Porowatość i wytrzymałość form ceramicznych wykorzystywanych w procesie odlewania precyzyjnego metodą Bridgmana

Transkrypt

1 Hubert Matysiak, Julia Ferenc, Jakub Michalski, Zenon Lipiński, Grzegorz Jakubowicz, Krzysztof J. Kurzydłowski Porowatość i wytrzymałość form ceramicznych wykorzystywanych w procesie odlewania precyzyjnego metodą Bridgmana WPROWADZENIE Proces odlewania precyzyjnego metodą Bridgmana stosowany jest do otrzymywania skomplikowanych geometrycznie i odpowiedzialnych części maszyn i urządzeń. Zastosowanie tej techniki umożliwia uzyskanie odlewów monokrystalicznych oraz o strukturze ziaren kolumnowych i żądanej orientacji krystalograficznej. Krytycznym i zarazem jednym z najważniejszych etapów w procesie odlewniczym jest wytworzenie formy ceramicznej [1]. Wymagania stawiane formom odlewniczym obejmują szereg specyficznych właściwości materiałowych. Od materiałów stosowanych na pierwsze powłoki wymaga się niereaktywności w kontakcie z odlewanym metalem, czystości chemicznej i żaroodporności. Natomiast materiał zastosowany na konstrukcyjne warstwy formy musi zapewnić im wytrzymałość, gazoprzepuszczalność, odporność na pełzanie, wysoką przewodność cieplną i dobrą wybijalność. Formy ceramiczne schną od 3 do 7 dni, w zależności od liczby warstw oraz warunków przyjętych w procesie suszenia form (temperatura i wilgotność powietrza) []. Ze względu na czas wytwarzania form ceramicznych i stawiane im wymagania, od etapu formierskiego zależy szybkość przebiegu procesu odlewniczego jak i jakość odlanych części. Od porowatości wytworzonych form zależy ich wytrzymałość w procesie zalewania roztopionym metalem, szybkość stygnięcia odlewu oraz stopień zagazowania. Porowatość form opisywana jest przez różne parametry, takie jak: rozkład średnicy porów, ich kształt, stopień połączenia porów, całkowita ich ilość oraz objętość [3]. Praca dotyczy badań właściwości wytrzymałościowych i porowatości dwóch rodzajów form ceramicznych stosowanych w procesie odlewania precyzyjnego łopatek turbin silników odlewniczych metodą Bridgmana [4]: na osnowie tlenku glinu i mulitu. W pracy przedstawiono parametry opisujące ilościowo porowatość oraz gęstość form. Zmierzono także właściwości wytrzymałościowe form metodą trójpunktowego zginania. Wyznaczono wytrzymałość na zginanie, moduł Younga i moduł Weibulla. MATERIAŁ DO BADAŃ I METODYKA BADAWCZA Badania prowadzono na ch ceramicznych wytwarzanych w procesie odlewania precyzyjnego techniką Bridgmana łopatek turbin silników lotniczych. Formy ceramiczne wykonano w laboratorium w skali półtechnologicznej z zachowaniem zasad postępowania w skali produkcyjnej. Do wytworzenia form ceramicznych [5] zastosowano wodne spoiwo Ludox AM i proszki osnowy (Al lub mulit). Formy badano w trzech stanach: surowym (T = 5 C) oraz po obróbce cieplnej w 700 C i 1500 C. W pracy wykorzystano nieniszczące metody badania materiałów rentgenowską tomografię komputerową, pozwalającą na otrzymanie płaskiego lub przestrzennego rozkładu porów. Metoda wykorzystuje złożenie projekcji obiektu wykonanych z różnych Dr inż. Hubert Matysiak (hmatysia@inmat.pw.edu.pl) Uczelniane Centrum Badawcze Materiały Funkcjonalne Politechniki Warszawskiej, mgr inż. Julia Ferenc, prof. dr hab. inż. Krzysztof J. Kurzydlowski Wydział Inżynierii Materiałowej, Politechnika Warszawska, dr inż. Jakub Michalski Materials Engineers Group Sp. z o.o., Warszawa, inż. Zenon Lipiński, mgr Grzegorz Jakubowicz Wydział Budowy Maszyn i Lotnictwa, Politechnika Rzeszowska kierunków do utworzenia obrazów przekrojowych (D) i obrazów przestrzennych (3D). Uzyskano trójwymiarowe obrazy mikrostruktury badanych form. Na podstawie uzyskanych obrazów wyznaczono porowatość poszczególnych warstw form odlewniczych. Badania wykonano na mikrotomografie Skyscan Pomiary porowatości przeprowadzono za pomocą porozymetru rtęciowego Auto Pore II 90 firmy Micrometrics. Cieczą penetrującą była rtęć (gęstość Hg ρ = 13,5389 g/cm 3, napięcie powierzchniowe γ = 485,0 dyn/cm). Kąt