Wykorzystanie zgładu sferycznego i testu rysy do oceny struktury i jakości wybranych systemów areologicznych metoda badawcza Recatest

Transkrypt

1 Marek Betiuk, Irena Pokorska, paweł marchlewski Wykorzystanie zgładu i testu rysy do oceny struktury i jakości wybranych systemów areologicznych metoda badawcza Recatest wprowadzenie Właściwości materiałowe systemów areologicznych zbyt często utożsamiane są z właściwościami warstw powierzchniowych. Skuteczne rozwiązanie problemów trwałości eksploatacyjnej systemów areologicznych wytwarzanych technologiami obróbki cieplnej, cieplno-chemicznej, CVD i PVD wymaga stosowania technik badawczych jednoznacznie definiujących wytworzony system powłoka, warstwa powierzchniowa, podłoże [1]. Współczesne materiały powłokowe powstały przede wszystkim w wyniku dążenia do uzyskania coraz twardszych materiałów narzędziowych. Początkowo były to warstwy wierzchnie węglikowe, azotkowe wytwarzane wysokotemperaturowymi metodami CVD na powierzchniach twardych materiałów ceramiki narzędziowej [1, ]. Zastosowanie plazmowego środowiska reakcji chemicznych w obniżonym ciśnieniu umożliwiło otrzymywanie powłok węglikowych, azotkowych, powłok węglowych a-c, a-c:h oraz diamentowych na powierzchniach ceramiki i metali w temperaturze niższej o ponad 500 C w odniesieniu do klasycznej technologii CVD. Współczesne powłoki narzędziowe mają złożoną strukturę, budowaną w skali mikro- i nanometryczej. Przykładem takich materiałów są powłoki o grubości 1 utworzone ze 100 warstw, np. CrN-TiAlN o parametrze modulacji λ = 10 nm. Szczegółowe opisy metod wytwarzania powłok technologiami PVD CVD, ich właściwości materiałowe i zachowanie w warunkach eksploatacyjnych zawarte są w licznych publikacjach naukowo-technicznych [, 3] oraz na stronach internetowych [, 5]. Celem tego artykułu jest przedstawienie możliwości oceny jakości struktury cienkich powłok na szlifie sferycznym, ze szczególnym uwzględnieniem połączenia metodyki badań próby rysy i zgładu wykowywanego na stanowisku Kulotester konstrukcji IMP. Badania te są ważnym uzupełnieniem badań odporności na korozje układów powłoka-podłoże. ZGŁAD SFERYCZNY Szlif o geometrii sferycznej jest odpowiednikiem metalograficznego zgładu skośnego niskokątowego (1 5 ). Szlif sferyczny badanych powierzchni modyfikowanych warstwami lub powłokami (systemów areologicznych) wykonywany jest na stanowisku badawczym Kulotestrer konstrukcji IMP [8]. Na podstawie analizy obrazu struktur ujawnianych na powierzchni zgładu możliwa jest ich ocena ilościowa i jakościowa. Metodą tą wykonać można: pomiary grubości powłok i warstw ją tworzących, oceniać budowę i strukturę powłok (np. parametr modulacji λ struktur wielowarstwowych) i warstw z wykorzystaniem technik mikroskopii świetlnej i elektronowej, prowadzić badania mikrotwardości na rozwiniętym przekroju powłoki, warstwy, materiale podłoża, dokonywać oceny jakościowej wzajemnej adhezji warstw tworzących powłokę, dokonać oceny jakościowej adhezji powłoki do podłoża, Dr inż. Marek Betiuk (betiuk@imp.edu.pl), dr inż. Irena Pokorska, dr inż. Paweł Marchlewski Instytut Mechaniki Precyzyjnej, Warszawa wykonywać pomiary chropowatości, ocenić wstępną odporność na zużycie przez tarcie w węźle tribologicznym kula-płyta. Zgład sferyczny wykonywany jest na powierzchniach: płaskich, cylindrycznych, stożkowych, sferycznych wklęsłych i wypukłych. Precyzyjnie określona geometria analizowanej powierzchni zgładu umożliwia wykonanie pomiarów ilościowych ujawnionych struktur tj. grubości, porowatości, mikrochropowatości, parametru modulacji struktury w przypadku powłok wielowarstwowych [3, 8 10]. Zastosowanie zaawansowanych technik przygotowania powierzchni przez trawienie jonowe umożliwia otrzymywanie warstw o wysokiej wzajemnej adhezji (rys. 1). Otrzymywanie wysokiej jakości