Struktura gradientowego kompozytu epoksydowego z nape³niaczem wêglowym

Podobne dokumenty
Metodyka przygotowania próbek polimerowego materia³u gradientowego do badañ mikroskopowych

Przedmowa Czêœæ pierwsza. Podstawy frontalnych automatów komórkowych... 11

Gradientowe kompozyty epoksydowe nape³niane stopem Wood a

POMIAR STRUMIENIA PRZEP YWU METOD ZWÊ KOW - KRYZA.

3.2 Warunki meteorologiczne

WŁAŚCIWOŚCI MAGNETYCZNE KOMPOZYTÓW EPOKSYDOWYCH NAPEŁNIONYCH PROSZKIEM FERRYTU STRONTU

DZIA 4. POWIETRZE I INNE GAZY

1. Wstêp. 2. Metodyka i zakres badañ WP YW DODATKÓW MODYFIKUJ CYCH NA PODSTAWOWE W AŒCIWOŒCI ZAWIESIN Z POPIO ÓW LOTNYCH Z ELEKTROWNI X

WP YW ZAWARTOŒCI NAPE NIACZA NA W AŒCIWOŒCI TARCIOWE KOMPOZYTÓW POLITETRAFLUOROETYLENU

OSTRZA LUTZ DO CIÊCIA FOLII SPECJALISTYCZNE OSTRZA DO SPECJALNEJ FOLII

Lekcja 173, 174. Temat: Silniki indukcyjne i pierścieniowe.

Powszechność nauczania języków obcych w roku szkolnym

1. Monografie. 2. Podrczniki, skrypty. 3. Oryginalne opublikowane prace twórcze. Załcznik 1. Wykaz publikacji

Projektowanie procesów logistycznych w systemach wytwarzania

1. Wstêp Charakterystyka linii napowietrznych... 20

Wp³yw nanorurek wêglowych na w³asnoœci wytrzyma³oœciowe nanokompozytów

gdy wielomian p(x) jest podzielny bez reszty przez trójmian kwadratowy x rx q. W takim przypadku (5.10)

PL B1. POLITECHNIKA LUBELSKA, Lublin, PL BUP 14/14

Krótka informacja o instytucjonalnej obs³udze rynku pracy

Modyfikacje betonu dodatkiem rozdrobnionego polipropylenu

Janusz Kazimierz Krochmal* MO LIWOŒCI OCENY ZAILENIA OŒRODKÓW PIASZCZYSTO-ILASTYCH NA PODSTAWIE POMIARU K TA FAZOWEGO**


2. Charakterystyka materia³ów u ytych do badañ

SPRAWOZDANIE Z REALIZACJI XXXII BADAŃ BIEGŁOŚCI I BADAŃ PORÓWNAWCZYCH HAŁASU W ŚRODOWISKU Warszawa kwiecień 2012r.

Zagospodarowanie magazynu

STOISKA - spis treœci STOISKA stoiska PROMOCYJNE stoiska SPRZEDA OWE stoiska TARGOWE stoiska SKLEPOWE / zabudowy

Rys Mo liwe postacie funkcji w metodzie regula falsi

PRAWA ZACHOWANIA. Podstawowe terminy. Cia a tworz ce uk ad mechaniczny oddzia ywuj mi dzy sob i z cia ami nie nale cymi do uk adu za pomoc

Ocena stopnia utraty w³asnoœci wytrzyma³oœciowych kompozytowych pow³ok nawijanych

SYMULACJA STOCHASTYCZNA W ZASTOSOWANIU DO IDENTYFIKACJI FUNKCJI GÊSTOŒCI PRAWDOPODOBIEÑSTWA WYDOBYCIA

Spis treœci CZÊŒÆ I WYTAPIANIE STALI NA ODLEWY W PIECU UKOWYM Wstêp... 11

+ + Struktura cia³a sta³ego. Kryszta³y jonowe. Kryszta³y atomowe. struktura krystaliczna. struktura amorficzna

PADY DIAMENTOWE POLOR

Gospodarowanie odpadami w laboratoriach badawczych

wêgiel drewno

INSTRUKCJA OBS UGI KARI WY CZNIK P YWAKOWY

POMIAR MÊTNOŒCI. Czujniki InPro8400/8500 i przetwornik Trb 8300F/S. Od bardzo niskiego do œredniego zmêtnienia gdy klarownoœæ ma podstawowe znaczenie

N O W O Œ Æ Obudowa kana³owa do filtrów absolutnych H13

Badania wybranych w³aœciwoœci mechanicznych wyrobów z poliamidów i innych tworzyw konstrukcyjnych (uzupe³nienie)

OTRZYMYWANIE KOMPOZYTÓW METALOWO-CERAMICZNYCH METODAMI PLAZMOWYMI

Steelmate - System wspomagaj¹cy parkowanie z oœmioma czujnikami

Obróbka cieplna stali

PRZEWODNIK PO PRZEDMIOCIE

LABORATORIUM NAUKI O MATERIAŁACH

Wp³yw promieniowania UV na w³aœciwoœci mechaniczne polilaktydu nape³nianego grafitem i szungitem

