INSTRUKCJA LABORATORIUM

Transkrypt

1 Politechnika Łódzka Wydział Chemiczny INSTRUKCJA LABORATORIUM OZNACZANIE WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNYCH NANOKOMPOZYTÓW ELASTOMEROWYCH (Determination of elastomer nanocomposites mechanical properties) realizowanego w ramach Zadania nr 9 pn. Doposażenie laboratorium pod nazwą Materiały i nanomateriały polimerowe jako materiały inżynierskie Instrukcję opracował: dr inż. Anna Kosmalska Łódź, 2009 ul. Żwirki 36, Łódź Projekt realizowany w ramach Priorytetu IV - Działanie Poddziałanie www. ife.p.lodz.pl pn. Przygotowanie i realizacja nowych kierunków studiów tel w odpowiedzi na współczesne potrzeby rynku pracy i wymagania gospodarki opartej na wiedzy

2 SPIS TREŚCI 1. CEL DWICZENIA (Aim of studies) WPROWADZENIE (Introduction) PRZEBIEG DWICZENIA (Procedure) Aparatura pomiarowa Wykonanie dwiczenia OPRACOWANIE SPRAWOZDANIA (Report) Cel dwiczenia Metodyka pomiarów Wyniki pomiarów Opracowanie wyników pomiarów Wnioski LITERATURA (References) PYTANIA SPRAWDZAJĄCE (Problems) EFEKTY KSZTAŁCENIA (Learning outcomes) Co student powinien wiedzied Co student powinien umied TELEFONY ALARMOWE (Emergency numbers) realizowane w ramach Zadania nr 9 2

3 1. CEL DWICZENIA (Aim of studies) Celem ćwiczenia pn. OZNACZANIE WŁAŚCIWOŚCI MECHANICZNYCH NANOKOMPOZYTÓW ELASTOMEROWYCH realizowanego w ramach Zadania 9 jest zapoznanie z metodyką oznaczania i analiza podstawowych właściwości mechanicznych nanokompozytów elastomerowych. Oznaczane właściwości będą analizowane z punktu widzenia składu nanokompozytów (rodzaj i ilość nanonapełniacza) oraz warunków wulkanizacji (rodzaj zespołu sieciującego). 2. WPROWADZENIE (Introduction) Guma (z łac. gummi żywica, guma), to produkt wulkanizacji kauczuku naturalnego (ang. natural rubber), kauczuku syntetycznego lub ich mieszanin. Cechą niepowtarzalną, odróżniającą gumę od innych materiałów, jest zdolność do dużych odwracalnych odkształceń sprężystych (ang. reversible elastic strain), nawet ponad 1000 %. Właściwości gumy zależą od rodzaju i ilości składników mieszanki gumowej, zwłaszcza od rodzaju kauczuku. Guma jest twardsza od kauczuku, wykazuje większą elastyczność (ang. elasticity) i sprężystość (ang. resilience), zachowując te właściwości w szerszym przedziale temperatur niż kauczuk (od 80 do 220 o C). Lepiej niż kauczuk wytrzymuje działanie powietrza i rozpuszczalników, nie przepuszcza wody ani powietrza i odznacza się dużą odpornością na ścieranie (ang. abrasion resistance). Na specjalną uwagę zasługują doskonałe właściwości gumy, dzięki czemu może być wykorzystywana jako izolator ciepła i elektryczności. Przebieg wulkanizacji oraz właściwości gumy zależą w znacznym stopniu od procentowej zawartości w niej siarki i innych domieszek np. przeciwutleniaczy (ang. antioxidants) i przyspieszaczy (ang. accelerators) skracających czas wulkanizacji (ang. curing time). Duża zawartość siarki (32-40%) nadaje kauczukowi dużą twardość (ang. hardness), a jednocześnie kruchość (ang. brittleness). Na przykład ebonit, zawierający około 40% siarki, jako materiał dostatecznie twardy, stosuje się do wyrobu realizowane w ramach Zadania nr 9 3

