Właściwości powłok DLC z podwarstwami na bazie chromu zastosowanych na narzędziach ze stali szybkotnącej do obróbki drewna

Transkrypt

1 MIECZYSŁAW PANCIELEJKO, ANDRZEJ CZYŻNIEWSKI, ADAM GILEWICZ, VIKTOR ZAVALEYEV Właściwości powłok DLC z podwarstwami na bazie chromu zastosowanych na narzędziach ze stali szybkotnącej do obróbki drewna WPROWADZENIE Narzędzia ze stali narzędziowych ze względu na dużą ciągliwość i odporność na pękanie są nadal szeroko stosowane, pomimo możliwości stosowania na narzędzia skrawające materiałów twardych i super twardych [1]. Modyfikacja narzędzi stosowanych w przemyśle drzewnym polega obecnie głównie na wytwarzaniu metodami fizycznego osadzania z fazy gazowej (PVD) na ich roboczych powierzchniach powłok pojedynczych i wielowarstwowych azotków i węglików metali przejściowych (Ti, Cr, W) oraz jedno i wieloskładnikowych z dodatkami pierwiastków lekkich (Al, Si) [2 7]. W ostatnich latach poprawę właściwości skrawnych narzędzi ze stali narzędziowych stosowanych do obróbki drewna litego uzyskano dzięki zastosowaniu twardych powłok, w szczególności na bazie CrN i CrCN [2, 5, 7 11]. Coraz częściej w przemyśle drzewnym są stosowane również powłoki na bazie węgla [3, 7, 11 16]. Celem badań było wytworzenie metodą łukową oraz zbadanie właściwości powłok z trzema rodzajami podwarstwy na bazie chromu i warstwą zewnętrzną DLC (Diamond-Like Carbon). Określono również wpływ modyfikacji powierzchni natarcia noży strugarskich wykonanych ze stali szybkotnącej HS6-5-2 powłokami DLC z podwarstwami na bazie chromu na ich trwałość oraz zużycie podczas prób przemysłowych podczas obróbki drewna sosnowego. WYTWARZANIE ORAZ METODYKA BADAŃ POWŁOK Dr inż. Mieczysław Pancielejko (mieczysław.pancielejko@tu.koszalin.pl), prof. nzw. dr hab. inż. Andrzej Czyżniewski, dr inż. Adam Gilewicz, inż. Viktor Zavaleyev Instytut Technologii i Edukacji, Politechnika Koszalińska Podwarstwy na bazie chromu wytwarzano techniką katodowego odparowania łukowego CVA (Cathodic Vacuum Arc) wykorzystując urządzenia TINA 900M i C55CT (INOVAP Dresden) w laboratoriach Politechniki Koszalińskiej. Diamentopodobne warstwy wierzchnie (DLC) wytwarzano techniką zmodyfikowanego katodowego odparowania łukowego MCVA (Modified Cathodic Vacuum Arc) w urządzeniu C55CT. Technika ta polegała na nałożeniu na podkład stałoprądowy o wartości prądu 50 A wyładowania impulsowego o kształcie sinusoidy i maksymalnej wartości natężenia prądu A. Częstotliwość powtarzania impulsów wynosiła 100 Hz, czas ich trwania około 0,3 ms [17, 18]. Stosowano targety grafitowe i chromowe o czystości 99,9% at. Jako gazy robocze stosowano argon, azot i acetylen o czystości 99,995% at. Wytworzono trzy rodzaje powłok z podwarstwami na bazie chromu: Cr/DLC, Cr/CrN/Cr/DLC, Cr/(CrN/CrCN)/Cr/DLC. Powłoki Cr/DLC oraz Cr/CrN/Cr/DLC wytwarzano w jednym procesie w urządzeniu C55CT. Powłoki Cr/(CrN/CrCN)/Cr/DLC wytwarzano dwuetapowo: wielowarstwową Cr/(CrN/CrCN) wytwarzano w urządzeniu TINA 900 M według procedury opisanej w pracach [9, 10, 16], a warstwę zewnętrzną Cr/DLC w urządzeniu C55CT według procedury opisanej w pracach [15, 18]. Powłoki wytwarzano na próbkach i nożach strugarskich wykonanych ze stali szybkotnącej HS6-5-2 oraz na