This copy is for personal use only - distribution prohibited.

Podobne dokumenty
Wpływ składu primerów na wytrzymałość połączenia tlenku cyrkonu z cementami kompozytowymi

Ocena wytrzymałości połączenia dwutlenku cyrkonu z różnymi cementami kompozytowymi po zastosowaniu primerów*

This copy is for personal use only - distribution prohibited.

Wpływ sposobu przygotowania powierzchni ceramiki krzemionkowej na wytrzymałość jej połączenia z materiałem kompozytowym za pomocą systemu Tender*

KLASA PRZYGOTOWANIA POWIERZCHNI PRĘTÓW Ti6Al4V NA JAKOŚĆ POŁĄCZENIA Z ZrO 2 W OCENIE BADAŃ MIKROSKOPOWYCH

Zakład Stomatologii Ogólnej, Uniwersytet Medyczny w Łodzi, Łódź, Polska 2. Zakład Technik Dentystycznych, Uniwersytet Medyczny w Łodzi, Łódź, Polska

Instytutu Ceramiki i Materiałów Budowlanych

Wpływ powierzchniowej obróbki chemicznej tytanu na jego połączenie z ceramiką dentystyczną.

METODYKA OCENY TOPOGRAFII FOLII ŚCIERNYCH ZE SZCZEGÓLNYM UWZGLĘDNIENIEM ROZMIESZCZENIA ZIAREN ŚCIERNYCH

WPŁYW ODKSZTAŁCENIA WZGLĘDNEGO NA WSKAŹNIK ZMNIEJSZENIA CHROPOWATOŚCI I STOPIEŃ UMOCNIENIA WARSTWY POWIERZCHNIOWEJ PO OBRÓBCE NAGNIATANEM

srebra przedstawiane są coraz nowsze generacje materiałów ceramiczno-polimerowych.

Osadzanie i korekta powierzchni

STRUKTURA GEOMETRYCZNA POWIERZCHNI KOMPOZYTÓW ODLEWNICZYCH TYPU FeAl-Al 2 O 3 PO PRÓBACH TARCIA

Ocena skuteczności preparatów miejscowo znieczulających skórę w redukcji bólu w trakcie pobierania krwi u dzieci badanie z randomizacją

Uniwersytet Medyczny w Łodzi Katedra Stomatologii Wieku Rozwojowego Zakład Ortodoncji. Olga Włodarczyk-Górniak

Badanie wytrzymałości mechanicznej materiałów ceramicznych stosowanych w wykonawstwie uzupełnień pełnoceramicznych

BADANIA SKUTECZNOŚCI KLEJENIA POLIAMIDU PA6 ORAZ POLITETRAFLUOROETYLENU (PTFE)

A. PATEJUK 1 Instytut Materiałoznawstwa i Mechaniki Technicznej WAT Warszawa ul. S. Kaliskiego 2, Warszawa

Tytuł pracy w języku angielskim: Microstructural characterization of Ag/X/Ag (X = Sn, In) joints obtained as the effect of diffusion soledering.

Charakter struktury połączenia porcelany na podbudowie cyrkonowej w zaleŝności od rodzaju materiału licującego.

WPŁYW CHROPOWATOŚCI POWIERZCHNI MATERIAŁU NA GRUBOŚĆ POWŁOKI PO ALFINOWANIU

Dorota Kunkel. WyŜsza Szkoła InŜynierii Dentystycznej

METODY BADAŃ I KRYTERIA ZGODNOŚCI DLA WŁÓKIEN DO BETONU DOŚWIADCZENIA Z BADAŃ LABORATORYJNYCH

ANALYSIS OF GEOMETRIC FEATURES OF THE SURFACE 316L STEEL AFTER DIFFERENT MACHINING TOOLS

Systemy łączące Signum Możliwość naprawy w każdym przypadku

Effects of different methods for post surface conditioning on the bond strength of fibre-reinforced composite post to resin cement*

This copy is for personal use only - distribution prohibited.

Ocena kliniczna i laboratoryjna materiałów używanych do uszczelniania dołków i zagłębień anatomicznych zębów stałych

METODY BADAŃ BIOMATERIAŁÓW

WyŜsza Szkoła InŜynierii Dentystycznej im. prof. Meissnera

Dawid Bula. Wytrzymałość połączenia metal-ceramika na wybranych podbudowach metalowych

ZALEŻNOŚĆ MIĘDZY WYSOKOŚCIĄ I MASĄ CIAŁA RODZICÓW I DZIECI W DWÓCH RÓŻNYCH ŚRODOWISKACH

WPŁYW GNIOTU WZGLĘDNEGO NA WSKAŹNIK ZMNIEJSZENIA CHROPOWATOŚCI POWIERZCHNI POWŁOK Z FAZ MIĘDZYMETALICZNYCH

Wpływ promieniowania na wybrane właściwości folii biodegradowalnych

Promotor: prof. nadzw. dr hab. Jerzy Ratajski. Jarosław Rochowicz. Wydział Mechaniczny Politechnika Koszalińska

BADANIA W SKANINGOWYM MIKROSKOPIE ELEKTRONOWYM (SEM)

Badania wytrzymałościowe

O NIEKTÓRYCH SKUTKACH ODDZIAŁYWANIA PROMIENIOWANIA LASERA RUBINOWEGO Z UKŁADEM CIENKA WARSTWA WĘGLIKÓW METALI NA KAPILARNO-POROWATYM PODŁOŻU

MODELOWANIE WARSTWY POWIERZCHNIOWEJ O ZMIENNEJ TWARDOŚCI

Mosty ceramiczne na podbudowie z dwutlenku cyrkonu jako estetyczna alternatywa dla mostów metalowo-ceramicznych

Temat: kruszyw Oznaczanie kształtu ziarn. pomocą wskaźnika płaskości Norma: PN-EN 933-3:2012 Badania geometrycznych właściwości

Własności mechaniczne i strukturalne wybranych gipsów w mechanizmie wiązania.

