Wp yw lepko ci metylocelulozy na w a ciwo ci zapraw gipsowych

Transkrypt

1 MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 4, (2012), Wp yw lepko ci metylocelulozy na w a ciwo ci zapraw gipsowych PAWE PICHNIARCZYK*, MA GORZATA NIZIURSKA, KRZYSZTOF NOSAL Instytut Ceramiki i Materia ów Budowlanych, Oddzia Szk a i Materia ów Budowlanych, ul. Cementowa 8, Kraków. * p.pichniarczyk@icimb.pl Streszczenie jest bardzo wa nym sk adnikiem zapraw, chocia jej zawarto jest niewielka i na ogó nie przekracza dziesi tych cz - ci procenta masy suchego materia u. Stosowanie tej domieszki pozwala na uzyskanie odpowiednich w a ciwo ci u ytkowych zapraw budowlanych. W pracy przedstawiono wyniki do wiadcze laboratoryjnych dotycz cych wp ywu lepko ci hydroksypropylometylocelulozy na wybrane w a ciwo ci zyczne gipsowych zapraw tynkarskich oraz mikrostruktur stwardnia ych zapraw gipsowych. Zaprawy z dodatkiem metylocelulozy wykazuj zwi kszon zdolno do zatrzymywania wody, jednak e maj wi ksze zapotrzebowane na wod zarobow dla uzyskania tej samej konsystencji. Dodatek metylocelulozy polepsza takie w a ciwo ci jak przyczepno do pod o a, zdolno do zatrzymywania wody oraz pozytywnie wp ywa na w a ciwo ci nienormowe takie jak nak adanie, obróbka, zapewniaj c odpowiedni jako zaprawy. Badania mikroskopowe stwardnia ej zaprawy gipsowej wskazuj na wp yw lepko ci metylocelulozy na mikrostruktur. Zaprawy gipsowe bez dodatku metylocelulozy posiadaj du e, dobrze wykszta cone formy krystaliczne gipsu. Mikrostruktura zapraw z dodatkiem metylocelulozy, sk ada si z mniejszych kryszta ów gipsu tzw. jaskó czych ogonów oraz b on rozci gaj cych si w porach zaprawy utworzonych z metylocelulozy. Dodatek metylocelulozy spowalnia przebieg procesów hydratacji spoiw, przez co wp ywa na wielko tworzonych kryszta ów. S owa kluczowe: metyloceluloza, mikrostruktura, zaprawy gipsowe, lepko THE INFLUENCE OF METHYLCELLULOSE VISCOSITY ON PROPERTIES OF GYPSUM PLASTER MORTARS Methylcellulose is a very important component of mortars though its content is low and generally do not exceeds tenth part of percent of dry material mass. Application of the admixture allows obtaining required properties of building mortars. In the paper, the results of laboratory experiments concerning in uence of hydroxypropylmethylcellulose viscosity on selected physical properties of gypsum plaster mortars and microstructure of hardened gypsum mortars are presented. Mortars with metylcellulose admixture have increased ability to retain water. However, they have bigger water requirement/demand for obtaining the same consistence. The methylcellulose addition improves adhesion, water entrainment and positively in uences non standard properties as overlaying and treatment, assuring proper quality of mortar. SEM observations of hardened gypsum mortar indicate the in uence of methylcellulose addition on the microstructure. Gypsum mortars with no methylcellulose addition contain big and good shaped gypsum crystals. The microstructure of mortars with the methylcellulose addition is composed of smaller but properly formed gypsum crystals, so