2 INSTRUKCJA OBSŁUGI PRZEDWZMACNIACZA M162 ZE STATYWEM

SPIS TREŚCI CZĘŚĆ 1 OPIS ELEMENTÓW PRZEDWZMACNIACZA 5 1.1 WIADOMOŚCI WSTĘPNE 7 1.2 ROZPAKOWANIE I SPRAWDZENIE KOMPLETNOŚCI ZESTAWU 7 1.3 WYPOSAŻENIE DODATKOWE 8 1.4 PODSTAWOWE DANE TECHNICZNE 9 1.5 BUDOWA APARATU 10 1.5.1 OPIS ELEMENTÓW PŁYTY CZOŁOWEJ 12 1.5.2 OPIS ELEMENTÓW PŁYTY TYLNEJ 13 1.6 OPIS ELEMENTÓW PUSZKI FARADAY A I KOLUMNY STATYWU 15 1.6.1 KOLUMNA STATYWU 17 1.6.2 NACZYNIE POMIAROWE 18 1.6.3 MIESZADŁO ELEKTROMECHANICZNE 18 1.6.4 UKŁAD DOZOWANIA GAZU OBOJĘTNEGO 18 1.6.5 POKRYWA NACZYNIA POMIAROWEGO 19 1.6.6 ELEKTRODA POMOCNICZA (AUX) 20 1.6.7 ELEKTRODA ODNIESIENIA (REF) 20 1.6.8 ELEKTRODA PRACUJĄCA (WORK) 22 1.6.9 POŁĄCZENIE ELEKTROD W OBRĘBIE STATYWU 22 CZĘŚĆ 2 OBSŁUGA ELEMENTÓW STATYWU 23 2.1 REGULACJA WYSKOŚCI RAMIENIA POKRYWY NACZYNIA 25 2.2 DEMONTAŻ I CZYSZCZENIE POKRYWY NACZYNIA POMIAROWEGO 26 2.3 REGULACJA I CZYSZCZENIE WĘŻYKÓW GAZU OBOJETNEGO 26 2.4 MOCOWANIE ELEKTROD W NACZYNIU POMIAROWYM 27 CZĘŚĆ 3 URUCHOMIENIE I POMIARY Z UZYCIEM WZMACNIACZA 29 3.1 ORGANIZACJA STANOWISKA POMIAROWEGO 31 3.2 ZASADY BEZPIECZEŃSTWA 31 3.3 POŁĄCZENIE APARATU Z ZASILANIEM I ANALIZATOREM 31 3.3.1 PRZYŁĄCZENIE APARATU DO SIECI ZASILAJĄCEJ 32 3.3.2 POŁĄCZENIE Z UKŁADEM POMIAROWYM ANALIZATORA 32 3.3.3 POŁĄCZENIE Z UKŁADEM STEROWANIA WZMACNIACZEM 33 3.3.4 POŁACZENIE Z UKŁADEM SEROWANIA AKCESORIÓW STATYWU 33 3.3.5 DOPROWADZENIE GAZU OBOJĘTNEGO 33 3.4 PRZEPROWADZANIE POMIARÓW 34 3.4.1 ZAŁACZENIE WZMACNIACZA 34 3.4.2 URUCHMIENIE AKCESORIÓW 35 3.4.3 POMIARY 36 3.4.4 ŁADOWANIE BATERII ZASILAJACYCH 36 3

4 INSTRUKCJA OBSŁUGI PRZEDWZMACNIACZA M162 ZE STATYWEM

CZĘŚĆ 1 OPIS ELEMENTÓW PRZEDWZMACNIACZA ZE STATYWEM I PUSZKĄ FARADAY A 5

1. 1 WIADOMOŚCI WSTĘPNE Przedwzmacniacz pomiarowy M162 został zaprojektowany jako urządzenie rozszerzające możliwości metrologiczne analizatorów elektrochemicznych M161E i M20, do współpracy z mikroelektrodami, lub do innych pomiarów, przy których prąd mierzony jest szczególnie niski (np. przy roztworach nie wodnych). Wymuszona takimi warunkami pomiaru praca analizatora, na granicy rozdzielczości najniższego zakresu pomiarowego, jest nieefektywna i niewygodna ze względu na znaczne znaczny udział szumów, często niemożliwych do eliminacji. Zastosowanie przedwzmacniacza, charakteryzującego się bardzo wysoką rezystancja wejściową wysoka stabilnością i niskim szumem własnym, w zasadniczym stopniu eliminuje opisane powyżej niedogodności. Doświadczenia i uwagi użytkowników wcześniejszych konstrukcji przedwzmacniaczy posłużyły do opracowania aparatu, który obok funkcji zasadniczej ułatwia organizację pomiaru, przez zamocowanie na płycie górnej obudowy statywu elektrodowego, przystosowanego do elektrod stałych, obudowanego aluminiową puszką Faraday a, która w istotny sposób ogranicza wpływ zakłóceń elektromagnetycznych. Zwarta konstrukcja pozwoliła dodatkowo na skrócenie i umieszczenie wewnątrz ekranowanej przestrzeni wszystkich połączeń elektrycznych pomiędzy wzmacniaczem i celą pomiarową. Przedwzmacniacz i elektromechaniczne elementy statywu są dedykowane do współpracy z analizatorami M161E i M20, wykorzystując generowane przez nie sygnały sterujące i korzystając z ich zasilania. Współpracy z przedwzmacniaczem służy dedykowane oprogramowanie analizatorów, w odmianie EAµlab, umożliwiające przeprowadzanie pomiarów z uwzględnieniem transformacji sygnału w przedwzmacniaczu. Producent nie przewiduje zastosowania przedwzmacniacza jako samodzielnego urządzenia, poza możliwością wykorzystania statywu z celą pomiarową, obudowanego puszką Faraday a. Dla takiego użycia aparatu przewidziano możliwość doprowadzenia przewodów sygnałowych bezpośrednio do elektrod naczynia pomiarowego, poprzez obudowę puszki Faraday a. 1. 2 ROZPAKOWANIE I SPRAWDZENIE KOMPLETNOŚCI ZESTAWU Zestaw przedwzmacniacza M162 dostarczany jest w opakowaniach kartonowych. Jeśli podczas składowania lub transportu zestaw znajdował się w temperaturze ujemnej lub bliskiej zera konieczne jest, przed usunięciem opakowań foliowych, przetrzymanie jego elementów w temperaturze pokojowej, przez okres kilku godzin, w celu wyrównania temperatur i uniknięcia zawilgocenia. Po rozpakowaniu należy sprawdzić kompletność zestawu posługując się listą kompletacyjną umieszczoną w folderze wraz z kartami gwarancyjnymi. Ewentualne braki należy niezwłocznie zgłosić do producenta, podając numer fabryczny analizatora oraz numer faktury. 7

W skład typowego zestawu przedwzmacniacza M162 wchodzą następujące komponenty: Przedwzmacniacz M162 z zamontowanym statywem i puszką Faraday a 1 szt. Kabel zasilający typu komputerowego z uziemieniem 1 szt. Kabel sygnałowy M162K1 do połączenia wyjścia przedwzmacniacza z wejściem analizatora M161E lub M20 1 szt. Kabel sterujący M162K2 do połączenia przedwzmacniacza z wyjściem sterującym analizatora M161E lub wyjściem uniwersalnym analizatora M20 1 szt. Kabel sterujący M162K3 do połączenia akcesoriów statywu z wyjściem akcesoriów analizatora M161E lub M20 1 szt. Łącznik typu krokodylek z końcówką Mill Max 1szt. Bezpiecznik topikowy zwłoczny 1A/250V 2szt. Naczynia pomiarowe 10ml 2 szt. Naczynia pomiarowe 5ml 2 szt. Wtyk szybkozłącza do przyłączenia gazu obojętnego 1 szt. Elektroda odniesienia Ag AgCl 1 szt. Elektroda pomocnicza Pt0,7mm 1 szt. Podkładka typu O-ring z Viton u do mocowania elektrod 2szt. Podstawka pod naczynie elektrodowe (tacka) z PTFE 1 szt. Instrukcja obsługi przedwzmacniacza M162 1 szt. Karta gwarancyjna i lista kompletacyjna 1 szt. Lista elementów składowych może się nieznacznie różnić od podanej, szczególnie jeśli dostarczany zestaw zawiera wyposażenie dodatkowe. Zawsze jednak dostarczana jest lista kompletacyjna, odpowiednia dla zamawianego zestawu. 1. 3 WYPOSAŻENIE DODATKOWE W opakowaniu może się też znajdować wyposażenie dodatkowe zapakowane razem z wyposażeniem podstawowym, a lista kompletacyjna dostawy zostanie odpowiednio zmodyfikowana. Lista dostępnego wyposażenia dodatkowego jest rozszerzana o nowe pozycje, najczęściej wykonywane początkowo na specjalne zamówienie użytkowników. Nowoopracowane elementy stanowią następnie część stałej oferty. Obecnie oferta wyposażenia dodatkowego dla przedwzmacniacza M162 obejmuje: elektrody stałe wykonywane z różnych materiałów i o różnych średnicach, mikroelektrody wykonywane z różnych materiałów, elektrody odniesienia "z podwójnym płaszczem", elektrody odniesienia kalomelowe, elektrody odniesienia z węgla szklistego, korki redukcyjne do montowania elektrod w pokrywie naczynia pomiarowego wykonane z PTFE, 8 INSTRUKCJA OBSŁUGI PRZEDWZMACNIACZA M162 ZE STATYWEM