Ocena właściwości mechanicznych materiałów kompozytowych modyfikowanych fluorkiem wapnia

lek. dent. Kamila Wróbel-Bednarz

MODYFIKACJA BRĄZU SPIŻOWEGO CuSn4Zn7Pb6

ODPORNOŚĆ STALIWA NA ZUŻYCIE EROZYJNE CZĘŚĆ II. ANALIZA WYNIKÓW BADAŃ

W trzech niezależnych testach frezy z powłoką X tremeblue typu V803 był w każdym przypadku prawie 2 razy bardziej wydajne niż wersja niepowlekana.

Skaningowy Mikroskop Elektronowy. Rembisz Grażyna Drab Bartosz

MECHANIKA KOROZJI DWUFAZOWEGO STOPU TYTANU W ŚRODOWISKU HCl. CORROSION OF TWO PHASE TI ALLOY IN HCl ENVIRONMENT

WPŁYW WARUNKÓW UTWARDZANIA I GRUBOŚCI UTWARDZONEJ WARSTEWKI NA WYTRZYMAŁOŚĆ NA ROZCIĄGANIE ŻYWICY SYNTETYCZNEJ

Wpływu wybranych parametrów technologicznych obróbki mechanicznej na wytrzymałość połączeń klejowych szkła sodowego

TOPOGRAFIA WSPÓŁPRACUJĄCYCH POWIERZCHNI ŁOŻYSK TOCZNYCH POMIERZONA NA MIKROSKOPIE SIŁ ATOMOWYCH

Własności mechaniczne kompozytów odlewanych na osnowie stopu Al-Si zbrojonych fazami międzymetalicznymi

Badania wpływu obróbki laserowej i azotowania na własności warstwy wierzchniej próbek ze stali WCL

This copy is for personal use only - distribution prohibited.

ANALIZA WYTRZYMAŁOŚCI POŁĄCZENIA METAL CERAMIKA NA PRZYKŁADZIE CERAMIKI SHOFU I VITA

PORÓWNANIE CHROPOWATOŚCI POWIERZCHNI STALI C45 PO OBRÓBCE MECHANICZNEJ I ELEKTROCHEMICZNEJ

BADANIA ŻELIWA Z GRAFITEM KULKOWYM PO DWUSTOPNIOWYM HARTOWANIU IZOTERMICZNYM Część II

Prosty wybór Proste. postępowanie

MODYFIKACJA SILUMINU AK20. F. ROMANKIEWICZ 1 Politechnika Zielonogórska,

WPŁYW SZYBKOŚCI STYGNIĘCIA NA WŁASNOŚCI TERMOFIZYCZNE STALIWA W STANIE STAŁYM

ROZKŁAD TWARDOŚCI I MIKROTWARDOŚCI OSNOWY ŻELIWA CHROMOWEGO ODPORNEGO NA ŚCIERANIE NA PRZEKROJU MODELOWEGO ODLEWU

WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNE ŻELIWA SFEROIDALNEGO OBRABIANEGO RÓŻNYMI MODYFIKATORAMI

Politechnika Politechnika Koszalińska

WYSOKOWYTRZYMAŁ Y SILUMIN CYNKOWO-MIEDZIOWY

Moduł do łączników dla Ceramill Mind

OKREŚLENIE WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNYCH SILUMINU AK132 NA PODSTAWIE METODY ATND.

OBRÓBKA CIEPLNA STOPOWYCH KOMPOZYTÓW POWIERZCHNIOWYCH

WĘGLOAZOTOWANIE JAKO ELEMENT OBRÓBKI CIEPLNEJ DLA ŻELIWA ADI

Materiałowe i technologiczne uwarunkowania stanu naprężeń własnych i anizotropii wtórnej powłok cylindrycznych wytłaczanych z polietylenu

WPŁYW PROCESU TARCIA NA ZMIANĘ MIKROTWARDOŚCI WARSTWY WIERZCHNIEJ MATERIAŁÓW POLIMEROWYCH


Conception of reuse of the waste from onshore and offshore in the aspect of

MODYFIKACJA SILUMINÓW AK7 i AK9. F. ROMANKIEWICZ 1 Uniwersytet Zielonogórski, ul. Podgórna 50, Zielona Góra

COMPOSITUM FILAMENT SERIES

4. EKSPLOATACJA UKŁADU NAPĘD ZWROTNICOWY ROZJAZD. DEFINICJA SIŁ W UKŁADZIE Siła nastawcza Siła trzymania

Słowa kluczowe: metody nieniszczące, młotek Schmidta, wytrzymałość na ściskanie

PRZEDSIĘBIORSTWO WIELOBRANŻOWE,,GRA MAR Lubliniec ul. Częstochowska 6/4 NIP REGON

Mikrostruktura wybranych implantów stomatologicznych w mikroskopie świetlnym i skaningowym mikroskopie elektronowym

Wpływ mikrocementu na parametry zaczynu i kamienia cementowego

jest proste. Niezawodne Wszechstronne Łatwe w użyciu Cementy 3M TM RelyX TM

WŁAŚCIWOŚCI TRIBOLOGICZNE WARSTWY POWIERZCHNIOWEJ CRN W WARUNKACH TARCIA MIESZANEGO

WPŁYW WŁÓKIEN ARAMIDOWYCH FORTA-FI NA WŁAŚCIWOŚCI MIESZANEK MINERALNO-ASFALTOWYCH

Tlenek cyrkonu właściwości fizyczne i zastosowanie kliniczne

PRZYGOTOWANIE PRÓBEK DO MIKROSKOPI SKANINGOWEJ

Analiza porównawcza dwóch metod wyznaczania wskaźnika wytrzymałości na przebicie kulką dla dzianin

instrumentem do przenoszenia elementów protetycznych podczas ich mocowania do powierzchni zębów