Ćwiczenie: "Ruch harmoniczny i fale"

Automatyzacja pakowania

System wizyjny do wyznaczania rozp³ywnoœci lutów

VRRK. Regulatory przep³ywu CAV

11.1. Zale no ć pr dko ci propagacji fali ultrad wi kowej od czasu starzenia

ŒLIZGOWY TERMOUTWARDZALNY KOMPOZYT METALO YWICZNY NA ELEMENTY O YSK POPRZECZNYCH

PRACE. Instytutu Szk³a, Ceramiki Materia³ów Ogniotrwa³ych i Budowlanych. Nr 4

SCENARIUSZ ZAJĘĆ SZKOLNEGO KOŁA NAUKOWEGO Z PRZEDMIOTU CHEMIA PROWADZONEGO W RAMACH PROJEKTU AKADEMIA UCZNIOWSKA

TYTUŁ IPS P przyrząd do badania imisji wg nowej metody pomiaru

ZASTOSOWANIE TECHNOLOGII REP-RAP DO WYTWARZANIA FUNKCJONALNYCH STRUKTUR Z PLA

WÓZKI TRANSPORTOWE WÓZEK DO PRZEWOZU PACJENTÓW TYP 212 EL

PL B BUP 19/04. Sosna Edward,Bielsko-Biała,PL WUP 03/10 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11)

Twój dom. Twój styl. Twoje drzwi.

TYTUŁ Pomiar wymiarów i automatyczna analiza kształtów ziaren zbóż

ZASTOSOWANIE MIKROSYSTEMÓW W MEDYCYNIE LABORATORIUM. Ćwiczenie nr 3. Kropelkowy system mikrofluidyczny

WPŁYW PROCESU TARCIA NA ZMIANĘ MIKROTWARDOŚCI WARSTWY WIERZCHNIEJ MATERIAŁÓW POLIMEROWYCH

ĆWICZENIE Nr 9. Laboratorium Inżynierii Materiałowej. Akceptował: Kierownik Katedry prof. dr hab. inż. A. Weroński

WPŁYW KORUNDU NA ZUśYCIE ŚCIERNE SILIKONU

KVD. Regulatory sta³ego przep³ywu powietrza

Wp³yw czasu wygaœniêcia na w³asnoœæ opcji kupna o uwarunkowanej premii Wp³yw czasu wygaœniêcia na w³asnoœci opcji kupna o uwarunkowanej premii

7. OPRACOWYWANIE DANYCH I PROWADZENIE OBLICZEŃ powtórka

D wysokościowych

Wytyczne Województwa Wielkopolskiego

CZUJNIKI TEMPERATURY Dane techniczne

40. Międzynarodowa Olimpiada Fizyczna Meksyk, lipca 2009 r. ZADANIE TEORETYCZNE 2 CHŁODZENIE LASEROWE I MELASA OPTYCZNA

WZORU UŻYTKOWEGO EGZEMPLARZ ARCHIWALNY. d2)opis OCHRONNY. (19) PL (n) Centralny Instytut Ochrony Pracy, Warszawa, PL

OZNACZANIE WAPNIA I MAGNEZU W PRÓBCE WINA METODĄ ATOMOWEJ SPEKTROMETRII ABSORPCYJNEJ Z ATOMIZACJA W PŁOMIENIU

Metrologia cieplna i przepływowa

RZECZPOSPOLITA POLSKA. Prezydent Miasta na Prawach Powiatu Zarząd Powiatu. wszystkie

WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNE KOMPOZYTÓW AlSi13Cu2- WŁÓKNA WĘGLOWE WYTWARZANYCH METODĄ ODLEWANIA CIŚNIENIOWEGO

Twierdzenie Bayesa. Indukowane Reguły Decyzyjne Jakub Kuliński Nr albumu: 53623

INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ

DZIA 3. CZENIE SIÊ ATOMÓW

Instrukcja sporządzania skonsolidowanego bilansu Miasta Konina

Zagro enia fizyczne. Zagro enia termiczne. wysoka temperatura ogieñ zimno

KRZEPNIĘCIE KOMPOZYTÓW HYBRYDOWYCH AlMg10/SiC+C gr

ATLAS STRUKTUR. Ćwiczenie nr 25 Struktura i właściwości materiałów kompozytowych

Zawory specjalne Seria 900

ROZSZERZALNOŚĆ CIEPLNA KOMPOZYTÓW NA OSNOWIE STOPU AlSi13Cu2 WYTWARZANYCH METODĄ SQUEEZE CASTING

Chropowatoœæ i morfologia wyt³aczanych kompozycji polimerowych nape³nionych proszkiem elaza

D ODTWORZENIE TRASY I PUNKTÓW WYSOKOŚCIOWYCH

Techniki korekcyjne wykorzystywane w metodzie kinesiotapingu

kot³y serii MAX KOT Y SERII MAX

Skiaskopia. Metody badania: Refrakcja obiektywna to pomiar wady wzroku za pomoc¹ skiaskopii (retinoskopii) lub refraktometru.

ROZPORZ DZENIE MINISTRA GOSPODARKI z dnia 11 sierpnia 2000 r. w sprawie przeprowadzania kontroli przez przedsiêbiorstwa energetyczne.