4 skrzynek akumulatorowych, aparatów medycznych itp.; w elektrotechnice służy on jako dobry materiał izolacyjny (ang. insulating material). Guma dzięki dużej elastyczności, odporności na działanie czynników chemicznych, wytrzymałości mechanicznej, małej rozpuszczalności, dobrym właściwościom dielektrycznym jest jednym z najważniejszych materiałów stosowanych w przemyśle, m.in. samochodowym, lotniczym, maszynowym, chemicznym. O mnogości zastosowań wyrobów gumowych w życiu codziennym świadczą poniższe przykłady: Techniczne wyroby gumowe dla przemysłu: (Mechanical rubber goods for industry) motoryzacyjnego; maszynowego; elektroenergetycznego; budowlanego; meblowego; drzewnego; poligraficznego; medycznego; spożywczego; opakowań, inne Opony (Tyres) Koła rowerowe Dętki realizowane w ramach Zadania nr 9 4

5 Elementy gumowe do różnego rodzaju pojazdów Osłony przeciwbłotne Membrany gumowe Płyty gumowe Węże motoryzacyjne Węże zbrojone ciśnieniowe realizowane w ramach Zadania nr 9 5

6 Podeszwy Uszczelki: do okien, drzwi, konstrukcji Wyroby do kontaktu z żywnością: uszczelki do szybkowarów części do sprzętu AGD smoczki dla niemowląt Wyroby dla farmacji i medycyny: węże do sprzętu anestezjologicznego węże do ssaków rurki drenowe zamknięcia farmaceutyczne Wyroby elektroizolacyjne i przewodzące: elektrody dla chirurgii, fizykoterapii klawiatury i membrany do pilotów TV, telefonów itp. uszczelki do sprzętu oświetleniowego, opraw ulicznych, opraw lamp halogenowych realizowane w ramach Zadania nr 9 6

7 Niezależnie od roli i przeznaczenia wyrobów gumowych istotnym parametrem, decydującym o ich wykorzystaniu, jest zapewnienie optymalnych właściwości mechanicznych (ang. optimum mechanical properties) w ściśle określonych warunkach eksploatacji [1-3]. W wielu zastosowaniach wymagany jest trudny do osiągnięcia kompromis pomiędzy właściwościami wulkanizatów, np. wysoka odporność na ścieranie (ang. abrasion resistance) przy małym tłumieniu (ang. damping) energii mechanicznej oraz dobrej przyczepności (ang. adhesion) opon do nawierzchni drogowej w różnych warunkach. Właściwości fizyczne wulkanizatów są wypadkową wielu parametrów. Zależą m.in. od ilości i rodzaju napełniacza (ang. filler) oraz od jego charakterystycznych cech [4, 5]. Równie istotny jest rodzaj kauczuku i stopień jego usieciowania (ang. crosslinkinkg), a więc właściwości ośrodka, w którym napełniacz jest zdyspergowany. Wokół napełniacza tworzy się bowiem warstwa unieruchomionego (tzw. zokludowanego lub inaczej związanego) kauczuku, która ma znaczny wpływ na właściwości mechaniczne otrzymanych kompozytów [6, 7] Kauczuk związany (ang. bound rubber) jest to pewna ilość kauczuku nieekstrahowalna za pomocą rozpuszczalników z napełnionej, nie usieciowanej mieszanki elastomerowej. Inna definicja głosi, że kauczukiem związanym nazywamy kauczuk, który jest uwięziony przez agregaty napełniacza w procesie mieszania. Kauczuk związany powstaje na skutek oddziaływań natury fizyczno-chemicznej, jednakże dokładny mechanizm jego powstawania nie jest do końca poznany. Istnieje kilka modeli i definicji powstawania kauczuku związanego [6-9]. Łańcuchy polimeru, za pośrednictwem wiązań chemicznych albo fizycznych, mogą tworzyć powłokę wokół realizowane w ramach Zadania nr 9 7

