lasera pompującego w zakresie od 18 o C do 28 o C. Fig. 5. Spontaneous emission spectra of fibre No. 1 at a constant pump laser power supply current in the q-cw mode (I = 10A) taken at different pump laser diode temperatures ranging from 18 o C to 28 o C. - Eksperymenty z włóknem PCF (odcinek nr 2) Na Rys. 6 przedstawione zostały zarejestrowane przykładowe zmiany charakterystyk widmowych podczas próby uzyskania generacji laserowej w trybie cw dla lasera pompującego zasilanego prądem w zakresie od I = 5A do I = 9A przy stałej temperaturze 36 C. Widmo promieniowania lasera pompy zostało odcięte przy pomocy filtra pasmowo-przepustowego. Przykład optymalizacji termicznych warunków pracy pompującej diody laserowej przy stałej wartości prądu zasilania pokazany jest na Rys. 7. Wyraźnie widoczna jest różnica zmian amplitudy intensywności rejestrowanego widma dla temperatury T = 30 C i stałego prądu zasilania I = 9A w stosunku do amplitud dla pozostałych temperatur. Zarówno w przypadku pokazanym na Rys.6 jak i Rys.7. widmo promieniowania ma silne tendencje Rys. 7. Widma emisji wymuszonej dla włókna nr 2. Tryb pracy cw, prąd I = 9 A przy zmianach temperatury w zakresie od T = 19 o C do T = 36 o C. Fig. 7. Stimulated emission spectra of fiber No. 2 in the cw mode of operation, the current I = 9 A, the temperature change from T = 19 o C to T = 36 o C. do zawężania, co można uznać za przekroczenie wartości prądu progowego i uzyskanie akcji laserowej o niskim poziomie wyjściowej mocy optycznej. Na Rys. 8. zademonstrowano przykładowe zmiany widma generacji lasera włóknowego pracującego w trybie q-cw dla stałej temperatury. W układzie pomiarowym nie stosowano filtru pasmowo-przepustowego w celu porównania widm lasera pompy i widm promieniowania generacji laserowej. W przedstawionym układzie przyjęto stałą wartość temperatury T = 32 C i stałą wartość prądu zasilania diody lasera pompującego I = 9A. Regulacja mocy optycznej lasera pompującego realizowana była poprzez zmianę współczynnika wypełnienia impulsu w zakresie od 5% do 95%. Przy stałym czasie trwania 7

8 Ocena jakości wykonania światłowodu PCF - badania generacyjne impulsu t i = 1 ms zmieniano częstotliwości sygnału prądowego zasilacza w zakresie od f = 50 Hz do f = 950 Hz. moc wyjściowa ma charakter nieliniowo malejący. Akcję laserową uzyskano w trybie pracy q-cw dla warunku zasilania prądem I = 9 A z wypełnieniem t = 35% dla f =350 Hz. 4. ANALIZA WYNIKÓW Rys. 8. Widma emisji wymuszonej lasera włókna nr 2. Tryb pracy q-cw, temperatura 32 o C, prąd zasilania I = 9 A, czas trwania impulsu t i = 1 ms, częstotliwość impulsów zmienna w zakresie od f = 50 Hz do f = 950 Hz. Fig. 8. Stimulated emission spectra of laser fiber No. 2 in the Q-cw mode of operation, the temperature of 32 o C, the power supply current I = 9 A, pulse duration t 1 = 1 ms, pulse frequency variable in the range of f = 50 Hz to f = 950 Hz. Dla układu lasera włóknowego PCF została zdjęta charakterystyka mocy wyjściowej w funkcji mocy pompującej, Zarejestrowane zmiany mocy promieniowania generowanego w układzie lasera włóknowego o długości fali λ = 1020 nm ±1 nm zostały przedstawione na Rys. 9. Wykres został podzielony pionową linią przerywaną na dwie części: pracę termicznie stabilną oraz termicznie niestabilną. W części termicznie stabilnej widać liniowy wzrost mocy wyjściowej natomiast w części niestabilnej Analiza wyników badań dla włókna nr 1 wykazała, że prawdopodobną przyczyną braku generacji są uszkodzenia mechaniczne powstałe w procesie wyciągania. W tym celu przeprowadzono optyczną kontrolę struktury przekroju włókna. Na Rys. 10 przedstawiono zdjęcia dwóch różnych przekrojów poprzecznych włókna, wykonanych po zakończeniu eksperymentów. Obraz z Rys. 10a zarejestrowany został za pomocą mikroskopu elektronowego OSM950 firmy OPTON, natomiast obraz w części 10b zarejestrowano za pomocą mikroskopu cyfrowego KH-7700 firmy Hirox. Z porównania Rys. 1 i 10 wynika, że w badanym włóknie PCF występują (a) Rys. 9. Charakterystyka mocy wyjściowej lasera włóknowego w funkcji mocy pompy dla włókna nr 2. Fig. 9. Output power characteristics of the fiber laser as a function of pump power for fiber No (b) Rys. 10. Przekrój poprzeczny włókna nr 1: a) zdjęcie zarejestrowane mikroskopem elektronowym, b)zdjęcie zarejestrowane mikroskopem cyfrowym firmy Hirox. Fig. 10. Cross section of fiber No 1: a) picture taken using an electron microscope, b) picture taken using Hirox digital microscope.