Karta przedmiotu. obowiązuje studentów rozpoczynających studia w roku akademickim 2014/2015. Forma studiów: Stacjonarne Kod kierunku: 06.

Wyznaczenie sprawności grzejnika elektrycznego i ciepła właściwego cieczy za pomocą kalorymetru z grzejnikiem elektrycznym

Projekt MES. Wykonali: Lidia Orkowska Mateusz Wróbel Adam Wysocki WBMIZ, MIBM, IMe

2.Prawo zachowania masy

CENTRUM BADANIA OPINII SPOŁECZNEJ

Defektoskopia ultradÿwiêkowa polietylenu

na terenie wiertni gazu ³upkowego za pomoc¹ map rozk³adu poziomu

Nawiewnik NSL 2-szczelinowy.

Zarządzanie projektami. wykład 1 dr inż. Agata Klaus-Rosińska

Prezentacja dotycząca sytuacji kobiet w regionie Kalabria (Włochy)

Transkrypt:

46 Józef STABIK, Monika CHOMIAK Józef STABIK, Monika CHOMIAK Politechnika Œl¹ska w Gliwicach Instytut Materia³ów In ynierskich i Biomedycznych E-mail: jozef.stabik@polsl.pl Struktura gradientowego kompozytu epoksydowego z nape³niaczem wêglowym Streszczenie. Artyku³ zawiera przegl¹d technik wykonania polimerowych materia³ów gradientowych. Przedstawiono mikroskopowe badania struktury kompozytów oraz pokazano ich zalety i ograniczenia. W artykule omówiono zagadnienia przygotowania powierzchni próbek polimerowego materia³u gradientowego do badañ mikroskopowych. Nastêpnie przedstawiono rezultaty badañ struktury materia³ów gradientowych o osnowie polimerowej nape³nionej wêglem kamiennym. Do wykonania kompozytów wykorzystano ywicê epoksydow¹, jako materia³ osnowy oraz dwa rodzaje wêgla kamiennego o ró nej granulacji i w³asnoœciach. Kompozyty wytworzono stosuj¹c metodê odlewnia grawitacyjnego i odœrodkowego. THE STRUCTURE OF GRADED EPOXY COMPOSITE FILLED WITH HARD COAL Summary. In the introduction article provides an overview of manufacture techniques of graded polymer materials. Microscopic examination techniques of composites structure are presented and discussed are their advantages and limitations. The article discusses the issues of surface preparation of polymeric graded materials specimens for microscopic examination. Next the paper presents the results of a study of the structure of polymeric graded materials with hard coal filler. For the production of composites material were used epoxy resin as the matrix and the two types of hard coal with different grain size and properties. The composites were prepared using the gravitational and centrifugal casting methods. 1. Wprowadzenie W literaturze naukowej dotycz¹cej tematyki materia- ³ów gradientowych dominuj¹ prace zwi¹zane z kompozytami o osnowie metalowej lub ceramicznej, rzadziej badane s¹ materia³y o osnowie polimerowej. Choæ roœnie zainteresowanie t¹ grup¹ materia³ów jest to nadal ma³o poznany obszar wiedzy. Dotychczas powsta³o niewiele publikacji w jêzyku polskim dotycz¹cych tej klasy materia³ów. Szczególnie ma³o poznany jest problem kszta³towania w³asnoœci polimerowych materia³ów gradientowych, co przyczyni³o siê do podjêcia przez Zak³ad Przetwórstwa Materia³ów Metalowych i Polimerowych badañ w tym zakresie. Szczególn¹ uwagê skupiono na kszta³towaniu w³asnoœci elektrycznych i magnetycznych kompozytów gradientowych wytwarzanych konwencjonalnymi metodami [1-6]. W literaturze przedmiotu opisano wiele metod wytwarzania polimerowych materia³ów gradientowych, pozwalaj¹cych kszta³towaæ w³asnoœci tych materia³ów w zamierzony, zmienny na przekroju sposób [7-8]. Wybór metody wytwarzania oraz jej parametry technologiczne zale ny jest od stawianych wymagañ dotycz¹cych kszta³tu, wymiarów b¹dÿ te wspomnianych w³asnoœci oraz przeznaczenia gotowych wyrobów. Metody te mo - na podzieliæ na: konwencjonalne (odlewanie, prasowanie, wyt³aczanie, laminowanie), zwi¹zane z procesami polimeryzacji (polimeryzacja i kopolimeryzacja plazmowa, polimeryzacja frontalna, polimeryzacja in situ ) oraz metody wytwarzania powierzchniowych i pow³okowych struktur gradientowych (wy³adowania koronowe, spiekanie laserowe, rozpuszczanie dyfuzyjne itp.). W pracy do wytworzenia polimerowych kompozytów gradientowych wykorzystano metody odlewania odœrodkowego i grawitacyjnego, które to zosta³y szczegó³owo omówione we wczeœniejszych publikacjach autorów [1-6]. Struktura materia³ów, w tym kompozytów polimerowych, jest bardzo interesuj¹cym i szerokim zagadnieniem. Poznanie morfologii takich materia³ów, umiejêtnoœæ powi¹zania ich budowy z w³aœciwoœciami pozwala na lepsze rozpoznanie procesów materia³owych i jednoczeœnie doskonalsze projektowanie zarówno narzêdzi do przetwórstwa, jak i wytworów z materia³ów polimerowych i kompozytów na ich osnowie, w tym kompozytów gradientowych. Techniki mikroskopii pozwalaj¹ na ocenê struktury i niejednorodnoœci materia³u. Badania mikroskopowe z wykorzystaniem mikroskopii œwietlnej polegaj¹ najczêœciej na pobraniu próbki z badanego wyrobu, wyszlifowaniu i wypolerowaniu wybranej powierzchni tj. wykonaniu tzw. zg³adu, który po ewentualnym wytrawieniu poddaje siê obserwacji mikroskopowej. Celem badañ na mikroskopie œwietlnym jest najczêœciej okreœlenie struktury materia³ów oraz wad niewidocznych okiem nieuzbrojonym. Pozwalaj¹ one na rozró nienie sk³adników strukturalnych i okreœlenie ich morfologii, iloœci, wymiarów i rozmieszczenia [9-13]. Mikroskop optyczny umo liwia obserwacjê bardzo ma³ych obiektów jednak, podobnie jak inne urz¹dzenia, ma pewne ograniczenia. Jednym z ograniczeñ mikroskopii œwietlnej s¹ zjawiska dyfrakcji i interferencji powoduj¹ce, e z zachowaniem ostroœci obrazu zobaczyæ mo na tylko obiekty o rozmiarach wielokrotnie wiêkszych ni d³ugoœæ stosowanej fali. Obiekty mniejsze ni 1 / 2 d³ugoœci fali nie s¹ w ogóle widoczne. Obiekty o wielkoœci rzêdu d³ugoœci fali pojawiaj¹ siê w obrazie mikroskopowym, ale w formie zniekszta³conej: otoczone barwnymi obwódkami, zwielokrotnionymi krawêdziami itp. Dlatego te na-

