Synteza lakieru elektroizolacyjnego i określenie jego wybranych właściwości aplikacyjnych

Transkrypt

1 Politechnika Rzeszowska Katedra Technologii Tworzyw Sztucznych Synteza lakieru elektroizolacyjnego i określenie jego wybranych właściwości aplikacyjnych Rzeszów, 2010

2 Synteza i badanie wybranych właściwości lakieru: 1. Synteza lakieru z nowolaku fenolowo-formaldehydowego 2. Oznaczenie lepkości otrzymanego lakieru za pomocą kubka Forda 3. Badanie schnięcia powierzchniowego metodą z kuleczkami szklanymi 4. Pomiar grubości powłoki metodą magnetyczną 5..Określenie rezystywności powłoki 6. Określenie połysku powłok lakierowych Zagadnienia do kolokwium: 1. Surowce stosowane do produkcji lakierów elektroizolacyjnych 2. Właściwości lakierów elektroizolacyjnych i metody ich badania 3. Badanie właściwości elektrycznych tworzyw sztucznych Literatura: 1. Praca zbiorowa, Materiały elektroizolacyjne, WNT, Warszawa, Celiński Z., Materiałoznawstwo elektrotechniczne, PW, Warszawa, Broniewski T., Metody badań i ocena właściwości tworzyw sztucznych, WNT Warszawa, PN-EN : Lakiery elektroizolacyjne. Metody badań. 5. PN-81/C-81508: Oznaczanie czasu wypływu wyrobów lakierowych i farb graficznych kubkami wypływowymi (lepkość umowna). 6. EN ISO 2808: Farby i lakiery. Oznaczanie grubości powłoki. 7. BN-66/ : Wyroby lakierowe. Określanie połysku powłok lakierowych. 8. PN-EN ISO 1517: Farby i lakiery. Badanie schnięcia powierzchniowego. Metoda z kuleczkami szklanymi.

3 1. Synteza lakieru z nowolaku fenolowo-formaldehydowego Odczynniki: Żywica nowolakowa Fosforan trikrezylu Ftalan dibutylu Butanol-1 Etanol Urotropina Ksylen 30 g 5 g 20 g 12 ml 15 ml 5 g 5 g Aparatura: Moździerz porcelanowy Kolba trójszyjna, poj. 250 ml Chłodnica zwrotna Termometr Mieszadło mechaniczne Płaszcz grzejny Rys. 1 Schemat zestawu do syntezy Wykonanie ćwiczenia: Sproszkować w moździerzu żywicę nowolakową. Zmontować aparaturę zgodnie z rysunkiem (Rys 1.) Do kolby trójszyjnej zaopatrzonej w mieszadło, chłodnicę zwrotną i termometr wprowadzić podane ilości plastyfikatorów (fosforanu trikrezylu i ftalanu dibutylu) i ogrzać jej zawartość do temp. 50 C. Następnie intensywnie mieszając zawartość kolby, wprowadzić sproszkowaną żywicę nowolakową, wsypując przez suchy lejek szklany. Stopniowo podnosić temp. do 95 C i utrzymywać w niej mieszaninę reakcyjną do całkowitego rozpuszczenia się nowolaku. Następnie schłodzić zawartość kolby do temp. 50 C i wprowadzić porcjami butanol-1. Po 20 min. dodać podane ilości etanolu i urotoropiny i ogrzać zawartość kolby do temp. 70 C i utrzymywać w tej temp. w ciągu l h przy intensywnym mieszaniu zawartości kolby. Następnie schłodzić do temp. 50 C, dodać przez chłodnicę zwrotną ksylen i dalej mieszać zawartość kolby przez kolejne 20 min., po czym schłodzić ją do temp. pokojowej. Otrzymany lakier przelać do pojemnika. Na 3 płytki metalowe nanieść aplikatorem wyrób lakierowy. Tak pokryte blaszki przeznaczyć do dalszych badań

4 2. Oznaczenie lepkości otrzymanego lakieru za pomocą kubka Forda Czas wypływu jest wielkością zależną od lepkości wyrobu wyrażaną w sekundach nieprzerwanego przepływu określonej objętości badanego wyrobu lakierowego przez kalibrowany otwór w określonych warunkach. Zasada metody polega na zmierzeniu czasu wypływu 100 cm 3 kalibrowany otwór wypływowy kubka o średnicy 4 mm. Zakres pomiarowy wynosi: badanego wyrobu przez Średnica otworu Przybliżony zakres lepkości Zakres czasu wypływu, s wypływowego, mm kinematycznej, mm 2 /s 4 ± 0, Rys 2. Schemat kubka Forda

