ABSORPCYJNE OCZYSZCZANIE GAZÓW ODLOTOWYCH Z TLENKÓW AZOTU Instrukcja wykonania ćwiczenia 23

Transkrypt

1 ABSORPCYJNE OCZYSZCZANIE GAZÓW ODLOTOWYCH Z TLENKÓW AZOTU Instrukcja wykonania ćwiczenia Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z metodą absorpcyjnego usuwania tlenków azotu z gazów odlotowych. Absorpcja NO moŝe być prowadzona w roztworach alkalicznych lub kwaśnych z zastosowaniem róŝnych utleniaczy lub kompleksów metali. W oparciu o przyswojoną wiedzę oraz dostępne odczynniki student powinien zaplanować eksperyment, w którym określi optymalne warunki oczyszczania gazów odlotowych z NO. 2. Opis ćwiczenia W ćwiczeniu stosujemy absorber bełkotkowy, w którym gaz wprowadzany jest u dołu kolumny przez porowate szkło (szot) w celu zapewnienia maksymalnego styku dwóch faz gazowej i ciekłej. W absorberze umieszczamy roztwór wodny zasady oraz nadtlenek wodoru jako utleniacz. Proces prowadzimy w temperaturze pokojowej. Szybkość podawania strumienia gazu z NO jest odczytywana ze wskazania rotametru. Oczyszczony gaz opuszcza absorber wylotem na górze Proces prowadzimy do momentu, który zostanie ustalony wcześniej. MoŜe to być moment przebicia kolumny, osiągnięcie Ŝądanego ph lub inny. Wtedy zatrzymujemy przepływ gazu. Następnie naleŝy zbadać skład roztworu absorbenta oraz określić ilość pochłoniętego NO. Celem ćwiczenia jest określenie jak zmiana róŝnych parametrów prowadzenia procesu ma wpływ na sprawność absorpcji NO. Znając przepływ tlenku azotu oraz czas w jakim prowadzona jest reakcja moŝna obliczyć ile NO zostało pochłonięte w zaleŝności od wybranego parametru: o od rodzaju zasady: KOH, NaOH, NH 4 OH, o od stęŝenia zasady dla tej samej wysokości słupa cieczy; o od wysokości słupa cieczy przy tej samej ilości zasady, o od ilości roztworu wodorotlenku o tym samym stęŝeniu o od ilośoci wody utlenionej,

2 o od szybkości przepływu NO, 3. Zestaw aparatury. Na schemacie 1 przedstawiono zestaw aparatury dla ćwiczenia 23. Absorpcja prowadzona jest w absorberze (1), który jest kolumną szklaną o długości 50 cm i średnicy 25 mm. Mieszanina gazów z butli zawierająca 1000ppm NO (3) przepływa przez rotametr (4), Następnie gazy przez kran (7) są kierowane do absorbera. Gazy wychodzące z absorbera kierowane są przez kran(8) do kanału wyciągowego. Schemat aparatury do absorpcyjnego pochłaniania tlenków azotu. Oznaczenia: 1- absorber 4- kran trójdroŝny, 7, 8 kran trójdroŝny 2- bełkotka 5 rotametr kran trójdroŝny 9 płuczka, wylot gazu 3- butla NO 6 korek, wprowadzanie absorbenta 10 odbiór absorbenta

3 4. Metody analityczne Określenie ilości pozostałego wodorotlenku w roztworze poreakcyjnym przeprowadzamy za pomocą miareczkowania za pomocą roztworu 0,1 m HNO 3. Ilość KOH (NaOH) w g w roztworze pochłaniającym określamy ze wzoru: V 0,1 M V w = 25 R [ mg] w ilość mg wodorotlenku w roztworze pochłaniającym V = ilość ml 0,1 molowego roztworu HNO 3, zuŝyta na miareczkowanie 25 ml pobranej próbki. V R = objętość roztworu uŝytego do absorpcji (odebranego z kolumny absorpcyjnej) M w masa jednego mmola KOH = 56; NaOH = 40mg/mmol Ilość zaabsorbowanych tlenków azotu m z obliczamy z wzoru: m zno = (m wo m wk )M NO /M w [mg] m zno - ilość zaabsorbowanego NO m wo ilość wodorotlenku początkowa w absorberze m wk ilość wodorotlenku końcowa w absorberze M NO, masa jednego mmola tlenku azotu 4.1.Opis metody Odczynniki i rozwory. Roztwór 0,1 m wodorotlenku: KOH, NaOH. Roztwór 30% wody utlenionej. Roztwór 0,1 m HNO 3. Wskaźnik alkoholowy roztwór fenoloftaleiny.

4 Wykonanie oznaczenia 1. Przez zawór 10 opróŝnić kolumnę absorpcyjną do zlewki. 2. Cały roztwór pochłaniający przenieść do kolby miarowej na 250 ml, uzupełnić wodą destylowaną do kreski. 3. Pobrać 25 ml roztworu pochłaniającego do erlenmajerki na 200ml. 4. Dodać 1 2 krople fenoloftaleiny. Pojawi się róŝowo fioletowe zabarwienie. 5. Miareczkujemy 0,1 molowym roztworem HNO 3 do zaniku róŝowego zabarwienia. 5. Wykonanie ćwiczenia. 1. Zestaw aparatury jak na załączonym schemacie1. 2. Odmierzyć cylindrem określoną objętość roztworu pochłaniającego i wlać do kolumny (1) przez szlif (6). 3. Ustawić kran (4) tak aby gaz mógł swobodnie przepływać do kanału wyciągowego. 4. Odkręcić bardzo ostroŝnie butlę z NO i ustawić mały przepływ obserwując przepływający gaz w płuczce (11). 5. Przestawić krany (4), (7) i (8) tak aby skierować strumień gazu do kanału wyciągowego. 6. Ustawić Ŝądany przepływ gazu kontrolując go na rotametrze. Wartość przepływu gazu jest wskazywana przez górną kryzę na pływaku w rotametrze. 7. Przestawić kran (7) tak aby skierować strumień gazu o zadanym przepływie do reaktora i zapisać natęŝenie przepływu oraz godzinę rozpoczęcia eksperymentu. 8. Proces jest prowadzony standardowo przez 30 minut ale moŝna wybrać inny przedział czasu. 9. Po zakończeniu procesu absorpcji naleŝy opróŝnić kolumnę absorpcyjną przez kran (10) i oznaczyć ilość pochłoniętego NO postępując według procedury opisanej w podrozdziale Następnie naleŝy zmienić warunki prowadzenia absorpcji i powtórzyć procedurę wg pkt. 2-9.

5 WZÓR SPRAWOZDANIA Sprawozdanie z ćwiczenia nr 23 Data wykonania ćwiczenia Asystent prowadzący ćwiczenie Data oddania sprawozdania Wykonujący ćwiczenie; Tytuł ćwiczenia Uwagi asystenta.. 1. Cel ćwiczenia Sprawozdanie powinno zawierać: 2. Opis przebiegu ćwiczenia 3. Omówienie wyników - w tym: a. równanie reakcji, b. tabelka przedstawiająca wyniki z przeprowadzonego eksperymentu c. rachunkowe opracowanie otrzymanych wyników d. tabelka przedstawiająca wyniki obliczeń: - przepływ NO w mg/godz - obliczyć - zbilansować proces, - porównać stosowane absorbenty, utleniacze oraz parametry procesu. - określić optymalne warunki prowadzenia procesu absorpcji NO. 4. Dyskusję otrzymanych wyników. W tym - źródła błędów, 5. Wnioski.