2 INSTRUKCJA OBSŁUGI PROGRAMOWALNEGO STATYWU ELEKTRODOWEGO M165D

SPIS TREŚCI CZĘŚĆ 1 OPIS ELEMENTÓW STATYWU ELEKTRODOWEGO 5 1.1 WIADOMOŚCI WSTĘPNE 7 1.2 ROZPAKOWANIE I SPRAWDZENIE KOMPLETNOŚCI ZESTAWU 8 1.3 WYPOSAŻENIE ODATKOWE 9 1.4 PODSTAWOWE DANE TECHNICZNE 9 1.5 ORGANIZACJA STANOWISKA POMIAROWEGO 13 1.6 ZASADY BEZPIECZEŃSTWA 13 1.7 OPIS STEROWNIKA AKCESORIÓW 14 1.7.1 OPIS ELEMENTÓW PŁYTY CZOŁOWEJ 14 1.7.2 OPIS ELEMENTÓW PŁYTY TYLNEJ 16 1.8 POŁĄCZENIE I URUCHOMIENIE STATYWU 18 1.8.1 PRZYŁĄCZENIE APARATU DO SIECI ZASILAJĄCEJ 18 1.8.2 PRZYŁĄCZENIE ELEKTROD POMIAROWYCH 19 1.8.3 PRZYŁĄCZENIE STEROWANIA AKCESORIÓW 20 1.8.4 DOPROWADZENIE GAZU OBOJĘTNEGO 25 1.9 OPIS ELEMENTÓW KOLUMNY STATYWU 26 1.9.1 ZRYWACZ KROPLI (MŁOTEK) 27 1.9.2 MIESZADŁO ELEKTROMECHANICZNE 27 1.9.3 UKŁAD DOZOWANIA GAZU OBOJĘTNEGO 27 1.9.4 WKŁADKA UCHWYTU ELEKTROD 30 1.9.5 ELEKTRODA POMOCNICZA (AUX) 30 1.9.6 ELEKTRODA ODNIESIENIA (REF) 31 1.9.7 ELEKTRODA PRACUJĄCA (WORK) 33 1.9.8 POŁĄCZENIE ELEKTROD W OBRĘBIE STATYWU 33 CZĘŚĆ 2 OPIS BUDOWY I OBSŁUGI ELEKTRODY PRACUJĄCEJ TYPU CGMDE 35 2.1 WIADOMOŚCI WSTĘPNE 37 2.2 ZASADA DZIAŁANIA ELEKTRODY CGMDE 37 2.3 OPIS BUDOWY ELEKTRODY CGMDE 38 2.4 MONTAŻ ELEKTRODY CGMDE 40 2.5 DEMONTAZ ELEKTRDY CGMDE 47 2.6 REGULACJA ZAWORU DOZUJĄCEGO 48 2.7 DEMONTAŻ SZKLANEJ KAPILARY ELEKTRODY CGMDE 52 2.8 MONTAŻ SZKLANEJ KAPILARY W ELEKTRODZIE CGMDE 53 2.9 CZYSZCZENIE I SILIKONOWANIE SZKLANEJ KAPILARY 54 2. 10 NAJCZĘŚCIEJ OBSERWOWANE NIEDOMAGANIA ELEKTRDY I SPOSOBY ICH ELIMINACJI 55 3

CZĘŚĆ 3 OPIS OBSŁUGI PROGRAMOWALNEGO STEROWNIKA I PROCEDUR GENERACJI KROPLI 57 3.1 TRYB NIEAUTOMATYCZNY 59 3.1.1 STEROWANIE RĘCZNE I ZDALNE 59 3.1.2 USTAWIANIE PARAMETRÓW GENERACJI KROPLI 62 3.2 PROCEDURY AUTOMATYCZNE 64 3.2.1 GENERACJA POJEDYNCZEJ KROPLI 65 3.2.2 GENERACJA W TRYBIE SYMULACJI DME 69 3.2.3 GENERACJA KROPLI TESTOWEJ 73 4 INSTRUKCJA OBSŁUGI PROGRAMOWALNEGO STATYWU ELEKTRODOWEGO M165D

CZĘŚĆ 1 OPIS ELEMENTÓW PROGRAMOWALNEGO STATYWU ELEKTRODOWEGO 5

6 INSTRUKCJA OBSŁUGI PROGRAMOWALNEGO STATYWU ELEKTRODOWEGO M165D

1. 1 WIADOMOŚCI WSTĘPNE Opisany w tej instrukcji programowalny statyw elektrodowy M165D zawiera, zabudowane w jednej, wspólnej obudowie, trzy zasadnicze zespoły funkcjonalne: uniwersalny, wielofunkcyjny, statyw elektrodowy, z zespołem elektrycznie sterowanych elementów wykonawczych (akcesoriów). Statyw elektrodowy pozwala na pracę z elektrodami rtęciowymi i stałymi w standartowych konfiguracjach dwu i trójelektrodowej i jest wyposażony w elektromagnetyczne mieszadło o kontrolowanej prędkości obrotowej, trójdrożny zawór kierujący strumień gazu obojętnego do roztworu (wysycanie tlenu) lub nad roztwór (osłona) oraz zrywacz kropel rtęci (młotek), o kontrolowanej sile działania. Rtęciową kroplową elektrodę roboczą typu CGMDE (Controlled Growdth Mercury Drop Electrode). Zespół elektrody jest wyposażony w elektromagnetycznie sterowany zawór dozujący rtęci, który, odpowiednio sterowany, zapewnia precyzyjną i powtarzalną kontrolę wielkości powierzchni generowanej kropli rtęci oraz zmienną, kontrolowaną dynamikę przyrostu powierzchni. Elektroda CGMDE, opracowana przez prof. Zygmunta Kowalskiego (WIMiC AGH) i stanowiąca oryginalną opatentowaną konstrukcję, o unikalnych własnościach metrologicznych, może także pracować jako elektroda rtęciowa obrywana mechanicznie (DME) lub wisząca elektroda rtęciowa (HMDE), w zależności od algorytmu sterowania zaworem dozującym rtęci oraz zrywaczem kropli. Programowany sterownik elektrody CGMDE, który pozwala na wykorzystanie większości możliwości metrologicznych elektrody CGMDE (wykorzystanie wszystkich możliwości metrologicznych elektrody CGMDE, w tym wykonywanie charakterystyk typu I-T oraz generacji kropli przy liniowym wzroście jej powierzchni, jest możliwe jedynie we współpracy z analizatorem elektrochemicznym model M161 lub M20, produkowanym przez mtm anko), sterując procesem generacji kropli i umożliwia wykorzystanie unikalnych właściwości elektrody o kontrolowanym wzroście powierzchni kropli we współpracy z urządzeniami pomiarowymi, których konstrukcja lub oprogramowanie nie przewidywały pierwotnie takiego zastosowania. Doświadczenia zebrane przy produkcji analizatorów elektrochemicznych EA9 i M161 pozwoliły na optymalny dobór parametrów dynamicznych układów generacji kropli, algorytmów generacyjnych oraz zakresów regulowanych napięć zasilających. Zastosowanie jednoukładowego mikrokomputera jako jednostki sterującej pozwoliło na uzyskanie bardzo wysokiej dokładności i powtarzalności parametrów, szerokiej skali nastaw i dużej niezawodności. W efekcie zastosowania wieloobwodowych, komplementarnych logicznie układów wejściowych sterownik umożliwia współpracę elektrody CGMDE z automatycznymi (sterowanymi programowo) i nieautomatycznymi (analogowymi) miernikami lub rejestratorami, pracując w trybie podporządkowanym (slave) lub kierując przebiegiem pomiaru (master). W porównaniu do poprzednio produkowanego modelu, M165C, w oferowanym obecnie zestawie M165D wprowadzono następujące modyfikacje: przeprojektowano wszystkie obwody elektroniczne i zabudowę mechaniczną wewnątrz obudowy Wavetronic 1, poprawiając ekranowanie RFI pomiędzy poszczególnymi modułami urządzenia, wewnątrz obudowy. Zmieniono sposób doprowadzenia przewodów sygnałowych do gniazda elektrodowego na ścianie tylnej, poprawiając niezawodność połączenia i ułatwiając montaż i demontaż gniazda. 7

