Ochraniacze jamy ustnej ocena właściwości mechanicznych na podstawie dynamicznej analizy mechanicznej*

Transkrypt

1 PROTET. STOMATOL., 2010, LX, 6, Ochraniacze jamy ustnej ocena właściwości mechanicznych na podstawie dynamicznej analizy mechanicznej* Mouthguards dynamic mechanical analysis of their properties Dominika Gawlak 1, Bartłomiej Waśniewski 2, Joanna Ryszkowska 2 1 Z Katedry Protetyki Stomatologicznej IS Warszawskiego Uniwersytetu Medycznego Kierownik: prof. dr hab. E. Mierzwińska-Nastalska 2 Z Zakładu Materiałów Ceramicznych i Polimerowych Wydział Inżynierii Materiałowej Politechniki Warszawskiej Kierownik: prof. dr hab. inż. A. Olszyna HASŁA INDEKSOWE: urazy zębów i głowy, ochraniacze jamy ustnej, sport, DMA KEY WORDS: teeth trauma, oro-facial injury, mouthguards, sport, DMA Streszczenie Wprowadzenie. Ochraniacze jamy ustnej, coraz częściej użytkowane przez osoby uprawiające różne dyscypliny sportowe, mogą być wykonywane z zastosowaniem dostępnych na rynku materiałów polimerowych, przetwarzanych w coraz nowocześniejszych technologiach. Sportowcy i opiekujący się nimi lekarze dentyści stają więc przed dylematem: z jakiego materiału ochraniacz będzie najskuteczniejszy i najbardziej komfortowy? W prezentowanym artykule podjęto próbę odpowiedzi na to pytanie. Cel pracy. Celem pracy była ocena mechanicznych właściwości materiałów polimerowych na podstawie dynamicznej analizy mechanicznej. Materiał i metoda. Wykonano dynamiczną analizę mechaniczną materiałów: Erkoflex, Erkodur, Corflex, Impak, Elastosil Wyniki. Najwyższy moduł sprężystości dynamicznej i moduł stratności wykazał materiał Impak (polietylometakrylan metylu). Zdolności tłumiące zanotowano w przypadku materiału akrylowego w proporcjach proszku do płynu 1:1. Summary Introduction. Mouthguards have recently been more frequently used by people who practice different sport disciplines. They can be made of polymers using many newly developed technologies. As a result sportsmen and their dentists face a dilemma what kind of material to choose? This paper provides the answer. Aim of the study. To compare mechanical properties of polymers using the dynamic mechanical analysis (DMA). Materials and methods. DMA was performed with use of the following materials: Erkoflex, Erkodur, Corflex, Impak, Elastosil. Results. Impak demonstrated the highest elasticity modulus and loss modulus. Impak in the proportion 1:1 demonstrated attenuation properties. *Praca prezentowana na XXVIII Konferencji Sekcji Protetyki PTS, Rawa Mazowiecka

2 Ochraniacze jamy ustnej Wprowadzenie Ryc. 1. Ochraniacz indywidualny w jamie ustnej. Zdrowie jamy ustnej i całego układu stomatognatycznego w dużej mierze zależy od prawidłowo i w odpowiednim czasie przeprowadzanych zabiegów leczniczych. Równie ważne powinno być propagowanie i wdrażanie zasad profilaktyki. Zapobieganie chorobom jamy ustnej to nie tylko przeprowadzanie zabiegów higienicznych, chroniące przed próchnicą, chorobami miazgi oraz periodontopatiami, ale także przeciwdziałanie zaburzeniom morfologicznym i czynnościowym poprzez ortodontyczne leczenie wad zgryzu, rehabilitację protetyczną oraz ochronę przed uszkodzeniami urazowymi. Jedną z często występujących przyczyn obrażeń głowy i jamy ustnej jest uprawianie różnych, zwłaszcza kolizyjnych i ekstremalnych, dyscyplin sportowych. Podstawową metodą zapobiegania skutkom urazów sportowych jest stosowanie ochraniaczy wewnątrzustnych (ryc. 1). Według definicji podanej przez Amerykańskie Towarzystwo Testów i Materiałów są one elastycznymi aparatami wprowadzanymi do jamy ustnej w celu ochrony jej tkanek przed obrażeniami (1, 2). Materiałami stosowanymi do ich wykonywania są więc najczęściej sprężyste i lepko-sprężyste tworzywa polimerowe, szczególnie termoplastyczne i elastomerowe (2, 3). Zbudowane są one z dużych cząsteczek zawierających jednakowe, połączone ze sobą fragmenty (grupy