8 pojedynczej cząstki napełniacza (a) lub też wokół cząstek, tworząc agregaty (b). Według innej koncepcji kauczuk gromadzi się wokół agregatu tworząc zewnętrzną warstwę kauczuku zokludowanego (c). Warstwa ta nie jest ściśle związana z agregatami napełniacza, ale zmniejsza ruchliwość powierzchni agregatów znajdujących się w pobliżu. Inny model przewiduje, że kauczuk jest uwięziony pomiędzy agregatami, co prowadzi bezpośrednio do powstawania aglomeratów napełniacza (d). Kauczuk w ten sposób związany przejmuje wzrost sztywności w układzie i zostaje uwolniony, gdy struktura agregatów zostaje zniszczona podczas deformacji [6]. Modele powstawania kauczuku związanego [6]. Niezależnie od teorii powstawania kauczuku związanego, przyjmuje się, że właściwości mechaniczne kompozytów gumowych zależą od oddziaływań na granicy faz (ang. interfacial interactions) w układzie cząstki napełniacza matryca elastomerowa. Szereg publikacji dowodzi, że wytrzymałość na rozciąganie (ang. tensile strength) polimerów pozostaje w ścisłej zależności od adhezji między napełniaczem a ośrodkiem oraz od mechanizmu przenoszenia naprężeń w układzie napełniacz polimer. Zgodnie z teorią wg Bueche [10] silne oddziaływania napełniacz polimer zachowują się jak fizyczne węzły sieci (ang. physical cross-links) i działają jak dodatkowe elementy w sieci układu. Naprężenie ( ) w takim układzie opisane jest zgodnie ze wzorem: = ( r + f) kt ( 1/ 2 ) r liczba łańcuchów sieci w jednostce objętości, otrzymanych w wyniku sieciowania chemicznego f dodatkowe, fizyczne węzły sieci, ze strony cząstek napełniacza wydłużenie k stała Boltzmann a; T temperatura bezwzględna realizowane w ramach Zadania nr 9 8

9 Zgodnie z teorią elastyczności, zależność pomiędzy naprężeniem (ang. stress) podczas rozciągania ( ) a wydłużeniem ( ) opisuje równanie: = G ( 1/ 2 ); gdzie G moduł elastyczności. Zatem, ostatecznie moduł sieci uzyskanej z udziałem napełniacza przedstawia się następującym wzorem: G = ( r + f) kt = r + f efektywne stężenie węzłów sieci (chemicznych i fizycznych) w jednostce objętości W wyniku zwiększenia całkowitej gęstości usieciowania (ang. cross-link density) na skutek obecności napełniacza w polimerze, wytrzymałość sieci, skutkiem tego, także sztywność (ang. rigidity; stiffness) kompozytów zwiększa się wraz ze wzrostem oddziaływań napełniacz polimer. Z drugiej strony, przesadnie silne oddziaływania mogą przyczynić się bezpośrednio do utraty elastyczności polimeru na granicy faz, co w rezultacie powoduje zmniejszenie wydłużenia przy zerwaniu (ang. elongation at break) napełnionych kompozytów. Obok istotnych parametrów wpływających na właściwości mechaniczne uzyskanych kompozytów należy wymienić także wpływ sposobu sieciowania, a tym samym rodzaj powstającej sieci (ang. network) w elastomerze. Elastomery można sieciować: niekonwencjonalnie: - radiacyjnie, nadtlenkowo, donorami siarki i konwencjonalnie: - siarką wraz z przyspieszaczami. Rodzaj sieciowania i dobór zespołu sieciującego ma ogromny wpływ na topologię otrzymanej sieci w wulkanizacie [11]. Jej wpływ na właściwości mechaniczne jest dość złożony. Niektórzy twierdzą, że heterogeniczny typ sieci (ang. heterogeneous network structure) jest znacznie lepszy, inni uważają, że miejsca o większej gęstości usieciowania, tym samym o mniejszej ruchliwości łańcuchów (ang. chain mobility), są przyczyną kumulowania naprężeń, czego skutkiem jest mniejsza wytrzymałość na rozciąganie. Różnorodne badania i opracowania częściej dowodzą przewagi pierwszej z wymienionych teorii [12, 13]. realizowane w ramach Zadania nr 9 9

