ROZPRAWA DOKTORSKA AKADEMIA GÓRNICZO-HUTNICZA IM. STANISŁAWA STASZICA W KRAKOWIE. mgr inż. Karolina DONIEC

AKADEMIA GÓRNICZO-HUTNICZA IM. STANISŁAWA STASZICA W KRAKOWIE Wydział Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej Katedra Plastycznej Przeróbki Metali ROZPRAWA DOKTORSKA mgr inż. Karolina DONIEC Mikrostrukturalne aspekty ograniczonej plastyczności materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych PROMOTOR prof. dr hab. inż. Janusz MAJTA Kraków 2011

Spis treści SPIS WAŻNIEJSZYCH OZNACZEŃ I SKRÓTÓW... 3 1 WPROWADZENIE... 6 2 OPRACOWANIE LITERATUROWE - STAN ZAGADNIENIA... 7 2.1 Materiały o strukturach silnie rozdrobnionych... 7 2.1.1 Techniki wytwarzania materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych... 9 2.1.1.1 Procesy wykorzystujące akumulację bardzo dużych odkształceń - procesy SPD... 9 2.1.1.2 Specjalna przeróbka cieplno-plastyczna - procesy ATP... 11 2.1.2 Własności mechaniczne materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych... 19 2.1.2.1 Własności plastyczne materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych... 21 2.2 Ocena własności mechanicznych... 23 2.2.1 Kryteria niestabilności plastycznej... 31 2.2.2 Charakterystyka podstawowych mechanizmów umocnienia... 42 2.2.3 Sposoby poprawy plastyczności materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych... 51 3 CEL I TEZA PRACY... 68 4 BADANIA DOŚWIADCZALNE... 70 4.1 Cel i zakres badań... 70 4.2 Materiały badawcze... 72 4.3 Techniki wykorzystane do wytworzenia materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych... 74 4.3.1 Proces kontrolowanego walcowania... 74 4.3.2 Proces wieloosiowego ściskania - system MaxStrain... 77 4.3.3 Kątowe wielostopniowe ciągnienie - proces KWC... 80 4.4 Badania mikrostruktury... 86 4.5 Badania własności mechanicznych... 89 5 WYNIKI BADAŃ DOŚWIADCZALNYCH... 90 5.1 Proces kontrolowanego walcowania... 91 5.1.1 Analiza mikrostruktury... 91 5.1.2 Badania własności mechanicznych... 93 5.2 Proces wieloosiowego ściskania... 96 5.2.1 Analiza mikrostruktury... 96 5.2.2 Badanie własności mechanicznych... 105 5.3 Proces kątowego wielostopniowego ciągnienia - proces KWC... 109 5.3.1 Badania mikrostruktury... 109 5.3.2 Badanie własności mechanicznych... 114 1

6 ZASTOSOWANIE MODELOWANIA KOMPUTEROWEGO DO OCENY WŁASNOŚCI PLASTYCZNYCH... 120 6.1 Symulacja komputerowa próby rozciągania z uwzględnieniem kryterium Considére... 120 6.2 Dyskusja wyników obliczeń modelowych... 123 7 PODSUMOWANIE... 127 8 WNIOSKI KOŃCOWE... 130 LITERATURA... 132 ZAŁĄCZNIK... 139 2

Spis ważniejszych oznaczeń i skrótów Lista symboli Ac a - promień najmniejszego przekroju w szyjce, - skrócenie względne, b - długość wektora Burgersa, B - mnożnik poprawkowy Bridgmana, c i - ilość i-tego pierwiastka rozpuszczonego, CR - prędkość chłodzenia, d - wielkość ziarna, d e - średnia średnica zastępcza ziarna, dσ - szybkość umacniania odkształceniowego 1, dε D B - średnia odległość między granicami ziaren lub wielkość komórki, e - odkształcenie umowne (inżynierskie), E - moduł Younga, E c - współczynnik sprężystości podłużnej przy sciskaniu, f - udział objętościowy wydzieleń, f HABs - udział objętościowy ziaren z granicami szerokokątowymi, F - siła obciążająca, G - moduł ścinania, HV - twardość mierzona metodą Vickersa, k i - współczynnik umocnienia roztworem stałym dla i-tego pierwiastka rozpuszczonego, K - współczynnik nachylenia w równaniu Halla-Petcha, y długość odkształcanej próbki, średnia średnica podziarna lub odległość między ścianami l - komórek, m - współczynnik czułości naprężenia uplastyczniającego na prędkość odkształcenia, M - współczynnik Taylora, 1 dσ Szybkość przyrostu umocnienia odkształceniowego reprezentowana przez d ε, a więc przyrost naprężenia uplastyczniającego wraz z przyrostem odkształcenia można zdefiniować jako szybkość umacniania odkształceniowego. Tak zdefiniowane pojęcie szybkości umacniania odkształceniowego będzie stosowane w dalszej części pracy. 3

n - wykładnik umocnienia, n 0, n 1 - współczynniki w równaniu KHL, r - promień cząstki, R - promień krzywizny tworzącej zewnętrznej powierzchni szyjki, R c - wytrzymałość na ściskanie, R c0.01 - umowna granica sprężystości, R c0.2 - umowna granica plastyczności, R e - granica plastyczności, R e /R m - zapas plastyczności, R m - wytrzymałość na rozciąganie, S v - obszar granicy ziaren na jednostkę objętości, T * - temperatura homologiczna, T m, T t, - temperatura topnienia, T p - temperatura pokojowa, T r - temperatura odniesienia, ε - odkształcenie, odkształcenie rzeczywiste, odkształcenie zakumulowane, wydłużenie całkowite, oznaczenie stosowane w pracy (oznaczenie zgodne z PN-EN ISO ε c (A t ) - 6892-1:2010), ε - tensor odkształcenia, ij ε p - wydłużenie przewężeniowe, oznaczenie stosowane w pracy, maksymalne całkowite wydłużenie równomierne, oznaczenie przyjęte w pracy (oznaczenie ε r (A gt ) - zgodne z PN-EN ISO 6892-1:2010), ε& - referencyjna prędkość odkształcenia, ν 0 ε& i - intensywność prędkości odkształcenia, ε& ij - tensor prędkości odkształcenia, θ - kąt dezorientacji granic ziaren, θ LAB - kąt dezorientacji granic wąsko kątowych, κ - średnia średnica wydzielonych cząstek, - współczynnik Poissona, ρ - gęstość dyslokacji, σ - naprężenie rzeczywsite, σ 0 - naprężenie średnie, naprężenie tarcia wewnętrznego, σ d - przyrost naprężenia od umocnienia dyslokacyjnego, σ g - przyrost naprężenia pochodzący od granic ziaren, σ i - intensywność naprężenia, σ ij - tensor naprężenia, 4

σ o - naprężenie rozciągające osiowe, σ p - naprężenie uplastyczniające, przyrost naprężenia w wyniku umocnienia wydzieleniowego, σ r - naprężenie rozciągające promieniowe, σ s - naprężenie odpowiadające granicy plastyczności na dnie zarysu szyjki, σ sg - umocnienie od substruktury, σ ss - przyrost naprężenia od umocnienia roztworowego, σ t - naprężenie rozciągające obwodowe, σ y - dolna granica plastyczności, τ τ 0 Skróty naprężenie styczne, naprężenie styczne tarcia wewnętrznego, proces walcowania pakietowego blach ARB - (z ang. Accumulative Roll Bonding), specjalna przeróbka cieplno-plastyczna ATP - (z ang. Advanced Thermomechanical Processing), proces cyklicznego wyciskania i ściskania CEC - (z ang. Cyclic Extrusion Compression), dyfrakcja elektronów wstecznie rozproszonych EBSD - (z ang. Electron Back Scattered Diffraction), EBU - energia błędu ułożenia, proces ciągnienia przez matrycę kątową ECAD - (z ang. Equal Chanel Angular Drawing), proces wyciskania przez matrycę kątową ECAP - (z ang. Equal Chanel Angular Pressing), proces skręcania w warunkach wysokiego ciśnienia HPT - (z ang. High Pressure Torsion), KWC - proces kątowego wielostopniowego ciągnienia, MES - Metoda Elementów Skończonych, MF proces wieloosiowego ściskania - (z ang. Multiaxial Forging), RCS wielokrotne przeginanie i prostowanie - (z ang. Repetitive Corrugation and Strengthening), RST temperatura zatrzymania rekrystalizacji - (z ang. Recrystallization Stop Temperature), skaningowa mikroskopia elektronowa SEM - (z ang. Scanning Electron Microscopy), SPD procesy wykorzystujące silną akumulację odkształcenia - (z ang. Severe Plastic Deformation), prześwietleniowa mikroskopia elektronowa TEM - (z ang. Transmission Electron Microscopy). 5

Rozdział 1 - Wprowadzenie 1 Wprowadzenie Rosnące wymagania stawiane nowoczesnym materiałom wymuszają doskonalenie procesów ich wytwarzania w celu uzyskania korzystnej kombinacji własności mechanicznych, tj. wysokiej wytrzymałości bez utraty ciągliwości. Na szczególną uwagę, ze względu na wysokie własności wytrzymałościowe zasługują materiały charakteryzujące się strukturami silnie rozdrobnionymi. Niestety, umocnienie poprzez zwiększenie udziału objętościowego powierzchni granic ziaren prowadzi do podwyższenia wytrzymałości z jednoczesnym obniżeniem własności plastycznych. W konsekwencji istotnemu zawężeniu ulega obszar zastosowań tego typu materiałów, np. utrudniając przeróbkę plastyczną na zimno. Jednym z bardziej efektywnych sposobów określenia plastyczności, czyli zdolności materiału do odkształcenia plastycznego bez utraty spójności jest ocena ciągliwości. Ciągliwość w dalszej części pracy rozumiana będzie jako maksymalna wartość wydłużenia równomiernego uzyskana w próbie jednoosiowego rozciągania. Taka interpretacja definicji ciągliwości pozwoli na jednoznaczną interpretację wyników doświadczalnych i obliczeniowych wykorzystywanych do oceny plastyczności. Nadmienić należy, że często w literaturze definicja ciągliwości rozumiana jest jako maksymalna wartość wydłużenia całkowitego w próbie jednoosiowego rozciągania. W tym wypadku uwzględniona jest również wartość wydłużenia przewężeniowego. Maksymalna wartość wydłużenia równomiernego określa zdolność danego materiału do trwałych odkształceń w warunkach pełnej stateczności procesu odkształcania plastycznego. Tak więc, im większa wartość wydłużenia równomiernego, do momentu pojawienia się przewężenia, tym większa zdolność materiału do odkształceń plastycznych. Stąd w pracy założono, że plastyczność materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych będzie reprezentowana przez wartość maksymalnego całkowitego wydłużenia równomiernego. Ze względu na fakt, iż na plastyczność materiału ma wpływ szereg parametrów mikrostrukturalnych i procesowych rozważania w pracy dotyczące poprawy ciągliwości materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych zostały ograniczone do analizy wpływu: wielkości ziarna, wpływu granic wąsko- i szerokokątowych, obecności wydzieleń faz obcych/wtórnych, niejednorodności odkształcenia oraz wynikającej z niej niejednorodności mikrostruktury i własności. Właściwa ocena roli mechanizmów umocnienia w kształtowaniu własności plastycznych umożliwia nie tylko określenie obszaru zastosowań materiału konstrukcyjnego, ale również pozwala zdefiniować wytyczne do projektowania procesów przeróbki plastycznej materiałów o ograniczonej plastyczności np. o strukturach silnie rozdrobnionych. 6

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia 2 Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia Dynamiczny rozwój różnych dziedzin przemysłu, w tym motoryzacyjnego, zbrojeniowego oraz coraz większe wymagania stawiane materiałom konstrukcyjnym przyczyniają się do udoskonalenia badań w kierunku poprawy ich własności mechanicznych. Jednym ze sposobów poprawy własności wytrzymałościowych jest rozdrobnienie struktury materiału. Tworzenie nowych materiałów stanowi podstawowe źródło rozwoju badań naukowych i opracowywania zaawansowanych technologii. Na szczególną uwagę wśród aktualnie prowadzonych programów badawczych zasługuje nanotechnologia. Pozwala ona nie tylko wytwarzać nowe materiały o wyjątkowo atrakcyjnych własnościach, ale również materiały o specjalnych własnościach, czyli takie które ze względu na rozdrobnienie ziarna reprezentują dużo lepsze własności aniżeli te same materiały lecz o mikrostrukturze gruboziarnistej. Tym też należy tłumaczyć coraz większe nakłady finansowe przeznaczane na rozwój nanotechnologii i materiały ultradrobnoziarniste. Szczególnie atrakcyjnym materiałem badawczym dla opracowywania nowych technologii wytwarzania materiałów ultradrobnoziarnistych są stale niskowęglowe i mikrostopowe [80], [84], [91]. Produkcja ultradrobnoziarnistych stali przy wykorzystaniu przeróbki cieplnoplastycznej stanowi szeroki zakres zainteresowań wielu ośrodków badawczych na całym świecie. Wynika to z faktu, iż zdolność tych stali do umacniania odkształceniowego jest efektem oddziaływania różnych mechanizmów umocnienia: roztworowego, wydzieleniowego oraz od granic ziaren. Dla przykładu obecność w tych stalach bardzo dyspersyjnych wydzieleń zgodnie z mechanizmem Orowana oraz w połączeniu z umocnieniem roztworowym sprzyjają wzrostowi gęstości dyslokacji w czasie odkształcania, co podwyższa ciągliwość materiału. 2.1 Materiały o strukturach silnie rozdrobnionych W pracy pod pojęciem materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych rozumie się materiały ultradrobnoziarniste oraz nanomateriały (materiały nanokrystaliczne lub nanostrukturalne). Materiały o strukturach silnie rozdrobnionych swoją popularność zawdzięczają nowym, unikatowym cechom odróżniającym je od materiałów konwencjonalnych. Pozwala to na ich zastosowanie w wielu rozwijających się gałęziach przemysłu. W stalach niskowęglowych i mikrostopowych strukturę ultradrobnoziarnistą można uzyskać m.in. w efekcie zastosowania tzw. specjalnych procesów przeróbki 7

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia cieplno-plastycznej lub technik wykorzystujących akumulację bardzo dużych odkształceń. Materiały ultradrobnoziarniste (rys. 2.1a, b) najczęściej są definiowane jako materiały o średniej wielkości ziarna na poziomie 1 2 μm, natomiast nanomateriały charakteryzuje średnia wielkość ziarna poniżej 100 nm. Przyjmuję się, że materiał musi w co najmniej 70% objętości posiadać ziarna o wielkości na poziomie mikro- lub nanometrycznej, aby nazwać go odpowiednio materiałem ultradrobnoziarnistym lub nanometrycznym. W celu uporządkowania nazewnictwa w niniejszej pracy przyjęty został następujący podział materiałów uwzględniający stopień rozdrobnienia podstawowych składowych elementów struktury: ultradrobnoziarniste, nanokrystaliczne, nanostrukturalne. (a) (b) (c) Rys. 2.1. Przykłady materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych: ultradrobnoziarnisty - (a), (b); nanostrukturalny - (c). Wyniki obserwacji z zastosowaniem: skaningowej mikroskopii elektronowej z wykorzystaniem dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych - (a); mikroskopii optycznej - (b); transmisyjnej mikroskopii elektronowej - (c). Materiały o wielkości ziarna poniżej 100 nm, w których struktura dyslokacyjna wewnątrz ziaren nie występuje lub jej obecność jest śladowa nazywane są materiałami nanokrystalicznymi. Materiały nanokrystaliczne można uzyskać między innymi w wyniku odkształcania w zakresie dwufazowym czy wielokrotnej rekrystalizacji wymuszonej akumulacją bardzo dużych odkształceń. Natomiast materiały w których obserwuje się wyraźną dyslokacyjną podstrukturę komórkową, o wielkości elementów podstruktury poniżej 1μm nazywamy materiałami nanostrukturalnymi (rys. 2.1c). 8

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia 2.1.1 Techniki wytwarzania materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych Istnieje wiele sposobów wytwarzania materiałów ultradrobnoziarnistych i nanokrystalicznych. We wszystkich stosowanych technikach wyłoniły się dwa podstawowe podejścia. Pierwsze z nich to tzw. podejście bottom-up, które wykorzystuje efekt samoorganizacji polegający na łączeniu się atomów, klastrów atomów czy molekuł w nanocząstki. Do najczęściej stosowanych metod wykorzystujących podejście bottom-up można zaliczyć: syntezę z fazy gazowej, konsolidację nanoproszków, czy krystalizację ze stanu amorficznego. Drugie podejście to tzw. podejście top-down polegające na rozdrobnieniu struktury istniejących materiałów (konwencjonalnych) gruboziarnistych do skali nano. Do tej grupy technik zaliczamy procesy wykorzystujące akumulację bardzo dużych odkształceń (procesy SPD - ang. Severe Plastic Deformation) czy specjalne procesy przeróbki cielno-plastycznej (procesy ATP - ang. Advanced Thermomechanical Processing). Materiałami wyjściowymi w obu rozpatrywanych przypadkach są materiały konwencjonalne, gruboziarniste. 2.1.1.1 Procesy wykorzystujące akumulację bardzo dużych odkształceń - procesy SPD Procesy SPD definiowane są jako procesy przeróbki plastycznej wykorzystujące akumulację bardzo dużych odkształceń, która jest niezbędna do rozdrobnienia struktury przy zachowaniu spójności odkształcanego materiału. Procesy te prowadzone są w temperaturze otoczenia lub w warunkach przeróbki plastycznej na ciepło. Wykorzystanie akumulacji odkształcenia jako metody uzyskiwania rozdrobnienia struktury jest znane od ponad 30 lat, jednak dopiero w ostatnim dziesięcioleciu procesy SPD stały się obiektem intensywnych badań [3], [7], [75], [76], [84], [91]. Do procesów SPD zaliczamy m.in.: wyciskanie przez matrycę kątową (ang. Equal Channel Angular Pressing - ECAP), ciągnienie przez matrycę kątową (Equal Channel Angular Drawing - ECAD), skręcanie w warunkach wysokiego ciśnienia (High Pressure Torsion - HPT), walcowanie pakietowe (Accumulative Roll Bonding - ARB), wielokrotne przeginanie i prostowanie (Repetitive Corrugation and Strengthening - RCS), 9

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia cykliczne wyciskanie i ściskanie (Cyclic Extrusion Compression - CEC), proces wieloosiowego ściskania (Multiaxial Forming - MF). Spośród wymienionych wyżej procesów SPD największą popularność zyskały następujące: walcowanie pakietowe, wyciskanie przez matrycę kątową, ciągnienie przez matrycę kątową oraz proces wieloosiowego ściskania. Jedną z technik wykorzystujących akumulację bardzo dużych odkształceń jest walcowanie pakietowe (proces ARB) [45], [87], [88]. W literaturze polskiej proces ten występuje również pod nazwą walcowania akumulacyjnego ze spajaniem. Schemat procesu przedstawiono na rys. 2.2a. Walcowanie pakietowe polega na równoczesnym walcowaniu dwóch (lub więcej) pasm ułożonych w pakiet, które w wyniku dużego gniotu pojedynczego ulegają połączeniu. Po walcowaniu z 50% redukcją przekroju poprzecznego otrzymany materiał ma wysokość równą wysokości początkowej pojedynczego pasma przed odkształcaniem. Istnieje możliwość powtórzenia procesu, aż do uzyskania pożądanej wielkości odkształcenia zakumulowanego. W tym celu otrzymaną blachę przecina się na dwie równe części. Powierzchnie blach przed ponownym złożeniem w pakiet oczyszczane są mechanicznie z zanieczyszczeń oraz odtłuszczane w celu ułatwienia ich zgrzewania podczas nagrzewania przed walcowaniem. Następnie tak podgrzany pakiet walcuje się w walcarce z 50% gniotem. Proces walcowania pakietowego jest jedynym procesem spośród technik SPD pozwalającym uzyskać odkształcony materiał w postaci arkuszy blach, które mogą stanowić materiał wyjściowy do dalszej przeróbki plastycznej. Kolejną zaletą procesu są dość duże wymiary blach, których wielkość uzależniona jest od zastosowanej walcarki. (a) (b) (c) Rys. 2.2. Schemat wybranych procesów SPD: walcowania pakietowego ARB - (a); wyciskania przez matrycę kątową ECAP - (b); ciągnienia przez matrycę kątową ECAD - (c). W procesie wyciskania przez matrycę kątową (proces ECAP) [76] akumulację bardzo dużych odkształceń uzyskuje się przez wielokrotne wyciskanie materiału o przekroju kwadratowym lub cylindrycznym przez matrycę składającą się z dwóch kanałów połączonych pod pewnym kątem φ wynoszącym zazwyczaj 90 (rys. 2.2b), rzadziej 120. Ilość przepustów powtarzana jest do momentu uzyskania pożądanej 10

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia wielkości odkształcenia zakumulowanego. W procesie ECAP materiał odkształca się w wyniku działania naprężeń ścinających w obszarze zgięcia kątowego kanału matrycy. W celu uzyskania bardziej jednorodnego odkształcenia na przekroju próbki zaleca się między kolejnymi przepustami obracać materiał wokół jego osi o określony kąt. Najczęściej jest to kąt 90 lub 180. Wyróżnia się cztery podstawowe opcje rotacji próbki: A - wsad nie jest obracany, C - wsad jest obracany o 180, B A - wsad jest obracany naprzemiennie, zgodnie i przeciwnie do ruchu wskazówek zegara o kąt 90, najczęściej stosuje się rotację B C, gdzie wsad jest obracany o 90. Proces ECAD [46] polega na ciągnieniu walcówki przez matrycę składającą się z dwóch kanałów o przekroju kołowym połączonych pod kątem 90 (rys. 2.2c) lub 135. Próbka odkształcana jest na zimno. W celu uzyskania jednorodnego odkształcenia w przekroju poprzecznym drutu zaleca się obrót pomiędzy przepustami podobnie jak w metodzie ECAP o kąt 90 lub 180 wzdłuż osi badanego materiału. Brak obrotu wsadu przed kolejnym przepustem oznaczany jest jako wariant A, obrót o kąt 90 i 180 odpowiednio jako B i C. Dodatkowe wykańczające ciągnienie kalibrujące przeprowadza się w celu uzyskania wyrobu o przekroju kołowym. Proces ciągnienia przez kanał kątowy w połączeniu z późniejszą obróbką cieplną pozwala uzyskać w wyniku większej akumulacji odkształcenia i przy tej samej redukcji przekroju poprzecznego materiału co w przypadku ciągnienia konwencjonalnego lepsze jego własności wytrzymałościowe i plastyczne. Tak otrzymane materiały mogą stanowić surowiec wyjściowy do dalszej przeróbki plastycznej. Rozwinięciem procesu ciągnienia przez matrycę kątową jest nowa metoda kątowego wielostopniowego ciągnienia (proces KWC), która została opatentowana na Wydziale Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej Akademii Górniczo-Hutniczej w Krakowie. Proces KWC zostanie szerzej omówiony w podrozdziale 4.3.3. Spośród wielu zaprezentowanych powyżej metod tylko walcowanie pakietowe, znalazło zastosowanie w skali przemysłowej. Ograniczenia w praktycznym zastosowaniu danej metody wynikają z małych wymiarów uzyskanych w ten sposób wyrobów, ale również z ich niskich własności plastycznych. Zrealizowanie badań poświęconych zachowaniu się tego typu materiałów w różnych warunkach obciążenia oraz poznanie przyczyn ograniczonej plastyczności pozwoli na zaproponowanie rozwiązań, które umożliwiłyby rozszerzenie obszaru ich zastosowań. Modyfikacja istniejących już procesów SPD lub zaproponowanie nowych metod wytwarzania, umożliwiających wytwarzanie większych objętości materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych umożliwi ich produkcję na skalę przemysłową. 2.1.1.2 Specjalna przeróbka cieplno-plastyczna - procesy ATP Specjalna przeróbka cieplno-plastyczna (procesy ATP) [55], [68], [84] jest połączeniem konwencjonalnych procesów przeróbki plastycznej z nowymi technikami 11

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia przeróbki termomechanicznej pozwalająca na wytworzenie materiałów ultradrobnoziarnistych w warunkach półprzemysłowych. Do najczęściej stosowanych zjawisk mikrostrukturalnych zachodzących w czasie specjalnej przeróbki cieplno-plastycznej prowadzących do rozdrobnienia struktury zalicza się m.in.: rekrystalizację austenitu podczas odkształcania na gorąco z następującą przemianą austenityczną, przemianę dynamiczną indukowaną odkształceniem (przemiana zachodząca podczas procesu odkształcania), odkształcenie w zakresie dwufazowym, dynamiczną rekrystalizację ferrytu podczas odkształcania na ciepło, odkształcanie ferrytu na ciepło, odkształcenie na zimno i wyżarzanie stali o strukturze martenzytycznej. Specjalna przeróbka cieplno-plastyczna wykorzystuje mniejsze niż w przypadku procesów SPD odkształcenie zakumulowane (najczęściej w zakresie 1 4) oraz niższe temperatury odkształcania (500 700 C) w porównaniu do konwencjonalnych procesów przeróbki plastycznej na gorąco. Do najczęściej stosowanych procesów konwencjonalnej przeróbki cieplnoplastycznej zalicza się: kontrolowane walcowanie, kontrolowane chłodzenie czy bezpośrednie hartowanie. Stworzenie warunków korzystnych do zajścia rekrystalizacji dynamicznej, a więc zagwarantowanie wysokiej temperatury odkształcania przy dużym gniocie i małej prędkości odkształcenia pozwala nie tylko na rozdrobnienie austenitu, ale również na ujednorodnienie struktury i składu chemicznego w całej objętości odkształcanego materiału. W stalach mikrostopowych do uzyskania rozdrobnionej struktury ferrytycznej stosuje się przeróbkę cieplno-plastyczną z kontrolowaną rekrystalizacją. Polega ona na wykorzystaniu procesu wydzieleniowego indukowanego odkształceniem, w wyniku którego powstają dyspersyjne cząstki Nb(C,N) lokujące się na granicach ziaren austenitu uniemożliwiając jego rekrystalizację. Wydzielenia przyspieszają przemianę fazową, ponieważ stanowią dodatkowe miejsca zarodkowania ferrytu. Przykładowe porównanie konwencjonalnej przeróbki cieplno-plastycznej (rys. 2.3a) z procesami ATP przedstawiono na rys. 2.3 z uwzględnieniem akumulacji bardzo dużych odkształceń: tuż przed przemianą fazową w połączeniu z przyspieszonym chłodzeniem (rys. 2.3b), w zakresie dwufazowym (rys. 2.3c) oraz w ferrycie z następującą przemianą fazową (rys. 2.3d) [55], [68]. 12

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia (a) (b) (c) (d) Rys. 2.3. Schemat porównujący konwencjonalną przeróbkę cieplno-plastyczną - (a) z procesami ATP z uwzględnieniem akumulacji bardzo dużych odkształceń: tuż przed przemianą fazową w połączeniu z przyspieszonym chłodzeniem - (b), w zakresie dwufazowym - (c) oraz w ferrycie z następującą przemianą fazową - (d) [68]. Rozdrobnienie struktury ferrytycznej można również uzyskać w wyniku dynamicznej przemiany indukowanej odkształceniem (z ang. Stain Induced Transformation, Strain Induced Dynamic Transformation, Deformation Induced Ferrite Transformation). W tym celu materiał odkształcany jest w temperaturze tuż powyżej temperatury rozpoczęcia przemiany fazowej A r3, ale poniżej temperatury równowagowej współistnienia austenitu i ferrytu A e3. Siłą napędową przemiany dynamicznej jest energia zakumulowana w materiale podczas odkształcania. Do podstawowych czynników przyśpieszających przemianę austenitu zalicza się zwiększoną energię granic ziaren oraz dodatkową energię pochodzącą od zwiększonej gęstości dyslokacji. Energia zakumulowana w odkształcanym materiale zależy od parametrów procesu odkształcania. Odkształcanie w niższych temperaturach oraz przy wyższych prędkościach odkształcenia prowadzi do wzrostu energii zmagazynowanej, a tym samym podnosi temperaturę równowagową przemiany fazowej rozszerzając zakres współistnienia austenitu i ferrytu. 13

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia (a) (b) Rys. 2.4. Schemat rozwoju mikrostruktury podczas dynamicznej przemiany indukowanej odkształceniem - (a) [19] oraz krzywa odkształcenie-naprężenie przedstawiająca zmiany mikrostruktury w wyniku odkształcania stali 0.17C-1.3Mn-0.01Nb w temperaturze 700 C - (b) [68]. Krzywa kinetyki dynamicznej przemiany austenitu ma typowy sigmoidalny kształt (rys. 2.4a). W zależności od prędkości zarodkowania ziaren ferrytu wyróżnia się trzy podstawowe etapy przemiany indukowanej odkształceniem. Na początku przemiany, przy niskiej wartości odkształcenia zarodki ferrytu powstają na granicach ziaren byłego austenitu. Etap ten charakteryzuje się niską prędkością zarodkowania. Następnie wraz ze wzrostem odkształcenia wzrasta prędkość zarodkowania, ze względu na dodatkowe uprzywilejowane miejsca zarodkowania jakimi są powstające wewnątrz ziaren pasma odkształcenia oraz granice międzyfazowe austenit-ferryt. Jest to etap kiedy przemiana zachodzi najszybciej, co wynika z licznych miejsc zarodkowania nowej fazy. W ostatnim etapie udział objętościowy powstałego ferrytu osiąga stan równowagi prowadząc do obniżenie prędkości zarodkowania, a w konsekwencji do zatrzymania przemiany fazowej. Zastosowanie dynamicznej przemiany fazowej pozwala uzyskać większe rozdrobnienie mikrostruktury w porównaniu do przeróbki cieplno-plastycznej z kontrolowaną rekrystalizacją statyczną. W przypadku stali niskowęglowych jest to wielkość ziarna na poziomie 3 μm, natomiast 1 μm w stalach mikrostopowych. Kolejnym sposobem uzyskania silnie rozdrobnionej mikrostruktury ferrytycznej jest odkształcanie w zakresie dwufazowym, czyli w zakresie współistnienia austenitu i ferrytu. Na rozdrobnienie ziaren ferrytu w tym przypadku wpływa zarówno dynamiczna przemiana austenitu w ferryt, jak również rekrystalizacja dynamiczna ferrytu, przy czym zarodkowanie ferrytu na granicach ziaren austenitu podczas przemiany odgrywa znaczącą rolę. Również odkształcenie na ciepło w zakresie ferrytycznym może doprowadzić do dalszego zmniejszenia wielkości ziarna ferrytu, jeśli zaistnieją warunki do jego rekrystalizacji. Do tej pory powszechnie uważano, że podstawowym procesem 14