Przeprojektowano obudowę klawiatury i wyświetlacza aparatu, poprawiając jej ergonomię. Wszystkie pozostałe parametry funkcjonalne aparatu pozostawiono niezmienione. 1. 2 ROZPAKOWANIE I SPRAWDZENIE KOMPLETNOŚCI ZESTAWU Zestaw programowalnego statywu elektrodowego M165D dostarczany jest w opakowaniu kartonowym. Jeśli podczas składowania lub transportu zestaw znajdował się w temperaturze ujemnej lub bliskiej zera konieczne jest, przed usunięciem opakowań foliowych, przetrzymanie jego elementów w temperaturze pokojowej, przez okres kilku godzin, w celu wyrównania temperatur i uniknięcia zawilgocenia. Po rozpakowaniu należy sprawdzić kompletność zestawu posługując się listą kompletacyjną umieszczoną na żółtopomarańczowej karcie umieszczonej w kartonie i dodatkowo w folderze wraz z kartami gwarancyjnymi. Ewentualne braki należy niezwłocznie zgłosić do producenta, podając numer fabryczny analizatora oraz numer faktury. W skład typowego zestawu statywu elektrodowego M165D wchodzą następujące komponenty: Programowalny statyw elektrodowy M165D 1 szt. Zespół elektrodowy CGMDE 1 szt. Cewka zaworu elektrody CGMDE 1 szt. Kabel zasilający typu komputerowego z uziemieniem 1 szt. Kabel elektrodowy 165DK1 do połączenia statywu elektrodowego z zewnętrznym analizatorem 1 szt. Uniwersalny kabel elektrodowy 165DK2 1 szt. Kabel sterujący 165DK3 do załączania akcesoriów 1 szt. Bezpiecznik topikowy zwłoczny 1A/250V 1 szt. Naczynia pomiarowe 10ml 2 szt. Naczynia pomiarowe 5ml 2 szt. Wtyk szybkozłącza do przyłączenia gazu obojętnego 1 szt. Elektroda odniesienia Ag-AgCl 1 szt. Elektroda pomocnicza Pt0,7mm 1 szt. Podstawka pod naczynie elektrodowe (tacka) 1 szt. Instrukcja obsługi statywu elektrodowego M165D 1 szt. Karta gwarancyjna i lista kompletacyjna 1 szt. Lista elementów składowych może się nieznacznie różnić od podanej, szczególnie jeśli dostarczany zestaw zawiera wyposażenie dodatkowe. Zawsze jednak dostarczana jest lista kompletacyjna, odpowiednia dla zamawianego zestawu. 8 INSTRUKCJA OBSŁUGI PROGRAMOWALNEGO STATYWU ELEKTRODOWEGO M165D

1. 3 WYPOSAŻENIE DODATKOWE W opakowaniu może się też znajdować wyposażenie dodatkowe zapakowane razem z wyposażeniem podstawowym, a lista kompletacyjna dostawy zostanie odpowiednio zmodyfikowana. Lista dostępnego wyposażenia dodatkowego jest rozszerzana o nowe pozycje, najczęściej wykonywane początkowo na specjalne zamówienie użytkowników. Nowoopracowane elementy stanowią następnie część stałej oferty. Obecnie oferta wyposażenia dodatkowego dla statywu M165D obejmuje: elektrody stałe wykonywane z różnych materiałów i o różnych średnicach, mikroelektrody wykonywane z różnych materiałów, elektrody odniesienia "z podwójnym płaszczem", elektrody odniesienia kalomelowe, elektrody odniesienia z węgla szklistego, korki redukcyjne do montowania elektrod w pokrywie naczynia pomiarowego wykonane z PTFE, naczynia pomiarowe o nietypowej pojemności i konstrukcji, polipropylenowe zaciski regulujące przepływ gazu, mieszalniki magnetyczne w powłoce z PTFE, w różnych wielkościach, Węże z tworzywa TYGON do doprowadzenia gazów obojętnych, pompki do odpowietrzenia elektrody CGMDE, okablowanie specjalne według specyfikacji zamawiającego, szafki termostatyczne do standaryzacji temperatury przeprowadzanych pomiarów. 1. 4 PODSTAWOWE DANE TECHNICZNE ELEKTRODY PRACUJĄCE (obsługiwane programowo przez sterownik statywu M165D): CGMDE - kroplowa elektroda rtęciowa o kontrolowanym wzroście, DME - kapiąca elektroda rtęciowa obrywana mechanicznie, HMDE - wisząca elektroda rtęciowa, SMDE - statyczna kroplowa elektroda rtęciowa (opcjonalnie), elektrody stacjonarne. STEROWANE AKCESORIA STATYWU I ELEKTRODY CGMDE: mieszadło elektromagnetyczne, trójdrożny zawór gazów obojętnych, elektromagnetyczny zrywacz kropli (młotek), elektromagnetyczny zawór dozujący rtęć. NACZYNIA POMIAROWE: 9

szklane, ze szkła PYREX, o standardowej pojemności 5 i 10ml. SPOSOBY STEROWANIA AKCESORIÓW STATYWU I ELEKTRODY CGMDE: ręczny, z klawiatury sterownika, zdalny, z aparatu pomiarowego pracującego w trybie master, poprzez komplementarne wejścia sterownika, programowy, z procesora sterownika. SYGNALIZACJA ZAŁĄCZENIA AKCESORIÓW: wskaźnikami LED, umieszczonymi w obrębie przycisków ręcznych klawiatury. PARAMETRY WYJŚCIOWE ZASILACZY AKCESORIÓW: zasilacz mieszadła, o obciążalności znamionowej 500mA pozwala na regulację napięcia wyjściowego, a tym samym prędkości obrotowej, w zakresie od 0,9 do 2,4V, dwunastopozycyjnym przełącznikiem na płycie tylnej sterownika, zasilacz zaworu trójdrożnego, o obciążalności znamionowej 500mA, dostarcza stałego napięcia wyjściowego o wartości 12V, zasilacz młotka zrywacza kropli, o obciążalności impulsowej 1A, pozwala na regulację napięcia wyjściowego, a tym samym siły uderzenia zrywacza, w zakresie od 5,5 do 12V, w sposób płynny, potencjometrem wieloobrotowym na płycie tylnej aparatu, zasilacz zaworu dozującego rtęć, o obciążalności impulsowej 4A, pozwala na regulację napięcia wyjściowego, a tym samym prędkości i siły otwarcia zaworu dozującego rtęć, w zakresie od 17 do 35V, w sposób płynny, potencjometrem wieloobrotowym na płycie tylnej aparatu. ELEMENTY ZAŁĄCZAJĄCE AKCESORIA: tranzystory wyjściowe typu POWER MOSFET pracujące jako klucze n-p-n, o obciążalności wyjściowej 8A przy pracy ciągłej. KONFIGURACJA PORTÓW STEROWANIA AKCESORIAMI: port nie izolowany, pozwalający na załączenie każdego z akcesoriów poziomem logicznym wysokim lub niskim albo zboczem (impulsem) narastającym lub opadającym. Synchronizacja z układem pomiarowym realizowana poprzez generację impulsu gotowości kropli, o zboczu narastającym lub opadającym. Port izolowany galwanicznie (optoizolacja), pozwalający na załączenie każdego z akcesoriów poziomem logicznym wysokim lub niskim albo zboczem (impulsem) narastającym lub opadającym. Synchronizacja z układem pomiarowym realizowana poprzez generację impulsu gotowości kropli, o zboczu narastającym lub opadającym. SYGNAŁY WEJŚCIOWE ZEWNĘTRZNEGO STEROWANIA AKCESORIÓW (parametry identyczne dla każdego z portów): mieszadło: sygnał w standardzie CMOS lub TTL, potencjałowy (utrzymywany przez cały okres załączenia). Dwa komplementarne wejścia, jedno aktywne w stanie niskim, drugie aktywne w stanie wysokim. zawór gazu obojętnego: sygnał w standardzie CMOS lub TTL, potencjałowy (utrzymywany przez cały okres załączenia). Dwa komplementarne wejścia, jedno aktywne w stanie niskim, drugie aktywne w stanie wysokim. 10 INSTRUKCJA OBSŁUGI PROGRAMOWALNEGO STATYWU ELEKTRODOWEGO M165D