5 Rys.2 Zależność czasu wypływu wyrobu lakierowego od jego lepkości kinematycznej Rys. 3. Zależność czasu wypływu lakieru od jego lepkości kinematycznej Wykonanie oznaczenia: 1. Czysty i suchy kubek Forda umieścić w statywie w taki sposób, aby jego górna krawędź miała położenie poziome. 2. Pod otwór wypływowy podstawić naczynie. 3. Otwór wypływowy kubka zasłonić palcem, po czym napełnić kubek badanym wyrobem z nadmiarem, aby tworzył się menisk wypukły nad górną krawędzią kubka (wyrób nalewać powoli w celu zapobieżenia tworzenia się pęcherzyków powietrza). Nadmiar wyrobu i wytworzone pęcherzyki powietrza usunąć szklaną płytką przesuwając nimi po górnej krawędzi kubka w poziomym położeniu. 4. Otwór wypływowy kubka odsłonić przez odjęcie palca i jednocześnie uruchomić sekundomierz. W chwili pierwszego przerwania się strumienia, należy sekundomierz zatrzymać i zanotować czas wypływu. 5. Kubek należy dokładnie wyczyścić odpowiednim rozpuszczalnikiem chroniąc otwór wypływowy przed uszkodzeniem. 6. Odczytać lepkość kinematyczną z powyższego wykresu.

6 3. Badanie schnięcia powierzchniowego metodą z kuleczkami szklanymi Badanie stosuje się do schnięcia powierzchniowego powłok z farb lub lakierów, schnących na powietrzu lub w wyniku reakcji chemicznej składników. Dzięki niej można oznaczyć stan wyschnięcia powierzchniowego w określonych odstępach czasowych, po którym powłoka osiągnie stan wyschnięcia powierzchniowego. Wyschnięcie powierzchniowe stan wyschnięcia powierzchni powłoki, przy którym kuleczki szklane można łatwo usunąć pędzelkiem z powierzchni powłoki, bez jej uszkodzenia. Czas wyschnięcia powierzchniowego czas liczony od chwili nałożenia powłoki na przygotowaną płytkę do chwili oceny powłoki jako dopiero co wyschniętej powierzchniowo. Przyrządy i materiały - małe przezroczyste kuleczki szklane ( Ballotini ), - miękki pędzel z włosia, - stoper. Wykonanie badania 1. Wymalowaną płytkę suszyć w pozycji pionowej w temperaturze 23±2 o C i wilgotności względnej 50±5 % unikając przeciągu i bezpośredniego działania światła słonecznego. 2. Po upływie ustalonego czasu płytkę do badań ułożyć w pozycji poziomej. 3. Posypać powierzchnię powłoki kuleczkami szklanymi w ilości około 0,5 g, z wysokości nie mniejszej niż 5 cm i nie większej niż 15 cm. Aby uniknąć zbyt dużej szerokości rozrzucenia kuleczek i umożliwić przeprowadzenie dalszych prób w innych miejscach tej samej płytki należy posypywać kuleczkami szklanymi z rury szklanej o średnicy wewnętrznej 25 mm i długości około 20 cm. 4. Po 10 s płytkę do badań ustawić pod kątem 20 o do poziomu i lekko zmieść pędzlem kuleczki z powłoki. 5. Powierzchnię powłoki ocenić wzrokowo. Powłoka jest powierzchniowo wyschnięta, jeżeli wszystkie kuleczki szklane zostały usunięte pędzlem, bez uszkodzenia powierzchni. 6. Opisane badanie wykonywać w określonych odstępach czasu używając szklanej rurki do posypywania kuleczkami w różnych miejscach płytki. 7. Zanotować czas konieczny do uzyskania przez powłokę wyschnięcia powierzchniowego.

7 4. Pomiar grubości powłoki Pomiary wykonuje się na powłokach o takim stanie wyschnięcia, aby stopka naciskająca przyrządu zegarowego nie powodowała widocznego wgniecenia w powłoce. Pomiar grubości wykonuje się z dokładnością do 2 µm. Wykonanie pomiaru 1. Wybrać miejsca, gdzie będą wykonywane odczyty, które są wolne od nieregularności powierzchni oraz nie są bliżej niż 20 mm od krawędzi powłoki i nie są bliżej niż około 50 mm jedno od drugiego. Dla dużych powierzchni wybrać liczbę i rozmieszczenie pól pomiarowych tak, aby uzyskać reprezentatywne wskazanie grubości powłoki. Oznakować pole dookoła każdego miejsca badanego przez lekkie obrysowanie koła o średnicy 10 mm i obok zaznaczyć każde miejsce innym numerem odniesienia. 2. Zamocować wymalowane próbki sztywno, w taki sposób, aby ani opuszczanie stopki naciskającej, ani usuwanie powłoki nie powodowało ruchu próbki. Umieścić czujnik prostopadle do badanej płytki tak, aby stopka naciskająca była bezpośrednio nad środkiem pierwszego pola pomiarowego. Ostrożnie opuszczać stopkę naciskającą, aż do dokładnego zetknięcia z powłoką. Zapisać odczyt i numer odniesienia pola pomiaru. Opuszczać stopkę naciskającą kilka razy i zapisać odczyty. Podnieść stopkę naciskającą i odpowiednim rozpuszczalnikiem ostrożnie usunąć powłokę w obrębie koła mierzonego pola. Można to wykonać przykrywając badane pole małym krążkiem z grubej bibuły filtracyjnej i nanosząc na niego kilka kropli odpowiedniego rozpuszczalnika. Ostrożnie opuścić stopkę naciskającą aż do dokładnego zetknięcia z oczyszczoną powierzchnią podłoża i zapisać odczyt. Powtórzyć badanie na każdym polu pomiaru. 3. Obliczyć grubość powłoki na każdym miejscu badanym przez odjęcie odczytu uzyskanego po usunięciu powłoki od odczytu uzyskanego przed usunięciem powłoki. Obliczyć średnią wartość grubości powłoki na badanej płytce z zaokrągleniem do najbliższej wielokrotności 2 µm.