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia zdrowienia mikrostruktury podczas odkształcania na ciepło w zakresie ferrytycznym jest nie rekrystalizacja dynamiczna lecz zdrowienie dynamiczne, ponieważ wysoka energia błędu ułożenia ferrytu utrudnia powstawanie zarodków nowych ziaren. Jednak pojawienie się nowych technik badawczych, takich jak metoda elektronów wstecznie rozproszonych (z ang. Electron Back Scattered Diffraction - EBSD) pozwoliło na zaobserwowanie mikrostruktury składającej się z równoosiowych ziaren ferrytu z granicami szerokokątowymi, która świadczy o zajściu rekrystalizacji dynamicznej (rys. 2.4b). Rozdrobnioną strukturę ferrytyczną z równomiernie rozmieszczonymi cząstkami cementytu można także uzyskać w wyniku odkształcenia na ciepło stali średniowęglowych oraz następującego wyżarzania w temperaturze 550 C (odkształcenie zakumulowane ε = 1.6). Tworząca się dyslokacyjna podstruktura komórkowa w wyniku zastosowanego wyżarzania przekształca się w bardziej stabilną strukturę składającą się z ziaren o granicach szerokokątowych. W przypadku odkształcania na ciepło zjawisko rekrystalizacji jest niepożądane ze względu na niwelowanie powstających podczas odkształcenia dyslokacji, które odgrywają istotne znaczenie przy kształtowaniu się podstruktury komórkowej. Odkształcenie na zimno i wyżarzanie stali o strukturze martenzytycznej jest kolejnym przykładem procesu ATP, który polega na silnym odkształcaniu na zimno z 50% redukcją przekroju poprzecznego stali niskowęglowej (0.13%C) o wyjściowej strukturze martenzytycznej, a następnie na jej wyżarzaniu w temperaturze 500 600 C. Końcowa mikrostruktura składa się z bardzo drobnych ziaren ferrytu oraz równomiernie rozmieszczonych cząstek węglików. Stopień rozdrobnienia uzyskanej struktury ferrytycznej jest tym większy im drobniejsza wyjściowa struktura martenzytu. Wzrost gęstości dyslokacji w wyniku odkształcania na zimno oraz duże stężenie rozpuszczonych atomów węgla w martenzycie przyczynia się do niejednorodnego odkształcenia, a tym samym rozdrobnienia końcowej struktury ferrytycznej. W tablicy 2.1 zebrano dane dotyczące sposobu uzyskiwania materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych na drodze specjalnej przeróbki cieplno-plastycznej oraz w procesach wykorzystujących akumulację bardzo dużych odkształceń. Badania doświadczalne potwierdzają dużą niejednorodność uzyskanych w tych procesach mikrostruktur, z charakterystyczną dyslokacyjną podstrukturą komórkową. Przy czym mikrostruktura uzyskana w procesach SPD charakteryzuje się bardziej wydłużonymi ziarnami ze względu na większą wartość odkształcenia zakumulowaną w tych procesach, w porównaniu do specjalnej przeróbki cieplno-plastycznej. Wielkość ziarna ferrytu możliwa do uzyskania za pomocą tych technik utrzymuje się w zakresie 0.01 5 μm, przy czym rozdrobnienie mikrostruktury jest bardziej efektywne przy zastosowaniu akumulacji bardzo dużych odkształceń, jednak objętość uzyskanych materiałów jest mniejsza niż ma to miejsce przy wykorzystaniu specjalnej przeróbki cieplno-plastycznej. Wraz ze wzrostem odkształcenia wzrasta udział objętościowy ziaren z granicami wąskokątowymi, a więc granic o kącie dezorientacji mniejszym od 15

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia 15. Dalsze odkształcanie powoduje wzrost energii granic ziaren. Po tak przeprowadzonych procesach odkształcania wymagana jest obróbka cieplna (0.3 0.5 T t ), która umożliwia przemianę granic wąskokątowych w bardziej stabilną mikrostrukturę z granicami szerokątowymi, czyli o kącie dezorientacji większym od 15. Wpływ temperatury wyżarzania na wzrost udziału objętościowego ziaren z granicami szerokokątowymi oraz na współczynnik kształtu ziarna (stosunek długości do szerokości ziarna) przedstawiono na rys. 2.5. (a) (b) Rys. 2.5. Wpływ temperatury wyżarzania na: wielkość ziarna i współczynnik kształtu ziarna - (a) oraz udział objętościowy ziaren z granicami szerokokątowymi - (b) [30]. Energia wąskokątowej granicy ziarna jest równa sumie energii dyslokacji, które je tworzą. Jednak przy pewnej wartości kąta dezorientacji θ (kąt utworzony pomiędzy głównymi kierunkami orientacji krystalograficznej dwóch sąsiadujących elementów krystalicznych, np. ziaren lub podziaren) zmniejsza się odległość d pomiędzy dwiema sąsiednimi dyslokacjami, co powoduje znoszenie się pól naprężeń wokół dyslokacji w połowie odległości pomiędzy nimi, a tym samym zmniejszenie ich energii. Ze wzrostem kąta dezorientacji θ powyżej rzędu wielkości 10 15º obserwuje się malejący przyrost energii granic ziaren (rys. 2.6). Rys. 2.6. Zależność energii granicy ziaren γ od kąta dezorientacji θ [73]. 16

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia Pozwala to na stwierdzenie, iż struktura składająca się z ziaren posiadających granice szerokokątowe będzie wykazywać większą stabilność energetyczną [73]. Przykładowy rozwój mikrostruktury stali IF w zależności od zastosowanej wielkości odkształcenia całkowitego (liczby przepustów) w procesie ARB oraz temperatury wyżarzania przedstawiono na rys. 2.7. Rys. 2.7. Rozwój mikrostruktury stali IF w zależności od zastosowanej wielkości odkształcenia całkowitego (liczby przepustów) w procesie ARB oraz temperatury wyżarzania [89]. 17

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia Tablica 2.1. Dane dotyczące sposobów wytwarzania materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych [84]. 18

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia 2.1.2 Własności mechaniczne materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych Mechanizm umocnienia związany z granicami ziaren jest jedynym zapewniającym jednocześnie poprawę własności wytrzymałościowych, jak również poprawę wiązkości oraz obniżenie temperatury przejścia w stan kruchy. Obniżenie kosztów produkcji związanych z drogimi dodatkami stopowymi, minimalizacja lub eliminacja obróbki cieplnej po odkształcaniu na gorąco, poprawa spawalności wynikająca z niskiej zawartości węgla oraz pierwiastków stopowych, to korzyści wynikające z rozdrobienia struktury w przypadku zastosowania konwencjonalnych stali. Stanowi to konkurencję dla droższych stali mikrostopowych. Wraz z rozdrobnieniem struktury wzrasta udział objętościowy granic ziaren, które stanowią przeszkodę dla ruchu dyslokacji. Wpływ wielkości ziarna na dolną granicę plastyczności opisuje powszechnie znane równanie Halla-Petcha [26], [27], [70]: 0 1 2 σ = σ + d (2.1) y K y gdzie: σ y - dolna granica plastyczności, σ 0 - naprężenie tzw. tarcia wewnętrznego, K - współczynnik uwzględniający warunki odblokowania granic ziaren, tzw. y współczynnik nachylenia w równaniu Halla-Petcha, d - wielkość ziarna. Z powyższego równania wynika, iż wraz z rozdrobnieniem struktury wzrasta wartość dolnej granicy plastyczności. W przypadku nanomateriałów, najczęściej przy rozdrobnieniu struktury na poziomie poniżej 100 nm obserwuje się tzw. odwróconą zależność Halla-Petcha, co widoczne jest w postaci zmiany współczynnika nachylenia K y. Tłumaczy się to najczęściej zmianą mechanizmu odkształcenia z poślizgu dyslokacyjnego na mechanizm kontrolowany dyfuzją, czyli tzw. poślizg po granicach ziaren. Również początkowa struktura odkształcanego materiału ma wpływ na własności mechaniczne wyrobu gotowego [59]. Wynikiem rozdrobnienie ziarna w przypadku wyjściowej struktury ferrytyczno-perlitycznej jest ultradrobnoziarnista struktura składająca się z drobnoziarnistego ferrytu z równomiernie rozmieszczonymi cząstkami cementytu, które powstają w wyniku rozdrobnienia perlitu na skutek zastosowania akumulacji bardzo dużych odkształceń. Własności mechaniczne stali ferrytyczno-perlitycznych w zależności od zastosowanego odkształcenia 19

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia zakumulowanego w czasie wieloprzepustowego procesu walcowania przedstawiono na rys. 2.8. Wyraźny wzrost własności wytrzymałościowych (R m, R el ) widoczny jest do wartości odkształcenia 0.7, co jest spowodowane umacnianiem się materiału w wyniku wzrostu udziału objętościowego ziaren z granicami wąskokątowymi. Dalszy wzrost odkształcenia prowadzi do przemiany granic wąskokątowych w bardziej stabilną mikrostrukturę składającą się z równoosiowych ziaren ferrytu z granicami szerokokątowymi. Natomiast obniżenie wydłużenia równomiernego można tłumaczyć poprzez ograniczenie zdolności do umacniania odkształceniowego, co odzwierciedla również stała lub obniżona wartość szybkości umacniania odkształceniowego. (a) (b) (c) (d) Rys. 2.8. Zależność własności mechanicznych stali o strukturze ferrytyczno-perlitycznej od odkształcenia zakumulowanego w procesie wieloprzepustowego walcowania [59]. Jeśli materiały ultradrobnoziarniste mają znaleźć zastosowanie, jako nowoczesne materiały konstrukcyjne w maszynach i pojazdach mechanicznych, które na ogół narażone są na działanie obciążeń dynamicznych, należy również uwzględniać ich wytrzymałość na pękanie. Ze względu na niewielkie rozmiary próbek wykonywanych z materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych uzyskanych w procesach SPD, standardowe badania udarności są silnie ograniczone. Jednak liczne 20

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia prace [59], [84] potwierdzają, iż rozdrobnienie struktury prowadzi do wzrostu udarności oraz obniżenia temperatury przejścia w stan kruchy. Ze zmniejszeniem ziarna wzrasta udział objętościowy granic ziaren, które utrudniają rozprzestrzenianie się pęknięcia w obciążonym materiale. W metalach o strukturze krystalicznej RPC obserwuje się spadek udarności z obniżeniem temperatury, co wynika ze zmniejszonej możliwości przemieszczania się dyslokacji. Dlatego próba udarności powinna być przeprowadzana nie tylko w temperaturze pokojowej, ale również w niższych temperaturach, obejmujących przewidywane warunki pracy materiału [74]. Wpływ odkształcenia zakumulowanego na temperaturę przejścia w stan kruchy oraz na pracę zużytą na złamanie w próbie Charpy ego dla stali ferrytyczno-perlitycznej przedstawiono na rys. 2.8c. Do wartości odkształcenia 0.7 temperatura przejścia w stan kruchy nieznacznie wzrasta, a następnie gwałtownie maleje aż do temperatury ciekłego azotu. Praca złamania w temperaturze -40 C maleje do wartości odkształcenia 0.7, a następnie wzrasta monotonicznie do wartości odkształcenia 1.5. Można to wytłumaczyć umacnianiem się materiału, w wyniku tworzącej się podstruktury dyslokacyjnej tj. wzrostu udziału objętościowego wąskokątowych granic ziaren. Przy odkształceniu na poziomie 1.5 w materiale zachodzą dwa przeciwstawnie wpływające na pracę złamania procesy: tworzenie nowych ziaren z granicami szerokokątowymi oraz wydzielanie się dyspersyjnego, kulistego cementytu. Pierwsze z wymienionych zjawisk prowadzi do poprawy udarności, a drugie do jej obniżenia. Natomiast wartość pracy złamania badanej w temperaturze -196 C do wartości odkształcenia 1.5 wynosi zero, a następnie wzrasta do wartości 100 J. Przedstawione wyniki badań jednoznacznie wskazują na bardzo istotne znaczenie czynników mikrostrukturalnych w kształtowaniu własności mechanicznych stali poddawanych bardzo silnemu odkształceniu plastycznemu. 2.1.2.1 Własności plastyczne materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych Rozdrobnienie struktury podwyższając wytrzymałość materiałów powoduje jednocześnie spadek własności plastycznych, co bardzo często uniemożliwia ich dalszą przeróbkę plastyczną. Badania [84], [88] potwierdzają podobne zachowanie w próbie rozciągania różnych materiałów ultradrobnoziarnistych otrzymanych w procesie walcowania pakietowego. Pozwala to na stwierdzenie, że uzyskane mikrostruktury mają wpływ na własności mechaniczne badanych materiałów. Na przykład stal wolna od atomów międzywęzłowych (stal IF) o strukturze krystalicznej regularnej przestrzennie centrowanej (RPC), wykazywała wyższe własności mechaniczne niż czyste aluminium o strukturze krystalicznej regularnie ściennie centrowanej (RSC). Spadek własności wytrzymałościowych był tym większy, im wyższa była temperatura wyżarzania, a więc im większe było ziarno odkształconego materiału. W przypadku obu materiałów zaobserwowano spadek wydłużenia równomiernego gdy średnia wielkość ziarna była na poziomie 1 µm. Natomiast nieznaczny wzrost plastyczności zaobserwowano przy wielkości ziarna z zakresu 200 800 nm (rys 2.9) [88]. Podobne zachowanie materiału zaobserwowano w pracy [8], [30]. Na rys. 2.10 przedstawiono 21

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia zależność umownej granicy plastyczności, wytrzymałości na rozciąganie oraz wydłużenia równomiernego od wielkości ziarna i temperatury wyżarzania. (a) (b) Rys. 2.9. Zależność wydłużenia równomiernego i całkowitego od średniej wielkości ziarna dla: Al - (a); stali IF - (b) [88]. Rys. 2.10. Zależność umownej granicy plastyczności, wytrzymałości na rozciąganie oraz wydłużenia równomiernego od wielkości ziarna i temperatury wyżarzania [30]. Takie zachowywanie się materiałów tłumaczone jest najczęściej przez utratę stabilności plastycznej, której konsekwencją w próbie rozciągania jest lokalizacja odkształcenia widoczna w postaci powstającego przewężenia. Szerzej zagadnienie to zostanie omówione w podrozdziale 2.2.1. Kolejną przyczyną ograniczonej plastyczności metali i ich stopów jest spadek zdolności do umacniania odkształceniowego, co widoczne jest w postaci obniżenia zapasu plastyczności (R e /R m ), który dla wielu materiałów ultradrobnoziarnistych wynosi 0.7, podczas gdy dla tych samych gruboziarnistych materiałów osiąga wartość 1.0. Obniżenie zdolności do umacniania odkształceniowego tłumaczy się występowaniem zdrowienia dynamicznego, które polega na poślizgu poprzecznym i wspinaniu się dyslokacji. Podczas odkształcania na gorąco dyslokacje tworzą podziarna, które jednocześnie rosną i są odkształcane, co powoduje tworzenie się nowych dyslokacji. W początkowym etapie odkształcania plastycznego obserwuje się wzrost gęstości dyslokacji, tworzą się sploty dyslokacyjne, które wraz ze wzrostem odkształcenia łączą się w podstrukturę dyslokacyjną. Powstające podczas odkształcenia dyslokacje przemieszczają się w kierunku granic ziaren, gdzie następuje anihilacja 22

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia dyslokacji przeciwnych znaków, co w konsekwencji prowadzi do obniżenia gęstości dyslokacji wewnątrz ziaren, a tym samym utraty zdolności do umacniania odkształceniowego. Ogólnie wyróżnia się dwa podstawowe obszary zdrowienia dynamicznego. Pierwszy z nich, wolniejszy, który ma miejsce wewnątrz ziaren i drugi, szybszy w pobliżu granic ziaren. W przypadku materiałów konwencjonalnych o strukturach gruboziarnistych zdrowienie zachodzące w otoczeniu granic ziaren jest mniej istotne ponieważ udział objętościowy granic ziaren jest mniejszy. Natomiast w przypadku materiałów ultradrobnoziarnistych wzrasta całkowita powierzchnia granic ziaren co ma istotne znaczenie w ocenie procesu zdrowienia. 2.2 Ocena własności mechanicznych Do najczęściej stosowanych sposobów oceny plastyczności zalicza się próby: rozciągania, ściskania oraz skręcania. Warunki odkształcania stosowane w badaniach plastometrycznych powinny w maksymalny sposób odtwarzać lub być zbliżone do warunków rzeczywistych procesów przeróbki plastycznej. W niniejszym podrozdziale szerzej zostanie omówiona próba rozciągania, ponieważ zaproponowana metodyka do oceny własności plastycznych materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych wykorzystuje rzeczywiste krzywe rozciąganie uzyskane w tej próbie. Dodatkowo gwarantuje ocenę niezależną od warunków tarcia i niejednorodności odkształcania w porównaniu do próby ściskania i skręcania. Próba ściskania, obok statycznej próby rozciągania jest jedną z podstawowych prób stosowanych do określenia własności mechanicznych materiałów. Polega ona na ściskaniu próbek o przekrojach okrągłych, rzadziej kwadratowych, aż do ich zniszczenia. Próba ściskania jest jakby odwróceniem próby rozciągania, stąd krzywa ściskania niektórych metali jest symetryczna do wykresu rozciągania w zakresie ujemnych wartości naprężeń i odkształceń, a prostoliniowa część wykresu jest niemal identyczna jak przy rozciąganiu. Wynika to z istnienia zarówno w próbce rozciąganej jak i ściskanej jednoosiowego stanu naprężeń (przy ściskaniu beztarciowym), dlatego własności mechaniczne w próbie ściskania określa się podobnie jak przy rozciąganiu. Różnica w porównaniu do próby rozciągania istnieje w opisie stanu odkształcenia w zakresie sprężystym i plastycznym, który reprezentuje skrócenie względne wyrażone jako stosunek skrócenia bezwzględnego Δl do początkowej długości próbki l 0 : l0 lk Ac = 100% (2.2) l0 gdzie: l0 lk = Δl - skrócenie bezwzględne, jest to różnica pomiędzy pierwotną długością pomiarową l 0, a długością pomiarową zmierzoną po jej odkształcaniu l 1. 23

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia Jeżeli statyczną próbę ściskania stosuje się do wyznaczenia wytrzymałości na ściskanie R c oraz skrócenia względnego A c, to jest to tzw. zwykła próba ściskania. Natomiast próbę określa się jako ścisłą jeśli wyznacza się dodatkowo współczynnik sprężystości podłużnej przy ściskaniu E c, umowną granicę sprężystości R c0.01 oraz umowną granicę plastyczności R c0.2. Celem przeróbki plastycznej jest uzyskanie możliwie dużego, lecz równomiernego odkształcenia materiału, co często utrudnia zjawisko utraty stateczności. W próbie rozciągania niestabilność plastyczna odpowiada pojawieniu się przewężenia. Natomiast przejawem nierównomiernego odkształcenia w próbie ściskania jest wyboczenie, które jest konsekwencją pojawienia się trójosiowego stanu naprężeń ściskających w wyniku tarcia na powierzchniach styku próbki z narzędziem. W przeciwieństwie do próby rozciągania niemal wszystkie metale i ich stopy podczas ściskania ulegają odkształceniom plastycznym. Wynika to z korzystnego wpływu naprężeń ściskających na plastyczność. W związku z tym uzyskiwane złomy próbek, to przede wszystkim złomy rozdzielcze i poślizgowe, a tylko bardzo rzadko kruche. Próba skręcania pozwala określić zdolność materiałów do odkształcania plastycznego przy dużych odkształceniach i dla znacznie większych prędkości odkształcenia (od 0.01 do 50 s -1 ) aniżeli w dwóch omówionych wcześniej metodach. Możliwe znacznie większe odkształcenia w próbie skręcania wynikają z braku zjawiska lokalizacji odkształcenia i tworzenia się szyjki, jak ma to miejsce w próbie rozciągania. Próba skręcania polega na odkształcaniu próbki zazwyczaj o przekroju kołowym w taki sposób, że jeden z jej końców pozostaje nieruchomy, natomiast do drugiego przykładany jest moment obrotowy. W próbce cylindrycznej skręcanej na gorąco lub na zimno występuje złożony stan naprężeń, który widoczny jest poprzez pojawienie się siły poosiowej w czasie skręcania próbek z zamocowanymi końcami. Złożony stan naprężeń można rozłożyć na dwa stany podstawowe: czyste ścinanie oraz, w zależności od temperatury badania, jednoosiowe rozciąganie lub ściskanie. Próba rozciągania jest podstawową próbą w badaniu materiałów, umożliwiającą wyznaczenie podstawowych własności mechanicznych. Polega ona na wolnym rozciąganiu próbki ze stałą prędkością odkształcenia, na ogół, aż do jej zerwania. Próbki wytrzymałościowe umieszcza się w uchwytach maszyny wytrzymałościowej, tak aby zapewnić osiowe działanie siły. Wytyczne przygotowania próbek wytrzymałościowych oraz przeprowadzania procesu rozciągania określa norma PN-EN ISO 6892-1:2010. Podstawowymi zaletami próby rozciągania jest brak tarcia na powierzchni styku próbki i narzędzia, związana z tym jednoosiowość stanu naprężenia oraz możliwość porównywania własności mechanicznych uzyskanych w tej próbie dzięki stosowaniu próbek znormalizowanych. Dodatkową zaletą tej próby jest bezpośrednie przełożenie otrzymywanych wyników na przypadek uogólniony gdyż działające jedno naprężnie główne w kierunku rozciągania może być przyrównane do intensywności naprężenia w złożonych schemacie stanu naprężeń. Własności plastyczne i wytrzymałościowe badanego materiału wyznacza się na podstawie zmian wymiarów odkształconej próbki oraz przy wykorzystaniu wykresu 24

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia rozciągania uzyskanego z rejestracji siły i wydłużenia w czasie przeprowadzanej próby rozciągania (rys. 2.11). Znajomość własności mechanicznych materiałów umożliwia ich identyfikację, porównywanie między sobą, jak również pozwala określić użyteczność i zakresy ich stosowania w różnych warunkach eksploatacyjnych. W zakresie liniowo-sprężystym odkształcenie wynikające ze zmiany odległości miedzy atomami sieci krystalicznej jest proporcjonalne do działającego naprężenia rozciągającego, co definiowane jest prawem Hook a σ = Eε, gdzie moduł Young a E jest współczynnikiem sprężystości wzdłużnej. Do celów inżynierskich wprowadzono pojęcie umownej granicy plastyczności, która jest definiowana jako naprężenie, które powoduje niewielkie trwałe odkształcenie. Natomiast wzrost naprężenia wraz z odkształceniem, po przekroczeniu granicy plastyczności (w zakresie odkształceń plastycznych) nazywa się procesem umocnienia materiału. Do opisu procesu umocnienia wykorzystuje się krzywe umocnienia, będące zależnością naprężenia uplastyczniającego od odkształcenia rzeczywistego. Rozciągana próbka do wystąpienia obciążenia maksymalnego odkształca się (wydłuża i pocienia) równomiernie na całej długości pomiarowej, natomiast po przekroczeniu wartości maksymalnej rozpoczyna się proces nierównomiernego odkształcania, określany jako przewężenie, tworzenie się szyjki. Dalszy wzrost obciążenia prowadzi do odkształcania się materiału w obszarze szyjki, zmniejsza się przekrój poprzeczny próbki, co w konsekwencji prowadzi do jej zerwania. Rys. 2.11. Umowna krzywa rozciągania metali z zaznaczonym zakresem odkształceń równomiernych - ε r oraz z uwzględnieniem odkształcenia przewężeniowego, zakres odkształcenia całkowitego. Zdolność materiału do odkształcenia plastycznego określa się pojęciem plastyczności (z ang. plasticity), natomiast przez ciągliwość materiału (z ang. ductility) rozumie się wielkość maksymalnego równomiernego odkształcenia plastycznego, które materiał osiąga przed utratą stabilności w próbie jednoosiowego rozciągania. Maksymalne równomierne odkształcenie nie uwzględnia odkształceń sprężystych (rys. 2.11). Nadmienić należy, że często w literaturze definicja ciągliwości rozumiana jest jako maksymalna wartość wydłużenia całkowitego w próbie rozciągania. 25

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia Poprzez odkształcenie całkowite rozumie się całkowitą wartość wydłużenia uzyskaną w próbie jednoosiowego rozciągania ε c, która jest sumą wydłużenia równomiernego ε r, a więc wydłużenia do momentu pojawienia się przewężenia oraz wydłużenia przewężeniowego ε p, czyli wydłużenia uzyskanego do momentu zerwania próbki. Wartość wydłużenia przewężeniowego zależy od kształtu próbek zastosowanych do badań, co utrudnia porównywanie wyników doświadczalnych, stąd wydaje się bardziej odpowiednim stosowanie wydłużenia równomiernego jako miary ciągliwości badanych materiałów. Maksymalna wartość wydłużenia równomiernego określa zdolność danego materiału do trwałych odkształceń w warunkach pełnej stabilności procesu odkształcania plastycznego. Tak, więc im większa wartość wydłużenia równomiernego uzyskanego do momentu pojawienia się przewężenia tym większa zdolność materiału do odkształceń plastycznych. Wielkością uwzględniającą zarówno własności plastyczne i wytrzymałościowe obciążonego materiału jest wiązkość, która definiowana jest jako zdolność materiału do gromadzenia energii w zakresie odkształceń plastycznych, do momentu zerwania się próbki. Cechą pożądaną materiału jest jak najdłuższe przeciwstawianie się działającym naprężeniom obciążającym, co jest istotne m.in. w takich wyrobach jak: poddawane cyklicznym obciążeniom połączenia, koła zębate, łańcuchy czy haki dźwigowe. Wiązkość materiału można wyznaczyć przez obliczenie pola pod krzywą rozciągania, które jest równe pracy wykonanej na badanej próbce. Im większa wartość wydłużenia całkowitego oraz wyższe własności wytrzymałościowe będzie posiadał materiał tym pole pod krzywą rozciągania będzie większe, co oznacza że materiał jest w stanie zgromadzić więcej energii przed jego zniszczeniem. Jednostką wiązkości jest J/m 3. Po przekroczeniu granicy plastyczności pojawiają się trwałe odkształcenia, które pochłaniają cześć dostarczonej podczas odkształcenia energii. Jednak znaczna część energii (około 80 90 %) zostaje rozproszona w postaci ciepła odkształcania. Kolejną wielkością uwzględniającą zarówno własności plastyczne i wytrzymałościowe jest współczynnik formowalności. Jednak w przeciwieństwie do wiązkości wyznacza się go na podstawie umownych krzywych rozciągania jako iloczyn wytrzymałości na rozciąganie R m i wydłużenia procentowego. W próbie rozciągania do momentu pojawienia się przewężenia mamy do czynienia z jednoosiowym, równomiernym stanem naprężenia. Jest to taki stan naprężenia, w którym tylko jedna składowa główna tensora naprężeń jest różna od zera ( σ, σ = σ 0 ). Stąd tensor naprężeń zapisujemy: 1 0 2 3 = σ 1 0 0 σ ij = 0 0 0 (2.3) 0 0 0 26

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia W wyniku tworzenia się przewężenia w rozciąganym materiale jednoosiowy stan naprężenia zostaje zaburzony. Jest to spowodowane pojawieniem się w najmniejszym polu przekroju próbki składowych stycznych (promieniowych i obwodowych) naprężenia, co prowadzi do otrzymania trójosiowego stanu naprężeń rozciągających [38]. Rys. 2.12. Schemat rozkładu naprężeń w szyjce i jej okolicy [38]. W szyjce o średnicy d w walcowym układzie odniesienia istnieją naprężenia rozciągające: osiowe σ o, promieniowe σ r oraz obwodowe σ t (rys. 2.12). W punkcie oddalonym o x od osi próbki składowe naprężeń rozciągających wyznacza się z następujących wzorów: 2 2 a x a 2 2 x σ = + 0 σ s 1, σ r = σ s, (2.4) 2Ra 2Ra gdzie: a - promień najmniejszego przekroju w szyjce, R - promień krzywizny tworzącej zewnętrznej powierzchni szyjki, σ - naprężenie odpowiadające granicy plastyczności na dnie zarysu szyjki. s We wszystkich stadiach tworzenia się szyjki odkształcenie ziaren w obszarze przewężenia w kierunkach promieniowym i obwodowym są jednakowe, stąd wynika, że naprężenie rozciągające promieniowe jest równe naprężeniu rozciągającemu obwodowemu, σ r = σ t. Na powierzchni szyjki σ r = 0 czyli i σ t = 0. Oba główne naprężenia styczne powodujące odkształcenie są sobie równe, a trzecie naprężenie musi być równe zeru. Zgodnie z hipotezą największych naprężeń stycznych (hipoteza Mohra) odkształcenie plastyczne powstanie w materiale wtedy, gdy wartość maksymalnego naprężenia stycznego osiągnie wartość krytyczną: 27

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia σ o σ 2 r σ o σ t = 2 σ r σ t = τ max = σ s ; = 0 2 (2.5) Zatem tensor opisujący trójosiowy stan naprężeń wynikający z pojawienia się szyjki w rozciąganym materiale przyjmuje następującą postać: σ ij σ o = τ τ max max τ τ max σ t max τ max τ max σ r (2.6) W osi próbki (dla x = 0) naprężenia przyjmą wartość największą: a a σ o max = σ s 1 + ; σ r max = σ s ; (2.7) 2R 2R W przekroju tworzącej się szyjki naprężenie średnie σ śr jest równe naprężeniu rzeczywistemu, a więc jest określone przez chwilowe obciążenie F i powierzchnię pola przekroju szyjki A : F σ śr = (2.8) A Mnożąc wartość średniego naprężenia rzeczywistego przez tzw. mnożnik poprawkowy Bridgmana B uwzględniający zmianę kształtu próbki otrzymujemy wartość naprężenia odpowiadającego granicy plastyczności na dnie zarysu szyjki σ : σ s = B σ śr (2.9) gdzie: s σ s - naprężenie odpowiadające granicy plastyczności na dnie zarysu szyjki, B - mnożnik poprawkowy Bridgmana: 1 B = 2R 1 + ln 1 + a 2 a R (2.10) Powyższa analiza umożliwia pełną ocenę procesu odkształcania w czasie próby rozciągania tj. aż do momentu całkowitego zerwania materiału. Tym samym w zakresie odkształceń równomiernych otrzymujemy dane do oceny związków pomiędzy 28

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia odkształceniami i naprężeniami, charakterystycznych dla materiału np. w procesach przeróbki plastycznej, natomiast w zakresie odkształceń przewężeniowych jesteśmy w stanie dokonać dodatkowej oceny tych związków w złożonym stanie naprężenia. Jak już wcześniej wspomniano przewagą próby rozciągania nad pozostałymi metodami oceny własności mechanicznych jest możliwość szybkiego porównania uzyskiwanych wyników dla różnych materiałów lub stanu materiału dzięki stosowaniu próbek znormalizowanych, dodatkowo brak kontaktu materiału z narzędziem gwarantuje jednoznaczność uzyskiwanych zależności naprężenie-odkształcenie. W próbie rozciągania do momentu pojawienia się przewężenia istnieje jednoosiowy stan naprężenia, co zgodnie z podstawowymi związkami opisywanymi przez mechanikę ośrodków ciągłych odpowiada intensywności naprężenia. Przydatność materiału konstrukcyjnego ocenia się według jego własności mechanicznych, które powinno wyznaczać się w warunkach najbardziej wymagających dla danego materiału. Z punktu widzenia mechaniki ośrodków ciągłych najmniej korzystnym stanem naprężeń jest hydrostatyczny stan naprężeń rozciągających. Natomiast najbardziej korzystnym stanem naprężeń jest wszechstronne ściskanie. Dodatkowo w procesie odkształcania, w którym dominują naprężenia ściskające materiał pod wpływem przyłożonego obciążenia może ulegać zagęszczeniu, zanikają w materiale istniejące nieciągłości np. szczeliny i pęknięcia, przebiega odkształcenie wewnątrzkrystaliczne, a odkształcenie międzykrystaliczne jest utrudnione. Natomiast w jednoosiowym rozciąganiu, które ma miejsce w próbie rozciągania stwarzane są najmniej korzystne warunki do plastycznego płynięcia. Z tego powodu jeśli chcemy uzyskać informacje o minimalnym poziomie własności mechanicznych materiału konstrukcyjnego to próba rozciągania jest bezkonkurencyjna. W związku z tym próba rozciągania nie bez przyczyny traktowana jest jako najbardziej wymagający sposób oceny przydatności materiału konstrukcyjnego do odkształceń plastycznych. Stosując różne metody oceny własności mechanicznych należy zwrócić uwagę na specyficzne dla danej metody warunki prowadzenia procesu odkształcania. Bezkrytyczne przenoszenie wniosków z poszczególnych testów na ogólną charakterystykę materiału może prowadzić do błędnej oceny zachowania się poszczególnych elementów konstrukcyjnych w rzeczywistych warunkach eksploatacyjnych. Właściwy wybór metody oceny własności nabiera szczególnego znaczenia w przypadku badania nowych materiałów. Bardzo dobrym przykładem są materiały ultradrobnoziarniste wytwarzane omówionymi wcześniej technikami SPD lub ATP. W pracy [72] dokonano oceny własności mechanicznych stopu aluminium AA1050, które wyznaczono w różnych próbach wytrzymałościowych (rys. 2.13). Rozdrobnienie mikrostruktury uzyskano przy wykorzystaniu procesu ECAP, który zrealizowano w ośmiu przepustach. Między przepustami próbkę obracano wokół jej osi o kąt 90. W celu ustabilizowania mikrostruktury uzyskanej w wyniku akumulacji bardzo dużych odkształceń przeprowadzono wyżarzanie w kąpieli solnej w temperaturze 300 C w czasie 10 minut. Różnice w płynięciu plastycznym i zdolności materiału do umacniania odkształceniowego wynikają z odmiennego stanu naprężenia występującego w czasie przeprowadzonych badań wytrzymałościowych. Na podstawie 29