Struktura gradientowego kompozytu epoksydowego z nape³niaczem wêglowym 47 wet najlepsze mikroskopy optyczne pracuj¹ce w zakresie œwiat³a widzialnego osi¹gaj¹ maksymalne powiêkszenia rzêdu 1500 razy. Wiêksze powiêkszenia mo na uzyskiwaæ z wykorzystaniem mikroskopii elektronowej oraz mikroskopii si³ atomowych. Równie mikroskopia konfokalna, w której wykorzystuje siê œwiat³o lasera, daje dodatkowe mo liwoœci. Istotn¹ cech¹ mikroskopii konfokalnej jest wyeliminowanie obrazów pochodz¹cych spoza p³aszczyzny ogniskowania. Uzyskany w efekcie obraz warstwicowy charakteryzuje siê s³abszym t³em i ostrzejszymi konturami. Pozwala to stosowaæ wiêksze powiêkszenia i u³atwia interpretacjê uzyskanych obrazów. Dodatkow¹ zalet¹ mikroskopii konfokalnej jest mo liwoœæ uzyskania obrazów warstwicowych dla kolejnych przekrojów obiektu poprzez zmianê po³o enia p³aszczyzny ogniskowania. Zestaw takich obrazów warstwicowych pozwala odtworzyæ trójwymiarowy obraz obiektu wraz z jego budow¹ wewnêtrzn¹. W mikroskopach optycznych oœwietlany jest ca³y obserwowany obiekt i tworzony jednoczeœnie ca³y obraz tego obiektu. W mikroskopie konfokalnym wi¹zka lasera skupiana jest na pojedynczym punkcie obserwowanego obiektu [14]. Ze wzglêdu na trudnoœæ w przygotowaniu próbek do badañ na mikroskopie elektronowym ten sposób obserwacji zosta³ odrzucony. Mikroskop si³a atomowych natomiast pozwala na uzyskanie obrazu powierzchni ze zdolnoœci¹ rozdzielcz¹ rzêdu wymiarów pojedynczego atomu dziêki wykorzystaniu si³ oddzia³ywañ miêdzyatomowych, na zasadzie przemiatania ostrza nad lub pod powierzchni¹ próbki. AFM daje te mo liwoœæ przeprowadzenia pomiarów nie tylko na materia³ach przewodz¹cych pr¹d elektryczny, ale równie na izolatorach Pomiary mikroskopem AFM mo na przeprowadzaæ w ró nych warunkach otoczenia (natomiast pomiar mikroskopem elektronowym wymaga wysokiej pró ni), nawet w trakcie trwania reakcji chemicznych, a sama próbka nie wymaga specjalistycznego przygotowania. Pomiary przeprowadzone mikroskopem si³ atomowych mog¹ dostarczyæ informacji o takich wielkoœciach jak: chropowatoœæ powierzchni, si³y tarcia wystêpuj¹ce pomiêdzy ostrzem a powierzchni¹ próbki, si³ach adhezji, lepkoœci, mikrotwardoœci. Mikroskop AFM dokonuje równie pomiarów na materia³ach biologicznych [15]. 2. Czêœæ doœwiadczalna Celem prowadzonych badañ by³o sprawdzenie mo - liwoœci wykorzystania technologii odlewania odœrodkowego do wytworzenia kompozytów z promieniowym gradientem zawartoœci nape³niaczy. Powsta³y materia³ powinien charakteryzowaæ siê zmiennymi w³asnoœciach elektrycznymi na przekroju. Opracowano metodykê przygotowania powierzchni próbek pobranych z wytworzonych materia³ów gradientowych do badañ mikroskopowych, a nastêpnie okreœlano ich strukturê na podstawie badañ mikroskopowych i analizy komputerowej uzyskanych obrazów. Zakres prac obejmowa³: wytworzenie kompozytów, przeprowadzenie prób szlifowania i polerowania próbek ró nymi metodami, wybranie najlepszej metody przygotowania próbek na podstawie wybranych kryteriów, badanie struktury na powierzchni próbek z wykorzystaniem mikroskopu œwietlnego oraz analizê otrzymanych obrazów mikroskopowych za pomoc¹ programu komputerowego. 2.1. Materia³y Do wykonania kompozytów gradientowych, jako osnowê wykorzystano ywicê epoksydow¹ EPIDIAN 6 oraz utwardzacz aminowy Z-1 produkcji firmy Zak³ady Chemiczne Organika Sarzyna S.A., natomiast, jako nape³niacz zastosowano dwa rodzaje sproszkowanego wêgla kamiennego wêgiel orto-koksowy typ 35 z KWK Zofiówka oraz antracyt typ 42 wydobyty w KuŸnieckim Zag³êbiu Wêglowym (KUZBAS). Nape³niacze ró ni³y siê stopniem uwêglenia, stopniem rozdrobnienia oraz gêstoœci¹ (Tab. 1). Tabela 1. Charakterystyka proszków wêgla kamiennego Proszek Antracyt Wêgiel orto-koksowy typ 35 Wielkoœæ ziaren * [µm] d 10% = 20,12 d 50% = 132,64 d 90% = 358,36 d 10% = 2,92 d 50% = 17,93 d 90% = 64,25 Udzia³ g³ównego sk³adnika **, C [%] Gêstoœæ *** [g/cm 3 ] 90,0 1,37 71,5 1,40 (*) Analiza wielkoœci ziarna obu rodzajów wêgla zosta³a przeprowadzona w Instytucie In ynierii Chemicznej Polskiej Akademii Nauk (PAN), przy wykorzystaniu urz¹dzenia MASTER- SIZER 2000 firmy Malvern Instruments Ltd. (**) Oznaczenie zawartoœci pierwiastka wêgla w obu rodzajach nape³niacza zosta³o przeprowadzone metod¹ instrumentaln¹ na automatycznym analizatorze firmy Perkin Elmer 2400 Series II CHNS/O na Wydziale Chemii w Katedrze Chemii, Technologii Nieorganicznej i Paliw Politechniki Œl¹skiej (***) Oznaczenia gêstoœci w³aœciwej obu rodzajów wêgla zosta³y wykonane w Instytucie Nawozów Sztucznych Oddziale Chemii Nieorganicznej IChN w Gliwicach, wed³ug PN-92/C-04504. Przygotowano kompozycje o zawartoœci objêtoœciowej cz¹stek grafitu w zakresie od 3 do 12%. Próbki do badañ zosta³y wytworzone metod¹ odlewania odœrodkowego. Na podstawie prostych obliczeñ si³y odœrodkowej ustalono zakres prêdkoœci obrotowej formy. Przedstawion¹ w pracy seriê próbek wykonano przy ró nych prêdkoœciach obrotowych w zakresie 535,3 617,7 obr/min. Wewnêtrzn¹ powierzchniê formy przed odlaniem kompozycji pokrywano past¹ antyadhezyjn¹. Przygotowane mieszanki wlewano do formy, któr¹ nastêpnie zamocowano na urz¹dzeniu do odlewania. Stanowisko do odlewania opisano szczegó³owo we wczeœniejszych publikacjach autora [4,16]. W procesie odlewania odœrodkowego stwierdzono, e czas pomiêdzy wymieszaniem a odlaniem kompozycji do formy nie powinien byæ d³u szy ni 20 minut, gdy po tym czasie lepkoœæ kompozycji

