Aneta Sapiñska-Œliwa, Stanis³aw Stryczek, Andrzej Gonet, ukasz Mimier, Tomasz Œliwa*

Transkrypt

1 AGH DRILLING OIL GAS Vol. 29 No Aneta Sapiñska-Œliwa*, Stanis³aw Stryczek*, Andrzej Gonet*, ukasz Mimier*, Tomasz Œliwa* BADANIA ŒWIE YCH ZACZYNÓW USZCZELNIAJ CYCH DO WYPE NIANIA OTWOROWYCH WYMIENNIKÓW CIEP A** 1. WPROWADZENIE Aby otworowy wymiennik ciep³a po wykonaniu móg³ spe³niaæ efektywnie swoje zadanie, przestrzeñ pomiêdzy rurami wymiennika a górotworem powinna byæ szczelnie wype³niona odpowiednim zaczynem. D¹ y siê do tego, aby otworowy wymiennik ciep³a zosta³ wype³niony uszczelnieniem o mo liwie najwiêkszej zdolnoœci do przewodzenia ciep³a. Stwardnia³y zaczyn uszczelniaj¹cy o takich w³aœciwoœciach poœredniczy w swobodnym przep³ywie energii cieplnej z górotworu do czynnika kr¹ ¹cego w rurach wymiennika lub odwrotnie w procesie wygrzewania wymiennika. Z punktu widzenia ochrony wód podziemnych, g³ównym zadaniem zaczynu cementowego jest dok³adne odizolowanie przewierconych wczeœniej horyzontów wodonoœnych tak, aby nie dochodzi³o do ich mieszania i zanieczyszczenia. Zaczyn cementowy powinien spe³niaæ te kryterium minimalnej przepuszczalnoœci przy skrajnie zmiennych warunkach temperaturowych. Znikoma przepuszczalnoœæ jest szczególnie znacz¹ca z uwagi na mo liw¹ agresywnoœæ wód podziemnych w stosunku do przewodu wymiennika i mo liwy efekt korozji chemicznej. Œwie y zaczyn cementowy powinien cechowaæ siê dobr¹ urabialnoœci¹, przet³aczalnoœci¹ i po stwardnieniu, w postaci jednorodnego kamienia otaczaæ rury wymiennika na ca³ej ich d³ugoœci. Dobranie zaczynu, który bêdzie najlepszy pod ka dym z wy ej wymienionych wzglêdów jest bardzo trudne, dlatego przebadano trzy dostêpne na polskim rynku mieszanki spoiw mineralnych przy ró nych proporcjach w celu wytypowania wype³niacza o optymalnych parametrach dostosowanych do wype³niania otworowych wymienników ciep³a. * AGH Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydzia³ Wiertnictwa, Nafty i Gazu, Kraków ** Praca zrealizowana w ramach grantu MNiSW nr N N , umowa AGH nr

2 2. OPIS BADANYCH ZACZYNÓW Badaniom poddano trzy ró ne gotowe mieszaniny wype³niaj¹ce do otworowych wymienników ciep³a: ThermoCem PLUS dystrybuowany przez Góra d e Cement, Hekoterm firmy Hekobentonity i Stüwa THERM 2000 firmy Stüwa Konrad Stükerjürgen GmbH. W celu porównania i odniesienia parametrów œwie ych ww. mieszanek do zwyk³ego cementu portlandzkiego, przyjêto do zbadania równie cement marki Cemex. ThermoCem PLUS to mieszanka surowców mineralnych o zwiêkszonym przewodnictwie ciep³a. Wed³ug producenta, ThermoCem PLUS jest hydraulicznym spoiwem, które przy odpowiedniej przeróbce mo e osi¹gn¹æ dwa razy wy sze wskaÿniki przewodnictwa ciep³a w porównaniu z tradycyjnymi dostêpnymi materia³ami wype³niaj¹cymi [1]. Produkt dystrybuowany przez Góra d e Cement to szary, lekki, bardzo drobno zmielony, pulchny proszek (rys. 1). Rys. 1. Próbka mieszaniny ThermoCem PLUS Produkt firmy Hekobentonity Hekoterm to wg karty technicznej produktu, ³atwy do rozmieszania, suchy proszek, daj¹cy tiksotropow¹ zawiesinê, która jest bardzo dok³adnym wype³niaczem przestrzeni pierœcieniowej pomiêdzy rurami wymiennika a górotworem. Izolacja horyzontów wodonoœnych i szczelnoœæ wype³nienia to kolejne zalety, o których przekonuje producent [2]. Hekoterm ma strukturê i kolor drobnego piasku (rys. 2). Jest du o ciê szy od ThermoCemu. Produkt mo e zawieraæ spore iloœci piasku kwarcytowego, który jest dobrym przewodnikiem ciep³a. 272

