STRUKTURA I UMOCNIENIE ŻELAZA ARMCO ODKSZTAŁCONEGO METODĄ ASYMETRYCZNEGO WALCOWANIA (ASR) W. Polkowski *, D. Zasada, P. Jóźwik Katedra Zaawansowanych Materiałów i Technologii, Wydział Nowych Technologii i Chemii, Wojskowa Akademia Techniczna, ul. Kaliskiego 2, -98 Warszawa, Polska *Kontakt korespondencyjny: e-mail: wpolkowski@wat.edu.pl Streszczenie W pracy przedstawiono wyniki analizy zmian struktury i mikrotwardości żelaza Armco poddanego walcowaniu na zimno z asymetrią prędkości walców. Zastosowano walcowanie do zgniotu 75%, uzyskanego w dwóch przepustach, z różną wartością współczynnika asymetrii prędkości walców R = 1, 2, 3 i 4. Wyniki analizy zmian mikrostruktury metodą FEG SEM EBSD wskazują że, zastosowanie asymetrycznych warunków walcowania skutkuje kumulacją większego odkształcenia niż w przypadku walcowania z równą prędkością obu walców obserwowano efekty rozdrobnienia mikrostruktury, ze spadkiem odległości zarówno pomiędzy granicami szeroko-, jak i wąskokątowymi. Stwierdzono ponadto wyższy poziom umocnienia odkształceniowego próbek poddanych asymetrycznemu walcowaniu, dla których uzyskano większe wartości twardości niż w przypadku materiału odkształconego bez asymetrii prędkości walców. Słowa kluczowe: mikrostruktura, obróbka plastyczna, EBSD 1. Wprowadzenie Materiały o budowie ultradrobnoziarnistej i nanostrukturalnej w ostatnich latach skupiają dużą uwagę zarówno środowiska naukowego, jak i przemysłu. Wykazano [1-3], że rozdrobnienie struktury do poziomu submikronowego skutkuje istotną poprawą właściwości mechanicznych i użytkowych metalowych materiałów inżynierskich. Do najbardziej efektywnych metod pozyskiwania litych materiałów ultra- i nanoziarnistych zaliczyć należy techniki bazujące na intensywnym odkształceniu plastycznym (ang. severe plastic deformation SPD). Jak do tej pory opracowano i wdrożono szereg metod SPD tj. wyciskanie przez kanał kątowy (ang. ECAP), skręcanie pod wysokim ciśnieniem (ang. HPT) czy cykliczne wyciskanie spęczające (ang. CEC) [4]. Pomimo uzyskiwania pozytywnych efektów strukturalnych (rozdrobnienie ziarna do wielkości nanometrycznej) oraz wyraźnej poprawy właściwości mechanicznych wielu metali i stopów, za niewątpliwe wady wymienionych metod SPD uznać należy ich niską wydajność, niewielkie rozmiary obrabianych próbek i konieczność stosowania specjalistycznych obrabiarek. Stąd też trwają poszukiwania metod SPD opartych o odpowiednio zmodyfikowane, wysokowydajne, konwencjonalne procesy obróbki plastycznej takie, jak walcowanie. Asymetryczne walcowanie (ang. asymmetric rolling ASR) stanowi odmianę procesu walcowania, w której obróbkę prowadzi się przy celowo zróżnicowanej prędkości obwodowej walca górnego i walca dolnego. Dla procesu ASR wyznacza się wartość współczynnika asymetrii prędkości R, która jest równa stosunkowi prędkości walca górnego do prędkości walca dolnego. Jak do tej pory asymetryczne walcowanie znalazło zastosowanie w zakresie kontroli technologicznych parametrów procesu walcowania, tj. sił i momentów walcowania oraz kształtu i jakości powierzchni obrabianych pasm materiału [5]. Obecnie metoda ASR rozpatrywana jest również w kategoriach możliwości kształtowania struktury i właściwości materiałów, w tym także w aspekcie rozdrobnienia ziarna [6,7]. Celem przedstawionej pracy jest określenie wpływu asymetrycznego walcowania na zmiany mikrostruktury i mikrotwardość (stanu umocnienia) żelaza Armco. 