48 Józef STABIK, Monika CHOMIAK gwa³townie roœnie. W wyniku prób ustalono minimalny czas wirowania formy, zapewniaj¹cy wstêpne utwardzenie kompozycji, który wynosi³ dwie godziny. 2.2. Metodyka badañ a) b) Rys. 1. Przygotowanie próbek do szlifowania i polerowania: a) wycinanie, b) inkludowanie Przeprowadzono obserwacjê na mikroskopie œwietlnym MEF4A firmy Leica próbek nietrawionych w celu okreœlenia rodzajów, liczby i roz³o enia ró nych wtr¹ceñ niemetalicznych, wykrycia pêcherzy gazowych, mikropêkniêæ, a w szczególnoœci okreœlenia kszta³tu i wielkoœci oraz rozmieszczenia cz¹stek wêgla kamiennego. Dokonano oceny mikrostruktury otrzymanych próbek z uwzglêdnieniem warunków wytwarzania. Przeprowadzono szereg prób maj¹cych na celu opracowanie procedury przygotowania próbek do badañ, aby mo liwa by³a ich obserwacja mikroskopowa. Zmieniano metodykê i warunki inkludowania i polerowania próbek oraz rodzaje i granulacjê materia³ów œciernych. Ostatecznie próbki do badania rozk³adu ziaren zosta³y przygotowane w nastêpuj¹cy sposób: wyciêto pierœcieñ o gr. 10 mm ze œrodka próbek, a nastêpnie pociêcie go na fragmenty o szerokoœci ok. 10 mm (Rys.1a) inkludowanie wykonano na prasce do inkludowania Simplimet 1000 firmy Buehler (Rys. 1b), szlifowanie i polerowanie przeprowadzono na polerce Saphir 320E firmy ATM, Rys. 3. Przyk³adowy obraz ekranu w czasie tworzenia panoramy w programie Panorama Maker 6 nastêpnie wykonano zdjêcia przy powiêkszeniu 50 i 100 na mikroskopie œwietlnym (Rys.2) z wykorzystaniem komputerowego systemu analizy obrazu Image Pro Plus v4.5. Zdjêcia wykonywano w wielu punktach o ró nym po- ³o eniu w kierunku promieniowym przekroju poprzecznego próbki. Kolejne zdjêcia wykonywano tak, aby po- ³¹czone przedstawia³y obraz struktury przekroju poprzecznego próbki. Zdjêcia panoramiczne przekroju badanych próbek wykonano przy wykorzystaniu programu Panorama Maker 6 (Rys. 3). Na rysunku 4 przedstawiono przyk³adowy wygl¹d ekranu podczas analizy obrazu w programie Image Pro Plus v4.5. 3. Wyniki badañ Rys. 2. Badania na mikroskopie optycznym przygotowanych próbek materia³u Po po³¹czeniu zdjêæ struktury materia³u wykonanych na mikroskopie optycznym w ró nych po³o eniach promieniowych, uzyskano panoramiczny obraz próbki w kierunku promieniowym. Uzyskane obrazy dla próbek o zawartoœci wêgla kamiennego od 3 do 12%obj. przedstawiono na rysunkach 5, 7, 9, 11, 13, 15. Natomiast wykresy zale noœci udzia³u procentowego nape³niacza badanego