SAMOADHEZYJNY, PODWÓJNIE UTWARDZALNY CEMENT NA BAZIE ŻYWICY. Jeden krok do niezawodnego cementowania

Najnowsze badania kliniczne. opublikowane w wydaniu specjalnym The Journal of Clinical Dentistry

KORYTO WRAZ Z PROFILOWANIEM I ZAGĘSZCZENIEM PODŁOŻA

ZASTOSOWANIE OCHŁADZALNIKA W CELU ROZDROBNIENIA STRUKTURY W ODLEWIE BIMETALICZNYM

im. prof. Meissnera w Ustroniu Tomasz Kaptur

WPŁYW PARAMETRÓW OBRÓBKI CIEPLNEJ TAŚM ZE STALI X6CR17 NA ICH WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNE I STRUKTURĘ

Wpływ metody odlewania stopów aluminium i parametrów anodowania na strukturę i grubość warstwy anodowej 1

EVALUATION OF SELECTED MECHANICAL AND CHEMICAL METHODS OF MODIFICATIONS OF TITANIUM

ANALIZA STATYSTYCZNA W PROCESIE BADAWCZYM NA PRZYKŁADZIE OZONOWANIA POLIAMIDU PA6 DLA POTRZEB KLEJENIA

WYBRANE WŁAŚCIWOŚCI WYTRZYMAŁOŚCIOWE TAŚM KOMPOZYTOWYCH Z WŁÓKIEN WĘGLOWYCH

WPŁYW PRZEBIEGU MECHANICZNEGO DOJU KRÓW NA ZAWARTOŚĆ KOMÓREK SOMATYCZNYCH W MLEKU PRZY ZMIENNEJ SILE NACIĄGU GUM STRZYKOWYCH W KUBKU UDOJOWYM

mechaniczna trójpunktowych mostów protetycznych wykonanych z ceramiki tłoczonej t i tlenku cyrkonu

Transkrypt:

PROTET. STOMATOL., 2014, LXIV, 3, 195-203 www.prot.stomat.net Wpływ obróbki strumieniowo-ściernej powierzchni tlenku cyrkonu na wytrzymałość połączenia z cementem kompozytowym* Influence of air-abrasion on shear bond strength of resin cement to zirconia ceramic* Paulina Łagodzińska, Beata Dejak Zakład Protetyki Stomatologicznej Katedry Stomatologii Odtwórczej Uniwersytetu Medycznego w Łodzi Kierownik: dr hab. B. Dejak, prof. nadzw. HASŁA INDEKSOWE: tlenek cyrkonu, cementy kompozytowe, piaskowanie, test ścinania, SEM Streszczenie Cel pracy. Ocena wpływu piaskowania powierzchni tlenku cyrkonu za pomocą tlenku glinu o różnym rozmiarze ziaren na wytrzymałość połączenia z cementem kompozytowym oraz na zmianę w topografii powierzchni tlenku cyrkonu. Materiały i metody. 128 zsynteryzowanych próbek tlenku cyrkonu losowo podzielono na cztery grupy. Próbki poddano obróbce strumieniowo ściernej za pomocą tlenku glinu o wielkości ziaren: 50 µm, 110 µm lub 250 µm. W grupie kontrolnej próbek nie piaskowano. Do cementowania użyto primera dedykowanego uzupełnieniom wykonanym z tlenku cyrkonu Z-Prime Plus oraz cementu kompozytowego Duolink, który kondensowano w formie o kształcie walca i wymiarach 3,0 mm x 3,0 mm i polimeryzowano. Po 24 h przechowywania w wodzie destylowanej o temperaturze 37±1 C, próbki poddano testowi ścinania. Do analizy statystycznej wyników zastosowano test Wilcoxona (poziom istotności α=0,05). Przeprowadzono analizę charakteru KEY WORDS: zirconium dioxide, resin cements, air-abrasion, shear bond strength, SEM Summary Aim of the study. To assess the influence of different particle size alumina-blasting on the shear bond strength of zirconium dioxide ceramic to resin cement and also on the topography of zirconium dioxide surface after this treatment. Material and methods. For the purpose of this study 128 zirconium dioxide specimens were assigned randomly to four groups. Zirconium dioxide surface was sandblasted with aluminium oxide at the particle size of 50 µm, 110 µm and 250 µm, respectively. The specimens in the control group were not modified. Before the application of the resin cement, Duolink, the respective primer, Z Prime Plus, was used. The resin cement was condensed in cylindrical mold, 3.0 mm x 3.0 mm in dimension, and than polymerised. The specimens were stored in distilled water at 37±1 C and then subjected to the Shear Bond Strength testing. The Wilcoxon test was used at α=0.05 to establish the level of statistical significance. The failure type was assessed in x2.5 magnification. The differen- * Praca finansowana przez Uniwersytet Medyczny w Łodzi z zadania badawczego nr 502-03/2-148-03/502-24-005. 195

P. Łagodzińska, B. Dejak przerwanego połączenia w powiększeniu x2,5. Oceniono powierzchnię tlenku cyrkonu przed i po piaskowaniu tlenkiem glinu o ziarnach 50 µm, 110 µm i 250 µm w następujących badaniach: badanie profilometryczne, badanie SEM, badanie składu pierwiastków na powierzchni tlenku cyrkonu. Wyniki i wnioski. Najwyższy wynik średniej wytrzymałości połączenia cement kompozytowy /3Y-TZP uzyskano po piaskowaniu tlenkiem glinu o ziarnach 50 µm (14,15±5,95 MPa), najniższy dla próbek niepiaskowanych (8,24±3,21 MPa). Test Wilcoxona wykazał, że między próbkami niepiaskowanymi a piaskowanymi istnieje różnica istotna statystycznie, natomiast nie ma istotnych różnic w zależności od rozmiaru ziarna zastosowanego do piaskowania. Charakter zerwanego połączenia w grupie bez piaskowania był głównie mieszany, po piaskowaniu kohezyjny i mieszany. Piaskowanie tlenkiem glinu powoduje wzrost parametrów chropowatości powierzchni tlenku cyrkonu, zmianę topografii jego powierzchni i pozostawia ślady atomów glinu. Wstęp Uzupełnienia protetyczne na podbudowie z tlenku cyrkonu mogą być cementowane za pomocą cementów fosforanowych, glassionomerowych i kompozytowych. Cementy kompozytowe w porównaniu do tradycyjnych zapewniają wyższą wytrzymałość połączenia, a także lepszą szczelność i przyleganie brzeżne (1-3). Jednak tlenek cyrkonu jako materiał obojętny chemicznie, zbudowany z gęstej sieci kryształów i niezawierający amorficznej krzemionki, nie jest podatny na trawienie kwasem fluorowodorowym, tak jak inne rodzaje ceramiki, a jego wiązanie z żywicami jest utrudnione (4-6). Dlatego uzupełnienia z tlenku cyrkonu wymagają odpowiedniego przygotowania powierzchni przed cementowaniem. Jedną z najczęściej stosowanych metod rozwinięcia powierzchni tych uzupełnień jest obróbka ces in topography of zirconium dioxide surface before and after sandblasting with different alumina particle size were assessed in three ways, the assessment of the surface roughness, SEM observations and element analysis. Results and conclusions. The highest shear bond strength of zirconium dioxide/resin cement was obtained after zirconium dioxide specimens sandblasting with aluminium oxide at particle size of 50 µm (1415±595 MPa) and the lowest for specimens without sandblasting (824±3.21 MPa). The Wilcoxon Test revealed a significant difference in shear bond strength of zirconium dioxide/ resin cement between the control group and sandblasted specimens, but there was no significant difference dependent on the different particle size of aluminium oxide. The failure type in specimens without previous sandblasting was mainly mixed, while in sandblasted specimens it was cohesive and mixed. Sandblasted zirconium dioxide with aluminium oxide results in the increase in its surface roughness parameters, changes in the topography of zirconium dioxide surface and left traces of aluminium. strumieniowo-ścierna tlenkiem glinu, a następnie zastosowanie primera przeznaczonego do powierzchni tlenku cyrkonu, najlepiej zawierającego związek 10 MDP (7-10). Badania laboratoryjne wykazały, że obróbka strumieniowo-ścierna wydaje się być niezbędnym czynnikiem, znacznie poprawiającym jakość połączenia uzupełnień z tlenku cyrkonu z cementami kompozytowymi (10-14). Takie mechaniczne przygotowanie powierzchni tlenku cyrkonu powoduje powstanie zagłębień, umożliwiających powstanie mikromechanicznej retencji, zwiększa ono pole powierzchni do wiązania z żywicami, zwiększa też energię powierzchniową tego materiału i jego zwilżalność. W dodatku w badaniach termocyklicznych, w wilgotnym środowisku, okazało się, że piaskowanie powierzchni tlenku cyrkonu przed cementowaniem gwarantuje przetrwanie takiego połączenia w przeciwieństwie do 196 PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 3

próbek nie poddanych takiej obróbce (12, 14, 15). Najwyższą wytrzymałość połączenia uzyskiwano dla próbek poddanych piaskowaniu i pokrytych primerem, natomiast nawet samo piaskowanie dawało wyższą wartość wytrzymałości takiego połączenia niż użycie samego primera (11, 13, 14). Obróbka strumieniowo-ścierna tlenkiem glinu nie jest jednak obojętna dla powierzchni tlenku cyrkonu. Powoduje ona zniszczenia erozyjne w postaci mikropęknięć, szczelin oraz wyrywania ziaren tlenku cyrkonu (16-20). Wykazano, że obszar zniszczeń może przekraczać nawet 10 µm wgłąb powierzchni tlenku cyrkonu, a jego zasięg uzależniony jest od parametrów użytych podczas piaskowania i rozmiaru ziaren tlenku glinu (17). Ponadto piaskowanie tlenku cyrkonu powoduje transformację fazową faza tetragonalna (t) przechodzi w monokliniczną (m) (16, 17, 20). Zachodzi ona w miejscach, na które bezpośrednio uderzają ziarna tlenku glinu. Zmiana ta wynosi 7,92 15,2 vol.% (16, 17, 19). Chintapalli i wsp. wykazali, że wzrost zawartości fazy monoklinicznej nie zależy od ciśnienia piaskowania i rozmiaru ziaren tlenku glinu (17). Natomiast według Hallmann i wsp. oraz Monaco i wsp. zależy im większe ziarno tym większa zawartość fazy m (19). Zasięg takiej transformacji dochodzić może do 12 13 µm (17). Z drugiej strony przejście fazowe t m odpowiada za natychmiastowy wzrost wytrzymałości tlenku cyrkonu i jest nazywane transformacją wzmacniającą, która jest zjawiskiem korzystnym (16). Jeśli głębokość szczelin i pęknięć powodowanych przez piaskowanie nie przekracza obszaru, na którym zachodzi taka transformacja to jest to tym bardziej korzystne. Naprężenia powstające w wyniku przejścia fazowego t m przeciwdziałają wówczas rozprzestrzenianiu się szczelin spowodowanych piaskowaniem i zamykają je u ich szczytu (16). Piaskowanie powoduje także zakotwiczanie ziaren tlenku glinu w powierzchni tlenku cyrkonu (19, 20). Tlenek cyrkonu Nie zostało jednoznacznie stwierdzone, czy rozmiar ziaren tlenku glinu ma wpływ na wytrzymałość połączenia tlenek cyrkonu/cement kompozytowy, w dodatku nie badano tych różnic w odniesieniu do tlenku glinu o ziarnach od 50 do 250 µm. Celem badań była ocena wytrzymałości na ścinanie połączenia tlenku cyrkonu z cementem kompozytowym po uprzednim poddaniu jego powierzchni obróbce strumieniowo-ściernej za pomocą tlenku glinu o różnym rozmiarze ziaren. Materiały i metody Badaniu poddano 128 bloczków 3Y-TZP (Ceramill Zi; Amann Girrbach AG, Koblach, Austria) o wymiarach 6,3 x 6,3 x 16 mm, które zostały zsynteryzowane (Ceramill Therm; Amann Girrbach AG, Koblach, Austria) w programie uniwersalnym (8 /min od 200 do 1450, 2 godziny w stałej temperaturze 1450 i następujący po nich czas chłodzenia, cały proces synteryzacji około 10 godzin). Skurcz materiału wynosił w przybliżeniu 21%, po synteryzacji próbki miały wymiar 5 x 5 x 12,6 mm. Podzielono losowo próbki na 4 grupy. W grupie kontrolnej próbki nie zostały poddane piaskowaniu. W pozostałych grupach poddano je piaskowaniu za pomocą tlenku glinu Al 2 O 3 (Alustral 50 μm; Omnident Dental Handelsgesellschaft mbh, Rodgau, Niemcy), w zależności od grupy użyto tlenku glinu o ziarnistości 50 μm, 110 μm i 250 μm. Próbki były piaskowane w takich samych warunkach. Piaskowano je po umieszczeniu w specjalnej podstawce, tak aby piaskowana powierzchnia była równoległa do podłoża. Końcówka piaskarki (Piaskarka Basic Classic; Renfert GmbH, Hilzingen, Niemcy) była umieszczona w statywie pod kątem 45 do piaskowanej powierzchni, w odległości 13 mm. Piaskowano próbki przez 10 sekund, pod ciśnieniem 3 barów. Oczyszczono powierzchnię próbek za pomocą bezoleistej pary wodnej PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 3 197

P. Łagodzińska, B. Dejak Kolejnym etapem było cementowanie. Użyto cementu kompozytowego Duo Link i primera Z Prime Plus (Bisco Inc., Schaumburg, USA). Primer ten jest przeznaczony do cementowania uzupełnień na bazie tlenku cyrkonu. Cement nakładano w formie teflonowej o kształcie walca i wymiarach 3,0 mm wysokości oraz 3,0 mm średnicy. Kondensowano go ręcznie i polimeryzowano światłem (FlashMax P3; CMS Dental, Kopenhaga, Dania) według zaleceń producenta, po nałożeniu primera. Próbki przechowywano w wodzie destylowanej o temperaturze 37 (± 1 ) C przez 24 godziny, a następnie przeprowadzono test ścinania (ang. SBS testing Shear Bond Strength testing) w Uniwersalnej Maszynie Testującej (Zwick/Roell Z005; Zwick GmbH & Co. KG, Ulm, Niemcy). Część ścinająca była wyprofilowana w kształcie półkola o średnicy i długości odpowiadającymi wymiarom walców z cementu, w celu równomiernego rozłożenia naprężeń podczas działania siły. Część ścinająca przemieszczała się z szybkością 1mm/min, do momentu zerwania połączenia między cementem a bloczkiem tlenku cyrkonu. Dane były zapisywane w formie wykresów. Uzyskano wyniki oznaczające wytrzymałość połączenia w MPa. Przeprowadzono badania profilometryczne powierzchni tlenku cyrkonu po obróbce strumieniowo-ściernej (Portable Surface Roughness Tester SURFTEST SJ-410 Series; Mitutoyo America Corporation, Aurora, USA). Oceniono parametry Ra, Rq, Sm, Vo. Pomiary dokonano dla każdej próbki na trzech odcinkach elementarnych, z których wyliczono następnie średnią. Wykonano analizę powierzchni po piaskowaniu tlenkiem glinu o różnych ziarnistościach w skaningowym mikroskopie elektronowym (Scanning Electron Microscope S-4700; Hitachi High-Technologies Corporation, Tokio, Japan) obraz mikroskopowy oraz spektra przedstawiające skład pierwiastkowy, w celu oceny obecności atomów glinu po piaskowaniu na badanej powierzchni, za pomocą detektora EDS (Ultra Dry Silicon drift X-ray detector; Thermo Electron Scientific Instruments LLC, Madison, USA). Przed badaniem prób - ki zostały napylone cienką warstwą węgla (The Cressington 108carbon/A; Cressington Scientific Instruments Ltd., Watford, Anglia). Oceniono charakter połączenia, zerwanego po teście ścinania w powiększeniu x2,5 za pomocą lup (Seliga Auctus; Seliga Microscopes Sp. z o.o., Łódź, Polska). W każdej z grup określono jaki procent grupy stanowiły próbki, w których zerwane połączenie miało charakter adhezyjny, kohezyjny albo mieszany. Wyniki przeanalizowano statystycznie zastosowano test Wilcoxona (poziom istotności α=0,05). Wyniki badań Średnia wartość wytrzymałości połączenia cement kompozytowy/3y-tzp osiągnęła najwyższy wynik po obróbce strumieniowo-ściernej tlenkiem glinu o wielkości ziaren 50 µm (14,15 ± 5,95 MPa), następnie dla ziaren 110 µm (13,55 ± 4,50 MPa), dla ziaren 250 µm (12,39 ± 4,31 MPa) i najniższy dla próbek nie poddanych piaskowaniu (8,24 ± 3,21 MPa). Ze względu na fakt, że badane grupy są grupami niezależnych obserwacji, ze zmiennymi o rozkładach ciągłych, bez informacji o rozkładach zmiennych, zastosowano nieparametryczny test Wilcoxona w celu wykonania porównań między grupami (poziom istotności α = 0,05). Na podstawie wyników testu okazało się, że między próbkami niepiaskowanymi a piaskowanymi istnieje różnica bardzo istotna statystycznie (wartość statystyki testowej powyżej 4), natomiast nie ma różnic istotnych statystycznie w zależności od rozmiarów ziarna zastosowanego do piaskowania (50 µm, 110 µm, 250 µm). W tabeli I przedstawiono charakter przerwanego połączenia w poszczególnych grupach. 198 PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 3