8 5. Pomiar rezystywności powłoki Rezystancję skrośną R v definiuje się jako iloraz wartości napięcia stałego U, przyłożonego między dwiema elektrodami umieszczonymi na dwóch przeciwległych powierzchniach próbki, i prądu skrośnego ustalonego I v płynącego między tymi elektrodami. Pomija się w tym przypadku prąd płynący po powierzchni próbki I s. Rys. 4. Schemat układu dwuelektrodowego do pomiaru rezystywności skrośnej Elektrody metalowe dociskowe mogą być używane do pomiarów rezystywności i przenikalności elektrycznej próbek materiałów dobrze przylegających do elektrod metalowych. Na części powierzchni pod elektrodami mogą wystąpić pęcherze powietrzne, które fałszują znacząco wyniki pomiarów (Rys.4), dlatego należy zwrócić uwagę na wybór miejsca wykonania pomiaru powierzchnia lakieru powinna być idealnie gładka. Szczelina powietrzna lub warstwa pośrednia pomiędzy elektrodą a badanym materiałem powoduje szczególnie dużą niedokładność w pomiarach właściwości dielektrycznych, gdy badany materiał izolacyjny ma małą grubość Rys. 5. Przyleganie elektrod do badanego dielektryka

9 Wykonanie oznaczenia 1. Badanie polega na stwierdzeniu czy otrzymany lakier jest materiałem elektroizolacyjnym czy przewodzi prąd elektryczny. Ustawić multimetr tak, aby móc mierzyć opór elektryczny. Pomiędzy elementy zacisku z elektrodami metalowymi włożyć płytkę metalową i sprawdzić jej rezystywność. W ten sam sposób postąpić z blaszką metalową pokrytą warstwą utwardzonego lakieru. 2. Maksymalna wartość oporu, który można mierzyć za pomocą multimetru to 40 MΩ. W przypadku gdy dla wykonanego lakieru zmierzony opór elektryczny przekracza wartość 40 MΩ możemy przyjąć, że opór jest dostatecznie duży i lakier jest dielektrykiem. 3. Badanie wykonać dla powłok o różnej grubości. Pomiary wykonać wielokrotnie w rożnych miejscach powłoki. 6. Określenie połysku powłok lakierowych Metoda polega na odbiciu obrazu wzorcowej płytki cyfrowej w badanej powłoce, który obserwuje się nieuzbrojonym okiem, oraz na dokonaniu oceny stopnia połysku według skali podanej w tablicy. Tablica zawiera skalę ocen stopnia połysku w zakresie od 1 (mat) do 10 (wysoki połysk). Tablica 1. Skala ocen Cyfra Odbicie obrazu cyfry Stopień Ocena słowna w badanej powłoce połysku połysku 0 10 wysoki połysk 0 nie S 7 połysk półpołysk część obrazu cyfry jest jeszcze 2 półmatowa dostrzegalna 3 brak odbicia 1 matowa

10 Wykonanie oznaczenia 1. Przyrząd do pomiaru połysku ustawić na badanej powłoce, włączyć oświetlenie wzorcowej płytki cyfrowej. Obserwować przez wziernik przyrządu nieuzbrojonym okiem obraz wzorcowej płytki cyfrowej na powierzchni badanej powłoki za pomocą lustra umieszczonego w przyrządzie. 2. Z ostrości odbicia obrazu wzorcowej płytki cyfrowej w powłoce, ocenić stopień połysku zgodnie ze skalą ocen podaną w powyższej tabeli. Stopień połysku 5 Stopień połysku 7 Rys.6. Przykładowy sposób interpretacji stopnia połysku powłok