AKADEMIA GÓRNICZO HUTNICZA im. Stanisława Staszica w Krakowie WYDZIAŁ METALI NIEŻELAZNYCH ROZPRAWA DOKTORSKA Charakterystyka mechaniczna cynku po dużych deformacjach plastycznych i jej interpretacja strukturalna mgr inż. ANNA PALIBOREK Promotor: Prof. dr hab. inż. Włodzimierz Bochniak KRAKÓW 2014
SPIS TREŚCI WPROWADZENIE... 4 1. WSTĘP TEORETYCZNY... 6 1.1. Metody dużych odkształceń plastycznych w niekonwencjonalnych procesach wyciskania metali... 6 1.2. Zlokalizowane formy odkształcenia plastycznego... 10 1.3. Kryteria niestabilności plastycznej... 13 1.4. Zjawisko Lüdersa... 17 1.5. Charakterystyka metody KOBO... 26 1.6. Zjawiska strukturalne towarzyszące wyciskaniu metodą KOBO... 34 2. TEZA... 37 3. CEL PRACY... 37 4. METODYKA BADAŃ... 38 4.1. Proces wyciskania cynku metodą KOBO... 38 4.2. Próba rozciągania... 39 4.3. Badania strukturalne... 40 4.3.1. Obserwacje metalograficzne... 40 4.3.2. Obserwacje strukturalne za pomocą transmisyjnego mikroskopu elektronowego... 40 5. WYNIKI BADAŃ... 42 5.1. Własności mechaniczne prasówki... 42 5.1.1. Proces wyciskania... 42 5.1.2. Próba rozciągania... 43 5.1.3. Pomiar czułości materiału na prędkość odkształcenia... 49 5.1.4. Formowanie się (wielo)szyjki... 55 5.2. Badania strukturalne... 57 5.2.1. Wielkości ziarna a jednorodne i niejednorodne odkształcenie cynku... 57 5.2.2. Mikrostrukturalne cechy próbki (TEM)... 60 5.2.3. Historia deformacji cynku wyciśniętego metodą KOBO... 63 6. STABILNOŚĆ CIEPLNA ZAJWISKA LÜDERSA... 66 7. SZYJKA I JEJ ROZWÓJ... 69 8. PODSUMOWANIE PRACY... 72 9. WNIOSKI... 73 10. LITERATURA... 75 Charakterystyka mechaniczna cynku po dużych deformacjach plastycznych i jej interpretacja strukturalna 3
WPROWADZENIE Proces wyciskania metodą KOBO zaliczany jest do metod SPD (Severe Plastic Deformation dużych odkształceń plastycznych) z powodu dużego stopnia przerobu nadawanego na zimno, czyli bez wstępnego nagrzewania wsadu. W procesie wyciskania metali metodą KOBO, na odkształcenie główne nakładane jest dodatkowe, cyklicznie zmienne odkształcenie wywierane przez narzędzie kształtujące matrycę. Wywołana zmiana schematu odkształcenia powoduje zmiany mechanizmu plastycznego płynięcia z homogenicznego (poślizgu definiowanego krystalograficznie) na heterogeniczny (lokalizacja odkształcenia w mikropasmach ścinania). Proces wyciskania materiałów metodą KOBO w stosunku do wyciskania drogą konwencjonalną posiada dodatkowe dwa parametry tj. kąt i częstotliwość rewersyjnego obracania matrycy (skręcania metalu). Wpływ tych dodatkowych parametrów jest bardzo istotny nie tylko ze względu na kinetykę procesu, lecz przede wszystkim na nowe możliwości ingerencji w strukturę materiału (formowanie struktury). Poprzez odpowiednie sterowanie parametrami procesu (stopniem przerobu, temperaturą, prędkością wyciskania, kątem i częstotliwością obustronnego skręcania matrycy) w sposób świadomy można wpływać na przebieg procesu i własności mechaniczne otrzymanych wyrobów. Dotychczasowe wyniki badań materiałów otrzymanych drogą wyciskania metodą KOBO dowodzą ich wyjątkowego zachowania. Już w trakcie prowadzenia procesu metal wykazuje nietypowe cechy mechaniczne, gdyż pozostając w stanie stałym zachowuje się jak bardzo lepka ciecz (nabyty współczynnik lepkości η=10 7 Pa s). Wyciśnięte metodą KOBO wyroby wykazują: bardzo wysokie własności wytrzymałościowe (R m cynku otrzymanego metodami konwencjonalnymi wynosi maksymalnie ok. 150MPa, natomiast tego otrzymanego metodą KOBO przekracza 300MPa); nietypowe formy reakcji metalu podczas rozciągania (zjawisko Lüdersa i efekt Portevina Le Chateliera); nadplastyczne zachowanie. Dodatkowo jak wykazano we wcześniejszych badaniach, cynk wyciskany metodą KOBO rekrystalizuje dopiero powyżej 200 C, podczas gdy temperatura rekrystalizacji cynku odkształconego konwencjonalnie jest zbliżona do temperatury pokojowej. Uzyskane wyniki są nietypowe i stanowią inspirację dla studiów zawartych w niniejszej pracy doktorskiej. W szczególności zaprezentowane w niej charakterystyki mechaniczne Charakterystyka mechaniczna cynku po dużych deformacjach plastycznych i jej interpretacja strukturalna 4
