Analiza Termiczna Excellence

Transkrypt

1 Analiza Termiczna Excellence DSC1 System STAR e Innowacyjna technologia Uniwersalna modułowość Szwajcarska jakość Różnicowa Kalorymetria Skaningowa spełniająca wszystkie wymagania

2 DSC Excellence Niezrównana jakość DSC dostosowana dokładnie do Twoich potrzeb Różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) jest najczęściej stosowaną techniką analizy termicznej. DSC mierzy zmiany entalpii w próbkach w funkcji temperatury lub czasu, powstające w wyniku zmian ich własności fizycznych i chemicznych. Cechy charakterystyczne i zalety Mettler Toledo DSC 1: Niezwykła czułość umożliwia pomiar słabych efektów Znakomita rozdzielczość umożliwia pomiar szybkich zmian oraz efektów występujących w bliskim sąsiedztwie Efektywna automatyka zapewnia dużą wydajność dzięki zastosowaniu solidnego automatycznego podajnika próbek Próbki zarówno małe, jak i duże także mikrogramowe lub niejednorodne Koncepcja modułowa umożliwia rozwiązania na miarę, zarówno dla potrzeb bieżących, jak i przyszłych Elastyczna kalibracja i adjustacja gwarantuje dokładne i precyzyjne wyniki pomiarów w każdych warunkach Szeroki zakres temperatury od C do C w jednym pomiarze Ergonomiczna konstrukcja inteligentna, prosta i bezpieczna, ułatwiająca codzienną pracę Dzięki konstrukcji modułowej, DSC 1 jest najlepszą alternatywą zarówno w przypadku operacji manualnych jak i automatycznych, zapewniając wysoką jakość i wydajność badań naukowych i procesów produkcyjnych. W różnicowym kalorymetrze skaningowym wykorzystuje się nowatorski, opatentowany czujnik DSC, w skład którego wchodzi 120 termopar, co zapewnia niezwykłą wprost czułość i rozdzielczość. 2

3 Poważny przełom w technologii czujnika DSC Niezrównana czułość i znakomita rozdzielczość Nie czyń żadnych ustępstw, jeśli chodzi o czujnik pomiarowy - serce Twojego systemu DSC. Czujniki METTLER TOLEDO MultiSTAR z powodzeniem łączą w sobie wiele cech nieosiągalnych w przypadku konwencjonalnych czujników pomiarowych i takich, których do tej pory nie można było zrealizować. W grę wchodzą tu takie cechy jak wysoka czułość, doskonała rozdzielczość temperaturowa, idealnie płaska linia bazowa oraz solidna konstrukcja czujnika. Czułość Znaczący postęp w technologii czujników pomiarowych pozwala dostarczyć nam w oprzyrządowaniu DSC czujniki pomiarowe o najwyższej dostępnej czułości, dzięki którym użytkownik uzyska możliwość wykrycia nawet bardzo słabych efektów cieplnych. Stosunek sygnału do szumu - istotny parametr aparaturowy - jest zdeterminowany przez liczbę termopar i ich specyficzne ułożenie. Rozdzielczość temperaturowa Stała czasowa sygnału określa, do jakiego stopnia można rozdzielić, jeden od drugiego, efekty leżące blisko siebie lub nakładające się. Nasz czujnik, wykonany z materiału ceramicznego o wysokiej przewodności cieplnej i niewielkiej masie, zapewnia osiągnięcie bezprecedensowych w tej dziedzinie i nie mających sobie równych standardów działania. Linia bazowa Zastosowane przez nas rewolucyjne, gwiaździste ułożenie termopar wokół tygla z próbką badaną i tygla odniesienia całkowicie kompensuje ewentualne gradienty temperatury. Stanowi to gwarancję uzyskania płaskiej linii bazowej i powtarzalnych wyników pomiarów. Sensor FRS5 Czujnik Pełnozakresowy (FRS5) ma 56 termopar, co zapewnia wysoką czułość i doskonałą rozdzielczość temperaturową. Czujnik FRS5 jest doskonałym rozwiązaniem sprawdza się doskonale w aplikacjach standardowych oraz aplikacjach, w których występują duże szybkości ogrzewania oraz trudne do rozdzielenia piki. Sensor HSS7 HSS7, Czujnik Wysokiej Czułości, mierzy bardzo niewielkie efekty termiczne, w próbkach mikrogramowych, nawet przy niskich szybkościach ogrzewania. HSS7 posiada 120 termopar i charakteryzuje się doskonałą rozdzielczością temperaturową oraz nieosiąganą wcześniej czułością. Test TAWN Testem wzorcowym dla czujników DSC jest powszechnie stosowany test TAWN. Test potwierdza doskonałą czułość i wysoką rozdzielczość temperaturową czujników HSS7 i FRS5. 3