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia przeprowadzonych badań można zaobserwować, że proces ECAP i zastosowana po nim obróbka cieplna pozwalają uzyskać korzystną kombinację własności wytrzymałościowych i plastycznych. Porównując przedstawione na rys. 2.13 krzywe naprężenie-odkształcenie wyraźnie widać jak duże rozbieżności zarówno w wytrzymałości jak i plastyczności towarzyszą poszczególnym próbą. Jednocześnie można zauważyć, że najbardziej wymagającą z punktu widzenia oceny własności plastycznych jest próba rozciągania. Wypływa stąd wniosek, że wybór próby rozciągania jako najbardziej wymagającej próby plastometrycznej do wyznaczania własności mechanicznych materiałów ultradrobnoziarnistych jest słuszny. (a) (c) (d) Rys. 2.13. Krzywe naprężenie-odkształcenie wyznaczone w próbach wytrzymałościowych: rozciągania - (a), ściskania - (b), skręcania - (c) [72]. Jednym z podstawowych problemów związanych z oceną własności plastycznych materiałów ultradrobnoziarnistych jest bardzo mały zakres odkształceń równomiernych. Wynika z tego niebezpieczeństwo popełnienia stosunkowo dużego błędu, a porównywanie własności plastycznych różnych materiałów jest utrudnione. Kluczowym dla właściwej oceny własności staje się możliwość precyzyjnego wyznaczania zakresu odkształceń równomiernych. Wykorzystanie kryterium niestabilności plastycznej pozwalającego w sposób jednoznaczny określić moment pojawienia się przewężenia stanowi przykład rozwiązanie tego problemu. 30

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia 2.2.1 Kryteria niestabilności plastycznej Niestabilność plastyczna przy rozciąganiu wystąpi w momencie rozpoczęcia procesu tworzenia się przewężenia. Materiał odkształca się niestabilnie w momencie kiedy różnice pomiędzy dwoma polami przekroju poprzecznego próbki w zakresie bazy pomiarowej zwiększają się, natomiast kiedy pozostają stałe jako odkształcenie stabilne. Odkształcenie niestabilne rozpoczyna się w miejscach w próbce, które charakteryzują się pewną niejednorodnością, mogą to być na przykład miejsca styku fazy miękkiej i twardej, czy wady spowodowane obróbką skrawaniem. Wydłużenie równomierne dla większości metali technicznych i ich stopów zachodzi tylko w początkowym zakresie odkształceń plastycznych do momentu wystąpienia maksymalnej wartości naprężenia umownego, przy której rozpoczyna się lokalizacja odkształcenia plastycznego, a więc proces przewężeniowy [5], [17], [18], [29], [36], [52], [58]. Proces tworzenia się szyjki składa się z dwóch etapów: powstania przewężenia, a wiec obszaru próbki o zmniejszonym przekroju poprzecznym i jego rozszerzania się prowadzącego w konsekwencji do pęknięcia próbki (rys.2.14). Rys. 2.14. Proces powstawania przewężenia, którego rozszerzanie się prowadzi do zerwania odkształcanej w próbie rozciągania próbki [18]. Proces przewężenia rozpoczyna się przy maksymalnej sile, gdy wzrost naprężenia spowodowany zmniejszaniem się przekroju poprzecznego próbki jest większy od szybkości umacniania odkształceniowego. Warunek niestabilności plastycznego płynięcia, prowadzący do lokalizacji odkształcenia w procesie rozciągania jest definiowany przez następujące równanie: df = 0 (2.11) Gdzie F jest siłą, która działając na przekrój próbki o powierzchni A wywołuje naprężenie rozciągające σ. W chwili, gdy siła F osiągnie wartość maksymalną, naprężenie umowne odpowiada wytrzymałości na rozciąganie, a dalszy przyrost siły rozciągającej wynikający z umocnienia odkształceniowego można zapisać jako: df = σ da + Adσ = 0 (2.12) 31

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia stąd: dσ = σ da A (2.13) Przyrost siły jest równoważony przez spadek zdolności rozciąganej próbki do przenoszenia obciążenia, związany ze zmianą przekroju w szyjce. Podczas odkształcania plastycznego objętość materiału nie zmienia się, czyli zgodnie z prawem stałej objętości: Al = const (2.14) dl l gdzie: różniczkując i przekształcając powyższe równanie otrzymujemy da = = dε (2.15) A l - długość odkształcanej próbki. Ostatecznie otrzymujemy tzw. kryterium Considére, będące warunkiem zaistnienia niestabilności plastycznej przy rozciąganiu, zgodnie z którym w materiale rozpoczyna się proces przewężeniowy. Kryterium przyjmuje następującą postać: dσ = σ dε (2.16) gdzie: σ - naprężenie rzeczywiste, ε - odkształcenie rzeczywiste. Wykorzystując rzeczywisty wykres rozciągania w oparciu o kryterium Considére istnieje możliwość wyznaczenia odkształcenia rzeczywistego, dla którego rozpoczyna się proces przewężenia. W celu wyznaczenia niestateczności plastycznej na krzywej rozciągania poszukuje się miejsca, w którym podstyczna ma wartość równą 1 (rys. 2.15a) lub miejsca, gdzie szybkość umacniania odkształceniowego jest równa przyłożonemu naprężeniu rozciągającemu (rys. 2.15b). 32

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia (a) (b) Rys. 2.15. Sposoby wyznaczania punktu niestabilności plastycznej w oparciu o rzeczywiste krzywe rozciągania przy wykorzystaniu kryterium Considére [18]. Wykorzystując zależność pomiędzy odkształceniem rzeczywistym ε = ln 1+ e równanie kryterium plastycznej i nominalnym (inżynierskim) ( ) niestabilności przy rozciąganiu (równanie 2.16) przyjmuje następującą postać: dl dσ dσ de dσ L0 dσ L dσ = = = = (1 + e) = σ dε de dε de dl de L0 de L (2.17) stąd: dσ σ = de 1 + e (2.18) W oparciu o powyższe równanie istnieje możliwość sporządzenia geometrycznej konstrukcji kryterium Considére (rys. 2.16), która umożliwia wyznaczenie maksymalnej siły odpowiadającej tworzeniu się szyjki. W tym celu wykreśla się krzywą naprężenie rzeczywiste-odkształcenie inżynierskie. Punkt A reprezentuje ujemne odkształcenie o wartości równiej -1. Styczna do krzywej naprężenie rzeczywisteodkształcenie inżynierskie poprowadzona z punktu A wyznacza punkt, którego wartość odpowiada maksymalnej sile przy której tworzy się szyjka w odkształcanej próbce. Tangens kąta nachylenia w tym punkcie wynosi σ. 1+ e 33

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia Rys. 2.16. Geometryczna konstrukcja kryterium Considére pozwalająca na wyznaczenie wytrzymałości na rozciąganie R m oraz maksymalnej wartości wydłużenia e r w oparciu o krzywą naprężenie rzeczywisteodkształcenie inżynierskie [18]. Do opisu procesu umocnienia wielu materiałów stosuje się powszechnie znane wyrażenie potęgowe Hollomona: n σ = Kε (2.19) gdzie: K - współczynnik wytrzymałości, n - wykładnik umocnienia odkształceniowego. W równaniu 2.18 K i n są to stałe charakteryzujące dany materiał. K tzw. współczynnik wytrzymałości oznacza naprężenie uplastyczniające ekstrapolowane przy odkształceniu logarytmicznym równym 1. Różniczkując równanie 2.19 otrzymujemy: n 1 dσ = nkε dε (2.20) po podstawieniu do kryterium tworzenia się szyjki otrzymujemy następującą zależność: n n 1 Kε dε = nkε dε (2.21) stąd: n = ε (2.22) Wykładnik umocnienia odkształceniowego n odpowiada odkształceniu równomiernemu ε r, powyżej którego rozpoczyna się proces przewężenia w odkształcanej próbce. 34

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia Zestawienie tzw. graficznych metod wyznaczania maksymalnej wartości odkształcenia równomiernego w oparciu o rzeczywiste krzywe rozciągania przy wykorzystaniu kryterium Considére przedstawiono na rys. 2.17. Rys. 2.17. Zestawienie graficznych metod wyznaczania maksymalnej wartości odkształcenia równomiernego w oparciu o rzeczywiste krzywe rozciągania przy wykorzystaniu kryterium Considére. Na podstawie powyższej analizy można stwierdzić, że szybkość umacniania odkształceniowego jest podstawowym czynnikiem kontrolującym wydłużenie równomierne. Zapewniając ciągły przyrost naprężenia wraz z odkształceniem (wzrost umocnienia odkształceniowego) można uzyskać poprawę ciągliwości, co jest bardzo istotne w przypadku materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych charakteryzujących się obniżonymi własnościami plastycznymi. Poprzez odkształcenie całkowite ε c rozumie się całkowitą wartość wydłużenia uzyskaną w próbie rozciągania, która jest sumą wydłużenia równomiernego ε r, a więc wydłużenia do momentu pojawienia się szyjki oraz wydłużenia przewężeniowego ε p, czyli wydłużenia, któremu ulega próbka po pojawieniu się przewężenia aż do momentu zerwania próbki. O pojawieniu się przewężenia w rozciąganej próbce może również zdecydować przyrost naprężenia plastycznego płynięcia wynikający ze wzrostu prędkości odkształcenia, co uwzględnia kolejne kryterium niestabilności plastycznej jakim jest kryterium Harta [28], [41], [58], [81], [92]. Warunek niestabilności plastycznej według Harta przyjmuje następującą postać: d logσ dσ d logσ σ 1, przy czym = m d log & ε ε ε d & ε d log & ε (2.23) Parametr m nazywany jest współczynnikiem czułości (wrażliwości) naprężenia uplastyczniającego na prędkość odkształcenia. Stąd można zapisać: dσ σ ( 1 m) (2.24) dε W momencie rozpoczęcia procesu przewężenia w materiale, czułość naprężenia uplastyczniającego na prędkość odkształcenia wzrasta w obszarze lokalizacji 35

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia odkształcenia. Im wyższe będą wartości współczynnika m tym dłuższy zakres wydłużenia przewężeniowego zostanie uzyskany. Kryterium Harta stosuje się do wyznaczania punktu niestabilności plastycznej w przypadku materiałów, które podczas odkształcenia wykazują czułość na prędkość odkształcenia. Wartość parametru m zależy od mikrostruktury materiału oraz od warunków procesu odkształcania. Przykład zmian wartości współczynnika czułości naprężenia uplastyczniającego na prędkość odkształcenia w funkcji temperatury odkształcania oraz zawartości mikrododatków Nb i Ti w stalach niskowęglowych przedstawiono na rys. 2.18. (a) (b) Rys. 2.18. Wpływ temperatury odkształcania oraz składu chemicznego stali IF na wartość współczynnika czułości naprężenia uplastyczniającego na prędkość odkształcania m - (a) [47]; oraz zależność naprężenia uplastyczniającego od prędkości odkształcenia dla stali X65 - (b) [67]. Obserwuje się charakterystyczny nieliniowy przebieg zależności czułości naprężenia uplastyczniającego od temperatury. W zakresie odkształceń przeróbki plastycznej na ciepło wartość współczynnika m wzrasta przyjmując wartości z przedziału 0.1 0.15, natomiast w zakresie przeróbki plastycznej na zimno wartości te są nieznaczne i przyjmują wartości bliskie zera. Istnieje również związek pomiędzy czułością na prędkość odkształcenia a stopniem rozdrobnienia i mikrostrukturą badanego materiału (rys. 2.19). (a) (b) Rys. 2.19. Zależność współczynnika czułości prędkości odkształcenia na naprężenie uplastyczniające m od wielości ziarna d dla metali o strukturze RSC - (a) i RPC - (b) [57]. 36

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia W metalach o strukturze krystalicznej RSC obserwuje się wraz ze zmniejszeniem wielkości ziarna wzrost współczynnika m, natomiast w materiałach o strukturze RPC rozdrobnienie struktury obniża czułość na prędkość odkształcenia [57]. Można zauważyć, że zastosowanie kryterium Harta w warunkach odkształcania materiałów o strukturze RPC w zakresie przeróbki plastycznej na zimno sprowadza się do równania kryterium Considére, ponieważ wartość współczynnika czułości na prędkość odkształcenia przyjmuje wartości bliskie zera. dσ Jeśli m 0 to kryterium Harta: σ ( 1 m) przyjmuje postać kryterium dε dσ Conisdére: σ. dε Do wyznaczenia wydłużenia (odkształcenia) całkowitego uzyskanego w próbie rozciągania wykorzystuje się również kryterium Johnsona-Cooka [35] uwzględniające warunki, w których następuje zerwanie (rozdzielenie) materiału: D = Δ ε ε c (2.25) gdzie: Δε - przyrost intensywności odkształcenia, który ma miejsce w danym cyklu całkowania, ε c - intensywność odkształcenia do momentu zerwania próbki dla danych warunków procesu odkształcania, tj. prędkości i temperatury odkształcenia, ciśnienia i intensywności naprężenia. Zerwanie próbki nastąpi w momencie, gdy D = 1. Całkowite odkształcenie ε c w momencie zerwania próbki można wyznaczyć korzystając z następującej zależności: ( D + D exp D σ )( 1+ D lnε )( + D ) ε = & T (2.26) c 1 2 3 4 1 5 gdzie: σ σ = 0 1.5 (2.27) σ i σ 0 - naprężenie średnie, σ i - intensywność naprężenia, 37

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia & ε & ε i = & ε 0, (2.28) ε& i - intensywność prędkości odkształcenia, ε& 0 - referencyjna prędkość odkształcenia, ε& 0 = 1 s 1, T - temperatura homologiczna, T - temperatura odkształcania, T - temperatura topnienia, t T p - temperatura pokojowa, D,..., D 1 5 - stałe. T T Tp =, T T Z równania (2.26) wynika, że wielkość wydłużenia całkowitego do momentu zerwania próbki maleje, gdy wzrasta udział naprężeń rozciągających w naprężeniu średnim σ 0. σ Dla wartości σ = 0 > 1. 5 do wyznaczenia odkształcenia całkowitego σ i równanie (2.26) przyjmuje postać: ( D + D exp1.5d σ )( 1+ D lnε )( + D ) ε = & T (2.29) c 1 2 3 4 1 5 Kryterium Johnsona-Cooka uwzględnia wpływ podstawowych parametrów procesu odkształcania tj. prędkości i temperatury odkształcenia, ciśnienia oraz intensywności naprężenia na wartość wydłużenia całkowitego, co sprawia, że jest często wykorzystywane w symulacjach komputerowych. Przedstawiona analiza teoretyczna kryteriów utraty stabilności przy rozciąganiu pozwala na dokonanie wyboru kryterium Conisdére jako podstawowego narzędzia do wyznaczania w dalszej części pracy własności plastycznych wytypowanych do badań materiałów ultradrobnoziarnistych. Ocena własności plastycznych, zwłaszcza w materiałach ultradrobnoziarnistych jest utrudniona ze względu na bardzo ograniczoną plastyczność tych materiałów. Proces lokalizacji odkształcania plastycznego w próbie rozciągania rozpoczyna się w najsłabszym przekroju próbki. Przy pewnej wartości odkształcenia zostaje osiągnięty stan, w którym szybkość umacniania odkształceniowego jest mniejsza, niż osłabienie spowodowane zmniejszeniem przekroju poprzecznego i wówczas rozpoczyna się proces przewężenia. Jak już wcześniej wspomniano proces tworzenia się szyjki zarówno w przypadku rozciągania próbek cylindrycznych jak i płaskich składa się z dwóch podstawowych etapów: powstania przewężenia, a więc obszaru próbki o zmniejszonym przekroju poprzecznym i jego rozszerzania się prowadzącego w konsekwencji do pęknięcia próbki (rys. 2.14). W zależności od historii odkształcania materiału i wynikającego z tego t p 38

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia rozwoju mikrostruktury w czasie rozciągania może dojść do dominacji jednego z tych etapów. Stąd, jak zostanie wykazane w dalszej części pracy wynikają możliwości kontrolowania własności plastycznych materiałów o mikrostrukturach wytworzonych w różnych warunkach procesowych. W materiałach wykazujących czułość na prędkość odkształcenia ( m 0. 1 ) pęknięcie próbki jest opóźnione, ponieważ w obszarze przewężenia dochodzi do dodatkowego umacniania materiału. Takie zjawisko można zaobserwować podczas rozciągania próbek cylindrycznych, gdzie długość obszaru o zmniejszonym przekroju próbki jest większy od jej średnicy. Pozwala to na przyjęcie przybliżenia do analizy procesu rozszerzania się przewężenia, które dopuszcza pominięcie trójosiowego stanu naprężeń rozciągających w szyjce i zredukowanie go do stanu jaki panuje poza szyjką, a więc do jednoosiowego stanu naprężeń. Natomiast analiza trójosiowego stanu naprężeń wykazuje, że przewężenie rozszerza się wolniej w momencie, gdy obszar o zmniejszonym przekroju poprzecznym jest krótszy od średnicy badanej próbki, stąd prawdopodobieństwo pęknięcia próbki jest mniejsze niż, gdy przewężenie rozszerza się szybciej. Natomiast podczas rozciągania próbek płaskich o dużym stopniu stosunku szerokości próbki b do grubości g, zwykle b / g > 5 obserwuje się wpływ wielkości odkształcenia i kierunku rozciągania w stosunku do kierunku walcowania. Kierunek przebiegu pęknięcia materiału zależy przede wszystkim od anizotropii struktury materiału. Cienkie pasma poślizgu w płaskich próbkach często pochylone są pod kątem 45 do kierunku rozciągania. Ze wzrostem stosunku b/g rzadko obserwuje się cienkie pasma poślizgu, natomiast zaznaczają się tzw. lokalne obszary plastyczne, nachylone pod kątem 55 60 do osi próbki. Lokalizacja odkształcenia w procesie rozciągania próbek płaskich ma miejsce wzdłuż wąskiego pasma poślizgu nachylonego pod pewnym kątem do kierunku rozciągania [36], [38]. W celu zbadania kruchości materiału przeprowadza się rozciąganie próbek z karbem, ponieważ uzyskane własności mechaniczne dają odmienne wyniki niż rozciąganie próbek bez karbu. Karb zmieniając przekrój próbki powoduje wystąpienie trójosiowego stanu naprężeń rozciągających, który nie jest jednakowy w całym przekroju karbu. Na dnie karbu jest dwuosiowy, a w pobliżu osi próbki przechodzi w coraz to bardziej równomierny trójosiowy. Powstały stan naprężeń oraz jego zmiana w przekroju próbki zależy od geometrii i rodzaju karbu [38]. Lokalizacja odkształcenia, której konsekwencją jest powstające przewężenie, różni się w materiałach o mikrostrukturze gruboziarnistej i w materiałach ultradrobnoziarnistych. Na rys. 2.20 i 2.21 przedstawiono schematy obrazujące powstanie i rozprzestrzenianie się przewężenia w przypadku rozciągania próbek cylindrycznych wykonanych z materiału gruboziarnistego (rys. 2.20) oraz ultradrobnoziarnistego (rys. 2.21). 39

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia Rys. 2.20. Lokalizacja odkształcenia w próbkach cylindrycznych materiałów o mikrostrukturze gruboziarnistej. W materiale o mikrostrukturze gruboziarnistej lokalizacja odkształcenia rozpoczyna się w miejscach charakteryzujących się pewną niejednorodnością, mogą to być miejsca o podwyższonej zawartości defektów objętościowych w postaci pustek, wtrąceń, czy wad takich jak mikropęknięcia (rys 2.20b). Najczęściej bezpośrednią przyczyną tych defektów jest koncentracja naprężeń na styku elementów strukturalnych twardych i miękkich oraz dyslokacji geometrycznie niezbędnych. Dalsze odkształcanie przyczynia się do zwiększenia objętości tych defektów, a w konsekwencji do ich koagulacji (rys. 2.20c) prowadzącej do powstania eliptycznego pęknięcia o średnicy dłużej w kierunku prostopadłym do kierunku rozciągania (rys. 2.20d). Natomiast w przypadku materiałów ultradrobnoziarnistych pojawienie się utraty spójności materiału jest efektem innego mechanizmu. Efektem propagacji pęknięcia jest zniszczenie rozciąganej próbki, które następuje w momencie, gdy naprężenie styczne osiągnie maksymalną wartość, a jak wiadomo ma to miejsce w płaszczyznach usytuowanych pod kątem 45 do kierunku rozciągania (rys 2.21c). Powierzchnię przełomów materiałów ultradrobnoziarnistych można podzielić na trzy charakterystyczne obszary A, B i C (rys. 2.20c i 2.21b) [79], [80]. Obszar A to powierzchnia płaskiej strefy ścinania z widocznymi licznymi pasmami ścinania, B - powierzchnia z wgłębieniami charakterystycznymi dla przełomu plastycznego oraz C - strefa dekohezji powstała w wyniku ścinania o podobnym mechanizmie rozwoju pęknięcia jak w przypadku materiałów gruboziarnistych (rys. 2.18). Powierzchnia przełomu materiału gruboziarnistego widoczna jest na rys. 2.22a. 40

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia Rys. 2.21. Lokalizacja odkształcenia w próbkach cylindrycznych materiałów o mikrostrukturze ultradrobnoziarnistej [79], [80]. Rys. 2.22 Powierzchnia przełomu materiału gruboziarnsitego - (a) oraz ultradrobnoziarnistego - (b) składająca się z trzech charakterystycznych obszarów A, B i C. Obszar A - powierzchnia płaska strefy ścinania z widocznymi licznymi pasmami ścinania, B - powierzchnia z wgłębieniami charakterystycznymi dla przełomu plastycznego oraz C - strefa dekohezji powstała w wyniku ścinania [79], [80]. Niestabilność plastyczna zgodnie z kryterium Considére rozpoczyna się w materiale w momencie, gdy stopniowo zmniejszająca się szybkość umacniania odkształceniowego osiąga wartość zwiększającego się naprężenia rozciągającego. W pracy [4] badano niestabilność plastyczną materiałów, mono- i polikryształów o strukturze RSC w próbie rozciągania przy wykorzystaniu kryterium Considére. Badania wykazały, że niestabilność plastyczna jest spowodowana bardziej zmianą mechanizmu odkształcania, niż wynikiem stopniowego zmniejszania się szybkości umacniania odkształceniowego. Większość badanych materiałów nie zachowywała się zgodnie z zastosowanym kryterium Considére, tj. lokalizacja odkształcenia rozpoczynała się w momencie, gdy szybkość umacniania odkształceniowego była większa od przyłożonego naprężenia rozciągającego. Wyjątek stanowiły materiały: polikrystaliczne Al oraz Cu badane w temperaturze pokojowej oraz niektóre monokryształy odkształcane w podwyższonej temperaturze (287 C). Wynikiem lokalizacji odkształcenia jest powstanie przewężenia, które w rezultacie dalszego 41

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia odkształcania może prowadzić do pękania próbki lub ponownego umacniania materiału przy stałej wartości szybkości umacniania odkształceniowego. Ponowne umocnienie materiału w polikryształach może być spowodowane utrudnionym rozprzestrzenianiem się poślizgu z jednego ziarna do ziarna sąsiedniego, jak również występowaniem zanieczyszczeń na granicach ziaren, czy obecnością pierwiastków stopowych wpływających hamująco na przebieg poślizgów w poszczególnych ziarnach. Podsumowując rozważania na temat niestabilności plastycznej pojawiającej się w rozciąganym materiale w pracy [4] wykazano, ze trudno jest znaleźć przyczynę lokalizacji odkształcenia. Autorzy skłaniają się do stwierdzenia, że podstawowym tego powodem jest miejscowe przewężenie w próbce, które zależy od geometrii próbki jak również od jakości powierzchni odkształcanego materiału. 2.2.2 Charakterystyka podstawowych mechanizmów umocnienia Zachodzące na skutek odkształcenia plastycznego umocnienie materiału jest efektem oddziaływania dyslokacji z różnego rodzaju przeszkodami. Ze względu na istniejące przeszkody w ruchu dyslokacji wyróżnia się następujące rodzaje mechanizmów umocnienia [6], [15], [18], [52], [56]: umocnienie od granic ziaren, umocnienie roztworowe: - umocnienie roztworu przez atomy międzywęzłowe, - umocnienie roztworu przez atomy substytucyjne, umocnienie odkształceniowe: - dyslokacyjne, - umocnienie od podstruktury, - umocnienie od tekstury, umocnienie stopów cząstkami faz obcych: - umocnienie wydzieleniowe, - umocnienie dyspersyjne. Ocenę wpływu mechanizmów umocnienia dokonuje się w oparciu o przyrost własności wytrzymałościowych materiału, jednak ze względu na obecność kilku źródeł umocnienia ciężko jest w sposób jednoznaczny określić udział ilościowy poszczególnych składowych umocnienia. Stosowanie modeli uwzględniających przyrosty naprężeń pochodzących od poszczególnych składowych mechanizmów umocnienia pozwala nie tylko na analizę ilościową i jakościową mechanizmów umocnienia jak również na określenie ich roli w kształtowaniu własności plastycznych materiału [52]. 42

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia Kształtowanie końcowych własności mechanicznych charakteryzujących materiał w temperaturze pokojowej rozpoczyna się już w zakresie austenitycznym. Niemniej, w przypadku procesów przeróbki cieplno-plastycznej kończących się w temperaturze poniżej temperatury rozpoczęcia przemiany austenitu następuje odejście od liniowego sumowania efektów poszczególnych mechanizmów umocnienia, dodatkowo gwałtownie wzrasta rola umocnienia odkształceniowego (rys. 2.23). Rys. 2.23. Wpływ różnych mechanizmów umocnienia na granicę plastyczności stali mikrostopowych w zależności od temperatury odkształcania [49]. Do opisu stanu materiału po odkształceniu stosuje się gęstość dyslokacji, która definiowana jest najczęściej jako całkowita długość dyslokacji w jednostce objętości odkształcanego materiału. Odkształcenie plastyczne materiałów krystalicznych jest wynikiem przemieszczania się dyslokacji. Dyslokacje przeszkadzają sobie wzajemnie w ruchu poślizgowym, co prowadzi do ich spiętrzania i gromadzenia. Rezultatem jest umocnienie odkształceniowe. Po procesie odkształcania istnieją w materiale defekty struktury w postaci splotów dyslokacji, ścian komórkowych czy granic wąskokątowych, które stanowią dodatkowe źródło umocnienia materiału. Dyslokacje mogą również ulegać anihilacji prowadząc w konsekwencji do spadku umocnienia odkształceniowego. Podstawowym równaniem opisującym wpływ wielkości odkształcenia na gęstość dyslokacji, a tym samym na umocnienie odkształceniowe materiału jest równanie zaproponowane przez Taylora: σ d = αgb ρ (2.30) gdzie: σ - przyrost naprężenia w wyniku umocnienia odkształceniowego, d α - stała zależna od oddziaływania między dyslokacjami, α = 0.38 1. 33, dla stali ferrytycznych α = 0. 8, 4 G - moduł ścinania, dla czystego żelaza G = 8.1 10 MPa, b - długość wektora Burgersa, dla ferrytu b = 0. 248nm, ρ - gęstość dyslokacji. 43

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia Ashby zaproponował uogólniony podział dyslokacji będących efektem odkształcenia plastycznego na dyslokacje: statystycznie zmagazynowane, geometrycznie niezbędne. Dyslokacje geometrycznie niezbędne odgrywają szczególną rolę w przypadku odkształcania materiałów wielofazowych poprzez kompensację gradientu odkształcenia pomiędzy fazami sztywnymi i miękkimi, co pozwala na dopasowanie się kształtu ziarna do sąsiadujących krystalitów. Natomiast dyslokacje statycznie zmagazynowane dominują w warunkach jednorodnego odkształcenia. Ich akumulacja jest prawdopodobnie wynikiem przypadkowego spotkania się dyslokacji lub ich uwięzienia na napotkanych przeszkodach, co powoduje ich wzajemne blokowanie się. Ze względu na rolę w kształtowaniu własności mechanicznych w procesach przeróbki plastycznej wyróżnia się trzy mechanizmy składające się na umocnienie odkształceniowe: umocnienie dyslokacyjne, umocnienie od podstruktury, umocnienie od tekstury. Umocnienie dyslokacyjne dotyczy oddziaływania efektywnej gęstości dyslokacji, a więc tej części dyslokacji, która pozostaje w materiale odkształconym po uwzględnieniu procesów zdrowienia: dρ dρ = dε dε + umoc dρ dε zdr (2.31) Przyrost własności wytrzymałościowych spowodowany obecnością w materiale podstruktury powstałej w wyniku odkształcenia plastycznego określa się jako umocnienie od podstruktury σ sg. Powstająca podstruktura jest rezultatem oddziaływania ze sobą poruszających się dyslokacji, które tworzą wzajemne sploty, ściany komórek czy granice wąskokątowe. Składowa mechanizmu umocnienia odkształceniowego przyjmuje następującą postać: m σ sg = k sl (2.32) gdzie: σ - przyrost naprężenia pochodzący od podstruktury, sg m - wykładnik z zakresu od -1 do -0.5, l - średnia średnica podziarna lub odległość między ścianami komórek, 44

