Anna M. Ryniewicz, Wojciech Ryniewicz Badania wytrzymałościowe i tribologiczne tytanu przeznaczonego do wykonawstwa stałych uzupełnień protetycznych The tribological tests and the tests of the strength of titaniumium designated for constant prosthetic restorations Streszczenie Istotnym problemem przy stosowaniu nowego materiału na konstrukcje nośne uzupełnień stałych jest sprawdzenie jego parametrów mechanicznych. Celem badań było określenie dla tytanu przeznaczonego do systemu CAD/CAM właściwości wytrzymałościowych i tribologicznych. Do badań wytypowano fabryczne półprodukty tytanu o oznaczeniu Everest T Blank w kształcie walców i bloczków, przeznaczone do wykonywania podbudowy koron i mostów. Badania tytanu obejmowały wyznaczenie: charakterystyk wytrzymałościowych w próbie ściskania, parametrów chropowatości warstwy wierzchniej, rozkładu mikrotwardości w strukturze wewnętrznej fabrycznych półproduktów, odporności na zużycie tribologiczne. Tytan Everest T Blank, w aspekcie biomechaniki, jest materiałem preferowanym na długie konstrukcje protetyczne w odcinku bocznym, do obróbki w systemie CAD/CAM. Wskazują na to badania wytrzymałościowe tego materiału. Konstrukcja nośna będzie posiadała odporność na obciążenia okluzyjne, a równocześnie będzie charakteryzowała się jednorodną strukturą materiału przy wymuszeniach skupionych. Zastosowanie takiej technologii wykonawstwa uzupełnień protetycznych daje możliwość użycia biomateriału nowej generacji o ukształtowanych wcześniej właściwościach mechanicznych, kompatybilnego z tkankami zębowymi i kostnymi. Tytan Everest T Blank posiada małą odporność na zużycie ścierne, co ogranicza jego zastosowanie w przypadku konstrukcji pozbawionych licowania, eksploatowanych w warunkach zużycia tribologicznego. Summary When placing new kinds of materials on the supporting structures of prosthetic restoration, the essential concern is checking their mechanical parameters. The aim of the tests was determination of the strength and tribological properties for titanium designated for CAD/ CAM system. The manufactured semi-finished products: Everest T-Blank in the shape of cylinders and blocks were indicated to the tests. These materials are used to substructure crowns and bridges. The tests of titanium included determination of the strength characteristics in compression test, roughness parameters of surface layer, distribution of microroughness in internal 42 structure of manufactured semi-finished products and resistance on tribological wear. Titanium Everest T-Blank, in the biomechanical aspect, is preferred material to long prosthetic constructions in lateral segment, to treatment in CAD/CAM system, which is proven by the strength tests. The supporting structure will have resistance on occlusion loads and, at the same time, will characterize homogenous structure of materials by concentrated extortions. The application of the technology of execution of prosthetic restoration gives possibility of using new generation biomaterials with special mechanical properties compatible with tooth and bone tissues. Titanium Everest T-Blank has small wear resistance. This disadvantage limits its usage in constructions devoid of facing, exploited in the conditions of tribological wear. Katedra Protetyki Stomatologicznej Instytutu Stomatologii Uniwersytetu Jagiellońskiego Kierownik: prof. zw. dr hab. n. med. Stanisław Majewski Słowa kluczowe: tytan, system CAD/CAM, wytrzymałość, moduł Younga, mikrotwardość, tribologia, zużycie Wstęp Key words: titanium, cad/cam system, strength, young s modulus, microroughness, tribology, wear Tytan i jego stopy wykorzystywane w stomatologii podlegają systematycznemu udoskonalaniu. Podstawą do czynionych zmian jakościowych tworzyw są doświadczenia kliniczne ich użytkowania, a także postęp w technologiach wykonywania. Ogromną rolę w rozwoju tych materiałów odgrywają badania podstawowe nad dokładnym poznaniem struktur i własności tych materiałów. Tytan stosowany w protetyce ma swój specyficzny zespół właściwości, zdeterminowany anatomicznie i fizjologicznie oraz potrzebami stosowanej techniki wytwarzania i użytkowania. Na implanty i konstrukcje protetyczne stosowany jest głównie tytan czysty technicznie, który w swoim składzie zawiera dodatkowo niewielkie ilości azotu, węgla, wodoru żelaza i tlenu. Pierwiastki te poprawiają wytrzymałość zmęczeniową biomateriału. Metal ten charakteryzuje się bardzo dobrą odpornością na korozję wżerową, międzykrystaliczną i naprężeniową oraz biozgodnością [1].
