Kształtowanie struktury kompozytowych powłok Al-AlN na stali martenzytycznej metodą Arc-PVD

Podobne dokumenty
ALUMINIOWE KOMPOZYTY Z HYBRYDOWYM UMOCNIENIEM FAZ MIĘDZYMETALICZNYCH I CERAMICZNYCH

PL B1. POLITECHNIKA ŁÓDZKA, Łódź, PL

Metaloceramiczne powłoki ochronne na wybranych elementach silników lotniczych

Promotor: prof. nadzw. dr hab. Jerzy Ratajski. Jarosław Rochowicz. Wydział Mechaniczny Politechnika Koszalińska

Projekt kluczowy. Nowoczesne technologie materiałowe stosowane w przemyśle lotniczym. Segment nr 10

ZNACZENIE POWŁOKI W INŻYNIERII POWIERZCHNI

LABORATORIUM SPEKTRALNEJ ANALIZY CHEMICZNEJ (L-6)

OTRZYMYWANIE KOMPOZYTÓW METALOWO-CERAMICZNYCH METODAMI PLAZMOWYMI

WARSTWY WĘGLIKOWE WYTWARZANE W PROCESIE CHROMOWANIA PRÓŻNIOWEGO NA POWIERZCHNI STALI POKRYTEJ STOPAMI NIKLU Z PIERWIASTKAMI WĘGLIKOTWÓRCZYMI

Politechnika Gdańska, Inżynieria Biomedyczna. Przedmiot: BIOMATERIAŁY. Metody pasywacji powierzchni biomateriałów. Dr inż. Agnieszka Ossowska

Własności mechaniczne kompozytów odlewanych na osnowie stopu Al-Si zbrojonych fazami międzymetalicznymi

BADANIA DYFRAKCYJNE WARSTWY ALFINOWANEJ NA STOPACH ŻELAZA

IDENTYFIKACJA FAZ W MODYFIKOWANYCH CYRKONEM ŻAROWYTRZYMAŁYCH ODLEWNICZYCH STOPACH KOBALTU METODĄ DEBYEA-SCHERRERA

KONSTRUKCYJNE MATERIAŁY KOMPOZYTOWE PRZEZNACZONE DO WYSOKOOBCIĄŻONYCH WĘZŁÓW TARCIA

STRUKTURA GEOMETRYCZNA POWIERZCHNI KOMPOZYTÓW ODLEWNICZYCH TYPU FeAl-Al 2 O 3 PO PRÓBACH TARCIA

labmat.prz.edu.pl LABORATORIUM BADAŃ MATERIAŁÓW DLA PRZEMYSŁU LOTNICZEGO Politechnika Rzeszowska ul. W. Pola 2, Rzeszów

CIENKOŚCIENNE KONSTRUKCJE METALOWE

Politechnika Politechnika Koszalińska

Wpływ temperatury podłoża na właściwości powłok DLC osadzanych metodą rozpylania katod grafitowych łukiem impulsowym

ANALIZA KRYSTALIZACJI STOPU AlMg (AG 51) METODĄ ATND

Elektrochemiczne osadzanie antykorozyjnych powłok stopowych na bazie cynku i cyny z kąpieli cytrynianowych

KOROZYJNO - EROZYJNE ZACHOWANIE STALIWA Cr-Ni W ŚRODOWISKU SOLANKI

Innowacyjne warstwy azotowane nowej generacji o podwyższonej odporności korozyjnej wytwarzane na elementach maszyn

MATERIAŁY STOSOWANE NA POWŁOKI PRZECIWZUŻYCIOWE

WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNE KOMPOZYTÓW AlSi13Cu2- WŁÓKNA WĘGLOWE WYTWARZANYCH METODĄ ODLEWANIA CIŚNIENIOWEGO

43 edycja SIM Paulina Koszla


SILUMIN OKOŁOEUTEKTYCZNY Z DODATKAMI Cr, Mo, W i Co

MATERIAŁ ELWOM 25. Mikrostruktura kompozytu W-Cu25: ciemne obszary miedzi na tle jasnego szkieletu wolframowego; pow. 250x.