Struktura gradientowego kompozytu epoksydowego z nape³niaczem wêglowym 49 Rys. 4. Przyk³adowy wygl¹d ekranu w czasie analizy obrazu w programie Imag Pro Plus v4.5 Rys. 5. Struktura próbki zawieraj¹cej 3%obj. antracytu Rys. 6. Zale noœæ udzia³u procentowego nape³niacza od odleg³oœci od krawêdzi próbki o 3%obj. zawartoœci pocz¹tkowej antracytu w kompozycie odlewanym odœrodkowo z prêdkoœci¹ 576,5 obr/min Rys. 7. Struktura próbki zawieraj¹cej 3% obj. wêgla orto-koksowego przekroju próbki od odleg³oœci od krawêdzi próbki, które przedstawiono na rysunkach 6, 8, 10, 12, 14, 16 przygotowano na podstawie analizy w programie Image Pro Plus v4.5. Jako udzia³ procentowy nape³niacza okreœlano liczbê ziaren proszku zlokalizowanych w danym obszarze przekroju próbki. Ró nice w rozk³adzie nape³niacza widoczne na rysunku 17 wynikaj¹ z ró nej wielkoœci ziaren wêgla antracytowego i wêgla orto-koksowego. Natomiast na rysunkach 18 i 19 przedstawiono porównanie zale noœci udzia³u procentowego nape³niacza od odleg³oœci od krawêdzie próbkach o 7,5%obj. zawartoœci wêgla, odlewanych przy ró nej prêdkoœci obrotowej.

50 Józef STABIK, Monika CHOMIAK Rys. 8. Zale noœæ udzia³u procentowego nape³niacza od odleg³oœci od krawêdzi próbki o 3%obj. zawartoœci pocz¹tkowej wêgla orto-koksowego, odlewanej odœrodkowo z prêdkoœci¹ 576,5 obr/min Rys. 9. Struktura próbki zawieraj¹cej 7,5%obj. antracytu Udzia³ nape³niacza [%] Odleg³oœæ od krawêdzi próbki [mm] Rys. 10. Zale noœæ udzia³u procentowego nape³niacza od odleg³oœci od krawêdzi próbki o 7,5%obj. zawartoœci pocz¹tkowej antracytu, odlewanej odœrodkowo z prêdkoœci¹ 617,7 obr/min Rys. 11. Struktura próbki zawieraj¹cej 7,5%obj. wêgla orto-koksowego Na rysunkach 5 i 7 przedstawiono zdjêcia struktury próbek o 3%obj. zawartoœci pocz¹tkowej antracytu i wêgla orto-koksowego oraz na rysunkach 6 i 8 wykresy przeprowadzonej analizy jakoœciowej wykonanych zdjêæ. Zarówno na zdjêciach jak te na wykresach widoczna jest znaczna koncentracja nape³niacza przy zewnêtrznej powierzchni próbki, co jest zgodne z przewidywaniami teorii ruchu cz¹stek w oœrodku lepkim. Jednak e istotne jest, e analizuj¹c rozk³ad zawartoœci nape³niaczy na przekroju próbek, w ka dym przypadku mo na stwierdziæ p³ynn¹ zmianê zawartoœci wêgla kamiennego w osnowie, co œwiadczy o wystêpowaniu struktury gradientowej. Na rysunkach 9 i 11 oraz na wykresach (rys. 10, 12) widoczne jest, e gradient zawartoœci wêgla zlokalizowany przy powierzchni zewnêtrznej tzn. sk³ad mieszanki zmienia siê gwa³townie przechodz¹c od warstwy bogatej w sk³adnik A (wêgiel kamienny) do warstwy zawieraj¹cej jedynie sk³adnik B ( ywica epoksydowa). Mo na zauwa-