systemów areologicznych wymaga precyzyjnej analizy struktury przed i po testach eksploatacyjnych symulujących ich zużycie. Podstawową wielkością charakteryzują powłoki i warstwy jest ich grubość. Warunkiem koniecznym tego pomiaru na zgładach metalograficznych jest silny kontrast optyczny analizowanych a) b) Rys. 1. Struktura powłoki wielowarstwowej TiN/TiAlN na powierzchni walcowej freza: a) powłoka na podłożu polerowanym, b) powłoka na podłożu szlifowanym Fig. 1. The structure of the multilayer coating TiN/TiAlN on the cylindrical cutter: a) polished surface, b) grinded surface 87 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXI

2 struktur, umożliwiający określenie fizycznych granic fazowych. Metodykę pomiaru grubości powłok na powierzchniach o różnej geometrii przedstawiono w tabeli 1. Gdzie wartościami mierzonymi są parametry geometryczne ujawnionej struktury: R promień kuli wykonującej zgład,, R kw promień kuli mierzonej,, h głębokość zgładu,, g grubość powłoki,, d, x, y, D dane pomiarowe definiowane na zgładzie sferycznym,. Warunkiem wymaganym do prawidłowego wykonania zgładu na badanej powierzchni jest możliwość swobodnego jednopunktowego podparcia kuli i stabilnej rotacji. Zastosowanie tej techniki umożliwia ocenę jakości struktury powłok również na ostrych (rys. ) i zaokrąglonych krawędziach narzędzi skrawających i matryc. Ujawniona tym sposobem struktura powłok pozwala jedynie na ich przybliżoną ocenę. Ograniczeniem metody jest głębokość swobodnie wykonywanego zgładu. Dla kuli stalowej o średnicy 30 mm maksymalna głębokość zgładu na stali nie przekracza wartości 50 (średnica czaszy,5 mm). POMIAR I OCENA ADHEZJI POWŁOK METODĄ RYS Jedną z miar jakości powłok otrzymywanych na częściach maszyn i narzędziach pracujących w silnie obciążonych węzłach tribologicznych jest ich adhezja do zmodyfikowanego podłoża. Szeroko stosowaną metodą pomiarową oceny adhezji jest próba zarysowania (scratch test). Metoda scratch test polega na wytworzeniu na powierzchni systemu warstwa-podłoże rys za pomocą wgłębnika o zdefiniowanym kształcie (zazwyczaj diamentowego typu Rockwell C). Możliwe jest przeprowadzenie próby zarysowania przy narastającym bądź stałym obciążeniu. Urządzenie REVETEST (najczęściej stosowane) umożliwia wykonanie zarysowań przy sile obciążającej w zakresie 0 00 N, przy szybkości obciążania 100 N/min i prędkości przesuwu wgłębnika 10 mm/min. Badania przeprowadzane są zgodnie z normą PN-EN :007. Uszkodzenia systemu warstwa-podłoże są wykrywane i poddawane ocenie na podstawie bezpośredniej obserwacji mikroskopowej powstałej rysy oraz przez pomiar emisji akustycznej i siły stycznej. Siła normalna, przy której pojawia się uszkodzenie, nazywana jest obciążeniem krytycznym Lc. Główne przypadki zmian i uszkodzeń występujących w trakcie próby zarysowania można zaklasyfikować jako: odkształcenie plastyczne, pękanie (Lc 1 ), złuszczanie (wykruszanie) (Lc ) oraz penetracja powłoki do podłoża w centralnej części śladu rysy (Lc 3 ), co przedstawiono schematycznie na rysunku 3. Czynnikami wpływającymi na wartość obciążenia krytycznego w próbie zarysowania są: adhezja oraz kohezja układu powłoka-podłoże, twardość i chropowatość podłoża, twardość i chropowatość powłoki, grubość powłoki, współczynnik tarcia pomiędzy powłoką a wgłębnikiem, naprężenia własne występujące w powłoce. Analiza obrazu struktury zachowania się odkształconego systemu areologicznego powłoka-podłoże w próbie zarysowania ogranicza się jedynie do obserwacji i klasyfikacji: pęknięć, złuszczeń, przetarć (rys. 3). Informacje te nie dają wiedzy o rzeczywistym wzajemnym zachowaniu się materiałów tworzących strukturę powłoki, np. powłoki gradientowe, wielowarstwowe. OCENA JAKOŚCI POWŁOK I WARSTW METODĄ RECATEST Metoda badawcza Recatest umożliwia precyzyjną ocenę struktury