9 D. Podniesiński, A. Kozłowska, M. Nakielska,... bardzo silne uszkodzenia struktury wewnętrznej. Zewnętrznym objawem uszkodzeń mechanicznych były punkty świetlne emitujące rozproszone promieniowanie lasera pompy, pokazane na Rys. 11. Otrzymane obrazy potwierdzają poprawność wstępnego założenia, że podstawową przyczyną zaburzenia transmisji promieniowania lasera pompującego oraz zmniejszenia sprawności falowodu były zaburzenia struktury włókna, szczególnie widoczne w zewnętrznym płaszczu fotonicznym. (c) Rys. 11. Przykład uszkodzeń w strukturze wewnętrznej włókna PCF. Widoczne jasne punkty na włóknie wyraźnie zaburzają równomierność rozchodzenia się promieniowania pompy. Fig. 11. Example of damage of the internal structure of the PCF fibre. Visible light spots on the fibre clearly disturb the uniformity of the distribution of the pump radiation. Analiza wyników badań włókna nr 2, bez zaburzeń struktury, przeprowadzana była z punktu widzenia optymalizacji parametrów zasilania w celu uzyskania generacji laserowej. W punkcie 4 przedstawione zostały wyniki w postaci zbiorczych charakterystyk spektralnych, celem uwypuklenia (a) (b) (d) Rys.12. Przykład analizy charakterystyk widmowych: a) seria dwudziestu obrazów ze spektrometru Hamamatsu, b) wybrana optymalna charakterystyka widmowa, c) charakterystyka dynamiki zmian amplitud intensywności serii dwudziestu obrazów dla maksimów widma promieniowania lasera pompy i promieniowania generacji, d) oscylogram sygnału prądu zasilania lasera pompy (górny) oraz odpowiedź z detektora GM-5 (dolny). Fig. 12. Example of spectrum characteristics analysis: a) series of twenty images from a spectrometre Hamamatsu, b) selected optimal spectral characteristics, c) characteristics of the dynamics of the amplitude-intensity series of twenty images for the spectral maxima of the pump laser radiation and radiation generation, d) oscillogram of a signal power supply laser pump (top) and the response of a detector GM-5 (lower). występujących niestabilności pracy układu laserowego podczas przeprowadzania eksperymentów. Elementami składowymi były wybrane, optymalne dla danego warunku pomiarowego, pojedyncze rejestracje charakterystyk spektralnych. Przykładowy obraz dynamiki zmian intensywności amplitudy charakterystyki widmowej promieniowania lasera pompującego i promieniowania emisji wymuszonej z Rys. 8 powstał w wyniku rejestracji serii dwudziestu kolejnych obrazów dla każdej wartości prądu zasilania (Rys. 12a) za pomocą spektrometru firmy 9

10 Ocena jakości wykonania światłowodu PCF - badania generacyjne Hamamatsu. Z każdej serii wybierany był optymalny przebieg (Rys. 12b) i dołączany do charakterystyki zbiorczej. Wybór optymalnego przebiegu dokonywany był na podstawie analizy zmian (maksimum) amplitudy intensywności widma dla promieniowania laserowego (Rys. 12c). Dodatkowo każda zmiana stanu pracy lasera włóknowego obserwowana była za pomocą detektora GM-5 i oscyloskopu (Rys. 12d). 5. WNIOSKI W przeprowadzonych eksperymentach na laboratoryjnym stanowisku lasera włóknowego uzyskano informacje o jakości wytworzonych w ITME włókien PCF w zakresie możliwości uzyskania generacji laserowej. Eksperymenty laserowe zrealizowane zostały w tych samych warunkach technicznych dla obu próbek: włókno PCF nr 1 wynik negatywny: nie otrzymano generacji laserowej, włókno PCF nr 2 wynik pozytywny- otrzymano generację laserową. Założonym celem eksperymentu było sprawdzenie jakości wykonania włókna PCF poprzez uzyskanie akcji laserowej. Cel ten został zrealizowany. Podczas przeprowadzanych eksperymentów odnotowano bardzo silny wpływ stabilizacji temperaturowej lasera pompującego na otrzymaną sprawność generacji laserowej. Niestabilność generowanej długości fali lasera pompy powodowała zmiany mocy optycznej transmitowanej przez zwierciadło dichroiczne do włókna PCF. Istotnym zagadnieniem był wybór trybu zasilania między cw i q-cw. Zastosowanie trybu q-cw w istotny sposób zmniejszyło wahania temperatury i podnosiło stabilność pracy układu laserowego. Ze względu na występujące przesunięcie widma promieniowania, w kierunku niższych długości fal (o ~ 5 nm), w stosunku do zasilania w trybie cw laser pompujący musiał pracować w wyższej temperaturze. Przy założeniu, że uzyskanie akcji laserowej na włóknie PCF bez określania sprawności lasera jest wystarczające, wykazane zastrzeżenia nie mają istotnego znaczenia. W przyszłych badaniach światłowodów, których celem byłoby uzyskanie maksymalnej możliwej mocy optycznej należy wyposażyć stanowisko eksperymentalne w odpowiednio stabilną aparaturę badawczą oraz zoptymalizować długość włókna PCF. Opisane eksperymenty wykonane zostały w ramach realizacji pracy statutowej nr i były pierwszymi, skutecznymi próbami w Instytucie Technologii Materiałów Elektronicznych. uzyskania akcji laserowej z własnych włókien PCF. LITERATURA [1] Roser F., Jaureui C., Limpert J., Tunnermann A.; 94W 980 nm high brightness Yb-doped fiber laser; Optics Express, 16, 22 (2008) [2] Malinowski M.: Lasery światłowodowe; Oficyna Wydawnicza PW, Warszawa 2003 [3] Zając A., Świderski J., Konieczny P., Gągała S.L Lasery włóknowe, WAT, Warszawa 2007 [4] Wu R., Myers J.D., Myers M.J.: High power rare-earth- -doped phosphate glass fiber and fiber laser, kigre.com [5] Franczyk M., Stępień R., Pysz D., Kujawa I., Buczyński R., Jabczyński J.K.: Ytterbium doped phosphate Glass photonic crystal fiber laser, Opto Electronics Review, 17 (3) (2009) [6] Li JianFeng, KaiLiang D., YongZhi L., ZhiYong D., ZhongHua O.: Yb 3+ -doped large-mode-area photonic crystal fiber laser with 210 W continuous-wave output power, Chinese Sci. Bull., 54 (2009) [7] Chun-can Wang, Fan Zhang, Rui Geng, Chu Liu, Ti- -gang Ning, Zhi Tong, Shui-sheng Jian: Photonic crystal fiber for fundamental mode operation of multicore fiber lasers and amplifiers, Optics Communications, 281 (2008) [8] Lee Y. W., Sinha S., Digonnet M. J. F., Byer R.L.: 20 W single-mode Yb 3+ -doped phosphate fiber laser, Optics Letters, 31, 22 (2006) 31 [9] Paschotta R., Nilsson J., Tropper A.C., Hanna D. C.: Ytterbium-doped fiber amplifiers, IEEE J. Quantum Electron., 33 (1997)