Ryc. 1. Tytan Everest T Blank w formie walców i bloczków, przeznaczony na próbki do badań. Ryc. 2. Maszyna wytrzymałościowa Instron 3345 do badania materiałów stomatologicznych. Tytan występuje w dwóch odmianach alotropowych a i b. Odmiana a jest trwała do temperatury 882 C i krystalizuje w sieci heksagonalnej. Odmiana b jest trwała od temperatury 882 C do temperatury topnienia 1668 i krystalizuje w sieci regularnej, przestrzennie centrowanej [2]. Tytan ma gęstość zależną od odmiany alotropowej i czystości zawiera się w przedziale 4,3 do 4,5 g/cm 3. Parametry wytrzymałościowe elementów lub konstrukcji wykonywanych z tytanu zależą od procesu technologicznego, w wyniku którego są one uzyskiwane. Szczególnie istotny jest rodzaj i charakter przeróbki plastycznej, której poddawany jest tytan. Przykładowo wytrzymałość na rozciąganie prętów prasowanych na zimno w stanie wyżarzonym wynosi ok. 420 MPa. Po 85% zgniocie wytrzymałość na rozciąganie osiąga 856 MPa [3,4]. W przypadku stałych konstrukcji protetycznych, uzyskanie odpowiednich parametrów strukturalnych i wytrzymałościowych tytanu jest uzależnione od procesu wykonawstwa tych konstrukcji. Zważywszy na konieczność poddania tytanu skomplikowanej przeróbce plastycznej oraz zapewnienia modelowania kształtu konstrukcji w warunkach laboratorium protetycznego, według indywidualnych cech pacjenta najbardziej zaawansowaną technologią jest system CAD/CAM (CAD Computer Aided Design, CAM Computer Aided Manufacturing) [5]. W tej technologii wykorzystuje się fabrycznie przygotowane walce i bloczki z tytanu, z których na drodze komputerowo sterowanego frezowania, przy intensywnym chłodzeniu wodą, wycina się zamodelowane konstrukcje nośne. Cel i zakres pracy Celem opracowania była analiza właściwości mechanicznych tytanu o oznaczeniu Everest T Blank, którą przeprowadzono na podstawie badań wytrzymałościowych i tribologicznych. Badania tytanu obejmowały wyznaczenie: - charakterystyk wytrzymałościowych w próbie ściskania, - parametrów chropowatości warstwy wierzchniej, - rozkładu mikrotwardości w strukturze wewnętrznej fabrycznych półproduktów, - odporności na zużycie tribologiczne. Materiał badań W opracowaniu postanowiono sprawdzić i ocenić parametry wytrzymałościowe i tribologiczne tytanu o nazwie firmowej Everest T Blank, który w formie walców i bloczków (ryc. 1) przeznaczony jest do wykonawstwa koron i mostów w systemie CAD/CAM. Z tych fabrycznych półproduktów, z technicznie czystego tytanu, wycięto i przygotowano próbki badawcze. Kształty i wymiary próbek były zgodne z wymaganiami aparatury badawczej i celem realizowanych testów. Do badań porównawczych wytypowano również inne materiały niż tytan T Blank, które mogą być stosowane w tej samej procedurze technologicznej. Przygotowanie próbek do badań wymagało cięcia walców i bloczków na równoległościenne elementy, szlifowania i polerowania warstw wierzchnich, wyciskania krążków z zastosowaniem specjalnej matrycy. Metody badań Przy stosowaniu nowych materiałów na konstrukcje nośne, istotnym zagadnieniem jest sprawdzenie ich parametrów wytrzymałościowych. Badania odporności na ściskanie przeprowadzono na maszynie wytrzymałościowej Instron 3345 z zastosowaniem specjalistycznych uchwytów (ryc. 2). W badaniach materiałów konieczny jest pomiar zadawanych sił i wywołanych nimi odkształceń. Próbki z badanych materiałów wykonano w postaci prętów o przekroju A 0 i długości pomiarowej L 0. Obciążenie P zwiększano w sposób quasi-statyczny tzn. powolny od zera aż do wartości powodującej zniszczenie próbki. Wykres ściskania ilustruje zależność między umownym naprężeniem i względnym odkształceniem liniowym. Tangens kąta nachylenia