w połączeniu z warunkami procesu wyciskania dostarczają informacji na temat strukturalnych przyczyn wystąpienia określonych form reakcji (zachowań) metalu po wyciskaniu metodą KOBO. Praca ma charakter empiryczny a na część badawczą składają się z: 1. Wyciskania cynku w różnych warunkach procesu i ich wpływu na własności mechaniczne prasówki; 2. Badania własności mechanicznych i charakterystyki cynku wyciśniętego metodą KOBO; 3. Badania strukturalne przeprowadzone w celu otrzymania informacji o przyczynach nietypowego zachowania cynku wyciskanego metodą KOBO w próbie rozciągania i korelacja ze sobą parametrów wyciskania, własności mechanicznych i struktury. Charakterystyka mechaniczna cynku po dużych deformacjach plastycznych i jej interpretacja strukturalna 5
2. TEZA Uzupełnienie deformacji plastycznej, cyklicznie zmienną deformacją zbędną, umożliwia sterowanie procesami odkształcenia, strukturą i własnościami produktu deformacji. Warunki doświadczalne dla dowiedzenia tej tezy zapewnia metoda KOBO, która łączy monotoniczne wyciskanie z rewersyjnym skręcaniem. Badaniom poddano cynk o czystości 99,995 %. 3. CEL PRACY Przedstawiony stan zagadnienia dotyczący wyciskania metali z cykliczną zmianą drogi odkształcenia (metodą KOBO), stanowił inspirację dla badań możliwości wygenerowania w materiale metalicznym (cynku 99,995%) nowych cech mechanicznych, poprzez odpowiedni dobór parametrów wyciskania metodą KOBO tj: stopnia przerobu oraz temperatury, prędkości wyciskania, kąta i częstotliwości obustronnego skręcania wyciskanego materiału. W szczególności, w niniejszej pracy poszukiwano odpowiedzi na pytanie dotyczące możliwości świadomego wpływania na strukturę i własności mechaniczne wyrobu, poprzez cykliczne zmiany drogi odkształcenia. Próba kompleksowego spojrzenia na proces wyciskania metodą KOBO dotychczas napotkała wiele trudności związanych z niedostateczną ilością wyników doświadczalnych oraz rozbieżną ich interpretacją w środowisku naukowym. W pracy dużą uwagę poświęcono zjawisku Lüdersa ujawnionemu w cynku w próbie rozciągania, pomimo posiadanej struktury gruboziarnistej. Analizie poddano również charakterystyki mechaniczne oraz obrazy strukturalne próbek, w których następuje bardzo szybko (przy bardzo małym wydłużeniu) lokalizacja odkształcenia prowadząca do utworzenia szyjki i natychmiastowego zniszczenia próbki. Charakterystyka mechaniczna cynku po dużych deformacjach plastycznych i jej interpretacja strukturalna 37
8. PODSUMOWANIE PRACY Niniejsza rozprawa doktorska dostarcza dokumentacji dotyczącej wpływu parametrów wyciskania metodą KOBO na cechy mechaniczne czystego cynku (99,995%). Ukazuje możliwość świadomego kształtowania własności mechanicznych, które mogą przebiegać w sposób klasyczny (paraboliczne umacnianie) jak również wykazywać nietypowe zachowanie deformacja Lüdersa. Materiał otrzymany w wyniku wyciskania metodą KOBO obok wysokich własności wytrzymałościowych ma jeszcze cechy plastyczne, silnie związane z parametrem czułości materiału na prędkość odkształcenia. W świetle danych literaturowych nie można powiązać tych nietypowych zachowań materiału wyciśniętego metodą KOBO ani