)wa nstrukcja ating instrukcja Procedure kontroli ręcznych kontroli systemów ręcznych dozujących systemów dozujących Standardowa instrukcja kontroli ręcznych systemów dozujących
Copyright 2019 Eppendorf AG, Germany. All rights reserved, including graphics and images. No part of this publication may be reproduced without the prior permission of the copyright owner. Eppendorf and the Eppendorf Brand Design are registered trademarks of Eppendorf AG, Germany. Biomaster, Combitips, Combitips advanced, Combitips plus, ep Dualfilter T.I.P.S., ept.i.p.s., Eppendorf Varitips, Eppendorf Reference, Eppendorf Reference 2, Eppendorf Research, Eppendorf Xplorer, Eppendorf Xplorer plus, Mastertip, Maxipettor, Multipette, Multipette stream, Multipette Xstream, Repeater, Varipette and Varispenser are registered trademarks of Eppendorf AG, Germany. Eppendorf Top Buret is a protected trademark of Eppendorf AG, Germany. Registered trademarks and protected trademarks are not marked in all cases with or in this manual. U.S. Design Patents are listed on www.eppendorf.com/ip ASOP P39 170-11/052019
Spis treści 3 Spis treści 1 Sposób korzystania z instrukcji........................................ 9 1.1 Słowniczek................................................... 9 1.2 Wstęp...................................................... 13 1.3 Przegląd wersji............................................... 14 1.4 Wspierane dozowniki.......................................... 15 1.4.1 Mechaniczne pipety tłokowe działanie na zasadzie poduszki powietrznej................................... 15 1.4.2 Elektroniczne pipety tłokowe działanie na zasadzie poduszki powietrznej................................... 15 1.4.3 Mechaniczne pipety tłokowe system hybrydowy............ 15 1.4.4 Mechaniczne pipety tłokowe działanie na zasadzie wyporu bezpośredniego................................ 15 1.4.5 Mechaniczne multi-dozowniki działanie na zasadzie wyporu bezpośredniego................................ 15 1.4.6 Elektroniczne multi-dozowniki działanie na zasadzie wyporu bezpośredniego................................ 16 1.4.7 Mechaniczne dozowniki jednoskokowe działanie na zasadzie wyporu bezpośredniego......................... 16 1.4.8 Mechaniczna biureta butelkowa działanie na zasadzie wyporu bezpośredniego................................ 16 2 Informacje dotyczące czyszczenia i serwisu............................. 17 2.1 Czyszczenie i konserwacja pipet tłokowych - działanie na zasadzie poduszki powietrznej.......................................... 17 2.1.1 Pipety jednokanałowe.................................. 17 2.1.2 Pipety wielokanałowe.................................. 18 2.2 Czyszczenie pipet tłokowych Dozowanie na zasadzie wyporu bezpośredniego............................................... 18 2.3 Czyszczenie dozownika wieloskokowego Dozowanie na zasadzie wyporu bezpośredniego........................................ 18 2.4 Czyszczenie dozownika jednoskokowego........................... 18 2.5 Czyszczenie biuret butelkowych.................................. 19 2.6 Dekontaminacja przed wysyłką................................... 19 3 Przyczyny błędów i rozwiązania...................................... 20 4 Odstępy między testami............................................. 21 5 Rodzaje testów..................................................... 22 5.1 Inspekcja wizualna wszystkich dozowników......................... 22 5.2 Inspekcja wizualna dozowników jednoskokowych i biuret butelkowych... 22
4 Spis treści 5.3 Sprawdzanie szczelności dozowników działających na zasadzie poduszki powietrznej.......................................... 22 5.3.1 System dozujący jest szczelny............................ 23 5.3.2 System dozujący jest nieszczelny......................... 23 5.4 Sprawdzanie szczelności dozowników działających na zasadzie wyporu bezpośredniego........................................ 23 5.5 Inspekcja średniego poziomu Quick-Check........................ 23 5.6 Test zgodności................................................ 23 6 Warunki wstępne testu grawimetrycznego.............................. 24 6.1 Konfiguracja stanowiska pomiarowego............................ 24 6.1.1 Waga analityczna z naczynkiem wagowym.................. 24 6.1.2 Stanowisko pomiarowe................................. 25 6.2 Ciecz................................................ 25 6.3 Końcówki testowe............................................. 25 6.4 Przenoszenie danych i ocena danych.............................. 25 6.5 Pozostałe warunki testowe...................................... 25 7 Przeprowadzanie kalibracji........................................... 26 7.1 Przygotowanie stanowiska do kalibracji............................ 28 7.1.1 Przygotowanie dozownika, cieczy testowej i wagi analitycznej.. 28 7.1.2 Przygotowywanie wielorazowego pudełka 384 dla pipet 16-kanałowych................................... 28 7.1.3 Przygotowywanie wielorazowego pudełka 384 dla pipet 24-kanałowych................................... 29 7.1.4 Przygotowanie dokumentacji............................ 29 7.2 Lista kontrolna przygotowania do kalibracji......................... 29 7.2.1 A Warunki testowe................................... 30 7.2.2 B Ciecz...................................... 30 7.2.3 C Dozownik......................................... 31 7.2.4 D Waga analityczna.................................. 31 7.2.5 E Oprogramowanie do kalibracji........................ 31 7.3 Wykonywanie serii pomiarów.................................... 32 7.3.1 Objętość nominalna.................................... 32 7.3.2 Liczba zmierzonych wartości............................ 32 7.3.3 Liczba wyposażonych stożków końcowych - dolne części 8-kanałowe i 12-kanałowe............................... 33 7.3.4 Liczba wyposażonych stożków końcowych - dolne części 16-kanałowe i 24-kanałowe.............................. 33 7.3.5 Objętość...................................... 33 7.3.6 Przegląd procedur kalibracji............................. 34 7.3.7 Oznaczanie zmierzonych wartości - mechaniczne pipety jednokanałowe........................................ 35