zwilżania materiału kapilary ciekłą rtęcią wynosił Θ = 130,0 deg. Podczas pomiaru rtęć wnika w pory materiału próbki. Odpowiednim wartościom ciśnienia można przyporządkować przestrzenne średnice D i penetrowanych przez rtęć porów na podstawie równania (1): Di = 4 cosθ P (1) Średnią średnicę porów D śr wyznaczono z równania D śr = 4V/A, gdzie V to całkowita objętość rtęci penetrującej pory próbki, a A pole powierzchni właściwej. Rozkład porowatości materiału określono za pomocą pomiarów intruzji właściwej. Próbki były ważone przed i po pomiarze, co umożliwiło wyznaczenie ich gęstości pozornej. Wytrzymałość mechaniczną form wyznaczono w teście trójpunktowego zginania próbek (minimum 0 sztuk dla każdej z form) o przekroju prostokąta o wymiarach (b h) na podstawie normy ASTM D790. Pomiar wykonano na statycznej maszynie wytrzymałościowej Q-TEST przy rozstawie podpór L = 5 mm. Próbki obciążano z szybkością równą 1 mm/min, aż do złamania, rejestrując wartość siły niszczącej F. Wytrzymałość na zginanie σ badanych form wyznaczono z zależności (): = 3 FL bh Strzałkę ugięcia belek rejestrowano za pomocą ekstensometru elektromechaniczego o bazie pomiarowej 5 mm. Odkształcenie próbek wyznaczono ze wzoru (3): i = 6 fh L Znając wartość odkształcenia i naprężenia z prawa Hooka (4) wyznaczono moduł Younga dla materiału form odlewniczych: = E (4) Oznaczenia w równaniach (1) (4): F siła, σ naprężenie, ε odkształcenie, b szerokość próbki, h wysokość próbki, f strzałka ugięcia, L rozstaw podpór, 5 mm, E moduł Younga. Ze względu na fakt, że wytrzymałość form ceramicznych cechuje znaczny rozrzut wartości, w celu statystycznego opisu wytrzymałości mechanicznej wykorzystano równanie Weibulla (5): P m 1 ( 0 ) = ( ) () (3) exp (5) gdzie: σ naprężenie niszczące, σ 0 stała, m moduł Weibulla. NR 1/011 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 17

2 Za pomocą podwójnego logarytmowania zależność (5) można zlinearyzować (6): 1 ln ln = m ln m ln 0 1 P (6) Na rysunkach 3 i 4 przedstawiono obrazy mikrostruktury form odlewniczych uzyskane za pomocą tomografu rentgenowskiego. Na ich podstawie wyznaczono porowatość poszczególnych warstw form odlewniczych. Obrazy przekrojowe badanych próbek form odlewniczych uzyskiwane są z serii obrazów transmisyjnych (radiogramów) wykonanych pod różnymi kątami. Pierwszym krokiem do wyznaczenia porowatości próbki jest binaryzacja uzyskanych obrazów przekrojowych. Następnie ze zbinaryzowanych obrazów przekrojowych budowany jest obiekt trójwymiarowy. Obliczenie porowatości w takim przypadku sprowadza się do wyznaczenia objętości obszaru zajmowanego przez materiał oraz objętości obszaru, który wypełnia pustka (obszaru porów). Wyniki obliczeń zestawiono na rysunku 5. Pierwsza warstwa Druga warstwa Reszta 5 C Temperatura Przedstawiając zależność (6) na wykresie we współrzędnych ln ln(1/(1 P)) i ln(σ/σ0) moduł Weibulla m odchyla się jak wartość współczynnika kierunkowego uzyskanej prostej. Moduł ten określa stopień rozrzutu wytrzymałości materiału ceramicznego i wiąże się z gęstością prawdopodobieństwa występowania defektów. Im większa jest wartość m, tym mniejszy jest rozrzut wytrzymałości. Stanowisko do badań właściwości wytrzymałościowych form wraz z podstawowymi parametrami geometrycznymi układu i przykładową krzywą siła-odkształcenie przedstawiono na rysunkach 1 i. WYNIKI BADAŃ o oo 1500 C 1500 C Rys.. Sposób obciążania próbek wraz z podstawowymi parametrami geometrycznymi układu Fig.. Means of loading a sample and basic geometric parameters describing the configuration C 700 C Rys. 1. Stanowisko do badań wytrzymałościowych form oraz przykładowa krzywa obciążenie-odkształcenie próbek Fig. 1. Laboratory desk for strength analysis and the example results for an analysis: loading via detion Rys. 3. Obrazy mikrostruktury formy na osnowie AlO3 tomograf rentgenowski Fig. 3. Microscope images presenting microstructure of ceramic shells based on AlO3 roentgen tomography INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXII

3 Druga warstwa 18 Reszta porowatość [%] Temperatura Pierwsza warstwa korund5c korund korund mulit5c mulit mulit C 0 I warstwa II warstwa pozosta³e warstwy I warstwa II warstwa pozosta³e warstwy -- warstwa Rys. 5. Porowatość warstw po wypalaniu w różnej temperaturze (700 i 1500 C) i w stanie surowym (5 C) form na osnowie korundu i mulitu Fig. 5. Porosity of mullite and corund based ceramic shells layers after treatments at 700 and 1500 C and at the green state (5 C) 3 5, C porowatość [%] 5,00,06 0,40 18,33 1,33 18,67 15,00 1 5,00 Rys. 6. Porowatość form odlewniczych porozymetr rtęciowy Fig. 6. Porosity of ceramic shells mercury porosimeter średnia wielkość pora Dśr [um] 1500 C 1,00 Rys. 4. Obrazy mikrostruktury formy na osnowie mulitu tomograf rentgenowski Fig. 4. Microscope images presenting microstructure of ceramic shells based on mullite roentgen tomography W przypadku form na osnowie korundowej najwyższą porowatością cechuje się pierwsza warstwa. Obróbka cieplna form obniża porowatość tej warstwy. Porowatość warstwy drugiej i warstw konstrukcyjnych zmienia się nieznacznie i zawiera się w przedziale 8 10%. W przypadku formy mulitowej obróbka cieplna form zwiększa porowatość poszczególnych warstw formy (rys. 5). Zarysowuje się tendencja do wzrostu porowatości po obróbce cieplnej w porównaniu ze stanem surowym. Na rysunkach 6 10 przedstawiono wyniki badań porowatości i gęstości form na osnowie AlO3 i mulitu wyznaczone z wykorzystaniem porozymetru rtęciowego. W przypadku formy na bazie AlO3 stwierdzono, analogicznie jak w przypadku badań tomograficznych, że obróbka cieplna form obniża porowatość formy. Od- NR 1/011 9,95 1 8,00 6,00 4,00 3,34,00 0,37 0,43 0,36 0,84 Rys. 7. Średnia wielkość porów w materiale form odlewniczych zmierzona metodą porozymetrii rtęciowej Fig. 7. Average pore size of ceramic shells measured with mercury porosimeter wrotna zależność została stwierdzona dla form mulitowych i jest zgodna z obserwacjami za pomocą tomografii rentgenowskiej. Wypalenie form w T = 1500 C znacznie zwiększa średnią średnicę porów w badanych ch. Formy na osnowie mulitu wykazują większe średnie wielkości porów niż formy na bazie tlenku glinu. Pomiary gęstości wykazały, że formy na bazie AlO3 mają większy ciężar właściwy niż formy na osnowie mulitu. Nie stwierdzono istotnego wpływu temperatury obróbki cieplnej na gęstość form. INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 19

4 gęstość [g/cm3] 3 3,00,50,00 1,50 1,00 0,50,6,65,70,9,7,30 Rys. 8. Gęstość form odlewniczych zmierzona metodą porozymetrii rtęciowej Fig. 8. Ceramic shells density measured with mercury porosimeter wytrzymałość na zginanie i wartość modułu Younga niż formy mulitowe (rys ). Uzyskane wyniki wskazują, że obróbka cieplna form podwyższa wartość modułu Weibulla form na osnowie Al (rys. 14). Dla stanu surowego m = 5,17, natomiast po wypaleniu w 1500 C m = 6,38. ln[ln(1/1-p)] y = 5,7165x - 1,699 R = 0, y = 3,4716x -,111 R = 0,945 y = 6,81x - 10,14 R = 0, ,5 0 0,5 1 1,5, y = 5,1691x - 4,783 R = 0,9591 y = 6,3781x - 14,135 R = 0, y = 5,3089x - 7,9981 R = 0,9445 ln(s/so) Rys. 11. Graficzna ilustracja modułu Weibulla dla form odlewniczych na osnowie korundu i mulitu Fig. 11. Weibull s modulus presented graphically for ceramic shells based on Al and mullite Rys. 9. Rozkład wielkości porów w materiale form na osnowie korundowej Fig. 9. Pore size distribiution in ceramic shells based on Al Rys. 1. Wytrzymałość na zginanie badanych form odlewniczych Fig. 1. Bending strength of ceramic shells Rys. 10. Rozkład wielkości porów w materiale form na osnowie mulitowej Fig. 10. Pore size distribiution in ceramic shells based on mullite Wykazano istotne różnice w charakterze rozkładów wielkości porów dla badanych systemów formierskich. Dla formy Al średnia średnica porów mieści się w przedziale od 1 do 4 µm (rys. 10). Natomiast w przypadku formy na osnowie mulitu przedział jest znacznie szerszy od 1 do 175 µm (rys. 10). Uzyskane wyniki dowodzą, że wzrost temperatury obróbki cieplnej zwiększa wytrzymałość na zginanie i wartość modułu Younga dla badanych systemów formierskich. Należy zauważyć, że formy na osnowie Al wykazują blisko dwukrotnie większą Rys. 14. Moduł Younga badanych form odlewniczych Fig. 14. Young s modulus for ceramic shells 0 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA ROK XXXII