metalograficznej systemu areologicznego, ilustrującą jakościowo i ilościowo zachowanie się materiałów deformowanych w próbie rysy. Zasada metody Recatest wynika z połączenia dwóch technik badawczych: próby rys i szlifu. Metodę tę można zastosować do badań systemów areologicznych typu: powłoka-podłoże, Tabela 1. Metody pomiaru grubości powłok na powierzchni szlifu Table 1. Method of the measurement of the thickness of coatings on the Geometria powierzchni z powłoką Płyta Płyta Walec Cylindryczna wewnętrzna Stożek kula Punkt podparcia kuli Schemat pola pomiarowego a) b) Grubość powłoki h D h = R 1 g = ( R d D ) R R R R Rkw R Rys.. Struktura powłoki wielowarstwowej TiN/TiAlN na krawędzi freza: a) krawędź freza, b) powłoka ujawniona na krawędzi ostrza Fig.. The structure o multilayer TiN/TiAlN on the edge of cylindrical cutter, b) the coating exposed on the cutting edge powłoka wielowarstwowa/podłoże, powłoka/warstwa dyfuzyjna/ podłoże wytwarzanych technologiami PVD, CVD, obróbki cieplnej, cieplno-chemicznej i galwanicznej. Istotą metody Recatest jest wykonanie zgładu w obszarze wcześniej wykonywanych rys na analizowanym materiale. Zgład sferyczny w obrębie rys umożliwia prowadzenie precyzyjnych analiz wybranych cech strukturalnych odkształconego i nie odkształconego systemu areologicznego w funkcji głębokości od powierzchni. Ściśle zdefiniowane punkty i geometria analizowanych obrazów struktur to źródło danych ilościowych. Analiza struktury powłoki na zgładzie sferycznym w obrębie rys Prowadząc obserwację zgładu w obszarach rysy, można wyróżnić trzy podstawowe typy obrazu struktur. Istniejące zróżnicowanie wynika z wzajemnej relacji głębokości dna rysy i zgładu (rys..). Można wyróżnić strukturę, w której zgład sferyczny jest: głębszy od dna rysy typ I, na granicy dna rysy typ II, płytszy od dna rysy typ III. NR /010 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 875

3 a) b) c) Rys. 5. Powłoka TiN oraz ślady rysy typu I, II, III ujawnionej na powierzchni szlifu na azotowanej stali WCL, obciążenie wgłębnika siłą a) Ln = 10 N, b) Ln = 0 N, c) Ln = 70 N. Zdjęcia z mikroskopu świetlnego Fig. 5. TiN coating and traces of the scratch type I, II, III revealed on the surface of the on WCL steel. The load of the indenter: a) Ln = 10 N, b) Ln = 0 N, c) Ln = 70 N. Photos from the light microscope L c1 L c L c3 Rys. 3. Schematyczne przedstawienie typowych uszkodzeń podczas próby zarysowania Fig. 3. Schematic representation of typical damages during scratch test Rys.. Schemat struktur ujawnianych na szlifie sferycznym wykonanym w obszarze rysy o rożnej głębokości Fig.. Diagram of the structures showing on the made on area of different depth of the scratch Względna różnica głębokości wynika z miejsca wykonania zgładu w obszarze rysy. Zgład można wykonać centralnie rysa przebiega przez jego środek wytarcia. Wytarcie niesymetrycznie uwidacznia rysę na poboczu sfery. Centralne wytarcie umożliwia analizę najgłębiej położonych obszarów. Niesymetryczne wytarcie zapewnia precyzyjną ocenę zachowania struktury powłoki na krawędzi rysy. Sposób wykonania zgładu zależy od dokładności ustalania punktu podparcia kuli na powierzchni powłoki. Ilustrację fotograficzną trzech podstawowych typów struktur ujawnianych techniką Recatest na przykładzie powłoki TiN wytworzonej technologią PVD-Arc przedstawiono na rysunku 5. Na obrazach struktur typu I i II (rys. 5a, b) można obserwować zachowanie odkształconej plastycznie powłoki na krawędziach i dnie rysy. Analiza struktur typu II i III (rys. 5b, c) ujawnia informacje dotyczące zachowania powłoki na krawędziach rysy oraz obszarach powierzchni z nią graniczących (rys. 6). Ujawnione struktury pozwalają na wykonywanie pomiarów ich grubości i innych cech geometrycznych w funkcji głębokości analizowanego systemu