naczynia pomiarowe o nietypowej pojemności i konstrukcji, polipropylenowe zaciski regulujące przepływ gazu, mieszalniki magnetyczne w powłoce z PTFE, w różnych wielkościach, węże z tworzywa TYGON do doprowadzenia gazów obojętnych, okablowanie specjalne według specyfikacji zamawiającego. 1. 4 PODSTAWOWE DANE TECHNICZNE ELEKTRODY PRACUJĄCE (OBSŁUGIWANE PROGRAMOWO PRZEZ ANALIZATOR M161E lub M20), w tym urządzeniu, wobec braku elementów do generacji kropli rtęci jedynie : mikro-elektrody stacjonarne elektrody stacjonarne. NACZYNIA POMIAROWE: szklane ze szkła PYREX, o standardowej pojemności 5 i 10ml. WSPÓŁPRACA Z URZĄDZENIAMI POMOCNICZYMI STATYWU (AKCESORIAMI) Mieszadło: o sterowane z zasilacza analizatora, o napięciu ustawianym programowo w zakresie 1 do 99% i maksymalnej obciążalności 0,5W, przy pracy ciągłej, o okresy załączania mieszadła ustalane są programowo lub przyciskiem klawiatury na płycie czołowej przedwzmacniacza, o sygnalizacja pracy mieszadła, lampką wskaźnikową nad przyciskiem klawiatury. Trójdrożny zawór gazów obojętnych: o sterowany z zasilacza analizatora, o stałej wartości napięcia 12V i maksymalnej obciążalności 1W przy pracy ciągłej, o okresy przełączania zaworu są programowo korelowane z pracą mieszadła i przebiegiem pomiaru lub wybierane przyciskiem klawiatury na płycie czołowej przedwzmacniacza, o sygnalizacja pracy zaworu, lampką wskaźnikową nad przyciskiem klawiatury. NAPIĘCIE ZASILANIA (obwody ładowania baterii): POBÓR MOCY (obwody ładowania baterii): ZASILANIE UKŁADU PRZEDWZMACNIACZA: ZASILANIE ELEMENTÓW STATYWU: STOPIEŃ OCHRONNOŚCI: KLASA IZOLACJI OBUDOWY: 250 V, 50Hz 20W max baterie żelowe 12V, 2ah z analizatora I kl, typ B IP40 WYMIARY ZESTAWU: gł. x szer. x wys. 9

(w obudowie typu WAVETRONIC I) mm: 260 x 330 x 500 MASA: bez wyposażenia: ok. 7 kg 1. 5 BUDOWA APARATU Przedwzmacniacz, jego układy sterujące i układ zasilania bateryjnego, układ ładowania baterii wraz z zasilaczem oraz sterowniki akcesoriów statywu i trójdrożny zawór gazu osłonowego aparatu M162 są zabudowane w metalowej obudowie typu WAVETRONIC I. Masywna, zapewniająca stabilność i absorbująca wibracje obudowa przedwzmacniacza, obciążona dodatkowo bateriami żelowymi, stanowi podstawę dla puszki Faraday a i umieszczonej wewnątrz kolumny statywu. Elementy osłonowe i kolumna statywu są pokryte lakierem proszkowym, zapewniającym twardą i trwałą osłonę antykorozyjną. Dodatkowe zabezpieczenie przed rozlanymi substancjami daje, dostarczana jako wyposażenie podstawowe, kuweta wykonana z tworzywa odpornego na działanie większości czynników chemicznych. Pozostałe elementy metalowe statywu są wykonane z mosiądzu, powlekanego galwanicznie i ze stali nierdzewnej. Niemetalowe elementy uchwytów i ruchomych, regulowanych podstaw są wykonane z nylonu, kynaru (PVDF) i teflonu (PTFE), zapewniających dużą udarność, odporność na korozję i niski współczynnik tarcia. Elementy statywu pozostające w kontakcie z badanymi roztworami wykonano wyłącznie ze szkła i teflonu (PTFE), zapewniających wysoką odporność i obojętność na działanie czynników chemicznych. Wszelkie połączenia pomiędzy elementami wewnątrz obudowy i statywem elektrodowym są przeprowadzone wewnątrz metalowej kolumny statywu, co obok zalet funkcjonalnych (minimalizacja połączeń dokonywanych przez użytkownika) dodatkowo polepsza własności tłumienia zakłóceń. Na płycie górnej obudowy zamocowana jest, na czterech wspornikach, puszka Faraday a wykonana z profilu zamkniętego z aluminium. Puszka posiada drzwi, uchylne ku górze, umożliwiające wygodny dostęp do umieszczonego wewnątrz puszki statywu elektrodowego. Konstrukcja drzwi powoduje, że mogą one stabilnie pozostawać w pozycji dolnej, zamkniętej, i górnej, otwartej. Puszka Faraday a jest zamocowana w sposób umożliwiający jej łatwy demontaż, co może ułatwiać przeprowadzenie specyficznych pomiarów lub czyszczenie aparatu. Statyw elektrodowy obejmuje podzespoły niezbędne do pracy z elektrodami stałymi: uchwyt naczynia pomiarowego z pokrywą z PTFE, wężyki doprowadzające gaz obojętny, przewody do przyłączania elektrod i uchylne mieszadło, stanowiące jednocześnie podstawę naczynia pomiarowego. Wszystkie te elementy są zamontowane na wspólnej kolumnie, która oprócz Na ilustracjach 1 i 2 przedstawiono widok aparatu z zamkniętymi i podniesionymi (otwartymi)drzwiczkami. 10 INSTRUKCJA OBSŁUGI PRZEDWZMACNIACZA M162 ZE STATYWEM

Ilustracja 1 Widok aparatu M162, drzwiczki puszki Faraday a zamknięte. Ilustracja 2 Widok aparatu M162, drzwiczki puszki Faraday a otwarte, uzyskuje się dostęp do statywu elektrodowego funkcji podstawy jest także elementem, w którym przeprowadzono przewody i wężyki. Pod naczyniem pomiarowym i podpierającym go mieszadłem umieszczona jest kuweta z PTFE, 11