A. PATEJUK 1 Instytut Materiałoznawstwa i Mechaniki Technicznej WAT Warszawa ul. S. Kaliskiego 2, Warszawa

Wpływ metody odlewania stopów aluminium i parametrów anodowania na strukturę i grubość warstwy anodowej 1

SILUMIN NADEUTEKTYCZNY Z DODATKAMI Cr, Mo, W i Co

(12) OPIS PATENTOWY (19)PL (11)176349

STRUKTURA WARSTW KOMPOZYTOWYCH Ni-P/Si3N4 WYTWARZANYCH METODĄ CHEMICZNĄ

MODYFIKACJA STOPU AK64

METODY BADAŃ BIOMATERIAŁÓW

Nowa technologia - Cynkowanie termodyfuzyjne. Ul. Bliska Skoczów Harbutowice jet@cynkowanie.com

WPŁYW MODYFIKACJI NA STRUKTURĘ I MORFOLOGIĘ PRZEŁOMÓW SILUMINU AlSi7

WPŁYW MODYFIKACJI NA STRUKTURĘ I MORFOLOGIĘ PRZEŁOMÓW SILUMINU AK132

CHARAKTERYSTYKA ZMIAN STRUKTURALNYCH W WARSTWIE POŁĄCZENIA SPAJANYCH WYBUCHOWO BIMETALI

NOWE ODLEWNICZE STOPY Mg-Al-RE

Emisja zanieczyszczeń przy lutospawaniu blach stalowych z powłokami ochronnymi. dr inż. Jolanta Matusiak mgr inż. Joanna Wyciślik

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 342

TECHNOLOGIE ZABEZPIECZANIA POWIERZCHNI Technologies for protecting the surface Kod przedmiotu: IM.D1F.45

ZMIANY MIKROSTRUKTURY I WYDZIELEŃ WĘGLIKÓW W STALIWIE Cr-Ni PO DŁUGOTRWAŁEJ EKSPLOATACJI

ZUŻYCIE TRYBOLOGICZNE KOMPOZYTU NA OSNOWIE ZGARU STOPU AK132 UMACNIANEGO CZĄSTKAMI SiC

WPŁYW ALUMINIUM NA NIEKTÓRE WŁAŚCIWOŚCI I STRUKTURĘ STALIWA

BADANIA WARSTW FE NANOSZONYCH Z ELEKTROLITU NA BAZIE ACETONU

BADANIE MATERIAŁÓW KOMPOZYTOWYCH NA OSNOWIE ALUMINIUM ZBROJONYCH CZĄSTKAMI SiO 2

WŁAŚCIWOŚCI TRIBOLOGICZNE WARSTW DUPLEX WYTWARZANYCH W PROCESIE TYTANOWANIA PRÓŻNIOWEGO NA STALI NARZĘDZIOWEJ POKRYTEJ STOPEM NIKLU

ANTYŚCIERNE I ANTYKOROZYJNE WARSTWY NOWEJ GENERACJI WYTWARZANE W PROCESIE TYTANOWANIA PRÓŻNIOWEGO NA STALI NARZĘDZIOWEJ

pt: Zwiększenie trwałości wybranych narzędzi stosowanych w przemyśle gumowym

WŁAŚCIWOŚCI TRIBOLOGICZNE POWŁOK ELEKTROLITYCZNYCH ZE STOPÓW NIKLU PO OBRÓBCE CIEPLNEJ

SYLABUS. Studia Kierunek studiów Poziom kształcenia Forma studiów Inżynieria materiałowa studia pierwszego studia stacjonarne

ODLEWNICZY STOP MAGNEZU ELEKTRON 21 STRUKTURA I WŁAŚCIWOŚCI W STANIE LANYM

Nazwa przedmiotu INSTRUMENTARIUM BADAWCZE W INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ Instrumentation of research in material engineering

PL B1. Politechnika Świętokrzyska,Kielce,PL BUP 10/08. Wojciech Depczyński,Jasło,PL Norbert Radek,Górno,PL

Rok akademicki: 2017/2018 Kod: NIM MM-s Punkty ECTS: 5. Kierunek: Inżynieria Materiałowa Specjalność: Materiałoznawstwo metali nieżelaznych

MODYFIKACJA BRĄZU SPIŻOWEGO CuSn4Zn7Pb6

ĆWICZENIE Nr 7. Laboratorium Inżynierii Materiałowej. Akceptował: Kierownik Katedry prof. dr hab. B. Surowska. Opracował: dr inż.

