WPŁYW OBRÓBKI CIEPLNO-PLASTYCZNEJ NA TEMPERATURĘ POCZĄTKU PRZEMIANY MARTENZYTYCZNEJ W STOPIE Fe-30Ni

Transkrypt

1 74/21 ARCHIWUM ODLEWNICTWA Rok 2006, Rocznik 6, Nr 21(2/2) ARCHIVES OF FOUNDARY Year 2006, Volume 6, Nº 21 (2/2) PAN Katowice PL ISSN WPŁYW OBRÓBKI CIEPLNO-PLASTYCZNEJ NA TEMPERATURĘ POCZĄTKU PRZEMIANY MARTENZYTYCZNEJ W STOPIE Fe-30Ni F. CIURA 1, B. DUBIEL 2, G. MICHTA 3, W. OSUCH 4 Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej, al. A. Mickiewicza 30, Kraków STRESZCZENIE Badaniom poddano próbki ze stopu Fe-30Ni różniące się morfologią i ilością martenzytu otrzymanego na drodze odkształcenia oraz w wyniku hartowania w ciekłym azocie. Zastosowanie metod magnetycznych pozwoliło na określenie charakterystycznych temperatur przemian fazowych a w szczególności temperatury początku przemiany martenzytycznej M s. Stwierdzono, że temperatura M s uzależniona jest od wielkości ziarna otrzymanego po określonych cyklach obróbki cieplnoplastycznej. Key words: iron alloys, deformation structure, martensitic phase transformation, light microscopy (LM), rolling 1. WSTĘP Stopy Fe-Ni w zależności od zawartości niklu i węgla mogą posiadać strukturę perlityczną, martenzytyczną lub austenityczną. Szczególne zainteresowanie wielu zespołów badawczych, w tym również w zakresie badań podstawowych, znalazły stopy Fe-30Ni [1-3]. Po przesycaniu stopy te są jednofazowe i mają strukturę austenityczną. Austenit jest jednak niestabilny i ulega przemianie martenzytycznej indukowanej zarówno odkształceniem plastycznym jak poprzez oziębianie. Takie własności i charakter tych stopów pozwalają z kolei na wykonanie materiału o wyjątkowej 1 dr inż., ciura@agh.edu.pl 2 dr inż., bdubiel@agh.edu.pl 3 dr inż., gmichta@agh.edu.pl 4 dr inż., osuch@agh.edu.pl

2 strukturze, teksturze i właściwościach noszących cechy materiałów kompozytopodobnych [2]. W stopie Fe-30Ni w zależności od zastosowanej obróbki cieplno-plastycznej można zmieniać strukturę w szerokim zakresie [3]. Prowadzone systematyczne badania wykazały, że odkształcenie poniżej temperatury -30 C wywołuje przemianę martenzytyczną. Zmiana sposobu odkształcenia na drodze walcowania pierwszego w temperaturze pokojowej i prostopadłego 30% gniotem w temperaturze -30 C wywołuje przemianę martenzytyczną, w wyniku której tworzący się martenzyt ma układ płytek biegnących transkrystalicznie na przekroju próbki prowadząc do tworzenia się struktur kompozytopodobnych. Udział martenzytu w strukturze po takim odkształceniu wynosi 7,8%. Ochłodzenie w ciekłym azocie zwiększa jego udział do 83% [4, 5]. Prowadzone badania magnetyczne pozwoliły na określenie charakterystycznych temperatur przemian fazowych [6]. W stopie, w którym martenzyt uzyskano poprzez odkształcenie i oziębianie w ciekłym azocie, temperatura początku przemiany martenzytycznej wynosiła -90 C. Pozwoliło to na obniżenie temperatury odkształcenia wywołującej przemianę fazową. Badania udziału objętościowego martenzytu w strukturze odkształconego materiału wykazały, że znacznie silniejszy wpływ na przemianą fazową od stopnia odkształcenia ma temperatura. Udział martenzytu w próbkach po odkształceniu 30% gniotem w temperaturze -80 C wynosi 86%, a ochłodzenie w ciekłym azocie powoduje dalszą przemianę do 90% [5]. Przemiana odwrotna α-γ rozpoczyna się w temperaturze A s =350 C, a kończy w temperaturze A f =450 C. Celem cofnięcia przemiany martenzytycznej stop wyżarzono w temperaturze 550 C przez 3 minuty. Możliwość uzyskania struktur różniących się udziałem i morfologią występujących faz jak również wielkością ziarna po określonej obróbce cieplno-plastycznej pozwala na otrzymywanie materiałów o szczególnych właściwościach wytrzymałościowych. 2. DOBÓR MATERIAŁU I METODYKA BADAŃ Badania prowadzono na stopie Fe-30Ni o składzie podanym w tabeli 1. Stop został przygotowany metodą próżniową, przerobiony plastycznie na gorąco do grubości 8 mm i następnie wyżarzony dla ujednorodnienia struktury przez 1 godzinę w temperaturze 1150 C oraz przesycony. Tabela 1. Skład chemiczny badanego stopu (% wag.) Table 1. Chemical composition of the alloy investigated (wt. %) Fe Ni C Mn P S Cu Cr reszta Przesycony stop stanowił materiał wyjściowy do badań. Właściwy eksperyment prowadzony w ramach tej pracy polegał na uzyskaniu ziarna o różnej wielkości, a następnie wyznaczeniu temperatury M s metodami magnetycznymi. Analizowano struktury pod względem wielkości ziarna: a) po austenityzowaniu w temperaturze 835 C, b) po austenityzowaniu w temperaturze 550 C, 152