gromadząca zanieczyszczenia powstałe w trakcie pomiaru. Kuwetę można bez trudu wyjąc z wnętrza puszki Faraday a i oczyścić. 1. 5. 1 OPIS ELEMENTÓW PŁYTY CZOŁOWEJ Widok płyty czołowej przedwzmacniacza M162 przedstawiono na ilustracji 3. Ilustracja 3. Widok płyty czołowej przedwzmacniacza M162 W centralnym punkcie płyty czołowej umieszczona jest lampka kontrolna zasilania bateryjnego (5), która sygnalizuje gotowość przedwzmacniacza do pracy i jest zaświecona zawsze wtedy, gdy: 1) włącznik zasilania bateryjnego (9) na ścianie tylnej, jest w pozycji I (załączony), 2) układ ładowania baterii jest wyłączony, tj. włącznik ładowania baterii (10) na ścianie tylnej, jest w pozycji 0 (wyłączony), 3) gniazdo sterowania przedwzmacniacza (14), na ścianie tylnej jest połączone z odpowiednim gniazdem w analizatorze, kablem 162K2, i analizator jest włączony. Z lewej strony płyty czołowej umieszczone są, w kolejności od lewej do prawej: (1) przycisk ZAŁĄCZANIA MIESZADŁA, oznaczony symbolem graficznym, z lampką sygnalizacyjną załączenia. Przycisk służy do załączania mieszadła przez operatora. Lampka sygnalizacyjna mieszadła zapalona jest zawsze wtedy, gdy załączone jest mieszadło: przez operatora lub komendą programu. (2) przycisk PRZEŁĄCZANIA ZAWORU GAZU OBOJETNEGO, oznaczony symbolem graficznym, z lampką sygnalizacyjną załączenia. Przycisk służy do załączania zaworu trójdrożnego przez operatora. Lampka sygnalizacyjna zaworu trójdrożnego zapalona jest zawsze wtedy, gdy załączone jest zawór, przez operatora lub komendą programu. Załączenie zaworu oznacza, że gaz obojętny jest podawany do roztworu, w pobliże dna naczynia pomiarowego, w celu wyparcia tlenu z roztworu (PURGE). Wyłączenie zaworu 12 INSTRUKCJA OBSŁUGI PRZEDWZMACNIACZA M162 ZE STATYWEM

oznacza, że gaz podawany jest ponad roztwór, pod pokrywę naczynia, pełniąc w czasie pomiaru osłonę roztworu (BLANKET). (3) przycisk ZAŁĄCZANIA FILTRU 50Hz, oznaczony 50Hz, z lampką sygnalizacyjną załączenia. Filtr 50Hz pozwala wyeliminować szum generowany przez prądy o częstotliwości sieci zasilającej. Lampka sygnalizacyjna filtra zapalona jest zawsze wtedy, gdy jest on załączony (aktywny). Załączenie filtra odbywa się jedynie przyciskiem na płycie czołowej, nie jest obsługiwane programowo. (4)przycisk PRZYŁACZANIA CELI POMIAROWEJ do układu pomiarowego, oznaczony CELL ON/OFF, z lampką sygnalizacyjną załączenia. Lampka sygnalizacyjna jest zawsze wtedy, gdy elektrody naczynia pomiarowego są połączone z wejściem przedwzmacniacza, umożliwiając przeprowadzenie pomiaru. Przyłączenie celi odbywa się jedynie przyciskiem na płycie czołowej, nie jest obsługiwane programowo. Z lewej strony lampki kontrolnej zasilania bateryjnego (5) znajduje się lampka kontrolna układu ładowania baterii (6) oznaczona CHARGE. Lampka złączona jest zawsze wtedy, gdy załączony jest układ ładowania baterii zasilających, włącznikiem układu ładowania (10) na płycie tylnej aparatu. Załączenie układu ładowania automatycznie odłącza baterie zasilające od wzmacniacza i uniemożliwia prace wzmacniacza. Odłączenie baterii jest niezależne od pozycji włącznika zasilania bateryjnego (9). Gaśnie jednocześnie lampka kontrolna zasilania bateryjnego (5). Z prawej strony lampki kontrolnej zasilania bateryjnego (5) znajduje się lampka kontrolna niskiego stanu naładowania baterii (7) oznaczona LOW BATTERY. Lampka złączona jest zawsze wtedy, gdy sumaryczne napięcie obydwu baterii spadnie poniżej minimum wymaganego do prawidłowej pracy przedwzmacniacza. Jednocześnie z zapaleniem lampki sygnalizacyjnej uruchomiony zostaje sygnalizator akustyczny. Załączenie lampki i sygnalizatora jest wskazówka dla operatora, że należy przerwać pomiary i naładować baterie zasilające. Z prawej strony płyty czołowej znajdują się logo producenta mtm anko oraz poniżej, nazwa i typ aparatu: Preamplifier with Faraday cage type M162 ( Przedwzmacniacz z puszką Farday a typ M162). 1. 5. 2 OPIS ELEMENTÓW PŁYTY TYLNEJ Na ilustracji 4 przedstawiono widok płyty tylnej przedwzmacniacza. Z prawej strony umieszczone są elementy układu zasilania: mechaniczny włącznik zasilania bateryjnego (9), opisany WŁĄCZNIK ZASILANIA, załączony w pozycji I, i wyłączony w pozycji O. Załączenie zasilania bateryjnego jest sygnalizowane świeceniem lampki sygnalizacyjnej zasilania bateryjnego (5), umieszczonej centralnie na płycie czołowej, o ile spełnione są pozostałe warunki bezpiecznego uruchomienia aparatu: 13

o układ ładowania baterii jest wyłączony, tj. włącznik ładowania baterii (10) na ścianie tylnej jest w pozycji 0 (wyłączony), o gniazdo sterowania przedwzmacniacza (14), na ścianie tylnej jest połączone z o odpowiednim gniazdem w analizatorze, kablem 162K2, i analizator jest włączony. mechaniczny włącznik zasilania układu ładowania baterii (10), opisany WŁĄCZNIK ŁADOWANIA, załączony w pozycji I, i wyłączony w pozycji O. Załączenie zasilania układu ładowania baterii jest sygnalizowane świeceniem lampki sygnalizacyjnej (6) na płycie czołowej. Załączenie układu ładowania automatycznie wyłącza zasilanie przedwzmacniacza, bez względu na położenia włącznika zasilani bateryjnego (9). gniazdo kabla sieciowego typu komputerowego, z bezpiecznikami (11), oznaczone 230V/50Hz 25W(MAX), służące do połączenia aparatu z siecią zasilającą trójprzewodowym kablem sieciowym z uziemieniem. Po wyjęciu wtyku kabla zasilającego z gniazda uzyskuje się dostęp do bezpieczników układu ładowania baterii. W przypadku przepalenia się bezpieczników (po załączeniu układu, WŁĄCZNIK ŁADOWANIA, załączony w pozycji I lampka kontrolna układu (6) nie świeci), należy je wymienić na nowe, o parametrach zgodnych z informacja n płycie czołowej, tj na bezpieczniki typu zwłocznego 1A/250V. Aby wymienić bezpiecznik należy: 1. kabel zasilający wyjąc z gniazda sieciowego a jego drugi koniec wyjąć koniec z gniazdka zasilającego aparatu, 2. śrubokrętem z płaskim końcem wyjąc oprawę bezpiecznika, 3. z oprawy wyjąć przepalony bezpiecznik (bezpieczniki) 4. sprawdzić parametry nowego bezpiecznika i jeśli odpowiadają specyfikacji wcisnąć go do oprawy, 5. wcisnąć oprawę do gniazda, 6. wtyk kabla sieciowego umieścić w gnieździe zasilającym, 7. drugi wtyk kabla zasilającego umieścić w gniazdku sieciowym. Przepalenie bezpiecznika nie zawsze świadczy o uszkodzeniu układu ładowania. Podczas długotrwałej eksploatacji bezpiecznik sieciowy, nawet w sprawnym aparacie, może ulec przepaleniu, w wyniku zużycia. Przepalony bezpiecznik należy wymienić na nowy. Przed wymianą bezpiecznika należy odłączyć aparat od sieci zasilającej, przez wyjęcie z gniazdka sieciowego wtyku kabla zasilającego. Nowy bezpiecznik powinien dokładnie odpowiadać parametrom opisanym na płycie tylnej, tj. 1A/250V, o działaniu zwłocznym. Jeżeli po wymianie nowy bezpiecznik, o parametrach zgodnych z wymaganymi, ulegnie ponownie przepaleniu, to nie należy ponawiać prób wymiany, lecz odesłać aparat producenta w celu naprawy. 14 INSTRUKCJA OBSŁUGI PRZEDWZMACNIACZA M162 ZE STATYWEM