4 Szwajcarska Jakość DSC 1 produkcji METTLER TOLEDO Trafna decyzja SmartSens panel kontrolny Kolorowy ekran dotykowy jako panel kontrolny daje kontakt wizualny z instrumentem, nawet ze znacznej odległości, i pokazuje aktualny status pomiaru. Możliwe jest wprowadzanie indywidualnych sekwencji i uzyskiwanie określonych danych bezpośrednio na terminalu, przełączanie rodzaju wyświetlania na ekranie oraz otwieranie lub zamykanie pieca, bez pomocy rąk, przy intuicyjnym wykorzystaniu obrazu ekranu dotykowego lub uaktywnieniu bezdotykowych czujników SmartSens na podczerwień. Komora pieca Czujnik umieszczony jest w piecu srebrnym, nie ulegającym korozji. Przygotowanie próbki Dostępnych jest wiele użytecznych narzędzi, które pozwalają szybko przygotować próbkę. Ułatwiają one pracę i zapewniają optymalne przygotowanie materiału próbki do badań. 4

5 Doskonała ergonomia w trosce o Ciebie Ergonomiczna konstrukcja Jeżeli wprowadzasz próbki ręcznie, twoja dłoń może oprzeć się na ergonomicznie wyprofilowanej powierzchni obudowy. DSC TGA TMA Kompletny system analizy termicznej Na kompletny system analizy termicznej składają się cztery różne techniki. Każda z nich charakteryzuje próbkę we właściwy sobie sposób. Połączenie wszystkich czterech technik upraszcza interpretację wyników. DSC mierzy strumień ciepła, TGA zmiany masy, TMA zmiany długości, DMA natomiast moduł sprężystości. DMA Wszystkie te wielkości pomiarowe zmieniają się w funkcji temperatury lub czasu. Istotne wsparcie serwisu METTLER TOLEDO szczyci się ofertą znakomitych aparatów oraz pomocą w ich właściwym i skutecznym użytkowaniu. Nasi dobrze wyszkoleni inżynierowie serwisu i sprzedaży są skutecznie przygotowani do udzielenia pomocy w każdej sytuacji, w takich obszarach jak: Obsługa i konserwacja Kalibracja i adjustacja Szkolenie i porady dotyczące aplikacji Kwalifikacja wyposażenia METTLER TOLEDO zaopatruje również użytkowników w obszerną literaturę dotyczącą aplikacji analizy termicznej. 5

6 Doskonałe działanie w pełnym zakresie temperatur Innowacje Zasada pomiaru Różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) mierzy w funkcji temperatury i czasu różnicę pomiędzy strumieniami ciepła przepływającymi od próbki i od wzorca do czujnika. Podstawy fizyczne DSC Różnice strumienia cieplnego powstają wtedy, gdy próbka absorbuje lub uwalnia ciepło wskutek występowania przemian, którym towarzyszą efekty cieplne, takie jak topnie- nie, krystalizacja, reakcje chemiczne, przejścia polimorficzne i wiele innych. Na podstawie różnicy strumienia cieplnego można również wyznaczyć pojemność cieplną oraz jej zmiany, na przykład podczas przemiany szklistej. Solidny czujnik pomiarowy Powierzchnia pokryta materiałem ceramicznym chroni czujniki przed działaniem chemicznym i zanieczyszczeniami. Zapewnia to ich długi okres eksploatacji oraz niezmienną jakość dokonywanych wskazań w całym zakresie temperatur. Oznaczenia 1. Pokrywa pieca 2. Tygle na czujniku pomiarowym DSC 3. Piec srebrny 4. Czujnik temperatury pieca PT Płaski grzejnik pomiędzy dwoma krążkami z materiału izolacyjnego 6. Izolacja termiczna dla układu chłodzącego 7. Kołnierz chłodzący 8. Konstrukcja sprężyny naciskowej 9. Czujnik temperatury PT100 kołnierza chłodzącego 10. Pierwotny sygnał DSC podawany na wzmacniacz 11. Wlot gazu suchego 12. Wlot gazu czyszczącego 6

7 Automatyczny podajnik próbek jest bardzo solidny i pracuje w sposób niezawodny 24 godziny na dobę przez cały rok. Automatyczny i wydajny Wszystkie wersje DSC 1 mogą być zautomatyzowane. Automatyczny podajnik próbek może jednorazowo obsłużyć do 34 próbek, nawet jeżeli wymagane jest zastosowanie różnych tygli i różnych parametrów pomiaru. Właściwości i korzyści: Aż do 34 pozycji dla próbek w ogromnym stopniu podnosi wydajność Prosta i solidna konstrukcja gwarantuje wiarygodne wyniki Unikatowy element wyposażenia do przekłuwania pokrywek metodą osy hermetycznie zamknięte tygle są automatycznie otwierane bezpośrednio przed pomiarem Uniwersalny uchwyt może być stosowany do wszystkich rodzajów tygli METTLER TOLEDO Zapobieganie kontaktowi próbki z otoczeniem przed pomiarem Automatyczny podajnik próbek może usuwać pokrywkę ochronną z tygla lub przekłuwać pokrywkę hermetycznie zamkniętego tygla aluminiowego bezpośrednio przed pomiarem. To jedyne w swoim rodzaju rozwiązanie chroni próbkę przed pochłanianiem lub utratą wilgoci w okresie od momentu jej zważenia do pomiaru. Zapobiega także utlenianiu próbek wrażliwych na tlen. 7

8 Modułowość i modernizacja Nieograniczone możliwości Automatyczna pokrywa pieca Automatyczna pokrywa pieca otwiera i zamyka komorę pieca przez dotknięcie klawisza lub uaktywnienie czujników zbliżeniowych na podczerwień SmartSens. Nie jest już dłużej konieczne ręczne manipulowanie pokrywą pieca. Cela pomiarowa jest skutecznie izolowana od otoczenia dzięki optymalnej konstrukcji, uwzględniającej trzy nałożone na siebie pokrywy srebrne oraz ekran cieplny. Chłodzenie powietrzem RT C / C Chłodzenie przy pomocy 50 0 C C / C kriostatu Intracooler 35 0 C C / C (różne rodzaje) 85 0 C C / C C C / C Chłodzenie ciekłym C C / C azotem Zakres temperatury i opcje chłodzenia. Możesz zaadoptować system do wymaganego zakresu temperatur, w którym pragniesz wykonywać pomiary. Intracooler jest układem zamkniętym, potrzebującym jedynie zasilania elektrycznego. Dlatego stosowanie go jest korzystne tam, gdzie ciekły azot byłby niepożądany lub niedostępny. Chłodzenie przy pomocy ciekłego azotu daje większą elastyczność warunków pomiaru, ponieważ pozwala mierzyć w całym zakresie temperatur. Zdefiniowana atmosfera pieca, programowalny strumień gazu i sposób jego przełączania Komorę pieca można przepłukiwać ściśle określonym strumieniem gazu. Monitorowany przy użyciu oprogramowania kontroler przepływu gazu mierzy i reguluje strumień gazu w granicach od 0 do 200 ml min -1 i automatycznie przełącza na jeden z czterech rodzajów gazu. Możesz dokonać wyboru gazów, których przepływ może być regulowany i przełączany, spośród gazów takich, jak powietrze, azot, tlen, argon, CO 2, CO oraz wodór jako gaz obojętny i poszerzyć tym samym swoje możliwości eksperymentalne. Opcja ---> wymagana opcja FRS5 HSS7 Automatyczna pokrywa pieca Terminal SmartSens Sterowanie zewnętrzne Gniazdo komutatora Powietrze Kriostat Intracooler Ciekły azot DSC 1 (500 C) DSC 1 (700 C) Podajnik próbek (34) niezbędna niezbędny Automatyczna pokrywa pieca niezbędny Kontroler gazu GC 100/200 wskazane Kontroler gazu GC 10/20 niezbędne niezbędne Kriostat / Intracooler Chłodzenie ciekłym azotem niezbędne = do wyboru wskazane 8