próbkach krzemowych. Przed pokrywaniem podłoża myto w detergentach alkalicznych ze wspomaganiem ultradźwiękowym, a następnie płukano kilkakrotnie w wodzie demineralizowanej i osuszano w strumieniu suchego powietrza. Po umieszczeniu podłoży w komorze urządzenia i uzyskaniu ciśnienia gazów resztkowych ok Pa stosowano czyszczenie jonami chromu i argonu przy napięciu polaryzacji podłoży 580 V i w atmosferze argonu o ciśnieniu ok. 0,2 Pa. Do przemieszczania pokrywanych podłoży zastosowano system planetarny. Grubość powłok określono trzema metodami: profilografometryczną (na maskowanych fragmentach pokrytych płytek krzemu na urządzeniu Hommel Waveline T8000), z pomiarów na zgładach wykonanych metodą kulotestu oraz na podstawie obserwacji przełomów powłok w elektronowym mikroskopie skaningowym (SEM) JEOL 5500 LV. Adhezję powłok do podłoży scharakteryzowano za pomocą próby zarysowania wykonanej na urządzeniu Revetest Scratch- Tester produkcji CSM Instruments, Szwajcaria. Stosowano wgłębnik Rockwella typu C z promieniem zaokrąglenia wierzchołka 0,2 mm. Nastawy urządzenia: zmiany obciążenia w zakresie N, szybkość wzrostu obciążenia 100 N/min, względna prędkość przesuwu stolika z próbką 10 mm/min, długość wykonywanej rysy 10 mm lub 5 mm, odległość między kolejnymi rysami ok. 1 mm. Adhezję powłok scharakteryzowano za pomocą obciążenia krytycznego L C1 powodującego pierwsze uszkodzenia adhezyjne powłoki oraz obciążenia L C2, powodującego zdarcie powłoki wewnątrz rysy. Adhezję powłok scharakteryzowano również za pomocą próby Rockwella polegającej na wciskaniu wgłębnika typu C i określeniu charakteru uszkodzeń powłoki wyrażonych w stopniach HF1 HF6 [19]. Twardość H oraz moduł sprężystości E powłok określono metodą obciążanie-odciążanie z użyciem wgłębnika Berkovitcha na mikrotwardościomierzu FISCHERSCOPE HM2000 XYp, stosując głębokość odcisku poniżej 10% grubości powłok. Badania tribologiczne powłok przeprowadzono na testerze T01M metodą kula-tarcza oraz trzpień-tarcza. Zastosowano następujące parametry prób dla skojarzenia ciernego powłoki DLC z przeciwpróbką z Al 2 O 3 (kula o średnicy 10 mm): obciążenie normalne 20 N, prędkość poślizgu 0,2 m/s, promień tarcia 10 mm, droga tarcia 1000 m. Dla skojarzenia ciernego powłoka DLC-trzpień (średnica 3 mm) z drewna sosnowego stosowano obciążenie normalne 40 N, prędkość poślizgu 1 m/s, promień tarcia 12 mm. Próby przeprowadzono w temperaturze otoczenia T = 22 ±2 C i wilgotności względnej powietrza 50±5%. Wyznaczono objętość zużytej powłoki, a następnie z równia Archard a, wskaźnik zużycia powłok przez tarcie (k va ) zgodnie z procedurą opisywaną w pracach [20, 21]. Warunki oraz parametry obróbki stosowane podczas prób przemysłowych noży strugarskich z wytworzonymi powłokami oraz niepokrytych zamieszczono w tabeli 1. Nr 6/2014 I N Ż YNIERIA MATERIAŁ O W A 535

