Struktura i własnoci powłoki TiAlSiN uzyskanej w procesie PVD na płytkach z ceramiki azotkowej Si 3 N 4 *

Transkrypt

1 AMME th Struktura i własnoci powłoki TiAlSiN uzyskanej w procesie PVD na płytkach z ceramiki azotkowej Si 3 N 4 * L.A. Dobrzaski, D. Pakuła, K. Gołombek, J. Mikuła Zakład Technologii Procesów Materiałowych i Technik Komputerowych w Materiałoznawstwie, Instytut Materiałów Inynierskich i Biomedycznych, Politechnika lska ul. Konarskiego 18a, Gliwice, Poland W pracy porównano struktur i własnoci powłok typu TiN+multiTiAlSiN+TiN, TiN+TiAlSiN+TiN, TiN+TiAlSiN+AlSiTiN uzyskanych w procesie katodowego odparowania łukowego na płytkach skrawajcych z ceramiki azotkowej Si 3 N 4. Przedstawiono wyniki bada na skaningowym mikroskopie elektronowym oraz składu chemicznego, jak i wyniki bada własnoci mechanicznych. 1. WPROWADZENIE Ceramika Si 3 N 4 oraz sialony - nale do materiałów, które maj realne moliwoci zastpienia w przyszłoci stali i wglików spiekanych. Zastosowanie tych materiałów pozwala na skrawanie z bardzo duymi prdkociami i posuwami zarówno w obszarze toczenia jak i frezowania. Materiały te poddawane s cigłej modernizacji. Obok opracowywania nowych lub modyfikacji istniejcych metod wytwarzania, doskonalone s techniki pokrywania tych materiałów szczególnie Si 3 N 4 nowymi twardymi warstwami uzyskanymi w procesach CVD (Chemical Vapour Deposition) chemicznego osadzania z fazy gazowej oraz PVD (Physical Vapour Deposition) fizycznego osadzania z fazy gazowej. Narzdzia pokryte powłokami opartymi na wglikach, borkach, azotkach i tlenkach mog pracowa przy wyszych parametrach pracy [1-3]. Pokrycia otrzymane w procesach PVD w wielu zastosowaniach ugruntowały swoj pozycj, pozwalajc midzy innymi na wyran popraw własnoci narzdziowych materiałów pokrytych nimi. Nanoszenie nowych cienkich warstw typu TiAlSiN na powierzchniach płytek wieloostrzowych z ceramiki azotkowej ma zapobiec intensyfikacji zuycia chemicznego, wystpujcego podczas obróbki stopów bogatych w elazo, a tym samym ma na celu kilkakrotne zwikszenie trwałoci ostrza w porównaniu do narzdzi nie pokrywanych [1-5]. Celem niniejszej pracy jest zbadanie struktury i wybranych własnoci nowoczesnych wielowarstwowych i wieloskładnikowych powłok typu TiAlSiN uzyskanych w procesie katodowego odparowania łukowego (CAE) na podłou z narzdziowej ceramiki azotkowej Si 3 N 4. * Autorzy uczestnicz w realizacji projektu CEEPUS No PL-013/02-03 kierowanego przez Prof. L.A. Dobrzaskiego

2 132 L.A. Dobrzaski, D. Pakuła, K. Gołombek, J. Mikuła 2. PRZEBIEG BADA Badania przeprowadzono na płytkach wieloostrzowych wykonanych z ceramiki azotkowej Si 3 N 4 pokrytych wielowarstwowymi i wieloskładnikowymi pokryciami, typu TiN+multiTiAlSiN+TiN, TiN+TiAlSiN+TiN, TiN+TiAlSiN+AlSiTiN, uzyskanych w procesie katodowego odparowania łukowego. Charakterystyk badanych płytek przedstawiono w tablicy 1. Tablica 1 Charakterystyka badanej ceramiki azotkowej Si 3 N 4 pokrytej pokryciami typu TiAlSiN Rodzaj podłoa Pokrycie Grubo pokrycia [µm] Rodzaj procesu ceramika TiN+multiTiAlSiN+TiN 3,0 PVD azotkowa TiN+TiAlSiN+TiN 2,5 PVD Si 3 N 4 TiN+TiAlSiN+AlSiTiN 2,8 PVD Morfologi powierzchni, struktur oraz badania składu chemicznego wytworzonych powłok wykonano na przełomach poprzecznych w skaningowym mikroskopie elektronowym XL-3 firmy Philips o napiciu przyspieszajcym kv, wyposaonym w spektrometr energii rozproszonego promieniowania rentgenowskiego EDS. Ocen składu fazowego uzyskanych powłok dokonano przy uyciu dyfraktometru rentgenowskiego Dron 2.0 stosujc filtrowane promienie lampy kobaltowej przy napiciu 40 kv i prdzie arzenia 20mA. Pomiary wykonano w zakresie ktowym 2Θ od Badania przyczepnoci pokry na badanych płytkach wieloostrzowych dokonano metod zarysowania (scratch test) na urzdzeniu REVETEST firmy CSEM, wyposaonym w detektor akustyczny. Badania wykonano przy nastpujcych parametrach: zakres siły nacisku N, szybko wzrastajcej siły nacisku (dl/dt) 100 N/min., prdko przesuwu penetratora (dx/dt) 10 mm/min., czuło detektora emisji akustycznej 1. Obcienie krytyczne L c, przy którym nastpuje utrata przyczepnoci pokry okrelono na podstawie zarejestrowanej wartoci emisji akustycznej AE. Pomiary mikrotwardoci pokry przeprowadzono na ultramikrotwardociomierzu DUH 202 firmy SHIMADZU. Pomiarów dokonano przy obcieniu 0,03 N, pozwalajcym w jak najwikszym stopniu wyeliminowa wpływ podłoa na otrzymany wynik pomiaru, tak by głboko odcisków była mniejsza ni 1/10 gruboci naniesionych pokry. Grubo pokry okrelono na podstawie pomiarów zagłbienia utworzonego w trakcie kalotestu. Parametr chropowatoci R a powierzchni bez powłok oraz pokrytych powłokami okrelono na profilometrze Surftec 3+ firmy RankTaylor Hobson przy długoci pomiarowej l = 0,25 mm i dokładnoci pomiaru 0,01 µm. 3. OMÓWIENIE WYNIKÓW BADA W wyniku obserwacji przełomów wykonanej w elektronowym mikroskopie skaningowym stwierdzono, e powłoki TiN+multiTiAlSiN+TiN, TiN+TiAlSiN+TiN oraz TiN+TiAlSiN+AlSiTiN naniesione na ceramik azotkow Si 3 N 4 charakteryzuj si równomiernym warstwowym ułoeniem. Poszczególne warstwy badanych powłok charakteryzuj si szczelnym przyleganiem do siebie i podłoa bez widocznych niecigłoci

3 Struktura i własnoci powłoki TiAlSiN uzyskanej w procesie PVD i pkni (rys 1a). Topografia powierzchni tych powłok (rys. 1b) wykazuje niejednorodno zwizan z pojawieniem si na powierzchni powłoki licznych mikroczstek w kształcie kropel, bdcych wynikiem rozpryskiwania si tych kropel o podłoe próbek w trakcie trwania procesu nanoszenia powłoki. a) b) Rys. 1. Powierzchnia przełomu (a) oraz topografia powierzchni (b) powłoki TiN+multiTiAlSiN+TiN naniesionej na podłoe z ceramiki azotkowej Si 3 N 4 Badania składu chemicznego powierzchni powłoki przy pomocy przystawki EDS potwierdzaj obecno zarówno tytanu, aluminium, krzemu jak i azotu w badanych powłokach (rys.2a). Natomiast analiza składu chemicznego kropel utworzonych podczas procesu nakładania warstw wskazuje na to, e s to krople ciekłego metalu wybite z tarczy tytanowej, które osadzaj si i krzepn na powierzchni podłoa (rys.2b). a) b) Rys. 2. Wykres energii rozproszonego promieniowania rentgenowskiego z: a) z mikroobszaru powierzchni powłoki, b) kropli powstałej na powłoce TiN+multiTiAlSiN+TiN Skład fazowy powłok TiAlSiN zbadano metod rentgenowskiej analizy fazowej jakociowej. Na dyfraktogramach rentgenowskich (rys.3) stwierdzono powłoki azotku tytanu, a ponadto wystpowanie refleksów pochodzcych od podłoa ceramiki azotkowej Si 3 N 4. Naniesione warstwy w znaczcy sposób zwikszaj twardo wieloostrzowej płytki z ceramiki Si 3 N 4, zawierajc si w przedziale od 3900 do 4700 HV 0,03. Najwiksz twardo wykazuje powłoka TiN+TiAlSiN+TiN - równ 4700 HV 0,03. Wyniki pomiarów twardoci przedstawiono w tablicy 2.