11 M. Możdżonek, A. Wajler, H. Węglarz WPŁYW POROWATOŚCI NA WŁASNOŚCI OPTYCZNE CERAMIKI MgAl 2 W PODCZERWIENI Małgorzata Możdżonek, Anna Wajler, Helena Węglarz 1 Instytut Technologii Materiałów Elektronicznych, ul. Wólczyńska 133, Warszawa, malgorzata.mozdzonek@itme.edu.pl W pracy wykazano, że straty w transmitancji dla ceramiki MgAl 2 spowodowane są rozpraszaniem fali elektromagnetycznej na porach obecnych w ceramice. Badania przeprowadzone zostały za pomocą metod mikroskopowych oraz spektroskopii w zakresie światła widzialnego i podczerwieni. Poziom transmitancji w funkcji długości fali zależy od stopnia porowatości ceramiki, rozmiaru porów oraz rozkładu ich wielkości. Do wyznaczenia współczynnika rozpraszania zastosowano teorię rozpraszania Mie z uwzględnieniem rozkładu rozmiarów porów. Porównując transmitancję obliczoną teoretycznie ze zmierzoną określono rozkład rozmiarów porów oraz porowatość ceramiki. Uzyskano dobrą zgodność z danymi eksperymentalnymi. Pomiary odbicia całkowitego oraz wyznaczony współczynnik asymetryczności pokazały, że rozproszanie zachodzi jest głównie w kierunku padania fali. Słowa kluczowe: ceramika przezroczysta, MgAl 2, porowatość, własność optyczna Influence of residual pores on optical properties of MgAl 2 ceramics in the infrared range The aim of the present work was to study the influence of residual porosity on the transmission of polycrystalline MgAl 2. Spinel samples were investigated by optical microscopy, scanning electron microscopy as well as IR and VIS spectroscopy. It was showed that the inline transmission is sensitive to the microstructure of a ceramic and depends on the total porosity, the pore size and the pore distribution. Mie theory for light scattering was applied to compute scattering coefficients. Transmission curves versus wevelength for spinel MgAl 2 were also estimated on the basis of of the pore radius r m, the width of the distibution σ and the porosity V p. Finaly, the calculated transmission curves were compared with the experimentally determined transmission using r m, σ and V p as parameters. Good agreement with experimental data was obtained. It was proved that light is mainly scatered in the forward direction. Key words: transparent ceramic, MgAl 2, porosity, optical properties 1. WSTĘP Przezroczysta ceramika MgAl 2 (spinel) charakteryzuje się wysokim poziomem transmisji w szerokim zakresie widmowym od światła widzialnego (VIS) do podczerwieni podstawowej (mid-ir), dużą odpornością chemiczną, dobrymi własnościami mechanicznymi, wysoką temperaturą topnienia (2135 C) oraz odpornością na szoki termiczne [1 4]. Teoretyczna transmisja monokryształu MgAl 2 zmienia się od 85% do 89% w zakresie falowym od 0,3 do 5 μm. Spinel MgAl 2 posiada strukturę kubiczną, a ponieważ jest to struktura regularna, dlatego też tworzywo to ma własności silnie izotropowe. Z uwagi na powyżej wymienione doskonałe parametry optyczne i mechaniczne ceramika ta może być stosowana do produkcji elementów optycznych takich jak okienka, soczewki, pryzmaty; w elektronice w systemach obrazujących w podczerwieni oraz wszędzie tam, gdzie potrzebne są okienka o dużej wytrzymałości termicznej i mechanicznej. Transmisja wytwarzanej ceramiki MgAl 2 powinna być jak najbardziej zbliżona do transmisji kryształu. Czynnikami, które w istotny sposób zmniejszają przeświecalność ceramiki są: pory, wytrącenia innej fazy, dwójłomność w przypadku ceramiki o strukturze innej niż regularna oraz niedoskonałości powierzchni polerowanych. Dla zapewnienia wysokich parametrów optycznych wytworzona ceramika MgAl 2 powinna być zatem tworzywem jednofazowym, bez porów i jednorodnym. W niniejszej pracy omówiono przeprowadzone badania defektów występujących w strukturze spinelu MgAl 2, a następnie dokonano oceny ich wpływu na transmisję ceramiki z zastosowaniem teorii rozpraszania Mie. 2. EKSPERYMENT 2.1. Przygotowanie próbek Do badań zależności pomiędzy zmierzoną transmisją RIT, a defektami pozostającymi w strukturze spinelu MgAl 2 zostały wybrane ceramiki o różnym stopniu przeświecalności. Badaniom poddano trzy rodzaje ceramik MgAl 2 oznaczonych w dalszym tekście symbolami A, B i C. Próbki A i B zostały wykonane metodą prasowania na gorąco z proszku 11

12 Wpływ porowatości na własności optyczne ceramiki MgAl 2 S30CR produkcji Baikowski (Francja) o symbolu S30CR i parametrach: czystość 99,95%, średni rozmiar ziarna d 50 = 350 nm, rozwinięcie powierzchni 30 m 2 /g z dodatkiem fluorku litu (LiF, Aldrich) o czystości 99,999%. Proces spiekania prowadzony był w przepływie argonu (Ar) przy zastosowaniu urządzenia do spiekania pod ciśnieniem Astro Thermal Technology. Maksymalne ciśnienie przykładane w czasie spiekania wynosiło 30 MPa. Próbka C wykonana została z proszku SP-20 produkcji Taimei (Japonia) o czystości 99,99% metodą spiekania swobodnego i dogęszczania izostatycznego (hot isostatic pressing HIP). Spiekanie wstępne przeprowadzono w piecu próżniowym firmy Balzers w temperaturze 1750 C z 10 godzinami przetrzymania. Spiekanie HIP prowadzono pod ciśnieniem 2000 atm. w temperaturze 1750 C przez 2 godziny. Zestawienie parametrów otrzymywania próbek zamieszczono w Tab. 1. Uzyskane próbki były szlifowane i polerowane dwustronnie do grubości 1 mm. Do obserwacji mikroskopowych wypolerowane próbki były trawione termicznie w powietrzu w temperaturze 1450 C w czasie 1,5 godz. w celu uwidocznienia struktury ceramiki. również badania mikrostruktury przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego (SEM) Auriga firmy Zeiss. Dla każdej próbki określono też wielkość ziarna za pomocą mikroskopu Axiovert 40MAT firmy Zeiss i programu Clemex. Gęstość pozorna uzyskanej ceramiki została wyznaczona metodą ważenia hydrostatycznego. 3. WYNIKI BADAŃ I ICH DYSKUSJA 3.1. Mikrostruktura ceramiki Wyprodukowana ceramika była tworzywem jednofazowym, co wykazała analiza rentgenowska. Ponieważ materiał taki nie ma centrów absorpcyjnych, którymi są wytrącenia innej fazy, dlatego też jego transmisja zależy głównie od obecności ośrodków rozpraszających falę elektromagnetycz- (a) Tabela 1. Parametry otrzymywania próbek. Table 1. Parameters of the preparation of the cermics samples. 12 Oznaczenie Zastosowana domieszka Temperatura i czas spiekania Atmosfera spiekania Spinel A LiF 1% wag C, 2 h Ar Spinel B LiF 1,5% wag C, 2 h Ar Spinel C brak 1750 C, 12 h próżnia 2.2. Metody badawcze Pomiary transmisji liniowej RIT (real in line transmission) zostały wykonane na próbkach wypolerowanych dwustronnie w zakresie falowym 2-20 µm (IR) przy użyciu próżniowego spektrofotometru fourierowskiego firmy Bruker typ IFS 113v oraz w zakresie falowym 0,18 3 µm (UV-NIR) za pomocą spektrometru Cary 500 firmy Varian. Do wyznaczenia całkowitego odbicia fali elektromagnetycznej (TR - total reflection) zastosowano spektrofotometr fourierowski MPA firmy Bruker wyposażony w sferę integrującą dla zakresu widmowego 0,8 2,5 µm. Mikrostrukturę ceramiki zbadano za pomocą mikroskopu optycznego Axiotron firmy Opton w układzie odbicia oraz transmisji z użyciem polaryzatora na zakres widmowy 0,4 1,8 µm. Przeprowadzono (b) Rys. 1. Obrazy struktury próbki A spinelu MgAl 2 uzyskane za pomocą mikroskopu optycznego: a - w układzie odbicia, b - w układzie transmisji z polaryzatorem dla fali 0,4-1,8 µm. Fig. 1. Optical microscopy micrographs of the microstructure of MgAl 2 spinel, sample A: a reflectance mode, b transmittance mode with a polarizer in the wavelength range of 0,4 1,8 µm.