W grupie, w której próbki nie były piaskowane przed cementowaniem, zerwane połączenie miało charakter głównie mieszany, w pozostałych grupach, po piaskowaniu, połączenie to miało charakter kohezyjny i mieszany. Wyniki badań profilometrycznych wykazały, że wraz ze wzrostem rozmiaru ziaren tlenku glinu, stosowanego w obróbce strumieniowo-ściernej, rośną też wartości parametrów Ra (odchylenie średnie arytmetyczne profilu chropowatości), Rq (średnia kwadratowa rzędnych profilu) i Vo (objętość retencji płynu w profilu chropowatości), natomiast RSm (średnia Tlenek cyrkonu T a b e l a I. W tabeli przedstawiono charakter przerwanego w teście ścinania połączenia cement kompozytowy/tlenek cyrkonu w czterech grupach Typ Charakter przerwanego połączenia (%) Duolink 0 Duolink 50 Duolink 110 Duolink 250 A 15% 0% 0% 0% M> 80% 20% 63% 43% K 5% 80% 37% 57% Typ A oznacza połączenie o charakterze adhezyjnym przerwaniu podlega połączenie na granicy dwóch materiałów. Typ K połączenie o charakterze kohezyjnym, gdzie połączenie dwóch materiałów jest na tyle wytrzymałe, że złamanie połączenia zachodzi w jednym z materiałów. Typ M typ mieszany, w którym połączenie przerwane jest częściowo adhezyjnie i kohezyjnie. T a b e l a I I. Tabela przedstawia wyniki badań profilometrycznych Parametry bez piaskowania Stopień schropowacenia powierzchni po piaskowaniu tlenkiem glinu 50 µm po piaskowaniu tlenkiem glinu 110 µm po piaskowaniu tlenkiem glinu 250 µm Ra [µm] 0,285 0,668 0,909 1,501 Rq [µm] 0,375 0,838 1,139 1,882 RSm [µm] 127,200 132,233 116,833 304,300 Vo 0,003 0,006 0,007 0,010 Oceniono cztery parametry: Ra (odchylenie średnie arytmetyczne profilu chropowatości), Rq (średnia kwadratowa rzędnych profilu), RSm (średnia szerokość elementów profilu) i Vo (objętość retencji płynu w profilu chropowatości). szerokość elementów profilu) jest niezależny (tab. II). Na rycinie 1 przedstawiono obraz SEM powierzchni tlenku cyrkonu przed piaskowaniem po frezowaniu i po piaskowaniu tlenkiem glinu o różnym rozmiarze ziaren oraz próbki wzorcowej niepoddanej żadnej obróbce mechanicznej, w tym frezowaniu, w powiększeniu x1000. Obraz próbki przed piaskowaniem uwidacznia strukturę tlenku cyrkonu z gęsto upakowanymi kryształami. Natomiast po piaskowaniu na powierzchni tlenku cyrkonu zaobserwować można nierówności, ostre krawędzie, rowki i PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 3 199

P. Łagodzińska, B. Dejak Ryc. 1. Rycina przedstawia obraz SEM powierzchni tlenku cyrkonu, gdzie A powierzchnia wzorcowa, bez żadnej obróbki mechanicznej, B powierzchnia po frezowaniu, ale bez piaskowania, C powierzchnia po piaskowaniu tlenkiem glinu o ziarnach 50 µm, D powierzchnia po piaskowaniu tlenkiem glinu o ziarnach 110 µm, E powierzchnia po piaskowaniu tlenkiem glinu o ziarnach 250 µm. Ryc. 2. Rycina przedstawia spektra, które obrazują zawartość pierwiastków, wykrytych na powierzchni tlenku cyrkonu, gdzie A powierzchnia wzorcowa, bez żadnej obróbki mechanicznej, B powierzchnia po frezowaniu, ale bez piaskowania, C powierzchnia po piaskowaniu tlenkiem glinu o ziarnach 50 µm, D powierzchnia po piaskowaniu tlenkiem glinu o ziarnach 110 µm, E powierzchnia po piaskowaniu tlenkiem glinu o ziarnach 250 µm. 200 PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 3