10 Sieć homogeniczna (ang. homogeneous network structure) to sieć jednorodna (ang. uniform), z równomiernie rozmieszczonymi węzłami sieci w ośrodku elastomerowym. Sieć taką można opisać rozkładem Gaussa. Elastomery sieciowane przy wykorzystaniu promieniowania wykazują największą jednorodność sieci. Sieciowanie nadtlenkowe (ang. peroxide curing) daje w efekcie wulkanizaty charakteryzujące się większą niejednorodnością niż radiacyjne. W większości przypadków mamy jednak do czynienia z siecią heterogeniczną, w której opisanie węzłów sieci nie jest proste, gdyż wiązania są w niej rozmieszczone niejednorodnie. Swoistym modelem sieci heterogenicznej jest sieć bimodalna [14]. Zawiera ona pewien procent (od 10 do 20 %) krótkich łańcuchów włączonych w sieć łańcuchów długich. Przejawia ona dość dobre właściwości mechaniczne, co związane jest z teorią przenoszenia naprężeń przez długie łańcuchy, wówczas krótkie nie powodują wcześniejszego zerwania próbki. Miejsca o większej gęstości usieciowania w masie polimeru mogą pełnić rolę wewnętrznego napełniacza. Heterogeniczny rozkład węzłów sieci pozwala na bardziej efektywny rozkład naprężeń (ang. stress dissipation) w próbce dzięki relaksacji naprężeń zachodzącej w miejscach mniej usieciowanych [15]. W obszarach tych może być zahamowane rozprzestrzenianie się mikropęknięć. Mogą one wzrastać dopiero przy większych naprężeniach i deformacjach. To pozwala osiągnąć większą wytrzymałość na rozciąganie (ang. tensile strength) i większe wydłużenie przy zerwaniu (ang. elongation at break). Sieć heterogeniczna charakteryzuje się niższym modułem Younga, ponieważ klastery działają jak wiązania multifunkcyjne. Sieciowanie konwencjonalne, przy zastosowaniu siarki (ang. sulfur) w obecności przyspieszaczy (ang. accelerators) i tlenku cynku (ang. zinc oxide), prowadzi do otrzymywania wulkanizatów o najbardziej zróżnicowanej, niejednorodnej sieci. Aby otrzymać wulkanizaty o dobrych właściwościach stosuje się w procesie sieciowania różne dodatkowe substancje, takie jak: koagenty sieciowania (ang. cross-linking coagents), napełniacze (ang. fillers), przyspieszacze (ang. accelerators), antyutleniacze (ang. antioxidants). Każda z tych substancji wpływa na strukturę otrzymanego wulkanizatu, z reguły zwiększając niejednorodność sieci. Wielkość tego wpływu zależy od właściwości realizowane w ramach Zadania nr 9 10

11 zastosowanej substancji, a więc jej rozpuszczalności (ang. solubility), mieszalności (ang. miscibility) z elastomerem, rozmiaru cząstek (ang. particle size). 3. PRZEBIEG DWICZENIA (Procedure) Zgodnie z poniższym opisem czynności należy zbadać wybrane z następujących właściwości nanokompozytów elastomerowych: elastyczność metodą Schoba twardość aparatem Shore a ścieralność za pomocą aparatu Schoppera-Schlobacha właściwości wytrzymałościowe przy rozciąganiu 3.1. Aparatura pomiarowa Oznaczanie elastyczności metodą Schoba Przyrząd składa się z metalowego korpusu, na którym umieszczone są: kowadełko z zaczepami do mocowania próbki, skala oraz wspornik wyposażony w wahadło zakończone półkulistym ciężarkiem o promieniu 7,5 mm, zaczep umożliwiający poziome zamocowanie wahadła w górnym położeniu pod kątem 90 o w stosunku do płaszczyzny próbki, sprężynowy zaczep chwytający wskazówkę w chwili odbicia wahadła od próbki oraz mechanizm umożliwiający powrót wskazówki do położenia wyjściowego. realizowane w ramach Zadania nr 9 11

12 Oznaczanie twardości wg Shore a Fabryczny typ aparatu Shore a zbudowany jest na statywie i zaopatrzony w iglicę o kącie stożkowym 35 o lub iglicę o tych samych wymiarach, zakończoną zaokrągleniem o promieniu 0,1 mm, zamiast tępego wgłębnika. Zawsze jednakowy docisk próbki uzyskuje się przez podniesienie stolika za pomocą odpowiedniej dźwigni, co zapewnia w czasie pomiaru stały nacisk przyrządu na próbkę równy 10 N w przypadku stosowania twardościomierza typu A oraz 50 N w przypadku twardościomierza typu C i D. Oznaczanie ścieralności za pomocą aparatu Schoppera-Schlobacha W aparacie Schoppera-Schlobacha papier nawinięty jest na walec o średnicy 150 mm, obracający się z prędkością ok. 40 obr/min. Próbka dociskana jest do papieru ściernego za pomocą obciążenia 1 kg. Śruba pociągowa przesuwa uchwyt próbki z równomierną prędkością wzdłuż walca tak, aby próbka posuwała się cały czas po świeżym papierze. Mechanizm uchwytu jest tak skonstruowany, że przy każdym obrocie próbka ulega podniesieniu na moment, gdy mija złącze mocujące papier do walca. Automat unosi próbkę znad papieru po przebyciu przez nią drogi tarcia 40 m. realizowane w ramach Zadania nr 9 12