2 Materiałem obrabianym były listwy z drewna sosnowego strugane na wymiar mm, ok. 70% stanowiło drewno lite, a ok. 30% drewno klejone. O wycofaniu głowicy w trakcie prób przemysłowych decydował operator strugarki na podstawie kryteriów zużycia związanych ze złym stanem powierzchni obrabianego drewna, np. pojawiająca się rysa na powierzchni obrabianego drewna. Po próbach przemysłowych metodą profilografometryczną określano zużycie noży wzdłuż krawędzi skrawającej, a następnie wyznaczono średnie pole zużycia S ostrza skrawającego w przeliczeniu na jednostkową drogę skrawania wynoszącą 1000 m [9, 16]. Obserwację zużycia ostrzy noży strugarskich przeprowadzono na metalograficznym mikroskopie świetlnym Nikon Eclipse MA200 z oprogramowaniem do trójwymiarowej analizy obrazu. WŁAŚCIWOŚCI POWŁOK I DYSKUSJA WYNIKÓW Budowę oraz mikrostrukturę powłoki, przykładowo dla Cr/CrN/Cr/DLC, pokazano na rysunkach 1 (SEM) oraz 2 (zgład kulowy wykonany za pomocą kulotestera). Tabela 1. Warunki oraz parametry prób przemysłowych Table 1. Conditions and parameters of operational tests Warunki oraz parametry prób Narzędzie nóż strugarski Materiał noża stal szybkotnąca HS6-5-2 Twardość noża 9,8 ±0,2 GPa Długość noża 100 mm Grubość noża 3 mm Kąt ostrza noża 41 Typ obrabiarki weinig Hydro Mat 23 Typ głowicy dolna wyrównująca Średnica głowicy 260 mm Liczba noży w głowicy 8 Prędkość obrotowa wrzeciona 6000 obr/min Prędkość skrawania 50 m/s Głębokość skrawania 1 mm Posuw materiału 70 m/min Materiał obrabiany drewno sosnowe Wilgotność drewna 8% Powłoka ma całkowitą grubość ok. 1,6 µm. Widoczna jest podwarstwa Cr/CrN/Cr o grubości ok. 0,9 µm oraz warstwa zewnętrzna DLC o grubości ok. 0,7 µm. Średnią grubość wszystkich powłok wyznaczoną trzema metodami (rys. 1, 2) zamieszczono w tabeli 2. Wszystkie powłoki wykazują zwartą mikrostrukturę o charakterze amorficznym, bez pęknięć i rozwarstwień. Na powierzchni powłok występuje faza mikrokroplowa powodująca dość dużą chropowatość powierzchni (Ra = 0,1 0,2 µm), która jest charakterystyczna dla powłok wytwarzanych techniką łukową bez separatorów [17, 22]. Powłoki DLC mają twardość ok. 34 GPa oraz moduł sprężystości ok. 295 GPa (tab. 2). Na rysunku 3 zamieszczono obrazy adhezyjnego uszkodzenia powłok obserwowane po próbie zarysowania. Przy obciążeniu krytycznym L C1 pojawiają się pierwsze uszkodzenia kohezyjne i adhezyjne powłoki, natomiast przy obciążeniu L C2 następuje zdarcie powłoki wewnątrz rysy. Powłoki Cr/DLC wykazują największą adhezję, co potwierdzają największe wartości siły krytycznej, odpowiednio L C1 = 39 N i L C2 = 45 N (tab. 2, rys. 3a). Powłoki Cr/CrN/Cr/DLC wykazują nieznacznie gorszą adhezję tj. L C1 = 37 N i L C2 = 43 N (tab. 2, rys. 3b). Powłoki Cr/(CrN/CrCN)/Cr/DLC wykazują najmniejszą adhezję L C1 = 27 N i L C2 = 39 N (tab. 2, rys. 3c). a) L C1 = 38,5 N L C2 = 45 N b) L C1 = 38 N L C2 = 46 N Rys. 1. Przełom powłoki Cr/CrN/Cr/DLC; SEM Fig. 1. Fracture of Cr/CrN/Cr/DLC DLC coating; SEM c) L C1 = 30 N L C2 = 39 N warstwa DLC podwarstwa Cr/CrN/Cr Podłoże HS6-5-2 Rys. 2. Struktura powłoki Cr/CrN/Cr/DLC widoczna na zgładzie kulowym Fig. 2. Structure of Cr/CrN/Cr/DLC coating revealed on the Calo-test track of wear Rys. 3. Uszkodzenia przy obciążeniach krytycznych powłok: a) Cr/DLC, Fig. 3. Failure image with the critical load of coatings: a) Cr/DLC, 536 INŻ YNIERIA MATERIAŁ O W A ROK XXXV