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia k s - stała związana z wytrzymałością granic podziaren: 1.6G bθ k s = 2.1 2π ( 1 ν ) θ (2.33) gdzie: θ - kąt dezorientacji granic podziaren, D B - średnia wielkość podziarna lub odległość między ściankami komórek, ν - współczynnik Poissona. Umocnienia pochodzącego od podstruktury można również uwzględnić w równaniu Halla-Petcha poprzez zastąpienie średnicy ziarna d, tzw. średnicą zastępczą, d e, którą wyznacza się za pomocą następującego równania: 1 1 1 e = d + DB d (2.34) Kolejnym sposobem poprawy własności wytrzymałościowych materiałów jest umocnienie wydzieleniowe polegające na oddziaływaniu poruszających się w czasie odkształcenia plastycznego dyslokacji z cząstkami faz obcych. Efektywność oddziaływania cząstek faz obcych na umocnienie materiału zależy od ich wielkości, rozmieszczenia, składu chemicznego, a przede wszystkim od odległości pomiędzy nimi na aktywnej płaszczyźnie poślizgu oraz od stopnia ich koherencji z osnową. Ze względu na źródło pochodzenia cząstek faz obcych wyróżnia się dwa mechanizmy oddziaływania dyslokacji z cząstkami: umocnienie dyspersyjne, umocnienie wydzieleniowe. Umocnienie dyspersyjne to umocnienie materiału spowodowane oddziaływaniem dyslokacji z drobnymi cząstkami faz obcych, które zostały wprowadzone do materiału w procesie wytwarzania np. metodami metalurgii proszków czy utleniania wewnętrznego. Pomiędzy tymi cząstkami a osnową istnieje niekoherentna granica międzyfazowa. Natomiast umocnienie wydzieleniowe ma miejsce wówczas, gdy dyslokacje oddziałują z cząstkami faz wtórnych wydzielających się z osnowy np. podczas zabiegów przesycania i starzenia, czy indukowanych odkształceniem. Pomiędzy tymi cząstkami a osnową występuje najczęściej koherentna granica międzyfazowa, a w otoczeniu tych cząstek istnieje sprężyste odkształcenie struktury osnowy i pole naprężeń dalekiego zasięgu. Poruszająca się w płaszczyźnie poślizgu dyslokacja napotykając na swojej drodze przeszkodę w postaci cząstki fazy obcej musi ją pokonać poprzez przecięcie lub ominięcie jej, tworząc pętle. W zależności od twardości cząstek, ich koherencji z osnową oraz odległości między nimi wyróżnia się następujące mechanizmy oddziaływania cząstek na dyslokacje: 45

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia przecinanie cząstek przez dyslokacje, co ma miejsce, w przypadku niekoherencji cząstek z osnową, a wiec gdy mamy do czynienia z umocnieniem dyspersyjnym; omijanie cząstek przez dyslokacje z tworzeniem wokół nich pętli dyslokacyjnych, co ma miejsce, gdy dyslokacja napotyka na swojej drodze dużą lub twardą cząstkę; omijanie cząstek przez dyslokacje w wyniku zmiany płaszczyzny poślizgu przez wspinanie lub poślizg poprzeczny. Umocnienie cząstkami faz obcych najczęściej opisywane jest przez dwa podstawowe mechanizmy: Motta-Nabarro; Friedla, Orowana-Ashby ego. Mechanizm Orowana, polega na omijaniu przez dyslokacje napotkanych cząstek i tworzeniu wokół nich pętli dyslokacyjnych. Przyrost naprężenia wywołany mechanizmem Orowana można obliczyć za pomocą równania Ashbey ego-orowana: 1 2 0.538Gbf κ σ p = ln (2.35) κ 2b gdzie: f - udział objętościowy wydzieleń, κ - średnia średnica wydzielonych cząstek. Mechanizm Orowana jest mechanizmem dominującym w stalach z mikrododatkami stopowymi ze względu na obecność twardszych od osnowy cząstek, które są niekoherentne z osnową i posiadają wyższe wartości modułu ścinania. W stalach mikrostopowych do obliczenia przyrostu naprężenia wywołanego mechanizmem Orowana wykorzystuje się zmienioną postać równania (2.35): 1 2 f κ σ = β ln 4 (2.36) p κ 6.125 10 gdzie: β - stała, β = 17 MPa/µm, f - udział objętościowy wydzieleń, dla stali mikroskopowych z Nb : f = 1.13 10 4 [ Nb]. W przypadku dużej koherencji cząstek z osnową dominuje mechanizm Motta- Nabarro, Friedela. Umocnienie ma miejsce, gdy odległość pomiędzy wydzieleniami λ jest zbliżona do promienia krzywizny R, którą może osiągnąć dyslokacja pod 46

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia działaniem pola naprężeń. Cząstka zostanie przecięta przez dyslokacje, gdy zostaną spełnione następujące warunki: koherencja pomiędzy wydzieleniem a osnową, zgodność struktury krystalicznej wydzielenia i osnowy, równoległość systemów poślizgu wydzieleniu i osnowie. Do wyznaczenia przyrostu naprężenia wywołanego mechanizmem Motta- Nabarro, Friedla wykorzystuje się zależność: σ p = C fκ (2.37) gdzie: C - stała. Przyjmuje się, że w przypadku wydzieleń miękkich oddziaływanie z dyslokacjami prowadzi do wzrostu umocnienia odkształceniowego (mechanizm Motta-Nabarro), co jest istotne w przypadku poprawy własności plastycznych materiałów. Natomiast wydzielenia twarde (mechanizm Orowana) powodują znaczny wzrost efektów umocnienia, a tym samym poprawę własności wytrzymałościowych w czasie przebiegu procesu odkształcania. Schematyczne przedstawienie działania mechanizmów Motta-Nabarro oraz Orowana w zależności od wielkości cząstki fazy obcej przedstawiono na rys. 2.24 [15]. Rys. 2.24. Schematyczne przedstawienie oddziaływania mechanizmów Motta-Nabarro oraz Orowana na umocnienie w funkcji wielkości cząstek fazy obcej [15]. Ze wzrostem promienia cząstki fazy obcej efekt umocnienia w wyniku mechanizmu Motta-Nabarro maleje, ponieważ coraz trudniejsze jest ich przecinanie przez dyslokacje. Jednocześnie istnieje pewna wielkość cząstki dla której obserwuje się maksymalny efekt umocnienia - punkt przecięcia się krzywych przedstawiających 47

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia działanie obu mechanizmów. W praktyce wielkość cząstek powinna mieścić się w zakresie od 10 50 nm. W stalach mikrostopowych dominuje umocnienie wydzieleniowe. Pierwiastki stopowe Nb, V, Ti, Al tworzą z C i N obecnymi w stali związki takie jak węgliki, azotki czy węglikoazotki. Nb, V, Ti tworzą węgliki MC o strukturze krystalicznej typu NaCl oraz azotki MN o takiej samej strukturze. Ze względu na brak zgodności koherencji cząstek z osnową jak również brak pomiędzy nimi równoległości systemów poślizgu dominującym mechanizmem umocnienia jest mechanizm Orowana, a więc wydzielenia będą omijane przez poruszające się dyslokacje pozostawiając wokół nich pętle. Umocnienie roztworowe polega na oddziaływaniu atomów obcych (pierwiastka rozpuszczonego) na dyslokacje, czego wynikiem jest wzrost własności wytrzymałościowych. Wynikiem obecności atomów rozpuszczonych w roztworze są pola naprężeń sprężystych oddziaływujących na dyslokacje. Rodzaj roztworu, jaki tworzy pierwiastek rozpuszczony w danej osnowie ma wpływ na skuteczność umocnienia roztworowego. Jak wiadomo rozróżnia się dwa podstawowe rodzaje roztworów: substytucyjny oraz międzywęzłowy. Roztwory substytucyjne powstają wówczas, gdy wielkość atomów osnowy i pierwiastków rozpuszczonych jest porównywalna i istnieje możliwość zamiany atomów w węzłach sieci krystalicznej. Do pierwiastków tworzących roztwory substytucyjne zalicza się miedzy innymi: Si, P, Mn, Ti, Nb, Mo czy Cr. Atomy substytucyjne stanowiąc przeszkodę dla mobilnych dyslokacji powodują umocnienie materiału, a tym samym wzrost własności wytrzymałościowych. Natomiast roztwory międzywęzłowe powstają, gdy atomy pierwiastka rozpuszczonego są dużo mniejsze od atomów osnowy, przez co lokują się w pozycjach międzywęzłowych. Do pierwiastków tworzących roztwory międzywęzłowe zalicza się: C, N, B, H, O. Atomy międzywęzłowe wykazują tendencję do przemieszczania się do obszaru dyslokacji hamując ich przemieszczanie poprzez tworzenie skupisk atomów zwanych atmosferami Cottrell a. Im większa jest różnica w średnicach atomów osnowy i domieszki tym większy jest efekt oddziaływania atomów rozpuszczonych z dyslokacjami. W zależności od rodzaju tego oddziaływania rozróżnia się następujące mechanizmy: blokowanie dyslokacji w ich położeniach wyjściowych, zmniejszenie prędkości przemieszczania się dyslokacji w wyniku zwiększania naprężenia tarcia wewnętrznego struktury, utrudnienie w pokonaniu przeszkód przez dyslokacje w wyniku ograniczenia poślizgu poprzecznego. Przyrost własności wytrzymałościowych w wyniku umocnienia roztworowego σ można wyznaczyć z następującej zależności: ss i σ ss = kici (2.38) 0 48

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia gdzie: k - współczynnik umocnienia roztworem stałym dla i-tego pierwiastka i rozpuszczonego, c - ilość i-tego pierwiastka rozpuszczonego (% wagowy). i W przypadku materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych przyrost własności wytrzymałościowych jest wynikiem kilku źródeł umocnienia: roztworowego, wydzieleniowego i przede wszystkim od granic ziaren. Granice ziaren stanowią przeszkody dla poruszających się dyslokacji. Następuje spiętrzenie dyslokacji przed granicami ziaren (dislocation pile-up), co w efekcie powoduje wzrost własności wytrzymałościowych. Umocnienie od granic ziaren zależy od EBU materiału, im EBU jest mniejsza, tym bardziej umocnienie wzrasta. Aby dalszy poślizg dyslokacji w poprzek wspólnej granicy sąsiadujących ziaren mógł być możliwy naprężenie styczne τ musi osiągnąć pewną wartość krytyczną. Bailey i Hirsch zaproponowali równanie, które uwzględnia oddziaływanie granic ziaren na gęstość dyslokacji: 0 1 2 τ = τ + αgb ρ (2.39) gdzie: τ - naprężenie styczne, τ - naprężenie pochodzące od defektów strukturalnych, poza dyslokacjami, 0 najczęściej τ = 0. 0 5. Dla naprężeń normalnych równanie (2.39) przyjmuje postać: 0 1 2 σ = σ + M αgbρ (2.40) gdzie: M - współczynnik Taylora. Wykorzystując zależność, iż gęstość dyslokacji ρ jest funkcją odwrotną 1 wielkości ziarna tj. ρ = d otrzymujemy: 0 1 2 0 1 2 σ = σ + MαGbρ = σ + MαGbd (2.41) Przyjmując, że K y = MαGb równanie (2.39) przyjmuje postać powszechnie znanego równania Halla-Petcha (2.1): σ = σ + d y 0 K y 1 2 49

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia Po osiągnięciu silnego stopnia rozdrobnienia mikrostruktury poniżej ok. 100 nm obserwuje się charakterystyczny efekt mięknięcia, co widoczne jest w zmianie współczynnika nachylenia K y w równaniu Halla-Petcha (2.1). Następuje zmniejszenie różnicy w odległościach pomiędzy przemieszczającymi się dyslokacjami a wielkościami ziaren, co powoduje, iż gromadzące się na przeciwległych granicach dyslokacje przeciwnych znaków znoszą się, czego konsekwencją jest zanik spiętrzania dyslokacji. Oddziaływanie granic ziaren z przemieszczającymi się dyslokacjami (spiętrzanie na granicach ziaren) przestaje być dominującym mechanizmem umocnienia. Przyjmuje się, że istotne znaczenie odgrywa mechanizm generowania i wzrastającego wygięcia łuku dyslokacji (bow-out), który zakłada, że płynięcie plastyczne następuje, gdy powstająca na granicy ziarna dyslokacja ulegnie odpowiedniemu wygięciu w momencie, gdy przyłożone naprężenie styczne osiągnie wartość krytyczną. W przypadku stali mikrostopowych i wielofazowych należy oprócz wpływu mechanizmów umocnienia na własności mechaniczne uwzględnić oddziaływanie występujących twardych składników strukturalnych, takich jak perlit, bainit, czy martenzyt. Własności mechaniczne perlitu zależą przede wszystkim od jego dyspersji, a więc od odległości pomiędzy płytkami ferrytu i cementytu. W materiałach o strukturze perlitycznej podczas odkształcenia plastycznego ograniczony przez ferryt cementyt również podlega odkształcaniu plastycznemu. Ze wzrostem stopnia dyspersji własności wytrzymałościowe i twardość perlitu rosną, co jest związane ze skróceniem dystansu poślizgu dyslokacji w ferrycie, jednak maleje jego zdolność do odkształcenia plastycznego (materiał szybciej się umacnia). Baint jako składnik strukturalny składający się z przesyconego węglem ferrytu oraz węglików posiada twardość większą od perlitu ale mniejszą od martenzytu. Obecność w stali substytucyjnych pierwiastków stopowych, takich jak Mn, Cr, Mo poprawia własności wytrzymałościowe stali nie tylko w wyniku obniżenia temperatury przemiany bainitycznej, ale również poprzez umocnienie roztworowe. 50

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia Rys. 2.25. Wpływ poszczególnych mechanizmów umocnienia - (a) oraz prędkości odkształcenia - (b) na własności mechaniczne [14]. Obniżenie temperatury przemiany austenitu w bainit powoduje wzrost gęstości dyslokacji w ferrycie bainitu, jego przesycenie węglem jak również dyspersję węglików. Martenzyt cechuje wysoka twardość i mała plastyczność. Wysoka twardość martenzytu związana jest z zawartością węgla oraz morfologią. W stalach niskowęglowych dominuje umocnienie martenzytu dużą gęstością dyslokacji i rozdrobnieniem ziarna, natomiast w przypadku stali wysokowęglowych przeważa umocnienie spowodowane atomami węgla w roztworze. Wpływ poszczególnych mechanizmów umocnienia oraz prędkości odkształcenia na własności mechaniczne przedstawiono na rys. 2.25 [14]. 2.2.3 Sposoby poprawy plastyczności materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych Ze względu na fakt, iż na plastyczność materiału ma wpływ bardzo wiele parametrów mikrostrukturalnych i procesowych, jednoznaczne określenie wszystkich oddziaływań wymaga ograniczenia czynników do tych najważniejszych z punktu widzenia badanych materiałów tj. materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych. Wśród najbardziej istotnych wymienić należy: wielkość ziarna, 51

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia charakter granic ziaren, (wąsko- lub szerokokątowe) oraz udział objętościowy ziaren z tymi granicami, obecność wydzieleń faz obcych/wtórnych, niejednorodność odkształcenia oraz wynikającej z niej niejednorodność mikrostruktury i własności. Jak wynika z przeprowadzonej w części literaturowej analizy, plastyczność reprezentowana np. przez ciągliwość, której miarą jest wielkość maksymalnego odkształcenia równomiernego, związana jest bezpośrednio ze zdolnością materiału odkształcanego do umacniania się. Z tego wypływa wniosek, że w celu zapewnienia jak największych maksymalnych odkształceń równomiernych badany materiał musi jak najdłużej zachowywać zdolność do umacniania się. Warunek ten został przedstawiony wcześniej i reprezentowany jest przez kryterium Considére. Bezpośrednią konsekwencją takiego stwierdzenia jest fakt, że wszystkie sposoby poprawy plastyczności, w tym również poprawa plastyczności materiałów ultradroboziarnistych, związane są z możliwością wykorzystania różnych mechanizmów umocnienia. Pogorszenie własności plastycznych, wynikające z silnego rozdrobnienia struktury można zrekompensować np. poprzez wprowadzenie dyspersyjnych cząstek (m.in. tlenków, azotków, cementytu, martenzytu, czy w przypadku stali mikrostopowych wydzieleń Nb(C,N)) stanowiących przeszkodę dla ruchu dyslokacji [41], [48], [69], [83]. Jak już wcześniej wspomniano materiały o strukturach silnie rozdrobnionych wykazują ograniczoną zdolność do umacniania odkształceniowego, co w konsekwencji prowadzi do wczesnego pojawienia się przewężenia w próbie rozciągania. Jednym ze źródeł poprawy plastyczności jest obecność w mikrostrukturze dyspersyjnych cząstek faz obcych. Przykładowo, w pracy [83] w celu rozdrobnienia cząstek cementytu zastosowano akumulację dużych odkształceń ( ε = 1.6) w procesie ściskania na gorąco stali ferrytyczno-perlitycznych o zawartości 0.15 0.30% C z następującym wyżarzaniem w temperaturze 550 C w czasie 2h. W zależności od zawartości węgla w stali zmieniał się udział objętościowy oraz rozmieszczenie dyspersyjnych cząstek cementytu w ferrytycznej osnowie. Przy zawartości węgla 0.15% cząstki cementytu lokalizowały się na granicach ziaren ferrytu (rys. 2.26a), natomiast przy zawartości węgla do 0.30% rozmieszczone były równomiernie zarówno na granicach (rys. 2.26c) jak i we wnętrzu ziaren ferrytu. Cząstki cementytu lokalizujące się na granicach ziaren ferrytu były większe (90 350 nm) od cząstek znajdujących się we wnętrzu ziaren ferrytu (5 90 μm). Ze wzrostem zawartości węgla, zwiększał się udział objętościowy dyspersyjnych cząstek cementytu, czego wynikiem były mniejsze i bardziej równoosiowe ziarna ferrytu (przy zawartości 0.30% C średnia wielkość ziarna ferrytu wynosiła 1.1 μm). Zmiana zawartości węgla w stali wpływając na zmianę udziału oraz rozmieszczenie cząstek cementytu, wpływa również na własności mechaniczne odkształconego materiału (rys. 2.27). 52

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia (a) (b) (c) Rys. 2.26. Rozmieszczenie cząstek cementytu w zależności od zawartości węgla: 0.15% - (a); 0.20% - (b); 0.30% - (c) w stali ferrytyczno-perlitycznej uzyskanej w procesie ściskania na gorąco z następującym wyżarzaniem w temperaturze 550 C w czasie 2h. W zależności od zawartości węgla w stali cząstki cementytu lokalizują się na granicach - (a) lub/i we wnętrzu ziaren ferrytu - (c) [83]. Ze wzrostem zawartości węgla można zaobserwować poprawę własności wytrzymałościowych, natomiast własności plastyczne reprezentowane przez wydłużenie równomierne i całkowite praktycznie nie ulegają zmianie, co widoczne jest również poprzez wzrost wiązkości badanych materiałów. (a) (b) (c) Rys. 2.27. Zależność własności mechanicznych stali ferrytyczno-perlitycznej uzyskanej w procesie ściskania na gorąco z następującym wyżarzaniem w temperaturze 550 C w czasie 2h od zawartości węgla, co wpływa na zmianę udziału oraz rozmieszczenie cząstek cementytu [83]. Zastosowanie kryterium Considére do wyznaczenia maksymalnego wydłużenia równomiernego badanych stali ferrytyczno-perlitycznych z uwzględnieniem zmiany zawartości węgla przedstawiono na rys 2.28. 53

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia Rys 2.28. Zastosowanie kryterium Considére do wyznaczenia maksymalnego wydłużenia równomiernego badanych stali ferrytyczno-perlitycznych uzyskanych w procesie ściskania na gorąco z następującym wyżarzaniem w temperaturze 550 C w czasie 2h [83]. W przypadku odkształcania materiałów wielofazowych poprawę zdolności do umocnienia odkształceniowego, a tym samym własności plastycznych przypisuje się przede wszystkim dyslokacjom geometrycznie niezbędnym. Dyslokacje te poprzez kompensację gradientu odkształcenia pomiędzy fazami sztywnymi (cząstkami dyspersyjnymi) i miękkimi (osnową) pozwalają na dopasowanie się ziarna do sąsiadujących krystalitów. Dyslokacje geometrycznie niezbędne wykazują małą zdolność do anihilacji, co utrudnia proces zdrowienia. Przyczyną tego jest fakt, że wszystkie dyslokacje mają ten sam znak związany z kierunkiem odkształcenia. Uwzględniając oddziaływanie pomiędzy źródłami generującymi dyslokacje geometrycznie niezbędne tzn. przez cząstki faz obcych i przez granice ziaren szybkość umacniania odkształceniowego dla materiałów o rozdrobnionych strukturach przyjmuje następującą postać [52]: dσ = 8αGb dε 1 2 C d f r + 16ψ 2 1 2 f ε ψ 2r (2.42) gdzie: C - stała, d - średnica ziarna, f - udział objętościowy cząstek fazy obcej, r - promień cząstki fazy obcej, ε - odkształcenie rzeczywiste, ψ - parametr opisujący w przybliżeniu grubość strefy oddziaływania dyslokacji geometrycznie niezbędnych wewnątrz ziaren: ( d x) 3 ψ = (2.43) 3 d 54

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia gdzie: x - uśredniona grubość strefy generowania dyslokacji geometrycznie niezbędnych w pobliżu granicy ziarna, d - średnica ziarna, Wartość parametru ψ zmienia się wraz ze stopniem rozdrobnienia mikrostruktury. Równanie (2.42) pokazuje, że szybkość umacniania odkształceniowego jest proporcjonalna do parametru f / 2r charakteryzującego dyspersję cząstek fazy obcej [52]. Wzrost własności plastycznych spowodowany obecnością dyspersyjnych wydzieleń został również zaobserwowany w materiałach ze stopu aluminium AA-8011 otrzymanych w procesie ARB [35], gdzie wydłużenie całkowite osiągnęło wartość 18%. Stop aluminium AA-1100 o mniejszej zawartości Si i Fe wykazywał wyższe własności wytrzymałościowe, jednak brak zdolności do odkształceń plastycznych, proces przewężeniowy rozpoczynał się tuż po osiągnięciu maksymalnej wartości naprężenia. Obserwacja mikrostruktur stopu AA-8011 za pomocą transmisyjnego mikroskopu elektronowego potwierdziła obecność w tych stopach mniejszych wydzieleń Si oraz większych, bardziej wydłużonych wydzieleń związku międzymetalicznego α-alfesi (Al8Fe2Si), czego wynikiem było niejednorodne odkształcenie materiału. Cząstki wydzieleń otoczone były drobnymi, równoosiowymi ziarnami, pozostałe ziarna miały charakterystyczny dla procesów ARB wydłużony kształt. Udział objętościowy wydzieleń α-alfesi nie zmieniał się podczas procesu odkształcania, w przeciwieństwie do wydzieleń Si, których udział objętościowy zmieniał się ze wzrostem odkształcania. W początkowych przepustach procesu ARB cząstki krzemu rozpuściły się w osnowie Al, jednak po ośmiu przepustach procesu ARB uzyskane mikrostruktury potwierdziły ponowny proces wydzieleniowy cząstek Si z osnowy, które rozmieszczone były równomiernie zarówno na granicach ziaren jak również wewnątrz ziaren. Kolejną metodą pozwalającą na poprawę własności plastycznych materiałów ultradrobnoziarnistych jest wytworzenie tzw. struktur multi- lub bimodalnych składających się z bardzo drobnych ziaren (o rozmiarze poniżej 1μm) w osnowie o wielkości ziarna kilka do kilkunastu mikrometrów [2], [48], [93]. W metodzie tej wykorzystywany jest dodatkowy efekt umocnienia dyslokacyjnego pochodzącego od wymuszonej, zwiększonej gęstości dyslokacji geometrycznie niezbędnych, które są konieczne dla skompensowania różnic w umocnieniu dyslokacyjnym w sąsiadujących ziarnach o bardzo mocno różniących się rozmiarach. W wyniku dużej koncentracji naprężeń w odkształcanej silnie niejednorodnej mikrostrukturze pojawiające się bliźniakowanie odgrywa istotne znaczenie w procesie wyrównywania różnic w umocnieniu dyslokacyjnym. Jest to podstawowa przyczyna wzrostu gradientu odkształcenia, a w konsekwencji umocnienia. Metoda ta jest prosta i łatwa do zastosowania w warunkach typowej przeróbki cieplnoplastycznej np. poprzez zastosowanie odkształcenia w zakresie dwufazowym 55

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia (austenit+ferryt) (rys. 2.29b) [50] lub na drodze częściowej rekrystalizacji lub zdrowienia dynamicznego z selektywnym rozrostem ziarna. Struktury bimodalne wykazują niższe w porównaniu do jednorodnych mikrostruktur ultradrobnoziarnistych własności wytrzymałościowe, jednak wyższe własności plastyczne. Strukturę bimodalną można również otrzymać na drodze metalurgii proszków, poprzez zmieszanie ze sobą dwóch proszków o różnej wielkości cząstek na poziomie nanoi mikrokrystalicznej. W pracy [2] w celu uzyskania materiału litego o strukturze bimodalnej z mieszaniny proszków stopowych przeprowadzono proces prasowania izostatycznego na zimno, a następnie tak otrzymane spieki poddano procesowi dwuetapowego izostatycznego kucia. Uzyskane materiały posiadały mikrostrukturę (rys. 2.29a) składającą się z drobnoziarnistej osnowy (średnia wielkości ziarna 247 nm) z równomiernie rozmieszczonymi obszarami o większych ziarnach (~4 μm). (a) (b) Rys. 2.29. Mirkostruktura bimodalna uzyskana w procesie: izostatycznego kucia spieków z mieszaniny proszków stopowych [2] - (a); odkształcania w zakresie dwufazowym (austenit+ferryt) [51]. Przeprowadzone próby rozciągania materiałów o różnej mikrostrukturze wykazały, iż materiały o strukturze bimodalnej charakteryzowały się niższymi własnościami wytrzymałościowymi w porównaniu do nanokrystalicznego stopu aluminium Al-7.5Mg, ale wyższymi własnościami plastycznymi od gruboziarnistego stopu Al 5083 (rys 2.30). Rys. 2.30. Krzywe rozciągania materiałów o różnej mikrostrukturze [2]. W przeprowadzonych badaniach zauważono, że rozkład naprężenia pomiędzy ziarnami większymi i mniejszymi był niejednorodny. Lokalizacja odkształcenia plastycznego pojawiła się w obszarach o większym ziarnie w wyniku większej liczby 56

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia przemieszczających się dyslokacji. Różnicę w umocnieniu dyslokacyjnym pomiędzy obszarami istniejącymi w bimodalnej strukturze potwierdziły przeprowadzone pomiary mikrotwardości. Kompensacja znacznych odkształceń plastycznych w obszarach o większym krystalicie może być przyczyną inicjacji pęknięcia i jego propagacji wewnątrz nanokrystaliczych obszarów lub po granicach rozdziału pomiędzy obszarami różniącymi się wielkością ziarna. Równocześnie szybka propagacja pęknięcia wewnątrz obszarów o mniejszym ziarnie może być opóźniona w wyniku istniejących dużych odkształceń plastycznych w materiale o większym ziarnie [2]. Poprawę plastyczności zaobserwowano również jako efekt wytworzenia materiałów składających się z co najmniej dwóch faz. Stale jednofazowe w temperaturze pokojowej wykazują niskie własności plastyczne, wynikające z obniżonej szybkości umacniania odkształceniowego. Natomiast stale dwufazowe i wielofazowe wykazują zarówno wysokie własności plastyczne jak i wytrzymałościowe. Przykładem stali dwufazowej DP (z ang. Dual Phase) jest stal ferrytycznomartenzytyczna, której mikrostruktura składa się z drobnoziarnistej mikrostruktury ferrytycznej z równomiernie rozmieszczonymi wyspami martenzytu [93]. Wysoka gęstość mobilnych dyslokacji w miękkiej osnowie ferrytycznej zapewnia poprawę ciągliwości przy zachowaniu wysokich własności wytrzymałościowych zagwarantowanych obecnością twardych, równomiernie rozmieszczonych wysp martenzytu. Udział objętościowy martenzytu zależy od składu chemicznego stali jak również od temperatury wyżarzania oraz szybkości z jaką stal była chłodzona do temperatury pokojowej. W pracy [93] dodatkowy efekt poprawy własności plastycznych stali dwufazowych przy zachowaniu wysokich własności wytrzymałościowych uzyskano w wyniku zastosowania odkształcania na zimno z następnym wyżarzaniem rekrystalizującym. Uzyskano mikrostrukturę bimodalną składającą się z równoosiowych, większych (40%) i mniejszych (60%) ziaren ferrytu (odpowiednio ~7 μm i ~5 μm) oraz wydzieleń cementytu (o średniej wielkości ~60 nm) na granicach i wewnątrz ziaren ferrytu zaobserwowanych głównie w obszarach o mniejszym ziarnie. Proces wydzielania się w czasie wyżarzania węgla z martenzytu w postaci dyspersyjnego cementytu jest przyspieszony ze względu na dodatkowe, będące efektem odkształcania, uprzywilejowane miejsca zarodkowania takie jak pasma poślizgu, czy przecięcia i sploty dyslokacji. Zastosowanie wyżarzania umożliwiło również zwiększenie się kąta dezorientacji w granicach podziaren i komórek dyslokacyjnych, aż do uzyskania struktury składającej się z ziaren o granicach szerokokątowych. Większe ziarna ferrytu w strukturze bimodalnej umożliwiając ruch oraz akumulację powstających podczas odkształcenia dyslokacji przyczyniają się do poprawy zdolności do umacniania odkształceniowego, w przeciwieństwie do ziaren mniejszych, które zwiększając umocnienie od granic ziaren powodują poprawę własności wytrzymałościowych. Natomiast obecność dyspersyjnych wydzieleń poprzez oddziaływanie cząstek cementytu z dyslokacjami przyczynia się zarówno do zwiększenia wytrzymałości jak również do poprawy szybkości umacniania odkształceniowego (rys. 2.31). 57

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia Rys. 2.31. Krzywa rozciągania stali dwufazowej o strukturze bimodalnej uzyskanej po walcowaniu na zimno z 64% gniotem z następnym wyżarzaniem w temperaturze 560ºC w czasie 90min [93]. W przypadku bardziej zaawansowanych technologii przeróbki cieplnoplastycznej bardzo atrakcyjnym wydaje się wykorzystanie specjalnych efektów poprawy plastyczności, tj : plastyczności indukowanej przemianą (stale TRIP - z ang. Transformation Induced Plasticity) ), plastyczności indukowanej bliźniakowaniem (stale TWIP - z ang. Twinning Induced Plasticity). Stale TRIP są stalami wielofazowymi, posiadają mikrostrukturę składającą się z martenzytu, bainitu oraz austenitu szczątkowego, które osadzone są w miękkiej osnowie ferrytycznej [12], [22], [23], [25]. Mikrostrukturę stali TRIP uzyskuje się w wyniku chłodzenia stali z zakresu współistnienia austenitu i ferrytu. Stale te w odróżnieniu od stali DP zawierają dużo Si lub/i Al, co ogranicza powstawanie perlitu w czasie chłodzenia. Początkowy udział objętościowy twardych faz, bainitu i martenzytu jest niższy niż w stalach DP, jednak niestabilny w temperaturze pokojowej austenit szczątkowy podczas odkształcania ulega przemianie dynamicznej w martenzyt. Jest to istotna cecha, szczególnie dla przemysłu motoryzacyjnego, ponieważ podczas kolizji powstały w wyniku odkształcenia martenzyt będzie pochłaniał energię, jak również poprawiał ciągliwość materiału poprzez zwiększenie szybkości umacniania odkształceniowego. Wartość odkształcenia, przy której rozpoczyna się przemiana austenitu szczątkowego w martenzyt zależy od zawartości węgla oraz od wielkości ziarna austenitu szczątkowego. Stale TWIP są stalami austenitycznymi o wysokiej zawartości Mn (15 35%), który stabilizuje austenit w temperaturze pokojowej [16], [22], [23], [25], [90]. Innymi dodatkami stopowymi są Al i/lub Si (2 4%). Brak twardych faz stanowiących potencjalne miejsce zarodkowania pęknięcia sprawia, iż stale te charakteryzują się bardzo dobrą ciągliwością. Stale TWIP wykazują niską energię błędu ułożenia (EBU), a w przypadku takich materiałów dominującym mechanizmem odkształcenia jest bliźniakowanie. W wyniku lokalnego odkształcenia zachodzącego podczas kolizji pojazdu, czemu odpowiada zastosowanie dużych prędkości odkształcenia, powstające 58

