Wyższa Szkoła Inżynierii Dentystycznej im. Prof. Meissnera w Ustroniu Katedra Nauk o Materiałach Wprowadzenie do Nauki o Materiałach Przygotowanie próbek do badań metalograficznych na mikroskopie świetlnym. Materiały dydaktyczne dla I-go roku (laboratorium) Opracowano na podstawie dostępnej literatury dr inŝ. Olga Woźnicka
Etapy wykonania zgładu metalograficznego 1. Pobieranie próbek do badań 3 2. Inkludowanie i mocowanie próbek w uchwytach 3 3. Szlifowanie mechaniczne próbek 3 4. Polerowanie próbek 3 4.1 Polerowanie mechaniczne 4 4.2 Polerowanie elektrolityczne 4 4.3 Polerowanie chemiczno-mechaniczne 4 4.4 Polerowanie elektrolityczno-mechaniczne 4 5. Trawienie zgładów 5 6.1 Chemiczne i elektrochemiczne trawienie zgładów 5 6. Przechowywanie zgładów metalograficznych 5 2
1. Pobieranie próbek do badań Próbki do badań mikroskopowych są pobierane w sposób zapewniający pełny i poprawny obraz struktury w całym badanym przedmiocie. Próbki w zaleŝności od celu badań są wycinane z miejsc charakterystycznych ze względu na warunki pracy lub warunki technologiczne wytwarzania, na których stwierdzono pewne cechy szczególne lub z miejsc gdzie przewiduje się wystąpienie zmian struktury. Próbki mogą być pobierane poprzecznie, podłuŝnie lub skośnie względem osi przedmiotu. Z przedmiotów duŝych próbki są wycinane za pomocą piłki, cienkiej tarczy szlifierskiej, elektroiskrowo lub elektrochemicznie. NaleŜy unikać wycinania próbek palnikiem lub w inny sposób mogący wpłynąć na zmianę struktury w wyniku działania wysokiej temperatury. 2. Inkludowanie i mocowanie próbek w uchwytach W celu ułatwienia uchwycenia próbki lub osadzenia w uchwytach szlifierek i polerek metalograficznych, drobne próbki są mocowane w odpowiednich uchwytach lub inkludowane (zatapiane) w metalach niskotopliwych, Ŝywicach epoksydowych lub innych tworzywach chemo lub termoutwardzalnych. Do inkludowania mogą być stosowane równieŝ odpowiednie prasy. 3. Szlifowanie mechaniczne próbek W celu wyrównania powierzchni próbkę szlifuje się na szlifierce, intensywnie chłodząc wodą. Następnie szlifuje się ją na sucho na papierze ściernym początkowo o grubym ziarnie, a następnie coraz drobniejszym lub na mokro na papierach karborundowych wodoodpornych, a w przypadku materiałów twardych stosuje się pasty diamentowe. KaŜdorazowo przy przejściu na papier ścierny o drobniejszym ziarnie zmienia się o 45-90 0 kierunek szlifowania, aŝ do zniknięcia rys utworzonych przez papier ścierny o ziarnie grubszym. Próbki umocowane w odpowiednim uchwycie moŝna szlifować ręcznie na arkuszach papieru ściernego lub na papierach ściernych umocowanych na tarczach szlifierek obrotowych. Szlifowanie próbki moŝe odbywać się równieŝ na urządzeniach do szlifowania automatycznego. 3
4. Polerowanie próbek 4. 1 Polerowanie mechaniczne. W celu usunięcia rys utworzonych podczas szlifowania na najdrobniejszym papierze ściernym próbki szlifowane poddaje się polerowaniu. Wykorzystuje się do tego celu obrotowe tarcze polerskie pokryte filcem, zwilŝone wodną zawiesiną Al 2 O 3 oraz pasty diamentowe o bardzo małej ziarnistości. Podczas polerowania ręcznego próbka jest dociskana z niewielką siłą do tarczy i poruszana powoli w kierunku przeciwnym do ruchu tarczy. Zbyt długie polerowanie i nadmierny docisk są niekorzystne, gdyŝ powodują zgniot w zewnętrznej warstwie próbki. Nierównomierne polerowanie powoduje pofałdowanie powierzchni uniemoŝliwiające ustawienie ostrości podczas obserwacji na mikroskopie świetlnym. Próbki wypolerowane są przemywane dokładnie wodą i alkoholem, a następnie dokładnie suszone strumieniem powietrza. Powierzchnie wypolerowanych próbek kontroluje się obserwując je na mikroskopie metalograficznym. W przypadku stwierdzenia nie usuniętych rys próbki poleruje się jeszcze raz. 4. 2 P olero w an ie e l e ktrolit yc z n e. Polerowanie elektrolityczne próbki zaczynamy od włączenia urządzenia w obwód elektryczny prądu stałego i ustawieniu dobranych parametrów zaleŝnych od rodzaju elektrolitu i materiału próbki. Podczas polerowania następuje anodowe rozpuszczanie wszelkich nierówności występujących na powierzchni próbki. 4. 3 Polerowanie c hemicz no-m e c h aniczne. Dla niektórych stopów, w celu przyspieszenia procesu, moŝna stosować kombinację trawienia chemicznego i polerowania mechanicznego wykonywanych na przemian kilkakrotnie. 4.4 P olero w an ie e l ek t rolityc z o m e c hanicz ne. Przyrząd umoŝliwiający ten proces składa się z tarczy polerującej, pokrytej suknem nasączonym lub zanurzonym w elektrolicie (katoda), próbka, która stanowi anodę jest zamocowana w wirującej tarczy. RóŜnica potencjału między anodą i katodą jest wytwarzana przez źródło prądu stałego. 4
5. Trawienie zgładów 5. 1 Chem i czne i elektrolityc z n e t r aw ienie z gł a dów. Trawienie próbki przeprowadza się w celu ujawnienia struktury wypolerowanej powierzchni próbki. Czynność ta wykonywana jest w wodnych lub alkoholowych roztworach kwasów, zasad i soli. P ro c e s t r a wi e nia polega na: lokalnym oddziaływaniu odczynnika na granice ziarn niejednakowej szybkości rozpuszczania róŝnych faz badanego stopu oraz róŝnych ziarn tej samej fazy zmiennym zabarwieniu róŝnych faz w wyniku utleniania lub pokrywania powierzchni cienkimi warstwami faz lub związków chemicznych tworzących się podczas trawienia Sposób wykonania trawienia zgładu metalograficznego polega n a zanurzeniu próbki w odczynniku chemicznym. Próbkę następnie płucze się w wodzie lub alkoholu, dokładnie suszy w strumieniu powietrza. Podczas trawienia elektrolitycznego próbka stanowi anodę, a odczynnik spełnia rolę elektrolitu. Bardzo często trawienie i polerowanie elektrolityczne wykonuje się łącznie. 6. Przechowywanie zgładów Zgłady metalograficzne przechowuje się w eksykatorze. W celu zapewnienia szczelności brzegi naczynia oraz pokrywy smaruje się wazeliną techniczną. Na dnie eksykatora umieszcza się zgranulowaną substancję higroskopijną np. Ŝel krzemionkowy. Zgłady umieszcza się w eksykatorze na perforowanym mostku ceramicznym lub metalowym nad substancją higroskopijną. Zaleca się, aby dokumentację fotograficzną sporządzić bezpośrednio po wypolerowaniu i wytrawieniu zgładów. 5