Zagadnienia obowiązujące na ćwiczeniach laboratoryjnych i seminaryjnych w roku akademickim 2016/17 ZAGADNIENIA OGÓLNO ANALITYCZNE

Transkrypt

1 Zagadnienia obowiązujące na ćwiczeniach laboratoryjnych i seminaryjnych w roku akademickim 2016/17 ZAGADNIENIA OGÓLNO ANALITYCZNE STATYSTYCZNA OCENA WYNIKÓW (opracowała Prof. dr hab. Alina Pyka - Pająk) 1. Dokonaj podziału analizy chemicznej. 2. Zdefiniuj pojęcie: analiza chemiczna, analiza jakościowa, analiza ilościowa, analiza klasyczna, analiza instrumentalna, analiza nieorganiczna; analiza organiczna, przemysłowa analiza chemiczna; analiza śladowa. 3. Dokonaj podziału analizy śladowej. 4. Wymień i omów rodzaje próbek. 5. Omów zasady pobierania próbek 6. Zdefiniuj pojęcia: metoda analityczna, czułość metody analitycznej, oznaczalność, wykrywalność, czułość reakcji, czułość reakcji, stężenie graniczne, dokładność metody, precyzja metody, powtarzalność metody, odtwarzalność metody, selektywność odczynnika, selektywność metody. 7. Czym liczbowo jest określana precyzja i dokładność metody? 8. Omów błędy analizy ilościowej: błąd bezwzględny i błąd względny; błąd przypadkowy, błąd systematyczny (metodyczny, operacyjny i aparaturowy), błąd gruby. 9. Zdefiniuj pojęcia: zbiorowość generalna, zbiorowość próbna. 10. Omów parametry charakteryzujące zbiorowość generalną i próbną. 11. Czego miarą jest odchylenie standardowe, rozstęp, względne odchylenie standardowe, odchylenie standardowe średniej? 12. Dlaczego mediana stanowi lepsze przybliżenie do wartości prawdziwej niż średnia arytmetyczna? 13. Zdefiniuj pojęcia: rozkład normalny, przedział ufności, poziom ufności. 14. Przedstawianie wyników analizy cyfry znaczące. 1

2 ALKACYMETRIA (opracowała mgr Danuta Gurak) 1. Klasyfikacja metod miareczkowych: a) podział wg typu zachodzącej reakcji oraz rodzaju titranta b) podział w zależności od sposobu wyznaczania punktu końcowego miareczkowania. 2. Omów pojęcia: substancja wzorcowa; roztwór wzorcowy, roztwór mianowany. 3. Błędy w analizie miareczkowej (błąd miareczkowania, błędy przypadkowe: błąd kropli, błąd spływu, błąd odczytu). 4. Podstawowe reakcje w alkacymetrii: dysocjacji, zobojętnienia, hydrolizy. Przykłady. 5. Teorie kwasów i zasad. Porównanie teorii. 6. Teoria Brönsteda - protonowa, przykłady. 7. Sprzężone pary kwas-zasada, przykłady. 8. Moc kwasów, stała dysocjacji, stopień dysocjacji. 9. Reakcje autoprotolizy, np.: wody i różnych rozpuszczalników. 10. Wskaźniki kwasowo-zasadowe, definicja. 11. Teoria wskaźników Ostwalda. 12. Wskaźniki i ich zakres zmiany barwy. 13. Różnice w stosowaniu wskaźników jedno- i dwubarwnych. 14. Wskaźniki mieszane, uniwersalne, ich działanie. 15. Teoria wskaźników Hantzscha. 16. Odmiany tautomeryczne, pseudokwasy, pseudozasady. 17. Schemat zmiany barwy wskaźników zasadowych. 18. Fenoloftaleina i oranż metylowy-zakresy zmiany barwy. 19. Miareczkowanie mocnego kwasu mocną zasadą i mocnej zasady mocnym kwasem, krzywa miareczkowania. 20. Punkt równoważności, skok miareczkowania. 21. Krzywa miareczkowania słabego kwasu mocną zasadą. 22. Krzywa miareczkowania słabej zasady mocnym kwasem. 23. Krzywe miareczkowania słabego kwasu słabą zasadą. 24. Wpływ stężenia miareczkowanego kwasu (HCl) i titranta (roztwór NaOH) na wielkość skoku miareczkowania. 2