called swallow-tails, and membranes spreading in mortar pores made from methylcellulose. The methylcellulose admixture retards the binders hydration process and thereby in uences the size of created crystals. Keywords: Methylcellulose, Microstructure, Gypsum plaster mortars, Viscosity 1. Wst p Czynnikami wp ywaj cymi na w a ciwo ci i jako zapraw budowlanych, oprócz surowców podstawowych takich jak cement, gips czy kruszywa, s dodatki mody kuj ce, stosowane powszechnie w ró nego rodzaju wyrobach budowlanych w celu poprawy ich w a ciwo ci technologicznych oraz zapewnienia mo liwo ci zastosowania w ró nych warunkach. Powszechnymi dodatkami s up ynniacze, uszczelniacze, rodki napowietrzaj ce, hydrofobizuj ce i przeciwspieniaj ce. Wp yw ró nych domieszek, np. proszków redyspergowalnych czy innych zwi zków organicznych z o onych z polimerów na w a ciwo ci uzyskiwanych zapraw cementowych by przedmiotem wielu bada [1-8]. W artykule omówiono zagadnienia zwi zane ze stosowaniem eterów celulozy jako substancji o du ej zdolno ci do za- trzymywania wody w zaprawie. Przedstawiono wyniki bada wp ywu lepko ci hydroksypropylometylocelulozy na w a ciwo ci zyczne gipsowych zapraw tynkarskich, a mianowicie na wspó czynnik w/g, rozp yw, zdolno do zatrzymywania wody w zaczynie, czas wi zania oraz przyczepno. Pokazano równie wyniki oceny wp ywu lepko ci metylocelulozy na mikrostruktur stwardnia ych zapraw gipsowych na podstawie obserwacji mikroskopowych. 2. Charakterystyka metylocelulozy 2.1. Rola metylocelulozy w zaprawach jest bardzo wa nym sk adnikiem zapraw, chocia jej zawarto jest niewielka i na ogó nie przekracza 558

2 WP YW LEPKO CI METYLOCELULOZY NA W A CIWO CI ZAPRAW GIPSOWYCH dziesi tych cz ci procenta masy suchego materia u. Stosowanie tej domieszki pozwala na uzyskanie odpowiednich w a ciwo ci u ytkowych zapraw budowlanych. Dzi ki metylocelulozie zaprawy te s proste w przygotowaniu, wygodne w u yciu i atwe w obróbce, a ponadto umo liwia ona uzyskanie odpowiednich w a ciwo ci normowych. Bardzo wa n cech zapraw zwi zan z dodatkiem metylocelulozy jest zdolno do zwi kszenia retencji wody w zaprawie, co zapewnia odpowiednie warunki wi zania i twardnienia spoiwa. Cz wody jest wi zana w pierwszej fazie hydratacji spoiwa. Równocze nie pozosta a cz wody tworzy z metyloceluloz roztwór koloidalny o du ej lepko ci. Powstawanie elu metylocelulozy nast puje w wyniku zwi zania cz steczek wody przez grupy funkcyjne eterów celulozy prowadz cego do ich aglomeracji. el ten mo e nast pnie oddawa cz wody w miar dalszej hydratacji spoiwa [6]. Dodatek metylocelulozy do zaprawy powoduje wzrost lepko ci zaprawy, co wi e si z konieczno ci zwi kszenia wspó czynnika wodno-spoiwowego [7]. Odpowiednio dobrany dodatek metylocelulozy pozwala równie na uzyskanie zaprawy o korzystnych w a ciwo ciach reologicznych i zapewnia d u sze zachowanie optymalnych w a ciwo ci technologicznych W a ciwo ci metylocelulozy to zwyczajowa nazwa eterów celulozy. Jedn z wa nych cech eterów celulozy jest lepko. Oznacza si j w 2% roztworach wodnych w temperaturze pokojowej. Do pomiarów lepko ci metylocelulozy