2. Metodyka badań, materiał do badań Materiałem badawczym wykorzystanym w przedstawionej pracy było żelazo Armco w postaci płytek o wymiarach 2 x 25 x 15 mm (grubość x szerokość x długość), uzyskanych po wstępnym walcowaniu na zimno do zgniotu 8% i jednogodzinnym wyżarzaniu rekrystalizującym w temperaturze 7 C. Materiał w tak przygotowanym stanie wyjściowym poddano następnie zasadniczej obróbce plastycznej na zimno, obejmującej walcowanie do zgniotu 75%, uzyskanego w dwóch przepustach. Walcowanie prowadzono przy czterech różnych wartościach współczynnika asymetrii prędkości R: R=1 walcowanie z równa prędkością (2 m/min) obu walców; R = 2, 3 i 4 asymetryczne walcowanie, w którym prędkość walca górnego (2 m/min) była odpowiednio 2-, 3- i 4- krotnie większa niż prędkość walca dolnego. 45
Charakteryzację struktury materiału w stanie wyjściowym oraz po różnym procesie walcowania przeprowadzono z wykorzystaniem systemu dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych (ang. Electron Backscattered Diffraction EBSD) sprzężonego ze skaningowym mikroskopem elektronowym z emisją polową (FEG SEM) Quanta 3D. Badania prowadzono na wzdłużnych przekrojach próbek (w płaszczyźnie Kierunek Normalny Kierunek Walcowania). Dla każdego stanu materiału wykonano po dwa pomiary: z obszaru o wymiarach ok. 15 x 15µm oraz z obszaru ok. 15 x 15µm, stosując krok pomiarowy odpowiednio,6 i,6 µm. Ponadto, do zobrazowania struktury wykorzystano również detektor FSD (ang. Forward Scatter Detector) pracujący w trybie kontrastu orientacyjnego [8]. Analizę otrzymanych wyników prowadzono z wykorzystaniem oprogramowania OIM Analysis 5 firmy TSL. Rozkład oraz udział granic ziaren określono stosując kąt dezorientacji θ z przedziału 2 15, dla granic wąskokątowych (ang. low angle grain boundaries LAGB) oraz powyżej 15, dla granic szerokokątowych (ang. high angle grain boundaries HAGB). Ilościowy opis uzyskanych stanów strukturalnych przeprowadzono w oparciu o definicje opisane w pracy [9], wyznaczając: średnią wielkość podziarna jako średnią odległość pomiędzy sąsiednimi granicami wąskokątowymi, mierzoną w kierunku normalnym oraz w kierunku walcownia; średnią odległość pomiędzy granicami lamelarnymi (ang. lammelar boundaries) jako średnią odległość pomiędzy sąsiednimi granicami szerokokątowymi, mierzoną w kierunku normalnym. konwencjonalnie przetwarzanej próbki. Efekt ten należy wiązać ze zmianą stanu odkształcenia z płaskiego, charakterystycznego dla procesu walcowania, na stan złożony zawierający dodatkową składową ścinania prostego w kierunku walcowania w metodzie ASR, co wyraża zależność xx ij zz xx xz xx xz zz xx Wpływ zastosowanych warunków walcowania na zmianę właściwości mechanicznych określono poprzez pomiary mikrotwardości metodą Vickersa. Dla każdej próbki wykonano po 15 pomiarów, stosując obciążenie 1G oraz czas działania obciążenia równy 3 sekund. 3. Wyniki badań i ich dyskusja Materiał w stanie wyjściowym, uzyskany na drodze wstępnej obróbki termomechanicznej, cechuje się strukturą drobnoziarnistą o ziarnach równoosiowych i średniej średnicy 6 μm (Rys. 1). Zastosowanie walcowania na zimno do zgniotu 75% prowadzi do transformacji struktury (Rys. 2) do postaci ziaren wydłużonych typowych dla silnie odkształconych metali. Jednakże porównując mikrofotografie na rys. 2 i odnosząc je do nomenklatury i opisu struktur odkształcenia zaproponowanych przez Hansena [1], można zauważyć, że zastosowanie asymetrycznych warunków walcowania (rys. 2b-d) prowadzi do uzyskania struktury o odmiennym charakterze niż ma to miejsce w przypadku normalnego walcowania (rys. 2a). W pracy [1] wykazano, że przebudowa struktury materiału w wyniku odkształcenia plastycznego pociąga za sobą podział pierwotnych ziaren na mikro-objętości (podziarna, komórki dyslokacyjne), rozdzielane indukowanymi odkształceniowo wąsko- i szerokokątowymi granicami dyslokacyjnymi. Wraz ze wzrostem stopnia odkształcenia obserwuje się zarówno spadek odległości pomiędzy sąsiednimi granicami obu typów, jak też wzrost ich dezorientacji (mechanizm odkształcenia przestaje być czysto poślizgowy, a staje się częściowo rotacyjny). Porównanie uzyskanych struktur (rys. 2) wskazuje więc na kumulację większego odkształcenia w materiale poddanym asymetrycznemu walcowaniu niż ma to miejsce w przypadku Rys. 1. Mikrostruktura (FSD SEM) (a) oraz rozkład wielkości ziarna (b) żelaza Armco w stanie wyjściowym 451