13 M. Możdżonek, A. Wajler, H. Węglarz ną. Badania mikrostruktury wykonane metodami mikroskopowymi wykazały, że w badanej ceramice znajdują się pory. Przedstawione na Rys. 1-3 obrazy mikrostruktur spinelu MgAl 2 uzyskane za pomocą mikroskopu optycznego pokazują, że obraz porów znacząco różni się pomiędzy próbkami. W próbce A większość porów znajduje się na granicach międzyziarnowych, a średni ich rozmiar wynosi ~ 0,6 μm. Pory utworzyły się również w punktach potrójnych jak i w środku ziaren. Natomiast w próbce B pory znajdują się głównie w punktach potrójnych. Rozmiar porów określony za pomocą mikroskopu SEM wynosi od 0,5 do kilku mikrometrów. Próbka C, wykonana bez dodatku LiF ma pory przede wszystkim wewnątrzziarnowe (Rys. 5). Zestawienie rozmiarów porów zamieszczone jest w Tab. 2. Na Rys. 4 widoczny jest obraz SEM porów, które powstały na granicach międzyziarnowych. Kolejnym parametrem charakteryzującym mikrostrukturę ceramiki jest (a) wielkość ziarna. Jak pokazują dane pomiarowe zebrane w Tab. 2, średnia wielkość ziarna w próbkach jest zbliżona i zawiera się w granicach od 21 μm do 37,7 μm. Większe różnice widoczne są w rozkładzie wielkości ziaren. Największy rozrzut wielkości ziaren występuje w próbce B (196 μm) a najmniejszy w próbce C (91 μm) Własności optyczne Zmierzone zależności RIT w funkcji długości fali elektromagnetycznej dla próbek spinelu MgAl 2 przedstawia Rys. 6. Na rysunku zamieszczona jest również maksymalna transmisja kryształu MgAl 2 bez strat na absorpcję i rozproszenie określona wg równania: T = (1- R c ) = (1) (a) (b) (b) Rys. 2. Obrazy struktury próbki B spinelu MgAl 2 uzyskane za pomocą mikroskopu optycznego: a w układzie odbicia, b w układzie transmisji z polaryzatorem dla fali 0,4-1,8 µm. Fig. 2. Optical microscopy micrographs of the microstructure of MgAl 2 spinel, sample B: a reflectance mode, b transmittance mode with a polarizer in the wavelength range of 0,4 1,8 µm. Rys. 3. Obrazy struktury próbki C spinelu MgAl 2 uzyskane za pomocą mikroskopu optycznego: a w układzie odbicia, b w układzie transmisji z polaryzatorem dla fali 0,4-1,8 µm. Fig. 3. Optical microscopy micrographs of the microstructure of MgAl 2 spinel, sample C: a reflectance mode, b transmittance mode with a polarizer in the wavelength range of 0,4 1,8 µm. 13

14 Wpływ porowatości na własności optyczne ceramiki MgAl 2 Rys. 4. Obraz SEM porów znajdujących się na granicy ziaren. Fig. 4. SEM micrograph of pores at the grain boundary. Rys. 5. Obraz SEM porów w środku ziarna. Fig. 5. SEM micrograph of pores inside the grain. gdzie: R c - całkowite straty w transmisji wynikające z odbicia na powierzchniach próbki i odbić wielokrotnych, n sp współczynnik załamania spinelu. Współczynnik n sp w funkcji długości fali dla krystalicznego MgAl 2 został wyznaczony z zależności [4] n sp 2-1 = λ 2 /(λ ) λ 2 / (λ ) (2) Jak należało oczekiwać, poziom transmisji badanej ceramiki jest niższy od maksymalnej transmisji kryształu z powodu niedoskonałości struktury tworzywa MgAl 2. Widoczne znaczne różnice w poziomie RIT między poszczególnymi przebiegami świadczą o różnej przeświecalności próbek. Dla wszystkich próbek najwyższy poziom transmisji jest w podczerwieni. Maksymalne wartości transmitancji próbek A oraz C dla λ = 4 μm zbliżone są do maksymalnej transmisji kryształu 88,9% i wynoszą odpowiednio 85,5% i 87%. Transmisja RIT maleje jednak Rys. 6. Zmierzone widmo transmisji RIT dla ceramiki o grubości 1 mm oraz maksymalne wartości transmitancji kryształu MgAl 2. Fig. 6. RIT measured for 1 mm thick ceramics and the theoretical transmission of MgAl 2 crystals as a function of wavelength. dla fal krótszych (Rys. 6), a straty w transmisji dla każdej próbki mają inny charakter. Dla spinelu A różnica w poziomie transmisji w zakresie podczerwieni (1-4 μm) wynosi ~ 10%. Większy spadek transmisji nastąpił dopiero w zakresie widzialnym. W przypadku próbki B dość gwałtowny, prawie liniowy spadek transmisji występuje już od podczerwieni. Natomiast transmisja próbki C maleje stopniowo od 3 μm do granicy absorpcji. Biorąc pod uwagę wyniki badań mikroskopowych oraz zmierzone charakterystyki RIT możemy wnioskować, że wielkość strat w transmisji fali elektromagnetycznej zależy od rozmiarów i gęstości porów utworzonych w ceramice. Tak więc, gdy rozmiar porów w ceramice był mniejszy od 2 μm (próbki A i C) to największy spadek transmisji wystąpił w zakresie falowym 0,3-2 μm (VIS - NIR), lecz gdy w ceramice znajdowały się również pory o rozmiarach kilku mikrometrów, to również w zakresie mid-ir (2 5 μm) transmitancja była znaczne niższa od transmitancji kryształu. Rozpraszanie zachodzi we wszystkich kierunkach, lecz rozkład przestrzenny natężenia fali rozproszonej nie zawsze jest symetryczny i zależy od wielkości porów i długości fali [6-7]. Straty w transmisji fali spowodowane rozproszeniem wstecz na porach można określić z pomiarów odbicia całkowitego wykonanych za pomocą sfery integrującej. Sfera integrująca umożliwia bowiem dokonanie pomiaru tylko fali rozproszonej, bez odbicia lustrzanego zachodzącego na powierzchniach próbki. Na Rys. 7 zamieszczone są przebiegi odbicia całkowitego w funkcji długości fali otrzymane dla zakresu falowego 0,8 2,5 µm. W każdym przypadku poziom odbicia zmienia się wraz z długością fali i rośnie w kierunku fal krótszych, co jest zgodne z wynikami 14