stosowane s najcz ciej wiskozymetry Höpplera i Brook elda [8]. Dost pne na rynku metylocelulozy charakteryzuje lepko w bardzo szerokich granicach od 200 do mpa s. W zaprawach gipsowych stosuje si najcz ciej dwa rodzaje metylocelulozy: HEMC i HPMC, w zakresie od do mpa s. zawiera najcz ciej dodatki eterów skrobiowych, poliestrów lub akrylanów. Te dodatki poprawiaj dzia anie metylocelulozy w wyniku efektu synergicznego, b d cego g ównie skutkiem oddzia ywa elektrostatycznych pomi dzy ich ró nymi grupami funkcyjnymi lub dzi ki powstawaniu wi za dipolowych lub wodorowych. Stosowanie dodatków mody kuj cych musi opiera si na znajomo- ci ich wp ywu na w a ciwo ci zapraw, gdy niektóre z nich mog powodowa utrat korzystnych cech zaprawy, a nawet zbrylanie si jej sk adników [8]. 3. Materia y zastosowane do bada i metody badawcze 3.1. Materia y stosowane w badaniach Badaniach wp ywu lepko ci metylocelulozy na w asno- ci zyczne oraz mikrostruktur gipsowych zapraw tynkarskich przeprowadzono dla zaprawy z o onej z powszechnie stosowanych surowców: gipsu budowlanego, m czki wapiennej, perlitu ekspandowanego i wapna hydratyzowanego. Równocze nie stosowano nast puj ce domieszki: opó niacz wi zania, proszek redyspergowalny z o ony z etylenu i octanu winylu oraz trzy rodzaje hydroksypropylmetylocelulozy o ró nej lepko ci. Tabela 1. Sk ad gipsowej zaprawy tynkarskiej. Table 1. Composition of gypsym plaster. Sk adnik Udzia [% mas.] Spoiwo gipsowe 70,8 M czka w glanowa drobna 10,8 M czka w glanowa gruba 11,5 Perlit ekspandowany 3,0 Wapno hydratyzowane 3,4 Opó niacz 0,1 0,4 Wymienione materia y pos u y y do przygotowania lekkiej zaprawy tynkarskiej spe niaj cej wymagania normy PN EN :2009 Spoiwa i zaprawy gipsowe. De nicje i wymagania. Sk ad tej zaprawy podano w Tabeli 1. W celu okre lenia wp ywu lepko ci metylocelulozy na w a ciwo ci zyczne i mikrostruktur zapraw gipsowych przygotowano cztery zaprawy tynkarskie, o sk adzie podanym w Tabeli 1, z dodatkiem hydroksymetylocelulozy o ró nej lepko ci: w tynku T , w tynku T , w tynku T Równocze nie sporz dzono tynk bez metylocelulozy, który oznaczono - T Metody bada Badania w a ciwo ci zapraw tynkarskich przeprowadzono zgodnie z normami Spoiwa i zaprawy gipsowe. Metody bada oraz PN-86/B Spoiwa gipsowe. Metody bada. Oznaczenia te obejmowa y: konsystencj normow jako stosunek w/c, przy którym rozp yw mierzony na stoliku rozp ywowym wynosi 165 mm ± 5 mm; czas wi zania zmierzony za pomoc Aparatu Vicata z ig sto kow o masie 300 g ± 2 g; przyczepno do pod o a z ceg y ceramicznej, okre lanej dla kr ków o rednicy 5 cm wyci tych w wykonanej wyprawie tynkarskiej po czasie twardnienia 7 dni i wysuszeniu do sta ej masy; zdolno do oddawania wody z zaczynu. Badania lepko ci zapraw wykonywanomierzem typu Brook eld HB DV II+ z cyfrowym miernikiem, zgodnie metodyk normy PN-ISO 2555:2011 Tworzywa sztuczne - Polimery w stanie ciek ym w postaci emulsji lub dyspersji - Oznaczanie lepko ci pozornej metod Brook elda. Do obserwacji mikrostruktury stwardnia ych zapraw gipsowych z dodatkiem metylocelulozy zastosowano skaningowy mikroskop elektronowy (JOEL 5400) wyposa ony w mikroanalizator rentgenowski. 4. Wyniki bada i dyskusja 4.1. Badania wp ywu lepko ci metylocelulozy na w a ciwo ci zyczne gipsowych zapraw tynkarskich Wyniki przeprowadzonych bada w a ciwo ci zapraw z dodatkiem metylocelulozy o ró nej lepko ci przedstawiono w Tabeli 2. MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 4, (2012) 559