zrywacz kropli (młotek): sygnał w standardzie CMOS lub TTL, impuls o minimalnym czasie trwania 3μs i maksymalnej częstotliwości 2Hz. Dwa komplementarne wejścia, jedno aktywne w stanie niskim drugie aktywne w stanie wysokim. zawór dozujący rtęć: sygnał w standardzie CMOS lub TTL, impuls o minimalnym czasie trwania 3μs i maksymalnej częstotliwości 2Hz. Dwa komplementarne wejścia, jedno aktywne w stanie niskim drugie aktywne w stanie wysokim. MAKSYMALNE PRĄDY SYGNAŁÓW WEJŚCIOWYCH: 100μA, dla sygnałów aktywnych w stanie wysokim, 200μA, dla sygnałów aktywnych w stanie niskim. SYGNAŁY WYJŚCIOWE SYNCHRONIZACJI POMIARU: sygnały końca generacji pojedynczej kropli, dwa, wzajemnie zanegowane wyjścia w standardzie CMOS, o czasie trwania 1ms i obciążalności pojedynczej bramki LS TTL. SPOSÓB DOPROWADZENIA SYGNAŁÓW ZEWNĘTRZNYCH: gniazda typu szufladowego CANON D-sub, 15-krotne, z topografią wyprowadzeń w standardzie własnym. MAKSYMALNY PRĄD ZASILANIA PORTU OPTOIZOLOWANEGO (z zasilacza urządzenia pomiarowego): 10mA, dla każdego kanału aktywnego, w momencie jego załączenia. PARAMETRY GENERACJI KROPLI: czas otwarcia zaworu dozującego rtęć Ti: ustawiany przyciskiem klawiatury i odmierzany programowo w zakresie od 1 do 99ms, co 1ms, z dokładnością lepszą od 1% i powtarzalnością lepszą od 0,05%, czas przerwy pomiędzy kolejnymi otwarciami zaworu Tp: ustawiany przyciskiem klawiatury i odmierzany programowo w zakresie od 50 do 9950ms, co 50ms, z dokładnością lepszą od 1% i powtarzalnością lepszą od 0,05%, czas załączenia elektromagnesu zrywacza kropli: odmierzany programowo o stałym czasie trwania, ok. 50ms, z dokładnością lepszą od 10% i powtarzalnością lepszą od 1%, czas opóźnienia generacji po wyłączeniu mieszadła: odmierzany programowo o stałym czasie trwania 3s, z dokładnością lepszą od 10% i powtarzalnością lepszą od 1%, czas opóźnienia generacji po załączeniu zrywacza kropli (tryb symulacji DME): odmierzany programowo o stałym czasie trwania 1s, z dokładnością lepszą od 10% i powtarzalnością lepszą od 1%, zakres nastaw licznika impulsów: od 1 do 999, ustawiany przyciskiem klawiatury i realizowany programowo. TRYBY PRACY STEROWNIKA ELEKTRODY CGMDE: ręczny, wspomagany programowo, służący do wstępnego testowania i załączania akcesoriów. Programowy 1KROPLA, służący do generacji pojedynczej kropli, z sygnalizacją zakończenia generacji. Programowy SYMULACJA DME, służący do generacji ciągu kropel obrywanych mechanicznie. Programowy TEST, służący do testowania powtarzalności wielkości powierzchni generowanych kropli. 11

INTERFACE OPERATORA: hermetyczna klawiatura i podświetlany wyświetlacz alfanumeryczny LCD o pojemności 2X20 znaków JEDNOSTKA STERUJĄCA: jednoukładowy, 8 bitowy mikrokomputer z rodziny MC68HC, f-my MOTOROLA, z pamięcią programu typu OTPROM. ZASILANIE GAZEM OBOJĘTNYM: poprzez króciec szybko-złączny, z zaworem zwrotnym, kulowym, przystosowanym do węża elastycznego o średnicy wewnętrznej 1/8". MAKSYMALNE CIŚNIENIE ROBOCZE GAZU OBOJĘTNEGO: (na wejściu do aparatu) 10psi. ZASILANIE: 220V, 50Hz, 10W (max) STOPIEŃ OCHRONNOŚCI: II kl, typ B KLASA IZOLACJI OBUDOWY: IP40: WYMIARY GABARYTOWE: szerokość x głębokość x wysokość - 310mm x 280mm x 490mm MASA CAŁKOWITA: ok. 7500 g 12 INSTRUKCJA OBSŁUGI PROGRAMOWALNEGO STATYWU ELEKTRODOWEGO M165D

1. 5 ORGANIZACJA STANOWISKA POMIAROWEGO Zaleca się umieszczenie zestawu pomiarowego, w tym szczególnie statywu elektrodowego, na stabilnym, masywnym i dobrze wypoziomowanym stanowisku laboratoryjnym, oddalonym od źródeł drgań, wibracji oraz silnych pól magnetycznych i elektrycznych. Regulacja położenia zaworu dozującego rtęć, w wypadku stosowania elektrody CGMDE, dokonywana jest z dokładnością do 0.05mm, dlatego niedopuszczalne jest umieszczenie zestawu elektrodowego w miejscach narażonych na zmiany temperatury (naprzeciw okna, w pobliżu pieców, suszarek), niezachowanie tego warunku może doprowadzić do rozregulowania zaworu, a w konsekwencji do wypłynięcia rtęci z elektrody. Współczynnik szybkości narastania kropli rtęci w jednostce czasu (otwarcia zaworu), zmienia się o 3% dla zmiany temperatury o 1 o C, dlatego w przypadku prowadzenia badań o wysokim stopniu odtwarzalności wymagane jest klimatyzowanie pomieszczenia, w którym umieszczono zestaw elektrodowy lub stosowania szafki standaryzującej warunki pomiaru, która jest w bieżącej ofercie mtm anko. W trakcie operacji napełniania i opróżniania zbiornika elektrody CGMDE rtęcią zaleca się ustawienie całego zestawu w kuwecie, co zabezpieczy użytkownika przed przypadkowym rozlaniem rtęci. 1. 6 ZASADY BEZPIECZEŃSTWA Szklany zbiornik rtęci elektrody CGMDE napełniony jest podczas normalnej pracy ok. 10ml metalicznej rtęci, co wymaga zachowania szczególnej ostrożności przy czynnościach obsługowych, takich jak: zmiana położenia elektrody, wymiana kapilary, transport, itp. Uszczelnienie elementów elektrody zabezpiecza użytkownika zestawu przed szkodliwym dla zdrowia działaniem par rtęci. Ze względu na sposób pracy elektrody i minimalne zużycie rtęci w pomiarach woltamperometrycznych, uzupełnianie rtęci w zbiorniku odbywa się nie częściej niż raz na kilka lub kilkanaście miesięcy. Szczelna, zwarta konstrukcja zapewnia bezpieczeństwo użytkownika, umożliwia również bezpieczną pracę elektrody przy wymuszonym nadciśnieniu (do 0.5 bara). Umieszczona pod kolumną statywu kuweta spełnia swą funkcję tylko w przypadku rozlania roztworu z naczyńka pomiarowego lub wykapania pojedynczych kropel rtęci z kapilary. W przypadku wykonywania czynności takich jak dolewanie rtęci do zbiornika, opróżnianie zbiornika, odpowietrzanie elektrody, wymiana kapilary, a szczególnie przy pracy w warunkach nadciśnienia wymagane jest umieszczenie statywu z elektrodą w odpowiedniej wielkości kuwecie. Do zbierania pojedynczych kropel rtęci można użyć gumowej gruszki lub zalecanego przez producenta, amalgamowanego drutu srebrnego lub cynkowego, który przechowuje się w zamkniętej fiolce lub probówce. Krople rtęci z pomiarów należy zbierać w szklanym, zamykanym naczyniu (butelce lub zlewce). Naczynie z rtęcią należy umieścić w nietłukącym się pojemniku lub kuwecie. 13

1. 7 OPIS STEROWNIKA AKCESORIÓW Sterownik programowanego statywu elektrodowego M165D jest zabudowany w metalowej obudowie typu WAVETRONIC I. Wszelkie połączenia pomiędzy sterownikiem i statywem elektrodowym są przeprowadzone wewnątrz metalowej kolumny statywu, co obok zalet funkcjonalnych (minimalizacja połączeń dokonywanych przez użytkownika) dodatkowo polepsza własności tłumienia zakłóceń. 1. 7. 1 OPIS ELEMENTÓW PŁYTY CZOŁOWEJ Widok panelu klawiatury sterownika statywu elektrodowego M165D przedstawiono na ilustracji 1.1. Ilustracja 1.1 Widok panelu klawiatury statywu elektrodowego M165D Na klawiaturze możemy wyróżnić następujące elementy: z lewej strony, pod nadrukiem z LOGO producenta, umieszczony jest wyświetlacz LCD (1) o pojemności 2x20 znaków, z podświetlanym ekranem, na którym prezentowane są komunikaty dla operatora, z prawej strony umieszczony jest zespół przycisków klawiatury, służących do ustawiania parametrów generacji kropli i pracy w trybach automatycznych (2), (3), (4), obsługi akcesoriów elektrody w trybie ręcznym (5), oraz wyboru sposobu wyzwalania procedury automatycznej (6). 14 INSTRUKCJA OBSŁUGI PROGRAMOWALNEGO STATYWU ELEKTRODOWEGO M165D