3 Tabela 2. Właściwości powłok Table 2. Coatings properties Typ powłoki podwarstwa Grubość µm warstwa DLC Twardość GPa Moduł sprężystości GPa L C1 N Adhezja L C2 N Próba Rockwella Cr/DLC 0,3 ±0,05 0,8 ±0,05 34,9 ±5 300,9 ±20 39 ±2 45 ±2 HF1 Cr/CrN/Cr/DLC 0,9 ±0,05 0,7 ±0,05 33,4 ±5 284,0 ±20 37 ±2 43 ±2 HF2 Cr/(CrN/CrCN)/Cr/DLC 2,6 ±0,05 0,7 ±0,05 34,2 ±5 315,5 ±20 27 ±2 39 ±2 HF1 Podczas obserwacji odcisków powstałych w próbie Rockwella są widoczne tylko drobne pęknięcia promieniowe powłok (rys. 4). Niewielkie ubytki występują jedynie w powłoce Cr/CrN/Cr/DLC (rys. 4b). Ze względu na nieznaczne uszkodzenia wszystkie powłoki można zakwalifikować do grupy o adhezji określonej wskaźnikami HF1 i HF2 w próbie Rockwella [19]. a) HF1 Na rysunku 5 przedstawiono zależność współczynnika tarcia od drogi tarcia dla skojarzeń ciernych powłoki Cr/DLC z Al 2 O 3 oraz z drewnem sosnowym uzyskaną w próbach tribologicznych przeprowadzonych metodą kula-tarcza i trzpień-tarcza. Powłoki DLC wykazują współczynnik tarcia suchego µ = 0,10 0,17 w skojarzeniu z Al 2 O 3 zbliżony do wartości podawanych w pracach [11, 16, 17]. W skojarzeniu z drewnem sosnowym powłoki wykazują większy współczynnik tarcia suchego µ = 0,66 0,68 (rys. 5) zbliżony do wartości podawanych w pracy [14]. Głębokość wytarcia wszystkich powłok nie przekracza grubości zewnętrznej warstwy DLC, a wskaźnik zużycia k va wszystkich badanych powłok w skojarzeniu z Al 2 O 3 jest mały, tzn. w zakresie 2,6 3, mm 3 /Nm. W skojarzeniu z drewnem powłoki DLC nie wykazują mierzalnego zużycia. Parametrem potwierdzającym wysoką odporność na zużycie powłok, oprócz wysokiej twardości (tab. 2), może być wysoka wartość stosunku H/E tych powłok, który jest w zakresie 0,11-0,16 [16, 23, 24]. ANALIZA WYNIKÓW PRÓB PRZEMYSŁOWYCH b) HF2 c) HF1 Rys. 4. Odciski po próbie Rockwella powłok: a) Cr/DLC, Fig. 4. Image of Rockwell s test indentations for coatings: a) Cr/DLC, Próby przemysłowe noży strugarskich ze stali HS6-5-2 z wytworzonymi powłokami Cr/DLC, Cr/CrN/Cr/DLC, Cr/(CrN/CrCN)/Cr/DLC oraz niepokrytych, przeprowadzono z wykorzystaniem komercyjnej strugarki dolnowrzecionowej podczas obróbki drewna sosnowego (tab. 1). Na rysunku 6 przedstawiono średnie wartości pola zużycia S ostrzy skrawających w przeliczeniu na jednostkową drogę skrawania 1000 m. W porównaniu z nożami bez powłoki, noże z powłoką Cr/DLC wykazują ok. 8% mniejsze pole zużycia (S = 0,012 mm 2 /1000 mb), noże z powłoką Cr/CrN/Cr/DLC o ok. 23% (S = 0,01 mm 2 /1000 mb), natomiast z powłoką Cr/(CrN/CrC)/Cr/DLC ok. 2,5-krotnie mniejsze pole zużycia (S = 0,005 mm 2 /1000 mb) (rys. 6). Obrazy zużycia powierzchni natarcia noży strugarskich niepokrytych oraz z wytworzonymi powłokami przedstawiono na rysunku 7. Na powierzchni natarcia noży bez powłoki jest widoczne zaokrąglenie krawędzi ostrza i ślady starcia w odległości do ok. 100 µm od krawędzi (rys. 7a). Dla noży z powłoką Cr/DLC są widoczne obszerne wykruszenia ostrza wraz z ubytkami Rys. 5. Zależność współczynnika tarcia od drogi tarcia dla skojarzeń ciernych powłoki Cr/DLC z Al 2O 3 oraz z drewnem sosnowym Fig. 5. The dependence of friction coefficient on sliding distance of frictional contact of Cr/DLC coating against Al 2O 3 and pine wood Rys. 6. Średnie pole zużycia S ostrza skrawającego (na drodze skrawania 1000 m) noży niepokrytych oraz z wytworzonymi powłokami Fig. 6. Average cutting edge wear area S (on milling distance 1000 m) for uncoated and coated knives Nr 6/2014 I N Ż YNIERIA MATERIAŁ O W A 537