atomów) zwane merami, tworzących długie, splątane łańcuchy, które mogą dodatkowo ulegać sieciowaniu. Dzięki takiej strukturze polimery, w których pod wpływem siły zewnętrznej łańcuchy zmieniają swoje położenie i dochodzi do ich rozprostowywania, mają zdolność odzyskiwania pierwotnego kształtu po ustąpieniu działającego odkształcenia, są elastyczne. Dodatkowo materiały termoplastyczne stają się bardziej miękkie wraz ze wzrostem temperatury (4). Na skutek zachodzących przemian wewnętrznych część energii powodująca odkształcenie jest pochłaniana i przekształcana w zjawisko tarcia molekularnego oraz ciepło. Dochodzi do korzystnego, z punktu widzenia profilaktyki obrażeń jamy ustnej, tłumienia drgań. Zjawisko to można dokładnie przeanalizować wykonując dynamiczną analizę mechaniczną (Dynamic Mechanical Analysis, DMA). Polega ona na pomiarze zmian właściwości mechanicznych materiału pod wpływem przyłożonej siły zewnętrznej o charakterze oscylacyjnym w funkcji temperatury, czasu lub częstotliwości. Umożliwia badanie zjawisk wywołanych tarciem wewnętrznym, które zmienia się w obszarze przemian strukturalnych ciał stałych. Dokonywany jest pomiar wartości modułu zachowawczego E (sprężystości dynamicznego), który charakteryzuje sztywność badanego materiału i zdolność do magazynowania energii, modułu stratności E, opisującego zdolność materiału do rozpraszania energii, czyli charakteryzującego właściwości lepkie materiału oraz tangensa kąta stratności mechanicznej wyrażającego stosunek energii rozproszonej na jeden cykl odkształcenia do energii zmagazynowanej podczas procesu odkształcenia i jest miarą tarcia wewnętrznego (4, 5). Cel pracy Celem pracy jest porównanie właściwości materiałów polimerowych na podstawie dynamicznej analizy mechanicznej (DMA). Materiał i metoda W celu wykonania analizy odkształceń materiałów polimerowych stosowanych w wykonawstwie ochraniaczy jamy ustnej wykonano próbki w kształcie prostopadłościanów o długości 60 mm, szerokości 15 mm i grubości 3 mm (ryc. 2) z dostępnych na rynku, elastycznych polimerów: Erkoflex (EVA, Erkodent, Niemcy), Erkodur (EVA, Erkodent, PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2010, LX, 6 489

3 D. Gawlak i inni Ryc. 2. Próbki materiałów polimerowych. Niemcy), Corflex Orthodontic (EVA, Pressing Dental, Włochy), Impak (kopolimer żywicy akrylowej, Vernon Benshoff Comp., USA), Elastosil (silikon HTV, Wacker ) Materiał termoplastyczny kopolimer etylenu i octanu winylu o nazwie handlowej Erkoflex i Erkodur (Erkodent, Niemcy) posłużył w celu wykonania próbek techniką formowania wgłębnego. Z gipsu twardego klasy IV wykonano model w kształcie walca o średnicy 10 cm i wysokości 3 cm i umieszczono go na stoliku w urządzeniu ciśnieniowo próżniowym (Erkopress, Erkodent, Niemcy). Powyżej, za pomocą specjalnej ramki, zainstalowano płytkę materiału termoplastycznego Erkoflex o średnicy 12 cm i grubości 4 mm. Po uplastycznieniu w wysokiej temperaturze w czasie ok. 2 minut, została ona dociśnięta do przygotowanego modelu. Próbki o wymaganych do badań kształtach wycięto z zastosowaniem nożyczek, skalpela chirurgicznego i frezów, po całkowitym schłodzeniu materiału (10-15 minut). W procesie formowania wgłębnego uzyskano także próbki z materiału termoplastycznego dwuwarstwowe. Model w kształcie walca wraz z uformowanym wg. uprzednio podanego sposobu, materiałem Erkoflex o grubości 3 mm został ponownie umieszczony w urządzeniu próżniowym w celu natłoczenia na jego powierzchnię uplastycznionej płytki materiału Erkodur o grubości 2 mm. Wymagane do badań kształty próbek uzyskano poprzez opracowanie frezami i tarczami zamontowanymi na mikrosilnik. Kolejnym materiałem, z którego wykonano próbki do badań wytrzymałościowych, był Corflex Orthodontic kopolimer etylenu i octanu winylu. W tym przypadku zastosowano technikę wtrysku termicznego w urządzeniu Mg Newpress. Uformowane z wosku