PRÓBA OPRACOWANIA METODY SZACOWANIA ZAWARTOCI

Transkrypt

1 YWNO. Nauka. Technologia. Jako, 2005, 2 (43) Supl., MARIA WACHOWIAK, JAN KIRYLUK PRÓBA OPRACOWANIA METODY SZACOWANIA ZAWARTOCI β-glukanów W OTRBACH OWSIANYCH S t r e s z c z e n i e Celem bada było opracowanie prostej i taniej metody oznaczania zawartoci β-glukanów jako narzdzia kontroli procesu produkcji otrb owsianych i jakoci produktu finalnego. Materiał dowiadczalny stanowiły handlowe otrby owsiane, które poddano rozdrabnianiu i sortowaniu. Wydzielono 3 frakcje o zrónicowanej zawartoci β-glukanów. Przez zmieszanie odpowiednich iloci tych frakcji uzyskano 10 mieszanek o zawartoci β-glukanów od 2 do 7%. Z prób sporzdzano kwane ekstrakty i mierzono ich lepko dynamiczn. Zmiennymi w dowiadczeniach były: skład granulacyjny prób, czas rozpoczcia pomiaru lepkoci od chwili sporzdzenia ekstraktu, stenie ekstraktu, zawarto tłuszczu w próbach. Wzrost zawartoci β-glukanów w mieszankach otrb owsianych od 2 do 7% powodował proporcjonalny wzrost lepkoci kwanych ekstraktów z tych mieszanek od 1,5 do 10cP. Odtłuszczenie otrb owsianych przed przygotowaniem kwanych ekstraktów nie miało statystycznie istotnego wpływu na lepko tych ekstraktów. Na podstawie pomiarów lepkoci dynamicznej kwanych ekstraktów przy zachowaniu sposobu przygotowania prób oraz warunków prowadzenia pomiarów lepkoci, okrelonych w niniejszej pracy mona szacowa zawarto β-glukanów w otrbach owsianych. Słowa kluczowe: ziarno owsa, β-glukany, lepko dynamiczna Wstp Skład chemiczny ziarna owsa istotnie róni si od innych zbó. Korzystny zestaw składników odywczych oraz wysoka zawarto błonnika pokarmowego w ziarnie owsa stanowi o jego znacznych walorach odywczych i profilaktycznych. Ziarno owsa moe by surowcem do otrzymywania ywnoci funkcjonalnej o specjalnie skoncentrowanej w procesie technologicznym zawartoci błonnika pokarmowego, z duym udziałem szczególnie cennej w profilaktyce hipercholesterolemii i cukrzycy Mgr in. M. Wachowiak, dr hab. J. Kiryluk, Instytut Technologii ywnoci Pochodzenia Rolinnego, Wydz. Nauk o ywnoci i ywieniu, Akademia Rolnicza im. A. Cieszkowskieg, ul. Wojska Polskiego 31, Pozna