3 Rys. 2. Próbka œrodka do wype³niania wymienników otworowych Hekoterm Rys. 3. Próbka mieszaniny o nazwie Stüwa Therm 2000 Kolejn¹ gotow¹ mieszank¹ u yt¹ do badañ jest wytwór niemieckiej firmy STÜWA Stüwa THERM Do tego produktu w odró nieniu od Stüwa Therm 2000 z nale y dodaæ podczas przygotowywania materia³ wi¹ ¹cy w postaci cementu. Stuwa Therm 2000 jest br¹zowo-bia³¹ (be ow¹) mieszank¹ (rys. 3), o 25 30% zawartoœci gliny, która wg producenta dodawana jest w celu polepszenia w³aœciwoœci ch³onnych wody. Z karty technicznej 273

4 produktu mo na siê dowiedzieæ, i mieszanka zawiera przesiane ziarna kwarcu o rozmiarze ziarna zwykle < 0,8 mm. Preparat przeznaczony jest tylko do otworów, w których czynnik kr¹ ¹cy w wymienniku pracuje w temperaturze powy ej punktu zamarzania [3]. Receptury poszczególnych mieszanek ró ni³y siê wspó³czynnikami wodno-mieszaninowymi (w/m). Ka da mieszanka do wype³niania otworowych wymienników ciep³a by³a przygotowywana w postaci trzech ró nych w/m, w tym jeden wspó³czynnik by³ zgodny z zaleceniami producenta. W tabelach od 1 do 4 podano iloœci poszczególnych sk³adników w mieszaninach 4 receptur. Sk³adniki sta³e Tabela 1 Receptura zaczynu uszczelniaj¹cego na bazie œrodka ThermoCem Produkt ThermoCem PLUS Wspó³czynnik w/m 0,7 0,8 0,9 Woda g ThermoCem g 1714, ,7 Cement g Suma g 1714, ,7 Tabela 2 Receptura zaczynu uszczelniaj¹cego na bazie œrodka Hekoterm Produkt HEKOTERM Wspó³czynnik w/m 0,5 0,6 0,7 Woda g Hekoterm g ,3 Sk³adniki sta³e Cement g Suma g ,3 Tabela 3 Receptura zaczynu uszczelniaj¹cego na bazie œrodka Stüwa Therm 2000 Produkt Stüwa Therm 2000 Wspó³czynnik w/m 0,47 0,57 0,67 Woda g Sk³adniki sta³e Stüwa Therm 2000 g 2220, ,47 Cement g 332, ,55 Suma g 2553, ,02 274

5 Tabela 4 Receptura zaczynu uszczelniaj¹cego na bazie cementu CEMEX Produkt Cement Cemex Wspó³czynnik w/m Woda g Cemex g Sk³adniki sta³e Cement g Suma g Przygotowanie ka dej receptury rozpoczêto od odmierzenia odpowiedniej iloœci poszczególnych sk³adników, a nastêpnie dok³adnie ich wymieszanie mieszad³em obrotowym. Podczas mieszania stopniowo wsypywano gotowe mieszanki wype³niaczy do wody zarobowej. W przypadku œrodka Stüwa Therm 2000 najpierw z wod¹ rozmieszano Cemex, a nastêpnie dodano wype³niacz. Uzyskane po wymieszaniu zaczyny pos³u y³y do wykonania wczeœniej za³o onych badañ. Z urobionych zaczynów wykonano badania podstawowych parametrów œwie ych zaczynów cementowych. 3. BADANIA ŒWIE YCH ZACZYNÓW CEMENTOWYCH Wszystkie parametry œwie ych zaczynów cementowych zbadano na podstawie normy [4]. Badania uwzglêdnia³y pomiary nastêpuj¹cych parametrów: gêstoœci, lepkoœci umownej, rozlewnoœci, odstoju, ph filtratu, filtracji w³aœciwej (rzeczywistej), parametrów reologicznych: lepkoœci plastycznej, lepkoœci pozornej, granicy p³yniêcia. Badania œwie ych zaczynów cementowych do wype³niania otworowych wymienników ciep³a zosta³y przeprowadzone w Laboratorium P³ynów Wiertniczych na Wydziale Wiertnictwa, Nafty i Gazu AGH w Krakowie. Pomiar gêstoœci zosta³ wykonany za pomoc¹ wagi ramiennej typu Baroid. Wyniki pomiarów gêstoœci znajduj¹ siê w tabeli 5, gdzie zestawione zosta³y wszystkie wyniki badanych parametrów zaczynów. 275