13 Oznaczanie właściwości wytrzymałościowych przy rozciąganiu Badanie właściwości mechanicznych nanokompozytów elastomerowych podczas rozciągania wykonuje się za pomocą uniwersalnej maszyny wytrzymałościowej (np. firmy ZWICK, model 1435), połączonej z odpowiednio oprogramowanym komputerem. realizowane w ramach Zadania nr 9 13

14 3.2. Wykonanie dwiczenia Oznaczanie elastyczności metodą Schoba Umownie elastycznością nazywa się zdolność materiału do odzyskiwania początkowego kształtu po usunięciu naprężenia, które wywołało odkształcenie. Standardowa elastyczność przy odbiciu jest definiowana jako stosunek energii zwróconej do energii włożonej podczas uderzenia kuliście zakończonego wgłębnika, o określonej masie, w płaską próbkę do badań, właściwie zamocowaną i w sposób nie powodujący jej wypukłości. Oznaczenie elastyczności przy odbiciu polega na uderzeniu próbki gumy obciążnikiem, przymocowanym do wahadła, opuszczonym z określonej wysokości i odczytaniu na skali przyrządu stosunku wysokości odchylenia wahadła do wysokości jego spadku. Stosunek ten jest wyrażony w procentach. Do oznaczenia elastyczności przy odbiciu należy przygotować co najmniej 2 próbki w kształcie krążków, o grubości 12,5 0,5 mm i średnicy 29 0,5 mm. Przed przystąpieniem do pomiarów należy zmierzyć grubość próbki; minimum w 3 miejscach. Następnie zamontować ją za pomocą zaczepów na kowadełku tak, aby przylegała całą powierzchnią do powierzchni kowadełka. Punkt uderzenia wahadła powinien być oddalony minimum 10 mm od krawędzi próbki. Po uniesieniu wahadła należy zablokować je w górnym położeniu. Wskazówkę przesunąć w dolne położenie i odblokować wahadło. Po odbiciu i przesunięciu wskazówki wahadło należy zatrzymać i nie przesuwając próbki powtórzyć tę czynność jeszcze dwukrotnie, w celu mechanicznej stabilizacji próbki (mechaniczne kondycjonowanie próbki). Następnie wykonać trzy uderzenia w próbkę i zanotować trzy odczyty odbicia. W ten sposób należy przeprowadzić pomiar dla dwóch próbek. Elastyczność metodą Schoba oznacza się zgodnie z obowiązującą normą PN-C :1997. realizowane w ramach Zadania nr 9 14

15 Oznaczanie twardości wg Shore a Twardość gumy definiowana jest jako łatwość, z jaką igłą o specjalnym kształcie zagłębia się w próbkę gumy. Wyróżniamy kilka skal twardości, które używane są zależnie od rodzaju badanej gumy. W większości przypadków stosowana jest skala twardości według Shore a. Skala A według Shore a używana jest do gum miękkich, natomiast skala C i D do gum i tworzyw twardych i bardzo twardych. 0 w skali A wg Shore a oznacza materiał miękki jak woda, a 100 twardy jak beton. Oznaczenie polega na pomiarze oporu, jaki stawia badana guma podczas zagłębiania w niej iglicy o określonym kształcie i wymiarach. Do wykonania oznaczenia należy stosować co najmniej 1 próbkę. Próbki do badań powinny mieć kształt krążków lub prostokątnych płytek, o grubości nie mniejszej niż 5 mm i pozostałych wymiarach umożliwiających wykonanie pomiarów w 3 punktach, odległych od siebie co najmniej o 5 mm oraz co najmniej 13 mm od krawędzi próbki. Badaną próbkę gumy należy umieścić na stoliku pomiarowym. Następnie ruchem płynnym docisnąć twardościomierz tak, aby jego stopka oporowa przylegała do próbki. Podczas badania iglica powinna być ustawiona prostopadle do próbki. Na każdej próbce wykonać pomiar w 3 miejscach. Twardość należy odczytać po upływie 3 s od chwili przyłożenia twardościomierza do próbki. Dla próbek, w których po upływie 3 s obserwuje się dalsze zagłębianie iglicy, twardość należy odczytać po 15 s i w protokole badania zamieścić odpowiednią uwagę. Twardość materiałów polimerowych oznacza się metodą Shore a zgodnie z obowiązującą normą PN-ISO 868, wgłębnikiem wg normy PN-93/C realizowane w ramach Zadania nr 9 15

