POPRAWA JAKOSCI POLEROWANYCH PŁYTEK SiC METODĄ CHEMICZNEGO UTLENIANIA I OBRÓBKI TERMICZNEJ. BADANIA JAKOSCI POWIERZCHNI METODAMI RENTGENOWSKIMI

H. Sakowska, K. Mazur, D. Teklińska,... POPRAWA JAKOSCI POLEROWANYCH PŁYTEK SiC METODĄ CHEMICZNEGO UTLENIANIA I OBRÓBKI TERMICZNEJ. BADANIA JAKOSCI POWIERZCHNI METODAMI RENTGENOWSKIMI Halina Sakowska 1, Krystyna Mazur 1, Dominika Teklińska 1,3, Wojieh Wierzhowski 1, Krzysztof Wieteska 2, Maiej Gała 1 1 Instytut Tehnologii Materiałów Elektroniznyh ul. Wólzyńska 133, 01-919 Warszawa; e-mail: halina.sakowska@itme.edu.pl 2 Narodowe Centrum Badań Jądrowyh, ul. A. Sołtana 7, 05-400 Otwok-Świerk 3 Politehnika Warszawska, Wydział Inżynierii Materiałowej ul. Wołoska 141, 02-507 Warszawa Streszzenie: W artykule przedstawiono wyniki badań wpływu utleniania hemiznego i wygrzewania na poprawę jakośi polerowanej, krzemowej, powierzhni płytek SiC. Do hemiznego utleniania zastosowano reakję Fentona. Czynnikiem utleniająym były rodniki hydroksylowe (OH*) powstająe z rozkładu nadtlenku wodoru (H 2 O 2 ) w obenośi jonów żelaza Fe(ll). Uzyskano poprawę parametrów hropowatośi przy określonyh warunkah utleniania. Wygrzewanie płytek polerowanyh standardowo, w odpowiednio dobranyh warunkah, pozwoliło na uzyskanie hropowatośi na poziomie atomowym Ra ~ 0,1 nm oraz znazną redukję warstwy uszkodzonej. Jakość krystalizną płytek badano przy użyiu metod rentgenografiznyh: dyfraktometrii, topografii i reflektometrii. Pomiary gładkośi powierzhni, przed i po obróbe badano przy pomoy mikroskopu optyznego z kontrastem Nomarskiego i mikroskopu sił atomowyh AFM. Słowa kluzowe: SiC, utlenianie katalityzne, polerowanie Improvement of the quality of SiC wafers polished using hemial oxidation and heat treatment. Examination of the quality of the surfae using X-ray tehniques. Abstrat: Experimental results of hemial oxidation and thermal annealing and their influene on the improvement of the quality of the polished surfae of silion arbide (SiC) wafers have been presented. The Fenton proess was used in the proess of hemial oxidation. Hydroxyl radials (OH*) generated during the deomposition of a hydrogen peroxide (H 2 0 2 ) solution were the oxidizing agents. The quality of the roughness parametres was improved. After thermal annealing in vauum at T 900 C a very smooth surfae was obtained, subsurfae damaged layers were redued, with Ra ~ 0,1 nm. Both the rystallographi quality and roughness of the layers were investigated using X-ray methods. The surfae smoothness before and after proessing was measured using an atomi fore mirosope (AFM) and an optial mirosope. Key words: SiC, atalyti oxidation, polishing 1. WPROWADZENIE Własnośi materiałowe jakie posiada węglik krzemu (SiC) zynią go materiałem bardzo atrakyjnym do zastosowań w mikro-urządzeniah dużyh moy, wielkih zęstotliwośi oraz praująyh w wysokih temperaturah. Ponadto wytrzymałość mehanizna, wysoka przewodność ieplna, wysoka odporność na przebiia elektryzne oraz odporność na działanie zynników hemiznyh powodują, że urządzenia wytworzone na bazie SiC mogą praować w agresywnyh środowiskah i w temperaturze powyżej 300 C. Jakość wytwarzanyh urządzeń zależy od wielu zynników, w tym również od sposobu przygotowania powierzhni SiC - powierzhni płytek stosowanyh jako zarodki, na któryh