areologicznego. W celu zilustrowania przydatności metody Recatest do oceny jakościowej układu areologicznego materiał powłoki-podłoże, przedstawiono przykłady wyznaczania wybranych parametrów struktury typu I (rys. 8) i III (rys. 9). Rys. 6. Powłoka TiN oraz ślady rysy typu II ujawnionej na powierzchni szlifu na azotowanej stali WCL, obciążenie wgłębnika siłą Ln = 0 N. Zdjęcia z mikroskopu świetlnego Fig. 6. TiN coating and traces of the scratch revealed on the surface of the on WCL steel. The load of the indenter the a Ln = 0 N. Photos from the light microscope Rys. 7. Powłoka TiN oraz ślady rysy typ III ujawnionej na powierzchni szlifu wykonanego na stali WCL Fig. 7. TiN coating and traces of the scratch revealed on the surface of the on steel WCL 876 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXI

4 Analiza Recatest struktury powłoki typ I, II Analiza struktury powłoki TiN odkształconej w próbie zarysowania, ujawniona techniką Recatest, wymaga dokonania precyzyjnych pomiarów współrzędnych charakterystycznych punktów struktury. Współrzędne te określone są najczęściej miarą promienia współśrodkowego, mającego swój początek w osi wytarcia (rys. 8). Oznaczenia promieni na rysunku 8 odpowiadają odległościom miedzy środkiem zgładu a punktem charakterystycznym struktury powłoki. Pomieniami tymi są: r R wyznacza punkt dna rysy, r P wyznacza odległość do punktu końca powłoki pod rysą, r 1 określa promień brzegu czaszy, r wskazuje promień brzegu końca powłoki pod powierzchnią. Na podstawie danych pomiarowych z rysunku 8b oraz matematycznych zależności geometrycznych punktów na powierzchni sferycznej można wyznaczyć: grubość powłoki, głębokość dna rysy, grubość powłoki pod dnem rysy. Zestawienie zależności geometrycznych i przykładowe obliczenia na podstawie danych z rysunku 8b zestawiono w tabeli. Analiza Recatest struktury powłoki typ III Wykonanie zgładu o głębokości mniejszej od dna rysy (typ III) umożliwia obserwacje zachowania się materiału powłoki oraz warstwy odkształconej na obrzeżu rysy. Tym prostym sposobem staje się dostępna ocena mechanizmu rozprzestrzeniania się pęknięć i powstawania wykruszeń materiałów powłoki, które występują w dnie rysy na jej przekroju poprzecznym (rys. 9b). Dokonując pomiarów geometrycznych charakterystycznych punktów struktury, można określić, np. grubość powłoki odkształconej na krawędzi rysy, głębokość rysy, grubość powłoki nieodkształconej, wielkość wypływki [8] materiału podłoża i powłoki. Przykładowe dane geometryczne i ich wartości uzyskane na podstawie analizy struktury rysunku 9b prezentuje tabela 3. Tabela. Metody pomiaru wybranych parametrów powłoki na powierzchni szlifu Table. Methods of the parametrical measurement of the coating on the Mierzony parametr Grubość powłoki D h = R R 1 g = ( R d D ) D Głębokość dna rysy hr = R rr Głębokość zagłębienia powłoki Maksymalna grubość powłoki zagłębionej D hp = R rp 5,,6,8 gpz = hp hr, Dodatkowe oznaczenia w tabeli : h głębokość zgładu, h R głębokość dna rysy, h P głębokość zagłębienia powłoki, g grubość powłoki, g PZ grubość powłoki zagłębionej, R promień kuli, D średnica wytarcia, x, y, d dane pomiarowe (tab. 1). a) a) b) b) Rys. 8. Powłoka TiN oraz ślady rysy typu I ujawnionej na powierzchni szlifu na azotowanej stali WCL Fig. 8. The TiN coatings and traces type I of the scratch revealed on the surface of the on steel WCL Rys. 9. Powłoka TiN oraz ślady rysy na powierzchni szlifu wykonanego na stali WCL Fig. 9. TiN coating and traces of the scratch revealed on the surface of the on WCL steel NR /010 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 877

