Politechnika Gdańska, Inżynieria Biomedyczna. Przedmiot: BIOMATERIAŁY. 13. Metody fizyczne i mechaniczne badań materiałów medycznych

Transkrypt

1 BIOMATERIAŁY 13. Metody fizyczne i mechaniczne badań materiałów medycznych

2 Materiały medyczne powinny charakteryzować się wysoką biotolerancją i odpornością korozyjną, a ich własności fizyczne, mechaniczne i chemiczne muszą być podobne do własności żywych tkanek. Jeżeli własności mechaniczne materiału implantu będą wyższe niż tkanki kostnej, nastąpi zjawisko tzw. ekranowania naprężeń materiał odciąży tkankę od przenoszenia obciążeń i dojdzie do destrukcji tkanki kostnej (osteolizy)

3 Własności fizyczne Struktura krystaliczna Gęstość Współczynnik rozszerzalności cieplnej Przewodność cieplna Temperatura topnienia i wrzenia Oporność elektryczna Moduł Younga Granica plastyczności

4 Własności mechaniczne Twardość Wytrzymałość na rozciąganie Granica plastyczności Wydłużenie Wytrzymałość zmęczeniowa (zmęczenie korozyjne, korozja cierna, naprężenia kontaktowe) Współczynnik Poissona Moduł sprężystości udarność

5 Metody fizyczne badań materiałów medycznych Mikroskopia: optyczna, holograficzna, elektronowa, ultradźwiękowa: - Mikroskop transmisyjny elektronowy (TEM) - Mikroskop skaningowy elektronowy (SEM) - Mikroskop sił atomowych (AFM) Spektrometria: optyczna i masowa Analiza fluoroscencyjna Tomografia: komputerowa, promieniowania X, magnetycznego rezonansu jądrowego; Ultrasonografia Elektrokardiografia i encelografia Przedmiot:

6 Metody mechaniczne badań materiałów medycznych Próba trzypunktowego zginania Test ścinania Test skręcania Test rozciągania Test przeciągania Test ścierania (pin-on-disc) Pomiar twardości Przedmiot:

7 Badanie przyczepności powłoki do podłoża Metoda jakościowa: - metoda rysy - metoda szybkich zmian temperatury - metoda nawodorowania - metoda nawijania - metoda piłowania pilnikiem Metoda ilościowa: - metoda odrywania - metoda zarysowania (scratch test)

8 Mikroskop optyczny Zasada działania: Mikroskop składa się z dwóch elementów powiększających: obiektywu i okularu. Powiększenie mikroskopu jest iloczynem Powiększenia obiektywu i okularu. Badanie morfologii powierzchni: - badanie jakości powierzchni; - badanie uszkodzeń warstwy wierzchniej; - diagnozowanie zniszczeń korozyjnych. Badanie struktury (budowy wewnętrznej): - określenie struktury materiałów - badanie topografii przełomów. Mikroskop optyczny

9 Mikroskop elektronowy Badanie morfologii powierzchni: - badanie jakości powierzchni; - badanie uszkodzeń warstwy wierzchniej; - diagnozowanie zniszczeń korozyjnych. Badanie struktury (budowy wewnętrznej): - określenie struktury materiałów - badanie topografii przełomów. Budowa mikroskopu elektronowego jest podobna do mikroskopu otycznego. Światło z zakresu widzialnego 400 do 700 nm- zostało zastąpione wiązką elektronów. Elektrony z działa elektronowego (filament) przyśpieszane są do energii 100 kv, czemu odpowiada długosc fali 3,7 pm. Obiektyw i okular zbudowane są z układów soczewek magnetycznych. Mikroskop elektronowy EM910

10 Mikroskopia Skaningowy mikroskop elektronowy z detektorem EDS (Energy Dispersive XRay Spectroscopy) pozwala na identyfikację składu pierwiastkowego badanego materiału dla wszystkich pierwiastków o liczbie atomowej większej niż bor. Większość pierwiastków jest wykrywana przy stężeniach rzędu 0,1%. SEM-EDS to badanie umożliwiające analizę każdego ziarenka i ich rozkład w pobranej próbce. Służy do identyfikacji związków nieorganicznych w obrazie (głównie pigmentów). Substancje organiczne (barwniki organiczne, spoiwa werniksy) pozwala określić chromatografia gazowa - w tym przypadku analizie podlegają widma gazów będących efektem spalania próbki. Mikroskop AFM Mikroskop polaryzacyjny Leitza Mikroskop elektronowy EM910 Dwuwklęsłe dyski to erytrocyty(czerwone krwinki) - obraz z monitora podłączonego do jednostki przetwarzającej dane z mikroskopu Nanorurki węglowe 10