Rys. 2. Mikrostruktura (FSD SEM) żelaza Armco walcowanego na zimno do zgniotu 75% z wartością współczynnika asymetrii: a) R=1 (walcowanie normalne),b) R=2, c) R=3 i d) R=4 Rys. 3. Wyniki ilościowego opisu mikrostruktury żelaza Armco walcowanego na zimno do zgniotu 75%; a) odległość pomiędzy granicami wąsko- (LAGBs) i szerokokątowymi (HAGBs) w funkcji wartości współczynnika asymetrii prędkości, b) rozkład wielkości ziarna (średnica ekwiwalentna) 452
Wyniki ilościowego opisu uzyskanych struktur odkształcenia zestawiono na rys. 3. Można zauważyć, że średnia odległość pomiędzy granicami lamelarnymi (rys. 3a) maleje wraz ze wzrostem wartości współczynnika asymetrii, osiągając wartość dwukrotnie (dla R=2) i trzykrotnie (dla R=3 i R=4) mniejszą niż dla klasycznie walcowanego materiału. Dla wysokich wartości współczynnika R wielkości te były wyraźnie poniżej 1 μm. Niemniej jednak, tendencja spadkowa na wykresach przedstawionych na rys. 3a, ulega wyraźnemu załamaniu pomiędzy R=3 i R=4. Może to sugerować, że zastosowanie tak dużej asymetrii prędkości (R=4) pozwala aktywować dynamiczne procesy odbudowy struktury (zdrowienie i/lub rekrystalizacja), prowadzące do częściowego rozrostu średnicy ziarna. Efekt rozdrobnienia struktury w wyniku zastosowania asymetrii prędkości walców w procesie walcowania znajduje również potwierdzenie na wykresie przedstawionym na rys. 3b. Największy udział ziaren o średnicy ekwiwalentnej poniżej 1 μm (w zakresie wielkości ultra) zmierzono dla materiału walcowanego z najwyższą rozpatrywaną wartością współczynnika R. Warto zauważyć, że dla tego stanu materiałowego blisko 7% wszystkich ziaren posiada wielkość poniżej 5 nm. Zmianę właściwości mechanicznych na skutek zastosowanych wariantów obróbki plastycznej wyrażono poprzez pomiary mikrotwardości metodą Vickersa. Wyniki zestawiono w postaci wykresu HV w funkcji wartości współczynnika R na rys. 4. jak i odkształcenie ścinania, dając w konsekwencji dla walcowania z wysoką asymetrią prędkości (R=3 i R=4) odkształcenie rzeczywiste na poziomie ~1,5. Rys. 5. Wartości odkształcenia Von Missesa ε VM, odkształcenia płaskiego ε r, odkształcenia ścinania ε s oraz współczynnika ścinania K= ε s / ε r obliczone na podstawie [11] 4. Wnioski Rys. 4. Wykres zmian mikrotwardości w funkcji wartości współczynnika asymetrii prędkości R Odkształcenie do zgniotu 75% za pomocą każdego z proponowanych wariantów walcowania prowadzi do istotnego umocnienia odkształceniowego. Jednakże, w przypadku asymetrycznie walcowanych próbek zanotowano wyraźnie większy wzrost twardości (o około 2 jednostek HV) w porównaniu do próbki poddanej klasycznemu walcowaniu (R=1). Obserwowane ponadto mniejsze wartości odchylenia standardowego, wskazują na bardziej jednorodny przebieg umocnienia podczas walcowania z dodatkowym udziałem odkształcenia ścinającego. Na podstawie zależności przedstawionych w literaturze [11] obliczono wartości odkształcenia rzeczywistego Von Missesa ε VM, odkształcenia płaskiego ε r, odkształcenia ścinania ε s oraz współczynnika ścinania K= ε s / ε r. Wyniki przeprowadzonych obliczeń, zestawione na