wzrastają monokryształy SiC oraz powierzhni płytek podłożowyh stosowanyh do otrzymywania warstw i struktur epitaksjalnyh zarówno SiC, jak i azotków półprzewodnikowyh. Węglik krzemu (SiC) jest materiałem trudnym w obróbe, uzyskanie polerowanej powierzhni o gładkośi atomowej (Ra < 0,2 nm), a jednoześnie pozbawionej podpowierzhniowej warstwy uszkodzonej nie jest łatwym zadaniem. Dostępne na rynku polerowane płytki SiC, w zależnośi od sposobu polerowania harakteryzują się różnym stopniem gładkośi powierzhni. Firma SiCrystal oferuje standardowo polerowane EPI-ready płytki SiC o gładkośi powierzhni Ra < 2 nm, a hińska f-ma Tanke Blue płytki polerowane tehniką CMP (hemo-mehanizne polerowanie) o gładkośi < 0,5 nm. MATERIAŁY ELEKTRONICZNE (Eletroni Materials), T. 40, Nr 2/2012 3

Poprawa jakośi polerowanyh płytek SiC metodą hemiznego utleniania... Trudnośi w uzyskaniu gładkiej i pozbawionej warstwy uszkodzonej polerowanej powierzhni SiC wynikają z budowy hemiznej (inertność wobe zynników hemiznyh) i własnośi fizyznyh (twardość i kruhość) tego materiału. Jedną ze stosowanyh metod jest utlenienie powierzhni SiC do SiO 2, a następnie usunięie powstałej warstwy SiO 2 [1]. Utlenienie SiC do SiO 2 może być realizowane na dwa sposoby: hemiznie [2-4] bądź termiznie [5-6]. Podobnie usuwanie warstwy utlenionej może odbywać się mehaniznie, hemiznie lub termiznie. Przedmiotem niniejszego opraowania jest sposób obróbki standardowo polerowanyh powierzhni strony krzemowej SiC, prowadząy do poprawy jakośi tej powierzhni [7]. ping Mode AFM), w którym ostrze osyluje nad powierzhnią analizowanej próbki, oraz tryb kontaktowy (Contat Mode AFM), gdzie ostrze sondy znajduje się w bezpośrednim kontakie z badaną próbką. W trybie kontaktowym igła znajduje się na dźwigni o niższej stałej sprężystośi, niż ta, która umożliwia utrzymanie atomów próbki połązonyh ze sobą. Sonda skanująa analizuje powierzhnię próbki poprzez pomiar wyhylenia dźwigni analogiznie do zmian topografii na próbe. W trybie bezkontaktowym pomiar topografii powierzhni następuje poprzez analizę amplitudy drgań zależnej bezpośrednio od odległośi pomiędzy ostrzem, a próbką. W odległośi kilku do kilkudziesięiu nanometrów nad powierzhnią próbki znajduje się osylująa dźwignia z ostrzem. Dźwignia w trakie 2. EKSPERYMENT Polerowanie powierzhni węglika krzemu (SiC) jest ostatnim etapem obróbki płytek podłożowyh i stosowanyh jako zarodki do wzrostu nowyh kryształów objętośiowyh. Polerowaniu poddawana jest, w zależnośi od wymagań, strona krzemowa, strona węglowa lub obie strony płytki SiC. Wyniki zamieszzone w prezentowanej pray dotyzą polerowania powierzhni krzemowej płytek SiC (polityp 4H i 6H). Standardowy proes polerowania polega na stosowaniu zawiesin diamentowyh o różnym stopniu rozdrobnienia diamentu (9,0 ^m, 6,0 ^m, 1,0 ^m). Polerowanie płytek SiC przeprowadzano korzystają z polerki PHOENIX 4000 f-my BU- EHLER. Kontrola morfologii powierzhni węglika krzemu została przeprowadzona za pomoą mikroskopu sił atomowyh - mikroskop z sondą skanująą (Sanning Probe Mirosope). Pomiar parametrów hropowatośi przebiegał za pomoą analizy powierzhni próbki ostrzem (igłą) umieszzonym na dżwigni sondy skanująej. Poprzez oddziaływanie między powierzhnią próbki, a ostrzem następuje analogizne wyhylenie dźwigni, które