5 Tabela 3. Metod y pomiaru wybranych parametrów powłoki na powierzchni szlifu Table 3. Methods of the parametrical measurement of the coating on the a) Mierzony parametr Grubość powłoki Grubość powłoki na obrzeżu rysy Wielkość wypływki Pomiar wypływki materiału podłoża i powłoki na krawędzi rysy Mechanizm tworzenia wypływki na obrzeżu rysy i dokumentację tego zjawiska na powierzchni zgładu przedstawiono w pracy [9]. Zachowanie się powłoki w tym obszarze może świadczyć o stabilności mechanicznej wytworzonego układu. Przykłady zachowania się powłok w obrębie wypływki przedstawiono na rysunku 10. Niska adhezja powłoki do podłoża i wysokie pole naprężeń, występujące na ich granicy, towarzyszące tworzeniu się wypływki wywołują całkowitą utratę adhezji powłoki (rys. 10a). Utrata adhezji w układach powłok wielowarstwowych może następować nie w całym przekroju powłoki, lecz w wybranych jej obszarach (rys. 10b). Doskonałą adhezję powłoki do podłoża wykazuje system areologiczny z powłoką odkształconą plastycznie wraz z podłożem bez oznak delaminacji (rys. 10c). Na podstawie danych pomiarowych uzyskanych z obrazu struktury ujawnianej na zgładzie sferycznym i zależności geometrycznych miedzy charakterystycznymi punktami na powierzchni (rys. 11) można wyznaczyć wielkości, takie jak: grubość powłoki, głębokość dna rysy i grubość powłoki pod dnem rysy. Zestawienie wyników dla powłoki CrN na stali WCL (rys. 11b) przedstawiono w tabeli. WNIOSKI 1 g = ( R d D ) 1,8 g = R r r ) 0,3 OR d g D hr = R rwk Oznaczenia w tabeli 3: g grubość powłoki, g OR grubość powłoki na obrzeżu rysy, r d odległość od środka pomiarowego części dolnej powłoki ujawnionej na poboczu rysy, r g odległość od środka pomiarowego części górnej powłoki, ujawnionej na poboczu (rys. 8b). Połączenie technik badawczych próby rysy i zgładu stwarza nowe metody do precyzyjnej oceny jakości powłok i warstw podawanych silnym odkształceniom sprężystym i plastycznym. Możliwość szybkiej oceny jakości powłok i warstw, otrzymywanych w procesach obróbek cieplno-chemicznych i technologiach galwanicznych, przemawia za wprowadzeniem metodyk badawczych opracowanych z zastosowaniem techniki Recatest. a) b) c) Rys. 10. Powłoka PVD ślady rysy uwidocznionej na powierzchni szlifu Fig. 10. PVD coating and traces of scratch revealed on the surface of the 6,6 b) Rys. 11. Powłoka CrN i ślady rysy uwidocznionej na powierzchni szlifu wykonanego na stali WCL. Obciążenie wgłębnika Ln = 80 N Fig. 11. CrN coating and traces of scratch revealed on the surface of the on WCL steel, the load of the indentor Ln = 80 N Tabela. Metody pomiaru wybranych parametrów powłoki na powierzchni szlifu Table. Methods of the parametrical measurement of the coating on the Parametr mierzony D h = R D Głębokość rysy hr = R rr Wysokość wypływki na obrzeżu zgładu literatura D hr = R rw [1] Burakowski T.: Areologia powstanie i rozwój. Biblioteka Problemów Eksploatacji. Radom ITeE (007). [] Wisiecki M.: Nowoczesne materiały narzędziowe. WNT Warszawa (1997). [3] Burakowski T.: Rozważania o synergizmie w inżynierii powierzchni. Wydawnictwo Politechniki Radomskiej, Radom (00). [] Smolik J., Walkowicz J., Bujak J. i inni: Wytwarzanie pokryć typu warstwa azotowana/powłoka PVD na narzędziach do obróbki plastycznej na zimno. Inżynieria powierzchni (006) 1-1. [5] Dobrzański L., Lukaszkowicz K.: Mechanical properties of nonolayer coatings deposited by PVD techniques. Archives of Materials Science and Engineering 8 (007) [6] Dane informacyjne ze stron www firm: SCM-instruments, Oerlikonbalzerscoating, Cemecon. [7] Dane informacyjne ze stron www firm: Hauzertechnocoating, Platit. [8] Betiuk M., Burdyński K., Jończyk S.: Wirotest i Kulotester urządzenia kontrolno-pomiarowe do badan właściwości materiałów. Inżynieria Powierzchni (008) [9] Betiuk M., Pokorska I., Nakonieczny A.: Zastosowanie metody rysy i kulotestera do oceny jakości powłok PVD. Inżynieria Powierzchni 3 (009) ,6 5,7,5 878 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXI