(54) Sposób pomiaru orientacji krystalograficznej elementów krystalicznych, zwłaszcza okrągłych

Transkrypt

1 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) (13) B1 Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (21) Numer zgłoszenia: (22) Data zgłoszenia: (51) IntCl.5: G01B 9/10 (54) Sposób pomiaru orientacji krystalograficznej elementów krystalicznych, zwłaszcza okrągłych (73) Uprawniony z patentu: (43) Zgłoszenie ogłoszono: Instytut Tele- i Radiotechniczny, BUP 12/91 Warszawa, PL (72) Twórcy wynalazku: (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: Krzysztof Weiss, Warszawa, PL Krzysztof Magdzik, Warszawa, PL WUP 03/93 PL B1 (57) Sposób pomiaru orientacji krystalograficznej elementów krystalicznych, zwłaszcza okrągłych, płytek kwarcowych przez pomiary kątów pomiędzy powierzchnią elementu krystalicznego a wybranymi płaszczyznami atomowymi przy użyciu goniometra rentgenowskiego z promieniowaniem monobromatycznym przy obracaniu elementu krystalicznego wokół osi prostopadłej do jej powierzchni, znamienny tym, że mierzony element obraca się na stoliku pomiarowym przy ustawieniu tego stolika pod kątem nieznacznie mniejszym od pozycji przewidywanego odbicia dyfrakcyjnego, do uzyskania dwóch kolejnych maksimów intensywności odbicia, następnie ustawia się mierzony element w położenie pośrednie pomiędzy maksimami, ustawia się położenie stolika pomiarowego pod kątem nieznacznie przekraczającym maksimum odbicia, a następnie kolejno przez obrót płytki i przez obrót stolika pomiarowego ustawia się maksimum odbicia dyfrakcyjnego, przy czym odczytywany na goniometrze kąt stanowi kąt pomiędzy powierzchnią płytki a płaszczyzną atomową. FIG. 1

2 SPOSÓB POMIARU ORIENT AC JI KRYSTALOGRAFICZNEJ ELEMENTÓW KRYSTALICZNYCH, ZWŁASZCZA OKRĄGŁYCH Z a s t r z e ż e n i e p a t e n t o w e Sposób pom iaru o r i e n t a c j i k r y s ta lo g r a f ic z n e j elementów k r y s ta lic z n y c h, zw łaszcza o k rąg ły ch p ły te k kwarcowych p rzez pom iary kątów pomiędzy pow ierzch n ią elem entu k r y s ta - lic z n e g o a wybranymi p łaszczyznam i atomowymi przy u życiu goniom etru rentgenow skiego z p ro - mieniowaniem monochromatycznym przy o b racaniu elem entu k ry s ta lic z n e g o wokół o s i p ro sto p a d - ł e j do jeg o p o w ierzch n i, z n a m i e n n y tym, że m ierzony elem ent obraca s ię na s to lik u pomiarowym przy u sta w ie n iu te g o s to lik a pod kątem n ie z n a c z n ie m niejszym od p o z y c ji przewidywanego o d b ic ia d y fra k c y jn e g o, do uzyskania dwóch k o le jn y c h maksimów in ten sy w n o ści o d b ic ia, n a stę p n ie u staw ia s ię m ierzony elem ent w p o ło ż e n ie p o śre d n ie pomiędzy maksimami, u staw ia s ię p o ło żen ie s to lik a pomiarowego pod kątem n iezn aczn ie przekraczającym maksimum o d b ic ia, a n a stę p n ie k o le jn o p rzez o b ró t p ły tk i i przez o b ró t s to l i k a pomiarowego u staw ia s i ę maksimum o d b ic ia d y fra k c y jn e g o, przy czym odczytywany na goniom etrze k ą t stanow i k ą t pomiędzy pow ierzchnią p ły tk i a p ła sz c z y z n ą atomow ą. * * * W ynalazek dotyczy sposobu pom iaru o r i e n t a c j i k r y s ta lo g r a f ic z n e j e lem en tów k r y s t a l i c z - nych, zw łaszcza o k rą g ły c h, na standardow ym goniom etrze rentgenow skim. Powszechnie znany j e s t sposób pom iaru o r i e n t a c j i k r y s ta lo g r a f ic z n e j p ły te k p o s ia d a ją - cych b azę, t j. ta k ic h, k tó re m ają co n ajm n iej j eden bok o zdefiniow anym p o ło żen iu względem o s i k ry s ta lo g ra fic z n y c h. P ły tk a o k rąg ła n ie p o s iada bazy i do j e j pom iaru n ie można stosow ać ty c h metod. Na św iecie pom iary p ły te k o k rąg ły ch s ą realizow ane p rzez zasto so w anie sp ecjaln eg o gon io m etru. Pozwala on na szybki o b ró t p ły tk i na s to lik u pomiarowym. O d b ita w iązka prom ieni R entgena pada c y k lic z n ie, z c z ę s to tliw o ś c ią o b ro tu p ły tk i na d e te k to r. G oniom etr u staw ia s i ę na maksimum sy g n ału. P ozycja p ły tk i j e s t kontrolow ana p rzez o d b ija ją c y s ię od j e j pow ie rz c h n i promień l a s e r a. Wy n ik i pomiarów s ą o b rabiane przez s p rz ę g n ię ty z goniometrem kom puter. Celem poniższego ro zw iązan ia j e s t opracow anie ta k ie g o sposobu pom iaru, k tó ry um ożliw ia pom iar o r i e n t a c j i o k rąg ły ch elementów k ry s ta lic z n y c h na standardowym goniom etrze re n tg e - nowskim z prostym w yposażeniem dodatkowym i m ożliw ością o b róbk i wyników pom iaru na p ro g ra - mowalnym k a lk u la to rz e. Goniom etr rentgenow ski słu ż y do pomiaru kątów pomiędzy pow ierzch n ią zew nętrzną k r y s z ta - łu a wybranymi płaszczy zn am i atomowymi. Pom iar odbywa s ię p rzez pom iar in te n sy w n o ści dyf r a k c j i monochromatycznego prom ieniow ania rentgenow skiego na atomach k r y s z ta łu. Intensyw ność odczytu goniom etru z a le ż y od dwóch param etrów : k ą ta u sta w ie n ia goniom etru - Ϫ oraz k ąta o b ro tu elem entu k ry s ta lic z n e g o wokół o s i p ro s to p a d łe j do jeg o pow ierzchni - Ψ. Warstw icow y obraz z a le ż n o ś c i in tensy w n o ści od kątów Ϫ i Ψ j e s t przedstaw iony na f i g. 1. Przy ustalonym k ącie Ψ z a le ż n o ść in ten sy w n o ści od k ąta Ϫ o p is u ją tzw. krzywe s t r o - j e n i a. N ajw iększą w a rto ść in tensy w n o ści o siąg a s ię przy k ącie Ψ 0, ta k ja k przedstaw iono t o na f i g. 2.