to jest rejestrowane za pomoą lasera oraz detektora. Detektor dokonuje analizy zmian położenia wiązki lasera w trakie przemieszzania się sondy na powierzhni próbki. Tak uzyskane wyniki umożliwiają utworzenie komputerowej mapy topografiznej powierzhni analizowanej próbki. Mikroskop sił atomowyh jest wyposażony w dwa tryby skanowania: tryb bezkontaktowy (Tap- Rys. 1. AFM: a) obraz powierzhni 6H SiC 4 off (0001) po polerowaniu zawiesiną diamentową o uziarnieniu 1,0 ^m. Powierzhnia 5 ^m x 5 ^m; Ra. r = 1,002 nm; Rmax, r = 10.692 nm, b) przekrój poprzezny hropowatośi powierzhni. Fig. 1. AFM: a) image of the 6H SiC 4 off (0001) surfae after diamond slurry (1.0 ^m) polishing. Surfae area 5 ^m x 5 ^m; Ra śr = 1.002 nm; Rmax śr = 10.692 nm, b) surfae roughness in ross setion. 4 MATERIAŁY ELEKTRONICZNE (Eletroni Materials), T. 40, Nr 2/2012

H. Sakowska, K. Mazur, D. Teklińska,... pomiaru jest przesuwana wzdłuż powierzhni analizowanego obszaru w taki sposób, aby była zahowana stała amplituda drgań. Jakakolwiek zmiana amplitudy drgań dźwigni zostaje odzwieriedlona na komputerowej mapie topografiznej powierzhni analizowanej próbki. W elu harakteryzaji powierzhni podłoży wykonanyh z węglika krzemu SiC wykorzystano tryb bezkontaktowy z sondą OTESPA (dodatkowo pokrytą warstwą aluminium, o powoduje zwiększenie intensywnośi odbitego od niej światła lasera, zwiększają przy tym rozdzielzość). Na Rys. 1 przedstawiono obraz z mikroskopu sił atomowyh (AFM) powierzhni 6H SiC 4 off (0001) polerowanej standardowo zawiesiną diamentową o uziarnieniu 1 ^m. Podobny obraz powierzhni rejestrowano dla płytek SiC dostępnyh komeryjnie, po standardowym polerowaniu. Powierzhnie o lepszyh parametrah gładkośi poddawane są dodatkowym działaniom, np. polerowanie submikronowym ziarnem diamentowym (0,25 ^m i 0,1 ^m) zy polerowanie hemo- -mehamizne (CMP). Parametr Rmax określa rozrzut pomiędzy najwyższym i najniższym punktem profilu powierzhni wzdłuż analizowanej linii pomiarowej profilu (AFM). Dodatkowe polerowanie submikronową zawiesiną diamentową daje gładką powierzhnię, ale nie usuwa podpowierzhniowej warstwy uszkodzonej. Na uzyskanej gładkiej powierzhni iągle widozne są mikrorysy. Na Rys. 2 przedstawiono widok z AFM powierzhni 4H SiC 8 off (0001) polerowanej zawiesiną submikronową o uziarnieniu 0,25 ^m. Średnia wartość parametru hropowatośi Ra śr powierzhni zmniejszyła się z 1,002 nm do 0,452 nm, odpowiednio dla polerowania zawiesiną diamentową o średnim ziarnie 1.0 ^m i zawiesiną o średnim ziarnie 0,25 ^m. Usunięie podpowierzhniowej warstwy uszkodzonej może być realizowane jedną z kilku metod: 1) w proesie trawienia in situ, poprzedzająym bezpośrednio wzrost epitaksjalny, przy pomoy bardziej lub mniej agresywnyh trawiazy, takih jak propan, silan lub wodór, lub trawienia termiznego ex situ, tzn. wygrzewania płytek SiC w wysokiej temperaturze, w kontrolowanej atmosferze, 2) w proesie polerowania elektrohemizno-mehaniznego (ECMP), z wykorzystaniem anodowego utleniania strony krzemowej płytki SiC, 3) w proesie hemiznego utleniania strony krzemowej powierzhni SiC, wykorzystują zmo- Rys. 2. AFM: a) obraz powierzhni 4H SiC 8 off (0001) po polerowaniu zawiesiną diamentową o uziarnieniu 0,25 ^m. Powierzhnia 5 ^m x 5 ^m; Ra. r = 0,452 nm; Rmax, r = 3,935 nm, b) przekrój