nieregularne zagłębienia. Wraz ze wzrostem rozmiaru ziaren tlenku glinu, powierzchnia tlenku cyrkonu w obrazach SEM jest coraz bardziej nieregularna, z szerszymi rowkami. (ryc. 1) Spektra uzyskane w badaniach składu pierwiastków na powierzchni tlenku cyrkonu przed i po obróbce mechanicznej, ujawniły obecność atomów glinu po piaskowaniu. (ryc. 2) Dyskusja Uzyskane wyniki wskazują, że przeprowadzenie obróbki strumieniowo-ściernej powierzchni tlenku cyrkonu przed cementowaniem znacznie podwyższa wytrzymałość połączenia 3Y-TZP/cement kompozytowy, natomiast rozmiar ziaren tlenku glinu zastosowanego do piaskowania nie ma znaczenia istotnego statystycznie (najwyższy wynik uzyskano po wypiaskowaniu powierzchni tlenku cyrkonu tlenkiem glinu o rozmiarze ziaren 50 µm). Najniższą wytrzymałość uzyskano dla próbek, których nie przygotowano mechanicznie za pomocą piaskowania, gdzie połączenie opierało się tylko na wiązaniu chemicznym za pomocą primera. Również inni badacze potwierdzają, że wytrzymałość tego połączenie jest znacznie niższa dla próbek niepiaskowanych (10-14). Zależności takiej nie wykazał jednak Tsuo i wsp. (15). Wyniki te poparte są również analizą charakteru przerwanego połączenia w badaniach własnych. Wskazuje ona, że dla próbek niepiaskowanych zerwanie połączenia miało charakter głównie mieszany, zaś dla próbek piaskowanych mieszany i kohezyjny. Świadczy to o zwiększonej sile łączenia cementu z piaskowaną powierzchnią. Podzielone są zdania badaczy na temat, jaki rozmiar ziaren tlenku glinu do piaskowania powierzchni tlenku cyrkonu pozwala uzyskać najwyższą wytrzymałość połączenia. Badania własne wykazały, że rozmiar ziaren tlenku glinu nie ma w tym przypadku znaczenia Tlenek cyrkonu istotnego statystycznie. Podobne wyniki uzyskali Gomes i wsp. (porównywano 25 µm, 50 µm, 110 µm), Tsuo i wsp. (50 µm, 75 µm, 100 µm, 150 µm) i Phark i wsp. (50 µm, 110 µm) (11, 12, 15). Dotychczas nie badano wpływu piaskowania tlenkiem glinu o rozmiarze ziaren 250 µm. Tsuo i wsp. wykazali jednak, że rozmiar ziaren tlenku glinu może mieć znaczenie w odniesieniu do próbek poddanych testowi od razu oraz po starzeniu próbek in vitro (15). Połączenie przetrwało tylko w przypadku próbek, do piaskowania których użyto tlenku glinu o rozmiarze ziaren 50 µm i 75 µm. W badaniach własnych wartości wytrzymałości połączenia tlenek cyrkonu/cement kompozytowy były najwyższe po piaskowaniu tlenkiem glinu o rozmiarze ziaren 50 µm. Wynik taki próbowano uzasadnić w badaniach profilometrycznych, w których oceniano stopień chropowatości powierzchni tlenku cyrkonu w płaszczyźnie pionowej i poziomej. Okazało się, że parametry określające stopień rozwinięcia powierzchni w płaszczyźnie pionowej oraz parametr Vo (objętość retencji płynu w profilu chropowatości) nie wykazują w tym przypadku żadnego związku, wręcz przeciwnie ich wartość rośnie wraz z rozmiarem ziaren tlenku glinu. Natomiast parametr RSm, określający rozwinięcie powierzchni w płaszczyźnie poziomej, jest niezależny. Prawdopodobnie rozmieszczenie oraz duża szerokość i głębokość szczelin, powstałych po piaskowaniu, wpływa na gorszą retencję cementu. Potwierdzono to w badaniach SEM, w których zaobserwowano, że powierzchnia tlenku cyrkonu po obróbce strumieniowo-ściernej zmienia swoją topografię i wraz ze wzrostem rozmiaru ziaren tlenku glinu powstaje większe jej zróżnicowanie, objawiające się obecnością szerszych szczelin i bardziej poszarpanej i nierównej powierzchni. Również badania profilometryczne wskazują na większe zróżnicowanie powierzchni tlenku cyrkonu wraz ze wzrostem rozmiaru ziaren tlenku glinu. PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 3 201

