Współczesne metody badań i przetwórstwa materiałów polimerowych

Transkrypt

1 Wpółczene metody badań i przetwórtwa materiałów polimerowych Określanie parametrów wytłaczania ze tatytycznym opracowaniem wyników Nr ćwiczenia: 1 Zapoznać ię z kontrolą podtawowych parametrów fizycznych proceu wytłaczania. Przeprowadzić tatytyczne opracowanie wyników pomiarów. Intrukcja obługi wytłaczarki. Wytłaczarka jednoślimakowa (W25-30D). Głowica zczelinowa. Kalander trójwalcowy. Odciąg taśmowy. Elektroniczny czujnik temperatury, ciśnienia oraz obrotowej prędkości ślimaka. Granulat. Zapoznać ię z intrukcją obługi wytłaczarki. Utawić temperatury w pozczególnych trefach grzejnych i na głowicy. Wypać granulat do leja zaypowego wytłaczarki. Odczytać wkazania ciśnienia uplatycznionego materiału polimerowego w głowicy dla natępujących prędkości obrotowych ślimaka: 80, 85, 90, 95, 100, 105, 110, 115, 120, 125, 130, 135, 140, 145, 150 [obr./min]. Odczytywać wkazania czujnika temperatur głowicy co 5, do momentu uzykania 30 wyników tego pomiaru. Sporządzić wykre punktowy ciśnienia (P) topionego tworzywa w głowicy w funkcji prędkości (ω) obrotowej ślimaka. Dopaować do uzykanych punktów protą metodą najmniejzych kwadratów. Podać wartość wyznaczonego wpółczynnika nachylenia protej ( â ) oraz wartość jego odchylenia tandardowego ( S â ). Sporządzić tabelę wytępowania określonej liczby (N k ) zliczeń dla każdej wartości temeratury (T k ). Sporządzić hitogram łupkowy z pomiarów temperatury. Przedtawić wykre dytrybuanty rozkładu zmiennej loowej wartości temperatury (T). Scharakteryzować tabilność przeprowadzonego proceu wytłaczania na podtawie zrobionej analizy tatytycznej jego parametrów. Hyla I.: Zatoowanie i przetwórtwo tworzyw ztucznych, Wydawnictwo Politechniki Sląkiej, Gliwice 1999 r. Bielki A., Ciuryło R.: Podtawy metod opracowania pomiarów, Wydawnictwo UMK, Toruń Sikora R.: Przetwórtwo tworzyw wielkocząteczkowych, PWN, Warzawa 1992 r Taylor J.R.: Wtęp do analizy błędu pomiarowego, PWN, Warzawa Wilon E.B.: Wtęp do badań naukowych, PWN, Warzawa 1968.

2 Wpółczene metody badań i przetwórtwa materiałów polimerowych Badanie wpływu kompatybilizatorów na właściwości mechaniczne miezanin polimerowych. Nr ćwiczenia: 2 Zapoznać ię z charakterem zależności naprężenia od odkztałcenia miezanin polimerowych z dodatkiem kompatybilizatorów (woku lub kauczuku). Wyznaczyć wytrzymałość na rozciąganie, granicę platyczności oraz wartość wydłużenia względnego przy zerwaniu. Mazyna wytrzymałościowa (Intron 3367). Zetaw próbek (wioełka z miezanin polimerowych z dodatkiem różnej zawartości kompatybilizatorów). Suwmiarka. Wybrać pięć próbek o różnym kładzie procentowym kompatybilizatora woku oraz pięć próbek o różnym kładzie procentowym kompatybilizatora kauczuku. Zmierzyć uwmiarką grubość i zerokość i długość odcinka pomiarowegopróbek. Umieścić badaną próbkę w uchwytach zczęk mazyny Intron 3367, tak by jej wzdłużna oś jak najlepiej pokrywała ię z kierunkiem przeuwu trawery. Wprowadzić niezbędne parametry w oprogramowaniu mazyny Intron 3367: długość odcinka pomiarowego oraz grubość i zerokość dla każdej z próbek. Zadać wykonanie zerwania próbki. Poddać próbie rozciągania wzytkie badane próbki. Opiać podtawy teoretyczne próby rozciągania. Wyjaśnić takie pojęcia jak: naprężenie, moduł Younga, granica platyczności, wydłużenie i przewężenie względne, wytrzymałość na rozciąganie, wydłużenie przy zerwaniu. Opiać funkcje kompatybilizatorów w miezaninach polimerowych. Opracować wyniki zgodnie z normami znajdującymi ię w literaturze podtawowej niniejzej intrukcji. Przedtawić wykrey zależności naprężenia od odkztałcenia. Wyznaczyć: wytrzymałość na rozciąganie, wydłużenie przy zerwaniu, granicę platyczności. Przeprowadzić charakterytykę porównawczą ze względu na użyty kompatybilizator (kauczuk lub wok). PN-EN ISO 527-1: 1998 Tworzywa ztuczne. PN-EN ISO 527-2: 1998 Tworzywa ztuczne. PN-EN ISO 527-3: 1998 Tworzywa ztuczne. Dyląg Z., Jakubowicz A., Orłoś Z., Wytrzymałość materiałów, t. l. Warzawa, WNT, Dyląg Z., Jakubowicz A., Orłoś Z.: Wytrzymałość materiałów tom I, WNT, Warzawa Praca zbiorowa, Laboratorium wytrzymałości materiałów, Oficyna Wydawnicza Politechniki Wrocławkiej, Wrocław 2001.