4 powłoki w odległości do 50 µm od krawędzi (rys. 7b). Noże z powłoką Cr/CrN/Cr/DLC mają wykruszenia ostrza z ubytkami powłoki w odległości do 30 µm od krawędzi (rys. 7c). Noże z powłoką Cr/(CrN/CrCN)/Cr/DLC wykazują najmniejsze zużycie (rys. 6), obserwuje się tylko nieznaczne wykruszenia ostrza i drobne odpryski powłoki w odległości do 20 µm od krawędzi (rys. 7d). Brak widocznych śladów zużycia na powierzchni natarcia noży z wytworzonymi powłokami (rys. 7b d) wskazuje, że powłoki z zewnętrzną warstwą DLC i podwarstwami na bazie chromu, szczególnie typu Cr/(CrN/CrCN)/Cr/DLC, spełniają korzystną rolę przeciwzużyciową. Powłoki wpływają na zmniejszenie zużycia oraz pozwalają na wydłużenie czasu pracy pokrytych narzędzi [11, 15, 16]. PODSUMOWANIE Powłoki DLC z podwarstwami na bazie chromu wytwarzane techniką katodowego odparowania łukowego charakteryzują się dużą twardością (34 GPa) oraz dobrą adhezją. W próbach tribologicznych powłoki wykazują bardzo dobre właściwości przeciwzużyciowe w skojarzeniu z Al 2 O 3 oraz z drewnem sosnowym. Próby przemysłowe noży strugarskich z wytworzoną powłoką Cr/(CrN/CrC)/Cr/DLC wykazały ponad 2,5-krotnie mniejsze pole zużycia ich ostrzy w porównaniu z nożami nie pokrytymi. Modyfikacja powierzchni natarcia noży strugarskich ze stali szybkotnącej powłoką DLC z podwarstwami na bazie chromu wpływa na zmniejszenie zużycia ich ostrzy podczas obróbki drewna sosnowego i wydłuża czas użytkowania pomiędzy kolejnymi przeostrzeniami. PODZIĘKOWANIE Badania częściowo realizowane w ramach projektu Hybrydowe technologie modyfikacji powierzchni narzędzi do obróbki drewna nr POIG /08. w Programie Operacyjnym Innowacyjna Gospodarka, w latach LITERATURA a) b) c) d) Rys. 7. Obrazy zużycia powierzchni natarcia noży strugarskich, po testach przemysłowych, niepokrytych oraz z wytworzonymi powłokami: a) HS6-5-2 bez powłoki, b) Cr/DLC, c) Cr/CrN/Cr/DLC, d) Cr/(CrN/CrCN)/Cr/DLC Fig. 7. Images of rake face wear of coated and uncoated planer knife after operational testing: a) uncoated HS6-5-2, b) Cr/DLC, c) Cr/CrN/Cr/DLC, d) Cr/(CrN/CrCN)/Cr/DLC [1] Pakuła D.: Forming of the surface structure and properties of tool s ceramic inserts with improved abrasion resistance. Archives of Materials Science & Engineering 64 (2) (2013) [2] Djouadi M.-A., Beer P., Marchal R., Sokolowska A., Lambertin M., Precht W., Nouveau C.: Antiabrasive coatings: application for wood processing. Surface & Coatings Technology (1999) [3] Endler I., Bartsch K., Leonhardt A., Scheibe H.-J., Ziegele H., Fuchs I., Raatz Ch.: Preparation and wear behaviour of woodworking tools coated with superhard layers. Diamond and Related Materials 8 (1999) [4] Bouzakis K.-D., Koutoupas G., Siganos A., Leyendecker T., Erkens G., Papapanagiotou A., Nikolakakis P.: Increasing of cutting performance of PVD coated cemented carbide inserts in chipboard milling through improvement of the film adhesion, considering the coating cutting loads. Surface & Coatings Technology (2000) [5] Kusiak A., Battaglia J.-L., Marchal R.: Influence of CrN coating in wood machining from heat flux estimation in the tool. International Journal of Thermal Sciences 44 (2005) [6] Pinheiro D., Vieira M. T., Djouadi M.