Sposób posługiwania się przyciskami klawiatury przedstawiono szczegółowo przy opisie procedur ręcznych i automatycznych, poniżej zamieszczono jedynie skrótowy opis funkcji realizowanych przez poszczególne grupy przycisków. Z lewej strony klawiatury umieszczone są (2) przyciski START i STOP: przycisk START spełnia wiele funkcji, w przypadku wyboru parametrów spełnia funkcję potwierdzenia (ENTER), przycisk STOP spełnia funkcję powrotu (Esc). Następna grupa dwu przycisków (3), oznaczonych i służy do ustalania liczbowej wartości parametrów lub wyboru opcji: przycisk podwyższa wartość ustawianego parametru, przycisk obniża wartość ustawianego parametru. Kolejna grupa czterech przycisków (4) pozwala na wybór parametru, którego wartość ma być ustawiona przyciska mi i : przycisk CZAS IMPULSU [ms] pozwala na ustawienie czasu otwarcia zaworu dozującego rtęć, przycisk CZAS PRZERWY [ms] pozwala na ustawienie czasu przerwy rozdzielającej dwa kolejne otwarcia zaworu dozującego, przycisk LICZBA IMPULSÓW pozwala na ustawienie zawartości licznika, który odmierza liczbę impulsów generujących kroplę, przycisk TRYB GENERACJI KROPLI pozwala na wybranie jednego z trzech programowych trybów (algorytmów) generacyjnych. Do ręcznego sterowania akcesoriami elektrody służy grupa kolejnych czterech przycisków (5). W obrębie każdego przycisku umieszczona jest lampka wskaźnikowa, która jest załączana jednocześnie, i na czas równy załączeniu danego z akcesoriów: przycisk MIESZADŁO, naprzemiennie włącza i wyłącza mieszadło elektromagnetyczne, co jest sygnalizowane lampką wskaźnikową, przycisk ZAWÓR GAZU, naprzemiennie włącza i wyłącza trójdrożny zawór gazu obojętnego, co jest sygnalizowane lampką wskaźnikową. Każda automatyczna procedura generacyjna sprawdza, czy mieszadło i/lub zawór trójdrożny są załączone, w razie potrzeby wyłącza mieszadło i/lub zawór i wstrzymuje realizację algorytmu (odczekuje) na okres 3 sekund. Po zakończeniu procedury generacyjnej mieszadło i/lub zawór trójdrożny, jeśli były załączone przyciskami klawiatury będą ponownie załączane. Jeśli takie ponowne załączenie może zakłócić pomiar należy przed przystąpieniem do obsługi aparatu w trybie automatycznym wyłączyć mieszadło i/lub zawór gazu przyciskami klawiatury. Przycisk ZAWÓR Hg generuje pojedynczy impuls otwarcia zaworu o czasie trwania zgodnym z bieżącym ustawieniem parametru CZAS IMPULSU. Błysk lampki wskaźnikowej odpowiada długością czasowi załączenia zaworu. Przycisk MŁOTEK generuje pojedynczy impuls załączenia elektromagnesu młotka o czasie trwania równym 50ms. Błysk lampki wskaźnikowej odpowiada długością czasowi załączenia młotka. 15

Z prawej strony klawiatury jest umieszczona grupa dwu przycisków (6) załączających lub wyłączających WYZWALANIE ZEWNĘTRZNE generacji kropli. W obrębie każdego przycisku umieszczona jest lampka wskaźnikowa. Przycisk TAK zezwala na wyzwalanie zewnętrzne (aktywuje porty sterowania zdalnego akcesoriów). Sterownik pracuje w trybie podporządkowanym (SLAVE) i generuje kroplę każdorazowo, po pojawieniu się impulsu wyzwalającego na odpowiednim wejściu portu sterowania zdalnego. Załączenie funkcji jest sygnalizowane lampką wskaźnikową w obrębie klawisza. Przycisk NIE wyłącza wyzwalanie zewnętrzne (blokuje porty sterowania zdalnego akcesoriów). Kropla zostaje wygenerowana jedynie na polecenie START z klawiatury. Załączenie funkcji jest sygnalizowane lampką wskaźnikową w obrębie klawisza. 1. 7. 2 OPIS ELEMENTÓW PŁYTY TYLNEJ Na ilustracji 1.2 przedstawiono uproszczony widok płyty tylnej statywu. Elementy płyty czołowej są tu wymienione, zgodnie z umiejscowieniem, w kolejności od prawej do lewej. Z prawej strony płyty tylnej aparatu umieszczone są: mechaniczny włącznik zasilania (7), oznaczony WŁĄCZNIK ZASILANIA, załączony w pozycji ON i wyłączony w pozycji OFF, gniazdo bezpiecznikowe (8), oznaczone BEZPIECZNIK ZASILANIA 1A/250V i gniazdo kabla sieciowego (9), oznaczone GNIAZDO ZASILANIA 220V 50Hz 20W (max), służące do przyłączenia aparatu do sieci zasilającej trójprzewodowym kablem sieciowym typu komputerowego. Aby wymienić bezpiecznik należy: 1. sprawdzić, czy aparat jest odłączony od sieci i w razie potrzeby wyjąć koniec kabla zasilającego z gniazdka sieciowego. 2. Śrubokrętem z płaskim końcem wykręcić główkę oprawy bezpiecznika, obracając śrubokręt przeciwnie do ruchu wskazówek zegara. 3. Wyjąć główkę oprawy bezpiecznika z gniazda, a z główki wyjąć przepalony bezpiecznik. 4. Sprawdzić parametry nowego bezpiecznika i jeśli odpowiadają specyfikacji wcisnąć go do główki oprawy. 5. Wcisnąć główkę oprawy do gniazda i wkręcić, do oporu, obracając śrubokręt zgodnie z ruchem wskazówek zegara. 6. Wtyk kabla sieciowego umieścić w gniazdku sieciowym. 7. Włącznikiem sieciowym załączyć aparat i sprawdzić jego działanie. Przepalenie bezpiecznika nie zawsze świadczy o uszkodzeniu obwodów analizatora. Podczas długotrwałej eksploatacji bezpiecznik sieciowy, nawet w sprawnym aparacie, może ulec przepaleniu, w wyniku zużycia. Przepalony bezpiecznik należy wymienić na 16 INSTRUKCJA OBSŁUGI PROGRAMOWALNEGO STATYWU ELEKTRODOWEGO M165D

nowy. Przed wymianą bezpiecznika należy odłączyć aparat od sieci zasilającej, przez wyjęcie z gniazdka sieciowego wtyku kabla zasilającego. Nowy bezpiecznik powinien dokładnie odpowiadać parametrom opisanym na płycie tylnej, tj. 1A/250V, o działaniu zwłocznym. Jeżeli po wymianie nowy bezpiecznik, o parametrach zgodnych z wymaganymi, ulegnie ponownie przepaleniu, to nie należy ponawiać prób wymiany, lecz odesłać aparat producenta w celu naprawy. Na płycie tylnej umieszczono także: gniazdo do połączenia układu elektrodowego z urządzeniem pomiarowym (10), oznaczone GNIAZDO UKŁADU ELEKTRODOWEGO. Gniazdo szybkozłącza doprowadzającego gaz obojętny (11), oznaczone WLOT GAZU OBOJĘTNEGO. Pokrętło przełącznika regulacji napięcia zasilającego mieszadło (12), oznaczone REGULACJA PRĘDKOŚCI MIESZADŁA ze strzałką kierunku podwyższania i obniżania prędkości (+, -). Potencjometr regulacyjny napięcia zasilającego elektromagnes zaworu dozującego rtęć (13), oznaczony, REGULACJA NAPIĘCIA ZAWORU Hg ze strzałką kierunku podwyższania i obniżania napięcia (+, -). Potencjometr regulacyjny napięcia zasilającego elektromagnes młotka zrywacza kropli (14), oznaczony, REGULACJA NAPIĘCIA MŁOTKA ze strzałką kierunku podwyższania i obniżania napięcia (+, -). Po lewej stronie, umieszczone jedno nad drugim dwa gniazda szufladowe typu Canon, 15-krotne, służące do przyłączenia sygnałów sterujących pracą sterownika, oraz sygnałów synchronizujących. Gniazdo górne, opisane GNIAZDO STEROWANIA AKCESORIÓW jest wejściem portu nie izolowanego (16), gniazdo dolne, opisane GNIAZDO OPTOIZOLOWANE, jest wejściem portu z optoizolacją sygnałów (17). Centralnie w górnej części płyty tylnej umieszczony jest napis z nazwą aparatu oraz logo i adres producenta (18). U dołu, z lewej strony, poniżej potencjometrów regulacyjnych umieszczony jest okno z numerem seryjnym aparatu (15). Ilustracja 1.2 Widok płyty tylnej statywu elektrodowego M165D 17