3 25. Miareczkowanie wieloprotonowych kwasów. 26. Miareczkowanie wieloprotonowych zasad. 27. Wpływ mocy różnych kwasów na przebieg krzywej miareczkowania (NaOH). 28. Zasada doboru wskaźnika. 29. Roztwory buforowe, pojemność buforowa. 30. Titranty - HCl lub NaOH. 31. Substancje wzorcowe np.: boraks, bezwodny węglan sodu. 32. Przygotowanie roztworów mianowanych, HCl, NaOH. 33. Alkacymetryczne oznaczanie NaOH. 34. Metoda Wardera oznaczania wodorotlenku i węglanu sodu. 35. Metoda Winklera. 36. Oznaczanie twardości węglanowej wody. 37. Oznaczanie kwasu octowego. 38. Miareczkowanie w środowisku niewodnym. 39. Oznaczanie fenolu. 40. Oznaczanie wodorowęglanu sodu. 41. Oznaczanie naproksenu. REDOKSYMETRIA (opracowała dr Małgorzata Dołowy) 1. Podstawowe wiadomości o reakcjach utleniania i redukcji a) reakcje utleniania i redukcji b) utleniacz, reduktor c) substancje amfoteryczne redoks d) uzupełniania współczynników w równaniach reakcji redoks. 2. Wielkości charakteryzujące układ redoks a) potencjał redoks półogniwa, równanie Nernsta b) potencjał normalny układu redoks, zasada wyznaczania potencjału normalnego układu redoks 3

4 c) normalna elektroda wodorowa (budowa, potencjał elektrody wodorowej) d) potencjał formalny układu redoks e) szereg napięciowy metali f) równowaga reakcji redoks, stała równowagi układu redoks i jej obliczanie. 3. Czynniki wpływające na przebieg reakcji utleniania i redukcji a) wpływ ph i siły jonowej roztworu na przebieg reakcji redoks b) wpływ reakcji kompleksowania na potencjał redoks c) wpływ reakcji strącania osadów na potencjał reakcji redoks. 4. Krzywa miareczkowania redoksymetrycznego a) zależność przedstawiana na krzywej miareczkowania redoks b) obliczanie potencjału redoks w czasie miareczkowania redoksymetrycznego (przed PR, w PR i po PR) c) skok miareczkowania redoksymetrycznego, czynniki wpływające na wielkość skoku w miareczkowaniu redoksymetrycznym d) wskaźniki redoks zasada ich działania, podział na grupy e) charakterystyka wybranych wskaźników redoks (obszar zmiany barwy) f) zasada doboru wskaźników redoks. 5. Manganometria a) zasada oznaczeń manganometrycznych b) przebieg reakcji redukcji manganianu (VII) potasu w zależności od ph roztworu (w środowisku kwasowym, zasadowym i obojętnym) c) sporządzanie i mianowanie roztworu KMnO 4 kwasem szczawiowym lub szczawianem sodu d) przykłady oznaczeń manganometrycznych: - oznaczenie Fe (II) - oznaczanie Ca - oznaczanie H 2 O Jodometria 4

5 a) zasada oznaczeń jodometrycznych b) podział substancji oznaczanych jodometrycznie na grupy i ich charakterystyka c) sporządzanie roztworu jodu i nastawianie jego miana na odważkę arszeniku d) sporządzanie roztworu tiosiarczanu (VI) sodu i jego mianowanie na K 2 Cr 2 O 7 oraz na mianowany roztwór KMnO 4 e) wskaźnik skrobiowy f) przykłady oznaczeń jodometrycznych: - oznaczanie Cu (II) - oznaczanie As 2 O Chromianometria a) zasada oznaczeń chromianometrycznych b) zachowanie się jonów dichromianowych (VI) w środowisku kwaśnym c) sporządzanie i mianowanie roztworu K 2 Cr 2 O 7 na mianowany roztwór tiosiarczanu (VI) sodu d) przykłady oznaczeń chromianometrycznych: - oznaczanie Fe (II) w środowisku kwaśnym. 8. Bromianometria a) zasada oznaczeń bromianometrycznych b) titranty i wskaźniki stosowane w oznaczeniach bromianometrycznych c) przykłady oznaczeń bromianometrycznych: - oznaczanie fenolu. 9. Askorbinometria a) przebieg oznaczeń w askorbinometrii b) właściwości redukujące kwasu askorbinowego c) zastosowanie askorbinometrii d) zalety stosowania askorbinometrii. 10. Cerometria 5

6 a) zasada oznaczeń cerometrycznych b) zachowanie się soli ceru (IV) w środowisku kwaśnym c) zalety stosowania siarczanu (VI) ceru (IV) jako titranta w oznaczeniach redoksymetrycznych d) przykłady oznaczeń cerometrycznych: - oznaczanie Fe(II) - oznaczanie heksacyjanożelazianów (II). 11. Tytanometria a) zasada oznaczeń w tytanometrii b) wpływ ph na właściwości redukcyjne soli tytanu (III) c) sporządzanie i mianowanie roztworu chlorku tytanu (III) na mianowany roztwór soli żelaza (III) d) wskaźniki stosowane w oznaczeniach tytanometrycznych e) przykłady oznaczeń tytanometrycznych: - oznaczanie żelaza (III) w środowisku kwaśnym. 12. Ferrometria a) zasada oznaczeń ferrometrycznych b) titranty stosowane w ferrometrii i ich właściwości c) zastosowanie oznaczeń ferrometrycznych. 6