rys. 5, pokazują, że wraz ze wzrostem wartości współczynnika R rośnie zarówno odkształcenie płaskie, Wyniki przeprowadzonej ilościowej analizy mikrostruktury żelaza Armco uzyskanej na drodze obróbki plastycznej na zimno do zgniotu 75% wskazują, że wprowadzenie do procesu walcowania asymetrii prędkości walców skutkuje kumulacją większego odkształcenia niż w przypadku konwencjonalnego walcowania, o czym świadczą uzyskane mniejsze odległości pomiędzy granicami wąsko- i szerokokątowymi. Ponadto, w przypadku materiału walcowanego z największa wartością współczynnika asymetrii (R = 4) stwierdzono największy udział ziaren o submikronowej średnicy ekwiwalentnej ziarna (ok. 7% wszystkich analizowanych ziaren miało średnicę < 5nm). Większe rozdrobnienie struktury w wyniku zastosowania asymetrii prędkości walców znajduje również odzwierciedlenie we właściwościach mechanicznych przetwarzanego materiału dla wszystkich próbek odkształconych metodą ASR uzyskano wyraźnie większy przyrost twardości niż w wyniku klasycznego walcowania na zimno (R=1). Jednocześnie, mniejszy rozrzut zmierzonych wartości wskazuje na bardziej jednorodny przebieg umocnienia podczas walcowania z dodatkowym udziałem odkształcenia ścinającego. Literatura [1] R.Z. Valiev and I.V. Alexandrov, Nanostructured materials from severe plastic deformation, NanoStructured Materials, 1999, pp. 35-4. [2] Yuntian T. Zhu, Terry C. Lowe, Terence G. Langdon, Performance and applications of nanostructured materials produced by severe plastic deformation, Scripta Materialia 51 (24) 825 83. [3] R.Z. Valiev, R.K. Islamgaliev, I.P. Semenova, Superplasticity in nanostructured materials: New challenges, Materials Science and Engineering A 463 (27) 2 7. 453
[4] Y. Estrin, A. Vinogradov, Extreme grain refinement by severe plastic deformation: A wealth of challenging science, Acta Materialia 61 (213) 782 817. [5] A. Nikolaev, Forces in Asymmetric Rolling, Steel in Translation 37 (27) 25 27. [6] Kyung-Moon Lee, Hu-Chul Lee, Grain refinement and mechanical properties of asymmetrically rolled low carbon steel, Journal of Materials Processing Technology 21 (21) 1574 1579. [7] W. Polkowski, P.Jóźwik, M. Polański, Z. Bojar, Microstructure and texture evolution of copper processed by differential speed rolling with various speed asymmetry coefficient, Materials Science & Engineering A 564 (213) 289 297 [8] http://www.edax.com/products/ebsd/forward-scatter- Detector.aspx [9] H. Jazaeri, F.J. Humphreys, Acta Mater. 52 (24) 3239 325. [1] D. A. Hughes, N. Hansen, High angle boundaries formed by grain subdivision mechanisms, Acta Materialia 45 (1997), pp. 3871-3886. [11] Jurij Sidor, Alexis Miroux, Roumen Petrov, Leo Kestens, Microstructural and crystallographic aspects of conventional and asymmetric rolling processes, Acta Materialia 56 (28) 2495 257. STRUCTURE AND PROPERTIES OF FE ARMCO DEFORMED BY ASYMMETRIC ROLLING (ASR) Abstract Effect of asymmetric rolling (ASR) with different value of roll speed asymmetry coefficient (R=2, 3, 4) on structural changes in Fe Armco have been shown in present paper. Results of SEM/EBSD microstructure evaluation have revealed that applying of roll speed asymmetry results with higher accumulated strain effect of structure refinement with decrease of HAGBs and LAGBs spacing was observed. Grain refinement by ASR method was also assisted with higher strain hardening than in case of conventionally processed sample as depicted by results of microhardness measurements. Keywords: Sheet forming; EBSD; Plasticity; Grain refinement Pracę recenzował: prof. dr hab. inż. Wojciech Przetakiewicz, Akademia Morska w Szczecinie 454