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia bliźniaki hamują ruch dyslokacji umacniając materiał i przekazując resztę energii kolejnemu obszarowi, co pozwala na efektywną absorbcję energii zderzenia. Jednak w wyniku rozdrobnienia struktury w stalach TWIP odkształcenie przez bliźniakowanie, jak również przemiana martenzytyczna są utrudnione, co prowadzi do obniżenia ciągliwości tych materiałów. Najlepszą kombinację własności wytrzymałościowych i plastycznych obserwuje się przy wielkości ziarna z przedziału 4.7 23.7 μm [16]. Na rys. 2.32 przedstawiono wpływ wielkości ziarna stali TWIP (Fe- 31Mn-3Al-3Si) na własności mechaniczne. Jak można zaobserwować wraz z rozdrobnieniem mikrostruktury maleje ciągliwość oraz rośnie wytrzymałość stali TWIP. Niemniej jednak w porównaniu do innych materiałów o strukturze RPC i stali o strukturze RPC o średniej i wysokiej EBU, w których obserwuje się spadek ciągliwości przy rozdrobnieniu mikrostruktury na poziomie 1μm, stal TWIP o wielkości ziarna 1.8 μm wykazuje wydłużenie równomierne na poziomie 48% [90]. Ze względu na to, iż bliźniakowanie w wyniku rozdrobnienia mikrostruktury jest utrudnione, wysoka ciągliwość stali TWIP może być spowodowana ograniczonym zdrowieniem, ze względu na niską EBU tych materiałów, co przyczynia się do poprawy szybkości umacniania odkształceniowego. Dodatkowo obecność bliźniaków wyżarzania utrudniając anihilację dyslokacji w granicach bliźniaczych również przyczynia się do poprawy ciągliwość poprzez ograniczenie zdrowienia dynamicznego [90]. Rys. 2.32. Wpływ wielkości ziarna stali TWIP (Fe-31Mn-3Al-3Si) na własności mechaniczne [90]. Wpływ prędkości odkształcenia na granicę plastyczności, wytrzymałość na rozciąganie oraz wydłużenie równomierne i całkowite dla stali typu TRIP i TWIP przedstawiono na rys. 2.33. W przypadku stali TRIP ze wzrostem prędkości odkształcenia wydłużenie równomierne i całkowite maleje z powodu mięknięcia cieplnego spowodowanego adiabatycznym charakterem procesu odkształcania prowadzącego do wzrostu temperatury w próbce przy dużych odkształceniach. Odkształcanie materiałów z dużymi prędkościami prowadzi do zmiany warunków z izotermicznych na adiabatyczne, a praca odkształcenia plastycznego zamieniona w ciepło może wpływać na rozwój mikrostruktury, a tym samym na własności mechaniczne badanych materiałów [60]. 59

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia (a) (b) Rys. 2.33. Wpływ prędkości odkształcenia na własności mechaniczne stali: TRIP - (a); stali TWIP - (b) [22]. W stalach TWIP krzywa naprężenie - prędkość odkształcenia posiada charakterystyczny sigmoidalny kształt z wyraźnym minimum przy średniej wartości prędkości odkształcenia rzędu 10-1 s -1. W zależności od zastosowanej prędkości odkształcenia zmieniają się mechanizmy odkształcania, w przypadki metali o strukturze krystalicznej RSC w warunkach obciążenia statycznego dominuje poślizg porzeczny dyslokacji, natomiast ze wzrostem prędkości odkształcenia materiał odkształca się przez bliźniakowanie, co może skutkować wzrostem udziału granic bliźniaczych w danym ziarnie. Zastosowanie średniej prędkości ogranicza tworzenie się bliźniaków mechanicznych, w wyniku czego materiał odkształca się poprzez poślizg. W przypadku zastosowania średnich wartości prędkości odkształcenia należy rozpatrywać zarówno przemianę pracy odkształcenia plastycznego w ciepło jak również jego rozproszenie. 2 3 1 Zastosowanie prędkości odkształcenia rzędu ε& 10 10 s sprawia, iż ciepło powstałe w wyniku odkształcenia plastycznego, ze względu na krótki czas działania obciążenia nie zdąży ulec rozproszeniu. Wysokie wartości wydłużenia całkowitego wynikają z obniżonej energii błędu ułożenia, która sprzyja powstawaniu bliźniaków mechanicznych (efekt TWIP). Również stale TRIPLEX wykazują korzystną kombinację własności wytrzymałościowych i plastycznych [24], [97]. Nazwa stali wynika z obecności trzech składników strukturalnych: austenitycznej osnowy, ferrytu oraz dyspersyjnych cząstek węglików. Poprawa ciągliwości w tych stalach jest wynikiem oddziaływania dwóch mechanizmów odkształcania poślizgu dyslokacji oraz pasm ścinania, natomiast wzrost wytrzymałości uzyskuje się dzięki umocnieniu roztworowemu i wydzieleniowemu. Jak już wcześniej wspomniano wzrost szybkości umacniania odkształceniowego opóźnia proces pojawienia się przewężenia w próbie rozciągania, a tym samym zwiększa zakres odkształceń równomiernych badanych materiałów. Na rys. 2.34a przedstawiono zastosowanie kryterium Considére do wyznaczenia maksymalnej wartości wydłużenia równomiernego stali TRIPLEX o różnym składzie chemicznym [97]. Wpływ prędkości odkształcenia na własności stali TRIPLEX widoczny jest na rys. 2.34b. Charakterystyczny kształt krzywych naprężenie - prędkość odkształcenia potwierdza zwiększoną czułość na prędkość odkształcenia. Podobnie jak w stalach TWIP 60

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia obserwuje się minimum przy wartości rzędu 10-1 s -1. (a) (b) Rys. 2.34. Zastosowania kryterium Considére do wyznaczenia zakresu odkształceń równomiernych stali TRIPLEX o różnym ziarna składzie chemicznym - (a); oraz wpływ prędkości odkształcenia na własności mechaniczne stali Fe-26Mn-11Al-1.1C - (b) [18]. Potrójny wykres równowagi faz dla stali Fe-Mn-Al przedstawiający zależność struktury od składu chemicznego dla temperatury 1000 C widoczny jest na rys. 2.35. Rys. 2.35. Wykres równowagi faz układu Fe-Mn-Al dla temperatury 1000 C [22], [97]. Ze względu na złożoność wykresów poczwórnych nie uwzględniono zawartości węgla. Mangan i aluminium są pierwiastkami stopowymi o przeciwstawnym działaniu, tj. tworzą z żelazem odpowiednio otwarte i zamknięte pole austenitu. Zgodnie z wykresem przy zawartości manganu od 25 28% oraz aluminium w ilości 7 9% stal będzie posiadać dwa składniki strukturalne: austenit i ferryt, jednak należy brać pod uwagę węgiel, który jest pierwiastkiem austenitotwórczym i przy zawartości 0.8% C stal o następującym składzie chemicznym Fe-28Mn-9Al-0.8C będzie stalą austenityczną. Wpływ wielkości ziarna na wydłużenie równomierne, które wyznaczono stosując kryterium Considére przedstawiono na rys. 2.36a. Wraz z rozdrobnieniem struktury obserwuje się spadek ciągliwości badanych materiałów. W przypadku stali o największym rozdrobnieniu ziarna szybkość umacniania odkształceniowego utrzymuje się na stałym poziomie do wielkości odkształcenia ε 0. 3, a następnie maleje, aż do momentu przecięcia z rzeczywistą krzywą rozciągania, co odpowiada 61

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia utracie stabilności plastycznej. (a) (b) Rys. 2.36. Zastosowanie kryterium Considére do wyznaczenia zakresu odkształceń równomiernych stali TRIPLEX (Fe-28Mn-9Al-0.8C) o różnej wielkości ziarna - (a); oraz wpływ prędkości odkształcenia na własności mechaniczne stali TRIPLEX- (b) [97]. W przypadku mikrostruktury gruboziarnistej szybkość umacniania odkształceniowego w początkowym zakresie odkształceń plastycznych posiada niższe wartości w porównaniu do struktury rozdrobnionej, jednak w późniejszym etapie wykazuje tendencję wzrastającą do odkształcenia ε 0. 5, a następnie maleje do momentu pojawienia się przewężenia w badanym materiale. Zależność umownej granicy plastyczności, wytrzymałości na rozciąganie, wydłużenia równomiernego i całkowitego od zastosowanej prędkości odkształcenia przedstawiono na rys. 2.36b. Ze wzrostem prędkości odkształcenia obserwuje się nieznaczny przyrost granicy plastyczności, a wytrzymałość na rozciąganie praktycznie nie ulega zmianie. Natomiast zarówno wydłużenie równomierne jak i całkowite maleją przy zastosowaniu prędkości odkształcenia rzędu 10-1 s -1. Materiały, w których przeciętna wielkość ziarna jest mniejsza od 1 µm, wykazują większą czułość na prędkość odkształcenia, w stosunku do materiałów gruboziarnistych. Znajomość wpływu warunków dynamicznego odkształcania materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych na ich własności mechaniczne jest istotne z punktu widzenia ich praktycznego zastosowania, np. w przemyśle samochodowym do produkcji blach karoseryjnych. Z badań literaturowych wynika, że trudnym jest sformułowanie jednoznacznych wniosków na temat wpływu prędkości odkształcania na własności plastyczne, gdy występuje silne rozdrobnienie mikrostruktury. Przykładem nielicznych w tym zakresie badań jest praca [86], w której przedstawiono wpływ warunków quasi-statycznego i dynamicznego odkształcania na własności mechaniczne materiałów, wytworzonych w procesie ARB. Rys. 2.37 przedstawia wpływ prędkości odkształcenia na równomierne i całkowite wydłużenie odkształcanych w próbie rozciągania materiałów z uwzględnieniem wielkości ziarna, które zmieniało się w szerokim zakresie od 0.2 9.9 µm. Widoczna jest tendencja do wzrostu wydłużenia całkowitego ze wzrostem prędkości odkształcenia dla wszystkich badanych wielkości ziarna. Spadek własności plastycznych, podobnie jak wykazały 62

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia badania [8], [30], [88] obserwuje się dla materiałów o wielkości ziarna na poziomie 1 µm i określa się ją jako krytyczną wielkość ziarna. Dla materiałów o średniej wielkości ziarna powyżej 1 µm wydłużenie równomierne zwiększa się wraz ze wzrostem prędkości odkształcenia, a w przypadku struktur silniej rozdrobnionych nie ulega zmianie. Wynika z tego, że wzrost wydłużenia całkowitego w warunkach dynamicznego odkształcania materiałów o średniej wielkości ziarna powyżej 1µm jest przede wszystkim spowodowany wzrostem wydłużenia równomiernego. Natomiast w przypadku materiałów osedniej wielkości ziarna poniżej wartości krytycznej, przy której obserwuje się spadek własności plastycznych, wzrost wydłużenia może być efektem wzrostu umocnienia materiału. Zastosowanie dużych prędkości odkształcenia hamuje anihilacje i przegrupowanie dyslokacji, czyli typowe efekty procesu zdrowienia. Wynika z tego, że wzrost wydłużenia całkowitego w warunkach dynamicznego odkształcania materiałów o wielkości ziarna powyżej 1 µm jest przede wszystkim spowodowany wzrostem wydłużenia równomiernego. Rys. 2.37. Wpływ prędkości odkształcenia na wydłużenie równomierne i całkowite z uwzględnieniem zmiany wielkości ziarna stopu 1100-Al [86]. Możliwość rozszerzenia zakresu odkształceń równomiernych przedstawiono również w pracach [77], [78], w których analizowano wyniki otrzymane podczas rozciągania próbek ze stopu aluminium, odkształcanego w procesie ECAP. Próbę rozciągania prowadzono w temperaturze pokojowej z różnym zakresem prędkości odkształcenia od 10-2 s -1 do 1.1 10-5 s -1. Stosując prędkość odkształcenia 1.1 10-5 s -1 zaobserwowano 20% wzrost wydłużenia równomiernego, a więc o rząd wielkości większy niż przy prędkości 10-2 s -1. Tłumaczy się to oddziaływaniem powstających mikropasm ścinania z aktywnym mechanizmem poślizgu po granicach ziaren. Powstające mikropasma ścinania kumulując energię odkształcenia opóźniają proces powstawania przewężenia w próbie rozciągania. Ze wzrostem prędkości odkształcenia poślizg po granicach ziaren jest ograniczony, a powstające w tych warunkach 63

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia mikropasma ścinania szybko przekształcają się w pasma ścinania, lokalizując odkształcenie i prowadząc w konsekwencji do pęknięcia próbki. Metodą pozwalającą na wzrost ciągliwości w metalach i ich stopach, zwłaszcza o silnie rozdrobnionej mikrostrukturze, jest również wykorzystanie efektów umocnienia wywołanych wzrostem prędkości odkształcenia, co uwzględnia kryterium niestabilności plastycznej Harta. Zagadnienie to szerzej zostało omówione w podrozdziale 2.2.1. Wraz ze zwiększającym się stopniem rozdrobnienia następuje wzrost czułości na prędkość odkształcania, reprezentowanej przez współczynnik m. Taka tendencja jest obserwowana przede wszystkim w metalach o strukturze krystalicznej RSC. W przypadku struktur RPC, wpływ stopnia rozdrobnienia ziaren jest zdecydowanie słabszy lub odwrotny. Chociaż, w przypadku typowej gruboziarnistej mikrostruktury w metalach o strukturze RSC umocnienie odkształceniowe jest mniej czułe na obniżenie temperatury lub wzrost prędkości odkształcenia, aniżeli w przypadku metali o strukturze RPC. Głównym czynnikiem kontrolującym współczynnik m jest tzw. objętość aktywowana dla odkształcenia plastycznego. Tym samym ciągliwość, prędkość odkształcenia oraz mechanizmy odkształcenia są ze sobą ściśle powiązane i istnieje możliwość ich kombinacji dla poprawy zdolności materiału do odkształceń plastycznych. Również przeróbka plastyczna na zimno materiałów uzyskanych technikami SPD prowadzi do poprawy ich własności plastycznych. W pracy [32] przeprowadzono walcowanie z różnym gniotem (10, 15 i 50%) wyżarzonych, w temperaturze 150 C przez 30 min, materiałów ze stopu Al1100 uzyskanych w procesie walcowania pakietowego (ARB). Odkształcenie 10 i 15% spowodowało spadek własności wytrzymałościowych w porównaniu do materiału wyjściowego, jednak zaobserwowano poprawę własności plastycznych. Rys. 2.38. Wykresy rozciągania po zastosowanej przeróbce plastycznej materiałów ze stopu aluminium Al1100 uzyskanych w procesie ARB [32]. Najwyższe własności wytrzymałościowe uzyskano stosując 50% redukcję przekroju, a uzyskane w tym przypadku niższe własności plastyczne mogły być spowodowane zmniejszeniem grubości materiału w wyniku przeprowadzonego walcowania. Wykresy rozciągania po zastosowanej przeróbce plastycznej materiałów ze stopu aluminium Al1100 uzyskanych w procesie ARB przedstawiono na rys. 2.38. 64

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia Z przedstawionych na rys. 2.38 wykresów wynika, iż zastosowanie większego odkształcenia powoduje silniejsze umocnienie materiału w przeciwieństwie do odkształcenia 10 i 15%, gdzie widoczne są procesy mięknięcia 2, prowadzące do wzrostu wydłużenia równomiernego i całkowitego. Efekty te wyraźniej zaznaczono na rys. 2.39. Wielkość odkształcenia przy którym materiał będzie się umacniał zależy od parametrów strukturalnych tj. wielkości ziarna, udziału objętościowego ziaren z granicami szerokokątowymi, czy początkowej gęstości dyslokacji. (a) (b) Rys 2.39. Wpływ przeróbki plastycznej na własności mechaniczne: wytrzymałościowe - (a); plastyczne - (b) materiałów ze stopu aluminium Al1100 uzyskanych w procesie ARB [32] Zwiększenie udziału objętościowego ziaren z granicami szerokokątowymi (60 70%) oraz zmniejszenie odległości pomiędzy nimi powoduje, iż stanowią one miejsca źródeł i zaniku dyslokacji. Zastosowanie wyżarzania dodatkowo obniża gęstość dyslokacji wewnątrz ziaren, przez co wprowadzone w wyniku odkształcenia dyslokacje mogą łatwiej się poruszać, czego konsekwencją jest poprawa własności plastycznych. Podobne badania eksperymentalne autorzy [34] przeprowadzili stosując jako materiał badawczy stal wolną od atomów międzywęzłowych (stal IF). Wykresy rozciągania po zastosowanej przeróbce plastycznej materiałów ze stali IF uzyskanych w procesie ARB oraz zależność gęstości dyslokacji od zastosowanego stopnia gniotu widoczne są na rys. 2.40. Natomiast na rys. 2.41 przedstawiono wpływ przeróbki plastycznej na własności mechaniczne materiałów ze stali IF uzyskanych w procesie ARB. W zakresie odkształceń 5 15% zaobserwowano spadek własności wytrzymałościowych z jednoczesną poprawą własności plastycznych w porównaniu do materiału wyjściowego, a wiec uzyskanego w procesie ARB z następującym wyżarzaniem w temperaturze 400 C w czasie 30 min. 2 W języku polskim brak jest ogólnie przyjętego pojęcia określającego grupę zjawisk strukturalnych obniżających wartość naprężenia uplastyczniającego, stąd bezpośrednie tłumaczenie z języka angielskiego słowa softening - mięknięcie. 65

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia (a) (b) Rys. 2.41. Wykresy rozciągania po zastosowanej przeróbce plastycznej materiałów ze stali IF uzyskanych w procesie ARB - (a) oraz zależność gęstości dyslokacji od zastosowanego stopnia gniotu [34]. Zastosowanie większego 30% gniotu spowodowało wzrost własności wytrzymałościowych przy zachowaniu wysokich własności plastycznych. Natomiast 50% redukcja przekroju pozwala uzyskać najwyższe wartości wytrzymałościowe jednak kosztem obniżenia własności plastycznych. (a) (b) Rys. 2.41. Wpływ przeróbki plastycznej na własności mechaniczne: wytrzymałościowe - (a); plastyczne - (b) materiałów ze stali IF uzyskanych w procesie ARB [32]. Przedstawione przykłady badań pokazują, że zmieniając warunki procesu odkształcania w procesach wytwarzania materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych można tak kontrolować rozwój mikrostruktury, aby tym samym uzyskać jak najlepszą kombinację własności wytrzymałościowych i plastycznych. Podsumowując można stwierdzić, iż zapewnienie zdolności materiału do umacniania się, czyli do ciągłego wzrostu naprężenia uplastyczniającego wraz z odkształceniem, umożliwia poprawę ciągliwości badanych materiałów. Efekt ten uzyskuje się poprzez: 66

Rozdział 2 - Opracowanie literaturowe - stan zagadnienia wprowadzonie do materiału cząstek faz obcych, stworzonie multi- lub bimodalnych struktur, zastosowanie wzrostu prędkości odkształcenia, zastosowanie dodatkowej przeróbki plastycznej na zimno materiałów uzyskanych technikami SPD. Przedstawione sposoby poprawy ciągliwości bazują na właściwym wykorzystaniu mechanizmów odkształcenia i umocnienia materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych. Ich prawidłowe zrozumienie pozwala na zdefiniowanie warunków koniecznych do uzyskania poprawy własności plastycznych materiałów ultradrobnoziarnistych. 67

Rozdział 3 - Cel i teza pracy 3 Cel i teza pracy Przeprowadzona analiza stanu zagadnienia wyraźnie wskazuje, że materiały o strukturach silnie rozdrobnionych charakteryzują się wąskim zakresem odkształceń równomiernych. Brak dostatecznej dokładności w ocenie własności plastycznych bardzo często prowadzi do rozbieżności wyników doświadczalnych z wynikami obliczeniowymi, najczęściej uzyskiwanymi w symulacjach komputerowych. Z tego powodu konieczne jest zaproponowanie precyzyjnej metody, która w sposób jednoznaczny umożliwi wyznaczenie miejsca lokalizacji niestabilności plastycznej (powstania przewężenia) badanego materiału. Możliwość przewidywania utraty stabilności nabiera szczególnego znaczenia w projektowaniu procesów przeróbki plastycznej, pozwalając na bardziej jednoznaczne zdefiniowanie zakresu odkształceń równomiernych. Badania literaturowe i doświadczalne potwierdzają, że istotny wpływ na ciągliwość ma również historia zastosowanej przeróbki termomechanicznej. Ogólnie zależności pomiędzy materiałem, procesem a własnościami przedstawić można schematycznie (rys. 3.1): materiał skład chemiczny struktura wyjściowa początkowa wielkość ziarna proces wielkość odkształcenia prędkość odkształcenia temperatura odkształcenia prędkość chłodzenia czas przerw między kolejnymi odkształceniami własności wytrzymałościowe plastyczne Rys. 3.1. Ogólny schemat uwzględniający wpływ parametrów strukturalnych i procesowych na własności końcowe odkształconego materiału. Właściwa ocena wpływu mechanizmów umocnienia na własności plastyczne, a w konsekwencji określenie przyczyn ograniczonej plastyczności badanych materiałów pozwala na zdefiniowanie wytycznych dla właściwego projektowania procesów przeróbki plastycznej. Zastosowana w pracy metodyka, pozwalająca na ocenę niestabilności plastycznej, oparta została na rzeczywistych krzywych rozciągania oraz na kryterium Considére. Kryteria niestabilności plastycznej przy rozciąganiu umożliwiają ocenę roli mechanizmów umocnienia w kształtowaniu własności plastycznych materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych. Wybór tematu pracy uzasadniają następujące argumenty: Rozdrobnienie struktury jest jednym z najbardziej efektywnych sposobów zmian własności mechanicznych. Materiały o strukturach silnie rozdrobnionych wykazują nowe, unikatowe własności - stanowią zatem bardzo atrakcyjny produkt dla nowych obszarów zastosowań. 68

Rozdział 3 - Cel i teza pracy Właściwa ocena mechanizmów odkształcenia i umocnienia w materiałach o strukturach silnie rozdrobnionych pozwala zdefiniować warunki konieczne do uzyskania poprawy własności plastycznych tych materiałów. Mała liczba publikacji oraz brak precyzyjnych metod pozwalających w sposób jednoznaczny oceniać własności plastyczne materiałów ultradrobnoziarnistych. Stale niskowęglowe i mikrostopowe stanowią atrakcyjny materiał badawczy. Przedstawione w rozdziale 2 badania literaturowe oraz przeprowadzona na ich podstawie analiza przyczyn ograniczonej plastyczności materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych pozwalają na sformułowanie tezy pracy: Zastosowanie kryterium Considére umożliwia ocenę mikrostrukturalnych aspektów ograniczonej plastyczności materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych. Aby udowodnić przedstawioną tezę zdefiniowano kilka celów głównych pracy: przeprowadzenie cyklu badań laboratoryjnych obejmujących uzyskanie materiałów ultradrobnoziarnistych, ocena własności plastycznych i mechanicznych otrzymanych materiałów ultradrobnoziarnistych z uwzględnieniem wpływu stopnia akumulacji odkształcenia na rozwój mikrostruktury, przeprowadzenie oceny ilościowej związków pomiędzy mikrostrukturą a własnościami plastycznymi materiałów charakteryzujących się silnym rozdrobnieniem ziaren, zastosowanie modelowania komputerowego do oceny własności plastycznych. 69

Rozdział 4 - Badania doświadczalne 4 Badania doświadczalne 4.1 Cel i zakres badań W badaniach wykorzystano jako materiał doświadczalny stale o niskiej zawartości węgla, umacniane mikrododatkami stopowymi, przede wszystkim Nb. Wybór materiału badawczego wynikał z konieczności przeanalizowania możliwie dużej liczby mechanizmów umocnienia. Podstawowym celem badań doświadczalnych było uzyskanie maksymalnego rozdrobnienia mikrostruktur badanych stali, a następnie określenie ich ograniczonych własności plastycznych przy wykorzystaniu rzeczywistych krzywych rozciągania z zastosowaniem wytypowanego kryterium oceny niestabilności plastycznej. W ten sposób będzie możliwe udowodnienie tezy pracy. Analizie poddano wpływ parametrów procesu odkształcania i mechanizmów umocnienia na uzyskany stopień rozdrobnienia oraz poziom niejednorodności mikrostruktury oraz ich wpływ na końcowe własności plastyczne badanych materiałów. Prezentowane badania doświadczalne zostały wykonane na Wydziale Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej Akademii Górniczo-Hutniczej w Krakowie, w Instytucie Metalurgii Żelaza w Gliwicach, w Deakin University w Australii oraz w The University of Sheffield w Anglii. Zakres badań doświadczalnych obejmował: wytworzenie materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych w procesach: - kontrolowanego walcowania, wykorzystanie zjawisk mikrostrukturalnych zachodzących podczas odkształcania, - wieloosiowego ściskania (system MaxStrain), wykorzystanie akumulacji dużych odkształceń, - kątowego wielostopniowego ciągnienia (proces KWC), wykorzystanie akumulacji dużych odkształceń dzięki zmiennej drodze odkształcenia. zastosowanie metody pozwalającej na dokładną ocenę własności plastycznych badanych materiałów, badania własności plastycznych otrzymanych materiałów w próbie rozciągania przy wykorzystaniu wytypowanego kryterium niestabilności plastycznej (kryterium Considére), ocena roli niejednorodności odkształcenia plastycznego w kształtowaniu własności mechanicznych badanych stali w warunkach przyjętych do badań doświadczalnych. 70

Rozdział 4 - Badania doświadczalne Do analizy efektów rozdrobnienia mikrostruktury badanych materiałów wykorzystano następujące techniki badawcze: - próbę rozciągania (zgodnie z PN-EN ISO 6892-1:2010), - pomiary twardości (zgodnie z PN-EN ISO 6507-1:2007), - mikroskopię optyczną, - transmisyjną mikroskopię elektronową TEM, - skaningową mikroskopię elektronową z analizą elektronów wstecznie rozproszonych SEM/EBSD. Program badań oraz analizy otrzymanych wyników przedstawiono schematycznie na rys. 4.1. Przedstawione etapy całościowej analizy problemu ograniczonej plastyczności materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych dzięki powiązaniu badań doświadczalnych, analizy teoretycznej oraz wspomaganiu symulacją komputerową umożliwiły zrealizowanie postawionych celów pracy. Rys.4.1. Program badań oraz analizy otrzymanych wyników. 71

Rozdział 4 - Badania doświadczalne 4.2 Materiały badawcze W celu dokonania oceny wpływu parametrów procesu odkształcenia na rozwój mikrostruktury ultradrobnoziarnistej, a w konsekwencji na uzyskane własności plastyczne, wytypowano 4 gatunki stali różniące się nie tylko podstawowym składem chemicznym (C, Mn, Si) ale również zawartością pierwiastków mikrostopowych (Nb, Ti, Cr, B). Składy chemiczne analizowanych stali przedstawiono w tablicy 4.1. Tablica 4.1. Podstawowe składy chemiczne badanych stali (w % wagowych). Pierwiastek C Mn Si Al Ti Nb Cr Ni B Stal % wagowy niskowęglowa (C2D1) 0.06 0.37 0.01 - - - 0.07 0.06 - stal wolna od atomów międzywęzłowych (IF) 0.0022 0.11 0.009 0.037 0.073 - - - - mikrostopowa (Y) 0.07 1.36 0.27 0.02 0.031 0.067 - - 0.002 mikrostopowa (X65) 0.07 1.1 0.25 0.041 0.02 0.04 - - - Jak już wcześniej wspomniano wykorzystanie stali mikrostopowych w badaniach doświadczalnych umożliwiło znaczne rozszerzenie analizowanych mechanizmów umocnienia, ponieważ zastosowanie obróbki termomechanicznej z silną akumulacją odkształcenia stwarza możliwości uzyskania nowych materiałów o nowych, atrakcyjnych własnościach mechanicznych. Dodatkowo stale mikrostopowe, o silnie rozdrobnionej strukturze mogą stanowić bardzo atrakcyjny materiał konstrukcyjny gdyż już w tej chwili są dominującymi gatunkami stali w takich gałęziach przemysłu jak: motoryzacyjny, stoczniowy, zbrojeniowy czy wydobywczy. W stalach mikrostopowych przeróbka cieplno-plastyczna oraz mikrododatki stopowe stanowią źródło trzech podstawowych mechanizmów umocnienia: roztworowego, wydzieleniowego i od granic ziaren. Cechą charakterystyczną tych stali jest obecność bardzo dyspersyjnych wydzieleń indukowanych odkształceniem, np. Nb(C,N). Tak dyspersyjne cząstki, zgodnie z mechanizmem Orowana oraz w połączeniu z umocnieniem roztworowym, sprzyjają wzrostowi gęstości dyslokacji w czasie odkształcania, co podwyższa ciągliwość materiału. Efekt ten, jak już wcześniej wspomniano jest szczególnie oczekiwany w strukturach ultradrobnoziarnistych i nanostrukturalnych, gdzie umocnienie odkształceniowe jest silnie ograniczone (utrudniony proces anihilacji dyslokacji ze względu na ich ograniczone możliwości przemieszczania się wynikające z rozdrobnienia mikrostruktury). W materiałach nanostrukturalnych obserwuje się częściową poprawę ciągliwości dzięki wzrostowi aktywności mechanizmów dyfuzyjnych. Jednak ograniczone umocnienie dyslokacyjne jest efektem dominującym, powodując spadek własności plastycznych. Stal mikrostopowa Y jest stalą posiadająca w swoim składzie chemicznym większą w porównaniu do stali X65 zawartość Nb w ilości 0.064% oraz 0.002% B, który przy takiej zawartości węgla (0.07% C) w stali zwiększa jej hartowność. 72

Rozdział 4 - Badania doświadczalne Walcówka ze stali Y przeznaczona jest do bezpośredniego, dalszego odkształcania na zimno. Najczęściej posiada ona mikrostrukturę ferrytyczno-perlityczną lub ferrytyczno-bainityczną. Utrzymanie wysokich własności plastycznych podczas odkształcania na zimno powinno zostać zagwarantowane istnieniem drobnej struktury ferrytu ziarnistego. Z kolei wzrost własności wytrzymałościowych w tej stali powinien wynikać z obecności bainitu, ponieważ charakteryzuje się on ze względu na rozbudowany, iglasty kształt ziaren szybszym w porównaniu do ferrytu ziarnistego umocnieniem dyslokacyjnym. Natomiast jako materiał wyjściowy do kątowego wielostopniowego procesu ciągnienia zastosowano walcówkę ze stali niskowęglowej (C2D1). Stal niskowęglowa ma strukturę ferrytyczno-perlityczną i jest powszechnie stosowana do wytwarzania szerokiej gamy wyrobów przemysłowych. Ze względu na niską zawartość węgla charakteryzuje się dobrymi własnościami plastycznymi, co umożliwia jej dalszą przeróbkę plastyczną. Podstawowe własności mechaniczne materiałów wyjściowych przedstawiono w tablicy 4.2, natomiast mikrostruktury badanych stali w stanie dostarczonym, przed badaniami doświadczalnymi widoczne są na rys. 4.2. Tablica 4.2. Podstawowe własności mechaniczne materiałów wyjściowych. Materiał wyjściowy wytrzymałościowe R p 0.2, MPa R m, MPa Własności mechaniczne: plastyczne niskowęglowa (C2D1) 311 416 0.20 0.33 stal wolna od atomów międzywęzłowych (IF) ε r ε c 165 298 0.23 0.5 mikrostopowa (Y) 435 654 0.18 0.26 mikrostopowa (X65) 450 530 0.13 0.22 (a) (b) (c) (d) Rys. 4.2. Mikrostruktury materiałów w stanie dostarczonym przed badaniami doświadczalnymi: stali wolnej od atomów międzywęzłowych (IF) - (a); stali mikrostopowych: X65 - (b); Y - (c) oraz stali niskowęglowej (C2D1) - (d). 73