poprzezny hropowatośi powierzhni. Fig. 2. AFM: a) image of the 4H SiC 8 off (0001) surfae after diamond slurry (0.25 ^m) polishing. Surfae area 5 ^m x 5 ^m; Ra śr = 0.452 nm; Rmax śr = 3.935 nm, b) surfae roughness in ross setion. dyfikowany proes Fentona, z udziałem reakji wolnorodnikowyh (rodnik hydroksylowy i siarzanowy). W pray badano wpływ dwóh wymienionyh metod na poprawę jakośi polerowanyh płytek SiC - hemiznego utleniania i trawienia termiznego. Metoda hemiznego utleniania wykorzystuje wolne rodniki hydroksylowe (OH*), generowane w proesie Fentona, w obenośi zynnika utleniająego. Produkt powstały w wyniku reakji utleniania powierzhni SiC, zyli SiO 2 usuwa się jednym ze stosowanyh sposobów, tzn. przez rozpuszzanie w odpowiednim kwasie lub przez polerowanie. Na Rys. 3 przedstawiono obraz mikroskopowy (AFM) powierzhni 4H SiC 8 off (0001) polerowanej zawiesiną submikronową o uziarnieniu 0,25 ^m a następnie poddanej utlenianiu hemiznemu. MATERIAŁY ELEKTRONICZNE (Eletroni Materials), T. 40, Nr 2/2012 3

Poprawa jakośi polerowanyh płytek SiC metodą hemiznego utleniania... Rys. 3. AFM: a) obraz powierzhni 4H SiC 8 off (0001) po polerowaniu zawiesiną diamentową o uziarnieniu 0,25 ^m i utlenianiu hemiznym. Powierzhnia 5 ^m x 5 ^m; Ra. r = 0,396 nm; Rmax. r = 2,552 nm, b) przekrój poprzezny hropowatośi powierzhni. Fig. 3. AFM: a) image of the 4H SiC 8 off (0001) surfae after diamond slurry (0.25 ^m) polishing and hemial oxidation. Surfae area 5^m x 5 ^m; Ra, r = 0.396 nm; Rmax śr = 2.552nm, b) surfae roughness in ross setion. Porównują Rys. 2 i Rys. 3 widać, że na skutek utleniania hemiznego parametr Ra zmniejszył się z wartośi Ra śr = 0,452 nm do wartośi Ra śr = 0,396 nm. Warstwa uszkodzona nie została ałkowiie usunięta, ale została zredukowana. świadzy o tym również zmniejszenie parametru Rmax śr z wartośi 3,935 nm do wartośi 2,552 nm. Drugą metodą, którą zastosowano w elu poprawy jakośi standardowego polerowania powierzhni SiC było trawienie termizne. Stosują wygrzewanie w dobranyh eksperymentalnie warunkah, tzn. w optymalnej temperaturze, utrzymują określony zas przetrzymania w tej temperaturze, jak również odpowiednią atmosferę wygrzewania płytek SiC poddanyh wześniej standardowemu polerowaniu zawiesinami diamentowymi, uzyskano satysfakjonująe rezultaty gładkośi powierzhni. Na Rys. 4 przedstawiono obraz z AFM oraz wyniki pomiaru Rys. 4. AFM: a) obraz powierzhni 4H SiC 8 o^ (0001) po polerowaniu zawiesiną diamentową o uziarnieniu 0,25^m i wygrzewaniu w odpowiednih warunkah. Powierzhnia 20 ^m x 20 ^m; Ra śr = 0,175 nm; Rmax śr = 1,071 nm, b) przekrój poprzezny hropowatośi powierzhni. Fig. 4. AFM: a) 2d image of the 4H SiC 8 off (0001) surfae after diamond slurry (0.25 ^m) polishing and thermal annealing under adequate onditions. Surfae area 5 ^m x 5 ^m; Ra śr = 0.175 nm; Rmax śr = 1.071nm, b) surfae roughness in ross setion. parametrów hropowatośi powierzhni uzyskane po trawieniu termiznym płytki 4H SiC 8 off (0001), którą wześniej poddano polerowaniu zawiesinami diamentowymi. Uzyskana powierzhnia harakteryzuje się bardzo dobrą gładkośią (Ra śr = 0,175 nm) i jest wolna od widoznyh zarysowań. Podpowierzhniowa warstwa uszkodzona być może została ałkowiie usunięta, a na pewno została znaznie zredukowana. W elu wykonania bardziej dokładnej analizy, w przypadku tak gładkih powierzhni, jak na Rys. 4 zwiększono wielkość skanu wykonanego za pomoą mikroskopu sił atomowyh do powierzhni 20 ^m x 20 ^m. W ramah pray badano wpływ udoskonalonyh metod przygotowania powierzhni zarodzi monokryształów węglika krzemu na jakość strukturalną wzrastająyh monokryształów SiC. 4 MATERIAŁY ELEKTRONICZNE (Eletroni Materials), T. 40, Nr 2/2012