Spis treści 5 7.3.8 Oznaczanie zmierzonych wartości - mechaniczne pipety wielokanałowe z odległościami pomiędzy stożkami 4,5 mm.... 35 7.3.9 Cykl testowy I i II...................................... 36 7.3.10 Oznaczanie zmierzonych wartości - mechaniczne pipety wielokanałowe z odległościami pomiędzy stożkami 9 mm...... 37 7.3.11 Oznaczanie zmierzonych wartości - elektroniczne pipety jednokanałowe........................................ 37 7.3.12 Oznaczanie zmierzonych wartości - elektroniczne pipety wielokanałowe 4,5 mm................................. 38 7.3.13 Cykl testowy I i II...................................... 38 7.3.14 Oznaczanie zmierzonych wartości - elektroniczne pipety wielokanałowe z odległościami pomiędzy stożkami 9 mm...... 39 7.3.15 Oznaczanie zmierzonych wartości - systemy hybrydowe....... 40 7.3.16 Oznaczanie zmierzonych wartości - mechaniczne multi-dozowniki....................................... 40 7.3.17 Oznaczanie zmierzonych wartości - elektroniczne multi-dozowniki....................................... 41 7.3.18 Oznaczanie zmierzonych wartości - mechaniczne dozowniki jednoskokowe........................................ 41 7.3.19 Oznaczanie zmierzonych wartości - mechaniczne biurety butelkowe........................................... 41 8 Ocena kalibracji.................................................... 42 8.1 Przeliczanie wartości zmierzonych grawimetrycznie na objętości........ 43 8.2 Współczynnik korekcji Z........................................ 44 8.3 Obliczanie średniej arytmetycznej objętości......................... 45 8.4 Obliczanie błędu systematycznego pomiaru......................... 46 8.4.1 Bezwzględny błąd systematyczny pomiaru.................. 46 8.4.2 Względny błąd systematyczny pomiaru.................... 46 8.5 Obliczanie błędu przypadkowego pomiaru.......................... 47 8.5.1 Bezwzględny błąd przypadkowy pomiaru................... 47 8.5.2 Względny błąd przypadkowy pomiaru..................... 47 8.6 Raport testowy............................................... 48 8.6.1 Osoba testująca....................................... 48 8.6.2 Dozownik............................................ 48 8.6.3 Końcówka..................................... 48 8.6.4 Waga analityczna...................................... 48 8.6.5 Regulacja............................................ 49 8.6.6 Warunki testowe...................................... 49 8.6.7 Metoda....................................... 49 8.6.8 Serie pomiarowe...................................... 49 8.6.9 Czyszczenie.......................................... 50 8.6.10 Konserwacja......................................... 50
6 Spis treści 9 Dopuszczalne błędy pomiarowe....................................... 51 9.1 Warunki testowe.............................................. 51 9.1.1 Multipette E3/E3x..................................... 51 9.1.2 Multipette stream/xstream.............................. 51 9.1.3 Research pro......................................... 51 9.1.4 Xplorer/Xplorer plus................................... 51 9.2 Biomaster Błąd pomiaru....................................... 52 9.3 Multipette E3/E3x Repeater E3/E3x - błąd pomiaru................. 53 9.4 Multipette M4 Repeater M4 - błąd pomiaru....................... 55 9.5 Multipette plus Repeater plus - błąd pomiaru...................... 57 9.6 Multipette/Repeater stream/xstream - błąd pomiaru.................. 58 9.7 Reference - błąd pomiarowy..................................... 59 9.7.1 Reference - Pipeta jednokanałowa ze stałą objętością......... 59 9.7.2 Reference - Pipeta jednokanałowa ze zmienną objętością...... 60 9.8 Reference 2 - błąd pomiarowy................................... 61 9.8.1 Reference 2 - Pipeta jednokanałowa ze stałą objętością........ 61 9.8.2 Reference 2 - Pipeta jednokanałowa ze zmienną objętością..... 62 9.8.3 Reference 2 - Pipeta wielokanałowa ze zmienną objętością..... 63 9.9 Research - błąd pomiarowy...................................... 64 9.9.1 Research - Pipeta jednokanałowa ze stałą objętością.......... 64 9.9.2 Research - Pipeta jednokanałowa ze zmienną objętością....... 65 9.9.3 Research - Pipeta wielokanałowa ze zmienną objętością....... 66 9.10 Research plus - błąd pomiaru.................................... 67 9.10.1 Research plus - Pipeta jednokanałowa ze stałą objętością...... 67 9.10.2 Research plus - Pipeta jednokanałowa ze zmienną objętością... 68 9.10.3 Research plus - Pipety wielokanałowe ze stałymi odległościami pomiędzy stożkami......................... 69 9.11 Research pro - błąd pomiarowy.................................. 70 9.11.1 Research pro - Pipeta jednokanałowa ze zmienną objętością.... 70 9.11.2 Research pro - Pipeta wielokanałowa ze zmienną objętością.... 71 9.12 Top Buret M/H - błąd pomiarowy................................. 72 9.12.1 Top Buret M.......................................... 72 9.12.2 Top Buret H.......................................... 72 9.13 Varipette - błąd pomiarowy...................................... 73 9.13.1 Maxipettor - błąd pomiarowy............................ 73 9.14 Varispenser/Varispenser plus - błąd pomiarowy..................... 74 9.14.1 Varispenser.......................................... 74 9.14.2 Varispenser plus...................................... 75 9.15 Xplorer/Xplorer plus - błąd pomiarowy............................ 76 9.15.1 Xplorer/Xplorer plus - Pipeta jednokanałowa ze zmienną objętością............................................ 76 9.15.2 Xplorer/Xplorer plus - Pipety wielokanałowe ze stałymi odległościami pomiędzy stożkami......................... 77
Spis treści 7 9.16 Maksymalne dopuszczalne błędy zgodnie z EN ISO 8655.............. 78 9.16.1 Przykład - Reference 2.................................. 78 9.16.2 Pipety z poduszką powietrzną, o stałej i zmiennej objętości..... 79 9.16.3 Pipety z wyporem bezpośrednim......................... 80 9.16.4 Dozownik wieloskokowy................................ 81 9.16.5 Dozownik jednoskokowy................................ 82 9.16.6 Biurety tłokowe....................................... 83 10 Regulacja......................................................... 84 10.1 Regulacja w przypadku zmiennych wyników kalibracji................ 84 10.1.1 Sprawdzanie przyczyny odchyleń dozowanej objętości........ 84 10.2 Regulacja w przypadku odchyleń warunków pracy................... 85 Indeks............................................................ 86
8 Spis treści
Sposób korzystania z instrukcji 9 1 Sposób korzystania z instrukcji 1.1 Słowniczek A Autoklawowanie Procedura termiczna mająca na celu zniszczenie mikroorganizmów i inaktywację wirusów i enzymów. DNA nie jest całkowicie niszczone. Przedmioty przeznaczone do autoklawowania są umieszczane w parze wodnej w zbiorniku ciśnieniowym, w temperaturze 121 C, przy nadciśnieniu 1000 hpa (1 bar) na 20 minut. B Biureta butelkowa Biuret tłokowych używa się do dozowania cieczy do momentu spełnienia odpowiednich kryteriów zewnętrznych (takich jak ph, przewodność). Dozownik do dozowania dużych ilości cieczy. Maksymalna objętość, którą można dozować, jest równa zawartości butelki. Do tej grupy należą Top Buret M i Top Buret H. Blokada skoku resztkowego Blokada skoku resztkowego zapobiega dozowaniu nieprawidłowej ilości cieczy, gdy w końcówce nie ma dostatecznej ilości cieczy, aby wykonać krok dozowania. Błąd przypadkowy Nieprecyzyjność. Miara rozproszenia (odchylenie standardowe) mierzonych wartości wokół wartości średniej. Błąd systematyczny Niedokładność. Odchylenie średniej wartości dozowanej objętości względem nastawy urządzenia. C Cykl Ruch tłoka w górę (pobranie cieczy) i w dół (dozowanie cieczy) składają się razem na jeden cykl. D Dokładność Dokładność rzeczywistej wartości w porównaniu z nastawą. Dozowanie na zasadzie strumienia swobodnego Dozowanie cieczy bez dotykania końcówką (pipety lub dozownika) wewnętrznej ścianki probówki. Dozowanie po ściance Dozowanie na ściankę probówki. Podczas dozowania cieczy końcówka pipety lub dozownika dotyka wewnętrznej ścianki probówki.