różowego wzorce w kształcie prostopadłościanów, zostały umieszczone w puszkach, wypełnianych następnie gipsem, z pozostawieniem miejsca na kanały wlewowe. Po czasie niezbędnym do związania gipsu, wosk został wyparzony pod wpływem wysokiej temperatury a puszka umieszczona w urządzeniu do wtrysku. Dobraną ilość materiału termoplastycznego wprowadzono do aluminiowego walca, który zamontowano w urządzeniu wtryskowym, podgrzano do temperatury wskazanej przez producenta (165 0 C) i pod ciśnieniem 4 barów jego zawartość podano do przygotowanej puszki w czasie 20 minut. Skurcz występujący podczas utwardzania materiału rekompensowany był poprzez jego dodawanie z naboju. Po całkowitym schłodzeniu otrzymane próbki opracowywano i wygładzano gumkami do polerowania. Próbki z polimetakrylanu etylu, o nazwie Impak wykonano stosując różne proporcje proszku do płynu: 2:1 (Impak 2 ), 1,5:1 (Impak 1,5 ), 1:1 (Impak 1 ). W pierwszej kolejności z różowego, kalibrowanego wosku wymodelowano wzorce o podanych powyżej kształtach. Zostały one umieszczone w puszkach polimeryzacyjnych wypełnionych gipsem, zaizolowane, a następnie wyparzone. Ciasto akrylowe uzyskane po zmieszaniu omówionych ilości proszku i płynu umieszczono w uzyskanych formach gipsowych, sprasowano i polimeryzowano przez 5 godzin w temperaturze ok C, wg zaleceń producenta. Uzyskane próbki uwolniono z puszek, oczyszczono z pozostałości gipsu i wypolerowano. Silikon HTV, Elastosil R (402/65 OH), (Wacker ), został uformowany w prasie wulkanizacyjnej o nazwie: Nysa PH 90, poprzez wprowadzenie polimeru w stanie płynnym do gotowych form i jego wulkanizację w temperaturze C, pod ciśnieniem 10,2 MPa, w czasie 10 minut (płytka o grubości 3 mm). Z otrzymanego od producenta półproduktu wycięto próbki o kształtach wymaganych do testów dynamicznych. Badanie dynamicznej analizy mechanicznej wykonano z zastosowaniem urządzenia DMA Q 800 (ryc. 3), metodą trójpunktowego zginania, w temperaturze 37 C, przy liniowym wzroście częstotliwości od 1 do 20Hz i amplitudzie odkształcenia: ±25µm. Analizę danych pomiarowych prowadzono z zastosowaniem oprogramowania: Universal 490 PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2010, LX, 6

4 Ochraniacze jamy ustnej Ryc. 4. Zestawienia zmian dynamicznego modułu sprężystości badanych materiałów. Ryc. 3. Urządzenie DMA Q 800. Analysis V 4.1 D. Oceniano moduł sprężystości dynamiczny (moduł zachowawczy E mówiący o zdolności magazynowania energii), moduł stratności E (świadczący o zdolność rozpraszania energii) oraz tangens kąta stratności mechanicznej (określający tłumienie drgań) i na tej podstawie określono właściwości materiału w zależności od przyłożonej siły zewnętrznej o charakterze oscylacyjnym i zmiennej częstotliwości. Ryc. 5. Zestawienia zmian modułu stratności badanych materiałów. Wyniki i ich omówienie Na podstawie analizy zmian modułu dynamicznego sprężystości można stwierdzić, że największą stabilność mechaniczną (zmiany do 10 MPa w całym zakresie pomiarowym) wykazują Erkoflex, Corflex i Elastosil. (ryc. 4), ale najwyższy moduł sprężystości (E zdolność magazynowania energii) uzyskał Impak 2 (ryc. 4). Najwyższy moduł stratności wskazujący na zdolność rozpraszania energii wykazał materiał Impak 1 przy częstotliwości 15 Hz a przy niższych częstotliwościach Impak 1,5 (ryc. 5). W przypadku analizy tangensa kąta przesunięcia fazowego będącego miarą właściwości tłumiących (tan δ >1 materiał o właściwościach tłumiących, 0<tan δ <1 materiał o właściwościach sprężystych) właściwości tłumiące wykazał jedynie Ryc. 6. Zestawienia zmian tangensa kąta przesunięcia fazowego badanych materiałów. Impak1 w bardzo wąskim zakresie częstotliwości (1 1,5 Hz). Pozostałe materiały posiadają właściwości sprężyste (ryc. 6). Zadaniem ochraniaczy jest odbieranie, magazynowanie, rozpraszanie i tłumienie obciążeń mecha- PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2010, LX, 6 491