9 Innowacyjne akcesoria Zwiększenie możliwości pomiarowych Fotokalorymetria DSC Przystawka fotokalorymetryczna do DSC 1 pozwala scharakteryzować układy utwardzane przy pomocy promieniowania UV. Możesz badać reakcje utwardzające, indukowane promieniowaniem UV, mierząc wpływ natężenia promieniowania, czasu naświetlania i temperatury na własności materiału. Pomiary DSC pod zwiększonym ciśnieniem lub w próżni Umożliwiają określenie wpływu temperatury i ciśnienia na przemiany fizyczne i reakcje chemiczne. Wysokociśnieniowy różnicowy kalorymetr skaningowy, skonstruowany w oparciu o technologię DSC 1, pozwala uzyskać doskonałe wyniki przy podwyższonym ciśnieniu do 100 bar lub pod próżnią powyżej 10 mbar, od temperatury pokojowej do C, w obojętnej lub reaktywnej atmosferze pieca. prasa do hermetyzacji tygli Szeroka oferta tygli Oferujemy odpowiednie tygle do każdego rodzaju aplikacji. Tygle, o objętości od 20 do 900 µl, wykonane są z różnych materiałów; niektóre z nich służą do pomiarów pod wysokim ciśnieniem. Wszystkie rodzaje tygli są przystosowane do pracy z automatycznym podajnikiem próbek. W ofercie dostępne są tygle z wykonane z następujących materiałów: miedź aluminium tlenek glinu stal (pozłacana) złoto platyna 9

10 Szeroki zakres aplikacji Bardzo szeroki zakres aplikacji Różnicowa kalorymetria skaningowa mierzy wielkości entalpii związane z przemianami i reakcjami oraz temperatury, w których te procesy zachodzą. Metoda ta jest stosowana do identyfikacji oraz charakteryzowania materiałów. Różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) jest szybka i bardzo czuwania i badania polimerów, takich Metoda jest stosowana do analizoła. Przygotowanie próbki jest łatwe. jak tworzywa termoplastyczne i termoutwardzalne, elastomery i spo- Wymagana jest tylko niewielka ilość materiału. Technika ta idealnie nadaje się do kontroli jakości oraz ba- farmaceutyczne, chemikalia i mateiwa, artykuły żywnościowe, środki dania materiałów oraz opracowania riały złożone. nowych materiałów. DSC jest doskonałą metodą do wyznaczania wielkości cieplnych, badania procesów termicznych i charakteryzowania lub po prostu porównywania właściwości materiałów. Jest źródłem cennych informacji o powiązaniach między warunkami wytwarzania i zastosowania, o defektach jakości produktu, identyfikacji, stabilności, reaktywności, bezpieczeństwie chemicznym i czystości materiałów. Przykłady zjawisk termicznych i procesów, które mogą być charakteryzowane metodą DSC Topnienie Krystalizacja i zarodkowanie Polimorfizm Diagramy fazowe i skład faz Przejścia stanu szklistego (zeszklenie i odszklenie) Reaktywność Kinetyka reakcji Utwardzanie Stabilność Mieszalność Działanie plastyfikatorów Historia termiczna Pojemność cieplna i zmiany pojemności cieplnej Entalpie przemian i reakcji chemicznych Czystość 10