2 246 Maria Wachowiak, Jan Kiryluk jego frakcji rozpuszczalnej. W skład frakcji rozpuszczalnej błonnika pokarmowego ziarna owsa wchodz głównie β-glukany [3, 4, 5]. Obecnie znane s ju metody przemiału ziarna owsa umoliwiajce uzyskanie midzy innymi otrb owsianych produktu wysokobłonnikowego. Zgodnie z wymaganiami jakociowymi otrby owsiane powinny zawiera co najmniej 5,5% β- glukanów w s.m., a zawarto błonnika pokarmowego nie powinna by mniejsza ni 16% s.m. [1]. Analiza jakoci otrb owsianych dostpnych na rynku amerykaskim i niemieckim wykazała, e znaczna ich cz nie odpowiada tym wymaganiom i naduyciem jest ich sprzeda jako produktu o cechach ywnoci funkcjonalnej [6]. Std te celowe wydaje si opracowanie stosunkowo taniej i szybkiej metody szacowania zawartoci β-glukanów w produktach porednich i kocowych, uzyskanych w procesie przemiału ziarna owsa, jako narzdzia kontroli procesu technologicznego i jakoci produktu finalnego. Celem pracy była próba opracowania metody szacowania zawartoci β-glukanów w produktach przemiału ziarna owsa na podstawie pomiaru lepkoci kwanych ekstraktów. W badaniach uwzgldniono wpływ: stenia ekstraktu, granulacji prób, odtłuszczania oraz przyjtej metody pomiaru na lepko kwanych ekstraktów. Materiał i metody bada Materiał dowiadczalny stanowiły handlowe otrby owsiane wyprodukowane we wrzeniu 2004 r. w Zakładach Zboowo-Młynarskich w Kruszwicy. Otrby poddano rozdrabnianiu przy uyciu młyna udarowego Record i sortowaniu za pomoc odsiewacza laboratoryjnego (SZ-1). Uzyskano frakcje A, B i C rónice si wielkoci czstek (A d<150 µm., B 150<d<265 µm i C d>265 µm). We frakcjach tych oznaczano zawarto β-glukanów [1]. W dalszej czci dowiadcze frakcje B i C dodatkowo rozdrabniano. Rozdrabnianie prowadzono przy uyciu laboratoryjnego młynka udarowego typu MH10a, a nastpnie odsiewano w odsiewaczu płaskim na sicie o wielkoci otworów 150 µm z gumowymi krkami przez 10 min. Zabieg ten powtarzano do momentu, gdy cało materiału przesiała si przez to sito. Z frakcji A oraz po dodatkowym rozdrabnianiu frakcji B i C o znanej zawartoci β-glukanów sporzdzono mieszanki tak by zawarto β-glukanów w mieszankach wynosiła: 2,5; 3; 3,5; 4; 4,5; 5; 5,5; 6; 6,5; 7%. Cz uzyskanych frakcji A, B i C i mieszanek poddano odtłuszczaniu. Próby odtłuszczano przy uyciu n-heksanu (C 6 H 14 ) [8]. Przygotowanie kwanego ekstraktu z badanych prób prowadzono zgodnie z metod podan przez R.S. Batthy ego i wsp. [2]. Metod modyfikowano przez zmian stenia ekstraktów (stosunek masy ekstrahowanej próby do objtoci cieczy ekstrahujcej. Przyjto nastpujce stenia ekstraktów 1:10, 1:15, 1:20.

3 PRÓBA OPRACOWANIA METODY SZACOWANIA ZAWARTOCI β-glukanów W OTRBACH Pomiaru lepkoci dynamicznej ekstraktów dokonywano przy uyciu lepkociomierza Höepplera (k = 0, cst/s) oraz przy uyciu lepkociomierza kapilarnego Ostwalda (k = 0, cst/s). Pomiarów dokonywano bezporednio po uzyskaniu ekstraktu oraz po upływie 3 i 5 godz. od chwili uzyskania ekstraktu (czas odstania 3 i 5 godz.). Z kadego ekstraktu pobierano po 5 prób do pomiarów lepkoci w temp. 20 ± 1 o C. Według. Zhanga i wsp.[9], zmiana temp. ekstraktów w zakresie od 19 do 21 o C moe powodowa zmian ich lepkoci o około 0,2 cp. W zalenoci od etapu dowiadcze dokonywano pomiaru lepkoci dynamicznej ekstraktów uzyskanych z nastpujcych produktów: w celu ustalenie stenia ekstraktu i wpływu wielkoci czstek próby na lepko ekstraktów analizowano lepko ekstraktów uzyskanych z frakcji A oraz B i C bez dodatkowego rozdrabniania; w celu okrelenia wpływu czasu odstania na lepko ekstraktów analizowano lepko ekstraktów uzyskanych z frakcji A oraz B i C po dodatkowym rozdrabnianiu; w celu okrelenia wpływu zawartoci β-glukanów i odtłuszczania prób na lepko ekstraktów mierzon lepkociomierzem Höepplera analizowano lepko ekstraktów ze wszystkich frakcji i wybranych mieszanek bez i po ich odtłuszczeniu; w celu okrelenia wpływu zawartoci β-glukanów na lepko uzyskanych ekstraktów mierzon lepkociomierzem kapilarnym Ostwalda analizowano lepko ekstraktów uzyskanych ze wszystkich frakcji i mieszanek bez ich odtłuszczania. Do analizy wyników zastosowano metod regresji liniowej oraz wieloczynnikow analiz wariancji wg metod zawartych w pakiecie Statistica MS Wyniki i dyskusja Otrby handlowe zawierały 4,98% β-glukanów, natomiast zawarto β-glukanów we frakcjach A, B i C, uzyskanych z rozdrabniania otrb, wynosiła odpowiednio 1,97, 4,78 oraz 7,47%. Na podstawie wstpnych dowiadcze ustalono, e: Lepko ekstraktów o steniu 1:20 zawierała si w zakresie pomiarowym lepkociomierza kapilarnego Ostwalda oraz lepkociomierza Höepplera. We wszystkich póniejszych dowiadczeniach stosowano stenie 1:20. Zmierzona lepko ekstraktu uzyskanego z produktu C o najwikszej zawartoci β-glukanów (7,47%) była mniejsza ni lepko ekstraktu uzyskanego z próby B o zawartoci β-glukanów 4,78%. Ze wzgldu na to, e o lepkoci roztworu decyduje stopie wyekstrahowania β-glukanów (czynnika lepkiego), naley si