7 KOMPLEKSOMETRIA (opracowała dr Katarzyna Bober) 1. Budowa kompleksów (atom centralny, ligandy, liczba koordynacji). 2. Kompleksy chelatowe. 3. Stała trwałości i nietrwałości kompleksów; kolejne stałe trwałości, skumulowana stała trwałości. Czynniki wpływające na trwałość kompleksów. Czynniki wpływające na trwałość kompleksów metali z EDTA. 4. Kompleksony (wzory strukturalne, nazwy). 5. Krzywa miareczkowania kompleksometrycznego. 6. Wskaźniki kompleksometryczne (wskaźniki redoks i metalowskaźniki). 7. Sposoby miareczkowania roztworem EDTA (bezpośrednie, odwrotne, podstawieniowe). 8. Sposoby nastawiania miana roztworów EDTA. 9. Przykłady oznaczeń kompleksometrycznych (Al(III), Fe(III), Ca(II), oznaczanie twardości wody). 10. Kompleksometryczne oznaczanie wapnia i magnezu obok siebie. ANALIZA WAGOWA (opracowała dr Wioletta Parys) 1. Mechanizm powstawania osadu; krystalizacja, agregacja, aglomeracja, rekrystalizacja. 2. Rodzaje osadów i ich charakterystyka. 3. Koagulacja i peptyzacja. 4. Procesy, które towarzyszą strącaniu osadu z roztworu: współstrącanie, adsorpcja, okluzja, tworzenie kryształów mieszanych, wytrącanie następcze. 5. Sposoby zapobiegania współstrącaniu. 7

8 6. Rozpuszczalność osadów. Mechanizm rozpuszczania. Iloczyn rozpuszczalności. 7. Czynniki wpływające na rozpuszczalność osadów: wspólny jon, jony obce, ph, czynniki kompleksujące. 8. Sposoby oddzielania osadu od roztworu: sączenie i dekantacja. 9. Rodzaje wody w związkach nieorganicznych: woda higroskopijna, krystalizacyjna, woda zeolityczna, woda konstytucyjna. Metody oznaczania wody. 10. Zasada oznaczania siarczanów w postaci BaSO Zasada oznaczania jonów niklu w postaci dimetyloglioksymianu niklu (II). 12. Metody wagowego oznaczania jonów magnezu. 13. Odczynniki organiczne stosowane do wytrącania osadów. PRECYPITOMETRIA (opracowała dr Wioletta Parys) 1. Charakterystyka miareczkowych metod wytrąceniowych. 2. Argentometria zasada metody, sposoby nastawiania miana AgNO Miareczkowanie wytrąceniowe i krzywa miareczkowania wytrąceniowego. 4. Wskaźniki adsorpcyjne i zasada ich działania. 5. Właściwości osadów wytrącanych w analizie precypitometrycznej. 6. Zasada oznaczania chlorków metodą Mohra. 7. Zasada oznaczanie chlorków metodą Volharda. 8. Zasada oznaczanie chlorków metodą Fajansa. 8

9 9. Zasada oznaczania jonów srebra metodą Volharda. 10. Zasada oznaczania tiocyjanianów metodą Volharda. METODY ELEKTROANALITYCZNE (opracowała dr Grażyna Janikowska) 1. Potencjometria a) Podstawowe definicje potencjał elektryczny, półogniwo, potencjał półogniwa bezwzględny i względny, wzór Nernsta, ogniwo, siła elektromotoryczna. b) Elektrody wskaźnikowe i odniesienia (pierwszego, drugiego i trzeciego rodzaju), elektrody redoks, elektrody membranowe oraz elektrody zespolone przykłady, schematy. Ogniwo pomiarowe. Klucz elektrolityczny. c) Potencjometria bezpośrednia, pomiar ph i stężenia jonów oznaczanych przy pomocy elektrod jonoselektywnych. Pehametr, zasada działania, kalibracja pehametru. d) Miareczkowanie potencjometryczne: alkacymetryczne, redoksymetryczne, precypitometryczne, kompleksometryczne. Sposoby przeprowadzania miareczkowania potencjometrycznego. Wyznaczanie punktu końcowego w miareczkowaniu potencjometrycznym metoda klasyczną, metodą pierwszej i drugiej pochodnej. Zastosowanie potencjometrii do oznaczeń substancji leczniczych. 2. Konduktometria a) Pojęcia ogólne: przewodnictwo (właściwe, elektryczne, molowe, molowe graniczne, jednostki), zależność przewodnictwa od stężenia, rodzaju elektrolitu, temperatury elektrolitu, naczynko konduktometryczne, stała naczyńka. b) Konduktometria bezpośrednia: pomiar stałej naczynka, pomiar przewodnictwa elektrolitu, prawo Kohlrauscha (addytywność przewodnictwa). a) Miareczkowanie konduktometryczne: przykłady oznaczeń alkacymetrycznych i precypitometrycznych, krzywe miareczkowania, wyznaczanie punktu końcowego miareczkowania. Zastosowanie konduktometrii w naukach farmaceutycznych. 9

10 3. Elektroliza Podstawy elektrolizy: prawa Faradaya, procesy elektrodowe, polaryzacja elektrod, nadnapięcie, potencjał i napięcie rozkładowe oraz wydzielania. Przykłady wykorzystania elektrolizy w naukach farmaceutycznych. 10