Struktura gradientowego kompozytu epoksydowego z nape³niaczem wêglowym 51 Udzia³ nape³niacza [%] Odleg³oœæ od krawêdzi próbki [mm] Rys. 12. Zale noœæ udzia³u procentowego nape³niacza od odleg³oœci od krawêdzi próbki o 7,5%obj. zawartoœci pocz¹tkowej wêgla ortokoksowego, odlewanej odœrodkowo z prêdkoœci¹ 617,7 obr/min Rys. 13. Struktura próbki zawieraj¹cej 12% obj. antracytu Rys. 14. Zale noœæ udzia³u procentowego nape³niacza od odleg³oœci od krawêdzi próbki o 12%obj. zawartoœci pocz¹tkowej antracytu, odlewanej odœrodkowo z prêdkoœci¹ 576,5 obr/min Rys. 15. Struktura próbki zawieraj¹cej 12% obj. wêgla ortokoksowego yæ równie, e przy tej samej zawartoœci pocz¹tkowej nape³niacza oraz przy tej samej prêdkoœci odlewania nape³niacz o wiêkszym rozdrobnieniu (wêgiel orto-koksowy) sedymentuje wolniej ni proszek wêgla o wiêkszym ziarnie (antracyt). Jest to równie zgodne z równaniem Stokesa, opisuj¹cego ruch cz¹stek sta³ych w oœrodku lepkim. Analizuj¹c przekrój próbki cylindrycznej (Rys. 13 16) widoczna jest wiêksza koncentracja proszku po stronie zewnêtrznej œrednicy i gradientowa zmiana zawartoœci nape³niacza po stronie wewnêtrznej œrednicy co odpowiada niejednorodnej strukturze kompozytu. Przeanalizowano tak e zmiany procentowe zawartoœci nape³niacza wêglowego na ca³ym przekroju próbek, odlewanych przy ró nej prêdkoœci obrotowej (Rys. 18, 19), oraz z dwoma ró nymi rodzajami nape³niacza wêglowego (Rys. 17). Przeprowadzona analiza pokazuje e proszek antracytu sedymentuje szybciej w mieszaninie

52 Józef STABIK, Monika CHOMIAK Rys. 16. Zale noœæ udzia³u procentowego nape³niacza od odleg³oœci od krawêdzi próbki o 12%obj. zawartoœci pocz¹tkowej wêgla ortokoksowego, odlewanej odœrodkowo z prêdkoœci¹ 576,5 obr/min Udzia³ nape³niacza [%] Odleg³oœæ od krawêdzi próbki [mm] Rys. 17. Porównanie zale noœci udzia³u procentowego dwóch nape³niaczy od odleg³oœci od krawêdzi próbek o 12%obj. zawartoœci nape³niacza, odlewanych przy prêdkoœci 576,5 obr/min tworz¹c zlokalizowany przy powierzchni zewnêtrznej gradient w porównaniu do drugiego rodzaju nape³niacza. Wynika to zarówno z wiêkszej œrednicy ziaren, jak i zewnêtrznej powierzchni próbek tym zawartoœæ cz¹stek wêgla kamiennego jest wiêksza. Analizuj¹c wp³yw prêdkoœci obrotowej na strukturê materia³u kompozytowego zauwa ono, e w przypadku 7,5%obj. pocz¹tkowej zawartoœci zarówno antracytu jak i wêgla orto-koksowego (Rys. 18, 19) zwiêkszenie prêdkoœci obrotowej odlewania ma wp³yw na gêstoœæ upakowania warstwy. Rys. 18. Porównanie zale noœci udzia³u procentowego nape³niacza od odleg³oœci od krawêdzi próbek o 7,5%obj. zawartoœci antracytu, odlewanych przy ró nych prêdkoœciach obrotowych wiêkszej gêstoœci antracytu. Analiza rozk³adu zawartoœci ziaren (Rys. 17) wskazuje, e uzyskano materia³ ze zmienn¹ zawartoœci¹ nape³niaczy na przekroju. Czym bli ej Rys. 19. Porównanie zale noœci udzia³u procentowego nape³niacza od odleg³oœci od krawêdzi próbek o 7,5%obj. zawartoœci wêgla ortokoksowego, odlewanych przy ró nej prêdkoœci obrotowej