15 M. Możdżonek, A. Wajler, H. Węglarz Tabela 2. Zmierzone parametry struktury spinelu MgAl 2 oraz wyznaczone z modelu teoretycznego transmisji: r- promień porów, σ standardowe odchylenie, V p - porowatość ceramiki. Table. 2. Experimentally determined and calculated parameters of the microstructure of MgAl 2 spinel where: r pore radius, σ standard deviation, V p porosity. Nr próbki Wielkość ziarna [μm] Średnia wielkość ziarna [μm] Gęstość względna [%] Wielkość porów SEM d [µm] Parametry obliczone r [μm] σ [%] V p [-] Spinel A 4,7 117,8 21,0 99,99 0,3 1,7 0, ,2x10-3 Spinel B 9,6 205,4 37,7 99,72 0,5-4 0,6 80 2,4x10-3 Spinel C 4,7-96,3 30,2 99,99 0,4-1,5 0, x10-4 pomiarów transmisji, która malała dla fal krótszych. Najmniejsze rozproszenie wstecz miała próbka B, której poziom transmisji był najwyższy w całym badanym zakresie widmowym od VIS do IR. Dla fali o długości 2,5 µm odbicie całkowite jest równe 0,02 (2%) podczas, gdy straty transmisji wynosiły 6% w stosunku do maksymalnej transmisji kryształu, co oznacza, że ~ 4% padającej fali elektromagnetycznej ulega rozproszeniu dw kierunku czoła fali. Natomiast dla fali o długości 0,8 µm całkowite straty w transmisji wynoszą 13%, zaś odbicie w kierunku przeciwnym do kierunku padania fali równe jest 0,03 (3%). Tak więc rozpraszanie w kierunku czoła fali jest większe i wynosi 10%. Największy poziom odbicia uzyskano dla próbki o najniższej transmisji (B), dla l = 2,5 µm odbicie wynosi 0,04 (4%) oraz 0,07 (7%) dla l = 0,8 µm, gdzie straty w transmisji były największe i osiągnęły prawie 35%. Dane te pokazują, że w próbce tej fala rozproszona jest bardziej skoncentrowana w kierunku czoła fali padającej, co może być spowodowane znacznie większymi rozmiarami porów niż w próbce A. Przedstawione powyżej wyniki badań pokazują, że poziom rozproszenia wstecz zależy od wielkości porów występujących w ceramice. Autorzy pracy [8] analizując wpływ porów na transmisję ceramiki Al 2 O 3 dla fali 0,6 µm pokazali, że gdy rozmiary porów są < 0,1 µm to fala jest rozpraszana izotropowo, co oznacza, że 50% fali rozproszonej jest rozpraszane wstecz, natomiast dla porów o rozmiarach >0,3 µm wstecz rozpraszane jest przynajmniej 5%. 4. ROZPRASZANIE FALI ELEKTROMAGNETYCZNEJ PRZEZ PORY Jak zostało pokazane w 3 części pracy, pozostające w ceramice pory, są głównymi defektami mikrostruktury. Duża różnica we współczynniku załamania pomiędzy ceramiką i gazem wypełniającym pory (n sp = 1,72, n gaz» 1) sprawia, że pory są ośrodkami silnie rozpraszającymi falę elektromagnetyczną i nawet niewielka ich ilość może znacznie obniżyć przeświecalność ceramiki. Ponieważ rozmiary porów wyznaczone metodami optycznymi (zawierały się w zakresie 0,3 4 µm) są porównywalne do długości fali w badanym zakresie widmowym od 0,2 do 4 µm dlatego też rozpraszanie zachodzące na porach można opisać za pomocą teorii rozpraszania Mie [5-6]. W teorii Mie rozpraszanie światła zależy od rozmiaru, kształtu, stałej dielektrycznej i absorpcji cząstek rozpraszających. Fala elektromagnetyczna przechodząc przez ceramikę może być częściowo zaabsorbowana oraz może ulec rozproszeniu. Całkowity przekrój czynny na ekstynkcję jest sumą przekroju czynnego na absorpcję C abs i przekroju czynnego na rozpraszanie C sca C ext = C abs + C sca (3) Rys. 7. Zmierzone odbicie całkowite w funkcji długości fali dla spinelu MgAl 2 o grubości 1 mm. Fig. 7. Total reflectance of 1 mm thick MgAl 2 spinel as a function of wavelength. Ponieważ spinel MgAl 2 jest przezroczysty od krawędzi absorpcji do podczerwieni, a w porach był argon lub próżnia, to absorpcja jest bardzo mała (C abs» 0), można ją więc pominąć i przyjąć, że C ext = C sca. Wpływ porów obecnych w ceramice Al 2 O 3 na transmisję RIT badany był przez J. Peelen i R. Metselaar [9]. Pokazali oni, że RIT można opisać zależnością: 15

16 Wpływ porowatości na własności optyczne ceramiki MgAl 2 T RIT = (1 - R) 2 exp(- C sca t) (4) gdzie: R = (n cer 1) 2 /(n cer + 1) 2 odbicie na jednej powierzchni próbki, C sca przekrój czynny na rozpraszanie, t grubość próbki, n cer współczynnik załamania ceramiki. Przyjmując przybliżenie, że pory mają kształt sferyczny, geometryczny przekrój czynny pojedynczego poru o promieniu r na rozpraszanie wynosi πr 2. Jeżeli w objętości jednostkowej znajduje się N o porów, to całkowity geometryczny przekrój czynny jest równy G = N o πr 2. Wydajność rozpraszania Q sca danej mikrostruktury definiowana jest poprzez zależność [7]: Q sca = (5) Wartość Q sca zależy od względnego współczynnika załamania m = n por /n cer (n por współczynnik załamania gazu w porach) oraz rozmiaru porów. Wpływ orientacji cząstek rozpraszających można w naszym przypadku pominąć, gdyż badany materiał jest ośrodkiem izotropowym. Jeżeli wielkość N o wyrazimy za pomocą parametru charakteryzującego właściwości ceramiki V p (porowatość), to N o = 3V p /4πr 3 a G = 3V p /4r [9]. Wzór ten zakłada, że wszystkie pory są tej samej wielkości. Przeprowadzone badania mikroskopowe pokazały, że obecne w spinelu pory mają różne rozmiary. Dlatego też, przyjęto założenie, że rozkład wielkości porów ma charakter logarytmiczno-normalny i przekrój czynny na rozpraszanie C sca wyznaczono korzystając z zależności wyprowadzonej w pracy [9], która uwzględnia rozkład rozmiarów porów 16 C sca = (6) gdzie: Q eff wydajność rozpraszania całkowitego, r m promień poru, dla którego funkcja rozkładu osiąga maksimum, σ odchylenie standardowe rozkładu. Transmisję RIT obliczamy podstawiając C sca z równania (6) do równania (4). Parametrami w wykonanych obliczeniach były: r m, σ oraz V p. Występującą we wzorze (6) wydajność rozpraszania całkowitego wyznaczono za pomocą specjalnego programu [10]. Rys. 8 prezentuje transmisje obliczone wraz ze zmierzonymi dla próbek spinelu MgAl 2 w funkcji długości fali. Jak widać na Rys. 8 dla zakresu falowego 1-4 μm uzyskano bardzo dobrą zgodność między teoretycznymi i eksperymentalnymi przebiegami transmisji. Natomiast w zakresie widzialnym (0,3-1 μm) dla próbek A i C transmitancja zmierzona jest znacznie niższa od wyznaczonej teoretycznie. W próbkach tych prawdopodobnie znajduje się Rys. 8. RIT spinelu MgAl 2 w funkcji długości fali zmierzone oraz obliczone przy założeniu, że wielkość porów ma charakter rozkładu logarytmiczno-normalnego o parametrach r m [um], σ - std [%] i danym V p [-]. Fig. 8. RIT as a function of wavelength, measured on