H. Sakowska, K. Mazur, D. Teklińska,... 3. BADANIA RENTGENOGRAFICZNE W elu sprawdzenia jakośi i skuteznośi przygotowania polerowanej powierzhni płytek SiC poprzez hemizne utlenianie powierzhni przeprowadzono badania rentgenografizne za pomoą wysokorozdzielzego dyfraktometru z konwenjonalną lampą rentgenowską - promieniowanie CuK a (X = 0,154 nm) zaadoptowanym do wykonywania pomiarów wysokokątowyh jak i reflektometryznyh. Ważnym elementem modyfikaji jest wykorzystanie w układzie dyfraktometru liniowego ogniska lampy położonego pionowo. Zastosowany układ zapewnia skutezną separaję harakterystyznej linii CuK a poprzez zastosowanie dwuodbiiowego monohromatora Ge 004 i pozwala na zahowanie stosunkowo dużej intensywnośi wiązki promieniowania rentgenowskiego. W przeprowadzonej pray na ww. dyfraktometrze wykonano badania: a) krzywyh odbiia za pomoą wysokokątowej dyfraktometrii wysokorozdzielzej (HRXRD) oraz b) rentgenowskiej reflektometrii zwieriadlanej (XRR). Ponadto przeprowadzono badania na synhrotronie DORIS III (w Hamburgu). Wykorzystanie wymienionyh metod pozwala na ałośiowe oszaowanie zarówno jakośi strukturalnej monokryształów, jak i morfologii powierzhni monokrystaliznyh płytek. Badania wysokokątowe wykonywano w refleksie 004 dla SiC 4H i w refleksie 006 dla SiC 6H w modzie 0/20, w którym próbka i detektor zmieniają podzas przebiegu pozyje w sposób sprzężony. Badania za pomoą reflektometrii rentgenowskiej polegają na badaniu odbiia promieniowania rentgenowskiego od płaskih i gładkih powierzhni w zakresie kątów poślizgu ro bliskih kątowi dla odbiia zupełnego, który jest równy: Cu 6 = V I '/ooo^ gdzie: Xooo oznaza polaryzowalność w refleksie zerowym. Kąt krytyzny 6 jest najmniejszym kątem, przy którym promienie rentgenowskie mogą przenikać do drugiego ośrodka przez granię ośrodków. Wartość kąta krytyznego d dla większośi iał stałyh i promieniowania CuK a wynosi ułamki stopnia, a dla SiC 4H = 0,26135 0. Głębokość wnikania promieniowania rentgenowskiego A dla kątów poślizgu 0 < jest niezależna od absorpji próbki i wynosi: (1) gdzie: X - długość fali promieniowania rentgenowskiego. Dla większośi materiałów A = 40-60 A. ^ ~ min Po przekrozeniu wartośi kąta krytyznego 0 > 0 kr głębokość wnikania gwałtownie wzrasta i jest ogranizona przez absorpję materiału, jednoześnie współzynnik odbiia R spada proporjonalnie do 0 1-4. Wpływ szorstkośi powierzhni na współzynnik odbiia zwieriadlanego R^ uwzględnia się stosują współzynnik tłumiąy y, o można zapisać (2) R. = Ri 7(A, e, o) (3) gdzie : R. - współzynnik odbiia od powierzhni idealnie gładkiej, X - długość fali wiązki padająej, 0j - kąt padania wiązki, a - średnie kwadratowe odhylenie od płaskośi powierzhni kryształu Dla określenia szorstkośi powierzhni badanyh próbek a rejestrowano tzw. krzywą reflektometryzną pokazująą zmianę natężenia odbitej zwieriadlanie wiązki promieni X w okoliy kąta