Ilustracja 4. Widok płyty tylnej przedwzmacniacza M162 Centralnie na płycie tylnej umieszczone jest gniazdo wlotowe gazu (12), oznaczone WLOT GAZU OBOJĘTNEGO. Przyłączenie gazu obojętnego odbywa się przez t. zw. szybkozłącze, zaopatrzone w kulowe zawory odcinające, zabezpieczające przed przypadkowym wypływem gazu przy rozłączeniu węża doprowadzającego. Złącze jest przystosowane do połączenia z elastycznym wężem o średnicy wewnętrznej 1/8 cala. Kontowy wtyk złącza dostarczony jest przez producenta jako wyposażenie podstawowe. Z lewej strony gniazda wlotowego gazu, powyżej, umieszczone jest gniazdo do połączenia z układami sterującymi akcesoriami statywu, opisane ZŁACZE AKCESORIÓW STATYWU, (13). Gniazdo 15 stykowe typu CANON D-sub. Do połączenia gniazda z analizatorem służy kabel M162K2, dostarczany przez producenta jako wyposażenie podstawowe. Poniżej umieszczone jest gniazdo do połączenia z układami sterującymi przedwzmacniacza, opisane ZŁACZE STEROWANIA WZMACNIACZA, (14). Gniazdo 9 stykowe typu CANON D-sub. Do połączenia gniazda z analizatorem służy kabel M162K3, dostarczany przez producenta jako wyposażenie podstawowe. Gniazdo do przyłączenia sygnałów pomiarowych, oznaczone ZŁĄCZE WZMACNIACZA POMIAROWEGO, (15) jest umieszczone z lewej strony płyty tylnej. Gniazdo 3 stykowe typu IP65, f-my Binder. Do połączenia wyjścia przedwzmacniacza z układami pomiarowymi analizatora służy kabel M162K1, dostarczany przez producenta jako wyposażenie podstawowe zestawu. W lewej, skrajnej części płyty czołowej znajduje się tabliczka znamionowa aparatu (16) a na niej: o nazwa i typ aparatu z nazwą aparatu: PRZEDWZMACNIACZ POMIAROWY ZE STATYWEM MODEL M162, o logo i adres producenta, o dane dotyczące ochronności i klasy izolacji obudowy oraz spełnienia wymagań norm bezpieczeństwa elektrycznego. Pod tabliczką znamionową znajduje się okienko z numerem seryjnym aparatu 15

1. 6 OPIS ELEMENTÓW KOLUMNY STATYWU Dostęp do statywu zyskuje się po uniesieniu drzwi puszki Faraday a w górę i oparciu ich na amortyzującej podstawce na płycie górnej puszki. Widok aparatu z uniesionymi drzwiami przedstawia ilustracja 2. Na ilustracji 6 przedstawiono widok kolumny statywu elektrodowego z zainstalowanymi elektrodami. Ilustracja 6. Statyw elektrodowy po uniesieniu drzwi puszki Faraday a 16 INSTRUKCJA OBSŁUGI PRZEDWZMACNIACZA M162 ZE STATYWEM

Poszczególne elementy składowe, zgodnie z numeracją na rysunku, to: 19. kolumna statywu elektrodowego 20. kuweta ochronna z PTFE 21. otwór w puszce Faraday a dla niestandardowego okablowania 22. obudowa mieszadła 23. pokrywa mieszadła ze stali nierdzewnej z nakładką ochronną 24. naczynie pomiarowe ze szkła PYREX 25. pręt mieszalnika magnetycznego w powłoce z PTFE 26. uchwyt pokrywy naczynia pomiarowego ERTHALON 27. śruba mocująca pokrywę naczynia (w uchwycie 2 śruby) ERTHALON 28. pokrywa naczynia pomiarowego z PTFE 29. korek otworu dla pipety z PTFE 30. wężyki gazu obojętnego (purge i blankiet) z TYGON u 31. elektroda odniesienia AgAgCl z pojedynczym płaszczem 32. O-ring do zawieszenia elektrody z VITON u 33. mikroelektroda pracująca 34. elektroda pomocnicza (drut Pt 0,7mm) z korkiem mocującym z PTFE 35. przewody sygnałowe z zawieszkami informacyjnymi, WORK dla elektrody pracującej, REF dla elektrody odniesienia i AUX dla elektrody pomocniczej, przewody zakończone złoconymi gniazdami typu MILL MAX Na ilustracji niewidoczne jest pokrętło blokady ramienia statywu, które jest umieszczone centralnie, pośrodku ściany tylnej puszki Faraday a. 1.6.1 KOLUMNA STATYWU Wszystkie elementy statywu zamocowane są do kolumny statywu (patrz: poz. 19). Najniżej, u spodu kolumny umieszczone jest uchylne ramię z zamocowanym na nim mieszadłem (poz. 22,23), które pełni jednocześnie podstawę naczynia pomiarowego. Powyżej mieszadła zamocowane jest ramię pokrywy naczynia pomiarowego (poz. 26). Pokrywa naczynia (poz.28) pełni rolę domknięcia i górnego uchwytu naczynia pomiarowego (poz. 24). Wysokość ramienia pokrywy jest regulowana. Powyżej ramienia pokrywy mieszadła umieszczone są, symetrycznie, wężyki gazu obojętnego (poz. 30). Ponad wylotami wężyków wyprowadzone są przewody sygnałowe (poz. 35) do przyłączenia elektrod pomiarowych. Dostęp do wszystkich elementów zamocowanych do kolumny statywu jest możliwy po podniesieniu drzwi puszki Faraday a. Wyjątek stanowi pokrętło regulacji wysokości ramienia pokrywy naczynia pomiarowego, które jest dostępne z tylnej ściany puszki Faraday a. 17

1.6.2 NACZYNIE POMIAROWE Naczynie pomiarowe (poz. 24) zamocowane jest na statywie w ten sposób, że jego górna krawędź wsunięta jest w uszczelniające, cylindryczne podtoczenie pokrywy naczynia (poz. 28). Dno naczynia spoczywa na osłonie mieszadła (poz. 23) i jest jego sprężyną dociskane do pokrywy, co zapewnia wymaganą szczelność. Na dnie naczynia umieszcza się mieszalnik magnetyczny (poz. 25) a w pobliżu dna, wylot wężyka doprowadzającego gaz obojętny (poz. 30) dla odtlenienia roztworu (PURGE). Kilka milimetrów ponad dnem naczynia powinny być umieszczone zakończenia elektrod pomiarowych (poz. 31, 33, 34). Jest istotne aby końce elektrod znajdowały się możliwie blisko siebie, jednak nie stykając się i umożliwiając przepływ roztworu wokół elektrod. Elektrody mogą być zamocowane w pokrywie poprzez 0-ring nasunięty na jej korpus (poz. 32) lub poprzez stożkowy korek (poz. 34). W górnej części naczynia, ponad roztworem umieszcza się wylot wężyka doprowadzającego gaz obojętny (poz. 30) dla osłony powierzchni roztworu podczas pomiaru (BLANKET). 1.6.3 MIESZADŁO ELEKTROMECHANICZNE Mieszadło (poz. 23, 24), stanowiące uchylną podstawę naczyńka pomiarowego, napędzane jest silnikiem elektrycznym prądu stałego, którego prędkość obrotowa zależna jest od napięcia zasilającego. Warunki mieszania roztworu, takie jak; prędkość obrotowa mieszalnika, czas mieszania, czas zwłoki między zakończeniem mieszania a rozpoczęciem pomiaru, itp., zadawane są, w przypadku współpracy z analizatorem M161E lub M20, programowo (patrz: Instrukcja obsługi analizatora, opis opcji menu Pomiar Akcesoria) załączyć i wyłączyć mieszadło można także przyciskiem klawiatury (patrz: punkt 2.4.2 Instrukcji obsługi). Konstrukcja mieszadła pozwala na stosowanie mieszalników wykonanych jedynie ze stali i materiałów magnetycznych. Aby mieszadło działało, pręt mieszalnika (poz. 25) musi się znajdować w naczynku pomiarowym. 1.6.4 UKŁAD DOZOWANIA GAZU OBOJĘTNEGO Gaz obojętny jest doprowadzany do naczyńka pomiarowego dwoma wężykami z tworzywa PTFE, o średnicy wewnętrznej 1mm (poz. 30). Wężyki są doprowadzone do komory pod pokrywą naczynia pomiarowego (poz. 28) specjalnymi otworami. W czasie odtleniania roztworu jeden z wężyków (PURGE), powinien być umieszczony w roztworze, w naczyniu pomiarowym (poz. 24) i jego wylot powinien być możliwie blisko dna naczynia. Koniec wężyka osłony podczas pomiaru (BLANKET) powinien być umieszczony bezpośrednio nad 18 INSTRUKCJA OBSŁUGI PRZEDWZMACNIACZA M162 ZE STATYWEM