11 Skaningowa mikroskopia sił (AFM) Mikroskop sił atomowych (AFM) posiada sondę skanującą, która umożliwia uzyskanie obrazu powierzchni ze zdolnością rozdzielczą rzędu pojedynczego atomu. Mikroskop AFM wykorzystuje siły oddziaływań międzyatomowych na zasadzie przesuwania ostrza krzemowego po lub nad powierzchnią próbki. Tryby pracy mikroskopu AFM: - tryb kontaktowy; - tryb bezkontaktowy; -tryb z przerywanym kontaktem. Wynikiem pomiarów przy pomocy mikroskopu AFM są obrazy przedstawiające kształt badanej powierzchni. 11

12 Mikroskop ultradźwiękowy Budowa urządzeń ultradźwiękowych dla celów diagnostycznych opiera się bądź na zasadzie odbierania i analizowania echa, podobnie jak jest to wykorzystywane w defektoskopii, bądź na przepuszczaniu drgań ultradźwiękowych i ocenie stopnia pochłaniania. Mikroskop ultradźwiękowy

13 Analiza fluoroscencyjna Czuła metoda analityczna do określania koncentracji pierwiastków. Zasada działania: rejestracja charakterystycznego promieniowania X emitowanego z atomów na skutek jonizacji wewnętrznych powłok atomowych promieniowaniem wzbudzającym. Energia promieniowania daje informację o rodzaju pierwiastka natomiast natężenie rejestrowanego promieniowania o koncentracji tego pierwiastka w próbce. Najbardziej popularne rozwiązania techniczne: - XRF X-RayFluorescence metoda wykorzystująca wzbudzanie charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego atomów tarczy przez fotony z lampy rentgenowskiej - RXRF-RadioisotopeX-RayFluorescence wzbudzanie promieniowaniem ze źródeł promieniotwórczych (np. 109Cd) - SRIXE(SR-XRF) Synchrotron RadiationInducedX-RayEmission wzbudzanie silnym promieniowaniem synchrotronowym - PIXE ParticleInducedX-RayEmission wzbudzanie cząstkami naładowanymi z akceleratora

14 RENTGENOWSKA ANALIZA FLUORESCENCYJNA zwana jest też RENTGENOWSKĄ SPEKTROGRAFIĄ EMISYJNĄ (X-RAY EMISSION SPECTOGRAPHY lub X-RAY FLUORESCENCE ANALYSIS). Jest instrumentalną analizą chemiczną opartą na obserwacji charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego pierwiastków wchodzących w skład próbki, wzbudzanego za pomocą promieniowania emitowanego przez lampę rentgenowską lub źródła radioizotopowe. XRF jest metodą porównawczą, ilościowa interpretacja jej wyników wymaga stosowania zestawu wzorców (standardów) o znanym składzie chemicznym. Porównując tą metodę do optycznej spektrometrii emisyjnej można zauważyć że różni się jedynie zakresem energii( długości fali) promieniowania; zamiast światła widzialnego stosowane są tu promienie rentgenowskie. Rentgenowska analiza fluorescencyjna jest metodą porównawczą, konieczne jest stosowanie wzorców o znanym składzie chemicznym.

15 Z UWAGI NA STOSOWANE ROZWIĄZANIA TECHNICZNE ROZRÓŻNIAMY KILKA WARIANTÓW METODY: Ze względu na sposób wzbudzania fluorescencji wyróżniamy: Metodę klasyczną (źródłem wzbudzającym jest lampa rentgenowska) Metodę radioizotopową (lampa zastąpiona jest preparatem promieniotwórczym emitującym promieniowanie X lub gamma) Ze względu na sposób analizy widma promieniowania wzbudzonego w próbce rozróżniamy: Metodę stosującą dyfrakcję promieni X na krysztale analizującym, zwaną metodą dyspersji długości fali (WLD XRF) Metodę stosującą elektroniczną analizę widma zwaną metodą dyspersji amplitudy lub dyspersji energii (ED XRF)

16 Tomografia komputerowa Metody tomografii komputerowych umożliwiają wyznaczanie dwuwymiarowego (2D) lub trójwymiarowego (3D) rozkładu wybranej wielkości fizycznej na podstawie serii jednowymiarowych pomiarów lub czterowymiarowego (4D) tj zmiana 3D w czasie (np. bijące serce) Podstawowa zasada działania CT opiera się na założeniu, że wewnętrzną strukturę obiektu (ciała) można zrekonstruować na podstawie pewnej liczby pomiarów zewnętrznych. Pomiary te wykonywane są podobnie jak w obrazowaniu klasycznym RTG, tzn. promieniowanie X jest emitowane przez lampę, następnie promieniowanie to napotyka obiekt (ciało) i w zależności od struktury materiału jest w większym lub mniejszym stopniu pochłaniane, co jest odzwierciedlane na detektorach umieszczonych za obiektem. Rodzaje tomografii komputerowej: - Tomografia promieniowania X (CT computer tomography) - Emisyjna tomografia komputerowa pojedynczych fotonów (SPECT) - Pozytonowa tomografia komputerowa (PET) Tomografia komputerowa służy do oceny: - wielkości - kształtu - struktury wewnętrznej Tomograf komputerowy firmy TOSHIBA 16