3 c) po odkształceniu 30% w temperaturze -30 C, ochłodzeniu w ciekłym azocie oraz wyżarzaniu w 500 C przez 5 minut, d) po odkształceniu 30% w temperaturze -80 C, a następnie trzykrotnym ochłodzeniu w ciekłym azocie i wyżarzaniu w 500 C przez 5 minut. Po tak zastosowanej obróbce cieplno-plastycznej próbki poddano badaniom magnetycznym w celu wyznaczenia temperatury M s za pomoca magnetometru skrętnego podczas chłodzenia i nagrzewania. Obserwacje struktury prowadzono na zgładach metalograficznych z zastosowaniem mikroskopii świetlnej (LM). 3. WYNIKI BADAŃ I DYSKUSJA Wyniki badań prowadzone w celu określenia charakterystycznych temperatur przemian fazowych w stopie Fe-30 Ni na próbkach, w których wywołano przemianę fazową na drodze odkształcenia i chłodzenia w ciekłym azocie przedstawia Rys. 1. Przenikalność magnetyczna, jednostki względne M f M s A s A f Temperatura, C Rys.1. Zmiany przenikalności magnetycznej podczas chłodzenia i nagrzewania stopu Fe-30%Ni Fig.1. The changes of magnetic permeability during cooling and heating of the Fe-30%Ni alloy Na rysunku przedstawiono zmiany przenikalności magnetycznej zachodzące podczas chłodzenia od około 600 C do -196 C i ponownego nagrzewania do około 600 C. Uzyskane wartości charakterystycznych temperatur porównano z wynikami pomiarów 153

4 zmian namagnesowania nasycenia w procesie chłodzenia i nagrzewania, uzyskując bardzo dobrą zgodność wyników. Szczegółowy opis metod magnetycznych zamieszczono w pracy [6]. Temperatura początku przemiany martenzytycznej dla tego wariantu przeróbki cieplno-plastycznej (c) wynosiła około -90 C. Rys. 2 przedstawia strukturę martenzytu o zróżnicowanej morfologii dla tego wariantu badań. Widoczny jest martenzyt powstały w wyniku odkształcenia z układem transkrystalicznych płytek ułożonych wzdłuż jednego kierunku oraz martenzyt powstały w wyniku oziębiania o morfologii typowej dla struktur po hartowaniu. Na Rys. 3 przedstawiono zależność zmiany momentu skrętnego podczas chłodzenia i nagrzewania dla próbek austenityzowanych w temperaturze 835 i 550 C. Temperatury M s dla wariantów a) i b) wynoszą odpowiednio -51 C i -86 C. Obraz struktury materiału po austenityzowaniu w temperaturze 835 C (według wariantu a) przedstawia Rys. 4, a dla temperatury austenityzowania 550 C (wariant b) - Rys. 5 Z porównania obydwu mikrostruktur uwidacznia się wyraźnie różnica wielkości ziarna. Powstały w wyniku przemiany martenzyt na drodze ścinania ma wielkość płytek zależną od wielkości ziarna austenitu, ponieważ przemiana może zachodzić tylko wewnątrz ziarna austenitu. W próbkach odkształconych poprzecznie 30% gniotem w temperaturze -80 C i następnie trzykrotnym ochłodzeniu w ciekłym azocie oraz wyżarzaniu w 500 C przez 5 minut następuje bardzo silne rozdrobnienie struktury, co ma istotny wpływ na temperatury początku przemiany martenzytu. Badania zmiany momentu skrętnego podczas chłodzenia i nagrzewania dla próbek obrobionych cieplnoplastycznie według wariantu d) przedstawia Rys. 6. Na krzywej wykonanej podczas chłodzenia można zaobserwować dwa załamania M s1 i M s2. Pierwsze występuje w temperaturze około -90 C i związane jest z zasadniczą przemianą γ-α zachodzącą w objętości próbek. Drugie, mniejsze załamanie występujące w temperaturze -141 C i związane jest z przemianą austenitu leżącego pomiędzy listwami martenzytu w martenzyt świeży. Obraz mikrostruktury po tym wariancie obróbki cieplnoplastycznej przedstawiono na Rys. 6. Uwidacznia się bardzo wyraźne rozdrobnienie struktury powstałe w wyniku kilkakrotnej przemiany γ-α i α-γ. Ponieważ temperatura przemiany odwrotnej jest niższa od temperatury rekrystalizacji, powstały w wyniku przemian austenit jest bardzo mocno odkształcony i dziedziczy defekty powstałe w martenzycie. Obrazowane zmiany struktury powinny mieć zdecydowany wpływ na właściwości wytrzymałościowe stopu. 4. WNIOSKI 1. Wykazano, że metodami obróbki cieplno-plastycznej można w szerokim zakresie kształtować mikrostrukturę stopu Fe-30Ni 2. Zmiana wielkości ziarna austenitu oraz przeprowadzona obróbka cieplnoplastyczna zmierzająca do rozdrobnienia struktury ma istotny wpływ na temperaturę początku przemiany martenzytycznej. 154