roztworem. Wężyki można wyjąć z gniazd na kolumnie statywu, oczyścić i ponownie zamontować w gniazdach na kolumnie statywu. Dozowanie gazu do lub nad roztwór, w zestawach współpracującym z analizatorem M161E lub M20 jest kontrolowane programowo. Ogranicznik przepływu zamocowany (opcjonalnie) na wężyku doprowadzającym gaz, umożliwia precyzyjne dozowanie gazu obojętnego do naczyńka. Zaciśnięty ogranicznik umieszczony w pobliżu szybkozłącza, zapewnia też znaczne nadciśnienie w wężu zasilającym, co w decydujący sposób ogranicza wnikanie tlenu do gazu obojętnego przez ścianki węża. Niezależnie od ogranicznika przepływu należy stosować możliwie krótkie połączenia pomiędzy butlą zasilającą i zestawem oraz stosować, gdzie jest to możliwe, połączenia wykonane z rurek szklanych. 1.6.5 POKRYWA NACZYNIA POMIAROWEGO Teflonowa pokrywa naczynia pomiarowego (poz. 28), mocowana jest na przesuwnym ramieniu (poz. 26) za pomocą dwóch nylonowych wkrętów (poz. 28), i służy do zamocowania elektrod pomocniczej (AUX) (poz. 31), pracującej (WORK) (poz. 29) i odniesienia (REF) (poz. 34), tworzących ogniwo pomiarowe oraz do domknięcia naczyńka z roztworem chroniąc jego zawartość przed dostępem tlenu z otoczenia. Jeśli konstrukcja elektrody nie zapewnia szczelności mocowania, pomocniczo stosuje się O-ring z materiału VITON (poz. 32), który nasuwa się na korpus elektrody w ten sposób, by zawiesić ją na odpowiedniej wysokości nad dnem naczynia pomiarowego. Poza otworami przeznaczonymi dla elektrod, we wkładce znajduje się jeden dodatkowy otwór, zamknięty teflonowym korkiem (poz. 29), przeznaczony do zadawania roztworów wzorcowych za pomocą mikropipety. W trakcie odtleniania i pomiarów otwór ten powinien być zaślepiony. Przez wkładkę do naczynia z roztworem przechodzą również teflonowe wężyki z gazem odtleniającym (poz. 30), które powinny być umieszczone na takiej wysokości, aby w trakcie operacji odtleniania gaz dopływał do roztworu, a w czasie pomiaru tworzył warstwę ochronną nad roztworem. Pokrywa może zostać wyciągnięta z podstawy (poz. 26), po poluzowaniu śrub mocujących (poz. 27) i poprzez wypchnięcie w dół. Należy pamiętać, że wyjęcie pokrywy jest możliwe jedynie po uprzednim usunięciu naczyńka z roztworem (poz. 24) i wyjęciu elektrod (poz. 29, 31, 34). Teflonowa pokrywa może być myta w dowolnych roztworach kwasów i zasad oraz we wszystkich dopuszczalnych dla teflonu rozpuszczalnikach organicznych i nieorganicznych. Ostateczne mycie i płukanie elementów zestawu, pozostających w stałym kontakcie z analizowanym roztworem musi się odbywać w wodzie dwukrotnie destylowanej. Nie zaleca się mechanicznego czyszczenia pokrywy, która jest nie odporna na zarysowania. 19

1.6.6 ELEKTRODA POMOCNICZA (AUX) Elektrodą pomocniczą (patrz: ilustracja 6, poz.35) w ogniwie trójelektrodowym jest najczęściej drut platynowy o średnicy 0,5-0.7mm. Wtyk typu Mill Max, zamocowany na jej końcu umożliwia, na zasadzie szybkozłącza, połączenie elektrody z przewodem elektrodowym, oznaczonym symbolem AUX. Platynowa elektroda pomocnicza AUX może być, w razie potrzeby, czyszczona mechanicznie lub chemicznie, w dowolnych roztworach i rozpuszczalnikach nie reagujących z platyną 1.6.7 ELEKTRODA ODNIESIENIA (REF) Zestaw wyposażony jest standardowo w chlorosrebrową elektrodę odniesienia (poz. 31), wypełnioną 3 molowym roztworem chlorku potasu lub roztworem w postaci żelu. Wtyk typu Mill Max zamocowany na jej końcu umożliwia, na zasadzie szybkozłącza, połączenie elektrody z przewodem elektrodowym, oznaczonym symbolem REF. Rolę klucza elektrolitycznego w elektrodzie pełni wkładka (spiek) z tworzywa kompozytowego. Niektóre konstrukcje elektrody umożliwiają szybki demontaż, w celu oczyszczenia i uzupełnienia roztworu. By zdemontować elektrodę należy wyciągnąć ze szklanego korpusu elektrody, zakończonego kluczem elektrolitycznym (Ilustracja 7a), teflonowy koreczek z drutem Ag/AgCl, (połączony na stałe z kontaktem elektrycznym (Ilustracja 7b). Przed ponownym zmontowaniem elektrodę należy przemyć, napełnić świeżym elektrolitem i zakorkować teflonową zatyczką. Uwagi dotyczące eksploatacji i konserwacji elektrody odniesienia: drut srebrny z naniesioną warstewką chlorku srebra można przemywać wodą destylowaną, a szklaną część elektrody z kluczem elektrolitycznym; słabym kwasem, zasadą i następnie wodą destylowaną, możliwe jest stosowanie dowolnego stężenia elektrolitu wewnętrznego od roztworów bardzo rozcieńczonych do roztworów nasyconych, producent zaleca stosowanie 3 molowych roztworów KCl lub NaCl, producent, zaleca wymianę elektrolitu wewnętrznego przed każdym cyklem pomiarowym i nie rzadziej niż raz w miesiącu (jeżeli elektroda używana była sporadycznie), po zakończeniu pomiarów, elektrodę należy przemyć wodą destylowaną i umieścić w zamykanym naczyniu, wypełnionym roztworem elektrolitu podstawowego do wysokości ok. 1-2cm, jeżeli elektroda nie ma być używana przez okres kilku miesięcy należy ją zdemontować, przemyć, wysuszyć i pozostawić w stanie suchym do momentu ponownego napełnienia, jeżeli warstwa chlorku srebra na drucie srebrnym uległa zniszczeniu lub zużyciu należy ją zregenerować, w tym celu należy: o zdemontować elektrodę, o przemyć drucik wodą destylowaną, ewentualnie przeczyścić jego powierzchnię papierem ściernym nr 1000 i ponownie przemyć wodą destylowaną, o nanieść warstewkę chlorku srebra wg jednego ze sposobów, 20 INSTRUKCJA OBSŁUGI PRZEDWZMACNIACZA M162 ZE STATYWEM

I sposób: przez zanurzenie srebrnego druciku w 1 molowym roztworze chlorku żelaza na okres ok. 5 minut, Ilustracja 7a zmontowana Ilustracja 7b zdemontowana elektroda odniesienia elektroda odniesienia II sposób: przez elektrochemiczne wydzielenie warstewki AgCl na druciku srebrnym w 1 molowym roztworze kwasu solnego. W tym celu należy elektrodę srebrną połączyć z biegunem dodatnim (+), a przeciwelektrodę platynową lub grafitową z biegunem ujemnym (--) źródła prądu stałego 1.5 VDC (bateria, zasilacz stabilizowany, analizator elektrochemiczny w trybie pomiaru amperometrycznego, w układzie dwuelektrodowym), czas elektrolizy minimum 15 minut, drucik srebrny pokryty warstewką chlorku srebra przemyć wodą destylowaną, elektrodę napełnić roztworem wewnętrznym i zmontować. Elektrody odniesienia (REF), w trakcie wykonywania pomiarów w układzie trójelektrodowym z potencjostatem, pod żadnym pozorem nie wolno usuwać z roztworu, gdyż może to doprowadzić do trwałego uszkodzenia elektrody pracującej (WORK). Po wypełnieniu elektrody roztworem wewnętrznym i zamontowaniu koreczka z drucikiem z Ag/AgCl sprawdzić, czy wewnątrz elektrody, w pobliżu klucza elektrolitycznego, nie ma pęcherzyków powietrza. W przypadku pracy w układzie trójelektrodowym z potencjostatem, wysoka oporność elektrody odniesienia, spowodowana obecnością powietrza wewnątrz elektrolitu, może doprowadzić do trwałego uszkodzenia elektrody pracującej (WORK). 21