5 Rys. 15. Moduł Weibulla dla form odlewniczych Fig. 15. Weibull s modulus for ceramic shells Można stwierdzić, że po obróbce cieplnej formy korundowe mają mniejszy rozrzut wytrzymałości na zginanie oraz mniejsze prawdopodobieństwo zniszczenia. W przypadku form na osnowie mulitu wypalenie w temperaturze 700 C znacząco obniża wartość modułu Weibulla (rys. 14). Dla stanu surowego m = 5,7, a po obróbce cieplnej w 700 C m = 3,47. Oznacza to, że podczas wytapiania modeli i wypalania w T = 700 C formy na osnowie mulitu są szczególnie wrażliwe na pękanie. Potwierdzają to obserwacje dokonane podczas pierwszych prób technologicznych. Wypalanie w T = 1500 C podwyższa wartość modułu Weibulla do m = 5,31. PODSUMOWANIE W pracy przeprowadzono badania właściwości wytrzymałościowych i porowatości dwóch rodzajów form ceramicznych stosowanych w procesie odlewania precyzyjnego łopatek turbin silników lotniczych metodą Bridgmana: form na osnowie tlenku glinu oraz na osnowie mulitu. Do oceny struktury i właściwości form zastosowano szereg nowoczesnych technik badania materiałów, w tym tomografię rentgenowską. Zastosowane metodyki badawcze pozwoliły na kompleksową i ilościową ocenę porowatości form oraz podstawowych właściwości wytrzymałościowych na poszczególnych etapach procesu produkcyjnego. W pracy wykazano, że porowatość form na osnowie tlenku glinu maleje wraz ze wzrostem temperatury obróbki cieplnej, natomiast dla form na bazie mulitu zależność jest odwrotna. Porowatość form korundowych jest mniejsza, przy jednocześnie mniejszej średniej średnicy porów w porównaniu z mi mulitowymi. Wyższa temperatura obróbki cieplnej zwiększa wytrzymałość na zginanie i moduł Younga badanych systemów formierskich. Przy czym formy na osnowie Al cechuje blisko dwukrotnie większa wytrzymałość na zginanie i wartość modułu Younga. Obróbka cieplna podwyższa wartość modułu Weibulla dla form na osnowie Al. W przypadku form na osnowie mulitu wypalenie w temperaturze 700 C znacząco obniża wartość modułu Weibulla do wartości 3,47. Porównując oba systemy formierskie można stwierdzić, że formy ceramiczne na osnowie tlenku glinu są bardziej wytrzymałe na etapie usuwania wosku, wypalania wstępnego i zalania. Otwartą kwestią jest wybijalność form, co będzie testowane w warunkach przemysłowych. PODZIĘKOWANIA Niniejsza praca była finansowana ze środków MNiSzW w ramach projektu PBZ-MNiSW-03/I/007. LITERATURA [1] Matysiak H., Ferenc J., Lipiński Z., Grabarz K., Michalski J., Kurzydłowski K. J.: Charakterystyka i kontrola właściwości technologicznych mieszanek ceramicznych do wytworzenia form odlewniczych do odlewania precyzyjnego części turbin lotniczych metodą Bridgmana. Inżynieria Materiałowa 4 (009) [] Chakrabarti B. K.: Drying conditions and their effect on ceramic shell investment casting process. Materials Science and Technology 18 (8) (00) [3] Rice R. W.: The porosity dependence of physical properties of materials: a summary review. Key Engineering Materials 115, TransTech Publications, Switzerland (1996) 1 0. [4] Yu Jing, Xu Qingyan, Cui Kai, Liu Baicheng, Kimatsuka Akihiko, Kuroki Yasunori, Hirata Atsushi: Numerical simulation of solidification process on single crystal Ni-based superalloy investment castings. Journal of Materials Science & Technology (Shenyang, China) 3 (1) (007) [5] Matysiak H., Ferenc J., Lipiński Z., Grabarz K., Michalski J., Kurzydłowski K. J.: Development of ceramic materials for shell moulds used in the Bridgman investment casting. European Conference on Materials and Structures in Aerospace, June 010, Berlin, Germany [w druku]. NR 1/011 INŻYNIERIA MATERIAŁOWA 1