17 Tomografia promieniowania X Dyfrakcja rentgenowska (XRD) analiza fazowa, rozróżnienie faz stałych amorficznych od krystalicznych; skład fazowy próbek krystalicznych. Promieniowanie X lub promieniowanie rentgenowskie jest to fala elektromagnetyczna od długości w zakresie od 10 nanometrów do 100 piktometrów Idea wytwarzania promieni RTG polega na nadaniu wolnym elektronom odpowiedniej energii kinetycznej w kierunku od katody do anody i zamianie jej na energię promieniowania w wyniku nagłego wyhamowania w miejscu, które nazywamy ogniskiem lampy. 17

18 Tomografia magnetycznego rezonansu jądrowego Idea obrazowania metodą rezonansu magnetycznego polega na wykorzystaniu gradientów pola magnetycznego do odróżnienia sygnałów jądrowego rezonansu magnetycznego pochodzących z różnych miejsc badanej próbki. Tomografia magnetyczno-rezonansowa opiera się na zjawisku jądrowego rezonansu magnetycznego (NMR ang. Nuclear magnetic resonance). Spektroskopia NMR polega na wzbudzaniu spinów jądrowych znajdujących się w zewnętrznym polu magnetycznym poprzez szybkie zmiany pola magnetycznego, a następnie rejestrację promieniowania elektromagnetycznego powstającego na skutek zjawisk relaksacji (czyli powrotu układu spinów jądrowych do stanu równowagi termodynamicznej). 18

19 Metody mechaniczne badań materiałów medycznych 19

20 Próba trzypunktowego zginania Próba trzypunktowego zginania służy do wyznaczenia strzałek ugięcia badanej próbki i obliczenie na ich podstawie odkształcenia w miejscu występowania największych naprężeń normalnych σ. Przystawka do prób giętkości System ElectroPuls 20

21 Test ścinania Przystawka do ścinania firmy Instron 21

22 Test skręcania Próba na skręcanie umożliwia scharakteryzowanie takich właściwości, jak moduł sprężystości poprzecznej, końcowa wytrzymałość na ścinanie, umowna wytrzymałość na ścinanie oraz plastyczność. Urządzenie do testu skręcania dokonuje pomiaru momentu obrotowego oraz kąta skrętu względem nieruchomego przyrządu pomiarowego. Model 55MT10 z uchwytami do prętów i troptometrem do pomiaru obrotu skrętnego. 22

23 Test rozciągania Próby na rozciąganie wykonuje się w celu wyznaczenia granicy plastyczności, wytrzymałości na rozciąganie, wyznaczenia parametrów wydłużenia oraz modułu sprężystości. Próba statycznego rozciągania pozwala na obserwację zachowania się materiału w całym zakresie odkształceń (sprężystym, sprężystoplastycznym do momentu zerwania) Maszyna wytrzymałościowa firmy Instron 23

24 Test ścierania (pin-on-disc) Badanie własności tribologicznych materiałów medycznych (badanie tarcia i zużywania) Pomiar ścieralności polega na pomiarze ubytku masy próbki podczas ścierania jej na wirującej tarczy ściernej. Urządzenie to testów ścieralności (Pin-on-disc ) T-01M 24

25 Pomiar twardości Twardość mechaniczna własność materiału wyrażająca się odpornością na odkształcenie plastyczne przy działaniu skupionego nacisku na jego powierzchnię, podczas wciskania tzw. wgłębnika czyli penetratora Metody pomiaru twardości: 1. Metody oparte na wciskaniu: a) statyczne: - Brinella wgłębnik: kulka stalowa hartowana o minimalnej twardości 850 HV lub kulki z węglików spiekanych. Twardość HB (skala 3 600) - Rockwella wgłębnik ma kształt stożka lub kulki. Twardość HR - Vickersa wgłębnik: diamentowy ostrosłup o kwadratowej podstawie. Twardość HV (skala ) - Inne b) dynamiczne: - metoda Poldi pomiaru dokonuje się za pomocą tzw. młotka Poldi - Skleroskopem Shore a swobodne spadanie kulki wewnątrz szklanej rury i pomiar wysokości, na jaką się odbije - Wahadłem Herberta 1. Próby zarysowania metoda Martensa 2. Metody sprężystego odskoku 25

26 Pomiar twardości Twardościomierz Rockwella 600 MRD Twardościomierz Vickersa Twardościomierz Hildebrand a do badań metodą Shore a Twardościomierz Brinella 26