6 Tabela 5 Zestawienie œrednich wartoœci parametrów œwie ych zaczynów cementowych ThermoCEM Plus Hekoterm Stüwa Therm Cemex CEMEX w/m 0,7 0,8 0,9 0,5 0,6 0,7 0,47 0,57 0,67 0,6 0,8 1,0 Gêstoœæ g/cm 3 1,55 1,47 1,41 1,71 1,56 1,32 1,80 1,71 1,62 1,73 1,6 1,49 Lepkoœæ plastyczna mpas 44,5 28,3 20,5 n.m. n.m. n.m. n.m. n.m. n.m. 28,8 13,7 8,7 Lepkoœæ umowna s 44 brak 19,3 13,7 11,7 12,7 10,7 wyp³ywu brak wyp³ywu 18,33* 25,7 12,7 12 Rozlewnoœæ mm >280 > >280 Objêtoœæ filtratu cm 3 113,3 131,7 141, , ,3 131,7 91, ph filtratu Filtracja w³aœciwa cm 3 /s 0,7751 1,0367 1,0415 4,7182 4,9496 6,5260 0,0561 0,0602** 0,0731** 1,9243 3,1288 3,6999 n.m. niemierzalne * po tym czasie wyp³yw usta³ ** czas pomiaru 30min (brak przebicia) Tabela 6 Wartoœci odstoju poszczególnych zaczynów ThermoCEM Plus Hekoterm Stüwa Therm Cemex CEMEX w/m 0,7 0,8 0,9 0,5 0,6 0,7 0,47 0,57 0,67 0,6 0,8 1,0 Odstój % >1,0 >1,0 >1, >1,0 >1,0 >1,0 >1,0 >1,0 >1,0 276

7 Kubek Forda pos³u y³ do zbadania lepkoœci umownej, która okreœlana jest jako czas wyp³ywu zaczynu ze sto kowego kubka Forda nr 4. Badanie przeprowadza siê poprzez zatkanie wyp³ywu i nalanie zaczynu do kubka, a nastêpnie zmierzenie czasu od odetkania wyp³ywu do ca³kowitego wyp³yniêcia badanego medium z aparatu. Wraz ze wzrostem lepkoœci zaczynu, czas jego wyp³ywu z kubka powinien wzrastaæ. Czasy wyp³ywu podano w tabeli 5. Parametr rozlewnoœci w przybli ony sposób informuje nas o stopniu przet³aczalnoœci zaczynu w otworze wiertniczym i przez pompê cementacyjn¹. Badanie wykonuje siê sto - kiem œciêtym AzNII, a odczyt odbywa siê na wyskalowanej podstawie. Im bardziej rozlewny jest zaczyn tym lepsza jest jego przet³aczalnoœæ. Wyniki rozlewnoœci ujêto w tabeli 5. Filtracjê badano pras¹ filtracyjn¹ Baroid przy ró nicy ciœnieñ 0,7MPa, z t¹ uwag¹, i ró nica ta powinna byæ osi¹gniêta w czasie nie d³u szym ni 5 sekund. Zaczyn cementowy powinien cechowaæ siê jak najmniejsz¹ filtracj¹ z uwagi na wody podziemne i ich ochronê. Badanie trwa do momentu przebicia przez strumieñ powietrza osadu filtracyjnego, lecz nie d³u ej ni 30 minut. W otrzymanych filtratach zanurzano papierki lakmusowe w celu okreœlenia ich kwasowoœci/zasadowoœci. Wyniki filtracji i ph podano w tabeli 5. Pomiar parametrów reologicznych wykonano przy u yciu wiskozymetru obrotowego Chan 35 API Viscometer. Lepkoœciomierz ten posiada zakres 12 prêdkoœci obrotowych przy p³ynnej regulacji obrotów od 1 do 600. Po pomiarze k¹ta skrêcenia przy prêdkoœci obrotowej φ = 600 obr/min oraz φ = 300 obr/min mo na by³o obliczyæ lepkoœæ plastyczn¹ wg wzoru: η p = φ 600 φ 300 [mpas] (1) Na podstawie wskazañ wiskozymetru przy ww. prêdkoœciach obrotowych obliczono lepkoœci plastyczne zaczynów. Wyniki zawarto w tabeli 5. Ka d¹ recepturê poszczególnych zaczynów uszczelniaj¹cych po zarobieniu przebadano ze wzglêdu na odstój. U yto do tego celu cylindra pomiarowego o objêtoœci 500 ml z wyskalowan¹ podzia³k¹. Wyniki odstoju zestawiono w tabeli ANALIZA WYNIKÓW Gêstoœæ Gêstoœæ zaczynu maleje w ka dej recepturze wraz ze wzrostem wspó³czynnika wodno-mieszaninowego. Mo na uznaæ e zaczyn wraz ze wzrostem w/m jest coraz rzadszy ze wzglêdu na wiêksz¹ iloœæ wody zarobowej w stosunku do suchych sk³adników. Gêstoœæ ThermoCemu nie jest zbyt du a i nie odbiega od typowych gêstoœci zaczynów cementowych. Nie stwarza to niepotrzebnego naddatku ciœnienia wywieranego na dno otworu przez s³up cementu w otworze wiertniczym. Wartoœæ masy w³aœciwej zaczynu cementowego na bazie Hekotermu i Stüwa Thermu jest du a. Wi¹zaæ siê to mo e z obecnoœci¹ piasku kwarcowego w tych mieszankach. 277