the samples of MgAl 2 and calculated assuming lognormal pore size distribution with parameters rm [µm], σ st [%] and porosity V p [-]. znacznie więcej porów o rozmiarach poniżej 0,3 µm niż to wynika z przyjętego do obliczeń rozkładu wielkości porów. Wyznaczone parametry dały jednak największą zgodność pomiędzy przebiegami transmisji dla zakresu podczerwieni. W całym badanym zakresie spektralnym najlepsze dopasowanie do zmierzonej transmisji uzyskano dla próbki B przy parametrach r m = 0,6 µm, s = 80% oraz V p = 2,4x10-3 co odpowiada gęstości względnej 99,76 % i dobrze się zgadza z gęstością względną 99,72% wyznaczoną z pomiaru metodą opartą o prawo Achimedesa (Tab. 2). Rozmiary porów uzyskane z parametrów dopasowania odpowiadają rozmiarom, które zostały wyznaczone za pomocą mikroskopu SEM (Tab. 2). Powyższe wyniki potwierdzają wysunięte wcześniej wnioski z badań eksperymentalnych, że poziom transmisji wytworzonej ceramiki MgAl 2 w funkcji długości fali, zależy od wielkości porów, rozkładu wielkości porów i stopnia porowatości tworzywa. Przekrój czynny na rozpraszanie C sca (6) zależy od porowatości ceramiki (V p ) i rozmiaru porów (r). Na Rys. 9 zamieszczona jest transmitancja RIT w funkcji promienia porów obliczona zgodnie z teorią Mie dla kilku wybranych długości fali oraz dla V p 1 x 10-4 i V p = 1 x Jak widać na Rys. 9 dla danej długości fali największy wpływ na poziom transmisji mają pory o wielkości porównywalnej z długością fali. Wysoki poziom transmisji dla porów znacznie mniejszych od długości padającej fali wynika z bardzo małej wydajności rozpraszania całkowitego Q sca przez te pory, co pokazuje Rys. 10. Gdy rozmiar porów wzrasta, natężenie rozpraszania

17 M. Możdżonek, A. Wajler, H. Węglarz (a) (b) Rys. 9. RIT w funkcji promienia porów dla: a - V p = 1 x 10-4, b - V p = 1 x 10-3, grubość próbki 1 mm. Fig. 9. RIT versus the pore radius. Porosity: a V p = 1 x 10-4, b V p = 1 x 10-3, sample thickness 1 mm. maleje i wzrasta transmitancja, maleje też zależność od długości fali. Dla bardzo dużych porów zależność rozpraszania od długości fali zanika, Q sca dąży do wartości 2. Rys. 9 pokazuje również jak duży wpływ na poziom transmisji ma gęstość porów, przy zmianie V p z 1 x 10-3 na 1 x 10-4 RIT wzrosło średnio o 50% (patrz również praca [11]). Wyniki badań eksperymentalnych przedstawione w punkcie 3 pokazały, że natężenie fali rozproszonej nie jest jednakowe we wszystkich kierunkach i zależy od rozmiarów porów. Zgodnie z teorią rozpraszania fali elektromagnetycznej [6-7], jeżeli rozmiar porów jest większy niż 0,1 λ (λ długość fali), to natężenie fali rozproszonej jest większe w kierunku czoła fali padającej (rozpraszanie Mie). Natomiast, gdy pory są mniejsze od 1/10 długości fali, to natężenie fali rozproszonej w kierunku czoła fali padającej oraz w kierunku wstecznym jest symetryczne (rozpraszanie Reyleigh a). Rozkład przestrzenny natężenia rozpraszania opisuje się poprzez parametr asymetryczności. Obliczony dla kilku wybranych długości fal parametr asymetryczności w funkcji promienia porów występujących w badanej ceramice, z uwzględnieniem dyspersji współczynników załamania spinelu i argonu prezentuje Rys. 11. Wartość Rys. 10. Transmitancja RIT oraz wydajność rozpraszania całkowitego Q SCA w funkcji promienia porów dla fali 2 μm i V p = 5 x 10-3, grubość próbki 1 mm. Fig. 10. RIT and the effective efficiency factor Q SCA versus the pore radius, where λ = 2 μm, V p = 5 x 10-3 and the sample thickness 1 mm. 1 oznacza, że rozpraszanie zachodzi tylko w kierunku czoła fali, a wartość 0, że rozpraszanie jest symetryczne. Wyznaczone krzywe pokazują, że dla całego badanego zakresu widmowego rozpraszanie jest bardziej intensywne w kierunku padania fali oraz że intensywność rozpraszania w tym kierunku wzrasta dla fal krótszych. Jest to zgodne z danymi eksperymentalnymi, gdzie w przypadku fali o długości 0,8 µm znacznie większa część padającej fali uległa rozproszeniu w kierunku czoła fali niż dla fali o długości 2,5 µm. 5. PODSUMOWANIE W pracy zostało pokazane, że obniżenie poziomu transmisji spinelu MgAl 2 w zakresie falowym 0,3 4 μm spowodowane jest rozproszeniem fali elektromagnetycznej na porach. Wykazano, że poziom transmisji RIT w funkcji długości fali elektromagnetycznej zależy od rozmiaru porów, rozkładu Rys. 11. Parametr asymetryczności w funkcji promienia porów. Fig. 11. Asymmetry parameter versus the pore radius. 17

18 Centra defektowe w wysokorezystywnych warstwach epitaksjalnych GaN rozmiarów porów oraz stopnia porowatości ceramiki. Zaobserwowane eksperymentalnie straty w transmisji przeanalizowano w oparciu o teorię rozpraszania Mie według której, wyznaczono współczynnik rozpraszania badanej ceramiki przyjmując założenie, że pory mają różne rozmiary. Obliczono też teoretycznie poziom transmisji spinelu MgAl 2 w funkcji długości fali, gdzie parametrami były: rozmiar porów, rozkład rozmiaru porów oraz porowatość. Obliczona transmisja została następnie porównana z wynikami pomiaru transmitancji. Uzyskano dobrą zgodność obu krzywych a wyznaczone z dopasowania porowatość oraz rozmiary porów odpowiadają wielkościom określonym z pomiarów. Największy wpływ na transmisję dla danej długości fali mają pory o rozmiarach porównywalnych z długością fali. Wydajność rozpraszanie zmniejsza się, gdy rozmiar porów maleje oraz gdy pory są bardzo duże. Transmitancja RIT maleje wraz ze wzrostem porowatości. Rozpraszanie w badanej ceramice zachodziło głównie w kierunku padania fali, co pokazały wyniki pomiaru współczynnika odbicia wykonane za pomocą sfery integrującej oraz obliczony zgodnie z teorią rozpraszania Mie parametr asymetryczności. LITERATURA [1] Sindel M., Travitzky N.A., Claussen N.: Influence of magnesium-aluminum spinel on the directed oxidation of molten aluminum alloys, J. Am. Ceram. Soc.,73 (1990) 2615 [2] Ganesh I., Bhattacharjee