wykresu do osi poziomej określa moduł sprężystości wzdłużnej dla badanego materiału (moduł Younga). Oprogramowanie Bluehill obsługujące maszynę umożliwia otrzymanie pełnych wyników w formie raportu z opracowaniem statystycznym i na ich podstawie sporządzono wykresy zależności naprężenia od odkształcenia liniowego dla badanych próbek w zakresie odkształceń spręży- stych oraz wyznaczono moduły Younga. Badania topografii powierzchni próbek z tytanu Everest T Blank wykonano na profilografometrze firmy Taylor Hobson (ryc. 3). Parametry chropowatości warstwy wierzchniej [6] wyznaczono na próbkach, które powstały z firmowych walców i bloczków przez cięcie, szlifowanie i polerowanie. 43
Ryc. 3. Profilografometr Taylor Hobson do badań mikrogeometrii warstwy wierzchniej. Były one przeznaczone do dalszych procedur badawczych: jedna seria do badań mikrotwardości oraz druga seria (po wycięciu krążków) do badań tribologicznych. Odpowiednia ujednolicona chropowatość próbek była niezbędna do wykonania pomiarów mikrotwardości oraz wykonania badań odporności na zużycie. Dla każdej z próbek przeznaczonych do dalszych badań wykonano serię pomiarów warstwy wierzchniej z zastosowaniem diamentowej końcówki pomiarowej o zaokrągleniu ostrza 2 µm. Otrzymane wyniki analizowano na pomocą programu komputerowego, a następnie wyznaczono parametry chropowatości warstwy wierzchniej badanych próbek z tytanu Everest T Blank. Badania mikrotwardości tytanu Everest T Blank metodą Vickersa przeprowadzono za pomocą urządzenia Instron Tester 2100 (ryc. 4) według znormalizowanej procedury [7]. Miały one na celu ocenę odporności struktury walców i bloczków na losowe obciążenia skupione. Badania przeprowadzono na powierzchniach uzyskanych w wyniku pocięcia półfabrykatów na równoległe elementy i uzyskaniu odpowiedniej chropowatości powierzchni. Grubość próbek badawczych wynosiła 2 mm i została określona na podstawie normy. Badania przeprowadzono w dwóch trybach, przy zastosowaniu nominalnych sił obciążających: F 1 = 1,961 N (wyznaczono mikrotwardość HV 0,2) i F 2 = 4,903 N (wyznaczono mikrotwardość HV 0,5). Badania polegały na wciśnięciu diamentowego wgłębnika w kształcie ostrosłupa prawidłowego o podstawie kwadratowej w powierzchnię badanych próbek, a następnie zmierzeniu długości przekątnych odcisku. Badania przeprowadzono w temperaturze 20 C. Kształt i wymiary próbki do badań oraz rozmieszczenie na niej punktów pomiarowych przedstawiono na ryc. 5. Badania tribologiczne przeprowadzono na maszynie Four Ball Wear TB Roxana (ryc. 6) z zastosowaniem węzła tarcia kula trzy krążki z tytanu Everest T Blank. Miały one na celu ocenę odporności na zużycie tytanu w warunkach tarcia ślizgowego, w soli fizjologicznej. Próby przeprowadzono przy następujących parametrach: obciążenie 100N, prędkość obrotowa 200 obr/min, czas pracy 900 s, w stabilizowanej temperaturze 36,6 C. Miarą odporności na zużycie była średnia wielkość skazy mierzona na próbkach krążkach w dwóch kierunkach (w kierunku ruchu i w kierunku do niego prostopadłym). Wyniki badań 44 Ryc. 4. Urządzenie do badania mikrotwardości Instron Testor 2100: a) widok ogólny, b) głowica do montażu wgłębników i obiektywów. Wykonano próby ściskania, w których wyznaczono charakterystyki materiałowe dla tytanu Everest T Blank, cyrkonii silikatowej Everest ZS Blank i tworzywa szklano-ceramicznego Everest G Blank (ryc. 7). Na podstawie tych charakterystyk określono średnie wartości modułu Younga dla badanych materiałów (ryc. 8). Dodatkowo na ryc. 8 zamieszczono wartości modułów Younga dla tkanek [6]. Moduły sprężystości wzdłużnej wynoszą: dla tytanu Everest T Blank 108 GPa, dla cyrkonii silikatowej Everest ZS Blank 200 GPa, dla tworzywa szklano-ceramicznego Everest G Blank 102 GPa oraz dla stopu Ni-Cr-Mo 205 GPa. Na wykresie (ryc. 9) zamieszczono wartości średnie parametrów chropowatości próbek tytanu przeznaczonych do badań mikrotwardości i badań tribologicznych. Parametry chropowatości warstwy wierzchniej miały następujące wartości: średnie arytmetyczne odchylenie profilu chropowatości od linii średniej Ra = 0,08 µm, maksymalna wysokość profilu chropowatości Rm = 0,59 µm, wysokość chropowatości