5 D. Gawlak i inni nicznych. Na podstawie dynamicznej analizy dynamicznej (DMA) można poprzez sprecyzowanie zachodzących w materiałach polimerowych przemian strukturalnych przewidywać ich zachowanie się, w zależności od częstotliwości obciążenia dynamicznego o charakterze oscylacyjnym. Ocenie podlegają tu wprawdzie zmiany zachodzące w materiałach pod wpływem niewielkich obciążeń, ale także na tego rodzaju mikrourazy jest narażony układ stomatognatyczny podczas uprawiania sportu, na przykład: biegania, jazdy na rowerze górskim, skoków na rowerze, jazdy na rolkach. Dodatkowo na podstawie analizy odkształceń polimerów pod wpływem niewielkich sił zewnętrznych, można pośrednio wnioskować o ich potencjalnej odpowiedzi na działanie energii o dużej wartości. Dotychczas wielu autorów dokonywało porównań materiałów stosowanych w celu wykonywania ochraniaczy w oparciu o badanie twardości (6, 7, 8), wytrzymałości na rozciąganie (6, 9), absorpcję energii z zastosowaniem spadającej kuli lub wahadła (6, 7, 8), przewodzenia impulsów elektrycznych (10). Zazwyczaj były to więc testy, których efekt jest widoczny makroskopowo, opierające się jedynie na obserwacji zmian widocznych zewnętrznie, a przede wszystkim poddawane im materiały były obciążane jednorazowo, co może być przyczyną niepełnej informacji o ich wytrzymałości zmęczeniowej. Natomiast dynamiczna analiza mechaniczna odzwierciedla zmiany strukturalne, zachodzące na poziomie molekularnym, pod wpływem obciążeń oscylacyjnych, co daje możliwość oceny podatności polimeru na cyklicznie powtarzający się stres. Niewątpliwie stanowi to jej dużą zaletę i sprawia, że jest to badanie odpowiednie w celu porównywania właściwości materiałów polimerowych stosowanych do wykonywania ochraniaczy jamy ustnej. W prezentowanym badaniu materiały te wykazały znaczne różnice w zdolności do magazynowania, rozpraszania i tłumienia energii drgań, co może mieć wpływ na ich funkcjonalność i komfort użytkowania wykonywanych z nich uzupełnień. Wnioski Tworzywo akrylowe polimeryzowane techniką puszkowania (Impak) wykazało największą zdolność magazynowania oraz rozpraszania obciążeń dynamicznych. Najbardziej właściwe, w wykonawstwie ochraniaczy jamy ustnej, wydaje się stosowanie tego materiału w proporcjach 1:1, gdyż wykazuje wówczas najkorzystniejsze właściwości tłumiące. Piśmiennictwo 1. Knapik J., Marshall S., Lee R., Darakjy S., Jones S.: Mouthguards in Sport Activities. History, Physical Properties, and Injury Prevention Effectiveness. Sport Med., 2007, 37, 2: Gawlak D.: Materiały i metody stosowane w wykonawstwie ochraniaczy jamy ustnej użytkowanych podczas uprawiania różnych dyscyplin sportowych. Stomatologia Współczesna. 2010, 1: Craig R. G., Powers J. M.: Materiały stomatologiczne. Wyd. Med. Urban i Partner, Elsevier, Wrocław 2008: Marciniak J., Kaczmarek M., Ziębowicz A.: Biomateriały w stomatologii. Monografia. Gliwice Menard K.: Dynamic Mechanical Analysis. A Practical Introduction, Second Edition. CRC Press Pielichowski K.: Dynamiczna analiza mechaniczna (DMA). Laboratorium 2009, 11-12, Going R., Loehman R., Chan M.: Mouthguard materials: their physical and mechanical properties. J. Am. Dent. Assoc., 1974, 89: Auroy P., Duchaterlard P., Zmantar N., Hennequin M.: Hardness and shock absorption of silicone rubber for mouth guards. J. Prosth. Dent., 1996, 4: Craig R., Godwin W.: Properties of athletic mouth protectors and materials. J. Oral Rehab., 2002, 29: Bishop B. M., Davies E. H., von Fraunhofer J. A.: Materials for mouth protectors. J. Prosth. Dent., 1985, 53: De Wet F., Heyns M., Pretorius J.: Shock absorption potential of different mouthguard materials. J. Prosth. Dent. 1999, 82: Dent. Traumatol., 2007, 23: Zaakceptowano do druku: 20.IX.2010 r. Adres autorów: Warszawa, ul. Nowogrodzka 59 Zarząd Główny PTS PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2010, LX, 6