(12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11)

Wpływ parametrów procesu osadzania na morfologię powłok ze stali austenitycznej stabilizowanej azotem

WŁAŚCIWOŚCI TRIBOLOGICZNE WARSTW HYBRYDOWYCH TYPU CRC+CRN WYTWARZANYCH PRZEZ POŁĄCZENIE PROCESU CHROMOWANIA PRÓŻNIOWEGO Z OBRÓBKĄ PVD

WPŁYW ODKSZTAŁCENIA WZGLĘDNEGO NA WSKAŹNIK ZMNIEJSZENIA CHROPOWATOŚCI I STOPIEŃ UMOCNIENIA WARSTWY POWIERZCHNIOWEJ PO OBRÓBCE NAGNIATANEM

ĆWICZENIE Nr 5. Laboratorium Inżynierii Materiałowej. Akceptował: Kierownik Katedry prof. dr hab. B. Surowska. Opracował: dr inż.

INSTYTUT INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ PŁ LABORATORIUM TECHNOLOGII POWŁOK OCHRONNYCH ĆWICZENIE 2

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 342

MIKROSTRUKTURA I WŁAŚCIWOŚCI WARSTW MIĘDZYMETALICZNYCH NA STOPIE Ti-6Al-4V

STABILNOŚĆ STRUKTURALNA STALI P92 W KSZTAŁTOWANYCH PLASTYCZNIE ELEMENTACH RUROCIĄGÓW KOTŁÓW ENERGETYCZNYCH ANDRZEJ TOKARZ, WŁADYSŁAW ZALECKI

Absorpcja promieni rentgenowskich 2 godz.

WyŜsza Szkoła InŜynierii Dentystycznej im. prof. Meissnera

ZASTOSOWANIE OCHŁADZALNIKA W CELU ROZDROBNIENIA STRUKTURY W ODLEWIE BIMETALICZNYM

BADANIA WTRĄCEŃ TLENKOWYCH W BRĄZIE KRZEMOWYM CUSI3ZN3MNFE METODĄ MIKROANALIZY RENTGENOWSKIEJ

Politechnika Koszalińska

WPŁYW GNIOTU WZGLĘDNEGO NA WSKAŹNIK ZMNIEJSZENIA CHROPOWATOŚCI POWIERZCHNI POWŁOK Z FAZ MIĘDZYMETALICZNYCH

ZESZYTY NAUKOWE NR 1(73) AKADEMII MORSKIEJ W SZCZECINIE

ROZKŁAD TWARDOŚCI I MIKROTWARDOŚCI OSNOWY ŻELIWA CHROMOWEGO ODPORNEGO NA ŚCIERANIE NA PRZEKROJU MODELOWEGO ODLEWU

MATERIAŁY KONSTRUKCYJNE

LEJNOŚĆ KOMPOZYTÓW NA OSNOWIE STOPU AlMg10 Z CZĄSTKAMI SiC

NATRYSKIWANE CIEPLNIE POWŁOKI OCHRONNE STOSOWANE W OCHRONIE PRZED PROCESAMI KOROZYJNYMI.

LABORATORIUM ANALITYCZNEJ MIKROSKOPII ELEKTRONOWEJ (L - 2)

PL B1. Sposób lutowania beztopnikowego miedzi ze stalami lutami twardymi zawierającymi fosfor. POLITECHNIKA WROCŁAWSKA, Wrocław, PL

Stale niestopowe jakościowe Stale niestopowe specjalne

PROTECT 360 Karta Techniczna LT Karta techniczna PROTECT 360 Podkład epoksydowy antykorozyjny WŁAŚCIWOŚCI

WYBRANE MASYWNE AMORFICZNE I NANOKRYSTALICZNE STOPY NA BAZIE ŻELAZA - WYTWARZANIE, WŁAŚCIWOŚCI I ZASTOSOWANIE

ZUŻYCIE TRIBOLOGICZNE POWŁOK KOMPOZYTOWYCH Ni-P-Al 2 O 3 WYTWORZONYCH METODĄ REDUKCJI CHEMICZNEJ

Zadania badawcze realizowane na Wydziale Inżynierii Materiałowej Politechniki Warszawskiej

BADANIE WYDZIELEŃ W STALIWIE RUR KATALITYCZNYCH PRZY POMOCY MIKROSKOPU SKANINGOWEGO

WPŁYW CHROPOWATOŚCI POWIERZCHNI MATERIAŁU NA GRUBOŚĆ POWŁOKI PO ALFINOWANIU

WPŁYW MODYFIKACJI NA STRUKTUR I MORFOLOGI PRZEŁOMÓW SILUMINU AK64

PL B1. Elektrolityczna, nanostrukturalna powłoka kompozytowa o małym współczynniku tarcia, zużyciu ściernym i korozji

Nauka o Materiałach dr hab. inż. Mirosław Bućko, prof. AGH B-8, p. 1.13, tel

ĆWICZENIE Nr 8. Laboratorium InŜynierii Materiałowej. Opracowali: dr inŝ. Krzysztof Pałka dr Hanna Stupnicka

ĆWICZENIE Nr 5/N. Laboratorium Materiały Metaliczne II. niskotopliwych. Akceptował: Kierownik Katedry prof. dr hab. inż. A.