P. Łagodzińska, B. Dejak Ocena składu pierwiastków na powierzchni tlenku cyrkonu po piaskowaniu pozwala stwierdzić, że piaskowanie pozostawia ślady glinu w strukturze tlenku cyrkonu (wbijanie ziaren lub przemieszczenie trybochemiczne). Obecność glinu zaobserwowano także w próbce niepiaskowanej i wzorcowej, ale w mniejszych ilościach. Wynika to z faktu, że w składzie 3Y-TZP obecna jest domieszka tego pierwiastka (Al 2 O 3 < 0,5). Wyniki z uzyskanych badań wskazują, że obróbka strumieniowo-ścierna jest niezbędna do uzyskania odpowiednio przygotowanej powierzchni tlenku cyrkonu przed cementowaniem adhezyjnym. Wybór rozmiaru ziaren nie ma istotnego znaczenia dla wartości wytrzymałości tego połączenia. Jednak ze względu na znaczne zmiany w topografii powierzchni 3Y-TZP po piaskowaniu, sugerowanym rozmiarem ziaren tlenku glinu jest 50 µm. Jest to korzystne z klinicznego punktu widzenia, bowiem piaskowanie tlenkiem glinu o ziarnistości 50 µm nie powoduje tak głębokich i rozległych zniszczeń powierzchni tlenku cyrkonu, jak ma to miejsce w przypadku większego rozmiaru ziaren tlenku glinu. Wnioski 1. Obróbka strumieniowo-ścierna powierzchni tlenku cyrkonu przed cementowaniem adhezyjnym znacznie zwiększa wytrzymałość połączenia tlenek cyrkonu/cement kompozytowy, jednocześnie rozmiar zastosowanych ziaren tlenku glinu nie ma znaczenia statystycznego. 2. Obróbka strumieniowo-ścierna tlenku cyrkonu za pomocą tlenku glinu powoduje zmianę topografii jego powierzchni im większy rozmiar ziaren, tym większe nierówności i zagłębienia na jego powierzchni. 3. Obróbka strumieniowo-ścierna tlenkiem glinu pozostawia ślady atomów glinu na powierzchni tlenku cyrkonu. Piśmiennictwo 1. Uo M., Sjogren G., Sundh A., Goto M., Watar F. et al.: Effect of surface condition of dental Zirconia ceramic (Denzir) on bonding. Dent. Mater. J., 2006, 25, 626-631. 2. Kim M.J., Kim Y.K., Kim K.H., Kwon T.Y.: Shear bond strengths of various luting cements to zirconia ceramic: Surface chemical aspects. J. Dent., 2011, 39, 795-803. 3. Yoshida K., Tsuo Y., Meng X., Atsuta M.: Mechanical properties of dual-cured resin luting agents for ceramic restoration. J. Prosthodont., 2007, 16, 370-376. 4. Borges G.A., Sophr A.M., Goes M.F.D., Sobrinho L.C., Chan D.C.N.: Effect of etching and airborne particle abrasion on the microstructure of different dental ceramics. J. Prosthet. Dent., 2003, 89, 479-488. 5. Thompson J.Y., Stoner B.R., Piascik J.R., Smith R.: Adhesion/cementation to Zirconia and other non-silicate ceramics: Where are we now? Dent. Mater., 2011, 27, 71-82. 6. Conrad H.J., Seong W.J., Pesun I.J.: Current ceramic materials and systems with clinical recommendations: A systematic review. J. Prosthet. Dent., 2007, 98, 389-404. 7. Blatz M.B., Sadan A., Martin J., Lang B.: In vitro evaluation of shear bond strengths of resin to densely sintered high-purity zirconium- -oxide ceramic after long-term storage and thermal cycling. J. Prosthet. Dent., 2004, 91, 356-362. 8. Yoshida K., Tsuo Y., Atsuta M.: Bonding of dual-cured resin cement to zirconia ceramic using phosphate acid estermonomer and zirconate coupler. J. Biomed. Mater. Res. B. Appl. Biomater., 2006, 77B, 28-33. 9. Blatz M.B., Chiche G., Holst S., Sadan A.: Influence of surface treatment and simulated aging on bond strengths of luting agents to zirconia. Quintessence Int., 2007, 38, 745-753. 10. Blatz M.B., Phark J.H., Ozer F., Mante F.K., 202 PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 3

Saleh N., Bergler M., Sadan A.: In vitro comparative bond strength of contemporary selfadhesive resin cements to zirconium oxide ceramic with and without air-particle abrasion. Clin. Oral Invest., 2010, 14, 187-192. 11. Gomes A.L., Castillo-Oyague R., Lynch Ch.D., Montero J., Albaladejo A.: Influence of sandblasting granulometry and resin cement composition on microtensile bond strength to zirconia ceramic for dental prosthetic Framework. J. Dent., 2013, 41, 31-41. 12. Phark J.H., Duarte S., Blatz M., Sadan A.: An in vitro evaluation of the long-term resin bond to a new densely sintered high-purity zirconium-oxide ceramic surface. J. Prosthet. Dent., 2009, 101, 29-38. 13. Yun J., Ha S., Lee J., Kim S.: Effect of sandblasting and various metal primers on the shear bond strength of resin cement to Y-TZP ceramic. Dent. Mater., 2010, 26, 650-658. 14. Yang B., Barloi A., Kern M.: Influence of air abrasion on zirconia ceramic bonding using an adhesive composite resin. Dent. Mater., 2010, 26, 44-50. 15. Tsuo Y., Yoshida K., Atsuta M.: Effects of alumina-blasting and adhesive primers on bonding between resin luting agent and zirconia Tlenek cyrkonu ceramics. J. Dent. Mater., 2006, 25, 669-674. 16. Guazzato M., Quach L., Albakry M., Swain M.V.: Influence of surface and heat treatments on the flexural strength of Y-TZP dental ceramic. J. Dent. 2005, 33, 9-18. 17. Chintapalli R.K., Marro F.G., Jimenez Pique E., Anglada M.: Phase transformation and subsurface damage in 3Y-TZP after sandblasting. Dent. Mater. 2013, 29, 566-572. 18. Zhang Y., Lawn B.R., Rekow E.D., Thompson V.P.: Effect of sandblasting on the long term performance of dental ceramics. J. Biomed. Mater. Res., Part B: Appl. Biomater., 2004, 71B, 381-386. 19. Hallmann L., Ulmer P., Reusser E., Hammerle C.H.F.: Surface characterization of dental Y-TZP ceramic after air abrasion treatment. J. Dent., 2012, 40, 723-735. 20. Hallmann L., Ulmer P., Reusser E., Hammerle C.H.F.: Surface characterization of dental Y-TZP ceramic after air abrasion treatment. J. Dent., 2012, 40, 723-735. Zaakceptowano do druku: 8.05.2014 r. Adres autorów: 92-213 Łódź, ul. Pomorska 251. Zarząd Główny PTS 2014. PROTETYKA STOMATOLOGICZNA, 2014, LXIV, 3 203