11 Układy epoksydowe Ważnym obszarem zastosowania DSC są pomiary związane z przejściem w stan szklisty oraz z reakcją utwardzania żywic epoksydowych. Rysunek przedstawia krzywe DSC próbek, poddanych wcześniej utwardzaniu, ale w różnym stopniu. Wyniki pokazują, że ze wzrostem stopnia utwardzenia żywicy, przemiana stanu szklistego (odszklenie) przesuwa się w stronę wyższych temperatur, a entalpia reakcji, która po niej następuje, obniża się. Na podstawie wyznaczonej wartości entalpii tej reakcji można obliczyć stopień konwersji, jeżeli entalpia reakcji nieutwardzonego materiału jest znana (tutaj 299,5 J g -1 ). Skórka chleba Przy pomiarach materiałów złożonych, nakładają się na siebie często różne efekty. Poszczególne efekty mogą być rozdzielone przy pomocy TOPEM, techniki DSC z modulacją temperatury. Na rysunku przedstawiono to dla próbki sporządzonej ze skórki chleba. Krzywa całkowitego strumienia ciepła odpowiada klasycznej krzywej DSC. Nie pozwala ona na przypisanie zdefiniowanego znaczenia mierzonym efektom. Natomiast krzywa odwracalnego strumienia ciepła wyraźnie wskazuje na przemianę stanu szklistego (odszklenie) w 51 0 C, a na krzywej nieodwracalnego strumienia ciepła widoczny jest pik, będący wynikiem relaksacji entalpii oraz efekt odparowywania wilgoci powyżej 70 0 C. Ciekłe kryształy Fazy ciekłokrystaliczne mogą tworzyć się w materiałach składających się ze stosunkowo sztywnych cząsteczek. Na rysunku przedstawiono dla przykładu wyniki pomiarów DSC dla LC (R) MHPBOC. Substancja ta wykazuje szereg przejść ciekłokrystalicznych powyżej temperatury topnienia 85 0 C. Przejścia, które występują między 114 i C i są bardzo słabe, pokazano w powiększonym fragmencie krzywej ochładzania. Ponieważ przejścia ciekłokrystaliczne charakteryzują się często bardzo małymi efektami cieplnymi, DSC stosowany do ich pomiaru musi odznaczać się wysoką rozdzielczością i niskim poziomem szumów. 11

12 Polimorfizm Analiza zachowania się próbki podczas topnienia jest ważną metodą kontroli jakości produktów farmaceutycznych. Na przykładzie przedstawionym na rysunku widać, że krzywa niebieska, która jest krzywą topnienia stabilnej formy luminalu, może być wykorzystana zarówno do wyznaczenia temperatury topnienia, jak i czystości produktu. DSC jest także stosowane do badania form polimorficznych. Krzywa czerwona pokazuje, że odmiana metastabilna topi się jako pierwsza, w niższej temperaturze. Następnie ze stopu krystalizuje odmiana trwała, która wkrótce także ulega topnieniu. Znajomość określonej formy krystalicznej, z którą mamy do czynienia, ma bardzo duże znaczenie przy ocene stabilności substancji. Identyfikacja tworzyw sztucznych Tworzywa sztuczne mogą być identyfikowane na podstawie ich temperatur zeszklenia/odszklenia oraz temperatur topnienia. Rysunek przedstawia piki topnienia różnych polimerów. Piki te wyraźnie różnią się rozmiarem i położeniem względem osi temperatury. Na przykład, porównanie PP i POM wykazuje, że identyfikacja zależy zarówno od temperatury topnienia, jak i entalpii topnienia. Jeżeli znany jest typ polimeru, na podstawie piku topnienia, można wyznaczyć stopień krystaliczności. Identification of plastics Plastics can be identified by measuring their glass transition temperatures and melting temperatures. The figure shows the melting peaks of different polymers. The peaks clearly differ in size and their position on the temperature axis. The example of PP and POM shows that identification depends both on the melting temperature and on the enthalpy of fusion. If the type of polymer is known, the degree of crystallinity can be determined from the melting peak. 12