krytyznego. Korzystają z programu REFSIM szaowano szorstkość powierzhni próbek o przez dopasowywanie krzywej teoretyznej do otrzymanej eksperymentalnie. Wymieniony układ pomiarowy pozwala na uzyskanie uśrednionej informaji z obszaru 14 x 8 mm. W elu zweryfikowania skuteznośi niestandardowej metody przygotowania płytek SiC przygotowano dwie, różnie obrabiane płytki 6H SiC (0001), które posłużyły jako zarodki do monokrystaliznego wzrostu kryształu metodą transportu fizyznego z fazy gazowej. Płytki pohodziły z kryształu f-my SiCrystal. Zarówno operaje ięia kryształu, szlifowania, polerowania płytek, jak i wzrost nowyh kryształów wykonano w ITME, w Zakładzie Tehnologii Monokryształów Tlenkowyh (Z-18). Na płyte wypolerowanej standardowo wyhodowano kryształ 6H SiC (0001) oznazony jako F2 11 05 17, a na płyte poddanej dodatkowo trawieniu hemiznemu uzyskano kryształ o symbolu F2 11 12 05. Kryształy wzrastały w atmosferze argonu z domieszką azotu, w temperaturze ~ 2150 C Na Rys. 5 przedstawiono wyniki badań rentgenowskih w postai krzywyh dyfraktometryznyh i reflektometryznyh płytki 6H SiC (0001) stanowiąej zarodek, przygotowanej w sposób standardowy. Na Rys. 5b zarna krzywa obrazuje teoretyzną krzywą szorstkośi, a zerwona krzywą eksperymentalną. Zamieszzone poniżej krzywe wska- MATERIAŁY ELEKTRONICZNE (Eletroni Materials), T. 40, Nr 2/2012 7

Poprawa jakośi polerowanyh płytek SiC metodą hemiznego utleniania... 1.0 Sak_6H_F2110517_krD_pr1 FWHM = 40,32 0.6 g 0.4 S 0.2 '35 (U 0.0-1 35.4 35.5 35.6 35.7 2 theta [deg] 35.8 35.4 35.6 35.8 36.0 2theta [deg] w 'E ^ 13 ro SiC_6H_0001_D_nr-2 sim_p = 1.27 nm SiC_6H_D_F2-110517_refLnr1 sim_p = 1.84nm C/) 0) «3 a> 1.5 2.0 2.5 2theta [deg] Rys. 5. Płytka 6H SiC (0001) (kryształ SiCrystal) polerowana standardowo zawiesiną diamentową o uziarnieniu 1 ^m: a) krzywa dyfraktometryzna, b) krzywa reflektometryzna. Fig. 5. Diffratometri refletometri, urve of the 6H SiC (0001) rystal manufatured by SiCrystal and polished with 1 ^m diamond slurry. zują, że zarówno jakość krystalografizna płytki (FWHM = 40,32"), jak i jakość polerowania była dobra (p = 1,27 nm). Na standardowo przygotowanym zarodku (f-my SiCrystal) przeprowadzono proes wzrostu monokryształu objętośiowego (ITME, Z-18), uzyskują kryształ 6H SiC, oznazony jako F2 11 05 17. Wyniki badań rentgenowskih płytki pohodząej z tego kryształu przedstawiono na Rys. 6. Uzyskane dane świadzą o gorszej jakośi krystalografiznej otrzymanego kryształu. Przebieg krzywej dyfraktometryznej wskazuje na politypizm uzyskanego kryształu SiC. Zaobserwowana niejednorodność politypowa niewątpliwie wpływa na jakość polerowania. Stąd szorstkość powierzhni oszaowana z badań reflektometryznyh jest nieo wyższa i wynosi p = 1,84 nm. Kolejną próbą było sprawdzenie wpływu przygotowania płytki przeznazonej na zarodek na jakość wyhodowanego na tym zarodku kryształu. 