Rozdział 4 - Badania doświadczalne 4.3 Techniki wykorzystane do wytworzenia materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych Wytypowane do badań doświadczalnych procesy pozwalające na wytworzenie struktur ultradrobnoziarnistych objęły zarówno techniki SPD, jak i ATP. Takie zróżnicowanie źródeł rozdrobnienia ziaren badanych stali umożliwiło pełniejszą analizę związków pomiędzy parametrami procesowymi oraz poszczególnymi mechanizmami umocnienia a przyczynami ograniczonej plastyczności w tego typu materiałach. 4.3.1 Proces kontrolowanego walcowania Proces kontrolowanego walcowania jest jednym z bardziej nowoczesnych procesów przeróbki cieplno-plastycznej. Stopień rozdrobnienia uzyskanej w tym procesie mikrostruktury zależy zarówno od parametrów procesowych (wielkości odkształcenia, temperatury odkształcenia, prędkości odkształcenia, prędkości chłodzenia, czasu przerw między kolejnymi odkształceniami) oraz od parametrów mikrostrukturalnych (składu chemicznego, początkowej wielkość ziarna austenitu). Ogólny schemat prowadzenia przeróbki cieplno-plastycznej w celu zagwarantowania określonego stopnia rozdrobnienia mikrostruktury ferrytycznej w stalach niskowęglowych i mikrostopowych przedstawiono na rys. 4.3. Sterowanie parametrami procesowymi i strukturalnymi wpływa na rozwój mikrostruktury odkształcanego materiału, a tym samym pozwala uzyskać korzystną kombinację własności wytrzymałościowych i plastycznych wyrobu gotowego. Rys. 4.3. Schematy procesów przeróbki cieplno-plastycznej stosowane do wytworzenia drobnoziarnistej struktury ferrytycznej w stalach niskowęglowych oraz mikrostopowych [52]. 74

Rozdział 4 - Badania doświadczalne Podstawowym celem kontrolowanego walcowania jest uzyskanie jak największego stopnia rozdrobnienia ferrytu w wyniku zjawisk mikrostrukturalnych zachodzących w czasie przeróbki termomechanicznej, takich jak: zdrowienie dynamiczne, rekrystalizacja dynamiczna lub metadynamiczna, rekrystalizacja statyczna czy proces wydzieleniowy indukowany odkształceniem. Proces kształtowania struktury ferrytycznej rozpoczyna się już od nagrzewaniu wsadu, ponieważ od temperatury nagrzewania zależy jaka ilość pierwiastków mikrostopowych przechodząc do roztworu pozostaje do dyspozycji w niższych temperaturach. Obecność wydzieleń (węglików, azotków czy węglikoazotków) tworzących się w stali hamuje rozrost ziarna austenitu podczas nagrzewania stali. Zachodząca podczas odkształcenia na gorąco (najczęściej powyżej 1050 C) rekrystalizacja dynamiczna rozdrabnia ziarno austenitu, powodując równocześnie ujednorodnienie struktury i składu chemicznego w całej objętości odkształcanego materiału. Tak zrekrystalizowany materiał poddawany jest dalszej przeróbce termomechanicznej z zastosowaniem jednego ze sposobów przedstawionych na rys. 4.3. Prowadzi to do uzyskania rozdrobnionej struktury ferrytycznej. W przypadku stali mikrostopowych w celu rozdrobnienia mikrostruktury wykorzystuje się przeróbkę termomechaniczną z kontrolowaną rekrystalizacją statyczną, której zajście hamowane jest przez lokujące się na granicach ziaren austenitu dyspersyjne wydzielenia Nb(C,N) powstające w procesie wydzieleniowym indukowanym odkształceniem. W konsekwencji efekty dalszego odkształcania kumulowane są w austenicie zwiększając liczbę potencjalnych miejsc zarodkowania produktów przemiany austenitu prowadząc do rozdrobnienia mikrostruktury. Dodatkowo, wydzielenia Nb(C,N) stanowiąc również dodatkowe miejsce zarodkowania ferrytu przyspieszają przemianę fazową umocnionego austenitu prowadząc do uzyskania drobnoziarnistej mikrostruktury ferrytycznej. Drugą możliwością uzyskania rozdrobnionej struktury ferrytycznej jest wykorzystanie procesu rekrystalizacji statycznej, w wyniku której dochodzi do rozdrobnienia ziarna austenitu przed przemianą ferrytyczną. Wzrost udziału objętościowego granic ziaren austenitu zwiększa prędkość zarodkowania ferrytu, co w konsekwencji prowadzi do uzyskania rozdrobnionej mikrostruktury. W celu ograniczenia procesów zdrowienia czasy pomiędzy kolejnymi przepustami nie powinny być długie. Podejście to jest bardzo często wykorzystywane w produkcji stali węglowomanganowych. Innym sposobem uzyskania silnie rozdrobnionej struktury w stalach z mikrododatkami stopowymi jest odkształcanie w zakresie dwufazowym [52]. Przeprowadzone badania miały na celu umożliwienie wytworzenia mikrostruktur o różnym stopniu rozdrobnienia oraz składzie fazowym. Przygotowane do badań próbki miały kształt prostopadłościanu o wymiarach 140 x 40 x 15 mm. Proces walcowania przeprowadzono przy wykorzystaniu walcarki duo firmy Dinkel, w laboratorium Deakin University w Australii. Walcarka posiadała następującą charakterystykę techniczną: średnica walców roboczych - 350 mm, 75

Rozdział 4 - Badania doświadczalne szerokość beczek walców roboczych - 450 mm, maksymalny nacisk - 200 T, prędkość obrotowa walców roboczych - 30 obr/min, moc silnika - 75 kw. Rys. 4.4. Walcarka duo firmy Dinkel w laboratorium Deakin University w Australii. Schematy odkształcania zastosowane w procesie kontrolowanego walcowania zestawiono w tablicy 4.3. Tablica 4.3. Schematy odkształcania zastosowane w procesie kontrolowanego walcowania. Nr schematu Próbki Temperatura nagrzewania C Temperatura odkształcania C Odkształcenie, redukcja pasma Prędkość chłodzenia C/s 1 B1 1200 1000 1.05; (65%) 0.2 2 B2 1200 800 1.05; (65%) 0.2 3 B3 1200 800 1.05; (65%) 4 4 B4 1200 840 1.20; (70%) 4 5 B5 1000 840 1.31; (73%) 4 6 B6 1000 800 1.31; (73%) 4 Próbki ze stali mikrostopowej X65 o podstawowym składzie chemicznym: 0.07C/1.1Mn/0.25Si/0.041Al/0.02Ti/0.04Nb% wag. nagrzewano do żądanej temperatury, wytrzymywano w tej temperaturze przez 300 s, schładzano do temperatury walcowania i odkształcano. Dokładniejszy opis przeprowadzonego doświadczenia oraz uzasadnienie doboru parametrów procesu kontrolowanego walcowania zostały przedstawione w pracach [61], [63], [65]. Następnie tak odkształcone próbki chłodzono na powietrzu (prędkość chłodzenia 4 C/s) oraz wykorzystując produkt izolujący (izolację techniczną) - wełnę Kaowool (prędkość chłodzenia 0,2 C/s). Temperaturę procesu oraz badanych próbek kontrolowano przy użyciu termopar typu N umieszczonych w nawierconych po obu stronach próbki otworach o głębokości 10 mm. Zastosowanie dużej liczby kombinacji parametrów procesowych miało na celu wytworzenie materiałów o zróżnicowanej mikrostrukturze, a w rezultacie różnych własnościach mechanicznych. 76

Rozdział 4 - Badania doświadczalne 4.3.2 Proces wieloosiowego ściskania - system MaxStrain Symulator Gleeble 3800 jest urządzeniem umożliwiającym symulację fizyczną procesów metalurgicznych. Metoda fizycznego modelowania polega na realizowaniu schematów przeróbki termomechanicznej wybranych etapów technologicznych na małych próbkach. Znajomość reakcji materiału na obciążenia cieplno-mechaniczne umożliwia opracowanie charakterystyk materiałowych, które są niezbędne do przeprowadzenia symulacji numerycznych procesów rzeczywistych. W celu osiągnięcia silnej akumulacji odkształcenia, charakterystycznej dla procesów SPD bez utraty spójności materiału opracowano urządzenie MaxStrain, które jest ruchomym modułem urządzenia Gleeble 3800. Odkształcenie techniką MaxStrain jest realizowane poprzez wielokrotne i wielokierunkowe ściskanie próbki poprzez dwa przeciwbieżne kowadła do momentu uzyskania pożądanego odkształcenia całkowitego. W pojedynczej operacji ściskania wielkość odkształcenia plastycznego wynosi od 0.3 do 0.5, jednak całkowita wartość odkształcenia może osiągać wartości znacznie większe np. 20, prowadząc do silnego rozdrobnienia struktury badanego materiału. Próbkę, w postaci pręta o przekroju kwadratowym umieszcza się poziomo pomiędzy kowadłami, co nie powoduje efektu kominowego podczas nagrzewania obciążonego elementu oraz nie zaburza próby ciężarem górnej szczęki. Rys. 4.5. Schemat działania systemu MaxStrain. System MaxStrain umożliwia precyzyjne zaprogramowanie wartości odkształcenia, prędkości odkształcenia, czasu przerw pomiędzy odkształceniami dla każdego pojedynczego uderzenia oraz pozwala na wprowadzenie dowolnych czasów wygrzewania próbki przed i po odkształceniu. Prędkość nagrzewania i chłodzenia ustawia się w zależności od rodzaju i wymiarów badanego materiału. W celu uzyskania dużej akumulacji odkształcenia system musi zapewnić możliwie duże odkształcenie próbki przy jednym uderzeniu, a czas pomiędzy kolejnymi odkształceniami nie powinien być długi w celu uniknięcia procesów zdrowienia struktury pomiędzy następnymi odkształceniami na gorąco. Istnieje możliwość ograniczenia odkształcenia 77

Rozdział 4 - Badania doświadczalne w kierunku długości próbki poprzez blokowanie uchwytów, co uniemożliwia wydłużenie się materiału. Pozwala to w połączeniu z obrotem próbki o kąt 90 uzyskać silną akumulację odkształcenia plastycznego [9], [10], [11], [43], [44], [71]. Proces wieloosiowego ściskania, jak zostało wspomniane w podrozdziale 2.1.1.1. jest jedną z technik, która wykorzystuje akumulację bardzo dużych odkształceń w celu rozdrobnienia mikrostruktury. Symulacje fizyczne własności termomechanicznych (reakcji odkształcanego materiału na obciążenie termomechaniczne) badanych materiałów wyznaczono przy użyciu symulatora Gleeble 3800 z ruchomym modułem MaxStrain w Laboratorium Symulacji Procesów Technologicznych Instytutu Metalurgii Żelaza w Gliwicach. Rys. 4.6. Kształt próbek zastosowanych w procesie wieloosiowego ściskania. Próbki o kształcie prostopadłościanu o wymiarach: długość 27,2 mm i poprzecznym przekroju kwadratowym 10 x 10 mm do badań zostały wycięte elektroiskrowo z materiałów dostarczonych w stanie wyjściowym, w kierunku równoległym do kierunku walcowania. Kształt próbek zastosowanych w procesie wieloosiowego ściskania przedstawiono na rys. 4.6. Ogólny schemat przedstawiający realizację procesu wieloosiowego ściskania za pomocą systemu MaxStrain pokazano na rys. 4.7. Rys. 4.7. Ogólny schemat przedstawiający realizację procesu wieloosiowego ściskania za pomocą systemu MaxStrain. Proces odkształcania z wykorzystaniem silniej akumulacji odkształcenia przy użyciu systemu MaxStrain przeprowadzono zgodnie ze schematami przedstawionymi w tablicy 4.4. Próbki ściskano od 4 do 35 razy z zadaną intensywnością odkształcenia wynoszącą około 0.6, przy prędkości odkształcenia około 1 s -1. Czas przerw pomiędzy odkształceniami dla każdego pojedynczego uderzenia wynosił 1 s, w celu uniknięcia procesów zdrowienia struktury podczas odkształcania na ciepło. Wynikające z zablokowania uchwytów w kierunku długości próbki ograniczone odkształcenie 78

Rozdział 4 - Badania doświadczalne w połączeniu z obrotem próbki o kąt 90 pozwoliły uzyskać akumulację odkształcenia plastycznego wynoszącą od 2 do 20. Tablica 4.4. Schematy odkształcania zastosowane w procesie wieloosiowego ściskania przy użyciu systemu MaxStrain. T D1 ; T D2 - temperatura odkształcania; T A - temperatura wyżarzania; t A - czas wyżarzania; CR - prędkość chłodzenia Próbki IF4_500, Y4_500 oraz X65_4_500 zgodnie ze schematem 4 odkształcano na ciepło w temperaturze 500 C, natomiast pozostałe próbki w temperaturze pokojowej. W celu ustabilizowania mikrostruktury po procesie wieloosiowego ściskania przeprowadzono wyżarzanie w temperaturze 500 C w czasie 20 min (schematy 2, 3 oraz 5 13). W przypadku schematu odkształcania numer 5 (próbki IF5w_5, Y5w_5 oraz X65_5w_5) po przeprowadzonym procesie zdrowienia próbki ponownie odkształcono w temperaturze wyżarzania do uzyskania całkowitej wartości odkształcenia zakumulowanego równej 5 (tablica 4.4). Celem zrealizowanych w niniejszej pracy badań w procesie wieloosiowego ściskania było zbadanie wpływu parametrów procesu odkształcania, tj. temperatury, wielkości i prędkości odkształcenia na kształtowanie mikrostruktury stali IF, stali mikrostopowych (stal Y, stal X65) oraz ocena wpływu rozdrobnienia mikrostruktury na własności mechaniczne. Do analizy mikrostruktury oraz własności mechanicznych wykorzystano materiały wytworzone we wcześniejszych badaniach - schemat odkształcania 1 5 [51], [63] oraz zrealizowano nowe schematy odkształcania - 6 10, które umożliwiły uzupełnienie oraz poszerzenie zakresu otrzymanych zmian mikrostrukturalnych w funkcji parametrów procesu odkształcania. 79

Rozdział 4 - Badania doświadczalne 4.3.3 Kątowe wielostopniowe ciągnienie - proces KWC Nowa technika kątowego wielostopniowego ciągnienia została opatentowana na Wydziale Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej Akademii Górniczo-Hutniczej im. Stanisława Staszica w Krakowie. Jest procesem wykorzystującym złożoną historię odkształcania w celu poprawy własności mechanicznych i technologicznych wyrobów ciągnionych [94], [95], [96]. Zaproponowana metoda kątowego wielostopniowego ciągnienia polega na wykorzystaniu tradycyjnego procesu ciągnienia przez matrycę stożkową w zespolonym układzie wielociągowym. Całkowita akumulacja odkształcenia w tym procesie uzyskiwana jest przez redukcję średnicy, nagniatanie, zginanie oraz skręcanie, co umożliwia w warunkach przemysłowych uzyskać wyroby ciągnione o przekroju kołowym ze zwiększona zakumulowaną energią odkształcania. Niejednorodność odkształcenia wynikająca ze zwiększonej w porównaniu do ciągnienia tradycyjnego akumulacji odkształcenia prowadzi w połączeniu z wyżarzaniem do niejednorodnego rozwoju mikrostruktury, czego konsekwencją jest uzyskanie materiałów o nowych w porównaniu z tradycyjnie ciągnionymi własnościach mechanicznych. Urządzenie do wielostopniowego kątowego ciągnienia składa się z trzech płyt obrotowych umieszczonych na wałku centrującym, który stanowi oś obrotu płyt o zadany kąt. W każdej płycie obrotowej będącej swoistym kołem zębatym znajduje się gniazdo z ciągadłem, z możliwością zmiany położenia promieniowego. (a) (b) (c) (d) (e) Rys. 4.8. Schemat urządzenia wykorzystywanego w metodzie KWC [66], [94], [95], [96]: widok gotowego urządzenia KWC - (a); schemat konstrukcyjny urządzenia KWC - (b): płyta obrotowa (1), klin górny (2), obudowa i wkładka ciągadła (3 i 4), klin dolny (5) - (c); gniazdo na ciągadło (6), kanały rozprowadzające olej pomiędzy płytami do ciągadeł (7) - (d). 80

Rozdział 4 - Badania doświadczalne Obrót ciągadeł o zadany kąt umożliwia podawanie drutu w sposób nieosiowy, stąd podobieństwo metody KWC do procesu ciągnienia przez matrycę kątową (proces ECAD). Do procesu odkształcania ciągnionego materiału wykorzystuje się specjalnie zaprojektowane ciągadła łukowe, które wykonane są tak, aby część zgniatająca (robocza) i kalibrująca ciągadła nie powodowały skrawania i zacierania się materiału. Schemat urządzenia wykorzystywanego w metodzie KWC przedstawiony jest na rys. 4.8. Ze względu na dużą liczbę kombinacji ustawień urządzenia jak: kąt skręcania płyt, promienie nagniatania, redukcja średnicy oraz odstępy między płytami istnieje możliwość uzyskania różnego stopnia akumulacji odkształcenia w ciągnionym materiale. W badaniach wykorzystano następujące schematy ustawień ciągadeł: tradycyjny (posobny) schodkowy korbowy (naprzemienny) Wykorzystując schemat tradycyjny, redukcję średnicy uzyskano (w kilku ciągach) w procesie wieloprzepustowego ciągnienia przez ciągadła stożkowe z gniotem całkowitym jak dla urządzenia KWC. Natomiast w schemacie schodkowym i korbowym całkowitą akumulację odkształcenia uzyskano nie tylko w wyniku redukcji średnicy ale również poprzez nagniatanie, zginanie i skręcanie materiału ciągnionego. Różnica w ustawieniu ciągadeł w schemacie tradycyjnym, korbowym i schodkowym przedstawiona jest na rys. 4.9. (a) (b) (c) Rys. 4.9. Schematy ustawień ciągadeł w procesie KWC: tradycyjny - (a); korbowy - (b); schodkowy - (c) [66], [95], [96]. W schemacie schodkowym przesunięcie względem linii ciągnienia pomiędzy kolejnymi ciągadłami wynosi 15. W schemacie korbowym dwa skrajne ciągadła przesunięte są o ten sam kąt 15 względem linii ciągnienia, natomiast ciągadło środkowe ustawione jest w linii ciągnienia. W celu uzyskania osiowosymetrycznego rozkładu zakumulowanych odkształceń w procesie KWC zaleca się obrót próbki o kąt 90 lub 180 pomiędzy kolejnymi ciągami. Możliwość zastosowania zmiennej drogi odkształcenia w procesie KWC pozwala uzyskać korzystny rozkład intensywności odkształcenia w całym przekroju wyrobu ciągnionego, co zapewnia zmienny rozkład wielkości ziarna na przekroju poprzecznym, a tym samym atrakcyjne własności mechaniczne wyrobu końcowego. W tym celu wykorzystano silną akumulację odkształcenia w warstwach przypowierzchniowych, której rezultatem było 81

Rozdział 4 - Badania doświadczalne rozdrobnienie mikrostruktury przy zachowaniu plastycznego, gruboziarnistego rdzenia. Skutkiem czego jest wzrost wytrzymałości na pękanie oraz wzrost wytrzymałości zmęczeniowej na zginanie wyrobów ciągnionych ze względu na opóźnioną inicjację pęknięć w warstwach przypowierzchniowych oraz hamowanie ich propagacji w bardziej ciągliwym rdzeniu. Zwiększona łączna powierzchnia granic ziaren w drobnoziarnistych warstwach przypowierzchniowych powinna również poprawiać odporność na korozję tak otrzymanych materiałów. Wsadem do walcowania była walcówka ze stali niskowęglowej (C2D1) oraz stali mikrostopowej (Y) o składach chemicznych podanych w tablicy 4.1. Proces ciągnienia prowadzono w dwóch (stal C2D1, stal Y) oraz trzech (stal Y) etapach do uzyskania średnicy d = 4.3 mm, a następnie w celu uzyskania przekroju kołowego o średnicy d k = 4.0 mm przeprowadzono ciąg kalibrujący przez ciągadło stożkowe. W schemacie schodkowym w przypadku stali Y przesunięcie względem linii ciągnienia pomiędzy kolejnymi ciągadłami wynosiło 10. Zmiana liczby etapów z dwóch na trzy, co wiąże się nie tylko ze wzrostem liczby gniotów częściowych, ale również w przypadku schematu schodkowego i korbowego zwiększoną liczbą obrotów ciągnionego materiału przed każdym etapem, miało na celu uzyskanie maksymalnie osiowosymetrycznego rozkładu odkształceń na przekroju poprzecznym wyrobu gotowego przy zachowaniu tej samej co w procesie dwuetapowym wartości odkształcenia całkowitego. Schematy odkształceń oraz odpowiadające im wartości gniotów zastosowane w procesie KWC widoczne są w tablicy 4.5 i 4.6. Natomiast schematy dodatkowo uwzględniające ustawienia ciągadeł zastosowane w badaniach przedstawione są na rys 4.10 i 4.11. W przypadku stali Y zastosowano schemat ustawień ciągadeł tradycyjny oraz schodkowy. Realizowany proces ciągnienia przeprowadzany był na zimno. Jako środek smarujący zastosowano olej rzepakowy w przypadku stali niskowęglowej. Natomiast, ze względu na fakt, iż stal Y jest materiałem charakteryzującym się wysokimi własnościami wytrzymałościowymi użyto olej do przeróbki plastycznej na zimno S100 Plus firmy Naftochem. Podstawowym zadaniem środka smarującego było nie tylko skuteczne rozdzielenie materiału ciągnionego i narzędzia, chłodzenie ciągadeł i drutów, ale również wypłukiwanie zabrudzeń oraz drobnych cząstek ciągnionego materiału pomiędzy kolejnymi strefami odkształcania. Wsad ze stali niskowęglowej stanowiła walcówka o powierzchni szlifowanej, natomiast walcówka ze stali mikrostopowej posiadała powierzchnię jak po walcowaniu na gorąco. 82

Rozdział 4 - Badania doświadczalne Tablica 4.5. Schematy odkształceń oraz odpowiadające im wartości gniotów zastosowane w procesie KWC - 2 etapy. Tablica 4.6. Schematy odkształceń oraz odpowiadające im wartości gniotów zastosowane w procesie KWC - 3 etapy. 83

Rozdział 4 - Badania doświadczalne (a) (b) (c) Rys. 4.10. Wartości odkształceń oraz odpowiadające im wartości gniotów w dwuetapowym procesie KWC z dodatkowym uwzględnieniem schematów ustawień ciągadeł: tradycyjnego - (a); korbowego - (b); schodkowego - (c). 84

Rozdział 4 - Badania doświadczalne (a) (b) Rys. 4.11. Wartości odkształceń oraz odpowiadające im wartości gniotów w trzyetapowym procesie KWC z dodatkowym uwzględnieniem schematów ustawień ciągadeł: tradycyjnego - (a) oraz schodkowego - (b). Charakterystyczną cechą materiałów ciągnionych w procesie KWC jest niejednorodny rozkład zmagazynowanej w postaci podstruktury dyslokacyjnej energii odkształcania, przy czym silniejszą akumulację odkształcenia obserwuje się w warstwach przypowierzchniowych w porównaniu do środka drutów. Im większa wartość zmagazynowanej energii odkształcania, tym szybciej w czasie wyżarzania zachodzą procesy zdrowienia i rekrystalizacji. Przeprowadzone po procesie KWC wyżarzanie miało na celu ustabilizowanie odkształconej struktury oraz zmniejszenie naprężeń własnych w wyrobach ciągnionych. Stal niskowęglową wyżarzono w temperaturze 500 C w czasie 20 min, natomiast w przypadku stali Y, przy tym samym czasie wyżarzania zastosowano trzy temperatury : 500 C, 600 C i 700 C. Dobór temperatury wyżarzania w istotny sposób wpływa na rozwój mikrostruktury, a tym samym na własności mechaniczne wyrobów ciągnionych. Wpływ temperatury wyżarzania na mikrotwardość stali mikrostopowej (HSLA) w zależności od zawartości głównego mikrododatku stopowego, Nb lub Ti widoczny jest na rys. 4.12 [21]. 85

Rozdział 4 - Badania doświadczalne Rys. 4.12. Wpływ temperatury wyżarzania na mikrotwardość stali mikrostopowej (HSLA) w zależności od zawartości głównego mikrododatku stopowego, Nb lub Ti [21]. Wyżarzanie stali Y w temperaturze 500 C miało umożliwić łatwiejsze ukształtowanie podstruktury oraz ewentualną rekrystalizację in situ, natomiast temperatura 700 C miała zapewnić całkowitą rekrystalizację prowadzącą do powstania nowej struktury ziaren wraz z obniżeniem ilości defektów strukturalnych powstałych podczas odkształcania. Temperatura 600 C stanowiła temperaturę pośrednią w zastosowanej obróbce cieplnej. 4.4 Badania mikrostruktury Analiza mikrostruktury pasm uzyskanych w procesie kontrolowanego walcowania została przeprowadzona przy wykorzystaniu mikroskopii optycznej. Próbki do badań wycięto w płaszczyźnie normalnej, równoległej do kierunku walcowania w połowie wysokości próbki oraz w odległości 0.1 0.15 mm od jej powierzchni. Wielkość ziarna ferrytu wyznaczono metodą siecznych oraz przy pomocy programu do analizy obrazów ImageJ. W każdym przypadku brano pod uwagę co najmniej 300 ziarn [Mus08; Mus09; Mus06]. Badania mikrostruktury obejmowały analizę z wykorzystaniem transmisyjnego i skaningowego mikroskopu elektronowego w przypadku materiałów odkształcanych przy użyciu systemu MaxStrain. Cienkie folie wycięto w płaszczyźnie leżącej w połowie przekroju poprzecznego w odległości około 2 mm od środka próbki. W tym samym miejscu przeprowadzono badanie przy wykorzystaniu metody EBSD. Natomiast do analizy mikrostruktur w procesie walcowania oraz KWC zastosowano mikroskopię optyczną oraz mikroskopię skaningową. W przypadku mikroskopii skaningowej wykorzystano analizę elektronów wstecznie rozproszonych (EBSD) w celu zbadania charakteru granic ziaren (określenie czy granica jest wąsko- czy szerokokątowa oraz jaki jest udział objętościowy ziaren z granicami wąsko- i szeroko kątowymi). Poniżej opisano urządzenia oraz sposób przygotowania próbek w celu dokonania analizy mikrostruktury badanych materiałów. 86

Rozdział 4 - Badania doświadczalne Mikroskopia optyczna W celu wykonania analizy za pomocą mikroskopii optycznej próbki inkludowano w bakielicie, natomiast w przypadku analizy mikroskopii skaningowej użyto przewodzącego polimeru. Następnie próbki były szlifowane przy użyciu papierów ściernych o gradacji 220, 600, 800 i 1200. Kolejny etap obejmował polerowanie powierzchni z wykorzystaniem past diamentowych, przy użyciu automatycznej polerki (Struers Rotoforce-4) w sekwencji 15, 6, 3, 1 µm. Pomiędzy kolejnymi krokami polerowania próbki były myte i płukane etanolem w płuczce ultradźwiękowej. Struktura ferrytyczna trawiona była 2% roztworem kwasu azotowego (nitalem). W przypadku analizy EBSD, dla uzyskania wysokiego stopnia indeksowania, niezbędne było dalsze polerowanie powierzchni przy użyciu krzemionki koloidalnej. Transmisyjna mikroskopia elektronowa Badania mikrostruktury z wykorzystaniem transmisyjnej mikroskopii elektronowej przeprowadzono w Pracowni Mikroskopii Elektronowej na Wydziale Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej AGH. Na wyposażeniu pracowni znajdują się dwa mikroskopy transmisyjne pracujące przy napięciu przyśpieszającym 200kV: mikroskop JEOL JEM2010 ARP (liniowa zdolność rozdzielcza 0,194 nm), mikroskop JEOL JEM 200 CX. Oba mikroskopy wyposażone są w przystawkę skaningową oraz energodyspersyjny detektor do analizy składu chemicznego w nanoobszarach. Skaningowa mikroskopia elektronowa z wykorzystaniem metody dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych SEM/EBSD Do odwzorowania struktur badanych powierzchni próbek wykorzystano wysokorozdzielczy, skaningowy mikroskop elektronowy Inspect F (FEG-SEM, z ang. High-Resolution, High Vacuum Field Emission Gun SEM) wyposażony w działo z emisją polową Schottky ego zapewniającą dużą jasność wiązki oraz jej skupienie, przy jednoczesnym zachowaniu wysokiej stabilności w pełnym zakresie napięć. W skaningowym mikroskopie elektronowym wiązka elektronów skanuje w sposób periodyczny analizowaną próbkę punkt po punkcie, według określonej sekwencji (kolejnych linii równoległych) co umożliwia odwzorowanie jej powierzchni. 87

Rozdział 4 - Badania doświadczalne Rys. 4.13. Schemat przedstawiający podstawowe elementy systemu EBSD. Metoda dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych (metoda EBSD) jest metodą skaningowej mikroskopii elektronowej SEM pozwalającą na określenie orientacji krystalograficznej poszczególnych ziaren i dezorientacji między nimi, rodzaju granicy ziaren oraz tekstury analizowanego obszaru próbki. Skrót metody pochodzi z ang. Electron Backscattered Diffraction. W metodzie tej wiązka elektronów pada na próbkę, która umieszczona jest w komorze preparatu pod określonym kątem, zazwyczaj 20. Elektrony wstecznie rozproszone uderzają w ekran fosforowy tworząc zgodnie z prawem Bragga dwa stożki rozpraszania tzw. stożki Kosella. Wynikiem przecięcia tych stożków z płaszczyzną ekranu jest system linii tzw. linii Kikuchiego. Dyfaktogram linii Kikuchiego składa się z par równoległych linii, gdzie każda para określana jako pasmo Kikuchiego posiada określoną szerokość i odpowiada określonej płaszczyźnie krystalograficznej. Idea metody EBSD polega na wykorzystaniu możliwości dyfrakcyjnych mikroskopu skaningowego w powiązaniu z nowoczesnymi, komputerowymi technikami obróbki danych. Obrazy dyfrakcyjne kierowane są z kamery do komputera, gdzie specjalne programy rozwiązują dyfrakcję linii Kikuchiego tworząc zbiory wyników. Znając rozkład punktów, z których pobrano dyfrakcję można skonstruować mapę rozkładu orientacji badanego obszaru. Istnieje również możliwość wyznaczenia figur biegunowych lub odwrotnych figur biegunowych oraz obliczenia funkcji rozkładu orientacji. Kolorowe mapy rozkładu orientacji przedstawiają orientację poszczególnych ziaren odzwierciedloną różnymi barwami, które są przypisane głównym orientacjom w trójkącie podstawowym. Na przykład, kolor niebieski związany jest z kierunkiem (111), czerwony z kierunkiem (100), a zielony z kierunkiem krystalograficznym (110). Metoda EBSD pozwala również badać teksturę. Przed przystąpieniem do wyznaczenia tekstury, czy map rozkładu orientacji określa się obszar, z którego będą pobierane wyniki. Następnie określa się krok pomiaru czyli odstęp, po którym następuje zbieranie obrazu dyfrakcji linii Kikuchiego. W ten sposób tworzona jest mapa punktów orientacji badanego obszaru. Zbiór tych orientacji służy do wyznaczenia figury biegunowej lub odwrotnej figury biegunowej [31]. 88