S., Saha B. P., Johnson R., Rajeshwary K., Sengupta R., Rao M.V.R., Y.R. Mahajan: An efficient MgAl 2 spinel additive for improved slag erosion and penetration resistance of high-al 2 O 3 and MgO-C refractories, Ceram. Inter., 28 (2002) 245 [3] Ganesh I., Srinivas B., Johnson R., Saha B.P., Mahajan Y.R.: Microwave assisted solid state reaction synthesis of MgAl 2 spinel powders, J. Eur. Ceram. Soc., 24 (2004) 201 [4] Baudin G., Martinez R., Pena P.: High-temperature mechanical behavior of stoichiometric magnesium spinel, J. Am. Ceram. Soc., 78 (1995) 1857 [5] Handbook of Optics, Vol. 2, 2 nd ed. McGraw-Hill 1994 [6] Meyer J. R. Arendt, Wstęp do optyki, PWN, 1977 [7] Bohren C. F., Huffman D. R.: Absorption and scattering of light by small particles, JOHN WILEY & SONS [8] Apetz R., van Bruggen M.P.B.: Transparent Alumina: A Light-Scattering Model, J. Am. Ceram. Soc., 86 (2003) 480 [9] Peelen J. G. I., Metselaar: Light scattering by pores in polycrystalline materials: Transmission properties of alumina, Journal of Applied Physics 45, 1 (1974) 216 [10] Program MiePlot autor Philip Laven, philip@philiplaven.com [11] Yamashita I., Nagayama H., K. Tsukuma: Transmission Properties of Translucent Polycrystalline Alumina, J. Am. Ceram., 91 (2008) 2611 Podziękowanie Autorzy pracy pragną podziękować dr Annie Piątkowskiej za wykonane badania za pomocą skaningowego mikroskopu elektronowego oraz mgr. Andrzejowi Gładkiemu za wyznaczenie wielkości ziarna ceramiki. CENTRA DEFEKTOWE W WYSOKOREZYSTYWNYCH WARSTWACH EPITAKSJALNYCH GaN Paweł Kamiński 1, Roman Kozłowski 1, Michał Kozubal 1, Jarosław Żelazko 1, Marcin Miczuga 2 1 Instytut Technologii Materiałów Elektronicznych, ul. Wólczyńska 133, Warszawa; pawel.kaminski@itme.edu.pl 2 Wojskowa Akademia Techniczna, ul. Kaliskiego 2, Warszawa mmiczuga@wat.edu.pl Metodę wysokorozdzielczej, niestacjonarnej spektroskopii fotoprądowej (HRPITS) zastosowano do badania centrów defektowych w warstwach epitaksjalnych GaN otrzymanych metodą MOCVD. Metodę tę wykorzystano do badania centrów kompensujących w warstwach GaN:Mg typu p poddanych obróbce termicznej w 780 o C, a także w niedomieszkowanych, wysokorezystywnych warstwach GaN osadzonych na podłożach Al 2 O 3 i 6H-SiC:V. Dominującym mechanizmem aktywacji atomów magnezu podczas obróbki termicznej warstw GaN:Mg jest rozpad neutralnych kompleksów Mg-H. Domieszkowaniu magnezem towarzyszy proces samokompensacji polegający na tworzeniu się kompleksów Mg-V N, które są głębokimi donorami (E c -0,59 ev) kompensującymi płytkie akceptory Mg Ga - (E v +0,17 ev). Określono centra defektowe biorące udział 18

19 P. Kamiński, R. Kozłowski, M. Kozubal,... w kompensacji ładunkowej niedomieszkowanej, wysokorezystywnej warstwy GaN, stanowiącej warstwę buforową dla tranzystora HEMT, osadzonej na podłożu Al 2 O 3 z warstwą zarodkową AlN. Otrzymane wyniki wskazują, że w mechanizmie kompensacji biorą udział nie tylko defekty rodzime, ale również atomy zanieczyszczeń Si, C, O i H. Stwierdzono, że struktura defektowa niedomieszkowanej warstwy GaN osadzonej na podłożu SI 6H-SiC:V z warstwą zarodkową GaN jest złożona, podobnie jak warstwy osadzonej na podłożu Al 2 O 3 z warstwą zarodkową AlN. Słowa kluczowe: HRPITS, centrum defektowe, GaN Defect centres in high-resistivity epitaxial GaN High-resolution photoinduced transient spectroscopy (HRPITS) was employed to study defect centres in epitaxial GaN grown by MOCVD technique. This method was applied to investigate compensation centres in p-type GaN:Mg epitaxial layers, as well as in the undoped high-resistivity GaN layers grown on both Al 2 O 3 and 6H-SiC:V substrates. It was found that the main mechanism leading to the electrical activation of Mg atoms in epitaxial layers of GaN:Mg is the decomposition of neutral Mg-H complexes. Doping with magnesium involves a self-compensation process consisting in the formation of Mg-V N complexes, which are deep donors (E c ev) compensating shallow acceptors Mg Ga - (E v ev). Defect centres responsible for charge compensation in a high-resistivity GaN HEMT buffer layer, grown on a sapphire substrate with an AlN nucleation layer, were detected. The obtained results indicate that the compensation is either due to native defects or due to contamination with Si, C, O and H atoms. The defect structure of an undoped, high-resistivity GaN layer, with a GaN nucleation layer grown on a SI 6H- SiC:V substrate, proved to be significantly complex, just as in the case of the layer grown on an the Al 2 O 3 substrate with an AlN nucleation layer. Key words: HRPITS, defect center, GaN 1. WPROWADZENIE Warstwy epitaksjalne GaN są ważnym materiałem stosowanym do wytwarzania zarówno półprzewodnikowych przyrządów optoelektronicznych, jak również przyrządów mikrofalowych o dużej mocy pracujących w zakresie częstotliwości odpowiadających falom milimetrowym, a w szczególności monolitycznych, mikrofalowych układów scalonych (MMIC). Wśród przyrządów dla zastosowań w optoelektronice należy przede wymienić diody elektroluminescencyjne i lasery emitujące światło niebieskie oraz promieniowanie UV, a także detektory promieniowania UV. Elementami czynnymi układów MMIC są tranzystory polowe MESFET oraz heterozłączowe tranzystory o dużej ruchliwości elektronów (HEMT) i heterozłączowe tranzystory bipolarne (HBT). Najczęściej warstwy GaN osadzane są na podłożach szafirowych (Al 2 O 3 ) metodą epitaksji z fazy gazowej z wykorzystaniem związków metaloorganicznych (MOCVD). W ostatnich latach do osadzania warstw GaN dla przyrządów mikrofalowych stosowane są jednak płytki podłożowe z półizolującego (SI) SiC, których zaletą jest znacznie lepsze przewodnictwo cieplne w porównaniu z płytkami z Al 2 O 3. Parametry przyrządów wytwarzanych na bazie warstw epitaksjalnych GaN są silnie zależne od właściwości i gęstości defektów sieci krystalicznej występujących