2theta [deg] Rys. 6. Płytka 6H SiC (0001) pohodząa z kryształu ITME F2 11 05 17, wyhodowanego na niemiekim zarodku. Zarodek przygotowano standardowo, tzn. polerowano zawiesiną diamentową 6 ^m i 1 ^m: a) krzywa dyfraktometryzna, b) krzywa reflektometryzna. Fig. 6. Diffratometri and refletometri urves of the 6H SiC (0001) ITME F2 11 05 17 rystal grown on the seed ut out of a German rystal and polished following standard proedure, i.e. using 6 ^m and 1 ^m diamond slurry. W tym elu płytkę pohodząą z kryształu 6H SiC (0001) (SiCrystal) przygotowano niestandardowo, tzn. po standardowej obróbe zawiesinami diamentowymi wykonano trawienie hemizne. Na tak przygotowanej płyte w wyhodowano (w ITME) kryształ 6H SiC (0001), który oznazono symbolem F2 11 12 05. Na Rys. 7 przedstawiono wyniki badań rentgenowskih jednej z płytek uzyskanyh z kryształu F2 11 12 05. Uzyskane wyniki świadzą o dobrej jakośi krystalografiznej wyhodowanego kryształu. Krzywa dyfraktometryzna pokazuje tylko jedno silnie zaznazone maksimum, odpowiadająe odmianie politypowej SiC 6H. Szerokość połówkowa krzywej dyfraktometryznej FWHM wynosi 40,32" i odpowiada wielkośiom otrzymywanym dla kryształów f-my SiCrystal i Cree na wyżej opisanym wysokorozdzielzym dyfraktometrze. Oszaowana z krzywej reflektometryznej szorstkość wypolerowanej 8 MATERIAŁY ELEKTRONICZNE (Eletroni Materials), T. 40, Nr 2/2012

H. Sakowska, K. Mazur, D. Teklińska,... powierzhni wynosi p = 1,18 nm i jest najniższa z dotyhzas badanyh dla płytek krystalografiz- 2 theta [deg] SiC_6H_F2_111205_n r 6_2th FWHM =40.32sek Rys. 8. Topogram synhrotronowy typu zebra" (uzyskany z kilku naświetlonyh na tym samym filmie ekspozyji dla kilku skokowo zmienianyh o 0,05 kątów poślizgu) w refleksie 00^6 dla promieniowania 0,1115 nm (poszzególne prążki zebry się nakładają). Szerokość pozioma odwzorowywanego obszaru wynosi ~ 8 mm. Fig. 8. "Zebra pattern" synhrotron monohromati beam topograph in the 00^6 refletion for the 0.1115 nm radiation, obtained by exposing a number of topographs for subsequently step-wise altered glaning angles with a step of 0.05 on the same film (the subsequent fringes are overlapping). The width of the reprodued area is lose to 8 mm. SiC_6H_F111205_nr6 p = 1.18nm 1.5 2.0 2 theta [deg] Rys. 7. Krzywe: a) dyfraktometryzna i b) reflektometryzna płytki 6H SiC (0001) pohodząej z kryształu ITME F2 11 12 05, wyhodowanego na niemiekim zarodku. Zarodek przygotowano niestandardowo. Fig. 7. Diffratometri and refletometri urves of the 6H SiC (0001) ITME F2 11 12 05 rystal grown on a German rystal with the surfae prepared in a non standard manner. nyh SiC 6H za pomoą metody rentgenowskiej reflektometrii. Przykładowe dyfrakyjne topogramy synhrotronowe w wiąze monohromatyznej i białej pokazano na Rys. 8-9. Spośród topogramów synhrotronowyh w wiąze białej wybrano jeden przykładowy topogram przekrojowy zapewniająy najlepszy kontrast na dyslokajah. Uzyskane topogramy w wiąze monohromatyznej i białej zapewniają zęśiowe rozdzielenie dyslokaji, któryh gęstość można na tej podstawie oszaować na ~ 2-5 x 10 4 /m 2. Opróz dyslokaji w odwzorowywanyh polah można zauważyć szereg defektów typu mikrorurek dająyh rozleglejsze jasne kontrasty otozone iemniejszą obwódką. Topogramy nie wykazują obenośi struktury mozaikowej ani silnyh naprężeń. Rys. 9. Przykładowy topogram przekrojowy, naświetlony wąską poziomą wiązką o szerokośi 5 ^m w wiąze białej i odwzorowująy defekty z obszaru przeinanego wiązką. Szerokość pozioma odwzorowanego obszaru wynosi 7 mm. Fig. 9. Representative white beam bak-refletion setion topograph exposed using a beam ollimated with a 5 ^m slit whih reveals the defets from the area interseted by the beam. The width of the reprodued area is lose to 7 mm. 4. PODSUMOWANIE W elu poprawy jakośi polerowania strony krzemowej płytek SiC polerowanyh uprzednio zawiesinami diamentowymi badano wpływ hemiznego utleniania oraz trawienia termiznego w dobranyh warunkah temperatury i atmosfery. MATERIAŁY ELEKTRONICZNE (Eletroni Materials), T. 40, Nr 2/2012 9