3 Przy ustalonym k ą c ie Ϫzależn o ść intensyw ności od k ą ta Ψ, p rzedstaw iona na f i g. 3, zm ienia swój c h a ra k te r przy przechodzeniu od małych do w iększych w a rto ś c i k ąta Ϫ. P rzy małych w a rto ś c ia c h k ąta Ϫ zależn o ść ta ma dwa maksima - krzywa 1, przy w z ro śc ie teg o k ąta maksima t e z b liż a ją s ię i pow iększają aż p rzechodzą w jedno - krzywa 2, k tó re obniża s ię aż do z a n ik u - krzywa 3. Praw idłow y odczy t realizow any j e s t przy u sta w ie n iu goniom etru na k ą t Ϫ 0. Odczytywana w tym p o ło ż e n iu w a rto ść k ą ta pomiędzy pow ierzch n ią p ły tk i a pow ierzchnią wzorca p ła s z - czyzny atomowej stanow i poszukiwany k ą t Ϫ n, pomiędzy p ła szczy zn ą atomową k r y s z ta łu, a pow ierzchnią zew n ętrzn ą p ły tk i. Przez pomiary kątów Ϫn co najm niej dwóch płaszczyzn atomowych w p ły tc e, poprzez o k reślo n e d z ia ła n ia m atem atyczne, o k re śla s ię o r ie n ta c ję k ry - s ta lo g r a f ic z n ą p ły tk i k r y s ta lic z n e j pozbaw ionej kraw ędzi bazowych. Aby doprow adzić goniom etr do u sta w ie n ia na k ą t Ϫ0należy znać o p isa n ą zależn o ść in ten sy w n o ści od kątów Ϫ i Ψ oraz postępować zgodnie z o p isa n ą p o n iż e j p ro ced u rą. Pom iar o r i e n t a c j i k r y s ta lo g r a f ic z n e j elementów k ry s ta lic z n y c h, zw łaszcza o k rąg ły ch p ły te k kwarcowych, w edług w ynalazku polega na pom iarze k ą tów pomiędzy pow ierzchnią e l e - mentu k ry s ta lic z n e g o a wybranymi płaszczyznam i atomowymi. Pom iar przeprow adza s ię p rzy uży ciu goniom etru rentgenow skiego z promieniowaniem monochromatycznym. O krągły elem ent k r y s ta lic z n y obraca s ię pow oli wokół o s i p ro s to p a d łe j do jeg o pow ierzchni na sto l i k u pomiarowym goniom etru przy jego u sta w ie n iu na k ą t n ie z n a c z n ie m niejszy od p o z y c ji przew idywanego o d b ic ia d y fra k c y jn e g o. U zyskuje s ię w tedy dwa maksima in tensy w n o ści o d b ic ia. Elem ent u staw ia s ię w p o z y c ji p o śre d n ie j pomiędzy maksimami, a n a stę p n ie ustaw ia s ię poło ż e n ie s t o l i k a pomiarowego pod kątem n ie z n a c zn ie p rzekraczający m maksimum o d b ic ia. Wte d y k o lejn o p rz e z o b ró t p ły t k i i p rz e z zmianę p o ło żen ia s to lik a pomiarowego goniom etru u s ta - w ia s ię maksimum o d b ic ia d y frak cy jn eg o, c z y li k ą t Ϫ. Sposób te n pozwala m ierzyć o r ie n ta c ję k r y s ta lo g r a f ic z n ą o k rągły ch elementów k r y s ta - lic z n y c h na standardowym goniom etrze z d o k ła d n o ścią ta k ą samą j ak przy u życiu sp e c ja ln y c h goniom etrów. Dodatkowo pom iar przeprow adza s ię w krótszym c z a s ie. Jedynym dodatkowym wyposażeniem goniom etru j e s t p ro s te u rząd zen ie do precyzyjnego z d a l- nego lu b ręcznego o b ro tu p ły tk i na s to lik u. M ożliwość pom iaru o r i e n t a c j i k r y s ta lo g r a f ic z n e j e lem en tów k ry s ta lic z n y c h o krągłych pozwala na w yelim inow anie z pro cesu technolo g iczn eg o w adliw ych elem en tów kwarcowych, a p rz e z to u n ik n ię c ie h e rm e ty z a c ji ty c h elem en tów w obudowach. Obniża s ię p rzez to pracochłonność i k o sz ty w ytw arzan ia rezon atorów kwarcowych. P r z y k ł a d. Do wykonania pom iaru elem entu kwarcowego c ię c ia SC na dwuodbiciowym goniom etrze rentgenow skim ty p u je s ię t r z y p łaszczyzny a to mow e : 1 2.2, 1 2.3, Dla t e o r e - ty c z n e j o r i e n t a c j i SC Ø = ' o r a z Ɵ = , w y lic z a s ię te o re ty c z n e w a rto ś c i kątów Ϫ 0, k tó re w ynoszą odpowiednio d la p łaszczy zn : ' 34" ' 51" ' 23" W stępnie u staw ia s ię goniom etr na k ą t n ie z n a c zn ie m niejszy od wymienionych w a rto ś c i, t a k i, przy którym podczas o b ro tu p ły tk i uzyskuje s ię dwa maksima in tensy w n o ści o d b ic ia. Kąty te w ynoszą odpow iednio d la p łaszczy zn : około ' " ' " ' Elem ent kwarcowy u staw ia s ię w p o z y c ji p o ś re d n ie j pomiędzy tym i maksimami. Przez o b ró t s t o l i k a pomiarowego uchwycą s ię maksimum d y fra k c y jn e, a n a stę p n ie przek racza j e o w a rto ść 5" : 15" d la k ażd ej p łaszczyzny atom owej.