16 Oznaczanie ścieralności za pomocą aparatu Schoppera-Schlobacha Pod wpływem różnych czynników mechanicznych powierzchnia materiału użytkowego ulega zużyciu. Najczęściej powodem tego jest tarcie. Oznaczenie ścieralności polega na pomiarze zużycia ściernego. Zużyciem ściernym nazywa się ubytek materiału na granicy dwu stykających się i przesuwających względem siebie powierzchni, spowodowany występującymi nierównościami lub obecnością twardych cząstek obcego materiału. Materiałem ścierającym w metodzie Schoppera- Schlobacha jest papier ścierny. Próbki do badań mają kształt krążka o średnicy 16 mm, grubości przynajmniej 6 mm. Przy próbkach o mniejszej grubości dopuszcza się sklejenie paru próbek (lecz nie cieńszych niż 2 mm) tak, aby badana próbka miała wysokość 6 9 mm. Przed pomiarem próbki należy zważyć z dokładnością do 0,001 g. Próbkę umieszcza się w uchwycie i reguluje śrubą mikrometryczną tak, aby wystawała 2 mm z uchwytu. Uchwyt ustawia się na lewy początek walca i włącza silnik. Po wyjęciu próbki z uchwytu należy oczyścić ją z pyłu, ponownie zważyć z dokładnością do 0,001 g i obliczyć różnicę masy przed i po ścieraniu. Równolegle oznacza się masę objętościową (gęstość) badanego materiału. W przypadku materiału charakteryzującego się bardzo dużą ścieralnością dopuszcza się wykonanie oznaczenia przy połowie liczby obrotów bębna obrotowego, jednakże otrzymane rezultaty nie są porównywalne z wynikami otrzymanymi przy pełnej liczbie obrotów bębna, co należy zaznaczyć w protokole badania. Ścieralność aparatem Schoppera-Schlobacha oznacza się zgodnie z obowiązującą normą PN-ISO 4649:1999. realizowane w ramach Zadania nr 9 16

17 Oznaczanie właściwości wytrzymałościowych przy rozciąganiu Przedmiotem badania jest oznaczenie naprężenia przy określonym wydłużeniu gumy, wytrzymałości na rozciąganie i wydłużenia w chwili zerwania. Oznaczenie polega na rozciąganiu próbki ze stałą prędkością aż do jej zerwania i pomiarze: - siły rozciągającej przy określonym wydłużeniu względnym - siły powodującej zerwanie próbki - długości odcinka pomiarowego w chwili zerwania Próbki do badań, z reguły w kształcie wiosełek, przygotowuje się przez wycinanie ich specjalnymi wykrojnikami ze zwulkanizowanej płytki. Powierzchnie próbek powinny być gładkie, bez pęknięć i pęcherzy oraz obcych wtrąceń widocznych gołym okiem. Do badań należy stosować nie mniej niż 5 próbek. W wyjątkowych przypadkach, np. badania ograniczonej liczby wyrobów gotowych, dopuszcza się stosowanie 3 próbek. Za pomocą grubościomierza należy zmierzyć próbki, z dokładnością do 0,01 mm, w części środkowej oraz na obu końcach odcinka pomiarowego; do obliczenia pola przekroju poprzecznego przyjmuje się średnią arytmetyczną uzyskanych wyników. Jako szerokość próbki należy przyjąć odległość między krawędziami tnącymi zwężonej części wykrojnika, z dokładnością do 0,05 mm. Następnie próbkę w kształcie wiosełka należy zamocować w odpowiednich uchwytach maszyny wytrzymałościowej, upewniając się, że końcówki z równoległymi bokami są symetrycznie zamocowane w uchwytach tak, aby rozkład naprężeń podczas rozciągania był równomierny na całym przekroju poprzecznym. Wykonać pomiar rozciągając próbkę w sposób ciągły. Każdą próbkę, która pęknie poza odcinkiem pomiarowym, należy odrzucić i przeprowadzić ponowne badanie na dodatkowej próbce. Oznaczenie właściwości wytrzymałościowych przy rozciąganiu oznacza się zgodnie z obowiązującą normą PN-ISO 37:1998. realizowane w ramach Zadania nr 9 17