3 P. PICHNIARCZYK, M. NIZIURSKA, K. NOSAL Tabela 2. Wyniki bada gipsowych zapraw tynkarskich bez i z dodatkiem metylocelulozy. Table 2. Testing results of gypsum plasters without and with methylcellulose addition. W a ciwo Stosunek woda/gips Wyniki badania T0 T1 T2 T3 bez dodatku ,35 0,42 0,42 0,48 Rozp yw [mm] Czas wi zania [min] Metoda badawcza p p Przyczepno do pod o a ceg y ceramicznej [MPa] 0,32 0,53 0,56 0,65 p.4.6 Ilo odci gni tej wody z zaczynu [g] 0,256 0,139 0,133 0,119 PN-86/B Lepko zaprawy [mpas] ~19000 ~19000 ~19000 ~19000 PN-ISO 2555:1999 Na podstawie uzyskanych wyników (Tabela 2) mo na stwierdzi, e zaprawy z dodatkiem metylocelulozy wykazuj dobr przyczepno do pod o a oraz zwi kszon zdolno do zatrzymywania wody, jednak e maj wi ksze zapotrzebowane na wod zarobow dla uzyskania tej samej konsystencji Wp yw metylocelulozy na mikrostruktur stwardnia ych zapraw gipsowych Mikrostruktur zapraw gipsowych wraz z wynikami mikroanalizy rentgenowskiej pokazano na Rys Na obrazie stwardnia ej zaprawy gipsowej bez dodatku metylocelulozy (Rys. 1) wida dobrze wykszta cone kryszta y gipsu, co potwierdzaj wyniki analizy EDS wykonanej w punkcie 1 (Rys. 2). Na Rys. 3 widoczna jest mikrostruktura zaprawy, która sk ada si z dobrze wykszta conych kryszta ów gipsu (punkt 3). Wyst puj równie kryszta y w glanu wapnia (punkt 2) oraz pojedyncze w ókno metylocelulozy (punkt 1), w którego sk adzie chemicznym dominuje w giel, jak wykaza pomiar EDS, którego wynik przedstawia Rys. 4. Prawdopodobnie jest to produkt oddzia ywania metylocelulozy z wod zarobow. Natomiast nie wyst puj b ony metylocelulozy. Na obrazie mikrostruktury zaprawy z dodatkiem metylocelulozy (Rys. 5) widoczne s dobrze wykszta cone kryszta y gipsu, tzw. jaskó cze ogony, oraz b ony rozci gaj ce si w porach zaprawy utworzone z metylocelulozy. Wyniki analizy EDS wykonanej w punkcie 1 (Rys. 6) charakteryzuje du a zawarto w gla sk adnika metylocelulozy. Mikrostruktura stwardnia ej zaprawy gipsowej z metyloceluloz przedstawiona jest na Rys. 7. Widoczne s charakterystyczne kryszta y gipsu oraz b ony metylocelulozy. Wyniki analizy EDS wykonanej w punkcie 1 (Rys. 8) podobnie jak poprzednio pokazuj zwi kszon zawarto w gla wraz z podwy szon intensywno ci t a. Rys. 1 Mikrostruktura stwardnia ej zaprawy gipsowej bez dodatku metylocelulozy (T0). Fig. 1 Microstructure of hardened gypsum mortar without methylcellulose addition (T0). Rys. 2. Analiza EDS mikroobszaru 1 pokazanego na Rys. 1. Fig. 2. EDS analysis in microregion 1 shown in Fig MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 4, (2012)