10 Sposób korzystania z instrukcji Dozownik Dozownik to urządzenie dozujące działające na zasadzie wyporu bezpośredniego. Dostępne są dozowniki wieloskokowe i jednoskokowe. Dozownik butelkowy Dozownik umożliwiający jednokrotne dozowanie cieczy po każdym pobraniu. Do tej grupy należą Varispenser i Varispenser plus. Dozownik jednoskokowy Urządzenie dozujące działające na zasadzie wyporu bezpośredniego. Dozowniki jednoskokowe są również nazywane dozownikami butelkowymi. Cała pobrana objętość jest dozowana na raz. Dozownik wieloskokowy Dozownik, który może dozować ciecz wiele razy po każdym napełnieniu. Do grupy dozowników wieloskokowych należą urządzenia Multipette/Repeater. Dozowniki wieloskokowe są również nazywane dozownikami manualnymi. Działanie na zasadzie wypierania bezpośredniego Charakterystyka konstrukcji dozowników tłokowych. Ciecz wchodzi w bezpośredni kontakt z tłokiem końcówki dozującej (Combitip) podczas operacji pobierania i dozowania. E ept.i.p.s. Nazwa marki Eppendorf AG końcówek do pipet bez filtra. I ISO 8655 Norma określająca wartości graniczne dla błędu systematycznego i przypadkowego oraz metody nia dozowników. K Kalibracja Proces pomiarowy, którego celem jest wiarygodne i odtwarzalne określenie i udokumentowanie błędu pomiarowego dozownika. Końcówki Combitips advanced Końcówka dozująca do wszystkich urządzeń Eppendorf Multipette i Repeater. Końcówki dozownika to jednorazowe materiały zużywalne działające na zasadzie wyporu bezpośredniego i składające się z tłoka i cylindra. Krok dozowania Dozowanie ustawionej objętości częściowej za pomocą urządzeń działających na zasadzie wyporu bezpośredniego i pipet elektronicznych.
Sposób korzystania z instrukcji 11 L Lepkość Parametr opisujący lepkość cieczy i zawiesin. Lepkość dynamiczna lub bezwzględna jest obecnie wyrażana w Pa s lub mpa s. W starszej literaturze używana jest jednostka P lub cp (1 mpa s odpowiada 1 cp). W temperaturze pokojowej 50% roztwór glicerolu ma lepkość ok. 6 mpa s. Wraz ze wzrostem stężenia glicerolu lepkość roztworu znacząco rośnie. Całkowicie bezwodny glicerol ma lepkość ok. 1480 mpa s w temperaturze pokojowej. M Maksymalne dopuszczalne błędy Specyfikacja dotycząca najwyższego i najniższego dopuszczalnego odchylenia dozowanej objętości od nominalnego lub użytecznego zakresu objętości. Określone są maksymalne dopuszczalne błędy pomiarowe systematyczne i przypadkowe. Maksymalne dopuszczalne błędy są określane zgodnie z ISO 8655 oraz wartościami granicznymi ustalonymi przez Eppendorf AG. O Objętość dodatkowa Łączna objętość skoku pozostałego i skoku odwrotnego. Objętość dozowania Objętość przypadająca na jeden krok dozowania. Objętość maksymalna Maksymalna objętość, która może być dozowana. Objętość nominalna Maksymalna objętość dozowania systemu dozującego określona przez producenta. P Pipeta o stałej objętości Dozowana objętość jest stała i nie może być zmieniana. Pipeta tłokowa W zależności od wykonywanej operacji tłok pipety przesuwa się w górę lub w dół. Ciecz jest pobierana do końcówki pipety. Pozostały skok Zapas cieczy. Ciecz, która pozostaje w końcówce po wykonaniu wszystkich kroków dozowania. Praca na zasadzie poduszki powietrznej Charakterystyka pracy pipet tłokowych. Ciecz w plastikowej końcówce jest oddzielana od tłoka znajdującego się wewnątrz pipety przez poduszkę powietrzną. Tłok przesuwa poduszkę powietrzną, która działa jak elastyczna sprężyna.
12 Sposób korzystania z instrukcji Precyzja Rozproszenie mierzonych wartości wokół nastawy. Mniejszy zakres rozproszenia oznacza wyższą precyzję. Większy zakres rozproszenia oznacza niższą precyzję. Probówka Mikroprobówka lub pojedynczy dołek płytki. Prężność pary Termin ten odnosi się do nacisku wywieranego przez pary materiału (stałego lub ciekłego) w zamkniętym naczyniu. Para znajduje się w stanie równowagi z fazą stałą lub ciekłą danego materiału. Prężność pary wzrasta wraz ze wzrostem temperatury. Każda czysta ciecz ma w temperaturze wrzenia prężność pary równą 1013 hpa (mbar). Błędy objętości spowodowane pracą z cieczami o wysokiej prężności pary można zredukować poprzez wstępne zwilżenie końcówki pipety. R Regulacja Mechaniczna zmiana skoku tłoka, dzięki której błąd pomiarowy względem nastawy jest możliwie najmniejszy i mieści się w granicach specyfikacji urządzenia. S Skok Wielkość skoku lub rozdzielczość. Najmniejsza możliwa wartość, o którą można powiększyć parametr. Skok Skok to odległość pokonywana przez tłok. Skok odwrotny Po pobraniu cieczy tłok porusza się do określonej pozycji początkowej. Podczas ruchu tłoka dozowana jest ciecz. Skok odwrotny nie jest jednym z kroków dozowania. Statyw Podstawa dla probówek lub końcówek do pipet. System dozujący System dozujący składa się z dozownika i pasującej do niego końcówki dozownika. Szczelność Nieprzepuszczalność dla powietrza lub cieczy. W dozownikach przestrzeń pomiędzy cieczą a tłokiem musi być szczelnie oddzielona. T Test grawimetryczny objętości Określanie masy dozowanej objętości w warunkach laboratoryjnych. Objętość dozowana jest obliczana w oparciu o ciężar cieczy oraz wartość gęstości dla temperatury w trakcie pomiaru.
Sposób korzystania z instrukcji 13 W Współczynnik Z Nazywany również współczynnikiem korekty Z. Współczynnik Z służy do przeliczania masy w określonej temperaturze i pod ciśnieniem atmosferycznym na objętość. Wydmuch Ruch tłoka do dolnej pozycji w celu wydmuchania pozostałości cieczy z końcówki pipety. Podczas operacji pipetowania ciecz dozowana w ramach wydmuchu stanowi część objętości dozowania. Podczas pipetowania odwrotnego taka ciecz nie stanowi części objętości dozowania. 1.2 Wstęp W tej wersji opisano procedurę kalibracji dolnych części wielokanałowych zawierających 16 i 24 kanały. Dolne części 16- i 24-kanałowe mają odstępy pomiędzy stożkami wynoszące 4,5 mm. W wagach analitycznych dostępnych na rynku minimalne odstępy pomiędzy ogniwami obciążnikowymi wynoszą 9 mm. Ponieważ na chwilę obecną nie ma międzynarodowej normy dotyczącej kalibracji podstaw wielokanałowych z odstępami pomiędzy stożkami wynoszącymi 4,5 mm, nie da się w pełni zastosować ISO 8655. W instrukcjach wykonywania testu standardowego podsumowano wymogi obowiązujące miejsce wykonywania testu, niezbędne przygotowania, sposób wykonywania serii testowych oraz ocenę wyników pomiarowych, które są wymagane do wykonania kalibracji dozownika manualnego (mechanicznego i elektronicznego). W pierwszym kroku wymagane jest przeprowadzenie konserwacji dozownika (np. czyszczenia). Aby zachować przejrzystość tego dokumentu, wstawiono odnośniki do odpowiednich instrukcji obsługi, które zawierają informacje specyficzne dla poszczególnych produktów. Test szczelności zapewnia informację, czy system dozujący jest szczelny. Jednakże nie zapewnia on potwierdzenia faktycznej sprawności pipety ani nie zastępuje ogólnej inspekcji wykonywanej w ramach kalibracji. Kolejny krok polega na niu urządzenia, np. kalibracji. Bazuje on na danych z testów grawimetrycznych uzyskanych w ramach ISO 8655-6. W przypadku pipet może być przeprowadzany kolejny krok: Jeśli w trakcie kalibracji okaże się, że pipeta nie działa w granicach określonych błędów, urządzenie można wyregulować. Regulację można wykonać tylko pod warunkiem wykluczenia błędów powodowanych przez sposób obsługi, system lub wyposażenie.