4 248 Maria Wachowiak, Jan Kiryluk spodziewa, e w przypadku frakcji B o wielkoci czstek 150<d<265 µm ekstrakcja β-glukanów była ułatwiona w porównaniu z ekstrakcj frakcji C o wielkoci czstek d > 265 µm. Jak podaje Zhang i wsp. [9], wielko czstek ma istotny wpływ na szybko tworzenia kleiku z mki owsianej. W dalszych dowiadczeniach frakcje B i C, zawierajce czstki wiksze ni 150 µm, poddawano dodatkowemu rozdrabnianiu, tak by uzyskany produkt mógł by przesiany w całoci przez sito o wielkoci otworów 150 µm. Wykonanie pomiaru lepkoci ekstraktów bezporednio po ich uzyskaniu oraz po 3- i 5-godzinnym czasie odstania wykazało zmniejszenie si ich lepkoci z upływem czasu. Lepko zmierzona po 5-godzinnym okresie odstania zmniejszyła si o ponad 20% w stosunku do lepkoci ekstraktów zmierzonej bezporednio po uzyskaniu ekstraktu. Uwzgldniajc szybko zmian lepkoci ekstraktu w czasie mona oszacowa, e w cigu 1 godz. od chwili sporzdzenia ekstraktu jego lepko moe zmniejszy si o około 4%. W dalszych dowiadczeniach lepko ekstraktów mierzono przed upływem 1 godz. od chwili sporzdzenia ekstraktu. Ze wzrostem zawartoci β-glukanów w analizowanych produktach przemiału ziarna owsa wzrastała proporcjonalnie lepko uzyskanych ekstraktów niezalenie od zawartoci tłuszczu w produktach przed ekstrakcj. Na podstawie wieloczynnikowej analizy wariancji wykazano, na poziomie istotnoci p=0,05, e odtłuszczanie prób nie powodowało statystycznie istotnych rónic pomidzy lepkoci odpowiadajcych sobie prób odtłuszczonych i nieodtłuszczonych (F obl = 1,112 F obl < F tab, oraz p obl = 0,294 p obl > p tab ), natomiast istotne było zrónicowanie lepkoci pomidzy ekstraktami uzyskanymi z prób o rónej zawartoci β-glukanów. Stwierdzenie to zgodne jest z wynikami podanymi przez Zhanga i wsp. [9]. Na rys. 1. przedstawiono prost regresji okrelajc zaleno pomidzy zawartoci β-glukanów w odtłuszczonych i nieodtłuszczonych produktach przemiału otrb owsianych a lepkoci ekstraktów uzyskanych z tych prób (lepkociomierz Höepplera). W celu okrelenia zwizku pomidzy lepkoci ekstraktów (mierzon lepkociomierzem Höepplera), z produktów przemiału otrb owsianych niezalenie od zawartoci tłuszczu, a zawartoci β-glukanów w tych produktach, wyznaczono równanie regresji, które przyjło posta: η = 1,14 Z β - 1,49 gdzie: η lepko dynamiczna [cp], Z β zawarto β-glukanów [%]. Zaleno ta jest statystycznie istotna, a współczynnik determinacji wynosi 0,92.