13 Stabilność oksydacyjna Informacje o stabilności materiałów można uzyskać na podstawie analizy reakcji rozkładu. Jedną z szeroko stosowanych metod badań standardowych jest pomiar czasu indukowania utleniania, OIT. Jest to czas, po którym - w próbce utrzymywanej izotermicznie w określonej temperaturze w atmosferze tlenu - następuje początek utleniania. Przykład zamieszczony na rysunku przedstawia wyniki pomiarów w 210 C dla trzech próbek polietylenu o różnym stopniu stabilizacji. Można obserwować wyraźne różnice w odporności na utlenianie. Pomiary pozwalają również odróżnić świeży materiał od materiału poddawanego obróbce termicznej, mechanicznej lub chemicznej. Analiza elastomerów Do identyfikacji elastomerów można zastosować DSC. Metoda wykorzystuje fakt, że przejścia stanu szklistego, topnienie i proces krystalizacji zachodzą poniżej temperatury pokojowej. Są one specyficzne dla każdego elastomeru. W analizie elastomerów DSC jest ważną uzupełniającą techniką do analizy termograwimetrycznej (TGA). Utwardzanie spoiw Gdy spoiwo jest utwardzane izotermicznie, materiał przechodzi ze stanu ciekłego w stan stały w wyniku reakcji chemicznej. Powstaje amorficzne szkło polimerowe i reakcja praktycznie ulega zatrzymaniu. Proces ten jest znany pod nazwą witryfikacji. Ma on duże znaczenie praktyczne, ponieważ zeszklone spoiwo nie jest w pełni utwardzone i dlatego nietrwałe. Właściwości materiału zmieniają się stopniowo w ciągu długiego okresu czasu. Przykład na rysunku pokazuje, że pomiar pojemności cieplnej podczas reakcji utwardzania przy użyciu TOPEM (techniki DSC z modulacją temperatury) jest prostą i wiarygodną metodą, aby stwierdzić procesy witryfikacji. 13

14 Specyfikacje DSC 1 Zakres temperatury Chłodzenie powietrzem RT 500 C (200 W) RT 700 C (400 W) Chłodzenie przy pomocy kriostatu -50 C 450 C -50 C 700 C Intracooler -100 C 450 C -100 C 550 C Chłodzenie ciekłym azotem -150 C 500 C -150 C 700 C Dokładność pomiaru temperatury 1) ± 0.2 K Precyzja pomiaru temperatury 1) ± 0.02 K Rozdzielczość temperatury pieca ± K Szybkość ogrzewania 2) 0.02 K 300 K/min Szybkość ochładzania 2) 0.02 K 50 K/min Czas schładzania Chłodzenie powietrzem 8 min (500 C 100 C) 9 min (700 C 100 C) Chłodzenie przy pomocy kriostatu 5 min (100 C 0 C) Intracooler 5 min (100 C 0 C) Chłodzenie ciekłym azotem 15 min (100 C -100 C) * depends on the IntraCooler Dane kalorymetryczne Typ czujnika FRS5 HSS7 Materiał czujnika ceramiczny Liczba termopar Stała czasowa sygnału 1.7 s 3.9 s Pik indu (stosunek wysokości do szerokości) TAWN rozdzielczość czułość Zakres pomiarowy w 100 C ± 350 mw ± 160 mw w 700 C (FRS5) w 500 C (HSS7) ± 200 mw ± 140 mw Rozdzielczość 0.04 µw 0.01 µw Rozdzielczość cyfrowa 16.8 milionów punktów Próbkowanie Szybkość próbkowania maksymalnie 50 wartości na sekundę Tryby Specjalne Automatyzacja IsoStep ADSC 3) dostarczane na życzenie TOPEM Fotokalorymetria Zatwierdzenia IEC/EN :2001, IEC/EN :2003 CAN/CSA C22.2 No UL Std No A-1 EN :2006 (klasa B) EN :2006 (środowisko przemysłowe) FCC, Część 15, klasa A AS/NZS CISPR 22, AS/NZS Certyfikat Zgodności Europejskiej: CE 1) w oparciu o standardy metali 2) zależnie od ustawienia przyrządu 3) nie do nabycia w USA i Japonii Mettler-Toledo Sp. z o.o Warszawa, ul. Poleczki 21 Tel.: (22) Fax. (22) Polska@mt.com Więcej informacji Certyfikaty Jakości Projektowanie, produkcja, testowanie zgodne z ISO System zarządzania środowiskiem zgodny z ISO14001 Mettler-Toledo Sp. z o.o. zastrzega sobie prawo do zmian danych technicznych Druk: Grafznak, Warszawa Certyfikat Europejski Ten symbol stanowi gwarancję, że nasze produkty spełniają najnowsze wytyczne Unii Europejskiej.