Ryc. 5. Rozmieszczenie punktów pomiarowych oraz ich współrzędne na powierzchni próbki. wg 10 punktów Rz = 0,38 µm, średnia wysokość elementów profilu Rc = 0,24 µm. Wyniki badań mikrotwardości metodą Vickersa oceniono na podstawie kształtu odcisków (ryc. 10). Na wykresie (ryc. 11) zamieszczono rozkłady mikrotwardości na podstawie badań w wyznaczonych punktach pomiarowych, na przekroju próbek przy dwóch różnych trybach obciążania. Przy pomiarze HV 0,2 rozrzut wyników mikrotwardości na badanych powierzchniach sięgał 40 HV, natomiast dla pomiarów przy większej sile obciążającej F2=4,903 N rozrzut wyników wynosił 20 HV. Wyniki badań odporności na zużycie próbek wykonanych z tytanu Everest T Blank w porównaniu do próbek z mate- Ryc. 7. Charakterystyki materiałowe w próbie ściskania dla: a) tytanu Everest T Blank, b) cyrkonii silikatowej Everest ZS Blank, c) tworzywa szklano-ceramicznego Everest G Blank. Ryc. 6. Maszyna do badań tribologicznych: a) widok ogólny, b) badany węzeł tarcia. riałów niemetalowych: teflonu i polietylenu przedstawiono na wykresie (ryc. 12). Średnie wartości skaz zużycia dla tytanu Everest T Blank zawierają się w przedziale 1,81 mm do 3,35 mm. Odporność na zużycie tego materiału kształtuje się na poziomie tworzyw sztucznych. W trakcie badań występowały drgania węzła testowego, które wynikały ze sczepiania się próbek z przeciwpróbką. Omówienie wyników Charakterystyki materiałowe tytanu Everest T Blank w próbie ściskania świadczą o powtarzalności wyników badań. Może ona wynikać z jednolitej struktury badanego materiału. Takiej dużej powtarzalności nie stwierdzono ani dla cyrkonii silikatowej Everest ZS Blank, ani dla tworzywa szklano-ceramicznego Everest G Blank. Wyznaczone średnie wartości modułów sprężystości Younga tytanu i tworzywa szklano-ceramicznego są zbliżone i wynoszą nieco powyżej 100 GPa. Są to materiały, które charakteryzują się wartością modułu Younga najbardziej zbliżonym do szkliwa i tkanki kostnej, w odróżnieniu od materiałów sztywnych typu cyrkonia silikatowa czy powszechnie stosowana na stałe konstrukcje lane stal Ni-Cr-Mo. Badania wytrzymałościowe tytanu wskazują, że wykonana z niego konstrukcja nośna będzie posiadała odpowiednią odporność na obciążenia okluzyjne, a równocześnie będzie charakteryzowała się podatnością najbardziej zbliżoną do tkanek naturalnych. Tytan Everest T Blank jest materiałem trudno obrabialnym. Uzyskanie właściwej struktury warstwy wierzchniej polegało na wielokrotnym szlifowaniu mechanicznym z użyciem papierów ściernych o różnych wielkościach ziaren i polerowania przy użyciu ścierniwa diamentowego 45
Ryc. 8. Zestawienie średnich wartości modułu sprężystości wzdłużnej dla badanych materiałów protetycznych oraz tkanek [8,9]. Ryc. 10 b. Kształty odcisków przy pomiarze twardości HV 0,5. Ryc. 9. Zestawienie parametrów chropowatości warstwy wierzchniej badanych próbek. Ryc. 10 a. Kształty odcisków przy pomiarze twardości HV 0,2. Ryc. 11. Rozkład mikrotwardości na powierzchni próbki z tytanu Everest T Blank przy obciążeniu wgłębnika: a) siłą F1=1,961 N, b) siłą F2=4,903 N. o granulacji 3 µm. Przygotowanie próbek do badań o właściwej mikrogeometrii warstwy wierzchniej