5 PRÓBA OPRACOWANIA METODY SZACOWANIA ZAWARTOCI β-glukanów W OTRBACH Ekstrakty z tych samych prób poddano take pomiarom lepkoci przy uyciu lepkociomierza Oswalda Lepko / Viscosity [cp] Zawarto glukanów / glucan content [%] nieodtłuszczone / undefatted odtłuszczone / defattted Rys. 1. Fig. 1. Zaleno pomidzy zawartoci β-glukanów w odtłuszczonych i nieodtłuszczonych produktach przemiału otrb owsianych a lepkoci ekstraktów uzyskanych z prób tych produktów (lepkociomierz Höepplera). The relationship between -glucan content in defatted and undefatted oat bran milling products and viscosity of extracts obtained from samples of those products. (Höeppler viscometer). Na rys. 2. przedstawiono prost regresji okrelajc zwizek pomidzy lepkoci ekstraktów z nieodtłuszczonych produktów przemiału otrb owsianych a zawartoci β-glukanów w tych próbach (lepkociomierz Ostwalda).

6 250 Maria Wachowiak, Jan Kiryluk Lepko / Viscosity [cp] Zawarto glukanów / glucan content [%] Rys. 2. Fig. 2. Wpływ zawartoci β-glukanów na lepko ekstraktów z nieodtłuszczonych produktów przemiału otrb owsianych (lepkociomierz Ostwalda). Effect of the content of glucan on the viscosity of extracts made from undefatted oat bran milling products (Ostwald viscometer). Wyznaczone równanie okrelajce zwizek pomidzy zawartoci β-glukanów w próbie a lepkoci ekstraktu mierzon lepkociomierzem Ostwalda ma posta: i po przekształceniu do postaci: η = 1,73 Z β - 3,12 Z β = (η + 3,12) / 1,73 gdzie: η lepko dynamiczna [cp], Z β zawarto β-glukanów [%], umoliwia obliczenie zawartoci glukanów na podstawie wyznaczonej lepkoci ekstraktów. Zaleno ta jest statystycznie istotna, a współczynnik determinacji wynosi 0,92. Przedstawione wyniki bada wskazuj, e lepko ekstraktów z produktów przemiału ziarna owsa moe by wskanikiem zawartoci β-glukanów w tych produktach. Jednak stwierdzono rónice lepkoci ekstraktów sporzdzanych wg wspólnej metody z tych samych prób mierzonej lepkociomierzem Höepplera i Ostwalda. Przeprowadzona analiza wariancji wykazała, e rónice te s statystycznie istotne nawet przy poziomie istotnoci p = 0,1.