Rozdział 4 - Badania doświadczalne 4.5 Badania własności mechanicznych Badania własności mechanicznych przeprowadzono przy wykorzystaniu urządzeń: maszyn wytrzymałościowych, tj. MTS w Centre for Material and Fibre Innovation (Deakin University), INSTRON 4502, ZWICK Z250, twardościomierza Zwick 3212 będących wyposażeniem Katedry Plastycznej Przeróbki Metali oraz mikrotwardościomierza Carl Zeiss Jena z obiektywem Hannemana (Vickers) - Katedra Inżynierii Powierzchni i Analiz Materiałów Wydziału Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej AGH. Badania własności mechanicznych przeprowadzono zgodnie z obowiązującymi normami tj.: PN-EN ISO 6892-1:2010 (próba rozciągania), PN-EN ISO 6507-1:2007 (pomiar twardości sposobem Vickersa). W przypadku materiałów uzyskanych w procesie kontrolowanego walcowania próbki wytrzymałościowe wycięto zgodnie z kierunkiem walcowania. Sposób wycinania próbek wytrzymałościowych w walcowanym paśmie oraz ich geometrię przedstawiono na rys. 4.14. (a) (b) Rys 4.14. Sposób wycinania próbek wytrzymałościowych w walcowanym paśmie - (a) oraz ich geometria - (b). Natomiast w celu wykonania badań własności mechanicznych oraz obserwacji uzyskanych mikrostruktur materiałów uzyskanych w procesie wieloosiowego ściskania (rys. 4.15a) próbki zostały przecięte w płaszczyźnie wzdłużnej. Na jednej z uzyskanych połówek wykonano zgłady metalograficzne, a następnie w celu określenia stopnia umocnienia materiału w czasie procesu odkształcania przy wykorzystaniu systemu MaxStrain dokonano pomiarów rozkładów twardości. Pomiar twardości rozpoczęto od środka próbki w dwóch wzajemnie prostopadłych kierunkach: wzdłużnym i poprzecznym. Odciski wykonywano co 0.75 mm stosując statyczną metodę Vickersa przy obciążeniu 5 kg (rys. 4.15b). Natomiast z drugiej połówki próbki wycięto elektroiskrowo próbki do badań wytrzymałościowych (rys 4.15c). Uzyskane z próby rozciągania wykresy wraz z pomiarami próbek przed i po odkształceniu pozwoliły na wyznaczenie podstawowych własności mechanicznych 89

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych badanych materiałów, a zastosowane kryterium niestabilności plastycznej umożliwiło wyznaczenie punktu niestabilności plastycznej, który odpowiada maksymalnej wartości odkształcenia równomiernego w próbie rozciągania. (a) (d) (b) (c) (e) Rys. 4.15. Próbki uzyskane w procesie wieloosiowego ściskania: kształt próbek po odkształcaniu - (a); rozkład odcisków podczas pomiarów twardości HV5 na przekroju próbki - (b); miejsce wycięcia i kształt - (c) oraz wymiary próbki wytrzymałościowej - (d); próbka po rozciąganiu - (e). Wyroby po procesie KWC miały postać drutów o przekroju kołowym. W celu przeprowadzenia analizy mikrostruktury otrzymanych wyrobów ciągnionych wykonano zgłady metalograficzne zarówno w płaszczyźnie wzdłużnej jak i prostopadłej do kierunku ciągnienia. Natomiast niejednorodność odkształcenia wynikającą z akumulacji dużych odkształceń, dzięki zmiennej drodze odkształcenia zbadano za pomocą pomiarów twardości. Pomiary przeprowadzono na przekroju poprzecznym drutów, rozpoczynając od środka drutu (HV1 środka ), a następnie wykonano 16 odcisków co około 22 wzdłuż obwodu ciągnionych wyrobów. 5 Wyniki badań doświadczalnych Wyniki badań doświadczalnych obejmują analizę mikrostrukturalną oraz ocenę własności mechanicznych wytworzonych materiałów. Ze względu na fakt, iż na plastyczność materiału wpływa bardzo duża liczba parametrów materiałowych i procesowych jednoznaczna ocena wpływu każdego z nich wiąże się z koniecznością wprowadzenia szeregu ograniczeń i uogólnień. Z tego powodu realizacja postawionych w pracy celów wymagała przyjęcia do szczegółowej analizy następujących, najbardziej istotnych czynników mikrostrukturalnych: 90

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych wielkość ziarna, charakter granic ziaren, (wąsko- lub szerokokątowe) oraz udział objętościowy ziaren z tymi granicami, obecność wydzieleń faz obcych/wtórnych, niejednorodność odkształcenia oraz wynikającej z niej niejednorodność mikrostruktury i własności. 5.1 Proces kontrolowanego walcowania 5.1.1 Analiza mikrostruktury Duża liczba parametrów procesowych, które zastosowano w procesie kontrolowanego walcowania umożliwiła ocenę ich wpływu na rozdrobnienie mikrostruktury stali mikrostopowej (stali X65) a następnie na ocenę wpływu czynników mikrostrukturalnych na własności mechaniczne. Wyniki analizy mikrostrukturalnej wykonanej przy wykorzystaniu mikroskopii optycznej przedstawione są na rys. 5.1. Zastosowana historia procesu odkształcania jak również skład chemiczny stali mikrostopowej przyczyniły się do powstania dużej niejednorodności mikrostrukturalnej, która widoczna jest w wielkości, kształcie oraz rozmieszczeniu ziaren ferrytu, jak również obecnych w mikrostrukturze kolonii perlitu. Uzyskano stopień rozdrobnienia mikrostruktury o średniej wielkości ziarna ferrytu w zakresie od 3 do 12 µm. Mikrostruktury z wyraźnymi obszarami składającymi się z drobnych ziaren ferrytu otoczone ziarnami większymi widoczne są dla schematów odkształcania, w których badany materiał nagrzewano do temperatury 1200 C, chłodzono do temperatury odkształcania wynoszącej odpowiednio 800 C (próbki B2 i B3) oraz 840 C w przypadku próbki B4. Najbardziej jednorodna okazuje się być mikrostruktura pasma, które odkształcano zgodnie ze schematem 6, gdzie zastosowano większe prędkości chłodzenia w porównaniu do schematu 1 i 2. Zastosowanie takich warunków odkształcania umożliwiło uzyskanie najniższego poziomu rozdrobnienia ferrytu spośród wszystkich przedstawionych schematów procesu kontrolowanego walcowania. We wszystkich rozpatrywanych przypadkach widoczna jest ziarnista postać ferrytu. Zastosowanie schematu odkształcania 2 i 5 przyczyniło się do powstania struktury pasmowej, z ułożeniem perlitu w kierunku zgodnym do kierunku walcowania, co jest charakterystyczne dla procesu walcowania tych gatunków stali. Natomiast większe skupiska perlitu widoczne są na rys. 5.1a i d, a dyspersyjne kolonie perlitu na rys. 5.1c i f. 91

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych (a) B1, 1000 C, 0.2 C/s (b) B2, 800 C, 0.2 C/s (c) B3, 800 C, 4 C/s (d) B4, 840 C, 4 C/s (e) B5, 840 C, 4 C/s (f) B6, 800 C, 4 C/s Rys. 5.1. Mikrostruktury stali X65 po procesie kontrolowanego walcowania uzyskane za pomocą mikroskopii optycznej. Próbki odkształcono zgodnie z warunkami podanymi w tablicy 4.3: B1 - (a); B2 - (b); B3 - (c); B4 - (d); B5 - (e); B6 - (f). 92

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych 5.1.2 Badania własności mechanicznych Poddany badaniom własności mechanicznych materiał charakteryzował się dużym zróżnicowaniem mikrostruktury w efekcie zastosowanych schematów procesu kontrolowanego walcowania. Wykorzystując rzeczywiste wykresy rozciągania oraz w oparciu o kryterium Considére wyznaczona została wielkość maksymalnego całkowitego odkształcenia równomiernego ε r dla poszczególnych próbek, reprezentujących różne historie odkształcania oraz stopień rozdrobnienia i niejednorodności mikrostruktury. Uzyskane wyniki badań dla stali X65 przedstawiono na rys. 5.2. (a) B1, 1000 C, 0.2 C/s (b) B2, 800 C, 0.2 C/s (c) B3, 800 C, 4 C/s (d) B4, 840 C, 4 C/s (e) B5, 840 C, 4 C/s (f) B6, 840 C, 4 C/s Rys. 5.2. Zastosowanie kryterium Conisdére do wyznaczenia maksymalnego całkowitego wydłużenia równomiernego ε r stali X65 po procesie kontrolowanego walcowania: B1 - (a); B2 - (b); B3 - (c); B4 - (d); B5 - (e); B5 - (f) (tablica 4.3). 93

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych Natomiast wartości: maksymalnego całkowitego wydłużenia równomiernego, maksymalnego wydłużenia całkowitego, wiązkości, wytrzymałości na rozciąganie oraz współczynnika formowalności odkształconej stali zestawiono w tablicy 5.1. Tablica 5.1. Wyniki badań własności mechanicznych stali X65 po procesie kontrolowanego walcowania, który przeprowadzono zgodnie ze schematami przedstawionymi w tablicy 4.3. Na podstawie uzyskanych wyników można zauważyć, iż najwyższe wartości całkowitego maksymalnego odkształcenia równomiernego ε r uzyskano dla schematów odkształcania 5 i 6, w których próbki nagrzewano do temperatury 1000 C i odkształcano odpowiednio w 840 i 800 C. Należy jednak zwrócić uwagę, iż dla próbki B6 dla której uzyskano najniższy poziom rozdrobnienia ferrytu wartość maksymalnego całkowitego wydłużenia jest największa. Wynika z tego, iż przyrost maksymalnego całkowitego wydłużenia jest spowodowany przyrostem wydłużenia przewężeniowego ε p, co jest charakterystyczną cechą materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych. Zmiana prędkości chłodzenia z 0.2 na 4 C/s w przypadku schematów odkształcania 2 i 3 spowodowała większe rozdrobnienie ziarna ferrytu w paśmie B3 niż w próbce B2. Natomiast obecność plastycznego bainitu mogła przyczynić się do poprawy własności plastycznych w porównaniu do próbki B2. Konsekwencją tak zastosowanego schematu odkształcania jest uzyskanie materiału charakteryzującego się wysokimi własności wytrzymałościowymi bez obniżenia własności plastycznych. Najniższą wartość odkształcenia rzeczywistego odpowiadającą procesowi rozpoczęcia przewężenia w próbie rozciągania widoczna jest dla schematu 2. Natomiast najwyższą wiązkość, uwzględniającą zarówno własności wytrzymałościowe i plastyczne posiadało pasmo B3 o niejednorodnej mikrostrukturze, w której widoczne są obszary drobnych ziaren ferrytu otoczone ziarnami większymi (rys. 5.1c). Z uwagi na zawartość w badanej stali mikrododatków stopowych, takich jak Al, Ti i Nb (tablica 3.1) w rozwoju mikrostruktury należy również uwzględnić wpływ procesów wydzieleniowych. Zależność rozpuszczalności wydzieleń w stali mikroskopowej (HSLA) od zastosowanej temperatury nagrzewania widoczna jest na rys. 5.3a. Na szczególną uwagę spośród mikrododatków stopowych zasługuje Nb. Zastosowana temperatura nagrzewania przed procesem odkształcania jest wyższa od temperatury rozpuszczania Nb(C,N), co powoduje przejście Nb do roztworu, który segregując do granic ziaren austenitu wzmacnia je, a tym samym opóźnia rekrystalizację statyczną. Temperatura zatrzymania rekrystalizacji RST (z ang. Recrystallization Stop Temperature), czyli temperatura, w której proces wydzieleniowy poprzedza proces rekrystalizacji statycznej i uniemożliwia zajście rekrystalizacji, w wyniku czego dochodzi do umocnienia austenitu, zmienia się w zależności od 94

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych zawartości Nb (rys. 5.3b). Na przykład dla zawartości 0.04% Nb temperatura zatrzymania rekrystalizacji wynosi około 920 C. (a) (b) Rys. 5.3. Wpływ temperatury na rozpuszczalność wydzieleń w stali mikroskopowej (HSLA) [82] - (a) oraz zależność temperatury zatrzymania rekrystalizacji RST od zawartości Nb w roztworze - (b) [13], [37]. W zakresie zastosowanych temperatur odkształcania 800 1000 C w wyniku akumulacji odkształcenia z poprzednich przepustów zachodzi proces wydzieleniowy Nb(C,N). Wydzielenia lokują się na granicach ziaren austenitu utrudniając jego rekrystalizację. Następuje silne odkształcenie ziaren austenitu, które przyjmują charakterystyczny spłaszczony kształt. Wynikające z silnego odkształcenia austenitu dodatkowe miejsca zarodkowania ferrytu (pasma poślizgu, przecięcia i sploty dyslokacji) przyspieszają przemianę fazową, co prowadzi do rozdrobnienia powstającego ferrytu. Można również zauważyć, iż porównując schematy odkształcania 4 i 5 zastosowanie wyższej temperatury nagrzewania spowodowało całkowite rozpuszczenie obecnych w osnowie wydzieleń Nb(C,N). Natomiast zmiana prędkości chłodzenia z 0.2 na 4 C/s w przypadku schematów odkształcania 2 i 3 spowodowała, iż w mikrostrukturze zamiast perlitu widoczny jest bainit. Przeprowadzona analiza mikrostruktury oraz badań własności mechanicznych potwierdzają, iż zastosowanie różnej historii odkształcania w procesie kontrolowanego walcowania umożliwia sterowanie rozdrobnieniem ziaren ferrytu. Konsekwencją niejednorodności tak uzyskanych mikrostruktur są różnice we własnościach wytrzymałościowych i plastycznych. 95

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych 5.2 Proces wieloosiowego ściskania 5.2.1 Analiza mikrostruktury Wyniki obserwacji mikrostruktury uzyskanej przy wykorzystaniu transmisyjnej (rys. 5.4, 5.5, 5.6) i skaningowej mikroskopii elektronowej (rys. 5.7, 5.8, 5.9, 5.10) umożliwiły zbadanie stopnia rozdrobnienia oraz wynikającej z tego niejednorodności mikrostruktury jako efektów zastosowania akumulacji bardzo dużych odkształceń, których wartość zmieniała się w zakresie od 2 do 20 (tablica 4.4). (a) IF5 (b) IF5w (c) IF20w (d) X65_5 (e) X65_5w (f) X65_20w (g) Y5 (h) Y5w (i) Y20w Rys. 5.4. Mikrostruktury stali IF, X65 oraz Y uzyskane za pomocą transmisyjnej mikroskopii elektronowej po procesie wieloosiowego ściskania - schematy odkształcania: 1 - (a), (d), (g); 2 - (b), (e), (h); 3 - (c), (f), (i) (tablica 4.4). Rozkład wielkości ziaren mieści się w zakresie 0.3 1 µm. Zastosowanie schematu odkształcania 1 spowodowało w przypadku wszystkich badanych materiałów 96

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych (stal IF, X65 oraz Y) powstanie struktury lamelarnej (rys. 5.4a, d, g) z wysoką gęstością dyslokacji widoczną w postaci granic przejściowych i przypadkowych. Podstruktura dyslokacyjna jest charakterystyczna dla materiałów charakteryzujących się wysoką EBU, odkształcanych w wyniku poślizgu dyslokacji. Przeprowadzone wyżarzanie w temperaturze 500 C przyczyniło się do zdrowienia i ustabilizowania mikrostruktury. Zaobserwowano zmniejszenie się gęstości dyslokacji wewnątrz ziaren, jak również wyostrzenie granic w podstrukturze (rys. 5.4b, e, h). Obecność w mikrostrukturze większych ziaren może być spowodowana ich rozrostem w wyniku zdrowienia zachodzącego podczas wyżarzania próbek. Zastosowanie najwyższej wartości odkształcenia zakumulowanego wraz z wyżarzaniem - schemat odkształcania 3 spowodował silne rozdrobnienie mikrostruktury, przy czym poziom rozdrobnienia ziaren ferrytu jest najmniejszy w przypadku stali Y (0.3 0.5 µm). Wynika to z obecności w tej stali licznych pierwiastków mikrostopowych odgrywających zasadniczą rolę w umocnieniu wydzieleniowym i roztworowym. Zastosowanie tak dużej wartości odkształcenia zakumulowanego umożliwiło wzrost kąta dezorientacji granic ziaren powyżej 15 o - zmiana charakteru granic ziaren z wąskokątowych na szerokokątowe. Zjawisko to nazywane jest rekrystalizacją in situ lub ciągłą rekrystalizacją dynamiczną. Powstałe w wyniku rozdrobnienia mikrostruktury ziarna są równosiowe i zaokrąglone. Mikrostruktury powstałe w wyniku odkształcania na ciepło - schemat 4 (rys. 5.5a, b, c) wykazują podobieństwo do mikrostruktur uzyskanych w schemacie 2. Widoczny jest efekt procesu zdrowienia dynamicznego, wnętrza większości ziaren charakteryzują się niską gęstością dyslokacji. Natomiast mikrostruktura uzyskana w schemacie 5 (rys. 5.5d, e, f), gdzie po przeprowadzonym zdrowieniu materiał odkształcono ponownie w temperaturze wyżarzania do uzyskania całkowitej wartości odkształcenia równej 5, charakteryzowała się większym ziarnem z nieostrymi granicami ziaren w porównaniu do schematu 2 (tablica 4.4). Zmiana mikrostruktury w zależności od zastosowanej wielkości odkształcenia dla schematów 6 10 widoczna jest na rys. 5.6. Wyostrzenie granic ziarn oraz obniżenie gęstości dyslokacji ziaren rozpoczyna się przy całkowitym odkształceniu zakumulowanym równym 7 - schemat 8 (rys. 5.6c). 97

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych (a) IF4_500 (b) X65_4_500 (c) Y_4_500 (d) IF_5w_5 (e) X65_5w_5 (f) Y_5w_5 Rys. 5.5. Mikrostruktury stali IF, X65 oraz Y uzyskane za pomocą transmisyjnej mikroskopii elektronowej po procesie wieloosiowego ściskania - schematy odkształcania: 4 - (a), (b), (c); 5 - (d), (e), (f) (tablica 4.4). (a) Y15 (b) Y10 (c) Y7 (d) Y5 (e) Y2 Rys. 5.6. Mikrostruktury stali Y uzyskane za pomocą transmisyjnej mikroskopii elektronowej po procesie wieloosiowego ściskania - schematy odkształcania: 6 - (a); 7 - (b); 8 - (c); 9- (d); 10 - (e). 98

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych Zastosowanie metody dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych (metody EBSD) miało na celu zbadanie wpływu akumulacji dużego odkształcenia na zmiany zachodzące w mikrostrukturze, prowadzące w konsekwencji do zróżnicowania własności mechanicznych. Analizę mikrostruktur dokonano uwzględniając wielkość ziarna, wpływ charakteru granic wąsko- i szerokokątowych, udział objętościowy ziaren z tymi granicami, obecność wydzieleń faz obcych/wtórnych, niejednorodność odkształcenia i wynikającą z niej niejednorodność mikrostruktury. Udziały ziaren z granicami wąskoi szerokokątowymi określono na podstawie rozkładów częstości względnej granic ziaren. Wyniki analizy EBSD dla próbek ze stali wolnej od atomów międzywęzłowych (IF) oraz stali mikroskopowych (X65, Y) dla zastosowanych schematów odkształcania (tablica 4.4) oraz rozkłady częstości względnej występowania ziaren z granicami o danym kącie dezorientacji w próbkach po odkształcaniu przy wykorzystaniu systemu MaxStrain przedstawiono na rys. 5.7, 5.8, 5.9, 5.10. Granice wąskokątowe (kąt dezorientacji θ<15 ) oznaczone są kolorem czerwonym, natomiast granice szerokokątowe (kąt dezorientacji θ >15 ) kolorem czarnym. Na podstawie przedstawionych wyników analizy EBSD można zaobserwować wzrost udziału ziaren z granicami szerokokątowymi wraz ze wzrostem wartości odkształcenia całkowitego w obu rozpatrywanych stalach mikrostopowych, jak również w stali IF. Wzrost kąta dezorientacji w granicach wąskokątowych prowadzi do zmniejszenia odległości pomiędzy granicami ziaren, ścianami komórek, czego konsekwencją jest rozdrobnienie powstałej podczas odkształcania podstruktury. Jednak istnieje pewna wartość odkształcenia zakumulowanego, przy której obserwuje się stan nasycenia podstrukturą komórkową. Dalsze odkształcanie nie będzie powodowało powstania nowych komórek dyslokacyjnych, tylko zanik dyslokacji w ich wnętrzu w wyniku przemieszczenia się dyslokacji do granic komórek powodując wzrost ich grubości. W zależności od wielkości zmagazynowanej energii odkształcania ściany komórek dyslokacyjnych ulegają wyostrzeniu przekształcając się w granice wąsko- lub szerokokątowe. W przypadku stali IF odkształcenie krytyczne, przy którym obserwuje się zjawisko nasycenia podstrukturą komórkową osiąga wartość 4 5, natomiast w stalach mikrostopowych, ze względu na dodatkowe źródła umocnienia: roztworowego, wydzieleniowego i od granic ziaren wartość odkształcenia będzie wyższa rzędu 5 6. Stąd też porównując wyniki analizy metody EBSD w przypadku stali Y odkształcanej do uzyskania odkształcenia zakumulowanego 5 i 7 widoczne są różnice w uzyskanej mikrostrukturze (rys. 5.10c i d). Porównując zbiorcze rozkłady częstości względnej występowania ziaren z granicami o danym kącie dezorientacji dla stali IF, X65 oraz Y (rys. 5.11) odkształconych zgodnie ze schematami 1 5 (tablica 4.4) można zauważyć, że dla schematu 3 największy udział ziaren z granicami szerokokątowymi uzyskano dla stali Y. Zastosowanie wyżarzania w temperaturze 500 o C spowodowało, że w wyniku łatwiejszego przemieszczania się dyslokacji swobodnych powstałych w efekcie silnej 99

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych akumulacji odkształcenia obserwowane są większe częstości względne występowania granic wąskokątowych aniżeli w próbkach niewyżarzonych, odkształconych z tym samym odkształceniem całkowitym. (a) IF5 (b) IF5w (c) IF20w (d) IF5w_5 Rys. 5.7. Wyniki analizy EBSD oraz rozkłady częstości względnej granic ziaren w próbkach po odkształcaniu przy wykorzystaniu systemu MaxStrain dla stali IF dla schematów odkształcania: 1 - (a); 2 - (b); 3 - (c); 5 - (d) (tablica 4.4). 100

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych (a) X65_5 (b) X65_5w (c) X65_20w (d) X65_4_500 (e) X65_5w_5 Rys. 5.8. Wyniki analizy EBSD oraz rozkłady częstości względnej granic ziaren w próbkach po odkształcaniu przy wykorzystaniu systemu MaxStrain dla stali X65 dla schematów odkształcania: 1 - (a); 2 - (b); 3 - (c); 5 - (d). 101

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych (a) Y5 (b) Y5w (c) Y20w Rys. 5.9. Wyniki analizy EBSD oraz rozkłady częstości względnej granic ziaren w próbkach po odkształcaniu przy wykorzystaniu systemu MaxStrain dla stali Y dla schematów odkształcania: 1 - (a); 2 - (b); 3 - (c). Zbiorcze rozkłady częstości względnej występowania ziaren z granicami o danym kącie dezorientacji dla stali Y odkształconych zgodnie ze schematami 1 oraz 6 10 (tablica 4.4) przedstawiono na rys. 5.12a. Natomiast wpływ zastosowanego odkształcenia zakumulowanego nie tylko na wielkość ziarna, ale również na udział objętościowy ziaren z granicami szerokokątowymi widoczny jest na rys. 5.12b. 102

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych (a) Y15b (b) Y10 (c) Y7a (d) Y5a (e) Y2a Rys. 5.10. Wyniki analizy EBSD dla próbek ze stali Y dla schematów odkształcania: 6 - (a); 7 - (b); 8 - (c); 9 - (d); 10 - (e) oraz rozkłady częstości względnej granic ziaren w próbkach po odkształcaniu przy wykorzystaniu systemu MaxStrain, Schematy odkształcania jak w tablicy 4.4. 103

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych. (a) (b) (c) Rys 5.11. Zbiorczy rozkład częstości względnej występowania ziaren z granicami o danym kącie dezorientacji dla stali IF - (a); X65 - (b); Y - (c) odkształconych zgodnie ze schematami 1 5 podanymi w tablicy 4.4. (a) (b) Rys 5.12. Zbiorczy rozkład częstości względnej występowania ziaren z granicami o danym kącie dezorientacji odkształconej zgodnie ze schematami 1 oraz 6 10 podanymi w tablicy 4.4 - (a) oraz zależność wielkości ziarna oraz udziału objętościowego ziaren z granicami szerokokątowymi od zastosowanego odkształcenia zakumulowanego - (b) dla stali Y. 104

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych 5.2.2 Badanie własności mechanicznych Wykorzystując rzeczywiste wykresy rozciągania oraz w oparciu o kryterium Considére wyznaczona została wielkość maksymalnego całkowitego wydłużenia równomiernego dla materiałów wytworzonych w procesie wieloosiowego ściskania. Uzyskane wyniki badań dla stali IF, X65 oraz Y przedstawiono w załączniku (rys. 2, 3, 4, 5). Oprócz maksymalnego całkowitego wydłużenia równomiernego wyznaczono również: wydłużenie całkowite, R m, współczynnik formowalności oraz wiązkość. Wyniki uzyskanych badań zestawiono w tablicach 5.2 5.5. W celu bardziej przejrzystego zobrazowania wzrostu umacniania odkształceniowego w całym zakresie odkształcania w próbie rozciągania zastosowano większą skalę na osi odpowiadającej zarówno naprężeniu rzeczywistemu jak również szybkości umacniania odkształceniowego (rys. 2a, c, e, g, i; 3a, c, e, g, i; 4a, d, g; 5b, d, f, i, k, m, o). Natomiast na pozostałych rysunkach skala została zmniejszona tak, aby wyraźnie widoczne było miejsce przecięcia się krzywej szybkości umacniania odkształceniowego w funkcji odkształcenia z rzeczywistą krzywą rozciągania (rys. 2b, d, f, h, j; 3b, d, f, h, j; 4b, c, e, f, h; 5a, c, e, g, h, j, l, n, p). Szybkość umacniania odkształceniowego we wszystkich rozpatrywanych przypadkach wykazuje tendencję malejącą. Jak już wcześniej wspomniano (podrozdział 2.2.1) przecięcie się krzywej szybkości umacniania odkształceniowego z krzywą rozciągania odpowiada utracie stabilności - rozpoczyna się proces przewężeniowy. Zapewnienie ciągłego przyrostu naprężenia uplastyczniającego z odkształceniem będzie opóźniać lokalizację odkształcenia. Zastosowanie wyższych wartości odkształcenia zakumulowanego prowadzi do silniejszego rozdrobnienia struktury, a tym samym do skrócenia zakresu odkształceń równomiernych. Jak wykazała analiza mikrostruktur materiałów uzyskanych w procesie wieloosiowego ściskania silne rozdrobnienie struktury, jak również obecność wewnątrz ziaren dyslokacyjnej podstruktury komórkowej przyczyniają się do wzrostu własności wytrzymałościowych (rys. 5.13a). (a) (b) Rys. 5.13. Wpływ zastosowanego całkowitego odkształcenia zakumulowanego na: wydłużenie równomierne, całkowite, wytrzymałość na rozciąganie - (a) oraz na wiązkość - (b). Natomiast wiązkość po przekroczeniu pewnego minimum zwiększa się wraz ze wzrostem zakumulowanego odkształcenia (rys. 5.13b). Wzrost wiązkości wynika 105

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych z silnego wzrostu własności wytrzymałościowych. Na podstawie otrzymanych wyników badań przedstawionych w tablicach 5.2 5.5 można zauważyć zróżnicowanie własności mechanicznych wynikające z dużej niejednorodności mikrostruktury charakterystycznej dla procesu wieloosiowego ściskania. Najlepszą kombinację własności wytrzymałościowych i plastycznych reprezentowanych poprzez wiązkość, czy współczynnik formowalności uzyskano dla stali Y odkształcanej do uzyskania całkowitej wielkości odkształcenia 5 z następującym wyżarzaniem w temperaturze 500 C (schemat 2 - zgodnie z tablicą 4.4). Tablica 5.2. Wyniki badań własności mechanicznych stali X65 po procesie wieloosiowego ściskania, który przeprowadzono zgodnie ze schematami odkształcania 1 5( tablicy 4.4). Tablica 5.3. Wyniki badań własności mechanicznych stali IF po procesie wieloosiowego ściskania, który przeprowadzono zgodnie ze schematami odkształcania 1 5( tablicy 4.4). Tablica 5.4. Wyniki badań własności mechanicznych stali Y po procesie wieloosiowego ściskania, który przeprowadzono zgodnie ze schematami odkształcania 1 5( tablicy 4.4). Tablica 5.5 Wyniki badań własności mechanicznych stali Y po procesie wieloosiowego ściskania, który przeprowadzono zgodnie ze schematami odkształcania 6 10( tablicy 4.4). 106

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych Ogólnie można stwierdzić, że tam gdzie wzrasta wytrzymałość na rozciąganie obserwuje się spadek wydłużenia równomiernego. Ważnym spostrzeżeniem jest to, iż uzyskane wartości odkształcenia całkowitego są wyższe od wartości wydłużenia równomiernego, co wiąże się z przyrostem odkształcenia przewężeniowego. Takie zachowanie materiału obserwowane również było w przypadku rozdrobnienia mikrostruktury w procesie kontrolowanego walcowania. Porównując wartości maksymalnego całkowitego wydłużenia równomiernego stali IF i Y przed i po odkształceniu w procesie wieloosiowego ściskania zgodnie ze schematem 3, a więc do uzyskania całkowitej wielkości odkształcenia 20 (schemat 3 - tablica 4.4) uzyskano zaskakujące wyniki badań (rys. 5.14) [54]. (a) (b) Rys. 5.14. Porównanie wartości maksymalnego całkowitego odkształcenia równomiernego ε r dla stali Y i IF przed - (a) i po odkształcaniu w procesie wieloosiowego ściskania do uzyskania całkowitej wielkości odkształcenia 20 (schemat 3 - tablica 4.4) - (b). Stal IF przed odkształcaniem wykazywała większą zdolność od odkształcania plastycznego aniżeli stal IF. Jednak rozdrobnienie struktury w wyniku zastosowania akumulacji bardzo dużych odkształceń spowodowała efekt odwrotny. Jak wiadomo rozdrobnienie struktury, nie mogło być tego przyczyną, więc można to tłumaczyć tym, iż ze względu na większą ilość pierwiastków mikrostopowych w stali Y (tablica 4.1), dodatkowe umocnienie pochodzące od cząstek wydzieleń oraz umocnienie roztworowe przyczyniło się do wzrostu szybkości umacniania odkształceniowego, a tym samym na poprawę własności plastycznych. Dodatkowo w celu zbadania wpływu zastosowanego odkształcenia zakumulowanego na uzyskany poziom niejednorodności mikrostruktury przeprowadzono porównanie względnych rozkładów twardości dla stali Y dla schematów odkształcania 6 10 (tablica 4.4) (rys. 5.15). Pomiar twardości rozpoczęto od środka próbki (HV5 środka ) w dwóch wzajemnie prostopadłych kierunkach: wzdłużnym i poprzecznym (rys. 4.15). Najwyższy poziom niejednorodności obserwuje się dla schematu 6, natomiast najniższy dla schematu 10, czyli zastosowanie większego odkształcenia zakumulowanego spowodowało większą niejednorodność mikrostruktury prowadzącą w konsekwencji do niejednorodnego rozkładu twardości. Wartości zmierzonych twardości w kierunku poprzecznym były większe w porównaniu do kierunku wzdłużnego, co świadczy o większej niejednorodności własności mechanicznych. 107