umożliwiło przeprowadzenie pomiarów mikrotwardości i badań tribologicznych. Badania mikrotwardości wykonane na przekrojach półfabrykatów, w losowo wyznaczonych punktach pomiarowych potwierdziły dobrą odporność powierzchni na obciążenia skupione przy dwóch wartościach siły obciążającej. Ponadto w obu rodzajach badań nie stwierdzono zbyt dużych różnic w mikrotwardości. Otrzymane wyniki skrajne mogły wynikać z niedostatecznego przygotowania warstwy wierzchniej do badania. Wyznaczone rozkłady mikrotwardości na przekrojach półfabrykatów wskazują na jednorodność ich struktury i możliwość wykonania konstrukcji nośnych o stabilnych parametrach wytrzymałościowych. Zastosowanie technologii wykonawstwa uzupełnień protetycznych w systemie CAD/ 46 CAM daje możliwość użycia biomateriału nowej generacji o ukształtowanych wcześniej właściwościach mechanicznych. Właściwości te mogą być lepiej dostosowane do własności tkanek oraz do występujących uwarunkowań biomechanicznych. Ma to szczególne znaczenie w technologicznym procesie wytwarzania tytanu, który może mieć zmodyfikowane właściwości poprzez przeróbkę plastyczną na etapie półproduktu. Wykonane badania tytanu Everest T Blank potwierdziły, że charakteryzuje się on wysokim współczynnikiem tarcia i małą odpornością na zużycie ścierne. Wnioski Badania wytrzymałościowe i moduł Younga wskazują, że konstrukcja nośna wykonana z tytanu Everest T-Blank będzie
Sprostowanie W artykule pt. Protezy Overdentures w bezzębnej żuchwie oparte na dwu wszczepach filarowych jako alternatywa dla tradycyjnych protez ruchomych opublikowanym w numerze 4/2007 Implantoprotetyki umieszczono błędne podpisy pod rycinami za co przepraszamy Autorów jak i Czytelników. Redakcja Ryc. 12. Zestawienie wyników badań odporności na zużycie. posiadała odpowiednią odporność na obciążenia występujące w okluzji, a równocześnie będzie charakteryzowała się biozgodną podatnością. Materiał może być stosowany na długie przęsła mostów protetycznych w odcinkach bocznych. Badania mikrotwardości i jej rozkład w wewnętrznych strukturach fabrycznych półproduktów z tytanu Everest T-Blank wskazują na jej jednorodność i możliwość wykonania konstrukcji nośnych o stabilnych parametrach wytrzymałościowych. Tytan Everest T-Blank charakteryzuje się wysokim współczynnikiem tarcia i małą odpornością na zużycie ścierne, co ogranicza jego zastosowanie w przypadku konstrukcji pozbawionych licowania, eksploatowanych w warunkach zużycia tribologicznego. PIŚMIENNICTWO 1. McQuillan A. D., McQuillan M. K. Titanium Butterworths Scientific Publications, London 1956, 2. Blicharski M. Wstęp do inżynierii materiałowej. Wydawnictwo Naukowo Techniczne, Warszawa 2003, 3. Marciniak J. Biomateriały. Wydawnictwo Politechniki Śląskiej, Gliwice 2002, 4. Gierzyńska Dolna M. red. Tytan i jego stopy. Wydawnictwo Politechniki Częstochowskiej, Częstochowa 2002, 5. Majewski S.W.: Rekonstrukcja zębów uzupełnieniami stałymi. Wydawnictwo Fundacji Rozwoju Protetyki, Kraków 2005, 6. Norma PN-EN ISO 4287:1999 Struktura geometryczna powierzchni: metoda profilowa. Terminy, definicje i parametry struktury geometrycznej powierzchni,. 7. Norma ISO 6507-1:2005(E) Metallic materials Vickers hardness test Part 1: Test method. 8. Będziński R. Biomechanika inżynierska, zagadnienia wybrane. Oficyna Wydawnicza Politechniki Wrocławskiej, Wrocław 1997, 9. Nałęcz M. red. Biocybernetyka i inżynieria biomedyczna 2000. Biomateriały, tom 4, Akademicka Oficyna Wydawnicza Exit, Warszawa 2004, Artykuł nadesłano: 11. 12. 2007 Artykuł przyjęto do druku: 20. 03. 2008 Adres do korespondencji: Katedra Protetyki Stomatologicznej Instytutu Stomatologii UJ ul. Montelupich 4, 31-155 Kraków 47