Ekspansja plazmy i wpływ atmosfery reaktywnej na osadzanie cienkich warstw hydroksyapatytu. Marcin Jedyński

Recenzja. (podstawa opracowania: pismo Dziekana WIPiTM: R-WIPiTM-249/2014 z dnia 15 maja 2014 r.)

KARTA PRZEDMIOTU. zaliczenie na ocenę

h λ= mv h - stała Plancka (4.14x10-15 ev s)

INSTRUKCJA DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH Z MATERIAŁÓW KONSTRUKCYJNYCH I EKSPLOATACYJNYCH

Zachodniopomorski Uniwersytet Technologiczny Instytut Inżynierii Materiałowej Zakład Metaloznawstwa i Odlewnictwa

Transkrypt:

Bogusław mendala, lucjan swadźba, marek hetmańczyk Kształtowanie struktury kompozytowych powłok Al-AlN na stali martenzytycznej metodą Arc-PVD wprowadzenie Rozwój współczesnej nauki i techniki stawia stale rosnące wymagania wykorzystywanym materiałom. Coraz wyższa temperatura, złożone obciążenia, eksploatacja pojedynczych elementów jak i całych konstrukcji w warunkach agresywnych środowisk, stwarzają konieczność ulepszania istniejących i opracowania nowych materiałów konstrukcyjnych. Materiały takie muszą odznaczać się dobrymi właściwościami fizykochemicznymi, eksploatacyjnymi oraz łatwością wytwarzania [1]. Przy doborze odpowiednich materiałów, już na etapie projektowania, bardzo ważną rolę odgrywają również odpowiednio dobrane, zaawansowane powłoki ochronne, które znacznie poszerzają możliwości nawet najnowocześniejszych stali i stopów. Zwłaszcza nowoczesne metody PVD pozwalają na otrzymywanie wielu typów powłok ochronnych o odpowiednio dobranych, wzajemnie uzupełniających się właściwościach, takich jak: właściwości mechaniczne, odporność korozyjna, odporność na zużycie, co znacznie rozszerza zakres ich zastosowania [2 4]. Uzasadnia to podejmowanie badań nad wytwarzaniem powłok o charakterze anodowym, np: AlZn, AlTi, Al, powłok gradientowych oraz kompozytowych, składających się z faz Al i AlN, dla elementów wykonywanych ze stali [5]. Powłoki na bazie aluminium są potencjalnymi powłokami do ochrony protektorowej stali. Są one również planowane jako zamienniki powłok kadmowych wytwarzanych w procesach galwanicznych. Procesy te są eliminowane z przemysłu głównie ze względu na dużą szkodliwość kadmu i procesu technologicznego kadmowania na zdrowie ludzi i dla środowiska naturalnego. Dlatego poszukuje się zarówno nowych powłok, jak i procesów o wysokiej czystości ekologicznej, które mogłyby zastąpić proces kadmowania. Od kilku lat podejmowane są próby otrzymywania powłok na bazie azotku aluminium i to zarówno za pomocą technologii CVD, jak i PVD [6, 7]. Prowadzi się również badania nad otrzymywaniem aluminiowych materiałów kompozytowych umacnianych cząstkami ceramicznymi, również z azotku aluminium [8]. Jednak najbardziej perspektywicznymi wydają się powłoki wielowarstwowe i kompozytowe na bazie aluminium, zawierające cząstki lub włókna z azotku aluminium osadzane za pomocą metod PVD [9]. Azotek aluminium jest materiałem mającym szczególne znaczenie dla wielu dziedzin nauki, zwłaszcza elektroniki [10, 11]. Z tego względu uznano za celowe prowadzenie badań nad możliwością otrzymywania powłok aluminiowych i z azotku aluminium metodą łukową PVD. Metoda ta pozwala na otrzymanie powłok z czystych metali oraz związków charakteryzujących się dużą szczelnością, odpornością na korozję i znaczną adhezją do podłoża. Ponadto technologia Arc-PVD charakteryzuje się wysokim stopniem jonizacji i dużą, w porównaniu z innymi metodami, wydajnością procesu osadzania pozwalającą na wytwarzanie powłok o równomiernej grubości, wynoszącej kilkanaście, a nawet kilkadziesiąt mikrometrów. materiały i powłoki do badań Procesy osadzania powłok przeprowadzono z wykorzystaniem aparatury PVT-550 wyposażonej w dwa źródła ewaporatory (EV1, EV2), pozwalającej na osadzanie powłok z jednego lub dwóch katod targetów. Wygląd aparatury z łukowym systemem odparowania i jonizacji przedstawiono na rysunku 1. Do osadzania powłok na bazie aluminium zastosowano dwa targety z aluminium. Bardzo istotnym argumentem, przemawiającym za wytwarzaniem powłok aluminiowych, kompozytowych i wielowarstwowych, metodą Arc-PVD jest dostępność materiału na źródła odparowywanego materiału powłokowego (aluminium) oraz łatwość ich wykonywania metodami obróbki skrawaniem. Do procesu osadzania powłok wykorzystywano gazy reakcyjne: argon lub argon i azot. Gazy charakteryzowały się wysoką czystością, która wynosiła odpowiednio 99,99% dla argonu oraz 99,999% dla azotu. Z wymienionych gazów przygotowano również mieszaninę Ar/N 2 o składzie procentowym 50/50. Dokładny skład procentowy mieszaniny gazów wyznaczano na podstawie wyników uzyskanych na chromatografie. Badania przeprowadzono na próbkach i łopatkach sprężarki silnika lotniczego ze stali EI962 (11H11N2W2MF), której skład zamieszczono w tabeli 1. Stal ta należy do grupy stali nierdzewnych, Dr inż. Bogusław Mendala (boguslaw.mendala@polsl.pl), dr hab. inż. Lucjan Swadźba, prof. w Pol. Śl., prof. dr hab. inż. Marek Hetmańczyk Katedra Nauki o Materiałach, Wydział Inżynierii Materiałowej i Metalurgii, Politechnika Śląska, Katowice Rys. 1. Wygląd aparatury PVT-550 Fig. 1. View of PVT-550 system NR 4/2011 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 571