z wielkością ziarna, ani z gęstością dyslokacji, ani też z wysoką czystością materiału (Zn 99,995%). Obserwacje struktury wraz z obserwacjami kondensatów defektów o orientacjach pasm ścinania potwierdzają hipotezę o roli defektów punktowych jako czynnika odpowiedzialnego za te anormalne zachowanie. Parametry typu częstość rewersyjnego skręcania i prędkość procesu wyciskania, przekładają się na możliwość sterowania ilością tych defektów i ich przestrzenną dystrybucją, a w konsekwencji na sterowanie własnościami mechanicznymi odkształcanych materiałów. Praca dostarcza nowej informacji naukowej, która świadczy o tym, że można zmieniać strukturę wewnętrzną metalu w oparciu o zmianę koncentracji defektów punktowych w wyniku odpowiedniego doboru parametrów siłowych i kinetycznych procesu wyciskania ze zmianą drogi odkształcenia (metodą KOBO). Charakterystyka mechaniczna cynku po dużych deformacjach plastycznych i jej interpretacja strukturalna 72
9. WNIOSKI 1. Zgodnie z założeniem pracy dowiedziono możliwości świadomego wpływania na cechy mechaniczne czystego cynku poprzez parametry wyciskania metodą KOBO. 2. Duże odkształcenia plastyczne cynku, nadawane na drodze wyciskania metodą KOBO w zależności od wartości stosowanych parametrów procesu, prowadzą do silnego zróżnicowania własności mechanicznych wyrobów, w szczególności, wykazują one niestateczność plastyczną Lüdersa bądź monotoniczny przebieg próby rozciągania. 3. Skłonność do występowania niestateczności plastycznej podczas rozciągania silnie uzależniona jest od poziomu siły wyciskania metodą KOBO. Niska siła wyciskania (600 do 300kN dla częstotliwości 3 i 5Hz) promuje występowanie w próbie rozciągania zjawiska Lüdersa, zaś wysoka siła wyciskania (1100 do 600kN dla częstotliwości 3 i 5 Hz) decyduje o monotonicznym przebiegu krzywej rozciągania. 4. Wyciskanie cynku metodą KOBO ze stałą prędkością i stałą siłą wyciskania utrzymywaną poprzez sukcesywne zmniejszenie częstotliwości obustronnego obracania matrycy zadawane w szerokim zakresie badawczym gwarantuje otrzymanie takich samych własności mechanicznych na całej długości wyrobu. 5. Stwierdzono wpływ warunków wyciskania metodą KOBO na czułość cynku na prędkość odkształcenia do wartości 0,138, co może sugerować jego nadplastyczne płynięcie. 6. Rozdrobnienie ziarn powszechnie uznawane za czynnik sprawczy odkształcenia Lüdersa nie znajduje potwierdzenia w otrzymanych wynikach badań dla próbek z cynku uzyskanych drogą wyciskania metodą KOBO. 7. Obserwacje elektronomikroskopowe cynku wyciśniętego metodą KOBO ujawniły w jego mikrostrukturze bardzo niską gęstość dyslokacji i obecność klastrów defektów punktowych. 8. Stwierdzono, że ujawnione w cynku wyciśniętym metodą KOBO smugi o charakterze pasm ścinania są miejscami generacji defektów punktowych i ich ewolucji do postaci rzędów klastrów, decydując o charakterze odkształcenia cynku w próbach rozciągania. W odróżnieniu od przypadku dominacji w mikrostrukturze dobrze ukształtowanych klastrów, co odpowiada gładkiej Charakterystyka mechaniczna cynku po dużych deformacjach plastycznych i jej interpretacja strukturalna 73
krzywej rozciągania, strefy nasycone defektami punktowymi ( smugi ) prowadzą do lokalizacji związanej z wystąpieniem deformacji Lüdersa. 9. Druty cynkowe otrzymane metodą KOBO wykazują stabilność cieplną zjawiska Lüdersa do temperatury 250 C, co wskazuje, że elementy mikrostrukturalne w postaci defektów punktowych (skupisk klastrów) odpowiedzialnych za takie cechy mechaniczne są stabilne aż do tej temperatury. Charakterystyka mechaniczna cynku po dużych deformacjach plastycznych i jej interpretacja strukturalna 74