18 4. OPRACOWANIE SPRAWOZDANIA (Report) 4.1. Cel dwiczenia Cel ćwiczenia z uwzględnieniem charakterystyki obiektu badań (elastomer, napełniacz, zespół sieciujący) Metodyka pomiarów Krótki opis wybranych metod badawczych Wyniki pomiarów Podać wartości: - elastyczności przy odbiciu - twardości - ścieralności - naprężeń przy określonym wydłużeniu (100, 200 i 300 %), wytrzymałości na rozciąganie i wydłużenia w chwili zerwania 4.4. Opracowanie wyników pomiarów Oznaczanie elastyczności metodą Schoba Za wynik oznaczenia należy przyjąć wartość mediany 3 odczytów dla jednej próbki. Jako wynik końcowy należy obliczyć średnią arytmetyczną wartości otrzymanych dla 2 badanych próbek. Oznaczanie twardości wg Shore a Za wynik oznaczania przyjmuje się średnią arytmetyczną wszystkich pomiarów, zaokrągloną do całości. realizowane w ramach Zadania nr 9 18

19 Przy pomiarze twardości metodą Shore a zawsze konieczne jest podawanie typu twardościomierza. Należy więc podawać, że próbka ma twardość ok. 70 o Sh A lub 80 o Sh C, co oznacza 70 o Sh przy użyciu twardościomierza typu A, lub 80 o Sh stosując twardościomierz typu C. Wyniki uzyskiwane z pomiarów prowadzonych przy użyciu różnych typów twardościomierzy nie są porównywalne Oznaczanie ścieralności za pomocą aparatu Schoppera-Schlobacha Ścieralność na aparacie Schoppera-Schlobacha oblicza się jako stratę objętości próbki ścieranej [cm 3 ], wg wzoru: V = (m 1 m 2 ) 0,2 m w m 1 masa próbki przed ścieraniem [g] m 2 masa próbki po zakończeniu ścierania [g] - masa właściwa (gęstość) [g/cm 3 ] m w średnia arytmetyczna straty masy trzech próbek mieszanki wzorcowej [g] 0,2 teoretyczna strata masy mieszanki wzorcowej [g] Za wynik końcowy oznaczenia należy przyjąć średnią arytmetyczną wyników trzech kolejnych oznaczeń. Oznaczanie właściwości wytrzymałościowych przy rozciąganiu Oznaczenie właściwości wytrzymałościowych przy rozciąganiu opisuje się przez podanie następujących wielkości: Naprężenie przy określonym wydłużeniu, e [MPa] naprężenie przy rozciąganiu odcinka pomiarowego niezbędne do osiągnięcia określonego wydłużenia. Obliczane wg równania: realizowane w ramach Zadania nr 9 19

20 e = W F e t F e siła zarejestrowana przy określonym wydłużeniu [N] W szerokość zwężonej części wykrojnika [mm] t grubość odcinka pomiarowego [mm] Wytrzymałość na rozciąganie przy zerwaniu, TS b [MPa] naprężenie przy rozciąganiu, zarejestrowane w chwili zerwania, i obliczone wg równania: TS b = W F b t F b siła zarejestrowana w chwili zerwania [N] W szerokość zwężonej części wykrojnika [mm] t grubość odcinka pomiarowego [mm] Wydłużenie przy zerwaniu, E b [%] odkształcenie odcinka pomiarowego podczas rozciągania, w chwili zerwania. Obliczane zgodnie z równaniem: 100 (L b L 0 ) E b = L 0 L b długość odcinka pomiarowego w chwili zerwania [mm] L 0 początkowa długość odcinka pomiarowego [mm] 1. Wyniki wszystkich pomiarów zestawić tabelarycznie. 2. Przedstawić graficznie zmiany wybranych właściwości nanokompozytów w zależności od ilości i rodzaju nanonapełniacza (i/lub rodzaju zespołu sieciującego) Wnioski Komentarz powinien uwzględniać wpływ rodzaju oraz ilości nanonapełniaczy (i/lub zespołu sieciującego) na badane właściwości analizowanych próbek. realizowane w ramach Zadania nr 9 20