w tych warstwach po procesie wzrostu. Należy dodać, że struktura defektowa warstw epitaksjalnych GaN jest bardzo złożona i dotychczas nie została w pełni poznana. W szczególności warstwy GaN osadzane na podłożach Al 2 O 3 charakteryzują się dużą gęstością dyslokacji (rzędu 10 9 cm -2 ) oraz dużą koncentracją różnego rodzaju defektów punktowych, która może być rzędu cm -3 [1-3]. Warto podkreślić, że właściwości i koncentracja danego rodzaju defektów punktowych zależne są głównie od warunków technologicznych procesu osadzania warstw. Należy jednak w tym miejscu wspomnieć o defektach rodzimych, takich jak luki, atomy międzywęzłowe i atomy w położeniach antystrukturalnych, a także kompleksy powstające z ich udziałem, które związane są z przemieszczeniami atomów galu i azotu z pozycji węzłowych, oraz o defektach związanych z atomami innych pierwiastków, będących zanieczyszczeniami resztkowymi w procesie MOCVD [1, 4]. Koncentrację i rodzaj defektów rodzimych determinuje głównie skład fazy gazowej, charakteryzowany poprzez stosunek koncentracji atomów azotu do koncentracji atomów galu (tzw. stosunek V/III) oraz temperatura procesu wzrostu [5-6]. Koncentracja atomów zanieczyszczeń zależna jest od czystości NH 3 będącego źródłem azotu, od rodzaju i czystości użytych w procesie epitaksji związków metaloorganicznych będących źródłem galu, a także od czystości stosowanych gazów nośnych oraz detali kwarcowych i metalowych. Stwierdzono, że w warstwach GaN otrzymywanych metodą MO- CVD najczęściej występującymi zanieczyszczeniami resztkowymi są atomy krzemu, węgla, tlenu i wodoru [1]. Koncentracja resztkowych atomów Si, C i O zazwyczaj zawiera się w zakresie (1-5) x cm -3, zaś koncentracja atomów H może osiągać wartości rzędu cm -3 [1]. Celem pracy było przeprowadzenie badań centrów defektowych w wybranych warstwach epitaksjalnych GaN osadzanych w różnych warunkach technologicznych i posiadających różne właściwości elektryczne. Przedstawione w pracy zadania badaw- 19

20 Centra defektowe w wysokorezystywnych warstwach epitaksjalnych GaN cze dotyczyły określenia mechanizmów kompensacji ładunkowej w warstwach domieszkowanych magnezem oraz optymalizacji struktury defektowej warstw dla tranzystorów HEMT, których rozwiązanie jest bardzo ważne dla technologii wytwarzania warstw epitaksjalnych GaN. Problemy te badano za pomocą niestacjonarnej spektroskopii fotoprądowej o dużej rozdzielczości (HRPITS), wykorzystując próbki warstw GaN o dużej rezystywności. Należy podkreślić, że do analizy temperaturowych zmian stałych czasowych relaksacyjnych przebiegów fotoprądu zastosowano nowy algorytm umożliwiający zobrazowanie tych zmian w postaci powierzchni widmowych [7]. Zobrazowanie to może być realizowane z wykorzystaniem zarówno procedury korelacyjnej, jak i odwrotnego przekształcenia Laplace a, zwiększającego znacznie rozdzielczość prążków widmowych [7-8]. W skład układu wchodzą tor optyczny oraz dwa tory pomiarowe: tor niskotemperaturowy, którego głównym elementem jest kriostat helowy, umożliwiający pomiar niestacjonarnych przebiegów fotoprądu w zakresie temperatur K, oraz tor wysokotemperaturowy, wyposażony w próżniową komorę grzewczą, umożliwiający pomiar niestacjonarnych przebiegów fotoprądu w zakresie temperatur K. W torze optycznym do generacji nadmiarowych nośników ładunku zastosowano laser He-Cd emitujący wiązkę promieniowania UV o długości fali 325 nm (hn = 3,82 ev). Moc wiązki tego lasera wynosi 40 mw i do regulacji strumienia fotonów emitowanych przez ten laser służy zestaw filtrów absorpcyjnych, o różnej transmitancji dla energii fotonów równej 3,82 ev, umożliwiających regulację strumienia fotonów padającą na próbkę GaN w zakresie od 1,9 x cm -2 s -1 do 3,1 x cm -2 s OPIS METODY HRPITS Metoda niestacjonarnej spektroskopii fotoprądowej (PITS - Photo-Induced Transient Spectroscopy) opracowana została w latach , niezależnie przez zespoły Hurtesa [9] oraz Fairmana [10] w zastosowaniu do badania głębokich centrów defektowych w półizolujących monokryształach GaAs. W Polsce badania centrów defektowych metodą PITS zapoczątkowane zostały na początku lat dziewięćdziesiątych ubiegłego stulecia przez P. Kamińskiego w celu określenia właściwości centrów defektowych w półizolujących monokryształach objętościowych GaAs i InP [11-15]. Metoda PITS polega na zapełnianiu pułapek nadmiarowymi nośnikami ładunku, generowanymi za pomocą impulsów optycznych, oraz na pomiarze relaksacyjnego przebiegu fotoprądu powstającego wskutek termicznej emisji nośników ładunku zachodzącej po zaniku impulsu optycznego. Zgodnie z przyjętym modelem szybkość termicznej emisji nośników ładunku: 20 e T = A T 2 exp( E a / k B T ) w którym: E a jest energią aktywacji pułapki, parametr A jest iloczynem stałej materiałowej i przekroju czynnego na wychwyt nośników ładunku, zaś k B oznacza stałą Boltzmanna, równa jest odwrotności stałej czasowej relaksacyjnego przebiegu fotoprądu [11]. Schemat blokowy układu pomiarowego do ba - dania centrów defektowych w wysokorezystywnych monokryształach GaN metodą niestacjonarnej spektroskopii fotoprądowej przedstawiono na Rys. 1. (1) Rys. 1. Schemat blokowy układu pomiarowego do badania centrów defektowych w wysokorezystywnych warstwach epitaksjalnych GaN metodą niestacjonarnej spektroskopii fotoprądowej. Fig. 1. Block diagram of the experimental set-up for the investigation of defect centers in high-resistivity GaN epitaxial layers by photoinduced transient spectroscopy. Do kształtowania impulsów promieniowania UV służy wyzwalana elektronicznie migawka wyposażona w mechaniczną przesłonę. Minimalny czas pełnego otwarcia przesłony wynosi 2,5 ms, co oznacza, że minimalny czas trwania procesu generacji par elektron-dziura nie może być krótszy niż 2,5 ms. Jednocześnie czas opadania impulsu optycznego, wynoszący ~ 2 ms określony jest szybkością procesu zamykania przesłony.