14 Sposób korzystania z instrukcji 1.3 Przegląd wersji Numer Data wydania Zmiana wersji 11 2019-05 Dodanie pipet 16-kanałowych i 24-kanałowych we wstępie Dodanie instrukcji kalibracji pipet 16-kanałowych i 24-kanałowych Doprecyzowanie instrukcji kalibracji pipet wielokanałowych Poprawienie odchyleń mierzonej wartości dotyczących Multipette M4 i Multipette E3/E3x Dodanie nowych modeli objętości to odchyleń mierzonej wartości (Research plus i Xplorer plus) Dodanie nowych tabel odchyleń mierzonej wartości dotyczących pipet 16-kanałowych/24-kanałowych (Research plus i Xplorer/Xplorer plus) Poprawki edytorskie tekstu 10 2016-04 Pełny przegląd i aktualizacja struktury rozdziałów i treści Dodanie testów grawimetrycznych systemów z wyporem bezpośrednim z użyciem 30 mierzonych wartości Usunięcie informacji dotyczących czyszczenia, konserwacji, autoklawowania i regulacji, które były specyficzne dla określonych produktów. Odnośniki do odpowiednich instrukcji obsługi. Poprawki błędów obliczeniowych Dostosowanie wzorów Wstawienie diagramów blokowych procedury kalibracji Dodanie Multipette E3/E3x - Repeater E3/E3x Dostosowanie testu szczelności do współczesnych pipet Poszerzenie glosariusza Zmiana tytułu i zdjęcia tytułowego 09 2014-01 Aktualizacja numeru dokumentu 08 2013-05 Dodanie pipety Reference 2 07 2013-04 Zmiana układu
Sposób korzystania z instrukcji 15 1.4 Wspierane dozowniki Standardowa instrukcja nia może być używana do następujących dozowników: 1.4.1 Mechaniczne pipety tłokowe działanie na zasadzie poduszki powietrznej Reference Reference 2 Research Research plus 1.4.2 Elektroniczne pipety tłokowe działanie na zasadzie poduszki powietrznej Research pro Xplorer Xplorer plus 1.4.3 Mechaniczne pipety tłokowe system hybrydowy Varipette + Varitip S-System Działanie na zasadzie poduszki powietrznej Maxipettor + Maxitip S-System Działanie na zasadzie poduszki powietrznej Varipette + Varitip P Działanie na zasadzie wyporu bezpośredniego Maxipettor + Maxitip P Działanie na zasadzie wyporu bezpośredniego 1.4.4 Mechaniczne pipety tłokowe działanie na zasadzie wyporu bezpośredniego Biomaster 1.4.5 Mechaniczne multi-dozowniki działanie na zasadzie wyporu bezpośredniego Multipette M4/Repeater M4 Multipette/Repeater Multipette plus/repeater plus
16 Sposób korzystania z instrukcji 1.4.6 Elektroniczne multi-dozowniki działanie na zasadzie wyporu bezpośredniego Multipette E3/E3x Repeater E3/E3x Multipette stream/repeater stream Multipette Xstream/Repeater Xstream 1.4.7 Mechaniczne dozowniki jednoskokowe działanie na zasadzie wyporu bezpośredniego Varispenser Varispenser plus 1.4.8 Mechaniczna biureta butelkowa działanie na zasadzie wyporu bezpośredniego Top Burette M Top Burette H
Informacje dotyczące czyszczenia i serwisu 17 2 Informacje dotyczące czyszczenia i serwisu Regularne czyszczenie i serwisowanie dozowników zapewnia utrzymanie ich błędów pomiarowych w określonych granicach. Częstotliwość, z jaką należy czyścić i serwisować dozownik, zależy od intensywności użytkowania i rodzaju dozowanych odczynników. W przypadku intensywnego użytkowania lub dozowania agresywnych substancji może być konieczne częstsze czyszczenie. Eppendorf zaleca prowadzenie dziennika serwisowego dla dozowników lub notowanie szczegółowych informacji dotyczących serwisu w protokole kalibracji. Informacje dotyczące czyszczenia, pielęgnacji, konserwacji, sterylizacji i dezynfekcji są dostępne w instrukcjach obsługi dozowników. Należy przestrzegać specyfikacji podanej w rozdziale "Konserwacja" instrukcji obsługi dozownika. Instrukcje obsługi są dostępne na stronie www.eppendorf.com/manuals. Przed kalibracją urządzenia konieczne jest jego czyszczenie/serwis. Wyjątek: Jeśli aktualny stan dozownika ma zostać zanotowany w celu wyciągnięcia wniosków dotyczących wyników analizy, może być uzasadnione przeprowadzenie kalibracji przed serwisem. W takim przypadku po czyszczeniu/serwisie przeprowadza się ponowną kalibrację. 2.1 Czyszczenie i konserwacja pipet tłokowych - działanie na zasadzie poduszki powietrznej 2.1.1 Pipety jednokanałowe 1. Wyczyść obudowę z zewnątrz. 2. Wyjmij, wyczyść i wysusz dolną część. 3. W razie konieczności autoklawuj pipetę. 4. Sprawdź uszczelkę tłoka pod kątem uszkodzeń. 5. Wymień uszkodzoną uszczelkę tłoka. 6. W razie konieczności nasmaruj tłok lub cylinder. 7. Złóż dolną część. 8. Sprawdź szczelność.