Z lewej strony, w miejscu łączenia pokrywy dolnej i górnej obudowy przymocowana jest naklejka pełniąca funkcję plomby gwarancyjnej (19). 1. 8 POŁĄCZENIE I URUCHOMIENIE STATYWU Poniżej zamieszczono wskazówki dla samodzielnego połączenia programowalnego statywu elektrodowego M165D z zasilaniem i urządzeniami pomiarowymi. Przy wykonywaniu połączeń w części pomiarowej zestawu istotne jest zachowanie ciągłości ekranowania ochronnego elementów zestawu oraz odpowiednie połączenie mas. Masa pomiarowa tworzy potencjał odniesienia urządzenia pomiarowego i urządzeń peryferyjnych. Masy pomiarowej nie wolno łączyć w sposób przypadkowy z obudową lub metalowymi, zewnętrznymi elementami zestawu. Przypadkowy kontakt elektryczny masy układowej i metalowych, zerowanych elementów, części obudowy lub ekranów ochronnych, może być źródłem zakłóceń i błędów pomiarowych oraz uszkodzeń analizatora. Ekran ochronny musi być dołączany do zewnętrznych, metalowych części złącz i za ich pośrednictwem z obudową aparatu. Ekranu ochronnego na ogół, nie powinno się łączyć z masą układową aparatu pomiarowego. 1. 8. 1 PRZYŁĄCZENIE APARATU DO SIECI ZASILAJACEJ Do połączenia aparatu z siecią zasilającą służy trójprzewodowy kabel sieciowy typu komputerowego. Końcówkę kabla sieciowego umieścić należy w gnieździe zasilającym (9), znajdującym z prawej strony płyty tylnej sterownika, a drugi koniec w gniazdku sieciowym, zaopatrzonym w bolec zerowania ochronnego. Aparat nie posiada dodatkowych zacisków do zerowania lub uziemienia. Zapewnienie dobrego zerowania jest konieczne i bardzo istotne, dla prawidłowej i bezpiecznej pracy aparatu. Jeśli zachodzi podejrzenie, że jakość zerowania jest nieodpowiednia, np. inne odbiorniki włączone do tego samego fragmentu sieci zasilającej powodują duże spadki napięć na przewodzie zerującym, należy doprowadzić do gniazda zasilającego aparatu dodatkowy, "czysty" przewód zerujący lub, w wyjątkowych wypadkach, uziemiający. Prace te powinien wykonać wykwalifikowany elektryk. W warunkach występowania dużych zakłóceń sieciowych zdecydowane polepszenie pracy aparatu uzyskuje się po zastosowaniu listwy zasilającej z układami przeciwzakłóceniowymi, tzw. surge suppressors i / lub urządzeń UPS. 18 INSTRUKCJA OBSŁUGI PROGRAMOWALNEGO STATYWU ELEKTRODOWEGO M165D

Aby załączyć aparat należy włącznik zasilania na płycie tylnej (7) przełączyć w położenie ON. Na ekranie wyświetlacza pojawi się komunikat roboczy: S T E R O W N I K C G M D E T R Y B N I E A U T O M A T Y C Z N Y Aparat jest gotowy do pracy. 1. 8. 2 PRZYŁACZENIE ELEKTROD POMIAROWYCH W opisywanym aparacie naczynie pomiarowe jest zamontowane do kolumny statywu, a przewody łączące poszczególne elektrody są doprowadzone, poprzez otwory w kolumnie, do gniazda elektrodowego (10) (patrz: ilustracja 1.2), na płycie tylnej aparatu. Dostarczany w wyposażeniu kabel elektrodowy 165DK1 umożliwia połączenie gniazda elektrodowego statywu z urządzeniem pomiarowym. Kabel jest wyposażony, na jednym z końców, we wtyk służący do połączenia z gniazdem elektrodowym statywu. Na drugim końcu kabla należy zamontować wtyk do połączenia z urządzeniem pomiarowym. W wypadku, kiedy istnieje konieczność bezpośredniego przyłączenia elektrod naczynia pomiarowego do urządzenia pomiarowego (z pominięciem przewodów sygnałowych w kolumnie statywu) należy zastosować uniwersalny kabel elektrodowy 165DK2, lub użyć krokodylków dostarczanych z tym kablem, jako przedłużeń wyprowadzeń kabli elektrodowych wyprowadzonych z kolumny statywu do naczynia pomiarowego. Dla połączenia obwodów elektrod pomiarowych, jeden koniec kabla elektrodowego 165DK1 zamocować w gnieździe (10), GNIAZDO UKŁADU ELEKTRODOWEGO, na płycie tylnej statywu M1645D, a drugi koniec w gnieździe wejściowym urządzenia pomiarowego. Po zamocowaniu kabla elektrodowego obwody pomiarowe są połączone z przewodami elektrodowymi wyprowadzonymi z kolumny statywu elektrodowego, ponad naczyniem pomiarowym i oznaczonymi: WORK - elektroda pracująca, AUX - elektroda pomocnicza, REF - elektroda odniesienia. Dla skompletowania połączeń złocone końcówki (gniazda) przewodów sygnałowych należy nacisnąć na końcówki odpowiednich elektrod. Jeśli elektrody są dostarczone przez mtm anko, to ich końcówki (wtyki łączące) są dostosowane do przewodów sygnałowych statywu. Jeśli używa się innych elektrod, to do gniazd przewodów sygnałowych należy wcisnąć "krokodylki" wyciągnięte z kabla uniwersalnego 165DK2, które umożliwią wykonanie trwałego połączenia, niezależnie od średnicy końcówki elektrody. 19

Jeśli do połączenia z urządzeniem pomiarowym ma być użyty kabel inny niż 165DK1 lub 165DK2, czego producent nie zaleca, należy przy jego wykonaniu zwrócić szczególną uwagę by nie łączyć ze sobą masy pomiarowej i ekranu ochronnego. Poniżej umieszczono opis wyprowadzeń gniazda elektrodowego w sterowniku statywu elektrodowego. Rysunek 1.3. Konfiguracja wyprowadzeń gniazda elektrodowego (10) Sprawdzenie prawidłowości połączenia elektrod układu pomiarowego, zwłaszcza w wypadku, gdy nie korzystamy z gotowego okablowania, najwygodniej jest przeprowadzić, zastępując roztwór mierzony, przyłączonym do przewodów naczynia pomiarowego, rezystorem lub układem wzorcowym. W tym celu: przewód elektrody WORK połączyć, za pomocą "krokodylka" z jednym końcem rezystora lub układu wzorcowego przewód elektrody AUX połączyć, za pomocą "krokodylka" z drugim końcem rezystora lub układu wzorcowego jeśli korzystamy z układu wzorcowego, pozwalającego na pracę w układzie trójelektrodowym to przewód elektrody odniesienia REF połączyć, za pomocą "krokodylka" z odpowiednim gniazdem układu wzorcowego Wynik przeprowadzonego pomiaru zweryfikuje prawidłowość połączeń Dla wykonania testu połączeń układu elektrodowego nie jest konieczne załączenie aparatu do sieci zasilającej. 1. 8. 3 PRZYŁĄCZENIE OBWODÓW STEROWANIA AKCESORIÓW Wszystkie akcesoria elektrody mogą być włączane i wyłączane zewnętrznymi sygnałami doprowadzonymi, podobnie jak wyjściowe sygnały sygnalizacji końca generacji kropli, do gniazd szufladowych 15-krotnych, typu CANON D-sub, oznaczonych GNIAZDO STEROWANIA AKCESORIÓW (port nie izolowany) i GNIAZDO OPTOIZOLOWANE AKCESORIÓW (port izolowany galwanicznie). Wszystkie wejścia i wyjścia są skonfigurowane jako pary komplementarne logicznie, tzn. możliwe jest załączanie każdego z 20 INSTRUKCJA OBSŁUGI PROGRAMOWALNEGO STATYWU ELEKTRODOWEGO M165D

akcesoriów zarówno wysokim (HIGH) jak i niskim (LOW) sygnałem logicznym. W wyposażeniu znajduje się kabel sterujący 165DK3, który umożliwia sterowanie akcesoriami i zewnętrzne wyzwalanie generacji kropli w trybie automatycznym przez analizatory ECOLAB i μlab firmy Eco Chemie. Kabel 165DK3 jest przystosowany jedynie do współpracy z nie izolowanym GNIAZDEM STEROWANIA AKCESORIÓW. Wejściowe sygnały sterujące muszą odpowiadać standartowi TTL lub CMOS. Sygnały wyjściowe są w standardzie CMOS i mogą być bezpośrednio wykorzystane zarówno przez układy CMOS jak i LS TTL. Odpowiednie poziomy logiczne odnoszą się do masy układowej, która jest również doprowadzona do gniazda informacyjnego. W przypadku portu izolowanego zachowane są te same standardy obciążeń wejść, lecz dodatkowo wymagane jest dołączenia zasilania stopnia izolującego od strony urządzenia pomiarowego, które obciąża zasilacz tego aparatu prądem ok. 10mA (przy napięciu zasilania +5V). Sterowanie akcesoriów elektrody zewnętrznymi sygnałami jest możliwe jedynie po włączeniu Wyzwalania zewnętrznego klawiszem Tak (patrz: pozycja (6) ilustracji 1.1). Przy wyłączeniu Wyzwalania zewnętrznego klawiszem Nie, sygnały sterujące doprowadzone do gniazd na ścianie tylnej aparatu są zablokowane i ignorowane przez sterownik. Należy zwrócić uwagę, by aparat pomiarowy, wyzwalający generację kropli w trybie automatycznym, był załączony (aktywny) w momencie załączenia Wyzwalania zewnętrznego, niespełnienie tego warunku może doprowadzić do zawieszenia procesora sterownika. Topografia wyprowadzeń GNIAZDA STEROWANIA AKCESORIÓW (patrz: pozycja (15) na ilustracji 1.2) jest następująca (patrz rysunek 1.4): Rysunek 1.4. Topografia wyprowadzeń nie izolowanego gniazda sterowania akcesoriów. 1) Wejście załączania zaworu gazu obojętnego, aktywne w stanie logicznym wysokim, wejście typu potencjałowego, zawór jest włączony tak długo, jak długo sygnał sterujący jest w stanie wysokim. 2) Wejście załączania mieszadła, aktywne w stanie logicznym wysokim, wejście typu potencjałowego, mieszadło jest włączone tak długo, jak długo sygnał sterujący jest w stanie wysokim. 3) Wejście załączania młotka zrywacza kropli, aktywne w stanie logicznym wysokim, wejście impulsowe o minimalnej długości impulsu 500ns i maksymalnej częstotliwości 0,5Hz. Przy pracy sterownika w trybie automatycznym i aktywnej funkcji Wyzwalania zewnętrznego kropli (TAK), sygnał doprowadzony do tego wejścia powoduje rozpoczęcie generacji kropli. 21

4) Wejście załączania zaworu dozującego rtęć elektrody CGMDE, aktywne w stanie logicznym wysokim, wejście impulsowe o minimalnej długości impulsu 500ns i maksymalnej częstotliwości 0,5Hz. 5) Wyjście sygnalizacji zakończenia generacji kropli, stan aktywny wysoki, impuls o minimalnej długości 1ms. 6) Nie połączone. 7) Masa układowa (GND). 8) Masa układowa (GND). 9) Wejście załączania zaworu gazu obojętnego, aktywne w stanie logicznym niskim, wejście typu potencjałowego, zawór jest włączony tak długo, jak długo sygnał sterujący jest w stanie niskim. 10) Wejście załączania mieszadła, aktywne w stanie logicznym niskim, wejście typu potencjałowego, zawór jest włączony tak długo, jak długo sygnał sterujący jest w stanie niskim. 11) Wejście załączania młotka zrywacza kropli, aktywne w stanie logicznym niskim, wejście impulsowe o minimalnej długości impulsu 500ns i maksymalnej częstotliwości 0,5Hz. Przy pracy sterownika w trybie automatycznym i aktywnej funkcji Wyzwalania zewnętrznego kropli (TAK), sygnał doprowadzony do tego wejścia powoduje rozpoczęcie generacji kropli. 12) Wejście załączania zaworu dozującego rtęć, aktywne w stanie logicznym niskim, wejście impulsowe o minimalnej długości impulsu 500ns i maksymalnej częstotliwości 0,5Hz. 13) Wyjście sygnalizacji zakończenia generacji kropli, stan aktywny niski, impuls o minimalnej długości 1ms. 14) Nie połączone. 15) Masa układowa (GND). Topografia wyprowadzeń GNIAZDA OPTOIZOLOWANEGO (patrz: pozycja (16) na ilustracji 1.2) jest następująca (numeracja wyprowadzeń identyczna z opisaną na rysunku 1.4): 1) wejście załączania zaworu gazu obojętnego, aktywne w stanie logicznym wysokim, wejście typu potencjałowego, zawór jest włączony tak długo, jak długo sygnał sterujący jest w stanie wysokim. 2) Wejście załączania mieszadła, aktywne w stanie logicznym wysokim, wejście typu potencjałowego, mieszadło jest włączone tak długo, jak długo sygnał sterujący jest w stanie wysokim. 3) Wejście załączania młotka zrywacza kropli, aktywne w stanie logicznym wysokim, wejście impulsowe o minimalnej długości impulsu 500ns i maksymalnej częstotliwości 0,5Hz. Przy pracy sterownika w trybie automatycznym i aktywnej funkcji Wyzwalania zewnętrznego kropli (TAK), sygnał doprowadzony do tego wejścia powoduje rozpoczęcie generacji kropli. 4) Wejście załączania zaworu dozującego rtęć elektrody CGMDE, aktywne w stanie logicznym wysokim, wejście impulsowe o minimalnej długości impulsu 500ns i maksymalnej częstotliwości 0,5Hz. 5) Wyjście sygnalizacji zakończenia generacji kropli, stan aktywny niski, impuls o minimalnej długości 1ms. 6) Zasilanie układu izolacji optycznej od strony aparatu pomiarowego (Vcc, typowo +5V względem masy aparatu pomiarowego). 7) Masa aparatu pomiarowego (GND aparatu). 8) Masa aparatu pomiarowego (GND aparatu). 22 INSTRUKCJA OBSŁUGI PROGRAMOWALNEGO STATYWU ELEKTRODOWEGO M165D