3 Wpółczene metody badań i przetwórtwa materiałów polimerowych Pomiar kąta zwilżania i obliczanie wobodnej energii powierzchniowej (SEP) Nr ćwiczenia: 3 Zapoznać ię z metodami określania SEP tworzyw polimerowych. Wyznaczyć kąty zwilżania. Obliczyć SEP metodą Owena-Wendta. Zetaw aparatury do pomiaru kąta zwilżania firmy Krü (model DSA 100). Próbki badanego materiału polimerowego. Intrukcja obługi aparatury do pomiaru kąta zwilżania. Zapoznać ię z intrukcją. Umieścić badany materiał polimerowy na toliku pomiarowym. Nanieść za pomocą automatycznej mikrotrzykawki ciecz pomiarową (wodę) o tałej objętości. Czynność tą należy wykonać dzieięciokrotnie, odczytując za każdym razem wartość kąta ( θ ) tycznego do zaryu kropli w punkcie tyku trzech faz: tałej, ciekłej i gazowej. Wartość ta jet wyznaczana automatycznie przez oprogramowanie urządzenia. Nanieść za pomocą automatycznej mikrotrzykawki ciecz pomiarową (dijodometan) o tałej objętości. Dalze czynności należy wykonać analogicznie jak w przypadku użycia wody. Przedtawić podtawy teoretyczne metody Owena-Wendta łużącej do określania SEP. Przedtawić wartości otrzymanych kątów zwilżania w tabeli. Wyznaczyć na podtawie otrzymanej erii wyników kąta zwilżania wartość średnią i odchylenie tandardowe. Opracować wtępne wnioki na podtawie wielkości rozrzutu wyników pomiarów, charakteryzowanego przez obliczoną wartość odchylenia tandardowego. Przyjąć za podtawę wyznaczenia SEP natępujący układ równań: d 0,5 p 0,5 ( γ ) + w1( γ ) = w 2 (1 + coθ) d 0,5 p 0,5 γ ) + w ( γ ) = w (1 + coθ) ( 3 4 gdzie: γ - SEP powierzchniowa kładowej dyperyjnej materiału, d w 1 =1,53; w 2 =7,80; w 3 =0,22; w 4 =3,65. p γ - SEP kładowej polarnej materiału; Żenkiewicz M.: Adhezja I modyfikowanie wartwy wierzchniej tworzyw wielkocząteczkowych, WNT, Warzawa Żenkiewicz M., Czupryńka J.: Wybrane zagadnienia modyfikowania radiacyjnego materiałów polimerowych, Wyd. Akademia Bydgoka, Bydgozcz Adamon: Chemia fizyczna powierzchni, PWN, Warzawa Dutkiewicz E.T.: Fizykochemia powierzchnii, WNT, Warzawa 1998.