1.6.8 ELEKTRODA PRACUJĄCA (WORK) W statywie elektrodowym mogą być mocowane różne rodzaje elektrod pracujących, w tym elektrody stałe, mikroelektrody lub elektrody jonoselektywne. Wtyk typu Mill Max zamocowany na końcu elektrody pracującej (gdy jest ona dostarczona przez mtm anko) umożliwia, na zasadzie szybkozłącza, połączenie elektrody z przewodem elektrodowym, oznaczonym symbolem WORK. W przypadku stosowania elektrod od innych producentów do gniazda przewodu sygnałowego WORK należy włożyć łącznik typu krokodylek, dostarczony w zestawie i przy jego pomocy przyłączyć elektrodę pracującą. W przypadku zastosowania do pomiarów przedwzmacniacza należy odpowiednio dobrać elektrodę pracującą tak by prąd mierzony nie prowadził do przesterowania układu pomiarowego. 1.6.9 POŁACZENIE ELEKTROD W OBRĘBIE STATYWU Połączenia elektrod ogniwa w obrębie statywu wykonane są przy pomocy specjalnych, pokrytych polimerem przewodzącym, przewodów o powierzchni przekroju 0.1mm 2 w izolacji teflonowej, zakończonych gniazdem typu Mill Max (poz.35), złoconych galwanicznie. Elektrody: pomocnicza, odniesienia i pracująca, jeśli są dostarczone przez mtm anko, zakończone są złoconymi wtykami Mill Max, tworząc, wraz z gniazdami na końcach przewodów sygnałowych, szybkozłącza o bardzo niskiej rezystancji. W przypadku stosowania przez użytkownika elektrod innych, niż dostarczone przez producenta, wyposażonych we wtyki Mill Max, połączenia mogą być zrealizowane przy użyciu chwytaków krokodylków. Przewód sygnałowy elektrody pracującej oznakowany jest symbolem WORK (ang. working pracująca), przewód sygnałowy elektrody pomocniczej oznakowany jest symbolem REF (ang. reference odniesienia), przewód sygnałowy elektrody odniesienia jest oznaczony symbolem AUX (ang. auxiliary pomocniczy). Elektrody tworzące ogniwo pomiarowe można także przyłączyć do układu pomiarowego przy pomocy dostarczonego w zestawie uniwersalnego kabla elektrodowego. Do tego celu służy otwór w tylnej ścianie puszki Faraday a (poz. 21). Aby połączyć elektrody z układem pomiarowym przy pomocy kabla uniwersalnego należy: odłączyć od elektrod przewody sygnałowe oznaczone WORK, AUX i REF, wyprowadzone przez kolumnę statywu. Przez otwór w tylnej ścianie puszki Faraday a przełożyć, od środka na zewnątrz, przewód uniwersalny. Jeśli zastosowane elektrody mają końcówki Mill Max, to należy wyciągnąć z kabla uniwersalnego krokodylki, a uwolnione gniazda Mill Max nacisnąć na elektrody. Jeśli zastosowane elektrody mają średnicę niekompatybilną ze złączami Mill Max do połączenia należy użyć krokodylków. 22 INSTRUKCJA OBSŁUGI PRZEDWZMACNIACZA M162 ZE STATYWEM

CZĘŚĆ 2 OBSŁUGA ELEMENTÓW STATYWU 23

2.1 REGUACJA WYSOKOŚCI RAMIENIA POKRYWY NACZYNIA POMIAROWEGO Właściwa regulacja wysokości ramienia pokrywy (poz. 26) decyduje o prawidłowym uszczelnieniu naczynia ułatwia sprawne przeprowadzenie pomiarów, naczynie pomiarowe swą górną krawędzią wsunięte jest do podtoczenia w pokrywie a pokrywa mieszadła dociska je do pokrywy zapewniając szczelność. Aby wyregulować wysokość ramienia pokrywy należy: 1) unieść drzwi puszki Faraday;a i oprzeć na odbojniku. 2) Jeśli w pokrywie naczynia jest umieszczone naczynie pomiarowe (poz. 24), wyjąć ze statywu naczynie, w tym celu: jedną ręką przytrzymać naczynie, drugą ręką nacisnąć obudowę mieszadła (poz. 23) w dół do oporu i uchylić ramię z mieszadłem w lewo lub w prawo, ostrożnie obniżyć naczynie, tak by elektrody pomiarowe znalazły się ponad górną jego krawędzią i odstawić je na kuwetę (poz. 20). 3) Jeśli w pokrywie zamocowane są elektrody (poz. 31, 33, 34) wyjąć je kolejno, odłączając uprzednio przewód sygnałowy (poz. 35), a w tym celu: jedną ręką prztrzymać korpus elektrody, druga delikatnie ściągnąć z końcówki elektrody przewód z gniazdkiem MIll Max. Elektrody odłożyć na kuwetę. 4) Pokrętło regulacji ramienia, na tylnej ścianie puszki Faraday a poluzować, wykonując maksymalnie jeden obrót w kierunku zgodnym z ruchem wskazówek zegara. 5) Uchwycić jedną ręką ramie pokrywy (poz. 26) a drugą gałkę na zewnątrz puszki Faraday a i unieść ramię w skrajne, górne położenie. 6) Zablokować położenie ramienia przekręcając pokrętło do oporu w kierunku przeciwnym do wskazówek zegara. UWAGA! W mechanizmie regulacji wysokości ramienia zastosowana jest śruba z gwintem lewoskrętnym. Należy zachować szczególną ostrożność podczas manipulacji pokrętłem na tylnej ścianie puszki Faraday a. 7) Sprawdzić, czy kołnierz pokrywy naczynia (poz. 28)przylega na całym obwodzie do uchwytu ramienia (poz. 26) a jeśli nie, poluzować obydwie śruby mocujące (poz. 27) wykręcając je o 1-2 obroty w kierunku przeciwnym do ruchu wskazówek zegara, wcisnąć pokrywę w gniazdo ramienia, w górę do oporu, tak by kołnierz ściśle dolegał na całym obwodzie, i przykręcić śruby mocujące. 8) Naczynie pomiarowe umieścić w wyfrezowaniu pokrywy i przytrzymać w tym położeniu. 9) Ramię mieszadła przekręcić tak by jego korpus znajdował się pod dnem naczynia. 10) Pokrętło regulacji ramienia, na tylnej ścianie puszki Faraday a poluzować, wykonując maksymalnie jeden obrót w kierunku zgodnym z ruchem wskazówek zegara i łagodnie opuścić je tak by dno naczynia oparło się o pokrywę mieszadła. 11) Jedną ręką na gałce pokrętła a drugą na pokrywie naczynia delikatnie nacisnąć w dół tak by pokrywa mieszadła ze spoczywającym na niej naczyniu obszyły się, pokonując opór sprężyny o ok. 2-3mm. W tej pozycji zablokować położenie ramienia przekręcając pokrętło do oporu w kierunku przeciwnym do wskazówek zegara. 12) Sprawdzić regulację wysokości ramienia kilkukrotnie wyjmując i wkładając naczynie pomiarowe jak to opisano w pkt. 2. Zaleca się periodyczną regulację wysokości ramienia każdorazowo, gdy występują kłopoty z wyjmowaniem naczynia pomiarowego lub gdy istnieje obawa, że docisk naczynia do pokrywy nie zapewnia należytej szczelności. 25