9) Wejście załączania zaworu gazu obojętnego, aktywne w stanie logicznym niskim, wejście typu potencjałowego, zawór jest włączony tak długo, jak długo sygnał sterujący jest w stanie niskim. 10) Wejście załączania mieszadła, aktywne w stanie logicznym niskim, wejście typu potencjałowego, zawór jest włączony tak długo, jak długo sygnał sterujący jest w stanie niskim. 11) Wejście załączania młotka zrywacza kropli, aktywne w stanie logicznym niskim, wejście impulsowe o minimalnej długości impulsu 500ns i maksymalnej częstotliwości 0,5Hz. Przy pracy sterownika w trybie automatycznym i aktywnej funkcji Wyzwalania zewnętrznego kropli (TAK), sygnał doprowadzony do tego wejścia powoduje rozpoczęcie generacji kropli. 12) Wejście załączania zaworu dozującego rtęć, aktywne w stanie logicznym niskim, wejście impulsowe o minimalnej długości impulsu 500ns i maksymalnej częstotliwości 0,5Hz. 13) Wyjście sygnalizacji zakończenia generacji kropli, stan aktywny wysoki, impuls o minimalnej długości 1ms. 14) Zasilanie układu izolacji optycznej od strony aparatu pomiarowego (Vcc, typowo +5V względem masy aparatu pomiarowego) 15) Masa aparatu pomiarowego (GND aparatu). Sprawdzenie prawidłowości połączenia najwygodniej przeprowadzić przez porównanie z efektem załączania akcesoriów przyciskami klawiatury w trybie nieautomatycznym. Przy prawidłowym połączeniu załączanie akcesoriów zewnętrznym sygnałem sterującym powinno wywołać efekt identyczny do załączenia akcesoriów przyciskiem klawiatury. Aby sprawdzić prawidłowość połączeń i wstępne ustawienie napięć zasilających akcesoria należy: aparat M165D i sterujący jego pracą przyrząd pomiarowy lub zewnętrzny układ sterujący połączyć kablem sterującym, załączyć zasilania przyrządu pomiarowego, załączyć zasilanie sterownika M165D włącznikiem zasilania (7) na płycie tylnej, sprawdzić działanie mieszadła włączając je i wyłączając przyciskiem MIESZADŁO na klawiaturze. Każdorazowe uruchomienie mieszadła sygnalizowane jest zapaleniem lampki kontrolnej w obrębie przycisku MIESZADŁO. Jeśli prędkość mieszadła jest nieodpowiednia należy skorygować jego wartość przełącznikiem REGULACJA PRĘDKOŚCI MIESZADŁA (12) na płycie tylnej i ponowić próbę. Regulator prędkości obrotowej jest tak wykonany, że przy nastawie minimalnej zapewnia bardzo wolne obroty mieszalnika. Przy tej nastawie mieszalnik może nie obracać się bezpośrednio po załączeniu. Aby uruchomić mieszadło przy bardzo niskiej prędkości obrotowej należy: załączyć mieszadło, przełącznikiem regulacji prędkości obrotowej zwiększać napięcie zasilające do momentu uruchomienia mieszalnika stopniowo ograniczać wartość napięcia zasilającego do uzyskania pożądanej prędkości obrotowej Doprowadzić do aparatu gaz obojętny (zgodnie z opisem w następnym punkcie instrukcji). Sprawdzić działanie zaworu trójdrożnego gazu obojętnego włączając go i wyłączając przyciskiem ZAWÓR GAZU klawiatury. Każdorazowe uruchomienie zaworu sygnalizowane jest zapaleniem lampki kontrolnej w obrębie przycisku ZAWÓR GAZU. 23

Należy wyloty obu wężyków teflonowych gazu (patrz opis statywu elektrodowego w dalszej części instrukcji) zanurzyć w naczyńku z wodą destylowaną i obserwować wypływ gazu, który powinien następować naprzemiennie, z jednego lub drugiego wężyka. Wężyk, z którego gaz wydostaje się po załączeniu ZAWORU GAZU, należy używać do wysycania (PURGE), wylot drugiego wężyka należy umieścić bezpośrednio nad roztworem, będzie on stosowany do wytworzenia osłony gazowej podczas pomiaru (BLANKET). Sprawdzić działanie zrywacza kropli, włączając go przyciskiem MŁOTEK na płycie czołowej. Załączenie młotka sygnalizowane jest błyskiem lampki kontrolnej w obrębie przycisku MŁOTEK. Długość błysku jest równa czasowi włączenia młotka. Czas ten jest stały i wynosi 50ms. Jeśli elektromagnes młotka nie reaguje, lub reaguje zbyt energicznie, należy wyregulować wartość napięcia zasilającego elektromagnes potencjometrem REGULACJA SIŁY MŁOTKA (14) na płycie tylnej aparatu. Uwaga!! Stosowane w aparacie młotki zrywacza kropli mają sztywną, płaską charakterystykę mechaniczną, t. zn. siła elektromagnesu zmienia się nieznacznie w całym zakresie regulacji napięcia (t.j. od 5,5V do 12V). Sprawdzić działanie zaworu dozującego rtęć, wyzwalając impuls elektromagnesu zaworu dozującego przyciskiem ZAWÓR Hg klawiatury. Załączenie elektromagnesu zaworu sygnalizowane jest błyskiem lampki kontrolnej w obrębie przycisku ZAWÓR Hg. Długość błysku jest równa czasowi włączenia młotka. Czas ten jest przy załączani przyciskiem klawiatury stały i wynosi 10ms. Jeśli elektromagnes zaworu nie reaguje, lub reaguje zbyt energicznie, należy wyregulować wartość napięcia zasilającego elektromagnes potencjometrem REGULACJA SIŁY ZAWORU Hg (13) na płycie tylnej aparatu. Wieloobrotowy potencjometr regulacyjny pozwala na precyzyjne ustawienie siły zaworu. Obracanie osi pokrętła zgodnie z ruchem wskazówek zegara powoduje zwiększanie wartości napięcia zasilającego. Aby uzyskać widoczny przyrost napięcia należy wykonać minimum jeden pełny obrót osi potencjometru. Prawidłowo wyregulowany elektromagnes powinien pewnie otwierać zawór przy minimalnej możliwej nastawie. Szczegółowo zasady regulacji zaworu dozującego rtęć podano w części czwartej instrukcji, poświęconej budowie i regulacji elektrody CGMDE. Jeśli dokonano wstępnej regulacji napięć zasilających akcesoria to należy załączyć funkcję WYZWALANIE ZEWNĘTRZNE przyciskiem TAK. Zapali się lampka kontrolna w polu przycisku TAK. Włączać i wyłączać mieszadło zewnętrznym sygnałem sterującym. Efekt załączenia, tj. zapalenie lampki kontrolnej w polu przycisku MIESZADŁO i praca mieszadła powinny być identyczne jak przy włączaniu z klawiatury aparatu M165D. Włączać i wyłączać zawór gazu obojętnego zewnętrznym sygnałem sterującym. Efekt załączenia, tj. zapalenie lampki kontrolnej w polu przycisku ZAWÓR GAZU i praca zaworu powinny być identyczne jak przy włączaniu z klawiatury aparatu M165D. Włączać, co ok. 5 sekund elektromagnes zrywacza kropli zewnętrznym sygnałem sterującym. Efekt załączenia, tj. zapalenie lampki kontrolnej w polu przycisku MŁOTEK i praca elektromagnesu powinny być identyczne jak przy włączaniu z klawiatury aparatu M165D. Włączać, co ok. 5 sekund elektromagnes zaworu dozującego zewnętrznym sygnałem sterującym. Efekt załączenia, tj. zapalenie lampki kontrolnej w polu przycisku ZAWÓR Hg i praca zaworu powinny być identyczne jak przy włączaniu z klawiatury aparatu M165D. 24 INSTRUKCJA OBSŁUGI PROGRAMOWALNEGO STATYWU ELEKTRODOWEGO M165D

Podana procedura służy jedynie do wstępnego sprawdzenia poprawności pracy akcesoriów. Ostateczną regulację należy zawsze przeprowadzać w warunkach zbliżonych do pomiaru rzeczywistego, zgodnie z zaleceniami dalszych części tej instrukcji. 1. 8. 4 DOPROWADZENIE GAZU OBOJĘTNEGO Do przyłączenia gazu obojętnego służy gniazdo szybkozłącza, opisane WLOT GAZU OSŁONOWEGO (11), na płycie tylnej sterownika statywu elektrodowego (patrz rysunek 1.5) i współpracujący z nim kontowy wtyk, dostarczany przez producenta jako wyposażenie podstawowe. W celu wykonania połączenia statywu elektrodowego ze źródłem gazu obojętnego należy: butlę ze sprężonym gazem, wyposażoną w precyzyjny regulator ciśnienia (reduktor) umieścić w bezpośrednim sąsiedztwie stanowiska pomiarowego, by ograniczyć do minimum długość przewodów doprowadzających. Dla przewodu o niewielkiej długości (do 2m) zaleca się stosowanie elastycznego węża o średnicy wewnętrznej 1/8 cala, wykonanego z materiału TYGON, lub innego materiału o wysokiej jakości i czystości, dla którego ilość zanieczyszczeń wypłukiwanych z wężyka przez gaz będzie pomijalnie mała. W przypadku większej odległości dzielącej stanowisko i butlę z gazem należy doprowadzić gaz szklanymi rurkami, aby ograniczyć wnikanie powietrza do przewodu. Ze względów bezpieczeństwa szklany rurociąg musi być przeprowadzony w osłonie. Na końcówkę reduktora nakręcić tuleję redukcyjną umożliwiającą nałożenie węża elastycznego o średnicy wewnętrznej 1/8 cala. Jeden koniec węża nacisnąć na tuleję redukcyjną na reduktorze, do drugiego końca wcisnąć dostarczony w zestawie wtyk szybkozłącza. Rysunek 1.5. Gniazdo doprowadzenia gazu obojętnego Wcisnąć języczek blokady gniazda szybkozłącza z pozycji A do B (patrz rysunek 1.6), a następnie wcisnąć króciec z wężykiem do gniazda, aż do momentu zaskoczenia blokady ( języczek blokady powraca do pozycji wyjściowej A ). W celu rozłączenia, wystarczy nacisnąć języczek blokady (patrz rysunek 1.6), a sprężyna powrotna spowoduje wypchnięcie króćca z gniazda. 25