Tabela 1. Skład chemiczny stali EI962 (11H11N2W2MF) Table 1. Chemical composition of EI962 (11H11N2W2MF) steel Pierwiastek C Si Mn S P Cr Ni W Mo V Fe % mas. 0,11 0,6 0,6 0,02 0,03 11 1,6 1,8 0,4 0,25 reszta żarowytrzymałych, która może pracować w wysokiej temperaturze dochodzącej do 600 C w warunkach podwyższonej wilgotności. Ze stali tej wykonuje się wały, tarcze, łopatki sprężarek i inne części lotniczych silników turbinowych. Próbki przeznaczone do pokrywania i badań poddano szlifowaniu na mokro na papierach ściernych, natomiast łopatki jedynie myto i odtłuszczano na gorąco w myjce ultradźwiękowej. Do najważniejszych parametrów łukowego procesu PVD należą: temperatura pokrywanego elementu, napięcie polaryzujące (BIAS), ciśnienie w komorze reakcyjnej, natężenie prądu odparowania katod oraz natężenie przepływu gazów reakcyjnych. Jednym z bardzo istotnych czynników decydujących o budowie i właściwościach wytwarzanych powłok jest skład mieszaniny gazów reakcyjnych, np. argonu i azotu. Główne parametry procesów technologicznych osadzania powłoki kompozytowej Al-AlN i wielowarstwowej typu przedstawiono w tabeli 2. Tabela 2. Główne parametry procesów wytwarzania powłok Al-AlN i Table 2. The main deposition parameters of Al-AlN and coatings Typ powłoki Prąd EV 1 /EV 2 A Ciśnienie Pa Przepływ Ar/N 2 Przepływ Ar Przepływ N 2 Czas min Napięcie V Al-AlN 70/70 0,5 180 60 50 70/70 0,5 a) 180 10 170 10 160 10 50 Wyniki badań Wyniki badań mikrostruktury i przełomów wytworzonych powłok przedstawiono na rysunkach 2 i 3. Badania metalograficzne oraz pomiar grubości powłok wykonano na skaningowym mikroskopie elektronowym z emisją polową typu S-4200 firmy HITACHI i IN- SPECT F wyposażonym w detektor EDS, WDS i EBSD. Mikrostrukturę powłoki kompozytowej Al-AlN oraz obszar wydzieleń umacniającej fazy AlN przedstawiono na rysunku 2. Powłoka charakteryzowała się grubością wynoszącą około 8 μm. W strukturze powłoki stwierdzono jasne pasma fazy AlN o nieregularnym kształcie, rozmieszczone w sposób chaotyczny w osnowie aluminiowej. W obszarze przy podłożu układały się one poprzecznie w postaci długich cienkich pasemek. Morfologię przełomu powłoki wielowarstwowej typu Al/Al- -AlN zamieszczono na rysunku 3. Całkowita grubość powłoki wynosiła ok. 10 μm. Doskonale widoczna jest strefowa budowa powłoki, w skład której wchodzą cztery strefy Al (grubsze) i trzy międzywarstwy Al-AlN (cieńsze). Powłoka wykazywała bardzo dobrą przyczepność do stali EI962. Dla dwóch stref powłoki wielowarstwowej, oznaczonych punktami 1 i 2 przeprowadzono badania składu chemicznego metodą WDS. Wyniki mikroanalizy składu chemicznego w strefie aluminium i strefie Al-AlN zamieszczono w tabeli 3. Natomiast powierzchniowe rozmieszczenie pierwiastków w mikroobszarach powłoki przedstawiono na rysunku 4. Na podstawie przeprowadzonych badań składu chemicznego stwierdzono, że w obszarach międzywarstw Al-AlN o kruchym przełomie stężenie azotu wynosiło 18,3% mas., natomiast w obszarach o przełomie plastycznym występowało jedynie aluminium. Przeprowadzone badania składu chemicznego ujawniły występowanie cienkiej strefy wzbogaconej w żelazo o grubości ok. 1 2 μm. Widoczny na rysunku 4d obszar dyfuzyjny zapewnia bardzo dobrą przyczepność powłoki do podłoża stali EI962. Ilościowe badania składu chemicznego wytworzonych powłok przeprowadzono z wykorzystaniem spektrometru GDOS-750A firmy LECO. Metoda ta jest szczególnie przydatna przy prowadzeniu jakościowych i ilościowych analiz takich pierwiastków, jak: azot, siarka, tlen itp. Wyniki analizy składu chemicznego dla uzyskanej powłoki wielowarstwowej w funkcji odległości od powierzchni, tzw. analizę profilową w postaci wykresu zmian koncentracji pierwiastków przedstawiono na rysunku 5. Rys. 2. Mikrostruktura kompozytowej powłoki Al-AlN (a) obszar wydzieleń umacniającej fazy AlN (; SEM Fig. 2. The microstructure of composite Al-AlN coating (a) and the zone of AlN precipitates (; SEM Na podstawie uzyskanych wyników można stwierdzić, że w powłoce występowały trzy strefy o zmieniającej się zawartości azotu i cztery strefy aluminium. Wzrost stężenia azotu odnotowano na głębokości ok. 1,5 μm od powierzchni i wynosił on ok. 30% at., 572 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXII

a) Tabela 3. Wyniki mikroanalizy składu chemicznego dla powłoki wielowarstwowej Table 3. Results of microanalysis of multilayer coating Punkt N Pierwiastek, % mas. Al 1 18,2 81,8 2-100,0 a) c) d) Rys. 4. Powierzchniowe rozmieszczenie pierwiastków w mikroobszarze powłoki wielowarstwowej : a) SE, N, c) Al, d) Fe Fig. 4. The distribution of elements in microarea of the multilayer coating: a) SE, N, c) Al, d) Fe 90 80 Rys. 3. Morfologia przełomu powłoki wielowarstwowej (a) oraz zaznaczone obszary mikroanalizy składu chemicznego (; SEM Fig. 3. The morphology of the multilayer coating fracture (a) and points of coating microanalysis (; SEM na głębokości ok. 4 μm stężenie azotu wynosiło ok. 20% at., natomiast w odległości ok. 6,5 μm od powierzchni koncentracja azotu wynosiła ok. 21% at. W obszarach, gdzie stężenie azotu zmniejszało się, obserwuje się wzrost zawartości aluminium. Maksymalne stężenie aluminium stwierdzono na głębokości ok. 5 μm. Wynosiło ono w przybliżeniu 82% at. Wzrost stężenia żelaza obserwowano od głębokości ok. 6,5 μm. Biorąc pod uwagę całkowitą grubość powłoki wielowarstwowej wynoszącą ok. 10 μm można stwierdzić, że strefa dyfuzyjnie wzbogacona w żelazo miała grubość ok. 2 3 μm, co potwierdza wyniki badań powierzchniowego rozmieszczenia pierwiastków zamieszczone na rysunku 4. Dla powłoki kompozytowej Al-AlN, której mikrostrukturę przedstawiono na rysunku 2, przeprowadzono rentgenowską analizę fazową metodą stałego kąta padania promieniowania rentgenowskiego SKP. W metodzie tej wykorzystuje się monochromatyczną wiązkę promieniowania rentgenowskiego, która oświetla materiał pod pewnym, stałym kątem, zazwyczaj maksymalnie do kilku stopni. Metoda stałego kąta padania promieniowania rentgenowskiego jest zaliczana do grupy metod ex-situ, czyli jest stosowana do badania materiałów po zakończeniu procesu technolo- Concentration [at. %] 70 60 50 40 30 20 10 Mn N Al Cr Fe 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Depth [µm] Rys. 5. Analiza profilowa GDOS próbki z powłoką wielowarstwową Fig. 5. The profile chemical composition of multilayer coating by GDOS analysis gicznego, np. osadzania powłok metodami PVD. Jest stosowana przede wszystkim do badania struktury powierzchni materiałów, jak i cienkich warstw. Powierzchnia oświetlana przez wiązkę promieniowania rentgenowskiego oraz głębokość na jaką penetruje NR 4/2011 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 573