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych (a) (b) (c) (d) (e) Rys 5.15. Wyniki pomiarów rozkładów twardości w kierunku wzdłużnym i poprzecznym na przekroju próbki dla stali Y odkształconej zgodnie ze schematami : 6 - (a); 7- (b); 8 - (c); 9 - (d); 10 - (e) podanymi w tablicy 4.4. Przeprowadzone badania doświadczalne oraz analiza mikrostruktury materiałów uzyskanych w procesie wieloosiowego ściskania potwierdzają możliwość uzyskania materiałów ultradrobnoziarnistych o wielkości ziarna na poziomie 1 μm nawet w stalach mikrostopowych o podwyższonych własnościach wytrzymałościowych. Zastosowanie silniej akumulacji odkształcenia oraz zmiany kierunku odkształcania pomiędzy kolejnymi odkształceniami spowodowało charakterystyczną dla tych procesów niejednorodność strukturalną badanych materiałów prowadzącą w konsekwencji do niejednorodnego rozkładu własności mechanicznych. 108

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych 5.3 Proces kątowego wielostopniowego ciągnienia - proces KWC Celem przeprowadzonych badań doświadczalnych oraz analizy mikrostruktury materiałów uzyskanych w procesie kątowego wielostopniowego ciągnienia było stwierdzenie czy występują i na ile istotne są związki pomiędzy historią odkształcania a zmianami w mikrostrukturze i niejednorodnością odkształcenia, co jak wiadomo ma wpływ na własności mechaniczne. Proces ciągnienia wyróżnia się spośród innych procesów przeróbki plastycznej silną niejednorodnością odkształcenia ze względu na charakter przepływu materiału przez stożkową strefę odkształcania ciągadła. W wykorzystanych badaniach nowy proces KWC w znacznie większym stopniu wprowadza niejednorodność odkształcenia do procesu rozwoju mikrostruktury w porównaniu do procesów tradycyjnego ciągnienia. Podstawową tego przyczyną jest sposób odkształcania opisany w podrozdziale 4.3.3. 5.3.1 Badania mikrostruktury Na przedstawionych obrazach mikrostruktury z wykorzystaniem mikroskopii optycznej (rys. 5.16, 5.17, 5.18) wyraźnie widać charakterystyczne dla procesu ciągnienia wydłużenie ziaren w kierunku płynięcia materiału. przekrój wzdłużny, środek (a) schemat tradycyjny (b) schemat korbowy (c) schemat schodkowy Rys. 5.16. Mikrostruktury stali niskowęglowej C2D1 wyżarzone w temperaturze 500 C po procesie KWC (2 etapy) - schemat tradycyjny (a); korbowy - (b); schodkowy - (c) uzyskane za pomocą mikroskopii optycznej. Zmiany w rozwoju mikrostruktury obserwowano na przekroju wzdłużnym w środku ciągnionych drutów. Zastosowanie silnej akumulacji odkształcenia dzięki złożonej historii odkształcania przyczyniło się do niejednorodnego rozwoju mikrostruktury. 109

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych W warstwach przypowierzchniowych, gdzie akumulacja odkształcenia była silniejsza w porównaniu do środka drutów stopień odkształcenia mikrostruktury był większy. przekrój wzdłużny, warstwa przypowierzchniowa (a) schemat tradycyjny (b) schemat korbowy Rys. 5.17. Mikrostruktury stali niskowęglowej C2D1 wyżarzone w temperaturze 500 C po procesie KWC (2 etapy) - schemat tradycyjny (a); korbowy - (b) uzyskane za pomocą mikroskopii optycznej. Zmiany w rozwoju mikrostruktury obserwowano na przekroju wzdłużnym w warstwie przypowierzchniowej ciągnionych drutów. W przypadku stali niskowęglowej (C2D1) charakterystyczne jest, że dla schematu schodkowego odkształcenie ziaren w osi ciągnionego drutu było najmniejsze (rys. 5.16c) w porównaniu do dwóch pozostałych schematów ustawień ciągadeł. Natomiast w przypadku stali Y można zauważyć, że zastosowanie schematu schodkowego spowodowało większe odkształcenie warstw powierzchniowych niż w schemacie tradycyjnym (rys. 5.18a i c), co jest wynikiem nie tylko redukcji średnicy ale przede wszystkim nagniatania, zginania i skręcania materiału ciągnionego. Potwierdzają to również mikrostruktury przekroju poprzecznego, gdzie przy powierzchni wyrobów ciągnionych (rys. 5.18f) widoczne są obszary z bardziej odkształconą mikrostrukturą aniżeli obszary bliżej osi drutów. Analiza mikrostruktur z wykorzystaniem metody EBSD potwierdza podobnie jak analiza z wykorzystaniem mikroskopii optycznej, iż zastosowanie zmiennej drogi odkształcenia wpływa na rozwój mikrostruktury wyrobów ciągnionych. Wyniki analizy EBSD dla próbek wyżarzonych w temperaturze 500 C ze stali niskowęglowej uzyskanych w dwuetapowym procesie KWC z zastosowaniem schematu ustawienia ciągadeł: tradycyjnego, schodkowego i korbowego przedstawiono na rys. 5.19 i 5.20. Zmiany w rozwoju mikrostruktury obserwowano w warstwie przypowierzchniowej oraz w środku ciągnionych drutów. 110

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych schemat tradycyjny - przekrój wzdłużny (a) warstwa przypowierzchniowa (b) środek schemat schodkowy - przekrój wzdłużny (c) warstwa przypowierzchniowa (d) środek (e) schemat tradycyjny przekrój poprzeczny (f) schemat schodkowy Rys. 5.18. Mikrostruktury stali Y wyżarzone w temperaturze 500 C po procesie KWC (2 etapy) - schemat tradycyjny (a), (b), (e) oraz schodkowy (c), (d), (f) uzyskane za pomocą mikroskopii optycznej. Zmiany w rozwoju mikrostruktury obserwowano na przekroju poprzecznym - (e), (f) i wzdłużnym w warstwie przypowierzchniowej - (a), (c) oraz w środku - (b), (d) ciągnionych drutów. 111

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych (a) schemat tradycyjny, warstwa przypowierzchniowa drutu (b) schemat tradycyjny, środek drutu (c) schemat korbowy, warstwa przypowierzchniowa drutu (d) schemat korbowy, środek drutu Rys. 5.19. Wyniki analizy EBSD dla próbek wyżarzonych w temperaturze 500 C ze stali C2D1 uzyskanych w dwuetapowym procesie KWC z zastosowaniem schematu ustawienia ciągadeł: tradycyjnego - (a) i (b) oraz korbowego - (c) i (d). Zmiany w rozwoju mikrostruktury obserwowano na przekroju wzdłużnym w warstwie przypowierzchniowej - (a), (c) oraz w środku - (b), (d) ciągnionych drutów. We wszystkich rozpatrywanych schematach ustawień ciągadeł widoczny jest zwiększony udział objętościowy ziaren z granicami wąskokątowymi w obszarach bliżej osi drutów w porównaniu do warstw przypowierzchniowych. Dla schematu schodkowego i korbowego wartości te były większe w porównaniu do schematu tradycyjnego, co jest związane z dodatkowym odkształceniem wynikającym z nagniatania, zginania i skręcania materiałów ciągnionych. 112

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych (c) schemat schodkowy, warstwa przypowierzchniowa drutu (d) schemat schodkowy, środek drutu Rys. 5.20. Wyniki analizy EBSD dla próbek wyżarzonych w temperaturze 500 C ze stali C2D1 uzyskanych w dwuetapowym procesie KWC z zastosowaniem schematu schodkowego ustawienia ciągadeł. Zmiany w rozwoju mikrostruktury obserwowano na przekroju wzdłużnym w warstwie przypowierzchniowej - (a) oraz w środku - (b) ciągnionego drutu. Energia odkształcenia po silnym odkształceniu na zimno w procesie KWC zmagazynowana jest w postaci podstruktury dyslokacyjnej. W wyniku wyżarzania w temperaturze 500 C obserwuje się proces zmiany tej podstruktury w stabilną mikrostrukturę z ziarnami o granicach szerokokątowych. Większy udział ziaren z tymi granicami widoczny jest dla warstw przypowierzchniowych ze względu na silniejsze ich odkształcenie w procesie KWC (rys. 5.21). (a) (b) Rys 5.21. Zbiorczy rozkład częstości względnej występowania ziaren z granicami o danym kącie dezorientacji dla stali C2D1 wyżarzonej w 500 C po procesie KWC (2 etapy): warstwa przypowierzchniowa - (a) oraz środek - (b) ciągnionych drutów. 113

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych 5.3.2 Badanie własności mechanicznych Wykonane badania pozwoliły na przeprowadzenie oceny jakościowej wpływu niejednorodnego rozwoju mikrostruktury na własności mechaniczne wyrobów ciągnionych. Rzeczywiste krzywe rozciągania wyżarzonych w temperaturze 500 C ciągnionych drutów ze stali C2D1 uzyskanych w dwuetapowym procesie KWC z uwzględnieniem schematów ustawienia ciągadeł: tradycyjnego, korbowego oraz schodkowego widoczne są na rys. 5.22. Druty uzyskane w wyniku zastosowania schematu schodkowego ustawień ciągadeł wykazały najlepszą kombinację własności wytrzymałościowych i plastycznych w porównaniu do schematu tradycyjnego i korbowego. Rys. 5.22. Rzeczywiste krzywe rozciągania ciągnionych drutów ze stali C2D1 wyżarzonych w temperaturze 500 C uzyskanych w dwuetapowym procesie KWC z uwzględnieniem schematów ustawienia ciągadeł: tradycyjnego, korbowego oraz schodkowego. Wykorzystując rzeczywiste wykresy rozciągania oraz w oparciu o kryterium Considére wyznaczona została wielkość maksymalnego całkowitego odkształcenia równomiernego ε r dla poszczególnych wyrobów ciągnionych z uwzględnieniem zastosowanych schematów ustawień ciągadeł w procesie KWC. Uzyskane wyniki badań dla stali niskowęglowej (C2D1) oraz stali mikroskopowej (Y) przedstawiono odpowiednio na rys. 5.23 i 5.24. W przypadku stali C2D1 największą wartość całkowitego maksymalnego wydłużenia równomiernego uzyskano dla schematu schodkowego ustawień ciągadeł, która wyniosła ε r = 0.019. Na podstawie otrzymanych własności mechanicznych wyrobów ciągnionych wyżarzonych w temperaturze 500 C ze stali C2D1 w dwuetapowym procesie KWC przedstawionych w tablicy 5.6 można zauważyć, że również dla tego schematu uzyskano najlepszą kombinację własności wytrzymałościowych i plastycznych porównując wartości wiązkości czy współczynnika formowalności. 114

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych (a) schemat tradycyjny (b) korbowy (c) schodkowy Rys.5.23. Zastosowanie kryterium Conisdére do wyznaczenia maksymalnego całkowitego wydłużenia równomiernego ε r wyżarzonych w temperaturze 500 C wyrobów ciągnionych ze stali C2D1 uzyskanych w procesie KWC z zastosowaniem schematu ustawienia ciągadeł: tradycyjnego - (a), korbowego - (b) oraz schodkowego - (c). Tablica 5.6 Wyniki badań własności mechanicznych wyżarzonych w temperaturze 500 C wyrobów ciągnionych ze stali C2D1 w dwuetapowym procesie KWC. Zmiana materiału badawczego ze stali C2D1 na stal Y, która charakteryzuje się wysokimi własnościami wytrzymałościowymi nie spowodowała różnicy w maksymalnym całkowitym wydłużeniu równomiernym we wszystkich rozpatrywanych schematach odkształceń. Dla dwu-, jak i trzyetapowego procesu KWC uzyskano bardzo niską wartość maksymalnego całkowitego wydłużenia równomiernego równą ε r = 0.005. Krzywe rozciągania miały charakterystyczny kształt (rys. 5.24), wraz ze wzrostem odkształcenia można zaobserwować niemal liniowy przyrost naprężenia uplastyczniającego aż do pewnej wartości maksymalnej po przekroczeniu której rozpoczynała się lokalizacja odkształcenia w rozciąganych próbkach. 115

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych (a) proces dwuetapowy schemat tradycyjny (b) proces trzyetapowy (c) proces dwuetapowy schemat schodkowy (d) proces trzyetapowy Rys. 5.24. Zastosowanie kryterium Conisdére do wyznaczenia całkowitego maksymalnego wydłużenia równomiernego ε r wyżarzonych w temperaturze 500 C wyrobów ciągnionych ze stali C2D1 uzyskanych w dwuetapowym - (a), (c) oraz trzyetapowym - (b), (d) procesie KWC z zastosowaniem schematu ustawienia ciągadeł: tradycyjnego - (a), (b) oraz schodkowego - (c), (d). Jak wiadomo w momencie, w którym rozpoczyna się proces przewężenia materiał odkształca się nierównomiernie, co w konsekwencji prowadzi do jego zerwania. Jednak co jest ciekawym spostrzeżeniem, materiał zaczął się ponownie umacniać. Takie zachowanie się materiału może świadczyć, że zastosowana temperatura wyżarzania 500 C ułatwia przemieszczanie się zablokowanych dyslokacji swobodnych powstałych w efekcie silnej akumulacji odkształcenia w procesie KWC prowadząc do ponownego przyrostu naprężenia uplastyczniającego wraz z odkształcaniem w próbie rozciągania. W tablicy 5.7 zestawiono uzyskane własności mechaniczne dla wyrobów ciągnionych wyżarzonych w temperaturze 500 C ze stali Y. Na podstawie wartości wydłużenia całkowitego, wiedząc iż wartość całkowitego maksymalnego wydłużenia nie ulega zmianie można stwierdzić, iż znaczącą rolę odgrywa wydłużenie przewężeniowe. Dlatego w przypadku materiałów o obniżonej ciągliwości powinno uwzględniać się nie tylko całkowitego wydłużenie równomierne, ale również wydłużenie przewężeniowe, ponieważ zastosowanie korzystnego stanu naprężeń umożliwi dalszą przeróbkę plastyczną tych materiałów. 116

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych Tablica 5.7 Wyniki badań własności mechanicznych wyrobów ciągnionych ze stali Y w dwu- oraz trzyetapowym procesie KWC wyżarzonych w temperaturze 500 C. Większe różnice we własnościach mechanicznych widoczne są dla drutów ze stali Y w przypadku których zastosowano różne temperatury wyżarzania. Wpływ temperatury wyżarzania na własności mechaniczne wyrobów ciągnionych ze stali Y w dwuetapowym oraz trzyetapowym procesie KWC z uwzględnieniem schematów ustawienia ciągadeł: tradycyjnego i schodkowego przedstawiono na rys. 5.25. (a) proces dwuetapowy schemat tradycyjny (b) proces trzyetapowy (c) proces dwuetapowy schemat schodkowy (d) proces trzyetapowy Rys. 5.25. Wpływ temperatury wyżarzania na własności mechaniczne wyrobów ciągnionych w dwuetapowym - (a), (c) oraz trzyetapowym - (b), (d) procesie KWC z uwzględnieniem schematów ustawienia ciągadeł: tradycyjnego - (a) i (b), schodkowego - (c) i (d). 117

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych We wszystkich rozpatrywanych przypadkach, niezależnie od zastosowanych schematów ustawień ciągadeł widoczny jest podobny charakter krzywych rozciągania zarówno dla materiałów umocnionych, czy dla tych samych temperatur wyżarzania. Porównanie wartości maksymalnego całkowitego odkształcenia równomiernego ε r dla stali Y w stanie umocnionym odkształceniem w dwuetapowym oraz trzyetapowym procesie KWC oraz po wyżarzaniu w temperaturze 700 C z uwzględnieniem schematów ustawienia ciągadeł: tradycyjnego i schodkowego widoczne jest na rys. 5.26. (a) proces dwuetapowy schemat tradycyjny (b) proces trzyetapowy (c) proces dwuetapowy schemat schodkowy (d) proces trzyetapowy Rys. 5.26. Porównanie wartości maksymalnego całkowitego odkształcenia równomiernego ε r dla stali Y w stanie umocnionym odkształceniem w dwuetapowym - (a), (c) oraz trzyetapowym - (b), (d) procesie KWC oraz po wyżarzaniu w temperaturze 700 C z uwzględnieniem schematów ustawienia ciągadeł: tradycyjny - (a) i (b), schodkowy - (c) i (d). W celu określenia wpływu temperatury wyżarzania na własności mechaniczne i ich niejednorodność w wyrobach ciągnionych uzyskanych w dwu- i trzyetapowym procesie KWC porównano rozkłady twardości stali Y dla schematów ustawień ciągadeł: tradycyjnego oraz schodkowego (rys. 5.27). Pomiary twardości przeprowadzono na przekroju poprzecznym. Wykonano pomiar w środku drutu (HV1 środka ), a następnie 16 odcisków co około 22 wzdłuż obwodu ciągnionych wyrobów. Charakterystycznym jest, że we wszystkich rozpatrywanych przypadkach twardość mierzona w osi drutów była większa niż twardość w warstwach 118

Rozdział 5 - Wyniki badań doświadczalnych przypowierzchniowych. Wskazuje to na złożony mechanizm umacniania się ciągnionego materiału w warunkach procesu KWC, wynikający przede wszystkim z uzyskanej niejednorodności odkształcenia. Niemniej, w przypadku tradycyjnego procesu ciągnienia obserwowane rozkłady twardości również wykazują podobne przebiegi. Wynika z tego wniosek, że pomiary lokalnych własności mechanicznych, reprezentowane w tym wypadku przez twardości nie stanowią skutecznego sposobu wyznaczania różnic pomiędzy ciągnieniem KWC i tradycyjnym. Natomiast zgodnie z oczekiwaniami widoczny jest spadek twardości wraz ze wzrostem temperatury wyżarzania. (a) proces dwuetapowy schemat tradycyjny (b) proces trzyetapowy (c) proces dwuetapowy schemat schodkowy (d) proces trzyetapowy Rys. 5.27. Wpływ temperatury wyżarzania na twardość wyrobów ciągnionych ze stali Y w dwuetapowym - (a), (c) oraz trzyetapowym - (b), (d) procesie KWC z uwzględnieniem schematów ustawienia ciągadeł: tradycyjnego - (a) i (b), schodkowego - (c) i (d). Podsumowując uzyskane wyniki można stwierdzić, że na tym etapie badań procesu KWC otrzymane półwyroby w postaci drutów ciągnionych z dużą niejednorodnością odkształcenia nie wykazują istotnego zróżnicowania własności mechanicznych w stosunku do wyrobów ciągnionych tradycyjną metodą. 119

Rozdział 6 - Zastosowanie modelowania komputerowego do oceny własności plastycznych 6 Zastosowanie modelowania komputerowego do oceny własności plastycznych Modelowanie własności mechanicznych materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych z wykorzystaniem symulacji komputerowych wymaga zaproponowania nowego lub zmodyfikowanego modelu reologicznego, który uwzględni charakterystyczną dla tych materiałów dużą niejednorodność mikrostruktury i własności mechanicznych. Ograniczoną zdolność do odkształceń równomiernych można wytłumaczyć uwzględniając niestabilność plastyczną. Jak już wcześniej wspomniano, na podstawie krzywych rozciągania, przy wykorzystaniu kryterium Considére istnieje możliwość wyznaczenia maksymalnej wartości wydłużenia równomiernego. Celem przeprowadzonych symulacji komputerowych było sprawdzenie możliwości oceny niestabilności plastycznej w próbie rozciągania przy zastosowaniu kryterium Considére. Analizowano wpływ wielkości odkształcenia zakumulowanego w procesie wieloosiowego ściskania (system MaxStrain) na własności końcowe otrzymanych materiałów. Schematy procesu odkształcania w procesie wieloosiowego ściskania zostały opisane w podrozdziale 4.3.2. W wykonanych symulacjach komputerowych analizowano wpływ wielkości odkształcenia zakumulowanego 2 i 15 na wartość wydłużenia równomiernego. 6.1 Symulacja komputerowa próby rozciągania z uwzględnieniem kryterium Considére Zastosowanie właściwego modelu reologicznego uwzględniającego niejednorodność mikrostruktur uzyskanych w wyniku akumulacji bardzo dużych odkształceń pozwala na wykorzystanie symulacji komputerowej do przeprowadzenia oceny niestabilności plastycznej odkształcanych materiałów. Symulacje komputerowe próby rozciągania z wykorzystaniem kryterium Considére badanych materiałów przeprowadzono przy użyciu komercyjnego programu ABAQUS/Standard [1]. Analizowano wpływ wielkości odkształcenia zakumulowanego na wartość maksymalnego wydłużenia równomiernego materiałów odkształconych w procesie wieloosiowego ściskania (system MaxStrain). Spośród przedstawionych schematów odkształcania w podrozdziale 4.3.2 (tablica 4.4) wybrano schematy, w których próbki odkształcano do uzyskania całkowitej wielkości odkształcenia 2 (schemat 10) i 5 (schemat 6) [20]. Do programu zaimplementowano zmodyfikowaną postać modelu naprężenia uplastyczniającego Khan-Huang-Liang (model KHL), który jest stosowany w przypadku materiałów o strukturach silnie rozdrobnionych. Pierwotna postać modelu KHL została zaproponowana w 1999 roku [39], [40], [41], a jego modyfikacja 120

Rozdział 6 - Zastosowanie modelowania komputerowego do oceny własności plastycznych w pracach [53], [63], [64]. Zmodyfikowany model KHL jest ciągle ulepszany, tak aby uzyskać jak najlepszą zbieżność wyników symulacji komputerowej z wynikami doświadczalnymi. W zastosowanym modelu naprężenia uplastyczniającego (równanie 6.1) umocnienie odkształceniowe materiału jest opisywane w funkcji: odkształcenia, prędkości odkształcenia, temperatury i wielkości komórki dyslokacyjnej. σ n1 C m * p B n Tm T p = gb + * ln & ε 0 & ε σ 1 B 1 ( ) p D ε (6.1) ln & 0 ε Tm Tr gdzie: σ p, MPa - naprężenie uplastyczniające, σ gb, MPa - przyrost naprężenie pochodzący od granic ziaren, ε&, s -1 p D 0, s -1 - intensywność prędkości odkształcenia, p 6 - stała, D 0 = 10, p ε, - - intensywność odkształcenia, ε&, s -1 - względna prędkość odkształcenia, T, T m, T r, K - temperatura odpowiednio: odkształcenia, topnienia i odniesienia, B, n 0, n 1, C, m, - - parametry modelu określone przy wykorzystaniu analizy odwrotnej (metody inverse). * B Modyfikacja parametru B* poprzez zastąpienie go zależnością B = oraz σ gb wprowadzenie tego parametru do wykładnika wielkości intensywności odkształcenia p ε pozwoliła na uzyskanie dobrej zgodności wyników symulacji z pomiarami wyznaczonymi w próbach rozciągania. W przeprowadzonych symulacjach nie rozpatrywano wpływu temperatury. Silna akumulacja odkształcenia prowadzi do rozwoju komórkowej podstruktury dyslokacyjnej, dlatego umocnienie pochodzące od granic ziaren potraktowano jako sumę umocnienia od ziaren z granicami wąskokątowymi (substruktura dyslokacyjna) i szeroko kątowymi: σ gb S V = σ 0 + MαGb 1.5bSVθ LAB (1 f HABs) + k f HABs 2 (6.2) gdzie: σ 0, MPa M, - - naprężenie tarcia wewnętrznego, - współczynnik Taylora, 121

Rozdział 6 - Zastosowanie modelowania komputerowego do oceny własności plastycznych α, - - stała, α = 0. 24, G, MPa - moduł ścinania, b, nm - wektor Burgersa k, - - współczynnik nachylenia, S v, nm -1 - względna powierzchnia granic ziaren, f HABs, - - udział objętościowy ziaren z granicami szerokokątowymi, θ LABs, - - kąt dezorientacji granic wąskokątowych. Obszar granicy ziaren na jednostkę objętości zastąpiono średnią wielkością komórki dyslokacyjnej zgodnie z zależnością S v =2/d b, gdzie: d b, nm - średnia wielkość komórki. Wartości parametrów d b, θ LABs oraz f HABs wyznaczono, w oparciu o wyniki analizy EBSD. Wartości stałych M, α, G, b przyjęto z literatury [62]. Wartości σ 0 oraz k zostały wyznaczone w sposób przedstawiony na rys 6.1. Rys. 6.1. Sposób wyznaczania stałych k i σ 0 dla stali mikrostopowej Y. Pozostałe parametry modelu reologicznego określono przy wykorzystaniu analizy odwrotnej (metody inverse) wspomaganej procesem optymalizacji. Optymalizacja polegała na minimalizowaniu funkcji celu zdefiniowanej jako błąd średniokwadratowy pomiędzy zmierzonymi i obliczonymi wartościami siły rozciągania dla n punktów pomiarowych [85]: 1 Φ = n Fi c Fi m F i m 2 (6.3) 122

Rozdział 6 - Zastosowanie modelowania komputerowego do oceny własności plastycznych Tablica 6.1. Wartości współczynników w zmodyfikowanym modelu KHL wyznaczonych dla stali mikrostopowej Y. Parametry zastosowane w zmodyfikowanym modelu reologicznym KHL M α G MPa b nm σ 0 MPa k B n 1 n 0 C MPa nm -0.5 2.75 0.24 81700 0.248 460 44359 6300 0.1 0.079 0.27 Wartości współczynników w zmodyfikowanym modelu KHL wyznaczonych dla stali Y przedstawiono w tablicy 6.1. Do analizy próby rozciągania przygotowano modele 2D w ABAQUS/Standard, na które nałożono siatkę elementów trójkątnych. Do opisu modelu ciała użyto model lepkoplastyczny. Opisany powyżej model naprężenia uplastyczniającego został zaimplementowany do programu ABAQUS przy użyciu procedury użytkownika UMAT. W procedurze tej wprowadzono również zmienną stanu odpowiedzialną za śledzenie początku niestabilności plastycznej w odkształcanej próbce ( kryterium Considére). 6.2 Dyskusja wyników obliczeń modelowych Na podstawie uzyskanych wyników z symulacji komputerowej oraz danych otrzymanych w próbie rozciągania sporządzono wykresy, które w sposób jednoznaczny pozwoliły określić wartości maksymalnego całkowitego wydłużenia równomiernego badanych materiałów. Przykładowe wyniki badań przedstawiono na rys. 6.2. Rys. 6.2. Porównanie zmierzonych i obliczonych wartości maksymalnego całkowitego wydłużenia równomiernego stali Y odkształconej w procesie wieloosiowego ściskania do uzyskania całkowitej wielkości odkształcenia 2 - (a) oraz 15 - (b). Widoczna jest zgodność pomiędzy zmierzonymi i obliczonymi wartościami maksymalnego całkowitego wydłużenia równomiernego, co świadczy o dużej precyzji zastosowanej metodyki do oceny niestabilności plastycznej w symulacjach komputerowych próby jednoosiowego rozciągania. Aby zobrazować działanie kryterium Considére każdemu elementowi siatki przypisano zmienną stanu, której wartość na początku symulacji wynosiła zero. 123

Rozdział 6 - Zastosowanie modelowania komputerowego do oceny własności plastycznych Jednocześnie, wprowadzono dodatkową zmienną, która dla każdego elementu liczyła wartość szybkości umacniania odkształceniowego. Wartość ta, przez cały czas trwania symulacji, była przyrównywana z bieżącą wartością naprężenia uplastyczniającego w każdym elemencie. W momencie, gdy szybkość umacniania odkształceniowego osiągała wartość naprężenia w danym elemencie lub jej wartość była niższa od przyrównywanej wielkości, zmienna odpowiedzialna za kryterium niestabilności plastycznej przyjmowała wartość 1. Na rys. 6.3 przedstawiono przykładowe wyniki symulacji komputerowej próby rozciągania stali Y odkształconej w procesie wieloosiowego ściskania do uzyskania całkowitej wielkości odkształcenia 15. Zastosowanie kryterium Considére, pozwoliło na zobrazowanie miejsca lokalizacji odkształcenia w czasie trwania próby rozciągania. Porównując wyniki symulacji komputerowej w kolejnych krokach czasowych uzyskanych dla stali Y odkształcanych do uzyskania całkowitej wielkości odkształcenia 2 i 15 można zaobserwować wyraźne różnice w postępie lokalizacji odkształcenia (przewężenia). W przypadku próbki słabiej odkształconej po 53 sekundach od rozpoczęcia procesu rozciągania można zaobserwować początek lokalizacji odkształcenia, podczas gdy w próbce silniej odkształconej widoczne jest już wyraźne przewężenie materiału (rys. 6.4). Rys. 6.3. Wyniki symulacji komputerowe w kolejnych krokach czasowych przedstawiające moment pojawienia się niestabilności plastycznej dla stali Y odkształconej w procesie wieloosiowego ściskania do uzyskania całkowitej wielkości odkształcenia 15. Czerwonym kolorem zaznaczono obszar, gdzie dσ σ. dε 124

Rozdział 6 - Zastosowanie modelowania komputerowego do oceny własności plastycznych (a) (b) Rys 6.4. Porównanie wyników symulacji po 53s od rozpoczęcia procesu rozciągania stali Y odkształconej w procesie wieloosiowego ściskania do uzyskania całkowitej wielkości odkształcenia 2 - (a) oraz 15 - (b). Potwierdza to zgodność wyników symulacji komputerowej z pomiarami uzyskanymi w próbie rozciągania, co potwierdza, że materiały, w których silne rozdrobnienie mikrostruktury uzyskano w wyniku odkształcenia zastosowania większej akumulacji odkształcenia charakteryzują się słabszymi własnościami plastycznymi w porównaniu do materiału słabiej odkształconego. Przykłady rozkładów intensywności naprężeń w kolejnych krokach czasowych procesu rozciągania stali Y odkształconych w procesie wieloosiowego ściskania do uzyskania całkowitej wielkości odkształcenia 2 - (a) oraz 15 - (b) przedstawiono na rys. 6.5. (a) (b) Rys. 6.5. Przykłady rozkładów intensywności naprężeń w kolejnych krokach czasowych procesu rozciągania stali Y odkształcanych z różną wielkością akumulacji odkształcenia: 2 - (a) oraz 15 - (b). Reasumując rozważania przedstawione w niniejszym rozdziale można stwierdzić, że modelowanie własności mechanicznych z wykorzystaniem symulacji komputerowych stwarza bardzo dobre narzędzie do ich optymalizacji. Zastosowanie kryterium Considére ułatwia ocenę własności plastycznych oraz podnosi precyzję uzyskanych wyników symulacji komputerowych. 125