A B A B a. b Rysunek 1.6. Działanie szybkozłącza gazu obojętnego Otworzyć zawór butli z gazem obojętnym i ustawić na regulatorze ciśnienie nie przekraczające wartości 10psi. Może być konieczne użycie dwu szeregowo połączonych reduktorów ciśnienia. Stan techniczny reduktorów powinien zapewniać pracę bez wypłukiwania zanieczyszczeń przez przepływający gaz, istotne jest także by podczas zamykania reduktorów nie występowało cofanie gazu, co może spowodować zassanie roztworu z naczynia pomiarowego do zaworu trójdrożnego i w efekcie korozję i uszkodzenie zaworu. Sprawdzić działanie zaworu trójdrożnego gazu obojętnego zgodnie z opisem w poprzednim paragrafie instrukcji. Wyregulować natężenie przepływu gazu obojętnego przez regulację ciśnienia zasilającego. Przy prawidłowo ustawionym przepływie gazu w naczyniu pomiarowym powinny być widoczne pojedyncze pęcherzyki gazu, wypływające z dużą prędkością z końcówki rurki. 1. 9 OPIS ELEMNTÓW KOLUMNY STATYWU Masywna, zapewniająca stabilność i absorbująca wibracje podstawa, obciążona urządzeniami sterownika i aluminiowa kolumna statywu, są pokryte lakierem proszkowym, zapewniającym twardą i trwałą osłonę antykorozyjną. Dodatkowe zabezpieczenie przed rozlanymi substancjami daje, dostarczana jako wyposażenie podstawowe, kuweta wykonana z tworzywa odpornego na działanie większości czynników chemicznych. Pozostałe elementy metalowe statywu są wykonane z mosiądzu, powlekanego galwanicznie i aluminium. Niemetalowe elementy uchwytów i ruchomych, regulowanych podstaw są wykonane z nylonu, kynaru (PVDF) i teflonu (PTFE), zapewniających dużą udarność, odporność na korozję i niski współczynnik tarcia. Elementy statywu pozostające w kontakcie z badanymi roztworami wykonano wyłącznie ze szkła i teflonu (PTFE), zapewniających wysoką odporność i obojętność na działanie czynników chemicznych. 26 INSTRUKCJA OBSŁUGI PROGRAMOWALNEGO STATYWU ELEKTRODOWEGO M165D

1. 9. 1 ZRYWACZ KROPLI (MŁOTEK) Funkcję zrywacza kropel elektrody rtęciowej zrealizowano w oparciu o elektromagnes popychający, z ruchomym rdzeniem, którego położenie spoczynkowe ustalane jest sprężyną powrotną. Od strony kapilary elektrody na stalowy rdzeń nałożono nylonowy element z gumową wkładką amortyzującą uderzenie (patrz: poz. (26) na ilustracji 1.7). Zrywacz kropel rtęci, zwany popularnie młotkiem, to urządzenie mające na celu oderwanie od kapilary uprzednio wygenerowanej kropli rtęci w taki sposób, by w minimalnym stopniu zaburzyć równowagę otaczającego roztworu. Jeśli elektromagnes młotka nie reaguje, lub reaguje zbyt energicznie, należy wyregulować wartość napięcia zasilającego elektromagnes potencjometrem REGULACJA NAPIĘCIA MŁOTKA (14) na płycie tylnej aparatu. Uwaga!! Stosowane w aparacie młotki zrywacza kropli mają sztywną, płaską charakterystykę mechaniczną, t. zn. siła elektromagnesu zmienia się nieznacznie w całym zakresie regulacji napięcia (t.j. od 5,5V do 12V). 1. 9. 2 MIESZADŁO ELEKTROMECHANICZNE Mieszadło, umieszczone w uchylnej podstawie naczyńka pomiarowego, napędzane jest silnikiem elektrycznym prądu stałego, którego prędkość obrotowa zależna jest od napięcia zasilającego (patrz: pozycje (13, 28, 29, 30) na ilustracji 1.7). Warunki mieszania roztworu (prędkość obrotowa mieszalnika) ustala pozycja przełącznika prędkości obrotowej (patrz: pozycja (12) na ilustracji 1.2). 1. 9. 3 UKŁAD DOZOWANIA GAZU OBOJĘTNEGO Gaz obojętny, np. argon, wykorzystywany do odtleniania analizowanego roztworu powinien być doprowadzony z butli do statywu grubościennym wężykiem wykonanym z TYGON-u o średnicy wewnętrznej 1/8 cala, po uprzednim zredukowaniu ciśnienia do max 10 psi. Gaz obojętny jest doprowadzany do naczyńka pomiarowego dwoma teflonowymi wężykami (patrz: pozycja (25) na ilustracji 1.7) o średnicy wewnętrznej 1mm. W czasie odtleniania roztworu przynajmniej jeden z wężyków powinien być umieszczony w roztworze. Wężyk do wysycania roztworu (PURGE) powinien być na stałe umieszczony w roztworze, a wężyk osłony (BLANKET) nad roztworem. Ogranicznik przepływu zamocowany (opcjonalnie) na wężyku doprowadzającym gaz, umożliwia precyzyjne dozowanie gazu obojętnego do naczyńka. Zaciśnięty ogranicznik umieszczony w pobliżu szybkozłącza, zapewnia też znaczne nadciśnienie w wężu 27

zasilającym, co w decydujący sposób ogranicza wnikanie tlenu do gazu obojętnego przez ścianki węża. Niezależnie od ogranicznika przepływu należy stosować możliwie krótkie połączenia pomiędzy butlą zasilającą i zestawem oraz stosować, gdzie jest to możliwe, połączenia wykonane z rurek szklanych. Na ilustracji 1.7, na przeciwnej stronie, przedstawiono widok statywu elektrodowego z zainstalowaną elektrodą CGMDE. Poszczególne elementy składowe, zgodnie z numeracją na ilustracji, to: 1. śruba regulacyjna skoku zaworu dozującego, 2. śruba regulacyjna siły domknięcia zaworu dozującego, 3. korpus zaworu dozującego i cewki elektromagnesu, 4. zbiornik rtęci, 5. śruba zaciskowa uchwytu elektrody CGMDE, 6. kapilara szklana elektrody CGMDE, 7. platynowa elektroda pomocnicza (AUX), 8. korek zaślepiający z teflonu, 9. śruby mocujące teflonową wkładkę uchwytu elektrod pomocniczych, 10. teflonowa wkładka uchwytu elektrod pomocniczych, 11. chlorosrebrowa elektroda odniesienia (REF), 12. naczyńko pomiarowe z prętem mieszadła, 13. mieszadło elektromagnetyczne i amortyzująca podstawa naczynka, 14. pokrywa górna obudowy aparatu 15. gniazdo i wtyk zasilania cewki zaworu dozującego rtęć, 16. gniazdo masy układowej GND, 17. drut kontaktowy do połączenia z rtęcią, 18. kolumna statywu, 19. przesuwna podstawa uchwytu elektrody CGMDE, 20. uchwyt elektrody CGMDE, 21. śruba zaciskowa uchwytu elektrody CGMDE (lewoskrętna!!), 22. obrotowa podstawa uchwytu elektrody CGMDE, 23. przesuwna podstawa uchwytu elektrod AUX i REF oraz zrywacza kropli, 24. śruba zaciskowa uchwytu elektrod pomocniczych (lewoskrętna!!), 25. wężyki zasilające gazów obojętnych, 26. zrywacz kropli młotek, 27. korpus uchwytu elektrod pomocniczych, 28. podstawa uchwytu mieszadła, 29. uchylne ramię mieszadła, 30. przewód zasilający mieszadło. 28 INSTRUKCJA OBSŁUGI PROGRAMOWALNEGO STATYWU ELEKTRODOWEGO M165D

Ilustracja 1.7. Kolumna statywu z zainstalowaną elektrodą CGMDE 29