5 10 µm Rys. 2. Mikrostruktura stopu po odkształceniu poprzecznym 30% w -30 C i chłodzeniu w ciekłym azocie Fig. 2. The microstructure after 30% perpendicular rolling at temperature -30 C followed by cooling in liquid nitrogen Rys. 3. Zmiany momentu skrętnego podczas chłodzenia i nagrzewania dla temperatury austenityzowania 550 C i 835 C Fig. 3. The changes of torsional moment during cooling and heating for austenitizing temperature 550 C and 835 C 155

6 10 µm Rys. 4. Mikrostruktura stopu po austenityzowaniu w 835 C Fig. 4. The microstructure of the alloy after austenitizing at 835 C 10 µm Rys. 5. Mikrostruktura stopu po austenityzowaniu w 550 C Fig. 5. The microstructure of the alloy after austenitizing at 550 C 156

7 Rys. 6. Zmiana momentu skrętnego podczas chłodzenia i nagrzewania próbek odkształconych w -80ºC według wariantu d) Fig. 6. The changes of the torsional moment during cooling and heating of specimens deformed at -80ºC according to variant d) Rys. 7. Mikrostruktura po odkształceniu w -80ºC według wariantu d). LM Fig. 7. Microstructure after deformation at -80ºC according to variant d). LM 157

8 Niniejsza praca została wykonana w ramach projektu badawczego nr 3T08B03427 finansowanego przez Ministerstwo Nauki i Szkolnictwa Wyższego. LITERATURA [1] N. J. Wittriage, J. J. Jonas: The Austenite to Martensite Transformation in Fe- 30%Ni after Deformation by Simple Shear. Acta Materialia, 48 (2000) [2] A. Korbel, W. Bochniak, F. Ciura, H. Dybiec, K. Pieła: First Experience with the Formation of "Natural" Metal-Matrix Composite by the Appropriate Thermo- Mechanical Treatment of Polycrystalline Metals, Proceedings of EPD Congress 1997, The Minerals Metals, Materials Society (1997) 301. [3] A. Korbel, F. Ciura: The Mechanical Instability of the Metal Substructure and Formation of Pseudo-Periodic Structure in Thermodynamically Stable and Unstable Phases, Proceedings IUTAM, Symposium of Micromechanics of Plasticity and Damage of Multiphase Materials, Paris, France (1995) 107. [4] F. Ciura, K. Satora, B. Dubiel: Quantitative microstructural analysis of Fe-30Ni alloy after martensitic transformation, Materiały 9th European Congress on Stereology and Image Analysis, 2005 May 10-13, Zakopane, Poland, J. Chrapoński, J. Cwajna, L. Wojnar (red) Fotobit Kraków (2005) Vol. I, 187. [5] F. Ciura, B. Dubiel, K. Satora: Quantitative microstructural characterisation of Fe- 30Ni alloy after martensitic transformations by means of stereological and magnetic methods, Materials Characterisation 56(2006) 290. [6] G. Michta, F. Ciura: Zastosowanie metod magnetycznych do określenia charakterystycznych temperatur przemian fazowych oraz ilości martenzytu w stopie Fe- 30%Ni, Hutnik (2002) 474. THE INFLUENCE OF THERMO-MECHANICAL TREATMENT ON THE TEMPERATURE OF BEGINING OF MARTENSITIC TRANSFORMATION IN Fe-30Ni ALLOY SUMMARY The specimens of Fe-30Ni alloy with various martensite morphologies and volume fractions achieved by deformation and quenching in liquid nitrogen were investigated. The use of magnetic methods enabled the determination of characteristic temperatures of phase transformations, in particular the temperature of the begining of the martensitic transformation M s. It was found that the M s temperature depends on the grain size after different cycles of thermo-mechanical treatment. Recenzował: prof. Stanisław Rzadkosz, prof. Jan Lężański. 158