Poprawa jakośi polerowanyh płytek SiC metodą hemiznego utleniania... Do hemiznego utleniania zastosowano reakję Fentona, w wyniku której w obenośi środka utleniająego uwalniane są rodniki hydroksylowe (OH*) biorąe udział w proesie utleniania SiC do SiO 2 Stosują proes trawienia termiznego uzyskano gładkość powierzhni na poziomie atomowym oraz niemal ałkowitą redukję przypowierzhniowej warstwy uszkodzonej. Ra mierzone dla obszaru 20 ^m x 20 ^m wynosi: Ra śr = 0,175 nm. Rentgenowskie badania reflektometryzne potwierdziły korzystny wpływ metody hemiznego utlenienia powierzhni na poprawę jakośi polerowanej powierzhni SiC. Świadzy o tym zmniejszająy się parametr szorstkośi p, który maleje po utlenianiu hemiznym (p = 1,27 nm przed do p = 1,18 nm po proesie utleniania hemiznego). Weryfikają korzystnego wpływu hemiznego utleniania powierzhni SiC było przygotowanie zarodka, na którym wykonano wzrost kryształu SiC. Badania rentgenowskie płytki wyiętej z tego kryształu wykazały dobrą jakość krystalografizną, nie gorszą niż jakość komeryjnyh płytek wielu produentów zagraniznyh. Należy brać pod uwagę fakt, że sposób przygotowania i jakość zarodka jest tylko jednym z elementów warunkująyh uzyskanie dobrego kryształu. Deydująą rolę odgrywa tehnologia proesu krystalizaji. LITERATURA [1] Kikuhi M., Takahashi Y., Suga T., Suzuki S., Bando Y.: Mehanohemial polishing of silion arbide single rystal with hromium (III) oxide abrasive, Journal of the Amerian Cerami Soiety, 75, (1992), 189-94 [2] Zhou L., Audurier V., Piruoz P., Powell J.A.: Chemomehanial polishing of silikon arbide, Journal of Eletrohemial Soiety, 144, 6, (1997), L 161-163 [3] Yagi K., Murata J., Kubota A., Sano Y., Hara H., Arima K., Okamoto T., Mimura H., Yamauhi K.: Defet-free planarization of 4H-SiC (0001) substrate using referene plate, Japanese Journal of Applied Physis, 47, l, (2008),104-107 [4] Kubota A., Yoshimura M., Fukuyama S., Iwamoto C., Touge M.: Planarization of C-fae 4H-SiC substrate using Fe partiles and hydrogen peroxide solution, Preision Engineering, 36, (2012), 137-140 [5] Rihtarh C.: Method of preparing a surfae of a semiondutor wafer to make it epiready, United States Patent: US 7,060, 620, B2, 2006 [6] Lebedev S.P., Demente'ev P.A., Lebedev A.A., Petrov V.N., Titkov A.N.: Fabriation and use of atomially smooth steps on 6H-SiC for allibration of z-displaements in sanning probe mirosopy, 13th International Conferene of Silion Carbide and Related Materials, Nürnberg, Germany, Otober 11-16, 2009 [7] Sakowska H., Mazur K., Wierzhowski W., Gała M., Batijewski R., Ostrzyżek P., Zagubieniak W., Manikowski K.: Sprawozdanie ITME, 2011, Poprawa jakośi polerowanyh płytek SiC metodą hemiznego utleniania i obróbki termiznej. Rentgenografizne badania reflektrometryzne i dyfraktometryzne wpływu udoskonalonyh metod przygotowania powierzhni zarodzi na poprawę jakośi strukturalnej monokryształów SiC. 10 MATERIAŁY ELEKTRONICZNE (Eletroni Materials), T. 40, Nr 2/2012