Struktura gradientowego kompozytu epoksydowego z nape³niaczem wêglowym 53 4. Podsumowanie Badania mikroskopowe przekrojów próbek potwierdzi³y mo liwoœæ uzyskania materia³u z promieniowym gradientem zawartoœci nape³niaczy. Obecnie prowadzone s¹ szczegó³owe analizy rozk³adu nape³niaczy na przekroju próbek. Ich wyniki zostan¹ przedstawione w nastêpnych publikacjach. Dotychczasowe badania pozwoli³y na wyci¹gniêcie nastêpuj¹cych wniosków: 1. Poprzez odlewanie odœrodkowe ywicy epoksydowej nape³nionej sproszkowanym wêglem kamiennym otrzymano materia³ kompozytowy o strukturze gradientowej. Struktura ta powsta³a poprzez nierównomierne roz³o enie w osnowie epoksydowej cz¹stek proszku wêgla kamiennego, bêd¹ce rezultatem oddzia³ywania si³y odœrodkowej. 2. Badania rozk³adu ziaren wykaza³y zró nicowany rozk³ad ziaren proszku wêgla kamiennego na przekroju poprzecznym próbek w zale noœci od rodzaju nape³niacza i warunków odlewania. 3. W przypadku nape³niacza o mniejszych ziarnach (wêgiel orto-koksowy) o jego rozk³adzie w znacznym stopniu decyduje prêdkoœæ obrotowa odlewania, w przypadku nape³niacza o wiêkszych ziarnach (antracyt) prêdkoœæ obrotowa odlewania ma mniejsze znaczenie. 4. Badania wykaza³y, e przy przyjêtym czasie wirowania niemal ca³a procentowa zawartoœæ wêgla kamiennego by³a zlokalizowana w zewnêtrznej warstwie próbki o gruboœci ok. 0,4 mm. Literatura: 1. Stabik J., Szczepanik M., Dybowska A., Suchoñ., Electrical properties of polymeric gradient materials based on epoxy resin filled with hard coal, Journal of Achievements in Materials and Manufacturing Engineering 38/1(2010), s. 56-63. 2. Stabik J., Wróbel G., Dybowska A., Pluszczyñski J., Szczepanik M., Suchoñ., Indukcja magnetyczna kompozytów polimerowych nape³nionych proszkiem ferrytu strontu, Monografia Polimery i kompozyty konstrukcyjne (2010), s. 370-375. 3. Stabik J., Szczepanik M., Dybowska A., Suchoñ., Surface resistivity of tubular polymeric gradient materials, Materia³y konferencyjne Proceedings of VIII International Conference on the improvement of the quality, reability and long usage of technical systems and technological processes Egypt (2009), s. 54-57. 4. Stabik J., Szczepanik M., Opornoœæ powierzchniowa kompozytów epoksydowo wêglowych odlewanych odœrodkowo, Monografia Polimery i kompozyty konstrukcyjne (2010), s. 385-392. 5. Stabik J., Chomiak M., Influence of anthracite coal on surface resistivity of polymeric composites, Materia³y konferencyjne Machine-Building and Technosphere of the XXI Century Sevastopol, Ukraine (2011), T. 4, s.179-183. 6. Stabik J., Chomiak M., Influence of casting velocity on surface resistivity of epoxy-hard coal graded composites, Archives of Materials Science and Engineering (2011) Vol 47(1), s. 48-56. 7. Wen B., Wu G., Yu J., A flat polymeric gradient material: preparation, structure and property, Polymer 45 (2004), 3359 3365. 8. B. Kieback, A. Neubrand, H. Riedel, Processing techniques for functionally graded materials, Materials Science and Engineering A362 (2003) 81-105. 9. Stabik J., Chomiak M., Suchoñ., Metodyka przygotowania próbek polimerowego materia³u gradientowego do badañ mikroskopowych, Przetwórstwo Tworzyw 4/148 (2012), s. 356-360. 10. Sikora R., Tworzywa wielkocz¹steczkowe. Rodzaje, w³aœciwoœci i struktura. Wyd. Politechniki Lubelskiej, Lublin 1991. 11. Broniewski T., Kapko J., P³aczek W., Thomala J., Metody badañ i ocena w³aœciwoœci tworzyw sztucznych. PWN, Warszawa 2000. 12. Przygocki W., Metody fizyczne badañ polimerów. PWN, Warszawa 1998. 13. Szumer A., Ciszewski A., Radomski T., Badania w³asnoœci i mikrostruktury materia³ów. Oficyna Wydawnicza P.W. Warszawa 2000. 14. Barbacki A., Mikroskopia elektronowa, Wyd. Politechniki Poznañskiej, Poznañ 2005. 15. Eaton P., West P., Atomic Force Microscopy, OUP Oxford, 2010. 16. Szczepanik M., Stabik J., Otrzymywanie polimerowych materia³ów gradientowych z osnow¹ epoksydow¹ i wzmocnieniem w postaci wêgla, Monografia Polimery i kompozyty konstrukcyjne (2009), s. 139-148.