4 134 L.A. Dobrzaski, D. Pakuła, K. Gołombek, J. Mikuła Rys. 3. Dyfraktogram rentgenowski powłoki TiN+TiAlSiN+TiN naniesionej na podłoe z ceramiki azotkowej Si 3 N 4 Na podstawie bada przyczepnoci powłok do podłoa metod scratch test (tablica 2), stwierdzono, e obcienie krytyczne L c dla badanych powłok naniesionych na podłoe z ceramiki azotkowej metod PVD zawarte jest w przedziale 18 22,4 N. Na całej długoci rysy pozostawionej przez diamentowy penetrator zauwaono dla wszystkich powłok regularne uszkodzenia. Chropowato (tablica 2) badanych powłok TiN+multiTiAlSiN+TiN, TiN+TiAlSiN+TiN oraz TiN+TiAlSiN +AlSiTiN znacznie wzrasta w porównaniu do materiału podłoa i zawarta jest w przedziale od 0,32 do 0,45 µm. Tablica 2 Własnoci mechaniczne pokry TiAlSiN na podłou z ceramiki azotkowej Si 3 N 4 Rodzaj Chropowato Twardo, Obcienie Pokrycie podłoa Ra, µm HV 0,03 krytyczne L c, N 0, ceramika TiN+multiTiAlSiN+TiN 0, ,40 azotkowa Si TiN+TiAlSiN+TiN 0, ,65 3 N 4 TiN+TiAlSiN+AlSiTiN 0, ,30 4. PODSUMOWANIE Na podstawie przeprowadzonych bada metalograficznych, stwierdzono, e pokrycia TiAlSiN zostały równomiernie nałoone na podłoe, a poszczególne warstwy cile przylegaj do siebie. Wyniki rentgenowskiej analizy fazowej jakociowej jak i analizy składu chemicznego EDS potwierdzaj obecno zarówno tytanu, aluminium, krzemu jak i azotu w badanych powłokach. Naniesione powłoki charakteryzuj si dobr przyczepnoci do podłoa oraz bardzo znacznie zwikszaj twardo warstwy wierzchniej badanych płytek z ceramiki Si 3 N 4. BIBLIOGRAFIA 1. L.A. Dobrzaski, K. Gołombek, J. Kopa, M. Sokovi, Proc. 10 th Jub. Int. Sc. Conf. Achievements in Mechanical and Materials Engineering AMME`2001, Gliwice- Zakopane, 2001, H. Leda, Mechanik 3/1990, M. Wysiecki, Nowoczesne materiały narzdziowe, WNT, Warszawa, L.A. Dobrzaski, W. Kwany, R. Shishkov, Proc. 8 th Int. Sc. Conf. Achievements in Mechanical and Materials Engineering AMME`99, Gliwice-Rydzyna, 1999,

5 Struktura i własnoci powłoki TiAlSiN uzyskanej w procesie PVD P. Holubar, M Jilek, M Sima, Surface and Coatings Technology , 2000,