4 WP YW LEPKO CI METYLOCELULOZY NA W A CIWO CI ZAPRAW GIPSOWYCH Rys. 6. Analiza EDS mikroobszaru 1 pokazanego na Rys. 5. Fig. 6. EDS analysis in microregion 1 shown in Fig. 5. Rys. 3. Mikrostruktura stwardnia ej zaprawy gipsowej z dodatkiem metylocelulozy (T1). Fig. 3. Microstructure of hardened gypsum mortar with methylcellulose of viscosity of (T1). Rys. 4. Analiza EDS mikroobszaru 1 pokazanego na Rys. 3. Fig. 4. EDS analysis in microregion 1 shown in Fig. 3. Rys. 7. Mikrostruktura stwardnia ej zaprawy gipsowej z dodatkiem metylocelulozy (T3). Fig. 7. Microstructure of hardened gypsum mortar with methylcellulose of viscosity of (T3). Rys. 8. Analiza EDS mikroobszaru 1 pokazanego na Rys. 57. Fig. 8. EDS analysis in microregion 1 shown in Fig Wnioski Rys. 5. Mikrostruktura stwardnia ej zaprawy gipsowej z dodatkiem metylocelulozy (T2). Fig. 5. Microstructure of hardened gypsum mortar with methylcellulose of viscosity of (T2). Na podstawie analizy uzyskanych wyników mo na wysun nast puj ce wnioski: zaprawa gipsowa bez dodatku metylocelulozy spe nia wymagania normy PN-EN :2009 jednak e w a- ciwo ci nienormowe, takie jak nak adanie i obróbka, nie zapewniaj odpowiedniej jako ci zaprawy; MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 4, (2012) 561

5 P. PICHNIARCZYK, M. NIZIURSKA, K. NOSAL w przypadku dodatku metylocelulozy zaprawy gipsowe osi gaj najlepsze w a- ciwo ci zyczne przyczepno, retencja wody po mimo wy szego stosunku wodno gipsowego; lepko metylocelulozy nie ma wp ywu na lepko uzyskanych zapraw przy odpowiednio dobranym stosunku wodno-gipsowym; badania mikrostruktury stwardnia ej zaprawy wskazuj na du y wp yw metylocelulozy. Dla metylocelulozy wy szej lepko ci i w porach zaprawy widoczne s b ony powsta e w wyniku reakcji wody zarobowej z metyloceluloz oraz dobrze wykszta cone formy krystaliczne gipsu. Literatura [1] Kotwica., Ma olepszy J.: Wp yw redyspergowalnych proszków kopolimeru octan winylu etylen na hydratacj cementu, Cement Wapno Beton, 2009/6, [2] Gruszczy ski M.: Ocena wielko ci odkszta ce skurczowych zapraw i betonów z dodatkiem polimerów, Cement Wapno Beton, 2007/3, 139. [3] Silva D.A., Monteiro P.J.M.: The in uence of polymers on the hydration of Portland cement phases analyzed by soft X-ray transmission microscopy, Cement Concr. Res., 36, 8, (2006), [4] Maranhão F.L., Vanderley M.J.: Bond strength and transversal deformation aging on cement polymer adhesive mortar, Construction and Building Materials, 23, (2009), [5] Nocu -Wczelik W., Trybalska B.: Wp yw wybranych domieszek chemicznych na szybko hydratacji i mikrostruktur zaczynu cementowego, Cement Wapno Beton, 2007/6, 284. [6] Gawlicki M., Hynowski M., ukaszewicz J., Kubiakowska B.: Wp yw eterów celulozy na w a ciwo ci zapraw gipsowych. Materia y VI Konferencji Polskiego Towarzystwa Ceramicznego Post py technologii ceramiki, szk a, i budowlanych materia ów wi cych, Polski Biuletyn Ceramiczny Ceramika Zakopane, [7] Ch dzy ski S., Malata G.: Sk adniki zapraw klejowych do p ytek. Cz II-. Izolacje, 2008/3. [8] Sobala M., Nosal K., Pichniarczyk P. Wp yw metylocelulozy na w a ciwo ci klejowych zapraw cementowych, Cement Wapno Beton, 2010/6, 327. Otrzymano 2 kwietnia 2012, zaakceptowano 6 czerwca MATERIA Y CERAMICZNE /CERAMIC MATERIALS/, 64, 4, (2012)