w materiał jest proporcjonalna do kąta jej padania, tzn. im mniejszy kąt padania tym oświetlana powierzchnia jest większa, a głębokość penetracji mniejsza. Badania przeprowadzono za pomocą dyfraktometru rentgenowskiego X Pert firmy Philips PW3040/60. Zastosowano monochromatyczne promieniowanie rentgenowskie lampy miedzianej o długości K α1 = 0,15406 nm. Dyfrakcje uzyskane dla stałych kątów padania wynoszących kolejno: 0,25 ; 0,5 ; 1,5 ; 2,5 oraz 10 przedstawiono na rysunku 6. Analiza fazowa wykazała, że warstwę wierzchnią uzyskanej powłoki kompozytowej stanowi mieszanina faz Al oraz AlN, natomiast głębiej, w obszarze wzbogaconym w żelazo, stwierdzono występowanie faz FeAl 3 i Fe 2 Al 5. Na podstawie uzyskanych wyników badań powłok wytworzonych przy opracowanych parametrach technologicznych procesu Arc-PVD przeprowadzono proces osadzania powłoki wielowarstwowej na serii łopatek sprężarki silnika lotniczego, wykonanych ze stali EI962. Wygląd grzbietu i koryta łopatki z powłoką wielowarstwową przedstawiono na rysunku 7. Powłoki tego typu znane są jako tzw. inteligentne powłoki, gdyż w zależności od warunków eksploatacji ich budowa decyduje o intensywności zużycia. W czasie eksploatacji silnik lotniczy pracuje w cyklicznie zmieniających się warunkach, w zróżnicowanym Rys. 7. Wygląd łopatki sprężarki silnika lotniczego z powłoką wielowarstwową Fig. 7. View of compressor blade coated with multilayer coating środowisku. Jednak najintensywniej jest obciążany podczas startu, kiedy pracuje z maksymalną mocą. W takich warunkach łopatki sprężarek narażone są na niszczenie zarówno przez korozję, jak i erozyjne oddziaływanie zanieczyszczeń znajdujących się w przepływającym przez silnik powietrzu. W związku z tym piasek i pył zasysane wraz z powietrzem uderzają w powierzchnię łopatek sprężarki, a zwłaszcza krawędź natarcia pod różnymi kątami i ze zróżnicowaną energią. Powłoki zbudowane z na przemian ułożonych stref twardych azotkowych i miękkich aluminium dopasowują się do aktualnych warunków eksploatacji. W badaniach zużycia erozyjnego stwierdzono, że w obszarze krawędzi natarcia stosunkowo miękkie strefy aluminium niszczone są mniej intensywnie, natomiast w obszarze krawędzi spływu łopatek twarde strefy Al-AlN zapewniają skuteczną ochronę przed erozją. Zachowany anodowy charakter powłoki powinien jednocześnie zapewnić bardzo dobrą ochronę przed korozją, zwłaszcza w środowisku nadmorskim, wzbogaconym w sole obecne w wodzie morskiej. Podsumowanie Rys. 6. Zestawienie dyfraktogramów uzyskanych dla powłoki kompozytowej Al-AlN metodą stałego kąta padania (SKP) Fig. 6. X-ray diffraction patterns of composite Al-AlN coating by Grazing Incidence X-ray Scattering GIXS Wykorzystując doświadczenia własne z zakresu wytwarzania powłok ochronnych metodami PVD, a zwłaszcza wielowarstwowych, wykazano, że jest możliwe wytworzenie powłoki kompozytowej zbudowanej ze stref aluminium i międzywarstw aluminiowych umocnionych wydzieleniami fazy AlN. Powłoki wielowarstwowe na bazie aluminium zawierające wydzielenia azotku aluminium dielektryka, zachowują anodowy charakter w stosunku do stalowego podłoża, gdyż tworzą się w aluminiowej osnowie w postaci włókien, powodujących jej umocnienie. Uzyskane wyniki badań potwierdziły słuszność przyjętych koncepcji odnośnie do możliwości osadzania powłok na bazie aluminium metodą Arc-PVD z wykorzystaniem mieszaniny gazów reaktywnych argonu i azotu. Zastosowane parametry technologiczne pozwoliły na uzyskanie powłok o grubości ok. 10 μm. Wytworzone powłoki charakteryzowały się bardzo dobrą przyczepnością do podłoża martenzytycznej stali EI962. Przeprowadzone badania składu chemicznego, jak również analiza fazowa wykazały powstawanie przy podłożu strefy o charakterze dyfuzyjnym, składającej się z faz FeAl 3 i Fe 2 Al 5 Właściwości powłok ochronnych ściśle uzależnione są od ich przyczepności do podłoża, dlatego wydaje się, że powłoki kompozytowe, składające się z faz Al i AlN będą wykazywać dużą odporność na 574 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXII

zużycie, zwłaszcza w warunkach erozji. Możliwość konstytuowania powłok wielowarstwowych, składających się z na przemian ułożonych stref miękkich i twardych zapewni odporność na uderzenia cząstek przy zróżnicowanym kącie ich padania, np. na łopatkach sprężarek w silnikach lotniczych. Dotychczasowe badania nad otrzymywaniem powłok kompozytowych na bazie Al umacnianych wydzieleniami fazy AlN dały pozytywny rezultat, jednak wymagają kontynuacji w zakresie badań potwierdzających dobre właściwości antykorozyjne i użytkowe powłok, a zwłaszcza ich wpływ na własności mechaniczne, np. wytrzymałość zmęczeniową łopatek. Podziękowanie Praca została zrealizowana w ramach projektu celowego nr 6 ZR7 2009 C/07235 finansowanego ze środków Narodowego Centrum Badań i Rozwoju. literatura [1] Kamiński M., Fleszar A., Wierzchoń T., Precht W.: Inżynieria Powierzchni 4 (1996) 41. [2] Swadźba L., Maciejny A., Formanek B., Liberski P., Podolski P., Mendala B., Gabriel H., Poznańska A.: An influence of coatings obtained by PVD method on the properties of the aircraft compressor blades. San Diego, California, April 25-29, ICMCTF 1994 E.3.10. [3] Swadźba L., Mendala B.: Structure and properties of Cr/CrN and Ti/TiN multilayer coatings on martensitic stainless steel. 5 th European Conference on Advanced Materials Processes and Aplications, EUROMAT 97, Maastricht, Netherland, 21-23 April (1997) 75 78. [4] Hetmańczyk M., Swadźba L., Mendala B.: Advanced materials and protective coatings in aero-engines application. Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering 24 (1) (2007) 372 381. [5] Mendala B., Swadźba L., Hetmańczyk M., Garczyński M.: Własności powłok z aluminium i azotku aluminium otrzymanych metodą Arc-PVD. Inżynieria Materiałowa 5 (2002) 347 350. [6] Watanabe Y., Nakamura Y., Hirayama S., Naota Y.: Characterization of aluminium nitride thin films. Ceramic International 22 (1996) 509 513. [7] Vacandio F., Massiani Y., Gravier P., Garnier A.: A study of physical properties and electrochemical behaviour of aluminium nitride films. Surface and Coatings Technology 92 (1997) 221 229. [8] Dyzia M., Śleziona J.: Aluminium matrix composites reinforced with AlN particles formed by in situ reaction. Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering 31 (1) (2008) 17 20. [9] Mendala B.: Structure of Al-AlN composite coatings obtained by Arc- PVD method. Key Engineering Materials 465 (2011) 263 266. [10] Storm R. S.: Technology and productization acceleration of low cost aluminum nitride electronic packaging. Materials from Carborundum Microelectronic firm. [11] www.anceram.de [15.06.2011]. NR 4/2011 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 575