-A.: Advantages of depositing multilayer coatings for cutting wood-based products. Surface & Coatings Technology 203 (2009) [7] Ratajski J., Gulbiński W., Staśkiewicz J., Walkowicz J., Myśliński P., Czyżniewski A., Suszko T., Gilewicz A., Warcholiński B.: Hard coatings for woodworking tools a review. Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering 37 (2) (2009) [8] Nouveau C., Djouadi M.-A., Marchal R., Lambertin M.: Applications of hard coatings (Cr xn y) obtained by P.V.D. methods in wood machining. Mécanique & Industries 3 (2002) [9] Gilewicz A.: Wielowarstwowe twarde pokrycia na bazie azotku chromu z dodatkiem węgla w zastosowaniu do narzędzi do obróbki drewna. Praca doktorska, Politechnika Koszalińska, Koszalin (2010). [10] Warcholinski B., Gilewicz A.: Multilayer coatings on tools for woodworking. Wear 271 (2011) [11] Faga M. G., Settineri L.: Innovative anti-wear coatings on cutting tools for wood machining. Surface & Coatings Technology 201 (2006) [12] Hakovirta M.: Hardmetal woodcutting tool tips coated with tetrahedral amorphous carbon. Diamond and Related Materials 8 (1999) [13] Sheikh-Ahmad J. Y., Stewart J. S., Feld H.: Failure characteristics of diamond-coated carbides in machining wood-based composites. Wear 255 (2003) [14] Kaczorowski W., Batory D., Szymański W., Niedzielski P.: Carbon-based layers for mechanical machining of wood-based materials. Wood Science and Technology 46 (6) (2012) [15] Pancielejko M., Czyżniewski A., Gilewicz A., Zavaleyev V., Szymański W.: The cutting properties and wear of the knives with DLC and W-DLC coatings, deposited by PVD methods, applied for wood and wood-based materials machining. Archives of Materials Science and Engineering 58 (2) (2012) [16] Gilewicz A., Warcholinski B., Szymanski W., Grimm W.: CrCN/CrN+ ta-c multilayer coating for applications in wood processing. Tribology International 57 (2013) 1 7. [17] Grimm W., Weihnacht V.: Properties of super-hard carbon films deposited by pulsed arc process. Vacuum 85 (2010) [18] Pancielejko M., Czyżniewski A., Zavaleyev V., Pander A., Wojtalik K.: Optimization of the deposition parameters of DLC coatings with the MCVA method. Archives of Materials Science and Engineering 54 (2) (2012) INŻ YNIERIA MATERIAŁ O W A ROK XXXV

5 [19] VDI-Fachausschuss. Qualitätssicherung bei der PVD- und CVD- Hartstoffbeschichtung. VDI 3824, Düsseldorf (2001). [20] Wänstrand O., Larsson M., Hedenqvist P.: Mechanical and tribological evaluation of PVD WC/C coatings. Surface & Coating Technology 111 (1999) [21] Precht W., Pancielejko M., Czyżniewski A.: Structure and tribological properties of carbon and carbon nitride films, obtained by the ARC method. Vacuum 53 (1999) [22] Pancielejko M., Precht W.: Structure, chemical and phase composition of hard titanium carbon nitride coatings deposited on HS6-5-2 steel. Journal of Materials Processing Technology (2004) [23] Lifshitz Y.: Diamond-like carbon present status. Diamond and Related Materials 8 (1999) [24] Leyland A., Matthews A.: On the significance of the H/E ratio in wear control: a nanocomposite coating approach to optimised tribological behavior. Wear 246 (2000) Nr 6/2014 I N Ż YNIERIA MATERIAŁ O W A 539