7 PRÓBA OPRACOWANIA METODY SZACOWANIA ZAWARTOCI β-glukanów W OTRBACH Wnioski 1. Wzrost zawartoci β-glukanów w otrbach owsianych powoduje proporcjonalny wzrost lepkoci kwanych ekstraktów z tych produktów. 2. Odtłuszczanie otrb owsianych przed przygotowaniem ekstraktu nie ma statystycznie istotnego wpływu na lepko kwanych ekstraktów mierzon lepkociomierzem Höepplera. 3. Na podstawie pomiaru lepkoci dynamicznej kwanych ekstraktów z otrb owsianych mona szacowa zawarto β-glukanów w tych produktach przy zachowaniu nastpujcych warunków: temperatura ekstraktu podczas pomiaru lepkoci powinna wynosi 20 ± 1 o C, pomiar lepkoci kwanego ekstraktu powinien odbywa si przed upływem 1 godz. od momentu otrzymania ekstraktu, stosunek masy produktu do objtoci roztworu ekstrakcyjnego powinien wynosi 1 g/20 ml, wielko czstek analizowanej próby powinna by mniejsza ni 150 µm. 4. Proponowana metoda moe by przede wszystkim zastosowana do okrelenia wzgldnych rónic zawartoci β-glukanów pomidzy produktami uzyskiwanymi w procesie przemiału otrb owsianych. 5. Z równa regresji η = f (Z β ) wyznaczonych dla obu metod wynika, e maj one podobn dokładno (współczynnik determinacji 0,92), natomiast wysz czułoci charakteryzuje si metoda z wykorzystaniem do pomiaru lepkoci lepkociomierza Ostwalda. 6. Wyznaczenie bezwzgldnej zawartoci β-glukanów (Z β ) w produktach przemiału otrb owsianych na podstawie równania regresji wymaga dalszych bada, w których uwzgldni naley midzy innymi wpływ zmiennoci składu chemicznego surowca, warunków prowadzenia zabiegów hydrotermicznych i sposobu pomiaru lepkoci na współczynniki równania regresji. Literatura [1] Approved Methods of the AACC, American Association of Cereal Chemists. The Association, St.Paul. MN., [2] Batthy R.S., MacGregor A.W., Rossnagel B.G.: Total and acid-soluble β-glucan content of hulles barley and its relationship to acid-extract viscosity. Cereal Chem., 1991, 3 (68), [3] Gsiorowski H.: Owies w ywieniu zdrowego i chorego człowieka. PTT OW. Pozna 1992, 33 [4] Gsiorowski H. (red): Owies chemia i technologia PWRiL, Pozna 1995, 181 [5] Gsiorowski H.: Owies w ywieniu człowieka Przegl. Zbo Młyn, 2003, 4 (47), 2-3. [6] Gsiorowski H., Kawka A., Kiryluk J., Ratajczak P.: Surowce i przetwory zboowe o charakterze profilaktycznym i ich wykorzystanie. W: Stan aktualny i perspektywy rozwoju wybranych dziedzin

8 252 Maria Wachowiak, Jan Kiryluk przetwórstwa ywnoci pod red. J. Warchalewskiego. PTT Oddział Wielkopolski, Polagra 1994, [7] Michniewicz J, Kołodziejczyk P., Nadoliska J., Anioła J., Lichnowska A.: Ocena zawartoci rónych form nieskrobiowych polisacharydów. Przegl. Zbo. Młyn (42), [8] Wu Y.V., Stringfellow A.C.: Enriched protein and β-glucan fractions from high-protein Oats by Air Classification. Cereal Chem., 1995, 1 (72), [9] Zhang D., Doehlert D.C., Moore W.R.: Factors affecting viscosity of slurries of oat groat flours. Cereal Chem., 1997, 6 (74), AN ATTEMPT TO ELABORATE THE METHOD OF ESTIMATING THE β-glucan CONTENT IN OAT BRAN S u m m a r y The objective of the paper presented was to develop an easy and low-cost method allowing for the determination of β-glucan content; this method would be a tool to manage the oat bran production process and the quality of final product. The experimental material comprised commercial oat bran that were ground and sorted out. Three fractions were selected, each one containing a different content of β - glucan. By mixing adequate quantities of the three fractions, 10 mixtures were produced containing 2% to 7% of β - glucan. The samples obtained were used to make acid extracts; and the dynamic viscosity of the extracts was determined. In the experiences, the following parameters were variables: granulate composition of the samples; time period from the moment when the extract had been made and the moment of commencing the viscosity measurement, extract concentration level, and fat content in samples. The increase in β-glucan content (by 2% to 7%) in oat bran mixtures caused a proportional increase in the viscosity (by 1,5 cp to 10 cp) of the acid extracts made from the mixtures. The process of defatting oat bran prior to making acid extracts had no statistically significant effect on the viscosity of extracts. Provided the method of making samples as indicated in this paper was applied, and all the specific conditions of measuring the viscosity levels were maintained, it was possible, on the basis of levels of dynamic viscosity measured, to estimate the the β-glucan content in oat bran. Key words: oat grain, β-glucan, dynamic viscosity