4 Wpółczene metody badań i przetwórtwa materiałów polimerowych Dynamiczna analiza termomechaniczna (DMA) Nr ćwiczenia: 4 Zapoznać ię z jedną z najnowocześniejzych metod pozwalającej określić różne właściwości fizykochemiczne materiałów i kompozytów polimerowych, takie jak: temperatura zezklenia (T g ), topń uieciowania lub degradacji, aktywność fizykochemiczną napełniaczy oraz ich orientację w onowie polimerowej. Wyznaczyć temperaturę zezklenia badanych materiałów polimerowych. Zetaw w potaci rzutnika z komputerem do prezentacji multimedialnej metody DMA. Opracowana prezentacja multimedialna programu PowerPoint. Katalogi informacyjne zwajcarkiej firmy Mettler-Toledo. Przedtawienie podtaw teoretycznych metody DMA. Przedtawienie ześciu trybów pracy urządzenia DMA. Przedtawienie podtawowych elementów budowy aparatury, w tym układu chłodzenia ciekłym azotem. Przedtawienie oprogramowania firmy Mettler-Toledo Przedtawienie zaad określenia parametrów ekperymentu takich jak: makymalna amplituda iły, zakre temperatury, wartość kroku temeraturowego wraz z zybkością zmian temperatury, ilość trybów czętotliwości Wyjaśnienie na podtawie wykreów DMA określania topnia uieciowania lub degradacji modyfikowanych materiałów. określić na podtawie przykładowego wykreu zależności wpółczynnika tratności (tgδ) od temperatury temperaturę zezklenia (T g ), znajdując charakterytyczne ektremum funkcji. Na tej podtawie poługując ię danymi producentów wkazać na materiał polimerowy lub grupę materiałów odpowiadających wyznaczonej temperaturze zezklenia (dykuja w grupach). Wyjaśnić podtawy teoretyczne metody DMA. (Zwłazcza pojęcia: modułu zachowawczego (E ), modułu tratności (E ), wpółczynnika tratności (tgδ)) oraz temperatury zezklenia (T g ). Opiać możliwe tryby deformacji próbki w metodzie DMA. Wyjaśnić zaady doboru odpowiedniego trybu do wymiarów geometrycznych i kruchości badanego materiału. Przedtawić analizę otrzymanych wykreów DMA. Sporządzić na podtawie otrzymanych wykreów tabelę z wyznaczonymi z nich wartościami T g. Określić na podtawie wyników zebranych w tabeli typ materiału lub grupy materiałów polimerowych. Przedtawić zalety metody DMA jako poobu określania różnych właściwości materiałów polimerowych. Ferry J. D.: Lepkoprężytość polimerów, WNT, Warzawa Brown M.: Handbook of Thermal Analyi and Calorimetry Vol 1: Principle and Practice, Elevier Kurcok M., Szewczyk P.: Polimery 2002, 47, 637. Skrovanek D.J.: Progre in organic Coating 1990, 18, 89. Wetton R.E., Marh R.D.L., Van-deVelde J.G.: Thermochemica acta 1991, 175, 1.

5 Wpółczene metody badań i przetwórtwa materiałów polimerowych Różnicowa kalorymetria kaningowa (DSC) Nr ćwiczenia: 5 Zapoznać ię z jedną z najnowocześniejzych metod pozwalającą określać takie właściwości fizykochemiczne materiałów polimerowych jak: wyznaczenie temperatury zezklenia (T g ), ilości fazy krytaliczne i amorficznej w badanym materiale polimerowym. Określić temperaturę zezklenia badanych materiałów polimerowych. Obliczyć topień krytaliczności przedtawianego materiału polimerowego. Zetaw w potaci rzutnika z komputerem do prezentacji multimedialnej metody DSC. Prezentacja multimedialna programu PowerPoint. Katalogi informacyjne zwajcarkiej firmy Mettler-Toledo. Przedtawienie podtaw teoretycznych metody DSC. Przedtawienie podtawowych elementów budowy aparatury, w tym układu chłodzenia (intracooler), oraz ytemu gazów doprowadzanych do badanej próbki. Przedtawienie oprogramowania DSC firmy Mettler-Toledo Przedtawienie zaad określenia parametrów ekperymentu takich jak: środowiko reakcji (użycie odpowiedniego gazu), zakre temperatury, wartość kroku temeraturowego wraz z zybkością zmian temperatury, ilości pętli wykonywanego pomiaru. Wyjaśnienie poobu określania ilości fazy krytalicznej i amorficznej badanego materiału polimerowego na podtawie wykreów DSC. Opiać jak mierzony jet przepływ ciepła z i do badanej próbki oraz podtawy teoretyczne wyznaczania topnia krytaliczności. Przedtawić chematycznie budowę urządzenia i opiać jego elementy. Przedtawić w tabeli wartości T g określone na podtawie otrzymanych od prowadzącego ćwiczenia wykreów. Obliczyć topień krytaliczności materiału polimerowego z otrzymanych wykreów Wkazać na podtawie wyznaczonych wartości: temperatury zezklenia (T g ) i topnia krytaliczności,, na materiał lub grupę materiałów polimerowy odpowiadających wyznaczonym wartościom (korzytać z danych określonych przez producentów). Przedtawić zalety metody DSC jako poobu określania różnych właściwości materiałów polimerowych. Ferry J. D.: Lepkoprężytość polimerów, WNT, Warzawa Brown M.: Handbook of Thermal Analyi and Calorimetry Vol 1: Principle and Practice, Elevier Skrovanek D.J.: Progre in organic Coating 1990, 18, 89. Wetton R.E., Marh R.D.L., Van-deVelde J.G.: Thermochemica acta 1991, 175, 1.