21 5. LITERATURA (References) [1] Cowie J. M. G., Arrighi V.: Polymers: Chemistry and Physics of Modern Materials 3 rd ed., Taylor & Francis Group 2008, str [2] Tilley R. J. D.: Understanding Solids. The Science of Materials, John Wiley & Sons 2004, str [3] Rabek J. F.: Współczesna wiedza o polimerach, PWN 2008, str [4] De S. K., White J. R.: Poradnik technologa gumy (org. Rubber Technologist s Handbook, przekład z języka angielskiego) IPG Stomil 2003, str ; [5] Donnet J. B.: Comp. Sci. Technol. 2003, 63, [6] Kohls D. J., Beaucage G.: Solid State Mater. Sci. 2002, 6, 183. [7] Vidal A., Haidar B.: Elastomery 1999, 3, 28. [8] Cai J. J., Salovey R.: J. Mater. Sci. 2001, 36, [9] Ou Y-C., Yu Z. Z., Vidal A., Donnet J. B.: Rubber Chem. Technol. 1994, 67, 834. [10] Bueche A. M.: J. Polym. Sci. 1957, 25, 139. [11] Sawanobori J., Ono S., Ito M.: J. Polym. Sci. Technol. 2000, 57, 356. [12] Hernandez L. G., Diaz A. R., de Benito Gonzales I. L., Orosa I. F., Fernandez A. M.: Kautschuk Gumm. Kunstst. 1992, 45, [13] Vilgis T. A., Heinrich G.: Kautschuk Gumm. Kunstst. 1992, 45, [14] Mark J. E., Tang M. Y.: J. Polym. Sci., Polym. Phys. 1993, 31, 575. [15] Zaborski M., Ślusarki L.: Polimery 1994, 39, PYTANIA SPRAWDZAJĄCE (Problems) 1. Wymienić czynniki wpływające na właściwości mechaniczne nanokompozytów elastomerowych. 2. Opisać, w jaki sposób obecność nanonapełniaczy może zmieniać właściwości nanokompozytów. realizowane w ramach Zadania nr 9 21

22 3. Scharakteryzować wpływ rodzaju zespołu sieciującego na strukturę sieci i właściwości mechaniczne nanokompozytów. 4. W jakiej skali mierzy się twardość w przypadku gum miękkich i na czym polega pomiar. 5. Opisać sposób oznaczania właściwości wytrzymałościowych przy rozciąganiu oraz wygląd i przygotowanie próbek do badań. 7. EFEKTY KSZTAŁCENIA (Learning outcomes) 7.1. Co student powinien wiedzied - zdefiniować jakie są podstawowe kryteria jakości nanokompozytów elastomerowych - wymienić i skomentować od czego zależą podstawowe właściwości mechaniczne nanokompozytów elastomerowych - opisać w jaki sposób podstawowe składniki nanokompozytów gumowych (obecność nanonapełniaczy, rodzaj zespołu sieciującego) wpływają na strukturę sieci elastomerów, a tym samym na podstawowe właściwości mechaniczne otrzymanych nanokompozytów 7.2. Co student powinien umied - wykonać pomiary podstawowych właściwości mechanicznych nanokompozytów elastomerowych (elastyczność, twardość, ścieralność, właściwości wytrzymałościowe przy rozciąganiu) - właściwie zinterpretować wyniki pomiarów z punktu widzenia rodzaju i ilości nanonapełniaczy i/lub rodzaju zespołu sieciującego - zanalizować uzyskane dane i wyciągnąć logiczne, prawidłowe wnioski realizowane w ramach Zadania nr 9 22

23 8. TELEFONY ALARMOWE (Emergency numbers) Pogotowie ratunkowe: 999 Straż pożarna: 998 Policja: 997 Straż miejska: 986 Pogotowie ciepłownicze: 993 Pogotowie energetyczne: 991 Pogotowie gazowe: 992 Pogotowie wodociągowe: 994 Numer alarmowy z telefonu komórkowego: 112 realizowane w ramach Zadania nr 9 23