2.2 DEMONTAZ I CZYSZCZENIE POKRYWY NACZYNIA POMIAROWEGO Każdorazowo, gdy zachodzi potrzeba oczyszczenia pokrywy naczynia należy ja zdemontować, a w tym celu: 1) unieść drzwi puszki Faraday;a i oprzeć na odbojniku. 2) Jeśli w pokrywie naczynia jest umieszczone naczynie pomiarowe (poz. 24), wyjąć ze statywu naczynie, w tym celu: jedną ręką przytrzymać naczynie, drugą ręką nacisnąć obudowę mieszadła (poz. 23) w dół do oporu i uchylić ramię z mieszadłem w lewo lub w prawo, ostrożnie obniżyć naczynie, tak by elektrody pomiarowe znalazły się ponad górną jego krawędzią i odstawić je na kuwetę (poz. 20). 3) Jeśli w pokrywie zamocowane są elektrody (poz. 31, 33, 34) wyjąć je kolejno, odłączając uprzednio przewód sygnałowy (poz. 35), a w tym celu: jedną ręką prztrzymać korpus elektrody, druga delikatnie ściągnąć z końcówki elektrody przewód z gniazdkiem MIll Max. Elektrody odłożyć na kuwetę. 4) Pokrętło regulacji ramienia, na tylnej ścianie puszki Faraday a poluzować, wykonując maksymalnie jeden obrót w kierunku zgodnym z ruchem wskazówek zegara. 5) Poluzować obydwie śruby mocujące pokrywę do ramienia (poz. 27) wykręcając je o 1-2 obroty w kierunku przeciwnym do ruchu wskazówek zegara, wcisnąć pokrywę w gniazdo ramienia, w dól do oporu, i wyjąć. 6) Oczyszczona pokrywę wcisnąć w gniazdo ramienia i zakręcić śruby mocujące. 7) Jeśli to konieczne, wyregulować wysokość ramienia pokrywy, jak to opisano w pkt. 2.1 2.3 REGULACJA I CZYSZCZENIE WĘŻYKÓW DOPROWADZAJACYCH GAZ Każdorazowo, gdy zachodzi potrzeba oczyszczenia wężyków doprowadzających gaz obojętny (poz. 31) należy: 1) unieść drzwi puszki Faraday;a i oprzeć na odbojniku. 2) Wężyki kolejno wyciągnąć z naczynia pomiarowego wyciągając je z otworów w pokrywie naczynia (poz. 28). 3) Delikatnie obracając, wyciągnąć wężyki z gniazd w kolumnie statywu. Jeśli wężyki są wyraźnie różnej długości, zapamiętać w którym gnieździe były zamocowane. 4) Po wyczyszczeniu zwilżyć końce wężyków wodą desylowaną i wcisnąć je delikatnie w gniazda na kolumnie statywu. 5) Pozostałe końce wężyków włożyć do naczynia pomiarowego przez otwory w pokrywie naczynia. Koniec wężyka PURGE, do wysycania tlenu umieścić przy dnie naczynia pomiarowego. Koniec wężyka BLANKET, do osłony podczas pomiaru umieścić na takiej wysokości, by jego koniec znajdował się ponad powierzchnią roztworu w naczyniu. Jeśli zachodzi wątpliwość, który z wężyków jest do wysycania roztworu (PURGE), a który do osłony (BLANKET), należy przyłączyć do statywu gaz obojętny, załączyć statyw (lub wzmacniacz ze statywem) i przyciskiem klawiatury załączyć przepływ gazu do wysycania (PURGE). Ten wężyk, przez który wypływa gaz przy załączone funkcji wysycania (zapalona lampka kontrolna w obrębie przycisku) to wężyk PURGE, który ma być w pobliży dna naczynia. 26 INSTRUKCJA OBSŁUGI PRZEDWZMACNIACZA M162 ZE STATYWEM

2.4 MOCOWANIE ELEKTROD W NACZYNIU POMIAROWYM 1) Przy mocowaniu elektrod w pokrywie naczynia należy pamiętać, że ich końce powinny się znajdować możliwie blisko siebie, na podobnej wysokości, nie stykając się i zapewniając swobodny przepływ roztworu wokół końców elektrod. 2) Końce elektrod powinny być w bezpiecznej odległości od wirującego pręta mieszadła. 3) W standardowym wykonaniu, głębokość zanurzenia elektrody w roztworze można w pewnym zakresie regulować poprzez przesuwanie po korpusie elektrody O-ringu mocującego (poz. 32) lub przesuwając pręt elektrody wewnątrz teflonowego, stożkowatego korka (poz. 34). 4) Regulację wysokości elektrod należy rozpocząć od najkrótszej elektrody, i do niej dopasować położenie pozostałych. 5) Elektryczne połączenie elektrod ze statywem dokonać za pomocą gniazd Mill Max, lub jeśli średnica końcówek elektrod nie jest standardowa, przy pomocy krokodylków z kabla uniwersalnego, włożonych w gniazda Mill Max. 27

CZĘŚĆ 3 URUCHOMIENIE I POMIARY Z UŻYCIEM WZMACNIACZA 29

3.1 ORGANIZACJA STANOWISKA POMIAROWEGO Zaleca się umieszczenie zestawu pomiarowego, na stabilnym, masywnym i dobrze wypoziomowanym stanowisku laboratoryjnym, oddalonym od źródeł drgań, wibracji oraz silnych pól magnetycznych i elektrycznych. Przy łączeniu przedwzmacniacza z analizatorem zaleca się umieszczenie obydwu aparatów możliwie blisko siebie. Nie zaleca się ustawiania przedwzmacniacza na analizatorze, pomimo, że obudowy są do tego przystosowane. Do stanowiska należy doprowadzić gaz obojętny, w sposób gwarantujący zachowanie odpowiedniego ciśnienia i eliminujący wypłukiwanie zanieczyszczeń z przewodów. Jako przewody zaleca się używanie rurek szklanych lub wysokiej jakości tworzyw (PTFE, TYGON, PEEK). 3.2 ZASADY BEZPIECZEŃSTWA Bezpieczeństwo elektryczne Producent gwarantuje, że dostarczane urządzenia spełniają wymagania norm UE w zakresie bezpieczeństwa elektrycznego i kompatybilności elektromagnetycznej. Wymagane jest przyłączenie zestawu aparatów wyłącznie do bezpiecznej, trójprzewodowej sieci elektrycznej z gniazdem zasilającym wyposażonym w kołek zerowania ochronnego. Zaleca się użycie dobrej jakości listwy zasilającej z zabezpieczeniem przeciw przepięciowym. Używanie gazów osłonowych Zaleca się zastosowanie dwustopniowej redukcji ciśnienia gazu osłonowego. Maksymalne ciśnienie gazu, na wejściu do aparatu nie powinno przekraczać 10psi. Przekroczenie dopuszczalnego ciśnienia może skutkować rozszczelnieniem układu doprowadzenia gazu i rozbryzgami zawartości naczynia pomiarowego wewnątrz puszki Farday a. 3.3 POŁĄCZENIA APARATU Z ZASILANIEM I ANALIZATOREM Poniżej zamieszczono wskazówki dla samodzielnego połączenia przedwzmacniacza M162 z układami zasilania oraz z analizatorem M161E lub M20. Przy wykonywaniu połączeń w części pomiarowej zestawu istotne jest zachowanie ciągłości ekranowania ochronnego elementów zestawu oraz odpowiednie połączenie mas. Masa pomiarowa tworzy potencjał odniesienia urządzenia pomiarowego i urządzeń peryferyjnych. Masy pomiarowej nie wolno łączyć w sposób przypadkowy z obudową lub metalowymi, zewnętrznymi elementami zestawu. Przypadkowy kontakt elektryczny masy układowej i metalowych, zerowanych elementów, części obudowy lub ekranów ochronnych, może być źródłem zakłóceń i błędów pomiarowych oraz uszkodzeń analizatora. Ekran ochronny musi być dołączany do zewnętrznych, metalowych części złącz i za ich pośrednictwem z obudową aparatu. Ekranu ochronnego nie można łączyć z masą układową analizatora. Używanie 31