18 Informacje dotyczące czyszczenia i serwisu 2.1.2 Pipety wielokanałowe 1. Wyczyść obudowę z zewnątrz. 2. Wyjmij, wyczyść i wysusz dolną część. 3. W razie konieczności autoklawuj pipetę. 4. Otwórz dolną część wielokanałową. 5. Sprawdź uszczelkę tłoka pod kątem uszkodzeń. 6. Wymień uszkodzone uszczelki tłoka. 7. W razie konieczności nasmaruj cylinder. 8. Złóż dolną część. 9. Wymień pierścienie uszczelniające stożków końcowych (100 μl 1200 μl). 10.Sprawdź szczelność. Używaj wyłącznie smaru do pipet firmy Eppendorf AG. Ten smar jest autoklawowalny i zapewnia optymalne ślizganie się tłoka. Jeśli smar nie jest zanieczyszczony, nie trzeba go wymieniać. Smar można zamówić jako akcesorium. 2.2 Czyszczenie pipet tłokowych Dozowanie na zasadzie wyporu bezpośredniego W przypadku pipet tłokowych działających na zasadzie wyporu bezpośredniego tłok jest wbudowany w końcówkę pipety. To założenie konstrukcyjne zabezpiecza wewnętrzne układy pipety przed zanieczyszczeniem. Wyczyść zewnętrzną powierzchnię pipety. 2.3 Czyszczenie dozownika wieloskokowego Dozowanie na zasadzie wyporu bezpośredniego W przypadku dozowników wieloskokowych tłok jest wbudowany w końcówkę dozującą. To założenie konstrukcyjne zabezpiecza wewnętrzne układy dozownika wieloskokowego przed zanieczyszczeniem. Wyczyść zewnętrzną powierzchnię dozownika. 2.4 Czyszczenie dozownika jednoskokowego Dozowniki jednoskokowe należy czyścić z zewnątrz i wewnątrz. 1. Wyczyść zewnętrzną powierzchnię obudowy. 2. Przepłucz rurkę i układ tłoka wiele razy roztworem obojętnego środka czyszczącego. 3. Przepłucz rurkę i układ tłoka wiele razy wodą demineralizowaną.
Informacje dotyczące czyszczenia i serwisu 19 2.5 Czyszczenie biuret butelkowych W przypadku biuret butelkowych tłok wchodzi w bezpośredni kontakt z dozowaną cieczą. Z tego względu konieczne jest czyszczenie dozownika od wewnątrz i od zewnątrz. Top Buret nie jest autoklawowalna. 1. Wyczyść zewnętrzną powierzchnię obudowy. 2. Przepłucz rurkę i układ tłoka wiele razy roztworem obojętnego środka czyszczącego. 3. Przepłucz rurkę i układ tłoka wiele razy wodą demineralizowaną. 4. Sprawdź szczelność. 2.6 Dekontaminacja przed wysyłką PRZESTROGA! Używanie zanieczyszczonego urządzenia może skutkować obrażeniami ciała i uszkodzeniem urządzenia. Przed wysyłką lub przechowywaniem urządzenia wyczyść je i poddaj dekontaminacji zgodnie z instrukcją. Substancje niebezpieczne to: roztwory stanowiące zagrożenie dla zdrowia materiały potencjalnie zakaźne rozpuszczalniki organiczne i reagenty substancje radioaktywne białka stanowiące zagrożenie dla zdrowia DNA 1. Prosimy o przeczytanie informacji w dokumencie "Certyfikat dekontaminacji zwracanych produktów". Jest on dostępny w formacie PDF na naszej stronie internetowej www.eppendorf.com/decontamination. 2. W certyfikacie dekontaminacji należy podać numer seryjny urządzenia. 3. Do zwracanego urządzenia należy dołączyć dokładnie wypełniony certyfikat dekontaminacji towaru. 4. Wyślij urządzenie do Eppendorf AG lub do autoryzowanego serwisu.
20 Przyczyny błędów i rozwiązania 3 Przyczyny błędów i rozwiązania Objaw/komunikat Przyczyna Rozwiązanie Ciecz kapie z pipety Końcówka pipety jest zbyt luźna. Używana jest niewłaściwa końcówka. Błędna objętość dozowana przez dozowniki wieloskokowe Przycisk sterujący jest sztywny Ponownie załóż końcówkę pipety. Użyj oryginalnej końcówki Eppendorf. Uszkodzony tłok. Wymień tłok i uszczelkę tłoka. Uszkodzona uszczelka. Wymień uszczelkę. Używana jest ciecz o lekko zwiększonym ciśnieniu par nasyconych. Używana jest ciecz o wysokim ciśnieniu par nasyconych. Końcówka dozująca jest nieszczelna. Końcówka dozująca jest zbyt ciepła. Kilkakrotnie przeprowadź wstępne zwilżanie końcówki. Użyj urządzenia działającego na zasadzie wyporu bezpośredniego. Użyj nowej końcówki dozującej. Zapewnij jednolitą temperaturę. Tłok jest zanieczyszczony. Wyczyść i nasmaruj tłok. Uszczelka jest Wyczyść uszczelkę. zanieczyszczona. Uszkodzona uszczelka. Wymień uszczelkę. Uszkodzony tłok. Wymień tłok. Do pipety dostały się pary rozpuszczalnika. Zdejmij i rozmontuj dolną część. Wyczyść i nasmaruj tłok.
Odstępy między testami 21 4 Odstępy między testami Zmiany dotyczące błędu systematycznego i przypadkowego zachodzą stopniowo. Użycie agresywnych substancji może je przyspieszać. Nie istnieją ogólne zasady ani sposoby obliczania odstępu pomiędzy testami. W celu ustalenia indywidualnej częstotliwości kalibracji można przeanalizować wyniki kalibracji dokumentowane wcześniej przez dłuższy okres czasu. Odstępy pomiędzy testami mogą być również określone w regulacjach dotyczących laboratorium. Norma ISO 8655 wymaga kalibracji raz do roku. Zastosowanie krótszych odstępów pomiędzy procedurami konserwacji, serwisu i kalibracji zależy od następujących czynników: Częstotliwości użytkowania Wymaganej dokładności dozownika Sposobu obchodzenia się z urządzeniem Odczynników Regulacji obowiązujących w laboratorium
22 Rodzaje testów 5 Rodzaje testów Istnieją różne metody nia systemów dozujących. Najłatwiejszym i najczęściej wykonywanym rodzajem kontroli jest wizualna inspekcja dozownika pod kątem uszkodzeń i zanieczyszczeń. Poszczególne metody testowe opisano w poniższych rozdziałach. Kalibrację można przeprowadzić według następujących procedur: Miareczkowy Fotometryczny Grawimetryczny (proces wzorcowy ISO 8655) 5.1 Inspekcja wizualna wszystkich dozowników Sprawdź stożek końcowy pod względem zadrapań lub pęknięć. Sprawdź dozownik pod kątem zepsutych części. Sprawdź dozownik pod względem zanieczyszczeń zewnętrznych. Sprawdź, czy tłok porusza się swobodnie. 5.2 Inspekcja wizualna dozowników jednoskokowych i biuret butelkowych Wymień ciecz w przypadku krystalizacji. Wyczyść dozownik. Odpowietrz układ, jeśli tworzą się w nim pęcherzyki gazu. 5.3 Sprawdzanie szczelności dozowników działających na zasadzie poduszki powietrznej Warunki wstępne Temperatura otoczenia jest stała Temperatura otoczenia mieści się w zakresie 20 C 25 C Wilgotność względna> 50 % Końcówka ept.i.p.s. Ciecz : woda demineralizowana Dozownik, końcówka i ciecz mają temperaturę równą temperaturze otoczenia 1. Ustaw pipetę na wartość nominalną. 2. Załóż końcówkę pipety. 3. Napełnij i opróżnij końcówkę 5 razy. Powoduje to nasycenie poduszki powietrznej parą i zapobiega dalszemu parowaniu cieczy testowej. 4. Pobierz objętość nominalną. 5. Zawieś pipetę pionowo w uchwycie. Pipetę można też przytrzymać pionowo dwoma palcami. Należy unikać przenoszenia ciepła dłoni na pipetę.