4 K olejno przez o b ró t elem entu kwarcowego i s to l i k a pomiarowego n a le ż y o d czytać maksimum d y fra k c y jn e i odczytać k ą t Ϫ o. W przypadku mierzonego elem entu kwarcowego k ą ty Ϫo w yniosły odpow iednio d l a p ła s z - czyzn: ' 22" ' 41'" " 02" O rie n ta c ję p ły tk i o b lic z a s ię t r z y ra z y, za każdym razem w prow adzając do o b lic z e ń in n ą p a rę płaszczyzn: , o ra z O d o k ładności metody św iadczy porów nanie ty c h tr z e c h wyników p o p rzez w y lic z e n ie ic h ś r e d n ie j ary tm ety czn ej i maksymalnej o d c h y łk i. Dla zm ierzonego elem entu kwarcowego, w y n ik i zam ieszczone są w t a b e l i : Pa ra płaszczy zn Ø O rie n ta c ja Ɵ ,8" ,7" ' 46,5" ' 26,4" ' 2 9,1" ,6 " Ś re d n ia arytm etyczna ' 46,3" ' 2 6,7 " Maksymalna odchyłka 2,4 " 2, 4 " Pojedynczy pomiar trw a około 2 m in u ty. D okładność pomiaru się g a pojedynczych sekund kątow ych.

5

6 FIG. 1 FIG. 2 Zakład Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena zł