8 Lepkoœæ Po wykonaniu badañ, mo na stwierdziæ, i lepkoœæ zarówno plastyczna, jak i umowna, maleje wraz ze wzrostem wspó³czynnika w/m. Problemem by³ pomiar lepkoœci Hekotermu i Stüwa Thermu za pomoc¹ lepkoœciomierza obrotowego typu Chan. Z uwagi na zawartoœæ drobin kwarcu w tych zaczynach, tuleje wiskozymetru zaciera³y siê uniemo liwiaj¹c tym samym wiarygodny pomiar obydwu mieszanek. Podczas badania lepkoœci umownej Stüwa Thermu i ThermoCemu PLUS kubkiem Forda zaobserwowano zjawisko tiksotropii zaczynu (rys. 4 i 5). Efekt tiksotropii Stüwa Thermu 2000 spowodowa³, e podczas pomiaru receptury o wspó³czynniku w/m = 0,67, wyp³yw z kubka Forda po chwili usta³. Lepkoœæ zaczynów o wspó³czynnikach w/m = 0,47 i w/m = 0,57 uniemo liwi³a wyp³yw z aparatu pomiarowego. Rys. 4. Efekt tiksotropii dla zaczynu na bazie œrodka Stüwa Therm 2000 Rys. 5. Efekt tiksotropii ThermoCemu Plus 278

9 Efekty tiksotropii w tych zaczynach spowodowane by³y zawartoœci¹ w ich sk³adzie minera³ów ilastych, które przy ma³ych prêdkoœciach œcinania absorbuj¹ czêœæ wolnej wody zarobowej. Rozlewnoœæ Rozlewnoœæ jest œciœle zwi¹zana ze wspó³czynnikiem wodno-mieszaninowym. Im wspó³czynnik jest wy szy tym rozlewnoœæ wiêksza. Dotyczy to wszystkich badanych receptur. Zaczyny, które poddane zosta³y badaniom, cechuj¹ siê dobr¹ przet³aczalnoœci¹. Jedynie Stüwa Therm 2000 przy niskim w/m cechuje siê œredni¹ przet³aczalnoœci¹, o której œwiadczy doœæ niska rozlewnoœæ 97 mm. Kwasowoœæ/zasadowoœæ filtratu Po wykonaniu badania ph filtratów poszczególnych zaczynów, mo na stwierdziæ, e w porównaniu do ph filtratu zwyk³ego cementu, ph filtratów badanych wype³niaczy jest doœæ niskie. Przy ph cementu Cemex równym 11, œwiadcz¹cym o jego zasadowoœci, ph Thermocemu, Hekotermu i Stüwa Thermu jest s³abo zasadowe i oscyluje w granicach 8 9. Filtracja w³aœciwa (rzeczywista) Aby oddzia³ywanie zaczynu na strefê przyotworow¹ by³o jak najmniejsze, musi siê on cechowaæ mo liwie najmniejsz¹ filtracj¹. Z przebadanych receptur wype³niaczy, najmniejsz¹ filtracj¹ cechuje siê produkt Stüwa Therm Podczas badania za pomoc¹ prasy filtracyjnej, w przypadku w/m = 0,57 i w/m = 0,67, w ci¹gu 30 minut pomiaru nie nast¹pi³o przebicie próbki przez strumieñ powietrza, co œwiadczy o s³abym oddawaniu filtratu przez zaczyn i jego odpornoœci na ciœnienie. Równie pod wzglêdem iloœci oddanego przez zaczyn filtratu, Stüwa Therm 2000 wypad³ najlepiej, gdy jego próbka odda³a najmniejsz¹ objêtoœæ p³ynu przy ka dym wspó³czynniku w/m. Najgorzej z badanych receptur wypad³ Hekoterm, który cechuje siê filtracj¹ w³aœciw¹ rzêdu od oko³o 4,7 do 6,5 cm 3 /s. Objêtoœæ oddanego filtratu przez Hekoterm to 135 cm 3 przy w/m = 0,5 do 158,3 cm 3 przy w/m = 0,6. Oznacza to, e produkt ten niekorzystnie wp³ywa na strefê przyotworow¹ i mo e znacz¹co wp³yn¹æ na jakoœæ wód podziemnych. Odstój Odstój ma zasadniczy wp³yw na jednorodnoœæ wype³nienia, a co za tym idzie na przewodzenie ciep³a i ochronê wymiennika na ca³ej jego d³ugoœci. Zaobserwowano, e najwiêkszym odstojem cechuje siê Hekoterm. Pozosta³e zaczyny posiadaj¹ odstój poni ej 1% co œwiadczy o jednorodnej ochronie wymiennika po zastosowaniu prawid³owej technologii cementowania. Najwiêkszym odstojem (20%), cechuje siê Hekoterm przy wspó³czynniku w/m = 0,5 (rys. 6). Mo na stwierdziæ, e po zacementowaniu 100 metrowego otworu, efekt sedymentacji sprawi, e s³up wody zajmie 20 metrów w górnej czêœci otworu. Odstoje rzêdu 17 i 15% jakimi cechuj¹ siê pozosta³e receptury Hekotermu, odpowiednio w/m = 0,6 i w/m = 0,7 (rys. 6), równie s¹ bardzo du e. 279

10 Rys. 6. Odstój Hekoterm w/m = 0,5; w/m = 0,6 i w/m = 0,7 5. DOBÓR MODELU REOLOGICZNEGO DLA BADANYCH ZACZYNÓW Dobranie odpowiedniego modelu reologicznego do opisu zaczynów cementacyjnych umo liwia dok³adne okreœlenie rzeczywistych oporów przep³ywu w systemie cementacyjnym oraz pozwala na zoptymalizowanie parametrów technologii zat³aczania mieszaniny do otworu. Optymalne modele reologiczne dla badanych zaczynów dobrano za pomoc¹ programu Rheo Solution. Aby móc wprowadziæ dane do programu, dokonano pomiaru k¹tów odchyleñ za pomoc¹ lepkoœciomierza obrotowego Chan. Zbadano ThermoCem Plus i w celach porównawczych cement Cemex. Wyniki zestawiono w tabeli 7. Badanie lepkoœci Hekotermu i Stüwa Thermu 2000 na wiskozymetrze nie by³o mo liwe do wykonania ze wzglêdu na zawartoœæ piasku. Tabela 7 Œrednie k¹ty odchylenia w zale noœci od obrotów i wspó³czynnika w/m Prêdkoœæ obrotowa, s -1 Produkt ThermoCem PLUS CEMEX w/m 0,7 0,8 0,9 0,6 0,8 1, , , ,5 3 13,5 6,5 4, ,5 7 3, , , ,5 11,5 6,5 26 9, ,5 7,5 29,5 10,5 5, , ,5 13 6, , , , , ,5 52, , , , ,

11 Optymalnym modelem reologicznym dla wszystkich receptur ThermoCemu Plus okaza³ siê model Herschela Bulkleya. Wspó³czynnik korelacji waha³ siê od 0,9403 do 0,9990, a wiêc by³y to korelacje bardzo wysokie lub pe³ne (rys. 7). Modelem, który najbardziej pasuje do wszystkich receptur zaczynu cementu Cemex, jest równie model Herschela Bulkleya. Wspó³czynniki korelacji wynosz¹ od 0,9957 do 0,9973, co znaczy, e korelacja by³a pe³na (rys. 8). Rys. 7. Graficzna ilustracja krzywej p³yniêcia zaczynu ThermoCemu Plus Rys. 8. Graficzna ilustracja krzywej p³yniêcia zaczynu cementu Cemex 281

12 6. WYZNACZENIE OPORÓW PRZEP YWU DLA CIECZY HERSCHELA BULKLEYA W procesie hydraulicznym, którym jest cementowanie, wa nym elementem jest zdefiniowanie zale noœci pomiêdzy strumieniem t³oczonej cieczy, a powstaj¹cymi przy tym oporami przep³ywu w systemie t³ocz¹cym. Opory uzale nione s¹ od wielu czynników, np.: rodzaju przep³ywaj¹cej cieczy, geometrii przep³ywu, w³aœciwoœci poœrednich elementów przez które przep³ywa medium [6]. Jednostkowe opory przep³ywu cieczy wiertniczych w rurach wyznacza siê ze wzoru Fanninga: 2 2 flνs ρ Δ p = d (2) Wartoœæ wspó³czynnika f wyznaczamy oblicza siê ze wzroru: f = are b (3) gdzie: a = e m m ln y + b ln xi m i i= 1 i= 1 (4) gdzie: b = m m m ln x ln y m ln x ln y i i i i i= 1 i= 1 i= 1 m 2 2 m m ( ln xi) ln x i i= 1 i= 1 ρνid xi = η ei pi d yi = Δ Δ L 2 ρν 2 i (5) (6) (7) Aby okreœliæ rzeczywiste opory przep³ywu przep³ywaj¹cej cieczy, która opisywana jest modelem Herschela Bulkleya, nale y za pomoc¹ metod numerycznych wyznaczyæ lepkoœæ ekwiwalentn¹ cieczy. Wartoœci wspó³czynników a i b mo na okreœliæ za pomoc¹ badañ laboratoryjnych. 282

13 7. WNIOSKI 1. Odpowiednie zacementowanie otworowego wymiennika ciep³a, gwarantuje optymalne jego zabezpieczenie podczas d³ugoletniej pracy. 2. Aby przep³yw ciep³a pomiêdzy górotworem a noœnikiem ciep³a w wymienniku by³ niezaburzony, wype³niacz powinien cechowaæ siê mo liwie najwiêksz¹ przewodnoœci¹ ciepln¹. 3. Stwardnia³y zaczyn uszczelniaj¹cy, którym jest zacementowany wymiennik musi jednorodnie wype³niaæ przestrzeñ pierœcieniow¹. 5. Po wykonanych badaniach mo na stwierdziæ, e receptura o wspó³czynniku w/m zalecanym przez producenta, zazwyczaj jest optymalna i nie ma potrzeby jej modyfikacji. LITERATURA [1] Materia³y informacyjne karta techniczna produktu ThermoCem PLUS. [2] Karta techniczna produktu Hekoterm firmy Hekobentonity. [3] Katalog firmy Hydroglobal dystrybutora produktu Stüwa Therm 2000 i katalog firmy Stüwa Konrad Stükerjürgen GmbH. [4] PN-EN ISO : Przemys³ naftowy i gazowniczy. Cementy i materia³y do cementowania otworów wiertniczych. Czêœæ 2: Badania cementów wiertniczych. Maj [5] Skrzypaszek K.: Program Rheo Solution jako komputerowe narzêdzie doboru modelu reologicznego cieczy wiertniczych. Zagadnienia interdyscyplinarne w górnictwie i geologii, IV Konferencja Doktorantów po patronatem Prorektora Politechniki Wroc³awskiej dra hab. in. Jerzego Œwi¹tka, prof. PW: Szklarska Porêba, 2004 r., Prace Naukowe Instytutu Górnictwa Politechniki Wroc³awskiej nr 107, Konferencje nr 39, Oficyna Wydawnicza PW, Wroc³aw 2004, s [6] Bielewicz D.: P³yny wiertnicze. Wydawnictwo AGH, Kraków