Rodzaje testów 23 5.3.1 System dozujący jest szczelny System dozujący jest szczelny, jeśli w ciągu 15 sekund na końcówce pipety w ogóle nie formuje się kropla cieczy. 5.3.2 System dozujący jest nieszczelny System dozujący jest nieszczelny, jeśli w ciągu 15 sekund na końcówce pipety formuje się kropla cieczy. 1. Sprawdź, czy pipeta jest prawidłowo zmontowana. 2. Sprawdź, czy uszczelka tłoka nie jest uszkodzona. Wymień uszkodzoną uszczelkę tłoka. 3. Powtórz test szczelności. 5.4 Sprawdzanie szczelności dozowników działających na zasadzie wyporu bezpośredniego W systemach działających na zasadzie wyporu bezpośredniego o szczelności decyduje wyłącznie końcówka dozownika. Wszystkie końcówki do dozowników są jednorazowe i mogą przeciekać w przypadku dłuższego użycia. W przypadku dozowników jednoskokowych i biuret butelkowych oznaką przeciekania układu tłok/cylinder jest powietrze znajdujące się w układzie rurek. Przeciekanie może być spowodowane krystalizacją, wadą uszczelek, wadą układu tłoka lub cylindra. Usuń kryształki osadzone na urządzeniu. Jeśli wyczyszczone urządzenie nadal przecieka, wyślij je do autoryzowanego centrum serwisowego. 5.5 Inspekcja średniego poziomu Quick-Check Quick-Check to skrócona kalibracja obejmująca po 4 pomiary na objętość. Korzystanie z 4 zmierzonych wartości nie zapewnia bezpieczeństwa statystycznego. Z tego względu Quick-Check nie może zastępować pełnej kalibracji obejmującej po 10 pomiarów na objętość. Jeśli wyniki pomiarów wykraczają poza określone tolerancje, konieczna jest kalibracja dozownika. 5.6 Test zgodności Z testem zgodności jednoznaczna jest pełna kalibracja. Pomyślny wynik testu zgodności potwierdza, że błędy pomiaru dozownika mieszczą się w granicach tolerancji. Test zgodności ma na celu sprawdzenie, czy system dozujący działa w granicach określonej tolerancji pomiaru. W tym celu należy przeprowadzić kalibrację z użyciem 10 pomiarów na każdą objętość. Użytkownik może dowolnie określić wartości graniczne mieszczące się w zakresie wartości granicznych ISO. Testy w laboratoriach kalibracyjnych są zwykle przeprowadzane z użyciem wartości granicznych określonych przez producenta i polegają na sprawdzeniu zgodności z tymi wartościami.
24 Warunki wstępne testu grawimetrycznego 6 Warunki wstępne testu grawimetrycznego Aby uniknąć zakłóceń wyników pomiarowych, należy zminimalizować błędy powodowane przez sprzęt testowy i metodę testową. 6.1 Konfiguracja stanowiska pomiarowego W pełni wyposażone stanowisko pomiarowe składa się z: Wagi analitycznej (w przypadku pipet jednokanałowych) Wagi analitycznej z wieloma ogniwami obciążnikowymi (w przypadku pipet wielokanałowych) Zabezpieczenia przed parowaniem (np. oddzielacza par) Termometru Higrometru Barometru Pojemnika na ciecz testową Cieczy testowej (woda demineralizowana) Końcówek testowych 6.1.1 Waga analityczna z naczynkiem wagowym Wiodący producenci wag analitycznych oferują specjalne naczynka wagowe i zabezpieczenia przed parowaniem (np. oddzielacze wilgoci) do wykonywania testów grawimetrycznych pipet. Korzystanie z takich urządzeń zapewnia stabilne wyniki ważenia. Błędy pomiarowe powodowane przez parowanie są znacząco redukowane, szczególnie w przypadku małych objętości. Waga analityczna musi spełniać następujące wymogi: Waga działa we wskazanych granicach tolerancji dotyczących warzenia Szybki i stabilny odczyt wyników ważenia Rozdzielczość wagi dostosowana do objętości testowej Objętość znamionowa dozownika Rozdzielczość wagi 1 μl 10 μl 0,001 mg 10 μl 100 μl 0,01 mg 100 μl 1000 μl 0,1 mg 1 ml 10 ml 0,1 mg 10 ml 200 ml 1 mg Naczynko wagowe powinno spełniać następujące wymogi: Możliwość zamknięcia Rozmiar odpowiedni dla objętości testowej Stosunek wysokości do średnicy co najmniej 3:1
Warunki wstępne testu grawimetrycznego 25 6.1.2 Stanowisko pomiarowe Stanowisko pomiarowe powinno spełniać następujące wymogi: Bez przeciągów Miejsce pracy wolne od wibracji Wilgotność względna > 50 % Temperatura otoczenia 15 C 30 C, ±0,5 C Brak bezpośredniego promieniowania cieplnego 6.2 Ciecz Jako ciecz używana jest woda destylowana. Pojemnik zawierający ciecz testową musi być wyposażony w pokrywkę. Zabezpiecza ona ciecz testową przed ochładzaniem z powodu parowania i zanieczyszczeniem przez kurz. Ciecz musi spełniać następujące wymagania (ISO 3696): Przewodność: 0,5 ms/m w 25 C Temperatura wody jest równa temperaturze otoczenia Odgazowana lub w stanie równowagi z powietrzem 6.3 Końcówki testowe Wszystkie pipety i dozowniki Eppendorf należy ć z użyciem oryginalnych końcówek do pipet lub dozowników Eppendorf. Pipety tłokowe - ept.i.p.s. Urządzenia Multipette i Repeater - Combitip advanced Biomaster - Mastertip P Maxipettor - Maxitip P lub Maxitip S-System Varipette - Varitip P lub Varitip S-System 6.4 Przenoszenie danych i ocena danych Oprogramowanie do kalibracji to wygodne narzędzie do automatycznej rejestracji wartości zmierzonych metodami grawimetrycznymi, konwersji mierzonych wartości do skorygowanej objętości i obliczania błędów pomiaru na podstawie tych wartości. 6.5 Pozostałe warunki testowe Czas trwania cyklu testowego (czas potrzebny do zważenia dozowanej objętości) powinien być jak najkrótszy. Norma ISO 8655 określa maksymalny czas na 60 sekund. W przypadku wszystkich wymienionych dozowników inspekcja polega na oznaczeniu objętości dozowania w naczyniu używanym do ważenia (ex).
26 Przeprowadzanie kalibracji 7 Przeprowadzanie kalibracji Kalibracja obejmuje różne kroki opisane w tej SOP. Poniższy diagram zawiera przegląd poszczególnych kroków. Symbol Objaśnienie Rozpoczęcie lub zakończenie procedury. Pojedyncze działanie lub sekwencja działań w ramach procedury. Rozwidlenie i decyzja w ramach procedury.
Przeprowadzanie kalibracji 27 Abb. 7-1:Pełna procedura kalibracji START wyczyść Tak Przecieka? Nie napraw Tak Zepsuta? Nie kalibruj wyreguluj Tolerancja OK? Tak Nie Certyfikat KONIEC Rys. 7-1: Pełna procedura kalibracji
28 Przeprowadzanie kalibracji 7.1 Przygotowanie stanowiska do kalibracji 7.1.1 Przygotowanie dozownika, cieczy testowej i wagi analitycznej Warunki wstępne Dozownik został wyczyszczony. Wymieniono uszkodzone części urządzenia dozującego. Dozownik został zdekontaminowany, jeśli to było konieczne. Wlej ciecz testową. Przygotuj dozownik i końcówki do pipet w miejscu pomiaru. Odczekaj co najmniej 2 godziny, aż dozownik, końcówki do pipet i ciecz zaaklimatyzują się w pomieszczeniu testowym. 7.1.2 Przygotowywanie wielorazowego pudełka 384 dla pipet 16-kanałowych Pudełka wielorazowe należy przygotować tak, aby jedno pudełko wielorazowe miało wszystkie nieparzyste rzędy zajęte końcówkami do pipet, a drugie pudełko wielorazowe miało wszystkie parzyste rzędy zajęte końcówkami do pipet. Abb. 7-2:Pudełka wielorazowe do cykli testowych I i II 1 3 5 7 9 11 13 15 Rys. 7-2: 2 4 6 8 10 12 14 16 I Pudełka wielorazowe do cykli testowych I i II II
Przeprowadzanie kalibracji 29 7.1.3 Przygotowywanie wielorazowego pudełka 384 dla pipet 24-kanałowych Pudełka wielorazowe należy przygotować tak, aby jedno pudełko wielorazowe miało wszystkie nieparzyste kolumny zajęte końcówkami do pipet, a drugie pudełko wielorazowe miało wszystkie parzyste kolumny zajęte końcówkami do pipet. Abb. 7-3:Pudełka wielorazowe do cykli testowych I i II 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 Rys. 7-3: I Pudełka wielorazowe do cykli testowych I i II II 7.1.4 Przygotowanie dokumentacji Wydrukuj listę kontrolną. Wydrukuj raport testowy lub przygotuj listę w programie Excel. Uruchom oprogramowanie do kalibracji. 7.2 Lista kontrolna przygotowania do kalibracji Poniższa lista może być przydatna podczas przygotowań, aby zapewnić dostępność wszystkich niezbędnych urządzeń podczas kalibracji. Z tego względu tabele zawierają kolumny z polami do zaznaczania (Tak, Nie, Niedostępne). Lista kontrolna jest podzielona na następujące sekcje: A Warunki testowe B Ciecz C Dozownik D Waga analityczna E Oprogramowanie do kalibracji
30 Przeprowadzanie kalibracji 7.2.1 A Warunki testowe Numer Opis Tak Nie A01 Dostępny jest stół do ważenia wolny od wibracji. A02 Dozownik, końcówki do pipet, ciecz itp. mają temperaturę otoczenia. A03 Stanowisko pomiarowe jest wolne od przeciągów. A04 Temperatura otoczenia wynosi 15 C 30 C A05 Wilgotność względna > 50 % A06 Udokumentowano temperaturę, wilgotność i ciśnienie powietrza. A07 Osoba testująca potrafi obsługiwać urządzenie dozujące. A08 Udokumentowano dane testowe (imię i nazwisko testera, data itp.). A09 Określono metodę testową (specyfikacja producenta, ISO, norma laboratoryjna itp.). A10 Ciecz została wlana do naczynia wagowego (Ex) 7.2.2 B Ciecz Numer Opis Tak Nie Niedostępne B01 Dostępna jest ciecz (zgodna z ISO 3696). B02 Ciecz ma temperaturę otoczenia. B03 Większe naczynia zostały wypełnione co najmniej 2 h przed kalibracją. B04 Urządzenie zabezpieczające przed parowaniem zostało wypełnione cieczą testową co najmniej 2 h przed kalibracją. B05 Ciecz została wlana do naczynia wagowego (ok. 3 mm). B06 Biureta butelkowa: Ciecz została wlana co najmniej 2 godziny przed kalibracją. B07 Dozownik butelkowy: Ciecz została wlana co najmniej 2 godziny przed kalibracją.
Przeprowadzanie kalibracji 31 7.2.3 C Dozownik Numer Opis Tak Nie Niedostępne C 01 C 02 C 03 C 04 C 05 C 06 C 07 C 08 C 09 Dozownik został wyczyszczony. Uszkodzone części zostały wymienione. Dozownik elektroniczny: Bateria jest naładowana. Multi-dozownik elektroniczny: Ustawiono tryb Dispensing. Pipeta elektroniczna: Ustawiono tryb Pipetting. Dozownik mechaniczny: Określono wartość nominalną. System dozujący ze zmienną objętością: Ustawiono objętość testową. Pipeta tłokowa: Prawidłowo zamocowano końcówkę pipety. Multi-dozownik: Założono końcówkę dozownika. 7.2.4 D Waga analityczna Numer Opis Tak Nie D 01 Waga stoi równo w poziomie. D 02 Waga jest skalibrowana lub dostępny jest ważny certyfikat. D 03 Czułość jest dostosowana do objętości testowej. D 04 Objętość naczynia wagowego jest wystarczająca, aby pomieścić 10 dozowań objętości nominalnej. D 05 Waga została włączona co najmniej 2 h przed kalibracją. 7.2.5 E Oprogramowanie do kalibracji Numer Opis Tak Nie Niedostępne E 01 E 02 E 03 Komputer jest włączony i podłączony do wagi analitycznej. Oprogramowanie do kalibracji jest w stanie rejestrować mierzone wartości. Oprogramowanie do kalibracji i waga analityczna są gotowe, aby się ze sobą komunikować.