okablowania dostarczonego przez producenta jako wyposażenie zestawu gwarantuje prawidłowość połączeń pomiędzy komponentami zestawu pomiarowego. 2.3.1 PRZYŁĄCZENIE APARATU DO SIECI ZASILAJĄCEJ Do połączenia aparatu z siecią zasilającą służy trójprzewodowy kabel sieciowy typu komputerowego. Końcówkę kabla sieciowego umieścić należy w gnieździe zasilającym (11), opisanym 230V, 50Hz, znajdującym z prawej strony płyty tylnej, a drugi koniec w gniazdku sieciowym, zaopatrzonym w bolec zerowania ochronnego. Aparat nie posiada dodatkowych zacisków do zerowania lub uziemienia. Układy pomiarowe przedwzmacniacza są, podczas pomiaru, zasilane z dwu baterii żelowych, a układy sterujące i pomocnicze korzystają z zasilacza analizatora. Zewnętrzna sieć zasilająca jest niezbędna jedynie do zasilania układu ładowania baterii. Proces ładowania baterii rozpoczyna się po załączeniu układu włącznikiem (10), opisanym WŁĄCZNIK ŁADOWANIA, rozpoczęcie ładowania baterii sygnalizowane jest lampką kontrolną (6), na płycie czołowej, opisaną CHARGE, a układ sterujący aparatu automatycznie rozłącza galwanicznie na czas ładowania baterii układ pomiarowy, zabezpieczając go przed zniszczeniem. Odłączenie układu pomiarowego odbywa się w trakcie ładowania automatycznie, ale zaleca się wyłączenie wzmacniacza, wyłącznikiem (9), opisanym WŁACZNIK ZASILANIA, w pozycję O, przed załączeniem układu ładowania baterii. Ładowanie baterii jest niezbędne zawsze wtedy, gdy załączony zostaje sygnalizator niskiego stanu naładowania baterii (migająca czerwona lampka kontrolna (7), opisana LOW BATTERY oraz sygnalizator dźwiękowy). Wskazane jest także ładowanie baterii przy dłuższych (kilkumiesięcznych) okresach, w których aparat nie jest używany. Proces ładowania baterii nie powinien przekraczać 12 godzin. 3.3.2 POŁACZENIE Z UKŁADEM POMIAROWYM ANALIZATORA Do połączenia wyjścia przedwzmacniacza z wejściem pomiarowym analizatora M160E lub M20 służy gniazdo wyjściowe (15), opisane ZŁĄCZE WZMACNIACZA POMIAROWEGO. Producent dostarcza w zestawie kabel M162K1, którego jeden koniec mocujemy w gnieździe przedwzmacniacza, a drugi, w gnieździe opisanym GNIAZDO WZMACNIACZA POMIAROWEGO, na tylnej ścianie analizatora M160E lub opisanym ZŁĄCZE WZMACNIACZA POMIAROWEGO, na tylnej ścianie analizatora M20. 32 INSTRUKCJA OBSŁUGI PRZEDWZMACNIACZA M162 ZE STATYWEM

3.3.3 POŁĄCZENIE UKŁADU STEROWANIA WZMACNIACZEM Do połączenia układów sterujących wzmacniaczem służy gniazdo (14), opisane ZŁĄCZE STEROWANIA WZMACNIACZA. Producent dostarcza w zestawie kabel M162K3, którego jeden koniec mocujemy w gnieździe przedwzmacniacza, a drugi, w gnieździe opisanym GNIAZDO STEROWANIA WZMACNIACZA, na tylnej ścianie analizatora M160E lub opisanym PORT UNIWERSALNY, na tylnej ścianie analizatora M20. Wyjścia sterujące analizatorów M161E i M20 różnią się między sobą. Do połączenia przedwzmacniacza z analizatorem M161E użyty musi być kabel ze złączem D-SUB 9, a w wypadku analizatora M20 ze złączem D-SUB 25. Producent zawsze dostarcza kabel w odpowiednim wykonaniu do połączenia zestawu. 3.3.4 POŁĄCZENIE UKŁADU STEROWANIA AKCESORIÓW STATYWU Do połączenia układów sterujących akcesoriów statywu (mieszadła i zaworu trójdrożnego gazu obojętnego) służy gniazdo (13), opisane ZŁĄCZE AKCESORIÓW STATYWU. Producent dostarcza w zestawie kabel M162K2, którego jeden koniec mocujemy w gnieździe przedwzmacniacza, a drugi, w gnieździe opisanym GNIAZDO STEROWANIA AKCESORIÓW, na tylnej ścianie analizatora M160E lub opisanym ZŁĄCZE STATYWU M164, na tylnej ścianie analizatora M20. 3.3.5 DOPROWADZENIE GAZU OBOJĘTNEGO Do przyłączenia gazu obojętnego służy gniazdo szybkozłącza, opisane ZŁĄCZE GAZU OBOJĘTNEGO (12), i współpracujący z nim wtyk, dostarczany przez producenta jako wyposażenie podstawowe. W celu wykonania połączenia aparatu ze źródłem gazu obojętnego należy: butlę ze sprężonym gazem, wyposażoną w precyzyjny regulator ciśnienia (reduktor) lub najlepiej w dwa reduktory, wstępny i precyzyjny, umieścić w bezpośrednim sąsiedztwie stanowiska pomiarowego, by ograniczyć do minimum długość przewodów doprowadzających. Dla przewodu o niewielkiej długości (do 2m) zaleca się stosowanie elastycznego węża o średnicy wewnętrznej 1/8 cala, wykonanego z materiału TYGON, lub innego materiału o wysokiej jakości i czystości (TEFLON PEEK), dla którego ilość zanieczyszczeń wypłukiwanych z wężyka przez gaz będzie pomijalnie mała. W przypadku większej odległości dzielącej stanowisko i butlę z gazem należy doprowadzić 33

gaz szklanymi rurkami, aby ograniczyć wnikanie powietrza do przewodu. Ze względów bezpieczeństwa szklany rurociąg musi być przeprowadzony w osłonie. Na końcówkę reduktora nakręcić tuleję redukcyjną umożliwiającą nałożenie węża elastycznego o średnicy wewnętrznej 1/8 cala. Jeden koniec węża nacisnąć na tuleję redukcyjną na reduktorze, do drugiego końca wcisnąć dostarczony w zestawie wtyk szybkozłącza. Wcisnąć języczek blokady gniazda szybkozłącza z pozycji A do B (patrz rysunek 2.8a), a następnie wcisnąć króciec z wężykiem do gniazda, aż do momentu zaskoczenia blokady ( języczek blokady powraca do pozycji wyjściowej A ). W celu rozłączenia, wystarczy nacisnąć języczek blokady (patrz: Ilustracja 5), a sprężyna powrotna spowoduje wypchnięcie króćca z gniazda. A B A B a. b Ilustracja 5. Działanie szybkozłącza gazu obojętnego. Otworzyć zawór butli z gazem obojętnym i ustawić na regulatorze ciśnienie nie przekraczające wartości 10psi. Może być konieczne użycie dwu szeregowo połączonych reduktorów ciśnienia. Stan techniczny reduktorów powinien zapewniać pracę bez wypłukiwania zanieczyszczeń przez przepływający gaz, istotne jest także by podczas zamykania reduktorów nie występowało cofanie gazu, co może spowodować zassanie roztworu z naczynka do zaworu trójdrożnego i w efekcie korozję i uszkodzenie zaworu. Sprawdzić działanie zaworu trójdrożnego gazu obojętnego zgodnie z opisem w poprzednim paragrafie instrukcji. Wyregulować natężenie przepływu gazu obojętnego przez regulację ciśnienia zasilającego. Przy prawidłowo ustawionym przepływie gazu w naczynku powinny być widoczne pojedyncze pęcherzyki gazu, wypływające z dużą prędkością z końcówki rurki. 3.4 PRZEPROWADZANIE POMIARÓW 3.4.1 ZAŁĄCZENIE WZMACNIACZA Po sprawdzeniu kompletności połączeń zestawu pomiarowego, załączyć analizator i komputer. Sprawdzić, czy układ ładowania baterii jest odłączony (nie świeci się lampka kontrolna (6) na panelu czołowym) i jeśli jest załączony, wyłączyć go włącznikiem (10) na panelu tylnym. 34 INSTRUKCJA OBSŁUGI PRZEDWZMACNIACZA M162 ZE STATYWEM