32 Przeprowadzanie kalibracji 7.3 Wykonywanie serii pomiarów Wartości mierzone w ramach serii pomiarowej powinny być oznaczane w tym samym czasie. Zmniejsza to ryzyko błędów i odchyleń pomiędzy zmierzonymi wartościami. 7.3.1 Objętość nominalna Objętość nominalna pipety tłokowej jest na niej wydrukowana i stanowi największą objętość możliwą do ustawienia. W przypadku dozowników mechanicznych objętość nominalna zależy od: pozycji selektora obrotowego objętości końcówki dozownika W przypadku dozowników elektronicznych objętość nominalna zależy od objętości końcówki dozownika i maksymalnej objętości, jaką można ustawić. 7.3.2 Liczba zmierzonych wartości Pipeta jednokanałowa ze zmienną objętością: Po 10 mierzonych wartości na każdą objętość testową Pipety wielokanałowe: Po 10 mierzonych wartości na każdy kanał, na każdą objętość testową Kanały Mierzone wartości 4 120 6 160 8 240 12 360 16 480 24 720
Przeprowadzanie kalibracji 33 7.3.3 Liczba wyposażonych stożków końcowych - dolne części 8-kanałowe i 12-kanałowe Wszystkie kanały muszą być wyposażone w końcówkę pipety napełnioną cieczą testową, nawet jeśli tylko jeden kanał może być zmierzony grawimetrycznie. 7.3.4 Liczba wyposażonych stożków końcowych - dolne części 16-kanałowe i 24-kanałowe Pipety wielokanałowe z odległościami pomiędzy stożkami wynoszącymi 4,5 mm należy kalibrować dwuetapowo. Z przyczyn technicznych możliwe jest zmierzenie w ramach jednego cyklu testowego tylko co drugiego kanału (minimalna odległość pomiędzy ogniwami obciążnikowymi wynosi 9 mm). 7.3.5 Objętość W przypadku pipet o zmiennej objętości sprawdzane są poniższe objętości w następującym porządku: 10 % objętości nominalnej lub najmniejsza objętość, którą można ustawić (należy wybrać większą z tych dwóch objętości) 50 % objętości nominalnej 100 % objętości nominalnej lub Opcjonalnie: dowolnie wybrana objętość (np. ze względu na regulację obowiązującą w laboratorium)
34 Przeprowadzanie kalibracji 7.3.6 Przegląd procedur kalibracji W zależności od grupy urządzeń występują różnice w procedurze kalibracyjnej. Zaprezentowano to w poniższym przeglądzie. Abb. 7-4:Procedura kalibracji dla różnych grup urządzeń Pipeta tłokowa Dozownik wieloskokowy Dozownik jednoskokowy Biureta butelkowa Załóż końcówkę testową Załóż końcówkę testową 10 % 50 % 100 % Ustaw objętość testową 10 % 50 % 100 % Ustaw objętość testową 10 % 50 % 100 % Ustaw objętość testową 5 Pobierz/dozuj 1 Pobierz/dozuj Pobierz bez pęcherzyków powietrza Test dozowania Test dozowania Test dozowania 10 Zmierzona wartość 10 Zmierzona wartość 10 Zmierzona wartość 3 Serie pomiarów 3 3 Serie Serie Nie pomiarów Nie pomiarów Nie Tak Tak Tak KONIEC KONIEC KONIEC Rys. 7-4: Procedura kalibracji dla różnych grup urządzeń
Przeprowadzanie kalibracji 35 7.3.7 Oznaczanie zmierzonych wartości - mechaniczne pipety jednokanałowe Warunki wstępne Założono końcówkę pipety. Ta końcówka może być używana w całym procesie kalibracji. 1. Nastaw objętość testową. 2. Pobierz i dozuj ciecz testową 5 razy. 3. Zanurz końcówkę testową w cieczy testowej pionowo na kilka milimetrów. 4. Zachowując głębokość zanurzenia, pobierz ciecz testową powoli i jednostajnie. 5. Poczekaj, aż pobieranie cieczy się zakończy (kilka sekund). 6. Wyjmij końcówkę testową z cieczy. 7. Zetknij końcówkę testową z wewnętrzną ścianką probówki pod ostrym kątem. 8. Przeprowadź procedurę dozowania testowego. 9. Oznacz zmierzone wartości każdej z objętości testowych. 7.3.8 Oznaczanie zmierzonych wartości - mechaniczne pipety wielokanałowe z odległościami pomiędzy stożkami 4,5 mm W przypadku pipet wielokanałowych z odległościami pomiędzy stożkami 4,5 mm zmierzoną wartość objętości testowej należy oznaczyć w ramach dwóch cykli testowych. Podczas cyklu testowego I mierzone są wszystkie kanały o nieparzystych numerach, a podczas cyklu testowego II mierzone są wszystkie kanały o parzystych numerach. Abb. 7-5:Zakładanie końcówek na stożki końcowe w celu wykonania cykli testowych I i II Rys. 7-5: 1 3 5... I 2 4 6... II Zakładanie końcówek na stożki końcowe w celu wykonania cykli testowych I i II
36 Przeprowadzanie kalibracji 7.3.9 Cykl testowy I i II Warunki wstępne Przygotowano pudełko wielorazowe z końcówkami do przeprowadzenia cyklu testowego I Przygotowano pudełko wielorazowe z końcówkami do przeprowadzenia cyklu testowego II 1. Pobierz końcówki pipety do przeprowadzenia cyklu testowego I. 2. Nastaw objętość testową. 3. Pobierz i dozuj ciecz testową 5 razy. 4. Zanurz końcówki testowe w cieczy testowej pionowo na kilka milimetrów. 5. Zachowując głębokość zanurzenia, pobierz ciecz testową powoli i jednostajnie. 6. Poczekaj, aż pobieranie cieczy się zakończy (kilka sekund). 7. Wyjmij końcówki testowe z cieczy. 8. Zetknij końcówki testowe z wewnętrzną ścianką probówki pod ostrym kątem. 9. Przeprowadź procedurę dozowania testowego. 10.Oznacz zmierzone wartości objętości testowej. 11.Wyrzuć końcówki testowe. 12.Pobierz końcówki testowe do wykonania cyklu testowego II. 13.Pobierz i dozuj ciecz testową 5 razy. 14.Zanurz końcówki testowe w cieczy testowej pionowo na kilka milimetrów. 15.Zachowując głębokość zanurzenia, pobierz ciecz testową powoli i jednostajnie. 16.Poczekaj, aż pobieranie cieczy się zakończy (kilka sekund). 17.Wyjmij końcówki testowe z cieczy. 18.Zetknij końcówki testowe z wewnętrzną ścianką probówki pod ostrym kątem. 19.Przeprowadź procedurę dozowania testowego. 20.Oznacz zmierzone wartości objętości testowej. 21.Oznacz zmierzone wartości każdej z objętości testowych, korzystając z cykli testowych I i II.
Przeprowadzanie kalibracji 37 7.3.10 Oznaczanie zmierzonych wartości - mechaniczne pipety wielokanałowe z odległościami pomiędzy stożkami 9 mm Warunki wstępne Do wszystkich kanałów zamocowano końcówki testowe. Te końcówki testowe mogą być używane w całym procesie kalibracji. Każdy kanał należy ć oddzielnie. W tym celu należy użyć albo wagi analitycznej zawierającej po jednym ogniwie obciążnikowym na każdy kanał albo urządzenia wyposażonego w kanał spustowy do usuwania cieczy pochodzącej z pozostałych kanałów. 1. Nastaw objętość testową. 2. Pobierz i dozuj ciecz testową 5 razy. 3. Zanurz końcówki testowe w cieczy testowej pionowo na kilka milimetrów. 4. Zachowując głębokość zanurzenia, pobierz ciecz testową powoli i jednostajnie. 5. Poczekaj, aż pobieranie cieczy się zakończy (kilka sekund). 6. Wyjmij końcówki testowe z cieczy. 7. Zetknij końcówkę nego kanału z wewnętrzną ścianką probówki pod ostrym kątem. 8. Przeprowadź procedurę dozowania testowego. 9. Oznacz zmierzone wartości dla każdego kanału i każdej objętości testowej. 7.3.11 Oznaczanie zmierzonych wartości - elektroniczne pipety jednokanałowe Pipety elektroniczne testuje się tylko w jednym trybie pracy. Błędy pomiarowe są takie same dla wszystkich trybów pracy. Korekta ma taki sam wpływ na wszystkie tryby. Te końcówki testowe mogą być używane w całym procesie kalibracji. 1. Ustaw prędkość pobierania i prędkość dozowania. 2. Ustaw tryb pracy. 3. Załóż końcówkę testową. 4. Ustaw objętość testową. 5. Pobierz i dozuj ciecz testową 5 razy. 6. Zanurz końcówkę testową w cieczy testowej pionowo na kilka milimetrów. 7. Zachowując głębokość zanurzenia, pobierz ciecz testową. 8. Poczekaj, aż pobieranie cieczy się zakończy (kilka sekund). 9. Wyjmij końcówkę testową z cieczy. 10.Zetknij końcówkę testową z wewnętrzną ścianką probówki pod ostrym kątem. 11.Wypuść ciecz testową po wewnętrznej ściance probówki. 12.Oznacz zmierzone wartości każdej z objętości testowych.